JP2000314985A - 静電像現像剤およびその製造方法 - Google Patents

静電像現像剤およびその製造方法

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JP2000314985A
JP2000314985A JP12425399A JP12425399A JP2000314985A JP 2000314985 A JP2000314985 A JP 2000314985A JP 12425399 A JP12425399 A JP 12425399A JP 12425399 A JP12425399 A JP 12425399A JP 2000314985 A JP2000314985 A JP 2000314985A
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Toshihiko Oguchi
寿彦 小口
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Toshiba Chemical Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 良好な現像画質を与え、長期に亘って良好な
現像画質を維持するだけでなく、低温低湿から高温高湿
に亘る環境の変化においても、常に、良好な現像画像を
形成できる静電像現像剤、およびその製造方法の提供。 【解決手段】 静電像現像剤の発明は、実質的に球形の
着色熱可塑性樹脂粒子、この着色熱可塑性樹脂粒子表面
に固着された固着微粒子、および固着微粒子を含む着色
熱可塑性樹脂粒子表面に付着され、かつその表面上を自
由移動できる超微粒子を有する静電像現像剤であって、
前記固着粒子が、着色熱可塑性樹脂粒子よりも高濃度の
分子量 200〜5000の塩構造の有機物微粒子もしくは錯体
構造の有機物微粒子、官能基当量1500以下の樹脂微粒子
の少なくとも1種であることを特徴とする静電像現像剤
である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、静電像現像剤およ
びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、静電潜像の現像は、光導電体に
形成した静電荷像(静電潜像)に、着色粉末(静電像現
像剤…トナー)を付着させて行われる。この静電像現像
剤は、通常、熱可塑性樹脂中に顔料あるいは染料を分散
させた後、所望の粒度に粉砕して造られたものである。
たとえば、電荷制御剤と呼称される微粒子を、顔料(着
色剤)やワックスなどの添加剤とともに、熱可塑性樹脂
中に混練した後、粉砕、分級してトナーを製造・調製し
ている。
【0003】ところで、静電像現像剤(トナー)粒子の
表面構造は、現像剤の流動性、帯電特性などに影響を与
え、ひいては現像画像の画質に大き<影響を与えるの
で、流動性や帯電特性を制御するための試みが、いろい
ろなされている。すなわち、粒子状トナーの表面構造
は、顔料などトナー構成成分の表面での存在状態によっ
て決まるので、その添加量や分散プロセスをを変えて制
御している。また、トナーを調製した後に、その表面に
コロイダルシリカ粉のような酸化物微粒子や樹脂微粒子
を添加付着させることが行われている。ここで、粒子状
の現像剤表面に添加・付着させる微粒子は、通常、外添
剤と呼ばれ、現像剤の画質向上性および画質維持性に重
要な役割をなしている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】近年、複写画像の高精
細化に伴って、帯電の立上がりが速く、小粒径のトナー
(現像剤)が、また、複写速度の向上に伴って易定着性
で耐久性の高いトナーが要求されている。さらに、複写
画像のカラー化に伴ない、従来の黒色トナーに比較し
て、各色ともトナーの帯電特性、定着性、耐久性などに
関する信頼性の向上・確保が重要視されている。
【0005】しかしながら、従来の静電像現像剤(トナ
ー)は、分散状態や粉砕工程によって、電荷制御剤の表
面露出量にバラツキがあり、安定した帯電性を得ること
が困難であった。また、粉砕工程などで生じた遊離の電
荷制御剤粒子が、キャリア粒子の表面を汚染するなどし
て、現像剤の帯電特性に悪影響を与え、現像画像にカブ
リを与えるなどの問題を生じる。
