JP2000338040A - ガス濃縮分析方法および装置 - Google Patents

ガス濃縮分析方法および装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明の課題は、回収後の濃度変化による定量
誤差の低減をはかり、また積算時間を長くしてS/N比
の向上をはかり、分析における感度と精度の向上を達成
するガス濃縮分析方法および装置を提供することにあ
る。 【解決手段】本発明は、紫外・可視光を透過する多孔質
ガラスに有機ガスを吸着させることにより所望の濃度に
濃縮させた後、この有機ガスを吸着した多孔質ガラスの
紫外・可視吸収スペクトルを測定し、有機ガス吸着前の
多孔質ガラスの紫外・可視吸収スペクトルとの差を計算
することにより吸着したガスの種類と濃度を分析するこ
とを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、大気汚染の原因と
なる希薄な有機ガスを、紫外・可視分光器の試料室内に
置かれた紫外・可視光を透過する板状に研磨した多孔質
ガラスに吸着捕集し、その後各ガス成分に固有な温度で
加熱して脱着し、各過程において紫外・可視吸収スペク
トルの測定をその場で測定を行い、強度の変化から有機
ガスの種類と濃度を分析するガス濃縮分析方法および装
置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】大気汚染の原因となる有機ガスの分析に
おいては、一般に分析対象ガスの濃度が希薄であるた
め、分析操作の前段にこの低濃度分析対象ガスの濃縮回
収処理が必要となる。従来のガス濃縮分析装置において
は、吸着捕集管に充填された吸着剤に分析対象ガスを吸
着させ、その後に加熱脱着装置により分析対象ガスを高
濃度な濃縮ガスとして回収し、分析装置に導入して分析
する装置が最も一般的である。
【0003】この従来のガス濃縮分析装置の使用手順と
その問題について、紫外分光器等の分析手段を組み合わ
せたガス分光分析装置(特願平11−38606号)を
例として、以下に簡単に説明する。分析したい場所にお
いて、分析対象の有機ガスを含んだ大気を捕集管に導入
し、有機ガスを吸着剤に捕集する。その後、この捕集管
を加熱することにより吸着剤に吸着されている有機ガス
を濃縮ガスとして脱着させ、この濃縮ガスを紫外分光器
等の分析装置へ導入して分析する。
【0004】この手順において、次のような問題が生じ
る。すなわち、加熱脱着により回収したガスは、分析す
る前の漏れや壁面への吸着などの原因により濃度変化を
生じやすいという問題がある。また濃縮ガスは長時間濃
度を均一に保つことが困難であり、分光分析においては
信号強度の時間変化が生じるため、積算時間を長くして
S/N比の向上をはかることが困難である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】大気汚染有機ガスの分
析には低濃度の分析対象ガスを分析の前段で濃縮回収す
る必要がある。しかし、上記のように捕集管を用いたガ
スの吸着捕集と加熱脱着による濃縮ガスの回収に引き続
き分析を行う従来のガス濃縮分析装置では、分析装置に
導入する際に濃度変化が生じたり積算によってS/N比
の向上をはかることが困難であるなど、分析における感
度と精度の向上に限界があった。
【0006】本発明は上記の事情に鑑みてなされたもの
で、紫外・可視光を透過する多孔質ガラスを吸着捕集剤
および分光セルとして用い、多孔質ガラス内に吸着した
ガスの紫外・可視スペクトルを濃縮ガスとして回収する
ことなく分析することで回収後の濃度変化による定量誤
差の低減をはかり、またガスを多孔質ガラス内に固定す
ることにより時間による吸収強度変化が少なくなるた
め、積算時間を長くしてS/N比の向上をはかり、分析
における感度と精度の向上を達成するガス濃縮分析方法
および装置を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明のガス濃縮分析方法は、紫外・可視光を透過す
