JP2000264635A

JP2000264635A - 酸化スズ前駆体溶液の製造方法

Info

Publication number: JP2000264635A
Application number: JP11073216A
Authority: JP
Inventors: Masayuki Moriwaki; 正之森脇; Hidetaka Miyazaki; 英孝宮崎; Masaharu Yamauchi; 正晴山内
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 1999-03-18
Filing date: 1999-03-18
Publication date: 2000-09-26

Abstract

(57)【要約】【課題】金属スズをより短い時間で溶解でき、不溶物の
混入も少ない酸化スズ前駆体溶液の製造方法を開発する
こと。【解決手段】スズ化合物を有機溶媒に溶解した溶液に金
属スズを溶解することにより酸化スズ前駆体溶液を製造
するにあたり、該溶液中で金属スズを粉砕しながら溶解
させることを特徴とする酸化スズ前駆体溶液の製造方
法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、酸化スズ前駆体溶
液の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】酸化スズは、耐薬品性、耐熱性に優れ、
しかも導電性を広範囲で制御できる優れた材料であり種
々の用途に用いられている。最近では、３次の非線形光
学材料としても研究が進められている。

【０００３】ガスセンサにおいては、感度および応答速
度の改善の観点から酸化スズのファィバー形状での提供
が望まれてきた。また、高分子材料に導電性を付与する
際にも、導電性を強化したファイバー形状の酸化スズを
導電性付与材料として使用することが有用視されてい
る。

【０００４】従来、こうした酸化スズファイバーの製造
方法としては、可溶性スズ化合物のアルコール溶液を紡
糸し、得られた酸化スズゲルファイバーを加熱する方法
が有利な方法として提案されている（特開平５−１１７
９０６号公報、特開平５−１７９５１２号公報）。この
方法は、安価に効率的に酸化スズのファイバーを製造す
ることが可能であるが、さらにその曳糸性を向上するこ
とが望ましく、特開平１０−１６８６６６号公報には、
原料に金属スズを併用して溶解させると、得られる酸化
スズ前駆体溶液の曳糸性が大きく向上することが示され
ている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところが、金属スズ
は、一般的にアルコール等の有機溶媒に溶解し難いた
め、上記方法は該金属スズの溶解に長時間を要する点で
課題があった。そのため、該金属スズの溶解時間をでき
るだけ短くするため、使用する金属スズは、粒子径が小
さいものを用いるのが有利である。

【０００６】しかしながら、通常、金属スズの粒子表面
には酸化物の薄層が形成されており、これは溶媒に対し
て不溶性であるため、このように使用する金属スズの粒
子径を微細化しても、上記溶解性は充分に向上しないこ
とが多かった。しかも、微細な金属スズを使用すれば、
表面積が大きくなるため、上記不溶性の酸化物の含有量
が多くなり、これらは濾過性が悪く、得られる酸化スズ
前駆体溶液の曳糸性も低下させるため、大きな問題にな
っていた。

【０００７】従って、金属スズをより短い時間で溶解で
き、不溶物の混入も少ない酸化スズ前駆体溶液の製造方
法を開発することが大きな課題であった。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題に鑑み鋭意研究を続けてきた。その結果、金属スズを
粉砕しながらスズ化合物溶液に溶解させることにより、
上記の課題が解決できることを見出し、本発明を完成す
るに至った。

【０００９】即ち、本発明は、スズ化合物を有機溶媒に
溶解した溶液に金属スズを溶解することにより酸化スズ
前駆体溶液を製造するにあたり、該溶液中で金属スズを
粉砕しながら溶解させることを特徴とする酸化スズ前駆
体溶液の製造方法である。

【００１０】

【発明の実施の形態】次に本発明を更に具体的に説明す
る。本発明に用いる有機溶媒は、スズ化合物および金属
スズを溶解できるものであれば良く、一般にアルコー
ル、アセトン、エーテル、エステル類、ベンゼン等、ス
ズ化合物を溶解する能力を有するものであり、該スズ化
合物の溶解性に従って選択使用されるものである。更
に、金属スズを溶解する能力が乏しい溶媒の場合には、
水を混合することも必要に応じて行われる。

