JP2000313618A - 均一粒子径を有する粒子の製造方法 - Google Patents
均一粒子径を有する粒子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、目的とする粒子径の粒子を、分級
器の設備および分級操作が本質的に不要な均一な粒子の
選択的な製造方法を提供すること。 【解決手段】 溶液もしくはスラリーを一定の流速でノ
ズルに送液し、ノズルから押し出される液柱を超音波で
切断して液滴を生成させ、続いて該液滴を固化させる均
一粒子の製造方法。
器の設備および分級操作が本質的に不要な均一な粒子の
選択的な製造方法を提供すること。 【解決手段】 溶液もしくはスラリーを一定の流速でノ
ズルに送液し、ノズルから押し出される液柱を超音波で
切断して液滴を生成させ、続いて該液滴を固化させる均
一粒子の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、均一粒径を有する
粒子の製造方法に関する。
粒子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】特定のサイズを有する粒子は、様々な分
野で利用されている。その中で特定のサイズに揃った粒
子が求められる用途がある。例えば、触媒担体、液体ク
ロマト用担体、菌の固定化用担体、充填材等があげられ
る。この特定のサイズに揃った粒子の一般的な製造方法
は、図２に示す、原料スラリーをスプレードライ等の方
法によって噴霧乾燥させて固体粒子を得、さらに篩い等
の分級器によって分画して目的の粒子径を得る方法であ
る。目的粒子径を有する粒子を効率的に製造するため
に、アトマイザーの形状や噴霧条件等の検討をして、得
られた粒子の平均粒子径が目的粒子径となるように工夫
はなされているが、例え目的とする平均粒子径のものが
得られたとしても、該方法で得られる粒子は粒子径の分
布が存在する。工業製造条件では正規分布の粒子径分布
が得られれば、シャープな粒度分布の粒子製造条件とし
て該噴霧条件は好ましいと考えられている。従って、好
ましい該噴霧条件で製造し、平均粒子径が目的粒子径に
なったとしても、均一粒子径の粒子を得るためには篩い
等の分画操作が必要である。例えば、粒子径が１０％の
範囲内の粒子を得るためには最低でも２度の分級操作が
必要である。またこの場合、目的とする粒子径が平均粒
子径と一致していても粒度分布をもつことから目的粒子
径範囲を分画すると収率は５０％を越えることは極めて
少ない。
野で利用されている。その中で特定のサイズに揃った粒
子が求められる用途がある。例えば、触媒担体、液体ク
ロマト用担体、菌の固定化用担体、充填材等があげられ
る。この特定のサイズに揃った粒子の一般的な製造方法
は、図２に示す、原料スラリーをスプレードライ等の方
法によって噴霧乾燥させて固体粒子を得、さらに篩い等
の分級器によって分画して目的の粒子径を得る方法であ
る。目的粒子径を有する粒子を効率的に製造するため
に、アトマイザーの形状や噴霧条件等の検討をして、得
られた粒子の平均粒子径が目的粒子径となるように工夫
はなされているが、例え目的とする平均粒子径のものが
得られたとしても、該方法で得られる粒子は粒子径の分
布が存在する。工業製造条件では正規分布の粒子径分布
が得られれば、シャープな粒度分布の粒子製造条件とし
て該噴霧条件は好ましいと考えられている。従って、好
ましい該噴霧条件で製造し、平均粒子径が目的粒子径に
なったとしても、均一粒子径の粒子を得るためには篩い
等の分画操作が必要である。例えば、粒子径が１０％の
範囲内の粒子を得るためには最低でも２度の分級操作が
必要である。またこの場合、目的とする粒子径が平均粒
子径と一致していても粒度分布をもつことから目的粒子
径範囲を分画すると収率は５０％を越えることは極めて
少ない。
【０００３】この分画によって発生する目的粒子径より
大きい粒子および小さい粒子は不要であり、一般的には
廃棄物となるため、収率が低下するばかりでなくその処
理も必要であるという問題があった。均一径を有する粒
子の製造法としては、例えば、二枚の平行板を用いてそ
の間に材料を入れ、平行板を回転させることによってそ
の間にある粒子の粒径をコントロールする方法がある
が、操作が煩雑で生産性に劣るという問題があった。
大きい粒子および小さい粒子は不要であり、一般的には