る多孔質ガラスに有機ガスを吸着させることにより所望
の濃度に濃縮させた後、この有機ガスを吸着した多孔質
ガラスの紫外・可視吸収スペクトルを測定し、有機ガス
吸着前の多孔質ガラスの紫外・可視吸収スペクトルとの
差を計算することにより吸着したガスの種類と濃度を分
析することを特徴とする。
【0008】また本発明は、前記ガス濃縮分析方法にお
いて、紫外・可視分光器の試料室内において多孔質ガラ
スを吸着ガスに固有な温度で制御して加熱処理すること
により吸着ガスを多孔質ガラスから脱着せしめ、吸着ガ
ス脱着前後の紫外・可視吸収スペクトル強度の時間変化
から脱着ガスの吸収減少を検出し、ガスの種類と濃度を
特定することを特徴とする。
【0009】また本発明は、前記ガス濃縮分析方法にお
いて、紫外・可視分光器の試料室内において多孔質ガラ
スの加熱温度を吸着ガスが十分脱着する温度で加熱処理
することにより多孔質ガラスをその場で再生し、繰り返
し測定が可能となることを特徴とする。
【0010】また、本発明のガス濃縮分析装置は、紫外
・可視光を透過する多孔質ガラスに有機ガスを吸着させ
ることにより所望の濃度に濃縮させる手段と、この手段
で有機ガスを吸着した多孔質ガラスの紫外・可視吸収ス
ペクトルを測定する手段と、この手段で測定した有機ガ
ス吸着後の多孔質ガラスの紫外・可視吸収スペクトルと
有機ガス吸着前の多孔質ガラスの紫外・可視吸収スペク
トルとの差を計算することにより吸着したガスの種類と
濃度を分析する手段とを具備することを特徴とするもの
である。
【0011】本発明は、多孔質ガラスを分析対象ガスの
吸着捕集剤および分光セルとして用い、この多孔質ガラ
スに吸着捕集させた有機ガスを紫外・可視分光スペクト
ルによる分析を行うことを特徴とする濃縮分析装置であ
る。本発明で用いる多孔質ガラスにはガラス表面での光
散乱による透過光の強度減衰を抑えるために表面研磨を
施した板状ガラスとするとともに、不純物による透過光
の吸収減衰を抑えるために、不純物を極力取り除いた純
度の高いガラスを用いるため、これを分光セルとして用
いることが可能である。このため従来装置と比較して濃
縮ガスとして回収することなくその場で紫外・可視分光
スペクトルによる分析を行うことができ、分析装置導入
時の濃度変化による定量誤差の低減をはかることができ
る。またガスを多孔質ガラス内に固定することにより時
間による強度変化が少なくなり、積算時間を長くしてS
/N比の向上をはかることができる。
【0012】
【発明の実施の形態】以下図面を参照して本発明の実施
の形態例を詳細に説明する。
【0013】図1は本発明の一実施形態例を示す構成説
明図である。
【0014】紫外・可視分光器1の試料室内にはガスフ
ローチューブ6が設置され、このガスフローチューブ6
には図示しない小型ポンプが連結される。前記ガスフロ
ーチューブ6内には所望の場所で所望の時間だけ分析対
象有機ガスを含む大気を通気することができる。前記ガ
スフローチューブ6内には紫外・可視光を透過する多孔
質ガラス4が設置され、この多孔質ガラス4に対象有機
ガスを吸着捕集する。その後、紫外線光源2から発生し
た紫外線が入射スリット3を介して前記有機ガスを吸着
した多孔質ガラス4を透過して回折格子7に照射され
る。前記回折格子7で回折した光は検出器8で検出され
て電気信号に変換され、計数回路10を介してコンピュ
ータ11に入力されて有機ガスを吸着した多孔質ガラス
4の紫外・可視吸収スペクトルの測定を行う。この測定
結果と予め測定しておいたガス吸着前の多孔質ガラスの
紫外・可視吸収スペクトルとの差から吸着ガスの紫外・
可視吸収スペクトルを得る。前記ガスフローチューブ6
の外周には加熱装置5が前記多孔質ガラス4を加熱する
ようにして取り付けられており、前記加熱装置5は温度
制御用電子回路9を介してコンピュータ11に接続され
て温度制御される。加熱装置5を所定の温度に設定して
多孔質ガラス4に吸着されている有機ガス分子を加熱に