【0006】より具体的に、従来の静電像現像剤(トナ
ー)における問題点に言及すると、 たとえばカラー用トナーでは、色バランスを保つため
に、各色のトナーの帯電量がほぼ同一であるように調節
する必要がある。しかし、顔料によって帯電特性が異な
るため、前記帯電量の同一性確保が困難な状況にある。
【0007】静電像の現像においては、いわゆる白地
部分(非画像部)にトナーが付着する地汚れ現象(カブ
リ)が生じると、画像品質が大幅に低下する。ここで、
カブリの原因は、逆帯電したトナー粒子が存在するため
であり、上記のように、電荷制御剤の添加などで、その
改善の試みがなされているが、十分な解決策を見るに至
っていない。
【0008】現像操作の繰り返しで、トナー粒子の表
面状態が変化し、この表面状態の変化に伴って、帯電特
性も変化するので、初期画像特性の維持が困難である。
【0009】現像画像を普通紙に転写するときの転写
効率は、トナーの有効利用の観点から重要であるが、実
際には、感光体面上に転写残りトナーとして付着してい
る。そして、この転写残りトナーは、感光体の再使用に
伴ってスクレーパーで除去される。ここで、転写残りト
ナーが多いと感光体の劣化を速めたり、複写装置内の汚
染を招来する。
【0010】トナー粒子を小粒径化し、現像画像の高
精細化しようとする場合、トナーの流動性を確保するこ
とが困難である。
【0011】本発明者は、上記問題の解決について鋭意
検討を重ねた結果、静電像現像剤(トナー)を成す粒子
構造を次のように設定した場合、問題の解消が図られる
ことを見出した。すなわち、静電像に付着させることに
より可視像化するための静電像現像剤が、実質的に実質
的に球形の着色熱可塑性樹脂粒子を核(核粒子)とし、
この核粒子表面に、核粒子の濃度(着色濃度)よりも高
濃度の分子量 200〜5000の塩構造の有機物微粒子もしく
は錯体構造の有機物微粒子、官能基当量1500以下の樹脂
微粒子の少なくとも1種(固着微粒子)を固着させ、さ
らに、固着微粒子を含む核粒子表面に、その表面上を自
由に移動できる微粒子(外添超微粒子)を付着させた構
成としたとき、上記問題のほとんどが解決することを見
出した。 本発明は、上記知見に基づいてなされたもの
で、良好な現像画質を与え、長期に亘って良好な現像画
質を維持するだけでなく、低温低湿から高温高湿に亘る
環境の変化においても、常に、良好な現像画像を形成で
きる静電像現像剤、およびその製造方法の提供を目的と
する。
【0012】
【課題を解決するための手段】請求項1の発明は、実質
的に球形の着色熱可塑性樹脂粒子、この着色熱可塑性樹
脂粒子表面に固着された固着微粒子、および固着微粒子
を含む着色熱可塑性樹脂粒子表面に付着され、かつその
表面上を自由移動できる超微粒子を有する静電像現像剤
であって、前記固着微粒子が、着色熱可塑性樹脂粒子よ
りも高濃度の分子量 200〜5000の塩構造の有機物微粒子
もしくは錯体構造の有機物微粒子、官能基当量1500以下
の樹脂微粒子の少なくとも1種であることを特徴とする
静電像現像剤である。
【0013】請求項2の発明は、請求項1記載の静電像
現像剤において、固着微粒子の粒径が10〜2000nmである
ことを特徴とする。
【0014】請求項3の発明は、請求項1もしくは請求
項2記載の静電像現像剤において、付着する超微粒子の
粒径が10〜 300nmであることを特徴とする。
【0015】請求項4の発明は、実質的に球形の着色熱
可塑性樹脂粒子 100重量部当たり、前記着色熱可塑性樹
脂粒子よりも高濃度の分子量 200〜5000の塩構造の有機
物微粒子もしくは錯体構造の有機物微粒子、官能基当量
1500以下の樹脂微粒子から選んだ少なくとも1種の固着
用微粒子を0.05〜 3重量部添加し、高速混合して着色熱
可塑性樹脂粒子表面に、前記微粒子を固着させる工程を
有することを特徴とする静電像現像剤の製造方法であ
る。
【0016】請求項1〜4の発明において、実質的に球
形の着色熱可塑性樹脂粒子(核粒子)は、平均粒径 5〜
15μm 程度で、その球形度αが 0.8以上のものである。
ここで、球形度αは、核粒子の最短径を最長径で除した
値で定義される。そして、この核粒子は、(a) 熱可塑性
樹脂、顔料およびその他の添加剤を熱混練、粉砕・分級
する過程工程での転動作用を利用して表面を平滑化しな
がら球形化する、(b)通常粉砕・分級した粒子に、再度
機械的転動運動を加えて球形化する、(c) 通常粉砕・分