廃棄物となるため、収率が低下するばかりでなくその処
理も必要であるという問題があった。均一径を有する粒
子の製造法としては、例えば、二枚の平行板を用いてそ
の間に材料を入れ、平行板を回転させることによってそ
の間にある粒子の粒径をコントロールする方法がある
が、操作が煩雑で生産性に劣るという問題があった。
【０００４】また、一定の安定した液体の流れに、超音
波振動を加えることで１００μｍ以下の液滴を一定速度
で生成させることが可能であることは公知であるが、均
一径の粒子を高い生産性で生成させるには、高い流速に
高い周波数の振動を加えることで時間当たりの高い生産
速度を得ることが要求される。ところが、周波数が高く
なると、固化する前に粒子同士が合一によって、一端生
成した液滴が成長してしまう問題があった。すなわち、
分級設備、操作が不要で高い生産性を有する経済的な均
一固体粒子の製造方法はなかった。また、スラリー溶液
を用いた均一粒子径の高い生産性を有する経済的な製造
方法はなかった。
波振動を加えることで１００μｍ以下の液滴を一定速度
で生成させることが可能であることは公知であるが、均
一径の粒子を高い生産性で生成させるには、高い流速に
高い周波数の振動を加えることで時間当たりの高い生産
速度を得ることが要求される。ところが、周波数が高く
なると、固化する前に粒子同士が合一によって、一端生
成した液滴が成長してしまう問題があった。すなわち、
分級設備、操作が不要で高い生産性を有する経済的な均
一固体粒子の製造方法はなかった。また、スラリー溶液
を用いた均一粒子径の高い生産性を有する経済的な製造
方法はなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、目的とする
粒子径の粒子を、分級器の設備および分級操作が本質的
に不要な均一な粒子の選択的な製造方法を提供すること
にある。
粒子径の粒子を、分級器の設備および分級操作が本質的
に不要な均一な粒子の選択的な製造方法を提供すること
にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、均一な体
積の液滴を生成させる工程と生成した液滴を固化させる
工程をうまく組み合わせることで、分級工程が不要な均
一粒子の製造プロセスが構築できると考え、本発明を完
成させた。すなわち、本発明は、（１） 溶液もしくは
スラリーを一定の流速でノズルに送液し、ノズルから押
し出される液柱を超音波で切断して液滴を生成させ、続
いて該液滴を固化させることを特徴とする均一粒子の製
造方法、（２） 液滴を固化させるのが加熱気体を用い
て乾燥することである上記（１）の均一粒子の製造方
法、（３） 加熱気体を用いて乾燥することが、加熱気
体を液滴落下方向に並流し乾燥することである上記
（１）又は（２）の均一粒子の製造方法、である。
積の液滴を生成させる工程と生成した液滴を固化させる
工程をうまく組み合わせることで、分級工程が不要な均
一粒子の製造プロセスが構築できると考え、本発明を完
成させた。すなわち、本発明は、（１） 溶液もしくは
スラリーを一定の流速でノズルに送液し、ノズルから押
し出される液柱を超音波で切断して液滴を生成させ、続
いて該液滴を固化させることを特徴とする均一粒子の製
造方法、（２） 液滴を固化させるのが加熱気体を用い
て乾燥することである上記（１）の均一粒子の製造方
法、（３） 加熱気体を用いて乾燥することが、加熱気
体を液滴落下方向に並流し乾燥することである上記
（１）又は（２）の均一粒子の製造方法、である。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。本発明
は、図１に示すように、液柱の切断に超音波振動を用
い、均一な体積の液滴を生成させ、これを直ちに加熱気
体で乾燥する、または、凝固液もしくは冷媒を用い凝固
させることによって固体化させる均一粒子の製造方法で
ある。このプロセスの重要な工程は均一な体積の液滴を
生成させることである。均一な体積の液滴を生成させる
ためには一定の安定した溶液またはスラリーの流れが必
要である。ポンプを用いる場合には脈流が起こらないタ
イプの機種の選定が重要である。例えば、ダブルプラン
ジャータイプのもの、シリンジ押しだしタイプのものが
好ましく、さらに、ダンパー等を設置して脈流をなくす
方法も好ましい態様である。
