JP2000306873A

JP2000306873A - 研磨方法

Info

Publication number: JP2000306873A
Application number: JP11112947A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Kato; 寛加藤; Kazuhiko Hayashi; 和彦林; Hiroyuki Kono; 博之河野
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 1999-04-20
Filing date: 1999-04-20
Publication date: 2000-11-02

Abstract

(57)【要約】【課題】極めて平坦性の高い半導体基板表面を得る研
磨方法を提供する。【解決手段】半導体基板表面に金属配線用の凹部を有
する絶縁膜を形成し、その上にバリア膜を介して該凹部
を埋めるように金属膜を形成した後、金属膜及びバリア
膜を研磨することにより除去して絶縁膜と凹部に存在す
る金属膜との平坦化された面を形成するに際し、シュウ
酸と過酸化水素と水とよりなる研磨剤を使用して上記金
属膜を選択的に研磨する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は新規の研磨方法に関
する。詳しくは、金属膜の溶解性を低く抑えながら金属
膜を選択的に研磨することによって、極めて平坦性に優
れた半導体基板表面を得る、新規の研磨方法を提供する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイスの高集積化に伴って、配
線技術は益々微細化かつ多層化の方向に進んでいる。そ
して、上記配線技術の多層化の進展によって半導体基板
表面の段差は大きくなり、更にその上に形成される配線
の加工精度や信頼性を低下させ、微細化を妨げるという
問題を有する。

【０００３】上記の多層化による問題点を解決するため
に、配線パターンや電極等（以下、配線等とも言う）が
形成された層を平坦化し、その上に更に配線等を形成す
る技術が開発されている。即ち、図１に示すように、
（ａ）半導体基板１の表面に金属配線用の凹部Ａを有す
る絶縁膜２を形成し、（ｂ）その上にバリア膜３を介し
て該凹部を埋めるように金属膜４を形成した後、（ｃ）
凹部以外に存在する金属膜及びバリア膜を研磨すること
により除去して絶縁膜と凹部に存在する金属膜との平坦
化された面を形成する方法である。

【０００４】尚、上記技術において、バリア膜は、金属
膜として用いるアルミニウムや銅が絶縁膜中に拡散する
のを防止し、且つそれら金属膜の半導体基板表面への密
着性を良くする機能を有するものであり、一般に、窒化
チタンや窒化タンタルなどが使用される。

【０００５】上記研磨方法は、高い研磨性能を実現する
ため、機械的な研磨とそれを促進するような化学反応と
を併用する方法が採られる。この方法は、化学機械研磨
（以下、ＣＭＰと略記する）法と呼ばれ、金属膜、絶縁
膜、バリア膜等の研磨対象に応じて使用する研磨剤の組
成が種々提案されている。上記研磨剤の一般的な組成
は、研磨砥粒と薬剤とよりなる。

【０００６】例えば、特開平１０−４４０４７号には、
水系媒体と研磨砥粒と酸化剤と有機酸からなり、絶縁膜
に対する金属膜又はバリア膜の研磨速度の比（以下、研
磨速度の比を選択比とも言う）が５０以上の研磨剤が開
示されている。その実施例において具体的に示されてい
る研磨剤組成は、アルミナを砥粒とするスラリーに、薬
剤として過硫酸アンモニウムと有機酸を添加したもので
ある。かかる研磨剤を使用すれば、絶縁膜を停止層とし
た、金属膜及びバリア膜の研磨が可能である。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記研
磨方法は、絶縁膜を停止層とするため、該研磨に続いて
仕上げ研磨を行い、より平滑な表面を得ようとした場合
には、絶縁膜の厚みが低減し、該絶縁膜の凹部に存在す
る金属膜によって形成される配線等の断面積の減少を招
き、惹いては、回路の信頼性が低下するおそれがある。

【０００８】また、ＣＭＰ法においては、一般に、薬剤
により研磨対象の金属が溶解し、上記凹部に存在する金
属膜が薄くなる（以下、この現象をディッシングとい
う）現象が起こり易い。ディッシングが起こると配線不
良が発生し易くなるため、ディッシングの発生をできる
限り抑える必要がある。また、明らかなディッシングは
見られなくても、金属膜の表面は薄い腐食層（酸化膜）
が生成している場合が多い。

