JP2000309713A - 着色剤としてのポリ(オキシアルキレン化)化合物および希釈剤としての特定の表面活性剤で構成された、着色ポリエステル熱可塑性材料 - Google Patents

着色剤としてのポリ(オキシアルキレン化)化合物および希釈剤としての特定の表面活性剤で構成された、着色ポリエステル熱可塑性材料

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JP2000309713A JP2000096733A JP2000096733A JP2000309713A JP 2000309713 A JP2000309713 A JP 2000309713A JP 2000096733 A JP2000096733 A JP 2000096733A JP 2000096733 A JP2000096733 A JP 2000096733A JP 2000309713 A JP2000309713 A JP 2000309713A
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シャオドン・エドワード・ツァオ
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Eugene Kyle Stephenson
ユージェネ・カイル・スティーブンソン
Elizabeth M Irwin
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ポリエステル熱可塑性樹脂材料を効果的に、完
全に、かつ均一に着色するための方法を提供すること。 【解決手段】 次式で定義されるポリ(オキシアルキレ
ン化)着色剤に加えて、 (I) R{A−[(アルキレンオキシ成分)nmx ソルビタン(C−C22)モノエステル;エトキシ化ソ
ルビタン(C−C22)モノエステル;ソルビタン(C
−C22)モノエステル及びエトキシ化ソルビタン(C
−C22)モノエステルの混合物;エトキシ化ノニルフ
ェノールエーテル、エトキシ化ドデシルフェノールエー
テル;エトキシ化ノニルフェノールエーテル及びエトキ
シ化ドデシルフェノールエーテルの混合物;および
(i) ソルビタン(C−C22)モノエステルまたはエト
キシ化ソルビタン(C−C22)モノエステルと(ii)
エトキシ化ノニルフェノールエーテルまたはエトキシ化
ドデシルフェノールエーテルとの組み合わせからなる郡
から選ばれる希釈剤を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この出願は、着色剤としての
ポリ(オキシアルキレン化)化合物および希釈剤として
の特定の表面活性剤で構成された着色ポリエステル熱可
塑性材料について、1998年7月7日に出願された、Edward
Zhaoによる同時係属の米国特許出願09/111,218号の継
続出願である。この出願は、本明細書の一部をなす参照
として本願に組み込まれる。
【0002】本発明は、ソルビタン(C−C22)モノ
エステル、エトキシ化ソルビタン(C−C22)モノエ
ステル、エトキシ化ノニルフェノールエーテル、エトキ
シ化ドデシルフェノールエーテル、およびこれらの混合
物から実質的になる郡から選ばれる希釈剤と混合され
た、ポリ(オキシアルキレン)部分を有するポリマー着
色剤を含有する着色ポリエステルプラスチックに関す
る。本発明の着色ポリエステルプラスチックは、如何な
る形状または形態にもモールド成形できるが、通常は、
例えばソフトドリンクのような液体の容器として利用さ
れる。また、押し出し法の際に、本発明の着色剤/希釈
剤処方を利用してポリエステルを着色する方法もまた提
供される。
【0003】
【従来の技術】ポリ(オキシアルキレン)ポリマー着色
剤は、Cross等に付与された米国特許第4,284,729号、Kl
uger等に付与された米国特許第4,507,407号、およびKlu
ger等に付与された米国特許第4,751,254号のような熱可