は、図１に示すように、液柱の切断に超音波振動を用
い、均一な体積の液滴を生成させ、これを直ちに加熱気
体で乾燥する、または、凝固液もしくは冷媒を用い凝固
させることによって固体化させる均一粒子の製造方法で
ある。このプロセスの重要な工程は均一な体積の液滴を
生成させることである。均一な体積の液滴を生成させる
ためには一定の安定した溶液またはスラリーの流れが必
要である。ポンプを用いる場合には脈流が起こらないタ
イプの機種の選定が重要である。例えば、ダブルプラン
ジャータイプのもの、シリンジ押しだしタイプのものが
好ましく、さらに、ダンパー等を設置して脈流をなくす
方法も好ましい態様である。
【０００８】その流速は安定な液柱を形成する範囲であ
る。該範囲は目的とする粒子径、材料の物性によって最
適の範囲は異なるが、溶液の場合、安定な液柱形成の流
速ｕの範囲の目安は次式（１）および（２）を満足する
流速ｕから求めることができる。 ２．８×σ／（Ｄ×ρ×σ）1/2 ＜ｕ （Ｉ） ｕ＜３２５×｛μ／（Ｄ×ρ）｝×｛μ／（Ｄ×ρ×σ）1/2 ｝-0.28 (II) （ここでσ：液の表面張力（Ｎ／ｍ-1）、Ｄ：ノズル径
（ｍ）、ρ：液密度（ｋｇ・ｍ-3）、μ：液粘度（ｋｇ
・ｍ-1・ｓ-1）である。） 溶液の粘度等によりこの領域よりズレが生じる場合もあ
るが、通常、流速ｕはこの目安を参考に好ましく選定さ
れる。
る。該範囲は目的とする粒子径、材料の物性によって最
適の範囲は異なるが、溶液の場合、安定な液柱形成の流
速ｕの範囲の目安は次式（１）および（２）を満足する
流速ｕから求めることができる。 ２．８×σ／（Ｄ×ρ×σ）1/2 ＜ｕ （Ｉ） ｕ＜３２５×｛μ／（Ｄ×ρ）｝×｛μ／（Ｄ×ρ×σ）1/2 ｝-0.28 (II) （ここでσ：液の表面張力（Ｎ／ｍ-1）、Ｄ：ノズル径
（ｍ）、ρ：液密度（ｋｇ・ｍ-3）、μ：液粘度（ｋｇ
・ｍ-1・ｓ-1）である。） 溶液の粘度等によりこの領域よりズレが生じる場合もあ
るが、通常、流速ｕはこの目安を参考に好ましく選定さ
れる。
【０００９】また、比較的粘度の低い、５〜４０重量
％、好ましくは１０〜３０重量％の濃度のシリカゾル、
アルミナゾル、チタニアゾルインジウムゾル、スズゾ
ル、アンチモンゾル等の単独ゾル溶液、またはこれらの
混合ゾル等も、溶液ではないが上記流速範囲を目安にす
ることで、安定な液柱形成が可能である。５重量％未満
では濃度が低すぎて充分な強度の粒子が得られない。ま
た、固化工程が乾燥気体による乾燥である場合には時間
がかかると共に装置も大型にする必要があり、生産性の
点で問題がある。４０重量％を越えると粘度が大きくな
り、安定な液柱形成が難しくなり、均一液滴は得られに
くくなる。シリカゾルの例をあげて説明すると、流速の
範囲は５〜３０ｍ／ｓの範囲、さらに好ましくは５〜２
０ｍ／ｓの範囲が選定される。流速ｕは、安定な液柱形
成が可能であれば、高い上限流速に近い範囲が生産性の
点からは好ましい。
％、好ましくは１０〜３０重量％の濃度のシリカゾル、
アルミナゾル、チタニアゾルインジウムゾル、スズゾ
ル、アンチモンゾル等の単独ゾル溶液、またはこれらの
混合ゾル等も、溶液ではないが上記流速範囲を目安にす
ることで、安定な液柱形成が可能である。５重量％未満
では濃度が低すぎて充分な強度の粒子が得られない。ま
た、固化工程が乾燥気体による乾燥である場合には時間
がかかると共に装置も大型にする必要があり、生産性の
点で問題がある。４０重量％を越えると粘度が大きくな
り、安定な液柱形成が難しくなり、均一液滴は得られに
くくなる。シリカゾルの例をあげて説明すると、流速の
範囲は５〜３０ｍ／ｓの範囲、さらに好ましくは５〜２
０ｍ／ｓの範囲が選定される。流速ｕは、安定な液柱形
成が可能であれば、高い上限流速に近い範囲が生産性の
点からは好ましい。
【００１０】目的とする大きさの液滴を効果的に得るこ
とは、ノズルの孔径、流速、超音波の周波数を選定する
ことで達成できる。ノズル径は通常１０〜１００μｍが
用いられる。ノズルの加工が可能であればサブミクロン
径の均一な液滴の生成も原理的には可能である。好まし
くは３０〜１００μｍのノズル径が用いられる。１００
μｍのノズル径を用いても超音波の周波数を制御するこ
とや流速を加減することで液滴径を制御することがで
き、液滴径の制御の幅が広く容易なことも、本発明の大
きな特徴の一つである。