【０００９】以上のように、金属膜とバリア膜との両方
を絶縁膜に対して選択的に研磨する研磨材を使用した従
来の研磨方法においては、絶縁膜の過剰研磨という現象
を避けられず、また、上記薬剤によるディッシングの問
題も、十分に解決されるに至っていないのが現状であっ
た。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を解決するための研究を重ねた結果、前記研磨方法にお
いて、絶縁膜までの研磨を多段で実施し、第一段研磨と
して、バリア膜を停止層とした研磨を実施することによ
り、研磨度合いの管理も容易となると共に、仕上げ研磨
においてバリア膜の厚みを主に利用して行うことができ
ること、そして、その結果、絶縁膜の研磨量を減少で
き、配線等の断面積を減少させることなく平坦な表面を
得ることができるという知見を得た。

【００１１】上記知見に基づき、更に研究を重ねた結
果、上記第一段研磨において、特定の研磨剤を使用する
ことによって、実用化レベルの研磨速度で且つバリア膜
に対して金属膜を高い選択比で研磨できるため、バリア
膜を停止層とした上記研磨方法を効果的に実施すること
ができ、しかも、ディッシングの問題も著しく低減する
ことができることを見い出し、本発明を提案するに至っ
た。

【００１２】即ち、本発明は、半導体基板表面に金属配
線用の凹部を有する絶縁膜を形成し、その上にバリア膜
を介して該凹部を埋めるように金属膜を形成した後、金
属膜及びバリア膜を研磨して絶縁膜と凹部に存在する金
属膜との平坦化された面を形成するに際し、上記研磨を
多段階に行い、第一段研磨として、０．１〜５重量％の
シュウ酸と０．１〜５重量％の過酸化水素と水とよりな
る研磨剤を使用し、バリア膜を停止層とした研磨を行う
ことを特徴とする研磨方法である。

【００１３】更に本発明は、上記の研磨方法において、
第一段研磨に続いて、シリカを含有する水よりなる研磨
剤を使用して金属膜及びバリア膜を同時研磨し、更に必
要に応じて、金属膜、バリア膜及び絶縁膜を同時研磨す
る研磨方法をも提供する。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明における半導体基板として
は、ＩＣやＬＳＩなどの半導体デバイスに使用されるシ
リコン基板が代表的であるが、ゲルマニウムや化合物半
導体などの半導体基板にも適用できる。

【００１５】また、絶縁膜とは配線層間の電気的分離に
用いられるものであって、絶縁性のものであれば特に制
限はない。酸化シリコン膜（プラズマ−ＴＥＯＳ膜やＳ
ＯＧ膜と呼ばれているものなど）や有機ＳＯＧ膜等が挙
げられる。

【００１６】更に、バリア膜は配線用金属の絶縁膜中へ
の拡散を防止すると共に、金属膜の絶縁膜への密着性を
良くするために絶縁膜と金属膜の間に形成される薄膜で
あって、タンタル膜、窒化タンタル膜、チタン膜、窒化
チタン膜、窒化タングステン膜などが挙げられる。中で
も、窒化タンタル膜が好適である。

【００１７】更にまた、金属膜は、配線パターンや電極
を形成するための配線材料であり、アルミニウム膜、銅
膜、タングステン膜などが挙げられる。中でも、本発明
は銅膜に対して特に有効である。

【００１８】本発明の第一段研磨に用いる研磨剤（以
下、第一の研磨剤ともいう）は、シュウ酸と過酸化水素
と水とより構成され、且つ、該シュウ酸の濃度が、０．
１〜５重量％、好ましくは、０．３〜３重量％であり、
過酸化水素の濃度が、０．１〜５重量％、好ましくは、
０．３〜３重量％重量％であることが、金属膜のバリア
膜に対する選択比を向上せしめ、しかも、金属膜の研磨
速度を実用化レベルまで向上させるために極めて重要で
ある。

【００１９】即ち、研磨剤組成の酸としてシュウ酸を使
用することにより、金属膜の研磨速度を十分に維持しな
がら、研磨がバリア膜に達した際における、金属膜の溶
解を効果的に防止でき、前記絶縁膜凹部における金属膜
のディッシングを効果的に防止することができる。

【００２０】また、研磨剤組成の酸化剤としては、過酸
化水素を用いることにより、低濃度で金属膜を効率良く
研磨することができ、また、高純度化を達成することが
できる。

【００２１】更に、第一の研磨剤中のシュウ酸の濃度
が、０．１重量％未満、もしくは、５重量％を越えると
研磨速度が低下する傾向が見られ、研磨に要する時間が
長くなり過ぎる傾向がある。

