JPH108254A - 二酸化ケイ素層の形成方法 - Google Patents

二酸化ケイ素層の形成方法

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JPH108254A
JPH108254A JP16217596A JP16217596A JPH108254A JP H108254 A JPH108254 A JP H108254A JP 16217596 A JP16217596 A JP 16217596A JP 16217596 A JP16217596 A JP 16217596A JP H108254 A JPH108254 A JP H108254A
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siloxane
silicon dioxide
dioxide layer
layer
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Ikuro Marumoto
幾郎 丸本
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Abstract

(57)【要約】 【課題】簡便な設備により、確実に二酸化ケイ素層を形
成する。 【解決手段】シロキサン雰囲気の容器1内に被処理物4
と対向電極5とを対向配置し、被処理物4を負極として
被処理物4と対向電極5との間に直流電圧を印加して放
電させることにより、被処理物4の対向電極5との対向
面に二酸化ケイ素層を形成する。シロキサン雰囲気とさ
れた大気圧の容器1内で、低電圧、低電流の直流電圧を
負極としての被処理物4と対向電極5との間に印加する
という、極めて簡便で安価な方法により、しかも短時間
で確実に二酸化ケイ素層を形成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は二酸化ケイ素層の形
成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】電気絶縁等の目的で被処理物の表面に二
酸化ケイ素層を形成する場合、一般的には、スパッタリ
ング法又はイオンプレーティング法等のPVD法(物理
的蒸着法)や、CVD法(化学的蒸着法)等の技術が適
用されている。例えば、特開平7−188902号公報
には、シリコンモノマーと酸素を減圧チャンバー内に導
入して、低温プラズマを発生させることにより二酸化ケ
イ素層を形成するプラズマCVD法が開示されている。
このプラズマCVD法では、0.1〜1000Pa程度
の減圧チャンバー内に原料ガスとしてシリコンモノマー
及び酸素を所定の比率で導入し、該減圧チャンバー内に
設置された2つの電極間に交流電圧を印加して低温プラ
ズマを発生させることにより、一方の電極の他方の電極
との対向面に載置された被処理物の表面に二酸化ケイ素
層を形成する。
【0003】また、特開昭56−198802号公報に
は、透明導電膜を形成した絶縁性基板上にポリシロキサ
ン膜をスピンナー法、スプレー法又は浸漬法により塗布
し、約500℃で10分間乾燥した後、約350〜45
0℃で所定時間加熱焼成することにより、二酸化ケイ素
層を形成する方法が開示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来のプ
ラズマCVD法においては、減圧チャンバー、真空排気
系、原料ガスを所定比率で供給する精密ガス供給装置が
必要で、さらにはシリコンモノマーと酸素のプラズマを
発生させるために高電圧電流の供給源が必要である。こ
のため、設備が複雑、かつ、高価になるという問題点が
あった。
【0005】また、上記従来のポリシロキサン膜を加熱
焼成する方法においては、加熱焼成時にポリシロキサン
のかなりの部分が雰囲気中に揮発してしまうという問題
点があった。本発明は上記実情に鑑みてなされたもので
あり、簡便な設備により、確実に二酸化ケイ素層を形成