とは、ノズルの孔径、流速、超音波の周波数を選定する
ことで達成できる。ノズル径は通常１０〜１００μｍが
用いられる。ノズルの加工が可能であればサブミクロン
径の均一な液滴の生成も原理的には可能である。好まし
くは３０〜１００μｍのノズル径が用いられる。１００
μｍのノズル径を用いても超音波の周波数を制御するこ
とや流速を加減することで液滴径を制御することがで
き、液滴径の制御の幅が広く容易なことも、本発明の大
きな特徴の一つである。
【００１１】超音波を用いた場合、生成される均一な液
滴は、溶液もしくはスラリーの濃度および超音波の周波
数によっても異なるが、通常１０〜２００μｍ、好まし
くは３０〜２００の範囲である。超音波の周波数は、通
常、１５〜１００ｋＨｚの範囲のものから選択して使用
される。好ましくは２０〜５０ｋＨｚの範囲が操作性か
らは好ましく選定される。
滴は、溶液もしくはスラリーの濃度および超音波の周波
数によっても異なるが、通常１０〜２００μｍ、好まし
くは３０〜２００の範囲である。超音波の周波数は、通
常、１５〜１００ｋＨｚの範囲のものから選択して使用
される。好ましくは２０〜５０ｋＨｚの範囲が操作性か
らは好ましく選定される。
【００１２】本発明においては溶液およびスラリーを用
いることができる。使用できる溶液としては、水、有機
溶媒に溶解した無機化合物の溶液、あるいはゾル溶液、
あるいは例えば０．１μｍ以下の微粒子が分散した有
機、無機混合溶液、有機溶媒に溶解した有機化合物、オ
リゴマー、ポリマーなどの有機高分子化合物を含有する
溶液等である。無機化合物の溶液としては、シリカゾ
ル、アルミナゾル、チタニアゾルインジウムゾル、スズ
ゾル、アンチモンゾル等の単独ゾル溶液、またはこれら
の混合ゾル、ゾル溶液に、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃ
ｓ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｓｃ、Ｙ、希土
類、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＣＶ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｔｃ、Ｒｅ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｎｉ、
Ｐｄ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚn、Ｃｄ、Ｈｇ、Ａ
ｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｐ、Ａｓ、
Ｂｉ、Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉの各種金属塩を
単独、または複数共存させた溶液を用いることができ
る。有機金属アルコキシドのような有機物と無機物の化
合物の溶液も用いることができる。
いることができる。使用できる溶液としては、水、有機
溶媒に溶解した無機化合物の溶液、あるいはゾル溶液、
あるいは例えば０．１μｍ以下の微粒子が分散した有
機、無機混合溶液、有機溶媒に溶解した有機化合物、オ
リゴマー、ポリマーなどの有機高分子化合物を含有する
溶液等である。無機化合物の溶液としては、シリカゾ
ル、アルミナゾル、チタニアゾルインジウムゾル、スズ
ゾル、アンチモンゾル等の単独ゾル溶液、またはこれら
の混合ゾル、ゾル溶液に、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃ
ｓ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｓｃ、Ｙ、希土
類、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＣＶ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｔｃ、Ｒｅ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｎｉ、
Ｐｄ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚn、Ｃｄ、Ｈｇ、Ａ
ｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｐ、Ａｓ、
Ｂｉ、Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉの各種金属塩を
単独、または複数共存させた溶液を用いることができ
る。有機金属アルコキシドのような有機物と無機物の化
合物の溶液も用いることができる。
【００１３】また、有機化合物や有機高分子化合物の場
合は、溶融性低粘度ポリマー、ポリマーが溶解した溶液
などの他に、室温では固体の形状を有する有機物含有溶
液で、超音波振動で液滴を生成する溶液も使用すること
ができる。本発明において、液滴が合一すること無く固
化する方法であれば、均一粒子の製造プロセスに組み込
むことができる。その一例は、加熱気体によって溶媒成
分を蒸発させることによって固体粒子化させる方法であ
る。例えば、乾燥塔の上部に超音波によって液滴を発生
させ、向流、並流で加熱した空気によって液滴を空間で
乾燥固化させる方法である。この場合、並流法が、液滴
が合一することなく均一粒子を安定に製造することがで
きることから好ましい。特に生産性を上げるために液滴
形成速度を速くした場合には、合一を避けるために並流
で行うことが重要である。このような場合でも、合一を
抑制する工夫を行えば向流でも実施可能である。この乾
燥固化による方法は、従来スプレードライヤーによる粒
子生成とほぼ類似した機構のものを用いることができ
る。大きく異なる点は、通常のスプレードライヤーが微
粒子除去のための分級用サイクロン、分級装置が組み込
まれているのに対し、本発明方法は分級装置、微粒子除
去のためのサイクロンが不要であることである。
合は、溶融性低粘度ポリマー、ポリマーが溶解した溶液
などの他に、室温では固体の形状を有する有機物含有溶
液で、超音波振動で液滴を生成する溶液も使用すること
ができる。本発明において、液滴が合一すること無く固
化する方法であれば、均一粒子の製造プロセスに組み込
むことができる。その一例は、加熱気体によって溶媒成
分を蒸発させることによって固体粒子化させる方法であ
る。例えば、乾燥塔の上部に超音波によって液滴を発生
させ、向流、並流で加熱した空気によって液滴を空間で
乾燥固化させる方法である。この場合、並流法が、液滴
が合一することなく均一粒子を安定に製造することがで
きることから好ましい。特に生産性を上げるために液滴
形成速度を速くした場合には、合一を避けるために並流
で行うことが重要である。このような場合でも、合一を
抑制する工夫を行えば向流でも実施可能である。この乾
燥固化による方法は、従来スプレードライヤーによる粒
子生成とほぼ類似した機構のものを用いることができ
る。大きく異なる点は、通常のスプレードライヤーが微
粒子除去のための分級用サイクロン、分級装置が組み込
まれているのに対し、本発明方法は分級装置、微粒子除
去のためのサイクロンが不要であることである。
【００１４】通常のスプレードライヤーと同様に、用い
る加熱気体は目的物にあわせて、空気、窒素、Ａｒ、Ｈ
ｅ、炭酸ガスから選定することができる。たとえば、空
気で酸化され易い場合には窒素ガス、Ｈｅガスなどの不
活性なガスを使用して行うことが好ましい。加熱気体の
温度は液滴の種類によって異なるが、室温〜６００℃の
範囲、通常乾燥速度と装置材料の耐熱性などから、好ま
しくは６０〜４００℃、さらに好ましくは６０〜３００
℃で実施される。
る加熱気体は目的物にあわせて、空気、窒素、Ａｒ、Ｈ
ｅ、炭酸ガスから選定することができる。たとえば、空
気で酸化され易い場合には窒素ガス、Ｈｅガスなどの不
活性なガスを使用して行うことが好ましい。加熱気体の
温度は液滴の種類によって異なるが、室温〜６００℃の
範囲、通常乾燥速度と装置材料の耐熱性などから、好ま
しくは６０〜４００℃、さらに好ましくは６０〜３００
℃で実施される。
【００１５】また、高温で溶融した溶液から液滴を生成
させ、固体粒子を得るためには、温度差を利用した冷媒
等を用いて凝固させる固定化方法が好ましく選定され
る。また温度差による固化ではなく、溶液と接触反応す
ることで凝固化させうる材料を選択し、凝固槽に満たし
て液滴を滴下接触させることで粒子として得ることもで
きる。液滴の固体粒子化は、目的とする粒子材料物性、
溶液の種類、形態に合わせて最適な組み合わせを選定し
て実施される。
させ、固体粒子を得るためには、温度差を利用した冷媒