塑性樹脂;Rekers等に付与された米国特許第4,846,846
号のようなポリウレタン発泡体;Harrisに付与された米
国と挙第4,871,371号のような水性および非水性の液体
を含む無数の材料を恒久的に着色するために利用されて
きたし、また、Brendleに付与された米国特許第4,167,5
10号のような織物および糸のための褪せやすい色として
用いられてきた。かかる着色剤は、このような材料に対
して効果的で安定な着色を与え、取り扱いが容易で、且
つ一定の基体内において望ましい移行特性を示す。
【0004】Kresser等に付与された米国特許第4,332,5
87号、Baumgartner等に付与された米国特許第4,640,690
号、Baumgartner等に付与された米国特許第4,732,570
号、Baumgartner等に付与された米国特許第4,812,14169
0号、Burditt等に付与された米国特許第5,157,067号、D
anielson等に付与された米国特許第5,240,980号、Brano
nに付与された米国特許第5,326,516号、Brannonに付与
された米国特許第5,443,775号、およびPhillips等に付
与された米国特許第5,686,515号のように、ポリマー樹
脂内で利用するための着色剤が開発されてきた。このよ
うな熱可塑性樹脂を着色するための主要な方法は、着色
剤濃縮物を利用することであった。このような濃縮物
は、基本的には着色されたポリマーチップからなるもの
であり、標準の押し出しモールドプロセスまたは射出モ
ールドプロセスに導入されると主要樹脂ペレットと共に
溶融し、続いて混合する際に溶融プラスチックを着色す
る。この方法は熱可塑性樹脂を着色する主要な方法であ
るが、従来から問題を生じていた一定の欠点を有してい
る。例えば、着色剤それ自身は、少なくとも二つの異な
った段階、即ち、当該濃縮ポリマーチップの製造段階、
次いで、対象の熱可塑性樹脂の着色段階において、分散
を維持できなければならない。初期濃縮物を形成する必
要性から、着色剤はポリマーチップ形成の際の高温に耐
えなければならず、また、その後の溶融樹脂形成の際の
高温にも耐えなければならない。このような高温は着色
剤を劣化させ、またかかる化合物を二つの異なった溶融
段階に曝すことによって、着色剤が喪失される可能性が
増大することになる。
【0005】第二の方法もまた、このような熱可塑性樹
脂製品を着色するために利用されてきた。この方法は、
対象の樹脂ペレットまたはチップと同時に、液状着色剤
を押し出しモールド機または射出モールド機の中に導入
することを必要とする。この方法はコスト的に有効であ
り(初期着色ポリマーチップを製造する必要がない)、
着色剤を一回だけ高温に曝すだけでよく、また着色剤を
液状で容易に取り扱うことを可能にするので、着色剤濃
縮物よりも好ましい。液状のポリ(オキシアルキレン
化)着色剤は、ポリエステル熱可塑性樹脂製品内での優
れた着色を提供し、また高温加工にも良く耐える。しか
し、このような有益な特性をもった液状ポリ(オキシア
ルキレン)着色剤を、この第二の直接導入法によりポリ
エステル熱可塑性樹脂組成物に組み込み、かかる基体に
おいて美的に好ましい適切な着色を生じさせるのは困難
であることが立証された。例えば、Baumgartner等の引
例は夫々、ポリエステル熱可塑性樹脂においてこのよう
な着色剤を利用することを教示している。しかし、最終
着色樹脂製品において、望ましくない縞および斑点が目
立つことになる。この問題は、典型的な商業的スケール
のモールド装置を利用するときに、かかる着色剤が、ポ
リエステル内に完全かつ均一には組み込まれないことで
あるように思える。液体ポリ(オキシアルキレン)着色
剤について、このような問題を如何にして解決できるか
を教示もしくは明快に示唆する従来技術は何処にも存在
しない。その結果、ポリエステル熱可塑性樹脂組成物に
おいて、押し出し若しくは射出モールドプロセスの際に
液体着色剤を直接導入することによる、ポリオキシアル
