JP2000264772A

JP2000264772A - 単結晶成長装置及び単結晶成長方法

Info

Publication number: JP2000264772A
Application number: JP11069303A
Authority: JP
Inventors: Hirotoshi Yamagishi; 浩利山岸
Original assignee: Super Silicon Crystal Research Institute Corp
Current assignee: Super Silicon Crystal Research Institute Corp
Priority date: 1999-03-15
Filing date: 1999-03-15
Publication date: 2000-09-26

Abstract

(57)【要約】【課題】ＣＺ法で形成される単結晶の径拡大部の下部
を把持する構成において、径拡大部の確実な把持を行
い、４００ｋｇ程度の大重量、大径の単結晶棒であって
も変形、破断を生じさせず、無転位でかつ安定した状態
で成長させ引き上げる。【解決手段】単結晶成長装置において、把持部材１５
Ａ、１５Ｂが把持する単結晶の径拡大部１１の表面が外
側に凸になるように、すなわち、径拡大部１１の内部か
ら外部方向に対し正となるように座標をとると、径拡大
部１１の表面の曲率が負になるように径拡大部１１を作
成し、径拡大部１１に晶癖線が現れないようにする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、引上げＣＺ（Czoc
hralski）法によりＳｉ（シリコン）の無転位の単結晶
を製造するための単結晶成長装置及び単結晶成長方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、引上げＣＺ法による単結晶成長
装置あるいは単結晶引上げ装置では、高耐圧気密チャン
バ内を１０torr程度に減圧して新鮮なＡｒ（アルゴン）
ガスを流すとともに、チャンバ内の下方に設けられた石
英ルツボ内の多結晶を加熱して溶融し、係る融液の表面
に種結晶を上から浸漬し、種結晶と石英ルツボを回転、
上下移動させながら種結晶を引き上げることにより、種
結晶の下に上端が突出した円錐形の上部コーン部と、円
筒形のボディ部（直胴部）と下端が突出した円錐形の下
部コーン部より成る単結晶棒（いわゆるインゴット）を
成長させるように構成されている。

【０００３】また、この成長方法として、種結晶を融液
の表面に浸漬したときの熱衝撃により種結晶に発生する
転位を除去（無転位化）するために、種結晶を融液の表
面に浸漬した後、引上げ速度を比較的速くすることによ
り種結晶より小径の、例えば直径が３〜４ｍｍのネック
部を形成した後に、上記の上部コーン部の引上げを開始
するダッシュ（Dash）法が知られている。

【０００４】さらに、この小径のネック部を介しては、
大径、大重量（１５０〜２００ｋｇ以上）の単結晶を引
き上げることができないので、例えば特公平５−６５４
７７号公報に示されるようにダッシュ法により小径のネ
ック部を形成した後、引上げ速度を比較的遅くして大径
を形成し、次いで引上げ速度を比較的速くして小径を形
成することにより「球状の径拡大部」を形成し、この径
拡大部を把持具で把持することにより大径、大重量の単
結晶を引き上げる方法が提案されている。また、径拡大
部を把持する従来の装置としては、上記公報の他に、例
えば特公平７−１０３０００号公報、特公平７−５１５
号公報に示されているものがある。

【０００５】また、他の従来例としては、例えば特開平
５−２７０９７４号公報、特開平７−１７２９８１号公
報に示されるように上記「径拡大部」を形成しないでボ
ディ部をそのまま把持する方法や、特開昭６３−２５２
９９１号公報、特開平５−２７０９７５号公報に示され
るように上記「球状の径拡大部」の代わりに、上部コー
ン部とボディ部の間にボディ部より径が大きい「環状の
径拡大部」を形成し、この「環状の径拡大部」を把持す
る方法が提案されている。係る従来の手法において、種
結晶の下方に形成される径拡大部の下に形成される単結
晶の径拡大部の下端を把持するために先端が開閉可能な
把持部材が用いられる。係る把持部材としては、高温下
において所定の強度を有することが必要であることか
ら、モリブデンなどの金属製部材が用いられている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
単結晶把持方法においては、把持部材が単結晶の晶癖線
の凸部と接触して荷重がかかると、晶癖線が損傷して単
結晶の転位が生じかねないという問題点がある。また、
係合保持手段である把持部材の把持部位が晶癖線に食い
込むことがあり、係る食い込み部がシリコンネックの破
断を起こし得るという問題点もある。さらに、把持部材
が径拡大部の晶癖線を把持部位として把持するため、係
る把持部位が点接触となって応力集中が起こり、係る把
持部位より破断しやすくなっているという問題点もあ
る。