することを解決すべき技術課題とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する請求
項1記載の二酸化ケイ素層の形成方法は、シロキサン雰
囲気の容器内に被処理物と対向電極とを対向配置し、該
被処理物を負極として該被処理物と該対向電極との間に
直流電圧を印加して放電させることにより、該被処理物
の該対向電極との対向面に二酸化ケイ素層を形成するこ
とを特徴とするものである。
【0007】上記課題を解決する請求項2記載の二酸化
ケイ素層の形成方法は、表面にシロキサン層が形成され
た負極としての被処理物と、該被処理物の該シロキサン
層に対向配置された対向電極との間に直流電圧を印加し
て放電させ、該シロキサン層を二酸化ケイ素層に変化さ
せることにより、該被処理物の表面に二酸化ケイ素層を
形成することを特徴とするものである。
【0008】上記課題を解決する請求項3記載の二酸化
ケイ素層の形成方法は、表面にシロキサン層が形成され
た被処理物の該シロキサン層に高密度エネルギーを照射
して、該シロキサン層を二酸化ケイ素層に変化させるこ
とにより、該被処理物の表面に二酸化ケイ素層を形成す
ることを特徴とするものである。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明の二酸化ケイ素層の
形成方法の実施形態について、具体的に説明する。 (実施形態1)請求項1記載の二酸化ケイ素層の形成方
法では、シロキサン雰囲気の容器内に被処理物と対向電
極とを対向配置する。容器内をシロキサン雰囲気にする
方法としては、容器内で液体又はゲル状のシロキサン
((R2 SiO)n 、R:CH3等の炭化水素基)を加
熱蒸発させたり、あるいは気体状のシロキサン(R3
iO−(R2 SiO)n −SiR3 、R:CH3 等の炭
化水素基)を直接容器内に導入したりする方法を採用す
ることができる。なお、この容器内には、シロキサンを
均一に拡散させるためのファン等の拡散手段を設けても
よい。
【0010】この容器内におけるシロキサン濃度として
は、1〜10%程度とすることが好ましい。容器内のシ
ロキサン濃度が1%より低いと、SiO2 形成と放電に
よるSiO2 破壊とのバランスでSiO2 破壊が優勢と
なりSiO2 膜が成長しなくなり、一方10%より高い
と、形成される二酸化ケイ素層が非常にポーラスとな
る。
【0011】上記シロキサンの種類としては特に限定さ
れないが、液体又はゲル状のシロキサンの蒸発及び二酸
化ケイ素の形成をより容易にする観点からは、なるべく
低分子のシロキサンを用いることが好ましい。具体的に
は、(R2 SiO)n のnが30以下のシロキサンを用
いることが好ましい。請求項1記載の方法で用いる被処
理物としては、特に限定されるものではなく、SiO2
形成のための放電が維持できるものであればよい。この
被処理物は負極として容器内に対向電極と対向配置され
る。そして、負極としての被処理物と対向電極との間に
直流電圧を印加して放電させる。このときの電圧、電流
条件は特に限定されるものではなく、大気中で放電を発
生させることのできる電力を供給できればよい。具体的
には、電極間のギャップが1mmの場合、電圧:5〜1
0kV程度、電流:mAオーダー(1〜10mA程度)
とすることができる。
【0012】このようにして電極間で放電を発生させる
ことにより、負極としての被処理物から正極としての対
向電極に向かって電子が移動する。そして、この放電発
生のエネルギーによりシロキサン中の炭化水素基が消滅
し、最終的に被処理物の対向電極との対向面にSiO2
の形で付着する。このとき、二酸化ケイ素層を形成する
のに必要な量のシロキサンが容器内に存在していれば、
被処理物の表面に確実に二酸化ケイ素層を形成すること
ができる。
【0013】このように請求項1記載の方法によれば、
シロキサン雰囲気とされた大気圧の容器内で、直流電圧
を負極としての被処理物と対向電極との間に印加すると
いう、極めて簡便で安価な方法により、しかも短時間で