等を用いて凝固させる固定化方法が好ましく選定され
る。また温度差による固化ではなく、溶液と接触反応す
ることで凝固化させうる材料を選択し、凝固槽に満たし
て液滴を滴下接触させることで粒子として得ることもで
きる。液滴の固体粒子化は、目的とする粒子材料物性、
溶液の種類、形態に合わせて最適な組み合わせを選定し
て実施される。
【００１６】
【００１７】
【実施例１】原料溶液として、シリカゾル溶液（日産化
学（株）製、スノーテクス３０）を２５℃の一定温度に
管理し、ダブルプランジャーポンプを用い、さらに空気
ダンパーを配管に設置し脈流を無くしてセルに送液し
た。超音波発振部は３９５００Ｈｚの発信器とＰＺＴ系
電歪素子を組み込んだ振動子を用いた。高さ１５ｍの乾
燥塔の上部に液滴生成器を設置し、ノズル径８０μｍの
ノズルから流速１０ｍ／ｓの速度で吐出させた状態に、
振幅１μｍの超音波振動をセルの溶液に加え液滴を生成
させた。乾燥塔の上部から１５０℃の加熱空気を並流で
線速が７ｍ／ｓｅｃで流し下部で粒子を得た。得られた
粒子の一部を取り出し５００℃で焼成し電子顕微鏡で粒
子径を観測したところ、平均粒子径８９μｍで粒子径の
バラツキは１０％以内の均一粒子であることが確認され
た。
学（株）製、スノーテクス３０）を２５℃の一定温度に
管理し、ダブルプランジャーポンプを用い、さらに空気
ダンパーを配管に設置し脈流を無くしてセルに送液し
た。超音波発振部は３９５００Ｈｚの発信器とＰＺＴ系
電歪素子を組み込んだ振動子を用いた。高さ１５ｍの乾
燥塔の上部に液滴生成器を設置し、ノズル径８０μｍの
ノズルから流速１０ｍ／ｓの速度で吐出させた状態に、
振幅１μｍの超音波振動をセルの溶液に加え液滴を生成
させた。乾燥塔の上部から１５０℃の加熱空気を並流で
線速が７ｍ／ｓｅｃで流し下部で粒子を得た。得られた
粒子の一部を取り出し５００℃で焼成し電子顕微鏡で粒
子径を観測したところ、平均粒子径８９μｍで粒子径の
バラツキは１０％以内の均一粒子であることが確認され
た。
【００１８】
【比較例１】原料溶液として、シリカゾル溶液（日産化
学（株）製、スノーテクス３０）を用い、ポンプで櫛型
のアトマイザーの回転速度が１２０００ｒｐｍのスプレ
ードライヤーを用い、平均粒子径が６０μｍとなるよう
に設定した条件で送液し粒子を得た。得られた粒子の一
部を５００℃で焼成し電子顕微鏡で粒子径を観測したと
ころ２０〜１５０μｍの粒子径分布を有する粒子が得ら
れた。粒度分布を調べると、平均粒子径は６０μｍで、
５０μｍ以下の粒子が２６体積％であり、７０μｍ以上
の粒子が３０体積％であることがわかった。この数値は
平均粒子径６０μｍの粒子収率は４４％であり、粒子径
のバラツキ範囲は１６％に相当する。
学（株）製、スノーテクス３０）を用い、ポンプで櫛型
のアトマイザーの回転速度が１２０００ｒｐｍのスプレ
ードライヤーを用い、平均粒子径が６０μｍとなるよう
に設定した条件で送液し粒子を得た。得られた粒子の一
部を５００℃で焼成し電子顕微鏡で粒子径を観測したと
ころ２０〜１５０μｍの粒子径分布を有する粒子が得ら
れた。粒度分布を調べると、平均粒子径は６０μｍで、
５０μｍ以下の粒子が２６体積％であり、７０μｍ以上
の粒子が３０体積％であることがわかった。この数値は
平均粒子径６０μｍの粒子収率は４４％であり、粒子径
のバラツキ範囲は１６％に相当する。
【００１９】
【実施例２】実施例１の原料溶液を、アルミナゾル溶液
（日産化学（株）製）、ノズル径を６０μｍ、流速を１
５ｍ／ｓにかえた以外は同様の操作で粒子を得た。得ら
れた粒子の一部を取り出し５００℃で焼成し電子顕微鏡
で粒子径を観測したところ平均粒子径８５μｍで粒子径
のバラツキは１０％以内の均一粒子であることが確認さ
れた。
（日産化学（株）製）、ノズル径を６０μｍ、流速を１
５ｍ／ｓにかえた以外は同様の操作で粒子を得た。得ら
れた粒子の一部を取り出し５００℃で焼成し電子顕微鏡
で粒子径を観測したところ平均粒子径８５μｍで粒子径
のバラツキは１０％以内の均一粒子であることが確認さ
れた。
【００２０】
【実施例３】原料としてケイ酸ナトリウム水溶液（Ｓｉ
Ｏ2 として４ｍｏｌ／リットル、ｐＨ：11.7）をダブル
プランジャーポンプで、セルに送液した。超音波発振部
は３９５００Ｈｚの発信器とＰＺＴ系電歪素子を組み込
んだ振動子を用いた。界面活性剤としてポリオキシエチ