より脱着し、脱着前後の紫外・可視吸収スペクトルの強
度変化から脱着成分のみの紫外・可視吸収スペクトルを
得る。これを分析したいガス成分の数だけ繰り返し、有
機ガスの分析測定を行う。
【0015】すなわち、紫外・可視光を透過する多孔質
ガラスに有機ガスを吸着させることにより所望の濃度に
濃縮させた後、この有機ガスを吸着した多孔質ガラスの
紫外・可視吸収スペクトルを測定し、有機ガス吸着前の
多孔質ガラスの紫外・可視吸収スペクトルとの差を計算
することにより吸着したガスの種類と濃度を分析する。
【0016】また、紫外・可視分光器1の試料室内にお
いて多孔質ガラスを吸着ガスに固有な温度で制御して加
熱処理することにより吸着ガスを多孔質ガラスから脱着
せしめ、吸着ガス脱着前後の紫外・可視吸収スペクトル
強度の時間変化から脱着ガスの吸収減少を検出し、ガス
の種類と濃度を特定する。
【0017】さらに、紫外・可視分光器1の試料室内に
おいて多孔質ガラスの加熱温度を吸着ガスが十分脱着す
る温度で加熱処理することにより多孔質ガラスをその場
で再生し、繰り返し測定が可能となるようにする。
【0018】次に、多孔質ガラスを用いたガス濃縮分析
法の効果を確認するため、例として紫外・可視光を透過
する板状に研磨した多孔質ガラスに吸着した有機ガスの
紫外吸収スペクトルと、吸着剤に有機ガスを吸着後、加
熱脱着により濃縮回収したガスを測定した場合と比較し
以下に示す。
【0019】窒素ガスを用いて約5ppmの濃度に希釈
したトルエンのガスを、本発明で用いる多孔質ガラスと
参照のため従来装置で用いられている吸着剤を充填した
濃縮捕集管にそれぞれ約5minだけ流すことにより両
者にガスを採取した。ガスを吸着した多孔質ガラスの紫
外吸収スペクトルから吸着前の多孔質ガラスの紫外吸収
スペクトルを差し引いたスペクトルが図2(a)であ
る。参照の吸着剤を200℃で15分間だけ加熱し、脱
着により回収された濃縮ガスの紫外吸収スペクトルが図
2(b)である。両者のスペクトルを比較すると、多孔
質ガラスを用いた場合のスペクトルは時間によって強度
変化がほとんどなく積算時間が稼げるのに対し、従来の
吸着剤から回収した濃縮ガスは時間による強度変化が大
きく積算時間を長くとることが難しいことが分かる。こ
れから、多孔質ガラスを用いた場合はS/N比の向上が
図れることが確認される。
【0020】もう一つの多孔質ガラスを用いたガス濃縮
分析法の効果を確認するため、試料ガスを採取直後の多
孔質ガラスの紫外吸収スペクトルと、トルエンガスの脱
着固有温度で加熱脱着後の多孔質ガラスの紫外吸収スペ
クトルを測定し、この前後の差スペクトル計算によって
得られたトルエンガスの紫外吸収スペクトルを図3
(a),(b)に示し、以下説明する。
【0021】窒素ガスを用いてそれぞれ約5ppmの濃
度に希釈したトルエンおよびo−キシレンの2成分混合
ガスを、本発明で用いる多孔質ガラスに約5minだけ
流すことによりガスを採取した。前記混合ガスを吸着し
た多孔質ガラスの紫外吸収スペクトルおよびトルエンガ
スを脱着固有温度で加熱脱着した後の多孔質ガラスの紫
外吸収スペクトルが図3(a)である。前記混合ガスを
吸着した多孔質ガラスの紫外吸収スペクトルからトルエ
ンガスを加熱脱着後の多孔質ガラスの紫外吸収スペクト
ルを差し引いた紫外吸収スペクトルが図3(b)であ
り、試料採取時に吸着していたトルエンガス単成分の紫
外吸収スペクトルに相当する。これを検出したいガス成
分の数だけ繰り返すことにより、各ガスの種類と濃度の
検出を行うことができる。多孔質ガラスは、分析終了時
に加熱処理を行うことにより再生され、装置から取り外
すことなく繰り返し使用が可能となる。
【0022】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は紫外・可
視光を透過する多孔質ガラスを吸着剤および分光セルと
して用い、吸着したガスの紫外・可視スペクトルを濃縮
ガスとして回収することなく分析することで回収後の濃
度変化による定量誤差の低減およびS/N比の向上をは
