JP2000265202A - 銀粉末の製造方法 - Google Patents
銀粉末の製造方法Info
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- JP2000265202A JP2000265202A JP6609599A JP6609599A JP2000265202A JP 2000265202 A JP2000265202 A JP 2000265202A JP 6609599 A JP6609599 A JP 6609599A JP 6609599 A JP6609599 A JP 6609599A JP 2000265202 A JP2000265202 A JP 2000265202A
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 セラミック基板やグリーンシートに対して印
刷使用された場合に収縮率が小さくコントロールされる
ペーストの原料として適切な銀粉末の製造方法を提供す
ること。このため、銀粒子が凝集体でなく、粒子の一つ
一つが均一で大粒な、しかも粒子径が２〜４μｍの狭い
範囲で占められるものを提供すること。 【解決手段】 硝酸銀結晶を２２０℃以上、４４０℃以
下に加熱溶融し、該溶融物を噴霧して液滴にし、さらに
該液滴を５００℃以上で熱分解させて銀粉末を得る。
刷使用された場合に収縮率が小さくコントロールされる
ペーストの原料として適切な銀粉末の製造方法を提供す
ること。このため、銀粒子が凝集体でなく、粒子の一つ
一つが均一で大粒な、しかも粒子径が２〜４μｍの狭い
範囲で占められるものを提供すること。 【解決手段】 硝酸銀結晶を２２０℃以上、４４０℃以
下に加熱溶融し、該溶融物を噴霧して液滴にし、さらに
該液滴を５００℃以上で熱分解させて銀粉末を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、銀粉末の製造方
法、特に電子工業で用いられる導体ペーストの原料とな
る銀粉の製造方法に関する。
法、特に電子工業で用いられる導体ペーストの原料とな
る銀粉の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、電子部品の製造に用いる導体ペー
ストの原料となる銀粉は微細で均一な粉末が選ばれてき
た。ところが、こうした銀導体ペーストを、例えばガラ
スセラミックのグリーンシートに厚膜印刷して用いる場
合、焼成時における銀厚膜の収縮率と、セラミック基板
の収縮率とを整合させる必要がある。従来の導体ペース
ト原料の銀粉はサブミクロンサイズの銀微粉末であるた
め、焼成後の収縮が大きく、焼成後のセラミック基板と
金属厚膜とのあいだに収縮差が生じ、基板ともども変形
する場合があり、特にセラミック積層基板の場合はクラ
ックや層間剥離が顕著に発生するなどの問題がある。
ストの原料となる銀粉は微細で均一な粉末が選ばれてき
た。ところが、こうした銀導体ペーストを、例えばガラ
スセラミックのグリーンシートに厚膜印刷して用いる場
合、焼成時における銀厚膜の収縮率と、セラミック基板
の収縮率とを整合させる必要がある。従来の導体ペース
ト原料の銀粉はサブミクロンサイズの銀微粉末であるた
め、焼成後の収縮が大きく、焼成後のセラミック基板と
金属厚膜とのあいだに収縮差が生じ、基板ともども変形
する場合があり、特にセラミック積層基板の場合はクラ
ックや層間剥離が顕著に発生するなどの問題がある。
【０００３】従来品の銀粉の場合、不必要に細か過ぎた
り、全体が不定形の円形状、鱗片状、棒状など様々に混
在し、微粒子が凝集して内部が空洞を形成するような現
象があるほか、０．５〜１０μｍと粒度分布が広いこと
と結晶性が低いため焼成時に緻密な導体を形成しないと
いう問題もある。さらに、粒子が凝集しているため焼成
後も緻密性に乏しく、回路用として表面平滑性が損なわ
れたり、セラミック積層基板におけるビアホール充填用
では、０．４ｍｍ前後のスルーホールに導体ペーストを
充填する際、セラミック積層基板の寸法公差やペースト
充填時のセットずれが生じたり、充填性の低さや電気抵
抗値が高いなど、導体ペーストの質に改良がなされるこ
とが急がれている。
り、全体が不定形の円形状、鱗片状、棒状など様々に混