キレン化ポリマー着色剤の最適な着色の利益を提供する
ための必要性が未だに存在している。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、効果的に、完全に、かつ均一にポリエステル熱可塑
性樹脂を着色するポリアルキレン化着色剤処方を提供す
ることである。本発明のもう一つの目的は、押し出しま
たは射出モールド成形の際にポリエステル熱可塑性樹脂
材料を着色するための、比較的安価でかつ著しく改善さ
れたポリマー着色剤処方を提供することである。加え
て、本発明の目的は、このようなポリエステル熱可塑性
媒質中において、最適な着色レベルで機能するポリ(オ
キシアルキレン)着色剤/希釈表面活性剤処方を提供す
ることである。更に、本発明の更なる目的は、ポリエス
テル熱可塑性樹脂材料を効果的に、完全に、かつ均一に
着色するための方法を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は、押し
出しまたは射出モールドの際に、ポリエステル熱可塑性
樹脂材料に着色を与えるための方法であって: (a)ある量のポリエステル熱可塑性樹脂供給原料を準
備するステップと、(b)次式(I)で定義されるポリ
オキシアルキレン化着色剤; (I) R{A−[(アルキレンオキシ成分)nmx ここで、 ・Rは有機発色団であり、 ・Aは、N,O,SおよびCOからなる郡から選ばれ
る、前記発色団における連結基部分であり、 ・アルキレンオキシ成分は、2〜4の炭素原子を含み、 ・nは、2〜約100の整数であり、 ・mは、AがO,SまたはCOであるときは1であ
り、AがNであるときは2であり、 ・xは、1〜約5の整数である ソルビタン(C−C22)モノエステル、エトキシ化ソ
ルビタン(C−C22)モノエステル、ソルビタン(C
−C22)モノエステル及びエトキシ化ソルビタン(C
−C22)モノエステルの混合物、エトキシ化ノニルフ
ェノールエーテル、エトキシ化ドデシルフェノールエー
テル、エトキシ化ノニルフェノールエーテル及びエトキ
シ化ドデシルフェノールエーテルの混合物、並びに下記
(i)および(ii)の何れかの組み合わせからなる郡から選
ばれる希釈剤、 (i) ソルビタン(C−C22)モノエステル、またはエ
トキシ化ソルビタン(C−C22)モノエステル (ii) エトキシ化ノニルフェノールエーテル、またはエ
トキシ化ドデシルフェノールエーテル; および任意に、アニオン染料および四級アンモニウム塩
化合物で構成される、実質的に無機塩を含まない着色剤
を含有する組成物を準備するステップと、(c)前記ポ
リエステル供給原料および前記着色剤組成物を、標準の
プラスチック押し出しモールド機またはプラスチック射
出モールド機の中で混合することにより、前記ポリエス
テル供給原料を前記着色剤組成物で着色するステップ
と、(d)前記着色されたポリエステル供給原料を、前
記標準のプラスチック押し出しモールド機または射出モ
ールド機の中で溶融させることにより、着色された溶融
ポリエステルを製造するステップと、(e)前記着色さ
れた溶融ポリエステルを押し出しモールドまたは射出モ
ールドするステップとを具備した方法を包含する。
【0008】また、本発明には、着色された熱可塑性樹
脂材料であって:次式(I)で定義されるポリ(オキシ
アルキレン化)着色剤と; (I) R{A−[(アルキレンオキシ成分)nmx ここで、 ・Rは有機発色団であり、 ・Aは、N,O,SおよびCOからなる郡から選ばれ
る、前記発色団における連結基部分であり、 ・アルキレンオキシ成分は、2〜4の炭素原子を含み、 ・nは、2〜約100の整数であり、 ・mは、AがO,SまたはCOであるときは1であ
り、AがNであるときは2であり、 ・xは、1〜約5の整数である ソルビタン(C−C22)モノエステル、エトキシ化ソ
ルビタン(C−C22)モノエステル、ソルビタン(C
−C22)モノエステル及びエトキシ化ソルビタン(C
−C22)モノエステルの混合物、エトキシ化ノニルフ
ェノールエーテル、エトキシ化ドデシルフェノールエー