【００１１】これらの有機溶媒のうち、アルコール類
は、多くのスズ化合物を溶解する能力を有するうえ、金
属スズをアルコキシ化合物として溶解するので得に好ま
しい溶媒である。その他、スズ化合物が、例えば塩化ス
ズ（II）などの塩類の場合などは、エチルエーテルなど
のエーテル類や酢酸エチルなどのエステル類やピリジン
なども好適に使用し得る。同様にジエチルスズなどのス
ズの有機化合物の場合にはベンゼンその他の炭化水素も
使用し得る。スズ化合物を溶解し得る溶媒は、化学便覧
その他から容易に見出すことができる。

【００１２】好ましく使用されるアルコールを例示する
と、一般式ＲＯＨと表すとＲは、メチル基、エチル基、
プロピル基、ブチル基、オクチル基等の非置換アルキル
基；２−メトキシエチル基、２−エトキシエチル基、２
−ヒドロキシエチル基、１−メトキシ−２−プロピル
基、メトキシエトキシエチル基、２−フェニルエチル
基、フェニルメチル基等の置換アルキル基；アリル基等
の非置換アルケニル基；２−メチル−２−プロペニル
基、３−メチル−３−ブテニル基等の置換アルケニル
基；フェニル基等の非置換アリール基；メチルフェニル
基等の置換アリール基等が挙げられる。

【００１３】上記の置換アルキル基、置換アルケニル基
または置換アリール基における置換基の具体例として
は、上記したＲの具体例に見られるメトキシ基、エトキ
シ基等のアルコキシル基；ヒドロキシル基；フェニル基
等のアリール基；メチル基、エチル基等のアルキル基の
他に、アミノ基；シアノ基；塩素原子、臭素原子、ヨウ
素原子、フッ素原子等のハロゲン等が挙げられる。

【００１４】これらのアルコールの具体例として、メチ
ルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコー
ル、ブチルアルコール、オクチルアルコール、２−メト
キシエタノール、２−エトキシエタノール、エチレング
リコール、１−メトキシ−２−プロピルアルコール、メ
トキシエトキシエタノール、２−フェニルエチルアルコ
ール、ベンジルアルコール、アリルアルコール、２−メ
チル−２−プロペン−１−オール、３−メチル−３−ブ
テン−１−オール、フェノール、クレゾール等を挙げる
ことができる。特に、メチルアルコール、エチルアルコ
ールは溶解度が高く好ましい。上記アルコールは通常単
独で用いられるが、金属スズとの反応性、あるいは溶解
性等を制御するために２種類以上のアルコールの混合物
を用いることもできる。

【００１５】有機溶媒と水との混合溶媒を用いる場合、
水の量は、溶液中に溶解を予定する金属スズに対しモル
比で４．０以下が好ましく、更に好ましくは３．５以下
である。

【００１６】本発明に用いるスズ化合物としては、ハロ
ゲン化スズ、有機スズ等が挙げられる。特に、併用する
金属スズを溶解させ易い観点から、ハロゲン化スズが好
ましい。ハロゲン化スズのハロゲンは、Ｃｌ、Ｂｒ、
Ｉ、Ｆ原子などである。このハロゲン化スズ化合物のな
かでも、塩化スズ、臭化スズが価格、安定性の点から好
ましい。具体的には、ＳｎＣｌ₂、ＳｎＣｌ₂・２Ｈ
₂Ｏ、ＳｎＢｒ₂、ＳｎＩ₂、ＳｎＦ₂等が好ましく挙げら
れ、特に、ＳｎＣｌ₂、ＳｎＣｌ₂・２Ｈ₂Ｏ、ＳｎＢｒ₂
が好ましく用いられる。また、該ハロゲン化スズ化合物
において有機化合物で修飾したもの、例えばＳｎ（ＣＨ
₃）₂Ｃｌ₂等も使用できる。有機スズ化合物としては、
（ＣＨ₃）₂Ｓｎ、（Ｃ₂Ｈ₅）₂Ｓｎ、（Ｃ₃Ｈ₇）₄Ｓｎ等
が溶解する範囲で使用または添加することができる。