【００２２】更にまた、過酸化水素の濃度が０．１重量
％未満もしくは５重量％を超えると、研磨速度が低下す
る傾向がある。

【００２３】以上のように、シュウ酸と過酸化水素は上
記特定の濃度範囲としたときにのみ、実用的な金属膜の
研磨速度が得られる。

【００２４】本発明の金属膜用研磨剤の使用において、
各成分の添加順序は特に制限されるものではなく、使用
時、即ち、研磨時に全成分が含まれていればよい。しか
し、一般に、酸化剤は空気中に放置しておくと徐々に分
解して、その酸化力が低下する場合が多いので使用時に
添加することが望ましい。

【００２５】なお、これまでに述べてきた、シュウ酸と
過酸化水素の濃度は、研磨剤として使用する時の最適な
濃度範囲を述べており、上述した濃度よりも高いものを
製造して、使用時に前記濃度に希釈して使っても何ら問
題はない。

【００２６】本発明においては、シュウ酸と過酸化水素
と水は少なくとも研磨するときに共存していれば良いの
で、混合方法としては、別途容器にて予め混合する態様
の他、研磨装置中または配管中で混合する態様も挙げる
ことができる。

【００２７】従って、シュウ酸と過酸化水素に関して
は、研磨工程中においてそれらの濃度を前記好適な範囲
内で可変にすることによって、より高度な研磨を行うこ
とも可能である。例えば、バリア膜まで距離がある初期
の研磨においては、比較的高濃度のシュウ酸と過酸化水
素を添加して金属膜の研磨速度を高くし、バリア膜に近
づく終盤の研磨においては、それらの添加剤の両方もし
くは一方の濃度を下げることによって研磨速度を下げる
ような態様も実施可能である。

【００２８】そうすることによって、金属膜とバリア膜
との選択比を最適な範囲に調整したり、配線パターンや
電極上の金属膜の溶解性（ディッシング）を一層低下さ
せることが可能である。

【００２９】本発明に用いる第一の研磨剤は、シリカや
アルミナといった研磨砥粒を実質的に含まないことが特
徴である。本研磨剤は研磨砥粒を実質的に含んでいない
ため、研磨の際にディッシングが起こり難く、また、研
磨後の廃液処理が極めて容易であるという特徴を有して
いる。

【００３０】また、第一の研磨剤は砥粒を含んでいない
ため、ろ過等の手段により研磨屑等を取り除いた後、シ
ュウ酸と過酸化水素の濃度を再調整して再利用すること
が極めて容易であり、好ましい。

【００３１】この場合、再利用の回数が増えるにしたが
って、研磨剤中の金属もしくは金属イオンの濃度も増加
し、研磨の再現性が乏しくなることが懸念されるが、そ
のような場合は、廃研磨剤を電析より処理して含まれる
金属イオンを除去する方法、電気透析、電解透析等によ
り、金属イオンを除去する方法等の分離方法により、廃
研磨剤中の金属もしくは金属イオンを低減して再生する
ことが望ましい。

【００３２】なお、本発明の第一段研磨においては、上
述したシュウ酸と過酸化水素と水とよりなる第一の研磨
剤を使用し、硬度８５以上の研磨パッドを用いて研磨す
ることが望ましい。そうすることによって、金属膜を選
択的に研磨し、且つディッシングの発生を効果的に抑制
することができる。

【００３３】上記研磨パッドの硬度は、好ましくは９０
以上である。研磨パッドの硬度が８５未満の場合には、
金属膜の研磨速度の再現性が低かったり、ディッシング
が起こり易く平坦な研磨表面が得られないなどの問題が
発生する場合がある。なお、上記硬度は、ＳＲＩＳ０１
０１（日本ゴム協会標準規格）に準拠したＡＳＫＥＲ−
Ｃ型硬度計を用いて測定した値である。

【００３４】上記の硬度を満足する研磨パッドとして
は、市販の研磨パッドが好適に採用されるが、ポリウレ
タンなどの比較的硬質のポリマーの発泡体よりなる研磨
パッドが好ましい。具体的には、ロデール・ニッタ製の
ＩＣ−１０００、ＩＣ−１４００及びＩＣ−１０００／
ＳＵＢＡ４００のような積層パッドなどが好ましく採用
できる。なお、本発明においては、研磨パッド中にシリ
カやアルミナやセリアなどの砥粒成分を含有した砥粒入
りパッドなども、硬度が８５以上であれば好適に採用で
きる。