在し、微粒子が凝集して内部が空洞を形成するような現
象があるほか、０．５〜１０μｍと粒度分布が広いこと
と結晶性が低いため焼成時に緻密な導体を形成しないと
いう問題もある。さらに、粒子が凝集しているため焼成
後も緻密性に乏しく、回路用として表面平滑性が損なわ
れたり、セラミック積層基板におけるビアホール充填用
では、０．４ｍｍ前後のスルーホールに導体ペーストを
充填する際、セラミック積層基板の寸法公差やペースト
充填時のセットずれが生じたり、充填性の低さや電気抵
抗値が高いなど、導体ペーストの質に改良がなされるこ
とが急がれている。
【０００４】これら従来品の微細な銀粉を使用すること
によって生じる問題点は、粒径数μｍで粒度分布の小さ
な銀粉末を用いることにより、解決されると考えられ
る。例えば、金属厚膜とセラミックの収縮率を合わせる
ためには、粒子径が２〜６μｍの範囲の均一で大粒の銀
粒子からなる導体ペーストを用いることが有効であるこ
とがわかっている。
によって生じる問題点は、粒径数μｍで粒度分布の小さ
な銀粉末を用いることにより、解決されると考えられ
る。例えば、金属厚膜とセラミックの収縮率を合わせる
ためには、粒子径が２〜６μｍの範囲の均一で大粒の銀
粒子からなる導体ペーストを用いることが有効であるこ
とがわかっている。
【０００５】ところが、従来一般的な銀微粉末の製造方
法は、化学的還元方法によるものであり、１μｍ以下の
サブミクロンの微粉末の製造には適しているが、数μｍ
の微粉末を得るのは困難であった。
法は、化学的還元方法によるものであり、１μｍ以下の
サブミクロンの微粉末の製造には適しているが、数μｍ
の微粉末を得るのは困難であった。
【０００６】また、特開平８−１７０１１２号公報で開
示されている金属塩を含む溶液を噴霧して液滴を分解温
度以上に加熱分解する方法においても同様に、得られる
粉末が１μｍ以上の粒径のものが得られにくいことが示
されている。さらには、溶液を加熱分解する方法では、
金属塩を分解させる以外に、溶媒を蒸発させるエネルギ
ーが必要となることから、生産性の悪さが問題となって
いる。
示されている金属塩を含む溶液を噴霧して液滴を分解温
度以上に加熱分解する方法においても同様に、得られる
粉末が１μｍ以上の粒径のものが得られにくいことが示
されている。さらには、溶液を加熱分解する方法では、
金属塩を分解させる以外に、溶媒を蒸発させるエネルギ
ーが必要となることから、生産性の悪さが問題となって
いる。
【０００７】さらに、金属を融点以上に加熱して噴霧す
るガスアトマイズ法が知られるが、この方法では細かい
液滴が生成できず、数十μｍの大きな粒径の粉末しか得
られないことから、ペーストの用途としては適さないと
されていた。
るガスアトマイズ法が知られるが、この方法では細かい
液滴が生成できず、数十μｍの大きな粒径の粉末しか得
られないことから、ペーストの用途としては適さないと
されていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の問題点を解消し、セラミック基板やグリーンシートに
対して印刷使用された場合に収縮率が小さくコントロー
ルされるペーストの原料として適切な銀粉末の製造方法
を提供することにある。このため、銀粒子が凝集体でな
く、粒子の一つ一つが均一で大粒な、しかも粒子径が２
〜４μｍの狭い範囲で占められるもの提供することにあ
る。
の問題点を解消し、セラミック基板やグリーンシートに
対して印刷使用された場合に収縮率が小さくコントロー
ルされるペーストの原料として適切な銀粉末の製造方法
を提供することにある。このため、銀粒子が凝集体でな
く、粒子の一つ一つが均一で大粒な、しかも粒子径が２
〜４μｍの狭い範囲で占められるもの提供することにあ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明に係る銀粉末の製
造方法は、硝酸銀結晶を２２０℃以上、４４０℃以下に
加熱し、溶融物を噴霧して液滴にし、当該液滴を５００
℃以上で熱分解させ、銀粉末を得ることを特徴とする。
造方法は、硝酸銀結晶を２２０℃以上、４４０℃以下に
加熱し、溶融物を噴霧して液滴にし、当該液滴を５００
℃以上で熱分解させ、銀粉末を得ることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の銀粉末の噴霧熱分解装置