確実に二酸化ケイ素層を形成することができる。また、
シロキサンを加熱蒸発させることにより容器内をシロキ
サン雰囲気とした場合には、加熱温度及び処理時間を調
整することにより、二酸化ケイ素層の膜厚を高精度に制
御することが可能である。例えば、加熱温度:100〜
200℃程度、処理時間:1〜60分間程度とすること
により、二酸化ケイ素層の膜厚を0.1〜6μm程度と
することができ、50μm以下の薄膜を形成することも
可能となる。
【0014】さらに、被処理物の表面においては、Si
2 の形成・堆積が繰り返し行われ、二酸化ケイ素層の
膜厚が少しずつ増大するため、気孔率が50%以下で表
面粗さが2μmRz以下の、緻密で平滑性の高い良質な
二酸化ケイ素層を形成することが可能となる。さらに、
上記直流電圧の印加中に、被処理物と対向電極とを、両
者のギャップを一定にしつつ相対移動させることによ
り、被処理物に広範囲に二酸化ケイ素層を形成すること
が可能となる。
【0015】(実施形態2)請求項2記載の二酸化ケイ
素層の形成方法では、請求項1記載の方法と同様の被処
理物の表面にシロキサン層を形成する。この被処理物の
表面にシロキサン層を形成する方法としては、トルエン
等の希釈溶剤で液体状のシロキサンを希釈しておき、こ
の希釈溶液を塗布、スプレー、ディッピング等の方法で
付着させる方法等を採用することができる。
【0016】上記シロキサンの種類としては特に限定さ
れないが、二酸化ケイ素の形成をより容易にする観点か
らは、なるべく低分子のシロキサンを用いることが好ま
しい。なお、シロキサン層の厚さについては、このシロ
キサン層の厚さにより最終的に形成される二酸化ケイ素
層の膜厚が決定されるので、形成しようとする二酸化ケ
イ素層の膜厚に応じて適宜シロキサン層の厚さを決定す
ることができる。
【0017】そして、表面にシロキサン層が形成された
負極としての被処理物と、この被処理物のシロキサン層
に対向配置された対向電極との間に直流電圧を印加して
放電させる。このときの電圧、電流条件は特に限定され
るものではなく、大気中で放電を発生させることのでき
る電力を供給できればよく、請求項1記載の方法と同程
度の条件とすることができる。
【0018】このようにして電極間で放電を発生させる
ことにより、負極としての被処理物から正極としての対
向電極に向かって電子が移動する。そして、この放電発
生のエネルギーによりシロキサン中の炭化水素基が消滅
し、最終的にシロキサン層が二酸化ケイ素層に変化す
る。このとき、放電発生のエネルギーによりシロキサン
は瞬時にSiO2 に変化するため、シロキサンが揮発す
るおそれが少ない。このため、二酸化ケイ素層を形成す
るのに必要な量のシロキサン層を予め被処理物の表面に
形成しておけば、確実に二酸化ケイ素層を形成すること
ができる。
【0019】このように請求項2記載の方法によれば、
被処理物の表面にシロキサン層を形成し、大気圧下で、
低電圧、低電流の直流電圧を負極としての被処理物と対
向電極との間に印加するという、極めて簡便で安価な方
法により、しかも短時間で確実に二酸化ケイ素層を形成
することができる。また、請求項2記載の方法では、被
処理物の表面に部分的にシロキサン層を形成し、大気圧
下で、このシロキサン層と対向電極を対向させて放電を
発生させることにより、被処理物の必要部位のみに効率
的に二酸化ケイ素層を形成することが可能となる。
【0020】さらに、上記直流電圧の印加中に、被処理
物と対向電極とを、両者のギャップを一定にしつつ相対
移動させることにより、被処理物に広範囲に二酸化ケイ
素層を形成することが可能となる。 (実施形態3)請求項3記載の二酸化ケイ素層の形成方
法では、請求項2記載の方法と同様に被処理物の表面に
シロキサン層を形成する。請求項3記載の方法において
も、請求項2記載の方法と同様の被処理物及びシロキサ
ンを用いることができる。
【0021】そして、表面にシロキサン層が形成された
被処理物の該シロキサン層に高密度エネルギーを照射す