【０００７】本発明は、ＣＺ法により形成される単結晶
の径拡大部の下部において、把持部材が径拡大部の晶癖
線に当たることによって、シリコンネックの破断、単結
晶の転位の原因となることを防ぎ、引き上げる単結晶棒
の荷重が４００ｋｇ程度の大重量、大径であっても、係
る単結晶棒を無転位で安定した状態で成長させ、引き上
げることのできる単結晶成長装置及び単結晶成長方法を
提供することを目的としている。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明では、シリコンネッキング工程において、シ
リコンバイコーン（シリコン単結晶棒を引き上げるため
に用いられる径拡大部）の把持部付近に晶癖線を出さな
いようにシリコンバイコーンを作成する。単結晶の表面
が外側に凸になれば、単結晶表面に晶癖線が現れないと
いう性質を利用して、シリコンネッキング工程におい
て、シリコンバイコーンの把持部付近で、シリコン単結
晶の表面が外側に凸になるように引上げ方向に垂直なス
ライス面の直径を短くしていく。シリコンバイコーンの
把持部付近に晶癖線をなくすことによって、把持部材は
シリコンバイコーンとの接触を線接触で行うことができ
る。その結果、シリコンバイコーンの晶癖線に応力が集
中することがなく、破断しにくいシリコンバイコーンを
作成することができる。

【０００９】上記シリコンネッキング工程において、シ
リコンバイコーンの把持部付近に晶癖線を出さないよう
に、係るシリコンバイコーンの把持部付近の面が外側に
対し凸になるように作成する。つまり、これは下記の式
のように、シリコンバイコーンの把持部材との接触面の
曲率が負になるようにバイコーンを作成することであ
る。

【数３】

【００１０】シリコンバイコーンの把持部付近の面が外
側に対し凸になるように作成する方法としては、例え
ば、シリコン単結晶を引き上げる速度を制御する方法と
石英ルツボ内のシリコン融液の温度を制御する方法が挙
げられる。すなわち、単結晶引上げ速度を上昇させるこ
とと、石英ルツボ内のシリコン融液の温度を上げていく
ことの一方、又は双方を行うことによって上記外側に対
し凸になるよう作成することができる。

【００１１】上記発明に、さらにシリコンバイコーンを
把持する把持部材がシリコンバイコーンの下部と接触す
る部分に、表面部の硬度がショア硬度で７０以上、ビッ
カース硬度で１００以下であり、かつ全体の引張り強度
が４００ＭＰａ以上である接触部材を配することは本発
明の好ましい態様である。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を説明する。径拡大部の晶癖線の有無による影
響を調べるために、図２に示す装置で実験を行った。試
験材料として両端近傍に径拡大部１Ａ、１Ｂを有するシ
リコン単結晶を用意し、引張り試験用ハンド２に係合さ
せて、図２中の矢印Ｍ１で示すように両方向を引張り、
荷重を加えてシリコンバイコーンの破断の様子を観察す
る試験を行った。

【００１３】上記試験で得られた結果を図３、図４に示
す。すなわち、晶癖線のあるシリコンバイコーンの破断
の様子を示した写真を図３に、晶癖線のないシリコンバ
イコーンの破断の様子を示した写真を図４に示す。な
お、これらの写真は金属光沢の関係で中心部のみが明瞭
に写されているが、実際は、曲線の輪郭を有したもので
ある。晶癖線のあるシリコンバイコーンは単結晶成長過
程に影響を及ぼすほどの破断を受けていた。一方、晶癖
線のないシリコンバイコーンには重大な影響は見られな
かった。かかる引張り試験によって、晶癖線の有無が径
拡大部の係合保持に影響を及ぼし、晶癖線のない径拡大
部を把持したほうが引張りの荷重に対する強度が大きい
ことが明らかとなった。

【００１４】次に、本発明に係る単結晶引上げ装置の一
実施形態を示す模式図を図１に示す。図１において、単
結晶成長装置のケーシングでもある真空チャンバ４内に
石英ルツボ５がペデスタル６により回転可能に取り付け
られている。石英ルツボ５の上部には、引上げシャフト
（ワイヤ）７が昇降機構（図示省略）に昇降可能な状態
で取り付けられている。引上げシャフト７の先端には種
結晶ホルダ８が取り付けられ、種結晶ホルダ８には種結
晶９が取り付けられる。また、石英ルツボ５を取り巻く
ようにヒータ１７が取り付けられている。図１は、種結
晶９をいったん石英ルツボ５内の結晶融液１０内につ
け、なじませた後、引き上げてダッシュネックを形成
し、次いで径拡大部１１を形成し、その後くびれ１２を
形成してから上部コーン部１３、直胴部１４を形成した
様子を示している。