【００３５】本発明の上記研磨方法を図２に従って詳細
に説明する。

【００３６】前記半導体基板表面に形成される絶縁膜に
設けられる凹部Ａは、配線等を形成するために絶縁膜上
に形成される溝や接続孔である。

【００３７】先ず、（ａ）上記凹部Ａを有する絶縁膜２
上に順次積層されたバリア膜３及び金属膜４を（ｂ）本
発明の第一の研磨剤を使用して研磨することにより、バ
リア膜３の存在する位置で研磨を停止させる、第一段研
磨を実施する。

【００３８】第一段研磨においては、前述した第一の研
磨剤を用いることにより、スクラッチやディッシングの
発生を抑えながら金属膜を選択的に除去できるため、バ
リア膜と金属膜とよりなる平坦な表面を形成することが
できる。なお、このときの選択比（バリア膜に対する金
属膜の研磨速度の比）は、１００以上が好ましく、更に
好ましくは１５０以上である。上記選択比が高いほど、
本発明の目的であるバリア膜の厚みを活かし、次段の研
磨による平坦化の調整が有利に行えるので好ましい。

【００３９】次いで、（ｃ）第一の研磨剤とは選択比が
異なる研磨剤（以下、第二の研磨剤という）を使用して
バリア膜と金属膜を同時研磨し（以下、第二段研磨とい
う）、更に必要に応じて、金属膜、バリア膜及び絶縁膜
を同時研磨する（以下、第三段研磨という）。

【００４０】第一段研磨において金属膜を除去した後の
被研磨面には、バリア膜と凹部に埋められた金属膜が露
出した状態で存在する。

【００４１】上記第二の研磨剤は、該被研磨面からバリ
ア膜を除去する必要があるため、金属膜に対してバリア
膜を同等以上の研磨速度で研磨することが望ましい。従
って、金属膜に対するバリア膜の選択比（バリア膜／金
属膜研磨速度比）は０．８以上が好ましく、更に好まし
くは１．５以上である。

【００４２】上記選択比が０．８未満ではバリア膜より
も金属膜が研磨されすぎる場合があり、ディッシングが
発生する可能性がある。

【００４３】本発明において、第二の研磨剤には、シリ
カと水とよりなる研磨剤が好適に採用される。

【００４４】本発明に使用するシリカとしては公知のも
のを特に制限なく用いることができる。シリカの種類と
しては、火炎中で四塩化ケイ素やシラン系ガスを燃焼さ
せて製造されるヒュームドシリカ、アルコキシシランを
原料に用いて加水分解して製造されるゾル−ゲルシリカ
（以下、高純度コロイダルシリカとも言う）、珪酸ソー
ダを原料にして鉱酸で中和して製造される湿式シリカ、
同じく珪酸ソーダを原料にしてオストワルド法で製造さ
れるコロイダルシリカなどが挙げられる。

【００４５】上記の中でも、ゾル−ゲル法などの液相中
で合成され、且つ乾燥工程を経ずに製造された高純度コ
ロイダルシリカを用いることが好ましい。該シリカは、
純度が高いうえに、粒子の形状が球状でシリカ粒子の分
散性にも優れているため、スクラッチが発生し難いなど
の特徴を有しており、極めて好適である。

【００４６】本発明に用いる第二の研磨剤は、バリア膜
を比較的高い研磨速度で研磨でき、金属膜をも同時に研
磨できることが望ましい。そのため、シリカの比表面積
は２０〜８０ｍ²／ｇの範囲が良く、好ましくは２０〜
６０ｍ²／ｇの範囲が好適である。比表面積が２０ｍ²／
ｇよりも小さくなると、シリカが沈降し易くなったり、
スクラッチが増える場合がある。一方、比表面積が８０
ｍ²／ｇよりも大きくなると、バリア膜の研磨速度が低
くなる場合がある。

【００４７】尚、半導体基板上に形成するバリア膜の厚
みは、一般的に１００〜５００オングストロームの範囲
にあることが多いため、第二の研磨剤のバリア膜に対す
る研磨速度は１００〜１０００オングストローム／ｍｉ
ｎの範囲、好ましくは２００〜５００オングストローム
／ｍｉｎの範囲にある方が制御し易く、バリア膜の除去
に要する時間は２分以内、好ましくは１分以内であるこ
とが更に好ましい。