テル、エトキシ化ノニルフェノールエーテル及びエトキ
シ化ドデシルフェノールエーテルの混合物、並びに下記
(i)および(ii)の何れかの組み合わせからなる郡から選
ばれる希釈剤 (i) ソルビタン(C−C22)モノエステル、またはエ
トキシ化ソルビタン(C−C22)モノエステル (ii) エトキシ化ノニルフェノールエーテル、またはエ
トキシ化ドデシルフェノールエーテル; と;任意に、アニオン染料および四級アンモニウム塩化
合物で構成される実質的に無機塩を含まない着色剤とを
含有する組成物を含んでなる着色された熱可塑性樹脂材
料も含まれる。
【0009】当該ポリ(オキシアルキレン)着色剤は、
一般には上記で挙げた従来特許に開示されているものと
同じである。有機発色団(R)は、より詳細には、アゾ
化合物、ジアゾ化合物、ディスアゾ化合物、トリスアゾ
化合物、ジフェニルメタン化合物、トリフェニルメタン
化合物、キサンタン化合物、ニトロ化合物、ニトロソ化
合物、アクリジン化合物、メチン化合物、インダミン化
合物、チアゾール化合物、オキサジン化合物、フタロシ
アニン化合物、またはアントラキノン化合物のうちの1
以上である。好ましくは、Rは、1以上のニトロ、トリ
フェニルメタン、メチン、またはチアゾールをベースと
するの化合物である。基Aは基R上にあり、ポリオキシ
アルキレン成分を有機発色団に結合するために利用され
る。窒素は、好ましくは連結部分である。ポリオキシア
ルキレン基は、一般には、エチレンオキサイド(EO)
モノマーおよびプロピレンオキサイド(PO)モノマー
の組み合わせである。
【0010】アルコール鎖当たりのポリオキシアルキレ
ン成分の好ましいモル数は、2〜15(従って、nは好ま
しくは4〜30である)であり、より好ましくは4〜10(n
は最も好ましくは8〜20である)。また、このような二
つのアルコール鎖が、各ポリマー着色剤化合物に存在す
るのが好ましい(上記のxは、好ましくは2である)。
本発明において利用される着色剤は、一般には周囲の温
度および圧力条件において液体である。特に好ましい着
色剤の例を下記の表に列記する。
【表1】
【0011】勿論、このリストは、好ましい着色剤を例
示したものに過ぎず、如何なるポリ(オキシアルキレン
化)ポリマー染料も本発明の範囲内に包含されるもので
ある。
【0012】また、他の着色剤がこの組成物中に存在し
ていてもよく、その最も顕著なものは、アニオン染料お
よび四級アンモニウム化合物からなる実質的に無機塩を
含まない複合体である。このような四級アンモニウム化
合物には、塩化メチルトリ(水素化獣脂)アンモニウム
のようなトリアルキルクアット(trialkyl quats);塩化
ジココジメチルアンモニウムのようなジアルキルクアッ
ト(dialkyl quats);塩化メチルビス(ポリエトキシエ
タノール)ココアンモニウムのようなジアルコキシアル
キルクアット(dialkoxy alkyl quats);塩化メチル(ポ
リプロピレングリコール)ジエチルアンモニウムのよう
なモノアルコキシクアット(monoalkoxyquats);塩化ジ
メチル獣脂ベンジルアンモニウムのようなベンジルクア
ット(benzyl quats)が含まれる。好ましいのは、塩化メ
チルビス[ポリエトキシ(15)エタノール]ココアンモニ
ウム(Witco社製のVariquat K1215;商品名)および塩
化メチル(ポリプロピレングリコール)ジエチルアンモ
ニウム(Witco社製のEmcolCC-9;商品名)である。下記
の表もまた、使用できる好ましいアニオン染料を示して
いる。
【表2】
【0013】このリストは全てを示したものではなく、
他の同様の複合体もまた本発明の範囲に含まれる。
【0014】これらの複合体は、第一に、着色すべき対
象基体のために、その色調、明度および熱的安定性等の
ために利用される望ましいアニオン染料を決定し;第二
に、マイグレーション、均一な分散、溶解性、洗濯堅牢
性等のような必然的に要求される物理的特性に基づい