る。このとき用いる高密度エネルギーの発生源として
は、溶射ガン等のプラズマフレーム発生装置や、レーザ
ー発振器等を用いることができる。このようにして被処
理物のシロキサン層に高密度エネルギーを照射すること
により、シロキサン中の炭化水素基が消滅し、最終的に
シロキサン層が二酸化ケイ素層に変化する。このとき、
高密度エネルギーによりシロキサンは瞬時にSiO 2
変化するため、シロキサンが揮発するおそれが少ない。
このため、二酸化ケイ素層を形成するのに必要な量のシ
ロキサン層を予め被処理物の表面に形成しておけば、確
実に二酸化ケイ素層を形成することができる。
【0022】このように請求項3記載の方法によれば、
被処理物の表面にシロキサン層を形成し、大気圧下で高
密度エネルギーを照射するという、極めて簡便で安価な
方法により、しかも短時間で確実に二酸化ケイ素層を形
成することができる。また、請求項3記載の方法では、
被処理物の表面に部分的にシロキサン層を形成し、大気
圧下で、このシロキサン層と対向する位置に高密度エネ
ルギーの発生源を移動させて、高密度エネルギーを照射
することにより、被処理物の必要部位のみに効率的に二
酸化ケイ素層を形成することが可能となる。
【0023】さらに、高密度エネルギーの発生中に、被
処理物と高密度エネルギーの発生源とを、両者のギャッ
プを一定にしつつ相対移動させることにより、被処理物
に広範囲に二酸化ケイ素層を形成することが可能とな
る。
【0024】
【実施例】以下、実施例により本発明の二酸化ケイ素層
の形成方法を、より具体的に説明する。 (実施例1)図1に模式的に示す装置は、密閉容器1
と、この密閉容器1の底面に配置されたヒータ2付きの
蓋無し容器3と、密閉容器1の上方に対向配置された負
極としての被処理物(本実施例では純銅を用いた)4及
び正極としての対向電極5と、両電極間に直流電圧を印
加する直流電源6とから構成されている。なお、負極と
しての被処理物4及び対向電極5間のギャップは1mm
とした。
【0025】本実施例では、液体状のシロキサン7とし
て(R2 SiO)n でR:CH3 、n:4≦n≦28の
ものを用い、これを上記蓋無し容器3内に供給した。そ
して、ヒータ2によりシロキサン7を150℃に加熱し
てシロキサン7を蒸発させた。このとき、密閉容器1内
のシロキサン濃度は5%程度であった。なお、密閉容器
1内は大気圧とした。
【0026】この状態で、直流電源6の電源を入れ、電
圧:2kV、電流:5mAの直流電圧を負極としての被
処理物4及び対向電極5間に印加して放電させた。そし
て、直流電源6の電源を入れてから10分経過後に直流
電源6の電源を切り、処理を完了した。これにより、被
処理物4の対向電極5との対向面に、膜厚:1μm、表
面粗さ:Rz0.8μmの二酸化ケイ素層を形成するこ
とができた。
【0027】(実施例2)図2に模式的に示す本実施例
では、被処理物4として純銅を用い、シロキサンとして
液体状の(R2 SiO)n でR:CH3 、n:4≦n≦
28のものを用いた。そして、シロキサンを希釈溶剤
(本実施例ではトルエンを用いた)で10倍程度に希釈
して、この希釈溶液を被処理物4の表面に塗布すること
により、膜厚:10μmのシロキサン層8を形成した。
【0028】上記表面にシロキサン層8が形成された被
処理物4を負極とし、この被処理物4のシロキサン層8
と対向するように正極としての対向電極5を大気中に対
向配置した。なお、負極としての被処理物4及び対向電
極5間のギャップは1mmとした。この状態で、直流電
源6の電源を入れ、電圧:2kV、電流:5mAの直流
電圧を負極としての被処理物4及び対向電極5間に印加
して放電させた。そして、直流電源6の電源を入れてか
ら30分経過後に直流電源6の電源を切り、処理を完了
した。これにより、被処理物4の対向電極5との対向面
に、膜厚:3μm、表面粗さ:Rz1.5μmの二酸化
ケイ素層を形成することができた。
【0029】(実施例3)図3に模式的に示す本実施例
では、被処理物4として純銅を用い、シロキサンとして