及び方法について図面に基づき説明する。図１は硝酸銀
の噴霧熱分解装置の一例を示す。当該噴霧熱分解装置
は、電気炉１、石英管２、ノズル３、るつぼ４、サイク
ロン５、排風機６で構成される。るつぼ４で溶融した硝
酸銀結晶をアルゴンをキャリアガスとしてノズル３より
噴霧し、石英管２へ導入し、硝酸銀液滴を熱分解させ
る。生成した銀粉末は排風機６より吸引され、サイクロ
ン５によって回収される。
及び方法について図面に基づき説明する。図１は硝酸銀
の噴霧熱分解装置の一例を示す。当該噴霧熱分解装置
は、電気炉１、石英管２、ノズル３、るつぼ４、サイク
ロン５、排風機６で構成される。るつぼ４で溶融した硝
酸銀結晶をアルゴンをキャリアガスとしてノズル３より
噴霧し、石英管２へ導入し、硝酸銀液滴を熱分解させ
る。生成した銀粉末は排風機６より吸引され、サイクロ
ン５によって回収される。
【００１１】本発明をさらに詳しく説明する。
【００１２】まず、硝酸銀結晶を溶融させる際には加熱
温度範囲を２２０℃から４４０℃とする。２２０℃以下
であると硝酸銀の結晶が析出し始め、ノズル等に付着
し、適切な噴霧が行われなくなり、４４０℃以上になる
とノズル、溶融るつぼに熱分解した銀が析出するからで
ある。
温度範囲を２２０℃から４４０℃とする。２２０℃以下
であると硝酸銀の結晶が析出し始め、ノズル等に付着
し、適切な噴霧が行われなくなり、４４０℃以上になる
とノズル、溶融るつぼに熱分解した銀が析出するからで
ある。
【００１３】噴霧するためのノズルは、一流体方式、二
流体方式または三流体方式のいずれかであり、加圧式あ
るいは吸引式のものであればよい。多流体方式のノズル
の場合、キャリアガスを必要とするが、キャリアガスの
種類に関しては特に限定されず、空気、窒素ガス、アル
ゴンガス等が使用できる。
流体方式または三流体方式のいずれかであり、加圧式あ
るいは吸引式のものであればよい。多流体方式のノズル
の場合、キャリアガスを必要とするが、キャリアガスの
種類に関しては特に限定されず、空気、窒素ガス、アル
ゴンガス等が使用できる。
【００１４】噴霧された硝酸銀の液滴は、電気炉で加熱
された石英管２に送られ、熱分解により銀粉末となる。
この時の熱分解温度は５５０℃以上であればよいが、液
滴の電気炉滞留時間を長くとれない場合は加熱温度を上
げればよい。また、熱分解時に９６０℃以上で雰囲気を
通過すると、熱分解により生じた銀粉末が再溶融される
ため、真球状の粉末が得られる。
された石英管２に送られ、熱分解により銀粉末となる。
この時の熱分解温度は５５０℃以上であればよいが、液
滴の電気炉滞留時間を長くとれない場合は加熱温度を上
げればよい。また、熱分解時に９６０℃以上で雰囲気を
通過すると、熱分解により生じた銀粉末が再溶融される
ため、真球状の粉末が得られる。
【００１５】生成した銀粉末は、電気炉出口より配管を
経由してサイクロンやバグフィルターで捕集される。銀
粉末の粒径は、硝酸銀の溶融温度、キャリアガスの圧力
と流量、熱分解時の温度と滞留時間等により容易にコン
トロールできる。
経由してサイクロンやバグフィルターで捕集される。銀
粉末の粒径は、硝酸銀の溶融温度、キャリアガスの圧力
と流量、熱分解時の温度と滞留時間等により容易にコン
トロールできる。
【００１６】＜実施例１＞硝酸銀結晶１００ｇをるつぼ
に入れ、電気加熱で３００℃にした後、いけうち製二流
体ノズル（ＳＵＳ製）にキャリアガスとしてアルゴンガ
スを用い、キャリアガス圧力５ｋｇ／ｃｍ2 、流速１０
ｌ／ｍｉｎで硝酸銀を噴霧し、１１００℃に加熱された
石英管に導入した。熱分解後の銀粉末はサイクロンで捕
集した。得られた銀粉末は真球状で平均粒径が５μｍで
あった。
に入れ、電気加熱で３００℃にした後、いけうち製二流
体ノズル（ＳＵＳ製）にキャリアガスとしてアルゴンガ
スを用い、キャリアガス圧力５ｋｇ／ｃｍ2 、流速１０
ｌ／ｍｉｎで硝酸銀を噴霧し、１１００℃に加熱された
石英管に導入した。熱分解後の銀粉末はサイクロンで捕
集した。得られた銀粉末は真球状で平均粒径が５μｍで
あった。
【００１７】＜実施例２＞硝酸銀結晶１００ｇをるつぼ
に入れ、電気加熱で４００℃にした後、いけうち製二流
体ノズル（ＳＵＳ製）にキャリアガスとしてアルゴンガ