て、対象基体のための適切な四級アンモニウム化合物を
選択し;第三に、この二つの化合物を一緒に反応させて
液状の複合体を形成し;最後に、該染料の陽イオンおよ
び該クアットの対イオンから形成された不要な塩を除去
することによって製造される。この複合体から実質的に
全ての残留無機塩(例示のみであるが、例えば塩化物お
よび硫酸塩)を除去するために、種々の精製技術を実施
することができる。このような技術には、溶媒抽出、層
分離、限外濾過、および他の濾過法が含まれるが、これ
らに限定されるものではない。特に好ましいのは、高圧
下での限外濾過、炭酸アンモニウムリンス法(即ち、複
合体に対する1:1の重量比で25%の炭酸アンモニウム
水溶液で連続的に3回洗浄する)を利用した層分離、お
よび塩化メチレン、またはクロロホルム等を利用した溶
媒抽出濾過である。過剰な無機塩を除去した後、得られ
た溶液については、着色剤複合体を精製するために過剰
な水を分離すべきである。本発明の複合体は、約100℃
未満の温度での精製に際して、常に液体を形成するであ
ろう。複合体形成および塩の除去によりこれらタイプの
着色剤を製造する特定の方法は、Zhao et al.による米
国特許出願09/065,597号に開示されており、この出願の
内容は本明細書の一部をなす参照として本願に組み込ま
れる。
【0015】ポリエステル熱可塑性樹脂材料(または組
成物若しくは樹脂)の用語は、異なったポリエステルの
共重合体、主要なポリエステル成分を含む熱可塑性樹
脂、および単一のポリエステルポリマー(例えば、好ま
しい種であるポリエチレンテレフタレート)を含む如何
なるポリエステルをも包含するものである。供給原料に
は、断片化形状、チップ化形状、ペレット化形状等の何
れの場合であっても、新鮮なポリエステルまたは再利用
ポリエステルの両者を含むものである。熱可塑性樹脂の
用語は、充分な熱に曝したときに溶融し、かつ充分に冷
却したときには、モールドを使用しなければ先の形状で
はないがその固体状態を維持するポリマー材料を意味す
るものとして、当該技術において周知である。本発明の
着色ポリエステル熱可塑性樹脂は、特に限定するもので
はないが、最終的には、例えばソフトドリンク、ビー
ル、リキュールおよび水等の容器、並びに何れかの固体
材料の容器として利用することを意図したものである。
【0016】本発明において必要とされる特定の表面活
性剤は、その表面活性特性に関する使用に加えて、特定
のポリマー着色剤のための希釈剤として利用される。こ
のような希釈表面活性剤は、押し出しまたは射出モール
ドにおいて、特定のポリエステル樹脂ペレットのための
望ましい着色剤親和性を与えることが示されている。こ
のような適切な親和性は、溶融状態で存在すると、固体
ポリエステルペレット上ならびにポリエステル内におけ
る最適の着色を可能にする。こうして、本発明の特定の
希釈表面活性剤の添加によって、ポリ(オキシエチレン
化)着色剤の特定のポリエステル熱可塑性樹脂との適合
性が増大し、最終熱可塑性製品内の色バブルおよび縞を
減少させる。更に、このような希釈剤表面活性剤は、押
し出しの際に、(スクリュー押し出し機内の)スクリュ
ーの滑りを減少させる点において予期しない利益を生じ
る。これらの望ましい特性を与える特定の希釈表面活性
剤の発見には、利用する好ましい着色剤に関連して、特
定の化合物、混合物および必要な効果を生じる希釈剤の
比率を決定するために、膨大な試験を必要とした。従っ
て、かかる着色剤の選択は、このような化合物によって
与えられる着色性に依存するだけでなく、特定の希釈表
面活性剤との組み合わせにおいて生じる全体の効果およ
び特性にも依存する。この希釈表面活性剤は、好ましい
着色剤と相乗的に作用して、ポリエステル材料内での最
適な着色を生じると共に、最低レベルのスクリューの滑
りを生じることが見出された。
【0017】上記の特定の着色剤/希釈表面活性剤の組
み合わせが示さなければならない更なる基準には、押し
出しプロセスの際に高い溶融温度を受ける間の熱的安定
性;加工の際または最終製品が製造された後のポリエス