レン（２０）ソルビタントリオレート２０ｇ／リットル
のヘキサン溶液を満たした凝固槽の上部１．５ｍの位置
に、ノズル径５０μｍのノズルから流速１０ｍ／ｓの速
度で吐出させた状態に超音波振動を加え液滴を生成させ
て投入した。得られた乳濁液を予め溶解しておいた１．
５ｍｏｌ／リットルの硫酸アンモニウム溶液に加えシリ
カ粒子を沈殿させ、２時間放置した後ろ過分離した。さ
らに水洗、乾燥後得られた粒子の一部を取り出し５００
℃で焼成し、電子顕微鏡で粒子径を観測したところ平均
粒子径６０μｍで粒子径のバラツキは１０％以内の均一
粒子であることが確認された。
Ｏ2 として４ｍｏｌ／リットル、ｐＨ：11.7）をダブル
プランジャーポンプで、セルに送液した。超音波発振部
は３９５００Ｈｚの発信器とＰＺＴ系電歪素子を組み込
んだ振動子を用いた。界面活性剤としてポリオキシエチ
レン（２０）ソルビタントリオレート２０ｇ／リットル
のヘキサン溶液を満たした凝固槽の上部１．５ｍの位置
に、ノズル径５０μｍのノズルから流速１０ｍ／ｓの速
度で吐出させた状態に超音波振動を加え液滴を生成させ
て投入した。得られた乳濁液を予め溶解しておいた１．
５ｍｏｌ／リットルの硫酸アンモニウム溶液に加えシリ
カ粒子を沈殿させ、２時間放置した後ろ過分離した。さ
らに水洗、乾燥後得られた粒子の一部を取り出し５００
℃で焼成し、電子顕微鏡で粒子径を観測したところ平均
粒子径６０μｍで粒子径のバラツキは１０％以内の均一
粒子であることが確認された。
【００２１】
【実施例４】平均分子量が３０万のポリアクリルニトリ
ルを１０重量％になるように６７％硝酸に溶解した溶液
をダブルプランジャーポンプでセルに送液した。超音波
発振部は３９５００Ｈｚの発信器とＰＺＴ系電歪素子を
組み込んだ振動子を用いた。凝固溶液として水を満たし
た凝固槽の上部１．５ｍの位置に、ノズル径５０μｍの
ノズルから流速１０ｍ／ｓの速度で吐出させた状態に超
音波振動を加え液滴を生成させて投入した。得られた粒
子をさらに水洗、８０℃乾燥した後得られた粒子の一部
を取り出し電子顕微鏡で粒子径を観測したところ平均粒
子径７３μｍで粒子径のバラツキは１０％以内の均一粒
子であることが確認された。
ルを１０重量％になるように６７％硝酸に溶解した溶液
をダブルプランジャーポンプでセルに送液した。超音波
発振部は３９５００Ｈｚの発信器とＰＺＴ系電歪素子を
組み込んだ振動子を用いた。凝固溶液として水を満たし
た凝固槽の上部１．５ｍの位置に、ノズル径５０μｍの
ノズルから流速１０ｍ／ｓの速度で吐出させた状態に超
音波振動を加え液滴を生成させて投入した。得られた粒
子をさらに水洗、８０℃乾燥した後得られた粒子の一部
を取り出し電子顕微鏡で粒子径を観測したところ平均粒
子径７３μｍで粒子径のバラツキは１０％以内の均一粒
子であることが確認された。
【００２２】
【発明の効果】本発明により均一粒子径を有する粒子を
生産性良く製造することが可能となった。
生産性良く製造することが可能となった。
【図１】本発明の均一粒子製造プロセスの概念図であ
る。
る。
【図２】従来の均一粒子製造プロセスの概念図である。
１ 原料タンク ２ 超音波発振部 ３ 乾燥塔 ４ 粒子回収部（サイクロン） ５ 分級機 ６ アトマイザー
Claims (3)
- 【請求項１】 溶液もしくはスラリーを一定の流速でノ
ズルに送液し、ノズルから押し出される液柱を超音波で
切断して液滴を生成させ、続いて該液滴を固化させるこ
とを特徴とする均一粒子の製造方法。 - 【請求項２】 液滴を固化させるのが加熱気体を用いて
乾燥することである請求項１記載の均一粒子の製造方
法。 - 【請求項３】 加熱気体を用いて乾燥することが、加熱
気体を液滴落下方向に並流して乾燥することである請求
項１又は２記載の均一粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12184799A JP4271294B2 (ja) | 1999-04-28 | 1999-04-28 | 均一粒子径を有する粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12184799A JP4271294B2 (ja) | 1999-04-28 | 1999-04-28 | 均一粒子径を有する粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000313618A true JP2000313618A (ja) | 2000-11-14 |