【００１７】前記有機溶媒へのスズ化合物の溶解濃度
は、特に制限されないが、好適には１〜６０重量％、特
に５〜４０重量％の範囲から採択されるのが好ましい。
スズ化合物の溶解濃度があまりに小さい場合、金属スズ
の溶解性が低下する。また、溶解濃度が大きい程、金属
スズは溶解し易くなるが、あまりに大きくなりすぎて
も、逆に金属スズは溶解し難くなり、得られる酸化スズ
前駆体溶液は、紡糸したゲルファイバーの吸湿性が高く
て乾燥し難くなる。

【００１８】こうしたスズ化合物溶液に溶解させる金属
スズ量は、特に制限されるものではないが、スズ化合物
としてハロゲン化スズを用いる場合は、原子比〔Ｘ／Ｓ
ｎ〕が０．６〜２．０になるようにするのが好ましく、
更に好ましくは０．６〜１．５である。Ｘ、Ｓｎはそれ
ぞれハロゲン、スズの原子数を表す。本発明では、投入
した金属スズにハロゲン化スズ溶液を供給して、原子比
〔Ｘ／Ｓｎ〕が上記範囲になるまで、金属スズを溶解さ
せるのが好ましい。ここで、原子比〔Ｘ／Ｓｎ〕が、あ
まりに大きくなると得られる酸化スズ前駆体溶液を紡糸
したゲルファイバーの吸湿性が高くて乾燥し難くなる。
また、あまり小さくても、金属スズの溶解に長時間要し
たり、金属スズと溶液の配合割合にも依存するが、沈殿
が生じる場合もある。

【００１９】本発明に用いる金属スズは、純度は高い方
が好ましく、表面が酸化されていないものが、不溶物の
生成が少なく好ましい。金属スズの形状は、処理のし易
さから、粉末状、粒状のものが好ましい。粒子径につい
ては、あまり大きいと溶解性が低下し、他方、あまり小
さいと表面の不溶性酸化物量が多くなるため、一般には
０．５〜２０ｍｍφ、好適には１〜５ｍｍφのものが適
当と思われる。

【００２０】本発明の最大の特徴は、上記スズ化合物溶
液への金属スズの溶解を、該金属スズを粉砕しながら行
うことにある。このように粉砕しながら溶解させれば、
金属スズは粉砕により微小化して溶解性が大きく向上
し、しかも、新たに生じた破砕面には不溶性の酸化物層
は存在しないため、このような不溶性酸化物の含有量を
低く抑えることができる。

【００２１】こうした粉砕しながらの溶解に使用する反
応装置としては、公知の粉砕機が制限なく使用できる。
一般的な粉砕装置としては、ボールミル、振動ボールミ
ル、遊星ミルや攪拌ミルに代表されるタワーミル、攪拌
槽型ミル等が挙げられるが特に限定はされない。石臼等
の摩砕力を利用したものでも良い。これらの粉砕装置に
より、スズ化合物溶液中において金属スズは、粉砕や伸
展されて微小化する。

【００２２】本発明において粉砕装置は、構造が簡単で
あり且つ効果も高いことから、ボールミルを用いるのが
好ましい。その材質に関しては、金属、金属の樹脂コー
ティング物、無機セラミック等が考えらる。酸化スズ前
駆体溶液は腐食性があるので、無機セラミックが好まし
く、具体的にはアルミナ、ジルコニア、窒化珪素等が好
的である。粉砕装置材質に起因する微粉の発生を抑える
ためには、特にジルコニア、窒化珪素等であるのが良好
である。なお、このような粉砕装置材質に起因する微粉
は、該装置材質を用いても完全にその発生を防止するこ
とは困難であるが、これらの微粉は粒子径が大きく濾過
性がよいため、酸化スズ前駆体溶液から簡単に除去する
ことが可能であり、実際上、本発明において、大きな悪
影響を与えるようなことはない。