【００１５】径拡大部１１の下方には２つの把持部材１
５Ａ、１５Ｂの先端部が挿入可能である。すなわち、２
つの把持部材１５Ａ、１５Ｂの先端部は単結晶棒の引上
げ方向に垂直な方向（図１では引上げシャフト７の方向
に垂直な方向）に、矢印Ｍ２で示すように移動可能であ
る。２つの把持部材１５Ａ、１５Ｂは、回転、昇降機構
（図示省略）により、種結晶９と同期回転し、かつ引上
げシャフト７の昇降機構とは別個の機構、あるいは一部
が共通した機構により昇降可能であり、径拡大部１１の
下方から径拡大部１１を把持するのである。径拡大部１
１の下部を把持する把持部材１５Ａ、１５Ｂの径拡大部
１１との接触部には接触部材１６Ａ、１６Ｂがそれぞれ
設けられている。

【００１６】上記引張り試験は上記単結晶成長装置の径
拡大部１１と把持部材１５Ａ、１５Ｂ及び接触部材１６
Ａ、１６Ｂをモデル化したものである。すなわち、かか
る引張り試験によって、従来の単結晶成長装置におい
て、晶癖線の有無が径拡大部の係合保持に影響を及ぼ
し、晶癖線のない径拡大部を把持したほうがより大重量
の単結晶棒を係合保持できることが明らかとなった。

【００１７】上記単結晶成長装置において、シリコンバ
イコーン下部の把持部付近を作成するときに、単結晶引
上げ速度を上昇させることによって、表面が外側に凸で
あるシリコンバイコーンを作成することができる。つま
り、引上げ方向に垂直に等間隔で微小厚さにスライスし
たシリコンバイコーンの薄板を考えたとき、引上げ速度
を上昇させると、そのシリコン薄板を形成するシリコン
原子の数が、引き上げるにしたがって加速度的に減少し
ていくと言える。これは例えば、引上げシャフト７の昇
降機構によるワイヤの引上げ速度を上昇させることによ
って実現できる。

【００１８】上記のことは、簡単なモデルを仮定するこ
とによって、さらに定性的考察が可能である。まず、頂
点を下にした円錐を考える。図５に示すように、これを
頂点側から（この場合は下部）からＮ等分に等間隔に切
っていき、スライスされた円板の体積を下からＶ₁、
Ｖ₂、Ｖ₃、…と名づける。このとき、円錐の幾何学的な
性質により、これらの体積は下記の式によって表される
数列Ｖとなる。これは階差数列であり、数列Ｖの一般項
Ｖ_nが求められる。

【００１９】

【数４】

【００２０】上記円錐をシリコンバイコーンの下部にお
ける形状として考察するために、いくつかの仮定をす
る。それらの仮定は、単結晶の単位体積当たりに含まれ
るシリコン原子の数が等しい（結晶の完全性）、単結晶
の内部構造に関しては無視する、単位時間当たりに結晶
化する原子の数が常に一定、などである。これらの仮定
に基づくと、円錐のスライスの体積Ｖ_nはシリコン結晶
化速度÷単結晶引上げ速度とみなせる。この結果、上記
の数列より、引上げ速度が時間の２乗に反比例した関数
で増加すれば、円錐の形をしたシリコンバイコーンを作
成できることがわかる。このことより、単結晶引上げ速
度を時間の２乗に反比例した関数よりも速い加速度で、
例えば、引上げ速度を時間に反比例した関数で増加させ
ながら引き上げれば、シリコンバイコーンの表面が外側
に凸になるように作成できる。

【００２１】さらに、石英ルツボ内に融解しているシリ
コン融液の温度（メルト温度）を制御することによって
も、シリコンバイコーンの表面が外側に凸になるように
作成でき、晶癖線のないシリコンバイコーンを作成する
ことができる。すなわち、シリコン融液の温度を上げる
と結晶化の速度が遅くなり、結晶成長も遅くなる。した
がって、等速度で単結晶を引き上げながら徐々にシリコ
ン融液の温度を上げていくと、できあがるシリコンバイ
コーンは鉛直下方に行くにしたがって細くなり、シリコ
ンバイコーンの表面が外側に凸となるように作成するこ
とが可能である。これは例えば石英ルツボを取り巻くよ
うに設けられたヒータ１７の放熱を強くすることによっ
て実現される。