テルの劣化がないこと;消費者のための高額な価格に反
映されないためのコスト効果;ポリエステルの透明性が
最終製品の全体に亘って均一であること;より良好な加
工条件を可能にするために低粘度であること;ポリマー
着色剤内の希釈表面活性剤の均一な溶解;最終ポリエス
テル熱可塑性樹脂製品からの、および該製品内での着色
剤のマイグレーションが実質的に無いことが含まれる。
表面活性剤を使用すると、通常は今回見出されたのとは
反対に、表面および基体からの化合物の除去を生じるか
ら、この非マイグレーション特性は特に、本発明の方法
および製品において予測されないものである。本発明の
方法および製品はこれら必要な特性を全て示すから、適
切なポリ(オキシアルキレン)と組み合わせるための適
切な希釈表面活性剤を選択するのに必要な関心、資格お
よび分析を示す。
【0018】こうして、好ましいポリマー着色剤に関し
て上記全ての有益な特徴を提供する希釈表面活性剤に
は、ソルビタン(C−C22)モノエステル;エトキシ
化ソルビタン(C−C22)モノエステル;ソルビタン
(C−C22)モノエステル及びエトキシ化ソルビタン
(C−C22)モノエステルの混合物;エトキシ化ノニ
ルフェノールエーテル;エトキシ化ドデシルフェノール
エーテル;エトキシ化ノニルフェノールエーテル及びエ
トキシ化ドデシルフェノールエーテルの混合物;およ
び、ソルビタン(C−C22)モノエステルまたはエト
キシ化ソルビタン(C−C22)モノエステルと、エト
キシ化ノニルフェノールエーテルまたはエトキシ化ドデ
シルフェノールエーテルとの混合物が含まれる。
【0019】エトキシル化ノニルフェノールエーテルに
は、エトキシル化ジノニルフェノールエーテルも含まれ
る。ソルビタンベースの化合物は、ポリエステル熱可塑
性樹脂における着色の最適な結果を提供するだけでな
く、ヒトの消費および/または摂取に使用すべき組成物
に関して利用し得る材料組成物における使用に許容され
得るものである。
【0020】本発明で利用するための好ましい希釈表面
活性剤には、下記の表に列記したものが含まれる。
【表3】
【0021】これらは本発明の方法およびポリエステル
熱可塑性樹脂製品における好ましい希釈表面剤の単なる
例示であるから、このリストは全てを網羅したものでは
ない。エトキシル化および非エトキシル化ソルビタンエ
ステルの一定の混合物を利用してもよい。このような特
定の組み合わせは、好ましい実施例の中で列記する。ノ
ニルフェノールエーテルおよびドデシルフェノールエー
テル、並びに本発明の好ましい着色剤についても同じこ
とが言える。
【0022】当該着色剤組成物は、約15〜約85重量%の
着色剤と、約15〜85重量%の希釈表面活性剤とを含有す
る。希釈表面活性剤の量は、好ましくは約25〜約75重量
%であり、最も好ましくは、約50〜約57重量%である。
5%の量の希釈表面活性剤をペースト中の利用したとこ
ろ、不満足な結果しか得られなかった。従って、望まし
い有益な結果を得るために、着色剤/希釈剤処方中の希
釈剤の量は、このような低い値を越えるものでなければ
ならない。任意の添加剤には、PEG-400およびフタル酸
ジブチルなどのような可塑剤、帯電防止剤、安定剤、紫
外線吸収剤、および他の同様の標準的なポリエステル熱
可塑性樹脂用添加剤を含むことができる。
【0023】
【発明の実施の形態】本発明の範囲に包含されるポリエ
ステル熱可塑性樹脂を着色する特に好ましい方法、およ
び好ましい着色された関連製品の例を以下に示す。
【0024】着色剤/希釈剤の組成物を、ポリエステル
熱可塑性樹脂、即ちポリエチレンテレフタレートを射出
成形する操作の間に導入した。着色剤/希釈剤を容量形
ポンプまたはトランスファーポンプにより、継続的に、
あるいは好ましくは断続的に射出成形機(例えばArburg
Molder)に添加する計量システムを利用した。同時
に、ポリエステル樹脂を、着色剤/希釈剤液を計量する
トランスファーポンプと協調して作動するスクリューに