級した粒子を熱気流中に通して球形化する、(d) 熱可塑
性樹脂を生成するモノマー、顔料およびその他の添加剤
を含む懸濁粒子を重合するなどの手段で形成できる。
【0017】ここで、熱可塑性樹脂(バインダー成分)
としては、たとえばポリエチレン樹脂、ポリエステル樹
脂、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、スチレン・アク
リル共重合樹脂、ポリカーボネート樹脂などが挙げら
れ、これらは単独または2種以上混合系であってよい。
また、熱可塑性樹脂中に分散させた着色剤(顔料)とし
ては、たとえばカーボンブラック、フタロシアニンブル
ー、アゾレーキ顔料、キナクリドン顔料などが挙げられ
る。
【0018】請求項1〜4の発明において、球形の着色
熱可塑性樹脂粒子(核粒子)表面に固着する固着微粒子
としては、高濃度の官能基を有する分子量 200〜5000の
塩構造の有機物微粒子(たとえばニグロシン、含金属ア
ゾ染料類)、もしくは錯体構造の有機物微粒子(たとえ
ばt-ブチルサリチル酸亜鉛錯体、カリクサレン)、官能
基当量1500以下の樹脂微粒子(たとえば分子中にスルホ
ン基、カルボキシル基、アミノ基、アンモニウム基など
を含む樹脂類)が挙げられる。ここで、固着微粒子の粒
径は、一般的に、10nm以上、2000nm以下程度であり、球
形の着色熱可塑性樹脂粒子(核粒子) 100重量部当た
り、0.03〜 5重量部程度、好ましくは0.05〜 3重量部で
ある。
【0019】また、球形の着色熱可塑性樹脂粒子表面へ
の固着微粒子の固着は、球形の着色熱可塑性樹脂粒子お
よび固着微粒子を、たとえばハイスピードミキサー、衝
撃式ミルあるいはピンミルなどを使用し、高速な転動混
合方式で容易に行える。つまり、高速な転動時に発生す
る熱で、球形の着色熱可塑性樹脂粒子表面が軟化して平
滑化するとともに、固着微粒子を表面に容易に埋め込み
固着される。
【0020】請求項1〜4の発明において、固着微粒子
を含む着色熱可塑性樹脂粒子表面に付着され、かつその
表面上を自由移動できる超微粒子(外添超微粒子)は、
酸化アルミニウム、酸化ケイ素子、酸化亜鉛、酸化チタ
ン、酸化ジルコニウム、酸化鉄から選ばれる少なくとも
1種の酸化物粒子である。そして、その粒子径は10nm〜
300nm程度で、BET 法による測定で比表面積が10〜300m
2 /g程度のものが望ましく、また、付着量は、球形で、
かつ固着微粒子を表面に固着する着色熱可塑性樹脂粒子
100重量部当たり、0.05〜 10 重量部程度、好ましくは
0.1〜 5重量部である。
【0021】なお、外添微粒子の耐湿性や流動性を向上
させるため、シリコーン系化合物で表面処理しておくこ
とが好ましい。すなわち、外添微粒子の表面に、シリコ
ーン系化合物を予め吸着ないしは結合せしめておくこと
が望ましい。ここで、望ましいシリコーン化合物として
は、一般式、(Rx n Si( Yx m 、あるいは[( Ry
2 ‐Si‐O-]lで表される直鎖状あるいは環状のシリコ
ーン化合物、およびこれを単位とする重合体が適してい
る。
【0022】なお、式中 n, mは1〜3の整数、 lは3
〜10の整数、 Rx はメチル基、アリル基、アリル基、ア
ルキルアリル基、フッ素化アルキル基、あるいはフッ素
化アルキルアリル基のいずれか、 Ry は水素またはメチ
ル基、 Yx はアルコキシ基、クロル基、水酸基、アルキ
ル基、あるいはアルキルアリル基にアミノ基、アンモニ
ウム基、エポキシ基、ハロゲン基、水酸基もしくは水素
が結合したものである。 一般的に、シリコーン化合物
としては、 (a)ジメチルジクロロシランを単位とした重
合体であるシリコーンオイル、 (b)トリメチルトリクロ
ロシラン、へキサメチルジシラザン、トリメチルジクロ
ロシランとジメチルジクロロシランを水の存在下で重縮
合せしめたもの、 (c)各種シランカップリング剤などが
挙げられる。 そして、固着微粒子を含む着色熱可塑性
樹脂粒子表面に対する外添微粒子の付着は、前記着色熱
可塑性樹脂粒子表面に固着微粒子を固着する工程で、同
時に行うこともできる。ただし、外添微粒子の大半は、
表面を自由に移動できる(非固着)程度に付着させてお
く必要がある。すなわち、外添微粒子が固着して存在す
る場合は、現像画像(可視像)に地汚れ(カブリ)が生
じ易く、また、現像剤の流動性も低下する。さらに、現