【００４８】上記研磨速度が１００オングストローム／
ｍｉｎ未満では生産性が低下する場合があり、１０００
オングストローム／ｍｉｎ以上ではバリア膜のみなら
ず、その下部の絶縁膜または配線の金属膜まで研磨して
しまう場合があり、所望の位置で研磨を停止することが
難しくなり、制御性が低下する場合がある。

【００４９】かかる研磨特性を達成するため、第二の研
磨剤中のシリカの濃度としては１〜２０重量％の範囲が
良く、好ましくは３〜１０重量％の範囲である。シリカ
の割合が１重量％よりも小さいと、バリア膜の研磨速度
が著しく低下し、２０重量％よりも大きい場合には、研
磨剤がゲル化するなど安定性に問題が生じる場合があ
る。バリア膜の研磨においてはシリカの機械的作用によ
って研磨する場合が多いため、シリカの濃度を変えるこ
とにより、上述の所望の研磨速度に制御することができ
る。

【００５０】また、第二の研磨剤は、ｐＨが５〜９の範
囲、好ましくは６〜８の範囲にあることが好ましい。ｐ
Ｈが５未満または９を超えた場合には、金属膜が腐食し
易くなる傾向にある。また、該ｐＨが上記範囲にある場
合には、金属膜と絶縁膜とをほぼ同じ研磨速度で研磨で
きる傾向があり、好適である。研磨剤のｐＨが５未満で
は金属膜の研磨速度が、９を超えると絶縁膜の研磨速度
が、バリア膜の研磨速度と比較してそれぞれ著しく高く
なる場合がある。そのような場合には、金属膜や絶縁膜
にディッシングが発生し易くなり、半導体基板表面の平
坦性が低下する場合がある。なお、酸やアルカリを添加
することによって第二の研磨剤のｐＨを上記範囲に調節
することができる。

【００５１】上記で説明したように、シリカと水よりな
る第二の研磨剤で研磨することによって、半導体基板の
表面を高度に平坦に仕上げることが可能である。

【００５２】また、第二の研磨剤には、第一の研磨剤の
構成成分であるシュウ酸や酸化剤、或いは各種の塩類や
水溶性高分子など、その他の添加剤を加えることができ
る。上記のような添加剤によって、各研磨対象の膜に対
する研磨速度や選択比を調整しても良い。

【００５３】また、バリア膜と金属膜との研磨、即ち、
第二段研磨に次いで、必要に応じて、第三段研磨が行わ
れる。かかる研磨に使用される第三の研磨剤は、金属
膜、バリア膜及び絶縁膜をほぼ等しい研磨速度で研磨で
きることが好ましい。特に好ましい研磨剤は、絶縁膜に
対する金属膜とバリア膜との選択比（金属膜／絶縁膜研
磨速度比及びバリア膜／絶縁膜研磨速度比）が、０．３
〜３、好ましくは０．５〜２、さらに好ましくは０．８
〜１．２である。

【００５４】上記範囲を超えると、どちらかの膜が選択
的に研磨され、ディッシングが発生し易くなる。

【００５５】上記第三の研磨剤は、公知の研磨剤より上
記選択比のものを選択して使用しても良いし、第二の研
磨剤の中から、上記選択比のものを選択して使用しても
良い。後者の場合、第二段研磨と第三段研磨を連続して
行うことができ好ましい。

【００５６】上述したような三段階の各研磨工程（１．
金属膜の選択的研磨。２．金属膜及びバリア膜の同時研
磨。３．金属膜及び絶縁膜の同時研磨）において、研磨
時間を制御するには以下のような方法が挙げられる。一
つは、各工程に必要な時間を予め計測しておき、その時
間に合わせて第一、第二、第三の研磨剤を切り替えて研
磨する方法である。

【００５７】同一の半導体基板を使用する際には、上記
方法でも十分制御可能である。もう一つの方法は、各種
の原理を利用したエンドポイントディテクターを使用す
る方法である。エンドポイントディテクターには、研磨
機の定盤のトルク（動力）の変化を検出するものや被研
磨基板の表面状態を光学的に検出するものなど、多くの
機種が市販されている。エンドポイントディテクターに
よって検出された信号を用いて、研磨剤を切り替えるよ
うにシーケンスを組むこともできる。