より、成形機のスロートに供給した。該回転スクリュー
は、供給スロートに樹脂ペレットを引き出し、その間に
該ポンプは機械の同じ領域への着色剤/希釈剤液の導入
を活性化した(このように、該着色方法において一定し
たペレット対着色剤の比率が利用された)。その時点
で、着色剤/希釈剤およびペレットの混合物を、成形機
内の混合室に供給するか、成型プレスの供給部に直接重
力供給した。該ペレットを、混合するか、供給部内に静
置することにより、その後溶融した。該供給部におい
て、溶融は(機械のバレルからトランスファーされた熱
により)加熱された回転スクリュー押出機を利用するこ
とにより完了した。該回転スクリューは、着色剤および
溶融樹脂の混合を完全に成し遂げ、均一に着色されたプ
ラスチック溶融液を生成し、その後この溶融液を、所望
の熱可塑性製品を成形するために型に射出した。
【0025】着色の改良およびその他重要な尺度の試験
は、着色されたポリエチレンテレフタレート熱可塑性樹
脂のプラック成形により行われた。これらプラックを、
着色剤および希釈剤について以下の表4掲載の特定の組
成を用いて、上記概説した方法により成形した。
【0026】
【表4】
【0027】これらプラックの配合は、もちろん、本発
明の製品および方法の好ましい態様にすぎず、本発明の
範囲を限定するものではない。得られたプラックは、そ
の後、成形された各樹脂プラック内での分散性(Disper
sion)について試験した。背景に白色の一シートの紙を
使って、得られた着色樹脂を肉眼で観察分析するこのよ
うな試験は、経験に頼った、本質的に客観的なものであ
る。以下に示す1から5までのランキングシステムを開
発した: 1-着色なし 2-明らかに不均一な着色(全体にわたって激しい色の
渦巻き(swirl)) 3-非常に綿密な分析により明らかな僅かな渦巻き 4-厳しい分析により観察される非常に僅かな渦巻き 5-全く渦巻きなし 同じ手法および同じ着色剤/希釈剤の配合により製造さ
れた10個のプラックを調製し、個々にランクを付け
る。次いで、その10個から平均ランキングを取り、こ
れは、特定の着色剤/希釈剤の配合について全体的にみ
て付与されたランキングである。3以上の全体ランキン
グは、大ざっぱにみて、ポリエステル熱可塑性製品を着
色するために許容できるとみなす。以下の表は、表4で
調製したプラックのランキングを示す。
【0028】
【表5】
【0029】このように得られたプラックは、特定の着
色剤/希釈剤配合の各々と混合した溶融ポリエチレンテ
レフタレート樹脂の製造において優れた着色を示した。
【0030】その他二種の試験を、本発明の特に好まし
い着色剤/希釈剤の配合を決定するために行った。30秒
ホバルト・ミキサー(Hobart Mixer)試験により、室温
(即ち、約25℃)において、低速のホバルト・ミキサー
で30秒間、250gのポリエステル樹脂ペレットと一つの
着色剤/希釈剤処方との混合(1000ローディング)につ
いて分析した。この試験に関して、明らかに不均一な大
きな斑点のランダムな着色を示すサンプルを“poor”と
みなし;不均一な小さな斑点のランダムな着色を“fai
r”とみなし;全体にわたって均一な着色は“good”と
みなした。表4および表5のプラックAおよびVは、こ
の試験で最も優れた結果を示した。最後の試験は、押出
機内におけるスクリュー滑り押出し(Screw Slippage O
ut-put)分析である。コントロールの1.00は、1000gの
ポリエチレンテレフタレート樹脂ペレットのサンプルに
添加剤を導入しないもので設定した[10,000ローディン
グにおいて、32:1の割合でキリオン(killion)上に押
出される]。1000gの樹脂を押出す時間を記録した。各
々の着色剤/希釈剤組成物に対する押出し係数を、純粋
なコントロールサンプルに対して1000gの着色サンプル
を押出すのに必要な時間の割合として測定した。1.00
(以上または以下)付近の押出し係数は、非常に小さい
スクリューの滑りを示し、非常に好ましい結果である。