【００２２】シリコン融液の温度を上げる場合も単結晶
引上げ速度を上昇させる場合と同様に、モデルを仮定し
て定性的考察をすることができる。一般に、融液が結晶
化する基になる種結晶の表面積の関数で表されたり、原
子間結合エネルギーとシリコン融液を構成する原子の運
動エネルギーとの拮抗を考察したりすることによって、
結晶化速度を求めることができる。しかし、今、定性的
なモデルを考えるため、単結晶引上げ速度に関して考察
したときに与えた仮定の他に、結晶化速度に対して融液
温度のみがパラメータとして働き、結晶化速度が単純に
融液温度の一次の関数になっているという仮定を与え
る。

【００２３】このとき、隣接した上記微小厚さにスライ
スしたシリコンバイコーンの面積の差は、単純に微小厚
さにスライスが形成されたときの温度差によって表すこ
とができる。したがって、温度が時間に対して２乗の関
数で上がっていく条件のとき、円錐が形成される。すな
わち、温度が時間に対して２乗以上の増加関数であると
き、例えば、温度が時間に対して３乗の関数であると
き、その表面が外側に凸になるようにシリコンバイコー
ンを作成できる。

【００２４】また、引上げ速度の制御とシリコン融液の
メルト温度の制御を組み合わせて、シリコンバイコーン
の表面が外側に凸になるようにシリコンバイコーンを作
成することも可能である。

【００２５】また、図１に示した把持部材１５Ａ、１５
Ｂに設けられた接触部材１６Ａ、１６Ｂを、表面部の硬
度がショア硬度で７０以上、ビッカース硬度で１００以
下であり、かつ全体の引張り強度が４００ＭＰａ以上で
ある材料によって構成することも、本発明に係る晶癖線
のないシリコンバイコーンの保持係合方法の効果を相乗
的に高める。ショア硬度は反発硬さ(rebound hardness)
を示し、ビッカース硬度(indentation hardness)は押し
込み硬さを示す。これら２つの硬度は必ずしも対応して
いるものではなく、測定の目的と手法により使い分けら
れているものである。

【００２６】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、単
結晶把持部材が把持する径拡大部表面が外側に凸になる
ように作成し、径拡大部表面に晶癖線を作らないように
したので、把持部材が晶癖線に当たってネック部を破断
してしまうことを防ぎ、引き上げる単結晶棒の荷重が４
００ｋｇ程度の大重量、大径であっても、単結晶棒を無
転位でかつ安定した状態で成長させて引き上げることが
できる。

【００２７】さらに、上記構成に加えて、単結晶把持部
材の接触部に、表面部の硬度がショア硬度で７０以上、
ビッカース硬度で１００以下であり、かつ全体の引張り
強度が４００ＭＰａ以上である材料を設けることを付加
すれば、上記構成の効果をさらに相乗的に高めることが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る単結晶引上げ装置の一実施形態を
示す模式図である。

【図２】本発明の効果を明らかにするために行った引張
り試験の模式図である。

【図３】表面に晶癖線のあるシリコンバイコーンを材料
にして、図２に示された引張り試験を行い、その結果得
られたシリコンバイコーンの破断の様子を示す写真であ
る。

【図４】表面に晶癖線のないシリコンバイコーンを材料
にして、図２に示された引張り試験を行い、その結果得
られたシリコンバイコーンの破断の様子を示す写真であ
る。

【図５】本発明に係るシリコンバイコーン下部の体積の
定性的な考察のため、等間隔にＮ等分、スライスされた
円錐を示す模式図である。

【符号の説明】

１Ａ、１Ｂ径拡大部２引張り試験用ハンド３、１６Ａ、１６Ｂ接触部材４チャンバ５石英ルツボ６ペデスタル７引上げシャフト８種結晶ホルダ９種結晶１０結晶融液１１径拡大部１２くびれ１３上部コーン部１４直胴部１５Ａ、１５Ｂ把持部材１７ヒータＭ１引張り試験用ハンド荷重方向Ｍ２把持部材可動方向