【００５８】

【発明の効果】以上の説明より理解されるように、本発
明の研磨剤はシュウ酸と過酸化水素とを特定の濃度で含
む研磨剤により第一研磨を実施することにより、極めて
高い選択性により、金属膜を研磨し、バリア膜を停止層
として確実に研磨を停止することができる。また、バリ
ア層で停止した時点での金属のディッシングもなく、極
めて平滑な研磨面を得ることができる。従って、次いで
行う該仕上げ研磨をバリア膜の厚みを主に利用して行う
ことができると共に、研磨面の平滑精度を一層向上する
ことができる。

【００５９】また、砥粒を含んでいないために廃水処理
が容易であり、更に再利用することも可能である。

【００６０】

【実施例】以下、本発明の実施例を挙げて具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例によって何ら制限され
るものではない。

【００６１】（研磨試験）金属膜として銅（Ｃｕ）膜、
バリア膜として窒化タンタル（ＴａＮ）膜、絶縁膜とし
て酸化シリコン（ＳｉＯ₂）膜が表面に形成された４イ
ンチのシリコンウェハを用いて研磨試験を行った。研磨
パッドには、ロデール・ニッタ製のＩＣ１０００／ＳＵ
ＢＡ４００の積層研磨パッドを用い、加工圧力３００ｇ
／ｃｍ²、定盤回転数４０ｒｐｍ、研磨剤の滴下速度８
０ｍｌ／ｍｉｎの条件で研磨試験を行い、研磨速度を求
めた。なお、上記研磨パッドの硬度は９５であった。

【００６２】（溶解性試験）Ｃｕ膜が表面に形成された
シリコンウェハを用いて溶解性の試験を行った。研磨剤
中に試験片を浸漬し、それらの入った容器を５０℃に保
持された恒温振盪器中に入れた。１０分後に恒温振盪器
から取出した後、直ちにウエハを研磨剤中から純水中に
移し、表面に残存する研磨剤を洗い流した。浸漬前後の
Ｃｕ膜の膜厚変化から研磨剤に対するＣｕ膜の溶解速度
を求めた。

【００６３】実施例１シュウ酸と水と過酸化水素水を、過酸化水素（Ｈ₂Ｏ₂）
の濃度が４重量％、シュウ酸の濃度が０．２重量％とな
るように混合して研磨剤を調製した。更に比較例とし
て、上記研磨剤に、砥粒成分を添加した研磨剤も調製し
た。砥粒としては比表面積が６５ｍ²／ｇのアルミナを
用いた。

【００６４】研磨試験の結果を表１に示した。尚、Ｎ
ｏ．２は比較例である。

【００６５】上記結果より、砥粒を含まない本発明の研
磨剤の場合、バリア膜として用いたＴａＮ膜の研磨速度
が３４オングストローム／ｍｉｎと極端に低いことがわ
かった。一方、金属膜として用いたＣｕ膜に対しては、
実用可能な３０００オングストローム／ｍｉｎ以上の研
磨速度が出るため、バリア膜に対する金属膜の研磨速度
の比（選択比。Ｃｕ／ＴａＮと略記）は１００以上と高
いことがわかった。

【００６６】一方、砥粒成分としてシリカやアルミナを
添加したものでは、Ｃｕ膜の研磨速度が低かったり、選
択比が低かったりして、本発明の研磨方法を実施するう
えで、問題のあることがわかった。

【００６７】シリコンウエハ表面に形成されたＳｉＯ₂
膜上に幅１００μｍの配線用溝が１００μｍの間隔で形
成され、その上に厚さ約２００オングストロームのＴａ
Ｎ膜と厚さ約１．５μｍのＣｕ膜が順次積層されたＴＥ
Ｇウエハを用いて、そのシリコンウエハを、上記研磨剤
を第一段研磨剤として使用して、バリア膜上のＣｕ膜の
理論研磨時間（バリア膜上のＣｕ膜の厚み／研磨剤のＣ
ｕ膜の研磨速度）を１０％延長した時間をかけて研磨し
た。

【００６８】上記研磨後、研磨面について下記の評価を
行い、結果を表１併せて示した。

【００６９】（１）停止層研磨面を観察することにより、停止層を確認した。

【００７０】（２）表面平滑性ＴＥＧウェハの破断面をＳＥＭで観察し、ディッシング
の状態を下記の基準で評価した。

【００７１】 ◎：ディッシングが殆ど観察されない ○：ディッシングが僅かに存在する ×：深いディッシングが存在する

【００７２】

【表１】

【００７３】実施例２シュウ酸と水と過酸化水素水を所定量混合し、過酸化水
素（Ｈ₂Ｏ₂）の濃度が１重量％、シュウ酸の濃度を０〜
７重量％の範囲で種々調整した研磨剤を調整した。