| JP4271294B2 JP4271294B2 (ja) | 2009-06-03 |
Family
ID=14821417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12184799A Expired - Lifetime JP4271294B2 (ja) | 1999-04-28 | 1999-04-28 | 均一粒子径を有する粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4271294B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003519617A (ja) * | 2000-01-10 | 2003-06-24 | アルベマール・コーポレーシヨン | 改善された熱安定性水酸化アルミニウムの製造方法 |
| JP2005538835A (ja) * | 2002-09-13 | 2005-12-22 | ピコリター インコーポレイテッド | 集束音響エネルギーを使用して形成される液滴からの固体粒子の沈殿 |
| JP2008222567A (ja) * | 2007-03-08 | 2008-09-25 | Iwate Univ | 微粒子の製造方法 |
| JP2015527962A (ja) * | 2012-06-26 | 2015-09-24 | ヘレーウス クヴァルツグラース ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフトＨｅｒａｅｕｓ Ｑｕａｒｚｇｌａｓ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ． ＫＧ | ドープされたＳｉＯ２スラリーの製造方法、ならびにそのＳｉＯ２スラリーの使用 |
| JP2018505833A (ja) * | 2014-12-18 | 2018-03-01 | イエフペ エネルジ ヌヴェルＩｆｐ Ｅｎｅｒｇｉｅｓ Ｎｏｕｖｅｌｌｅｓ | 高度分散性ゲルを脱水することによって形成されるアルミナビーズの調製方法 |
| CN109734102A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-05-10 | 浙江理工大学 | 二氧化硅微米球的制备方法及其制备装置 |
-
1999
- 1999-04-28 JP JP12184799A patent/JP4271294B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2005538835A (ja) * | 2002-09-13 | 2005-12-22 | ピコリター インコーポレイテッド | 集束音響エネルギーを使用して形成される液滴からの固体粒子の沈殿 |
| JP2008222567A (ja) * | 2007-03-08 | 2008-09-25 | Iwate Univ | 微粒子の製造方法 |
| JP2015527962A (ja) * | 2012-06-26 | 2015-09-24 | ヘレーウス クヴァルツグラース ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフトＨｅｒａｅｕｓ Ｑｕａｒｚｇｌａｓ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ． ＫＧ | ドープされたＳｉＯ２スラリーの製造方法、ならびにそのＳｉＯ２スラリーの使用 |
| JP2018505833A (ja) * | 2014-12-18 | 2018-03-01 | イエフペ エネルジ ヌヴェルＩｆｐ Ｅｎｅｒｇｉｅｓ Ｎｏｕｖｅｌｌｅｓ | 高度分散性ゲルを脱水することによって形成されるアルミナビーズの調製方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4271294B2 (ja) | 2009-06-03 |
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