像を繰り返すと画像濃度が低下し、カブリの発生が助長
される傾向が認められる。
【0023】請求項1〜3の発明では、現像剤が実質的
に球状の着色熱可塑性樹脂粒子を核粒子とし、この表面
が固着された固着微粒子によって帯電性が制御される。
すなわち、使用する顔料に左右されることなく、一定の
帯電量を得ることができるので、着色によって現像特性
が変わらないことを要求されるカラー現像ですぐれた現
像画質が得られる。また、自由な移動が可能に付着させ
た外添微粒子により、良好な流動性が付与される一方、
現像剤の保存や摩擦摩耗によっ表面状態の変化が回避さ
れる。つまり、現像剤のハンドリング性が大幅に向上
し、高品質の現像画像が得られるだけでなく、繰り返し
現像でも画像劣化を招来する恐れもないし、さらに、良
好な転写効率を呈する。
【0024】請求項4の発明では、高速混合方式の適用
によって、実質的に球状の着色熱可塑性樹脂粒子(核粒
子)表面に、球状の損傷を起こさずに固着微粒子を埋め
込み・固着できるので、上記静電像現像剤が容易に得ら
れる。
【0025】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を説明す
る。
【0026】実施例1 ポリエステル樹脂 100重量部、ジメチルキナクリドン顔
料 3重量部およびポリエチレンワックス 2重量部を混合
した後、さらに、2軸ミキサーで熱混練してから、粉
砕、分級して平均粒径 8μm の実質的に球状の着色熱可
塑性樹脂粒子(核粒子)を得た。
【0027】上記球状の着色熱可塑性樹脂粒子 100重量
部に、平均粒径 0.1〜 2.0μm のt-ブチルサリチル酸亜
鉛錯体(固着微粒子) 0.5重量部を加え、ハイブリダイ
ザーに充填して周速度40 mで10分間混合した。この混合
処理で、t-ブチルサリチル酸亜鉛錯体微粒子が、球状の
着色熱可塑性樹脂粒子の表面に露出し、かつ全体的に分
散・固着した粒子が得られた。
【0028】次に、前記固着微粒子を表面に固着した粒
子 100重量部に、BET 法ての測定で比表面積が150m2
g (平均一次粒子径15μm )のシリコーンオイル処理し
た酸化ケイ素子の超微粒子 1重量部を加え、ハイスピー
ドミキサーに充填して周速度20 mで30秒間混合し、マデ
ンタトナーを調製した。
【0029】上記調製したマデンタトナー粒子の断面を
TEM で観察したところ、t-ブチルサリチル酸亜鉛錯体微
粒子が球状の着色熱可塑性樹脂粒子表面に埋まり込んで
固着されており、また、そのt-ブチルサリチル酸亜鉛錯
体微粒子を含む球状の着色熱可塑性樹脂粒子表面に、酸
化ケイ素子の超微粒子が移動自由の状態で付着している
ことが確認された。
【0030】前記マデンタトナー 1重量部当たり、粒径
40μm のフェライト粒子19重量部を添加混合し、ブロー
オフ法でトナー(粒子)の帯電量を測定したところ、 -
30μC/ gであった。
【0031】次いで、予め用意しておいた現像装置、す
なわちアルミニウム製現像ロールを備えた一成分現像方
式の LBP現像用カートリッジに、上記マデンタトナーを
充填し、負帯電の静電潜像を現像した。この現像処理に
おいて、現像ロール面に均一なトナー層が形成され、ま
た、カブリレベルの極めて低いポジ画像が得られた。さ
らに、同一のオリジナル画像( 5%ベタ濃度)で現像・
転写を10,000枚繰り返し、転写画像に付着した A 4紙1
枚当たりのトナー消費量をそれぞれ測定したところ、現
像の繰り返しでの消費量はほとんど変化せず(30± 5m
g)安定した現像が行われた。しかも、現像画像の濃度
およびカブリレベルは、初期画像と比較してほとんど変
化が認められなかった。
【0032】実施例2 実施例1の場合において、ジメチルキナクリドン顔料 3
重量部の代りに、フタロシアニンブルー顔料 3重量部を
使用した他は、同一条件としてシアントナーを調製し
た。このシアントナー粒子は、断面をTEM で観察で、実
施例1の場合と同様の構造を成しており、また、帯電量
を実施例1の場合と同様に測定したところ、 -28μC/ g
であった。
【0033】実施例3 実施例1の場合において、ジメチルキナクリドン顔料 3
重量部の代りに、カーボンブラック 3重量部を使用した
他は、同一条件として黒トナーを調製した。この黒トナ
ー粒子は、断面をTEM で観察で、実施例1の場合と同様
の構造を成しており、また、帯電量を実施例1の場合と