【００７４】研磨試験の結果を表２に示した。尚、Ｎ
ｏ．１、５は比較例である。

【００７５】シュウ酸の濃度が０．５〜２重量％の範囲
では、Ｃｕ膜の研磨速度が５０００オングストローム／
ｍｉｎ前後であるのに対して、ＴａＮ膜やＳｉＯ₂膜の
研磨速度は５０オングストローム／ｍｉｎ以下と低いた
めに選択比（ＴａＮ／Ｃｕ）は１００以上と高い値を示
すことがわかった。

【００７６】シリコンウエハ表面に形成されたＳｉＯ₂
膜上に幅１００μｍの配線用溝が１００μｍの間隔で形
成され、その上に厚さ約２００オングストロームのＴａ
Ｎ膜と厚さ約１．５μｍのＣｕ膜が順次積層されたＴＥ
Ｇウエハを用いて、そのシリコンウエハを、上記研磨剤
を第一段研磨剤として使用してバリア膜上のＣｕ膜の理
論研磨時間（バリア膜上のＣｕ膜の厚み／研磨剤のＣｕ
膜の研磨速度）を１０％延長した時間をかけて研磨し
た。

【００７７】上記研磨後、研磨面について実施例１と同
様にして停止層及び表面平滑性の評価を行い、結果を表
２併せて示した。また、表３には、上記研磨時間を示し
た。

【００７８】

【表２】

【００７９】実施例３シュウ酸と水と過酸化水素水を所定量混合し、シュウ酸
の濃度を０．５重量％、過酸化水素（Ｈ₂Ｏ₂）の濃度を
０〜７重量％の範囲で種々調整した研磨剤を調整した。

【００８０】研磨試験の結果を表３に示した。なお、Ｎ
ｏ．１、５は比較例である。

【００８１】過酸化水素の濃度が０．５〜２重量％の範
囲では、Ｃｕ膜の研磨速度が４０００オングストローム
／ｍｉｎ以上であるのに対して、ＴａＮ膜やＳｉＯ₂膜
の研磨速度は５０オングストローム／ｍｉｎ以下と低い
ために選択比は１００以上と高い値を示すことがわかっ
た。

【００８２】また、過酸化水素の代りに酸化剤として過
硫酸アンモニウムを用いて試験したところ、過硫酸アン
モニウムの濃度が１０重量％未満ではほとんどＣｕ膜を
研磨できないことがわかった。２０重量％以上ではＣｕ
膜を実用的な３０００オングストローム／ｍｉｎ以上で
研磨できることがわかったが、酸化剤の濃度が高すぎて
実用的ではなかった。

【００８３】シリコンウエハ表面に形成されたＳｉＯ₂
膜上に幅１００μｍの配線用溝が１００μｍの間隔で形
成され、その上に厚さ約２００オングストロームのＴａ
Ｎ膜と厚さ約１．５μｍのＣｕ膜が順次積層されたＴＥ
Ｇウエハを用いて、そのシリコンウエハを、上記研磨剤
を第一段研磨剤として使用してバリア膜上のＣｕ膜の理
論研磨時間（バリア膜上のＣｕ膜の厚み／研磨剤のＣｕ
膜の研磨速度）を１０％延長した時間をかけて研磨し
た。

【００８４】上記研磨後、研磨面について実施例１と同
様にして停止層及び表面平滑性の評価を行い、結果を表
３併せて示した。また、表３には、上記研磨時間を示し
た。

【００８５】

【表３】

【００８６】参考例１各種の酸類と水と過酸化水素水を所定量混合し、Ｈ₂Ｏ₂
の濃度が１重量％でｐＨが２〜３の範囲の各種研磨剤を
調整した。

【００８７】Ｃｕ膜の溶解性試験の結果を表４に示し
た。なお、Ｎｏ．１〜４、６〜８は比較参考例である。

【００８８】酸の種類によってＣｕ膜の溶解速度は大き
く依存することがわかった。これらの中でも、シュウ酸
は際立って溶解速度が低いことがわかる。参考のため
に、同様な試験を純水（ｐＨ７）中で行うとＣｕ膜の溶
解速度は２オングストローム／ｍｉｎ程度であった。