スを用い、キャリアガス圧力３ｋｇ／ｃｍ2 、流速１０
ｌ／ｍｉｎで硝酸銀を噴霧し、９００℃に加熱された石
英管に導入した。熱分解後の銀粉末はサイクロンで捕集
した。得られた銀粉末はほぼ球状のかたちで、平均粒径
が３μｍであった。
に入れ、電気加熱で４００℃にした後、いけうち製二流
体ノズル（ＳＵＳ製）にキャリアガスとしてアルゴンガ
スを用い、キャリアガス圧力３ｋｇ／ｃｍ2 、流速１０
ｌ／ｍｉｎで硝酸銀を噴霧し、９００℃に加熱された石
英管に導入した。熱分解後の銀粉末はサイクロンで捕集
した。得られた銀粉末はほぼ球状のかたちで、平均粒径
が３μｍであった。
【００１８】＜従来例＞１００ｇ／ｌの濃度の硝酸銀水
溶液１ｌを、いけうち製二流体ノズル（ＳＵＳ製）にキ
ャリアガスとしてアルゴンガスを用い、キャリアガス圧
力３ｋｇ／ｃｍ 2 、流速１０ｌ／ｍｉｎで噴霧し、９０
０℃に加熱された石英管に導入した。熱分解後の銀粉末
はサイクロンで捕集した。得られた銀粉末はほぼ球状の
かたちで、平均粒径が０．３μｍであった。
溶液１ｌを、いけうち製二流体ノズル（ＳＵＳ製）にキ
ャリアガスとしてアルゴンガスを用い、キャリアガス圧
力３ｋｇ／ｃｍ 2 、流速１０ｌ／ｍｉｎで噴霧し、９０
０℃に加熱された石英管に導入した。熱分解後の銀粉末
はサイクロンで捕集した。得られた銀粉末はほぼ球状の
かたちで、平均粒径が０．３μｍであった。
【００１９】＜評価＞実施例１，２及び従来例で得られ
た銀粉をエチルセルロースとα- ターピネオールからな
るビヒクルに混合し、３本ロールで混練し、ペーストを
作成した。これらのペーストをグリーンシートに塗布
し、１５０℃で乾燥した後８００℃で焼成し得られた膜
について、収縮率及び密着力を調べた。なお、収縮率
は、乾燥時の膜厚をＴｄ、焼成後の膜厚をＴｆとしたと
き、（Ｔｄ−Ｔｆ）／Ｔｆで求め、密着力は焼成後の膜
にセロテープを貼ってから引き剥がした際のはがれの有
無で判定した。
た銀粉をエチルセルロースとα- ターピネオールからな
るビヒクルに混合し、３本ロールで混練し、ペーストを
作成した。これらのペーストをグリーンシートに塗布
し、１５０℃で乾燥した後８００℃で焼成し得られた膜
について、収縮率及び密着力を調べた。なお、収縮率
は、乾燥時の膜厚をＴｄ、焼成後の膜厚をＴｆとしたと
き、（Ｔｄ−Ｔｆ）／Ｔｆで求め、密着力は焼成後の膜
にセロテープを貼ってから引き剥がした際のはがれの有
無で判定した。
【００２０】結果は表１の通りであり、収縮率が従来例
よりも小さく、焼成後のはがれもなくなることがわか
る。
よりも小さく、焼成後のはがれもなくなることがわか
る。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の製造方法により
得られる銀粉末は、その粒径が数μｍの大きさで、ペー
ストとして用いたとき従来、問題となっていた焼成の際
の導体とセラミック基板との収縮差や、クラックやデラ
ミネーションの防止、ビアホールの充填度が高いなど、
全ての面で改良し得た顕著な作用効果を奏する。
得られる銀粉末は、その粒径が数μｍの大きさで、ペー
ストとして用いたとき従来、問題となっていた焼成の際
の導体とセラミック基板との収縮差や、クラックやデラ
ミネーションの防止、ビアホールの充填度が高いなど、
全ての面で改良し得た顕著な作用効果を奏する。
【００２３】また、溶媒を用いないため、金属塩を分解
させる以外のエネルギーを必要としないことから、省エ
ネルギーかつ生産性の高い製造方法となっている。
させる以外のエネルギーを必要としないことから、省エ
ネルギーかつ生産性の高い製造方法となっている。
【図１】本発明に係る銀粉末製造方法に使用する装置例
を示す図である。
を示す図である。
１ 電気炉 ２ 石英管 ３ ノズル ４ るつぼ ５ サイクロン ６ 排風機
Claims (1)
- 【請求項１】硝酸銀結晶を２２０℃以上、４４０℃以下
に加熱溶融し、該溶融物を噴霧して液滴にし、さらに該
液滴を５００℃以上で熱分解させて銀粉末を得ることを