また、表4および表5のプラックAおよびVに対して利
用した配合は、各々0.93および1.04の最も優れた押出し
係数を示した。
【0031】比較の目的、並びに本発明のポリエステル
熱可塑性樹脂の着色方法を用いた導入および製品に対し
て適切な希釈剤を決定する難しさを示すため、幾つかの
同組成の着色剤および希釈剤を調製し、上述したのと同
じ押出し/着色法の中で利用した。分散性(D)、ホバ
ルト・ミキサー(HM)、およびスクリュー滑り(S
S)試験を、これらの各々について行い以下の結果を得
た。
【0032】
【表6】
【0033】本発明の特定の希釈用界面活性剤により付
与される特性は、このようにとても予期できない。多数
の種々の調製品の多大な分析によってのみ決定された、
最も好ましい二つの着色剤/希釈剤の配合は、分散性、
ホバルト・ミキサー、およびスクリュー滑りについて全
体的に最も良い結果を与える。構成成分である着色剤お
よび界面活性剤により示される相乗効果は、非常に驚く
べきものであった。
【0034】本発明を詳細に説明したが、当業者なら本
発明の範囲から逸脱することなく、本発明に変化および
改良を加えることができるのは明らかである。従って、
本発明の範囲は、添付の請求の範囲によってのみ限定さ
れるべきである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C09B 69/10 C09B 69/10 Z (72)発明者 トッド・デイビッド・ダニエルソン アメリカ合衆国、サウス・カロライナ州 29369、ムーア、リバーエッジ・ドライブ 129 (72)発明者 ユージェネ・カイル・スティーブンソン アメリカ合衆国、サウス・カロライナ州 29316、スパータンバーグ、ゴールデン・ キャリエイジ・ラン 311 (72)発明者 エリザベス・エム・アーウィン アメリカ合衆国、サウス・カロライナ州 29307、スパータンバーグ、パインビル・ ロード 217

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 熱可塑性樹脂材料であって:次式(I)
    で定義されるポリ(オキシアルキレン化)着色剤と、 (I) R{A−[(アルキレンオキシ成分)nmx ここで、 ・Rは有機発色団であり、 ・Aは、N,O,SおよびCOからなる郡から選ばれ
    る、前記発色団における連結基部分であり、 ・アルキレンオキシ成分は、2〜4の炭素原子を含み、 ・nは、2〜約100の整数であり、 ・mは、AがO,SまたはCOであるときは1であ
    り、AがNであるときは2であり、 ・xは、1〜約5の整数である; ソルビタン(C−C22)モノエステル、エトキシ化ソ
    ルビタン(C−C22)モノエステル、エトキシ化ノニ
    ルフェノールエーテル、エトキシ化ドデシルフェノール
    エーテル、およびこれらの任意の二つを組み合わせた混
    合物からなる郡から選ばれる希釈剤とを含有する組成物
    を含んでなる熱可塑性樹脂材料。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の熱可塑性樹脂材料であ
    って;前記希釈剤が、ソルビタン(C−C22)モノエ
    ステル及びエトキシ化ノニルフェノールエーテルの混合
    物である材料。
  3. 【請求項3】 請求項2に記載の熱可塑性樹脂材料であ
    って:前記希釈剤が、ソルビタンモノオレート及びポリ
    オキシエチレン(7)ジノニルフェノールエーテルの混合
    物である材料。
  4. 【請求項4】 請求項1に記載の熱可塑性樹脂材料であ
    って:前記希釈剤が、エトキシ化ノニルフェノールエー
    テルである材料。
  5. 【請求項5】 請求項4に記載の熱可塑性樹脂材料であ
    って:前記希釈剤が、ポリオキシエチレン(9.5)ノニル
    フェノールエーテルである材料。
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