同様に測定したところ、 -29μC/ gであった。
【0034】実施例4 実施例1の場合において、ジメチルキナクリドン顔料 3
重量部の代りに、ベンジジンイエロー 3重量部を使用し
た他は、同一条件としてイエロートナーを調製した。こ
のテエロートナー粒子は、断面をTEM で観察で、実施例
1の場合と同様の構造を成しており、帯電量を実施例1
の場合と同様に測定したところ、 -30μC/ gであった。
【0035】上記実施例2〜4の各トナー(現像剤)
で、実施例1の場合と同じ条件で現像を行ったところ、
現像ロール面に均一なトナー層が形成され、また、カブ
リレベルの極めて低いポジ画像が得られた。さらに、同
一のオリジナル画像( 5%ベタ濃度)で現像・転写を1
0,000枚繰り返し、転写画像に付着した A 41枚当たり
のトナー消費量をそれぞれ測定したところ、現像の繰り
返しでの消費量はほとんど変化せず(30± 5mg)安定し
た現像が行われた。しかも、現像画像の濃度およびカブ
リレベルは、初期画像と比較してほとんど変化が認めら
れなかった。
【0036】また、上記実施例1〜4の各トナーをクリ
ーニングレス現像装置に使用し、静電像の現像を行った
ところ、いずれも転写効率が高く、現像・転写10,000枚
後においても、初期画像と比較してほとんど変化が認め
られない高品質の現像画像が得られた。
【0037】さらに、上記実施例1〜4の各トナーは、
50℃の環境下においてブロッキングすることなく、転写
画像を低温定着した場合、高品質の現像画像が得られる
だけでなく、良好な熱定着特性を示した。
【0038】本発明は、上記実施例に限定されるもので
なく、発明の趣旨を逸脱しない範囲でいろいろの変形を
採ることができる。たとえばバインダー成分を成す熱可
塑性樹脂としては、ポリエステル樹脂以外の他の熱可塑
性樹脂を、固着微粒子としては、t-ブチルサリチル酸亜
鉛錯体以外の他のサリチル酸金属錯体を、さらに、外添
微粒子としては、酸化ケイ素微粒子以外の酸化チタン微
粒子などであっても、同様の作用効果が得られる。
【0039】
【発明の効果】請求項1〜3の発明によれば、着色剤
(顔料)に左右されることなく、一定の帯電量を呈する
現像剤が提供される。つまり、着色剤により現像特性が
変わらないため、カラー現像ですぐれた現像画質を得る
ことができる。また、良好な流動性が付与され、その保
存や摩擦摩耗によっ表面状態の変化が回避され、ハンド
リング性が大幅に向上、良好な転写効率を呈するため、
繰り返し現像でも高品質の画像を常時、容易に得ること
ができる。
【0040】請求項4の発明によれば、効率よく、かつ
量産的に上記静電像現像剤を容易に得ることができる。
【0041】

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 実質的に球形の着色熱可塑性樹脂粒子、
    この着色熱可塑性樹脂粒子表面に固着された固着微粒
    子、および固着粒子を含む着色熱可塑性樹脂粒子表面に
    付着され、かつその表面上を自由移動できる超微粒子を
    有する静電像現像剤であって、 前記固着微粒子が、着色熱可塑性樹脂粒子よりも高濃度
    の分子量 200〜5000の塩構造の有機物微粒子もしくは錯
    体構造の有機物微粒子、官能基当量1500以下の樹脂微粒
    子の少なくとも1種であることを特徴とする静電像現像
    剤。
  2. 【請求項2】 固着微粒子の粒径が10〜2000nmであるこ
    とを特徴とする請求項1記載の静電像現像剤。
  3. 【請求項3】 付着する超微粒子の粒径が10〜 300nmで
    あることを特徴とする請求項1もしくは請求項2記載の
    静電像現像剤。
  4. 【請求項4】 実質的に球形の着色熱可塑性樹脂粒子 1
    00重量部当たり、前記着色熱可塑性樹脂粒子よりも高濃
    度の分子量 200〜5000の塩構造の有機物微粒子もしくは
    錯体構造の有機物微粒子、官能基当量1500以下の樹脂微
    粒子から選んだ少なくとも1種の固着用微粒子を0.05〜
    3重量部添加し、高速混合して着色熱可塑性樹脂粒子表
    面に、前記微粒子を固着させる工程を有することを特徴
    とする静電像現像剤の製造方法。
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