かることができる。これらによって大気汚染有機ガス分
析における感度と精度の向上を可能とする。
【0023】また、本発明を用いれば従来装置のような
ガス濃縮回収装置が不要となるため、非走査型分光器を
用いた小型紫外・可視分光装置と組み合わせることによ
り、携帯可能な小型大気汚染有機ガス分析装置を構成す
ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態例を示す構成説明図であ
る。
【図2】本発明の実施形態例を説明する特性図であり、
(a)は本発明の多孔質ガラス上に吸着したトルエンの
紫外吸収スペクトルであり、(b)は従来の吸着剤を用
いて濃縮回収したトルエンガスの紫外吸収スペクトルで
ある。
【図3】本発明の実施形態例で、加熱脱着法による多成
分ガスからのトルエンガスの分離検出を説明する特性図
であり、(a)は試料採取直後とトルエンガス加熱脱着
後の測定により得られた紫外吸収スペクトルであり、
(b)は加熱脱着前後の差スペクトル計算により得られ
たトルエンガスの紫外吸収スペクトルである。
【符号の説明】
1 紫外・可視分光器 2 紫外線光源 3 入射スリット 4 多孔質ガラス 5 加熱装置 6 ガスフローチューブ 7 回折格子 8 検出器 9 温度制御用電子回路 10 計数回路 11 コンピュータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 融 東京都新宿区西新宿三丁目19番2号 日本 電信電話株式会社内 (72)発明者 林 孝好 東京都新宿区西新宿三丁目19番2号 日本 電信電話株式会社内 Fターム(参考) 2G059 AA01 AA05 BB01 CC20 DD04 DD13 DD16 EE01 EE12 FF04 GG10 HH02 HH03 JJ05 KK01

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 紫外・可視光を透過する多孔質ガラスに
    有機ガスを吸着させることにより所望の濃度に濃縮させ
    た後、この有機ガスを吸着した多孔質ガラスの紫外・可
    視吸収スペクトルを測定し、有機ガス吸着前の多孔質ガ
    ラスの紫外・可視吸収スペクトルとの差を計算すること
    により吸着したガスの種類と濃度を分析することを特徴
    とするガス濃縮分析方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のガス濃縮分析方法におい
    て、紫外・可視分光器の試料室内において多孔質ガラス
    を吸着ガスに固有な温度で制御して加熱処理することに
    より吸着ガスを多孔質ガラスから脱着せしめ、吸着ガス
    脱着前後の紫外・可視吸収スペクトル強度の時間変化か
    ら脱着ガスの吸収減少を検出し、ガスの種類と濃度を特
    定することを特徴とするガス濃縮分析方法。
  3. 【請求項3】 請求項1記載のガス濃縮分析方法におい
    て、紫外・可視分光器の試料室内において多孔質ガラス
    の加熱温度を吸着ガスが十分脱着する温度で加熱処理す
    ることにより多孔質ガラスをその場で再生し、繰り返し
    測定が可能となることを特徴とするガス濃縮分析方法。
  4. 【請求項4】 紫外・可視光を透過する多孔質ガラスに
    有機ガスを吸着させることにより所望の濃度に濃縮させ
    る手段と、この手段で有機ガスを吸着した多孔質ガラス
    の紫外・可視吸収スペクトルを測定する手段と、この手
    段で測定した有機ガス吸着後の多孔質ガラスの紫外・可
    視吸収スペクトルと有機ガス吸着前の多孔質ガラスの紫
    外・可視吸収スペクトルとの差を計算することにより吸
    着したガスの種類と濃度を分析する手段とを具備するこ
    とを特徴とするガス濃縮分析装置。
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