特徴とする銀粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6609599A JP2000265202A (ja) | 1999-03-12 | 1999-03-12 | 銀粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6609599A JP2000265202A (ja) | 1999-03-12 | 1999-03-12 | 銀粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000265202A true JP2000265202A (ja) | 2000-09-26 |
Family
ID=13305984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6609599A Pending JP2000265202A (ja) | 1999-03-12 | 1999-03-12 | 銀粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000265202A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6826031B2 (en) | 2001-09-06 | 2004-11-30 | Noritake Co., Limited | Ceramic electronic component and production method therefor |
| CN100444998C (zh) * | 2004-02-03 | 2008-12-24 | 同和控股（集团）有限公司 | 银粉及其制造方法 |
| CN103317148A (zh) * | 2013-06-07 | 2013-09-25 | 惠州市富济电子材料有限公司 | 一种银粉及所得银胶 |
| CN103350233A (zh) * | 2013-06-29 | 2013-10-16 | 西北矿冶研究院 | 喷雾热解法银粉生产系统及其生产方法 |
| CN104174858A (zh) * | 2013-05-27 | 2014-12-03 | 刘建 | 一种银粉或掺杂银粉的制备方法 |
| KR102023711B1 (ko) * | 2019-05-02 | 2019-11-04 | 파워팩 주식회사 | 특정 온도에서 경도가 향상되는 고순도의 은 나노 분말 |
-
1999
- 1999-03-12 JP JP6609599A patent/JP2000265202A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6826031B2 (en) | 2001-09-06 | 2004-11-30 | Noritake Co., Limited | Ceramic electronic component and production method therefor |
| CN100444998C (zh) * | 2004-02-03 | 2008-12-24 | 同和控股（集团）有限公司 | 银粉及其制造方法 |
| US7641817B2 (en) * | 2004-02-03 | 2010-01-05 | Dowa Mining Co., Ltd. | Silver powder and method for producing same |
| CN104174858A (zh) * | 2013-05-27 | 2014-12-03 | 刘建 | 一种银粉或掺杂银粉的制备方法 |
| CN103317148A (zh) * | 2013-06-07 | 2013-09-25 | 惠州市富济电子材料有限公司 | 一种银粉及所得银胶 |
| CN103350233A (zh) * | 2013-06-29 | 2013-10-16 | 西北矿冶研究院 | 喷雾热解法银粉生产系统及其生产方法 |
| CN103350233B (zh) * | 2013-06-29 | 2016-07-06 | 西北矿冶研究院 | 喷雾热解法银粉生产方法 |
| KR102023711B1 (ko) * | 2019-05-02 | 2019-11-04 | 파워팩 주식회사 | 특정 온도에서 경도가 향상되는 고순도의 은 나노 분말 |
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