液体状の(R2 SiO)n でR:CH3 、n:4≦n≦
28のものを用いた。そして、シロキサンを希釈溶剤
(本実施例ではトルエンを用いた)で10倍程度に希釈
して、この希釈溶液を被処理物4の表面に塗布すること
により、膜厚:10μmのシロキサン層8を形成した。
【0030】上記表面にシロキサン層8が形成された被
処理物4を大気中に置き、被処理物4のシロキサン層8
と対向する位置に高密度エネルギーの発生源としてのプ
ラズマフレーム発生装置(溶射ガン)9を配置した。な
お、プラズマフレーム発生装置9とシロキサン層8との
距離は50mmとした。そして、電圧:80V、電流:
500Aの条件でプラズマフレーム発生装置9を作動し
て、被処理物4のシロキサン層8に高密度エネルギーを
5秒間照射した。これにより、被処理物4の表面に膜
厚:2μm、表面粗さ:Rz1.0μmの二酸化ケイ素
層を形成することができた。
【0031】
【発明の効果】以上詳述したように、請求項1記載の方
法によれば、大気圧下のシロキサン雰囲気とされた容器
内で負極としての被処理物と対向電極との間に低電流、
低電圧の直流電流を印加するという、極めて簡便で安価
な方法により、しかも短時間で確実に二酸化ケイ素層を
形成することができる。また、二酸化ケイ素層の膜厚を
高精度に制御することが可能となり、しかも緻密で平滑
性の高い良質な二酸化ケイ素層を形成することが可能と
なる。
【0032】請求項2記載の方法によれば、表面にシロ
キサン層が形成された被処理物を負極とし、この負極と
しての被処理物と対向電極との間に大気圧下で、低電
圧、低電流の直流電圧を印加するという、極めて簡便で
安価な方法により、しかも短時間で確実に二酸化ケイ素
層を形成することができる。請求項3記載の方法によれ
ば、被処理物の表面にシロキサン層を形成し、このシロ
キサン層に大気圧下で高密度エネルギーを照射するとい
う、極めて簡便で安価な方法により、しかも短時間で確
実に二酸化ケイ素層を形成することができる。
【0033】また請求項2及び請求項3記載の方法で
は、シロキサン雰囲気とするための容器を必要としない
ので、より簡便に二酸化ケイ素層を形成することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本実施例1の方法を模式的に説明する構成図で
ある。
【図2】本実施例2の方法を模式的に説明する構成図で
ある。
【図3】本実施例3の方法を模式的に説明する構成図で
ある。
【符号の説明】
図中、1は密閉容器、2はヒータ、3は蓋無し容器、4
は被処理物、5は対向電極、6は直流電源、7はシロキ
サン、8はシロキサン層、9はプラズマフレーム発生装
置である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】シロキサン雰囲気の容器内に被処理物と対
    向電極とを対向配置し、該被処理物を負極として該被処
    理物と該対向電極との間に直流電圧を印加して放電させ
    ることにより、該被処理物の該対向電極との対向面に二
    酸化ケイ素層を形成することを特徴とする二酸化ケイ素
    層の形成方法。
  2. 【請求項2】表面にシロキサン層が形成された負極とし
    ての被処理物と、該被処理物の該シロキサン層に対向配
    置された対向電極との間に直流電圧を印加して放電さ
    せ、該シロキサン層を二酸化ケイ素層に変化させること
    により、該被処理物の表面に二酸化ケイ素層を形成する
    ことを特徴とする二酸化ケイ素層の形成方法。
  3. 【請求項3】表面にシロキサン層が形成された被処理物
    の該シロキサン層に高密度エネルギーを照射して、該シ
    ロキサン層を二酸化ケイ素層に変化させることにより、
    該被処理物の表面に二酸化ケイ素層を形成することを特
    徴とする二酸化ケイ素層の形成方法。
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