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】内部に石英ルツボが配置されるチャンバ
と、単結晶の原料となる融液を融解させる石英ルツボ
と、前記石英ルツボの上方で種結晶を上下方向に昇降さ
せる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移
動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結
晶昇降機構は、種結晶を前記石英ルツボ内の融液に浸漬
して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部
を形成し、次いで前記ネック部の下に単結晶の径拡大部
を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前
記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下
方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げる
ように構成された単結晶成長装置において、前記単結晶把持部材が把持する前記径拡大部の表面が外
側に凸になるように前記径拡大部を作成する手段を設け
たことを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項２】内部に石英ルツボが配置されるチャンバ
と、単結晶の原料となる融液を融解させる石英ルツボ
と、前記石英ルツボの上方で種結晶を上下方向に昇降さ
せる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移
動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結
晶昇降機構は、種結晶を前記石英ルツボ内の融液に浸漬
して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部
を形成し、次いで前記ネック部の下に単結晶の径拡大部
を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前
記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下
方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げる
ように構成された単結晶成長装置において、前記単結晶把持部材が把持する前記径拡大部の表面の曲
率が負になるように、すなわち、下記の式【数１】を満たすように前記径拡大部を作成する手段を設けたこ
とを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項３】前記単結晶の径拡大部を作成するとき
に、前記径拡大部の表面が外側に凸になるように、単結
晶引上げ速度を短時間で上昇させる手段を設けたことを
特徴とする請求項１又は２記載の単結晶成長装置。
【請求項４】前記単結晶の径拡大部を作成するとき
に、前記径拡大部の表面が外側に凸になるように、前記
石英ルツボ内の融液の温度を短時間で上昇させる手段を
設けたことを特徴とする請求項１又は２記載の単結晶成
長装置。
【請求項５】前記単結晶の径拡大部を作成するとき
に、前記径拡大部の表面が外側に凸になるように、単結
晶引上げ速度を短時間で上昇させる手段を設けたことを
特徴とする請求項４記載の単結晶成長装置。
【請求項６】前記単結晶把持部材が前記単結晶の径拡
大部の下部と接触する部分に、前記単結晶把持部材が表
面部の硬度がショア硬度で７０以上、ビッカース硬度で
１００以下であり、かつ全体の引張り強度が４００ＭＰ
ａ以上である接触部材を有している手段を設けたことを
特徴とする請求項１から５のいずれか１つに記載の単結
晶成長装置。
【請求項７】内部に石英ルツボが配置されるチャンバ
と、単結晶の原料となる融液を融解させる石英ルツボ
と、前記石英ルツボの上方で種結晶を上下方向に昇降さ
せる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移
動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結
晶昇降機構は、種結晶を前記石英ルツボ内の融液に浸漬
して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部
を形成し、次いで前記ネック部の下に単結晶の径拡大部
を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前
記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下
方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げる
単結晶成長方法において、前記単結晶把持部材が把持する前記径拡大部の表面が外
側に凸になるように前記径拡大部を作成することを特徴
とする単結晶成長方法。
【請求項８】内部に石英ルツボが配置されるチャンバ
と、単結晶の原料となる融液を融解させる石英ルツボ
と、前記石英ルツボの上方で種結晶を上下方向に昇降さ
せる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移
動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結
晶昇降機構は、種結晶を前記石英ルツボ内の融液に浸漬
して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部
を形成し、次いで前記ネック部の下に単結晶の径拡大部
を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前
記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下
方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げる
単結晶成長方法において、前記単結晶把持部材が把持する前記径拡大部の表面の曲
率が負になるように、すなわち、下記の式【数２】を満たすように前記径拡大部を作成することを特徴とす
る単結晶成長方法。
【請求項９】前記単結晶の径拡大部を作成するとき
に、前記径拡大部の表面が外側に凸になるように、単結
晶引上げ速度を短時間で上昇させることを特徴とする請
求項７又は８記載の単結晶成長方法。
【請求項１０】前記単結晶の径拡大部を作成するとき
に、前記径拡大部の表面が外側に凸になるように、前記
石英ルツボ内の融液の温度を短時間で上昇させることを
特徴とする請求項７又は８記載の単結晶成長方法。
【請求項１１】前記単結晶の径拡大部を作成するとき
に、前記径拡大部の表面が外側に凸になるように、単結
晶引上げ速度を短時間で上昇させることを特徴とする請
求項１０記載の単結晶成長方法。
【請求項１２】前記単結晶把持部材が前記単結晶の径
拡大部の下部と接触する部分に、前記単結晶把持部材が
表面部の硬度がショア硬度で７０以上、ビッカース硬度
で１００以下であり、かつ全体の引張り強度が４００Ｍ
Ｐａ以上である接触部材を有している請求項７から１１
のいずれか１つに記載の単結晶成長方法。