【００２３】ボール径は、投入する金属スズの粒径と関
係があり、投入する金属スズ粒径の２〜５０倍が良好で
ある。また、径の違う数種のボールを混合して用いるこ
とは、その粉砕性能を上げる上で有効である。特に、一
方のボールの粒子径が、他方のボールの粒子径の１／５
〜２／３の範囲である２種類のボールを混合するのが有
効である。ボールの充填量は、特に限定はされないが、
通常、溶液に対する体積比で１／１０〜５倍量を投入す
ることが目安となる。

【００２４】ボールミルの回転数は、特に限定はされな
いが、回転が小さすぎると金属スズの粉砕能力が低下
し、大きすぎると投入する金属スズが溶液中から気相部
に流出するので、金属スズが溶液中で粉砕されるような
回転数を選択することが必要であり、一般に２０〜２０
０ｒｐｍが好適である。

【００２５】上記粉砕装置への各原料の供給は、如何な
る方法で行っても良く、粉砕装置にスズ化合物溶液を仕
込み、これに金属スズを投入し、粉砕を開始しても良い
し、粉砕装置に、スズ化合物、金属スズ及び溶媒を同時
に投入した後粉砕を開始し、先に溶解性の高いスズ化合
物を溶解させ、次いで金属スズを溶解させても良い。ま
た、酸化スズ前駆体溶液の製造は、粉砕装置内のスズ化
合物溶液に所望量の金属スズが溶解したら反応を終了す
るバッチ式で実施するのが一般的であるが、無論、連続
的に該溶液を抜き出す連続法も実施可能である。

【００２６】本発明において、金属スズの溶解性をより
向上させるには、スズ化合物溶液中に、酸素を溶存させ
るのが好ましい。こうした酸素の溶解は、スズ化合物溶
液に酸素を吹き込むことにより行うのが一般的である。
この場合、酸素は細かい気泡状にして吹き込むのが、液
への溶解性が向上するため好ましい。吹き込む酸素は、
純度の高いものが好適であるが特に限定はしなくても良
く、空気、もしくは窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活
性ガスで任意に希釈したものを使用してもかまわない。

【００２７】酸素の吹き込みは、粉砕装置内のスズ化合
物溶液に対して行うのが一般的であるが、スズ化合物溶
液を粉砕装置を介して外部循環し、該容器外の循環ライ
ンにおいて、溶液中に酸素を溶解させても良い。吹き込
み量は、スズ化合物溶液の有機溶媒に対する体積比で、
１分間に１／２〜１／２００の量を流すのが目安とな
る。

【００２８】スズ化合物溶液への酸素の溶解濃度は、高
いほど金属スズの溶解性が向上する。しかし、あまり高
すぎても、反応開始当初の発熱が激しくなるため、金属
スズ充填層に供給されるスズ化合物溶解液の酸素濃度が
１００〜１２００ｗｔｐｐｍ、好適には３５０〜８００
ｗｔｐｐｍになる量であるのが、金属スズを効率的に溶
解させる上で好ましい。

【００２９】また、本発明では、反応系の圧力を加圧状
態にして、酸素を高い濃度でスズ化合物溶液に溶解させ
るのが好ましい。好適には、常圧〜５８８ｋＰａ（６ｋ
ｇ／ｃｍ²）の圧力が好ましい。