【００８９】以上のことから、酸の種類としてシュウ酸
を使えばディッシングの起こり難い研磨ができることが
確認できた。

【００９０】

【表４】

【００９１】実施例４比表面積が３０ｍ²／ｇの高純度コロイダルシリカ（シ
リカ濃度が０〜１４重量％の範囲）と純水とよりなる中
性の研磨剤を表５に示す２種類（Ｎｏ．１及びＮｏ．
２）調製した。この研磨剤についての研磨試験の結果を
表５に示した。

【００９２】シリカの入っていないものでは、ＴａＮ膜
をほとんど研磨できなかったが、シリカを添加すること
によってＴａＮ膜を研磨できることがわかった。特に、
シリカ濃度が７重量％以上では、ＴａＮ膜を３００オン
グストローム／ｍｉｎ以上と高い研磨速度で研磨できる
ことがわかった。一方、金属膜として用いたＣｕ膜の研
磨速度は、どのシリカ濃度でもＴａＮ膜よりも低く、選
択比（ＴａＮ／Ｃｕ）は２〜５の範囲であった。よっ
て、ＴａＮ膜を実用的な研磨速度で研磨可能でＣｕ膜も
同時研磨可能な第二の研磨剤として使用できることがわ
かった。

【００９３】また、シリカ濃度が３．５重量％のときに
は、Ｃｕ膜、ＴａＮ膜、ＳｉＯ₂膜の研磨速度はほぼ等
しくなり、ＳｉＯ₂膜に対するＴａＮ膜及びＣｕ膜の選
択比は０．５〜２の範囲内であった。よって、Ｃｕ膜、
ＴａＮ膜、ＳｉＯ₂膜をほぼ同等の研磨速度で研磨でき
る第三の研磨剤として使用できることがわかった。

【００９４】実施例２のＮｏ．２の研磨剤を第一の研磨
剤として、上記Ｎｏ．２の研磨剤を第二の研磨材とし
て、更に、上記Ｎｏ．１の研磨剤を第３の研磨剤として
使用し、て研磨を行った。

【００９５】即ち、シリコンウエハ表面に形成されたＳ
ｉＯ₂膜上に幅１００μｍの配線用溝が１００μｍの間
隔で形成され、その上に厚さ約２００オングストローム
のＴａＮ膜と厚さ約１．５μｍのＣｕ膜が順次積層され
たＴＥＧウエハを用いて、そのシリコンウエハを、上記
第一段研磨剤を使用して１８０秒間研磨した。次いで、
第二の研磨剤を使用して５０秒間研磨を行ったところ、
ＴａＮ膜が除去され、配線溝以外の部分のＳｉＯ₂膜と
配線溝のＣｕ膜が露出した状態となった。その後、更に
第三の研磨剤を使用して３０秒間研磨した。

【００９６】研磨後のシリコンウエハ表面を電子顕微鏡
で観察したところ、スクラッチやディッシングは全く見
られず、配線溝以外の部分のＳｉＯ₂膜と配線溝のＣｕ
膜の表面にはほとんど段差は無く、平坦な表面が形成さ
れていることが確認できた。

【００９７】以上の結果より、本発明の研磨方法を採用
することによって、極めて平坦な半導体基板表面が形成
できることがわかった。

【００９８】

【表５】

【図面の簡単な説明】

【図１】一般的な研磨方法を示す概略図

【図２】本発明の研磨方法の代表的な態様を示す概略図

【符号の説明】

Ａ凹部１半導体基板２絶縁膜３バリア膜４金属膜

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】半導体基板表面に金属配線用の凹部を有
する絶縁膜を形成し、その上にバリア膜を介して該凹部
を埋めるように金属膜を形成した後、金属膜及びバリア
膜を研磨して絶縁膜と凹部に存在する金属膜との平坦化
された面を形成するに際し、上記研磨を多段階に行い、
第一段研磨として、０．１〜５重量％のシュウ酸と０．
１〜５重量％の過酸化水素と水とよりなる研磨剤を使用
し、バリア膜を停止層とした研磨を行うことを特徴とす
る研磨方法。
【請求項２】第一段研磨に続く第二段研磨として、シ
リカを含む水よりなる研磨剤を使用して金属膜及びバリ
ア膜の同時研磨を行う、請求項１記載の研磨方法。