【００３０】本発明の方法により得られた酸化スズ前駆
体溶液は、加熱等で容易に酸化されるスズ化合物の一種
又は複数種の混合物の溶液で、一部、酸化物の縮合体等
を含む場合もある。このような酸化スズ前駆体溶液は、
コーティング用あるいは酸化スズの紡糸用等に適用可能
である。特に、酸化スズファイバーを得るための紡糸用
として用いるのが好ましい。コーティング用として用い
る場合は、比較的粘度の低い該前駆体溶液を基材にコー
ティングして、次いで加熱処理すれば酸化スズのコーテ
ィング膜が得られる。酸化スズファイバーの紡糸液とす
る場合は、必要に応じて一旦濃縮して曳糸性を高めた後
紡糸し、次いで加熱処理すれば酸化スズファイバーが得
られる。

【００３１】本発明の酸化スズ前駆体溶液を、酸化スズ
ファイバーを得るための紡糸用に用いる場合、紡糸を安
定的に行うために、且つ得られるファイバーの機械的強
度や安定性を高めるために、シリコン、アルミニウム、
ゲルマニウム、チタン、ジルコニウム、マグネシウム、
ホウ素のアルコキシド、ハロゲン化物、オキシ塩化物、
硝酸塩、硫酸塩、あるいはリン酸塩等の可溶性の金属化
合物を金属スズファイバー用紡糸液中に添加することも
できる。酢酸塩も可溶性であれば用いることもできる。

【００３２】上記可溶性金属化合物を酸化スズファイバ
ー用紡糸液に添加することにより、高い湿度雰囲気下に
おいても比較的安定的にしかもアスペクト比の大きなフ
ァイバーを紡糸することができる。又、紡糸直後のゲル
ファイバーは軟化して崩れやすくなることが少なくなる
ため取扱が非常に容易になる。更に最終的に得られるフ
ァイバーの機械的強度や安定性が向上する。

【００３３】また、本発明において、高速での紡糸を可
能にするために可溶性高分子化合物を酸化スズファイバ
ー用紡糸液中に添加することもできる。このような高分
子化合物としては可溶な高分子化合物であれば何等制限
なく使用することができる。具体的に例示すれば、エチ
ルセルロース、酢酸セルロース、硝酸セルロース等のセ
ルロース類、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオ
キシド、ポリ酢酸ビニル等が挙げられる。これらの可溶
性高分子化合物の添加量は、前記金属スズに対して０．
０１〜２０重量％が好ましい。上記可溶性高分子化合物
の添加量が０．０１重量％よりも少ないと十分な効果が
得られない。一方、２０重量％を越えてもその効果は飽
和するだけでなく、紡糸したゲルファイバーを加熱処理
する時に、カーボンや炭酸ガスの発生量が増加して除去
し難くなったり、得られるファイバー中に気泡が生成し
たりするので好ましくない。

【００３４】本発明において、導電性の高い酸化スズフ
ァイバーを得るためには、酸化スズファイバー用紡糸液
中に可溶性周期律表第５族又は第１５族化合物を必要に
応じて含有させることができる。この第５族又は第１５
族化合物は、後述する加熱処理によって最終的には酸化
物となって酸化スズ中に固溶するか或いは混合物となっ
て存在する。

【００３５】酸化スズ前駆体溶液の紡糸方法は、従来の
紡糸方法を用いることができる。例えば、紡糸ノズルか
ら酸化スズファイバー用紡糸液を押し出す方法等が挙げ
られる。得られるファイバー長径、および直径等は前記
紡糸液の粘度、ノズル径あるいは紡糸ノズルから紡糸液
の押し出す速度等を調整することによって任意に制御す
ることができる。

【００３６】ゲルファイバーの加熱処理は、ゲルファイ
バーからアルコールなどの有機溶媒、あるいは水などを
除去してファイバーの骨格を強くし、場合によっては、
更に結晶化させる温度で行われる。酸化スズファイバー
用紡糸液から紡糸したままのゲルファイバーはそのまま
では十分な機械的強度を示さない。機械的強度はゲルフ
ァイバーを加熱処理することで発現する。加熱処理温度
が低い場合にはファイバー中にアルコール等の溶媒、水
などが残存するために十分な機械的強度が生じない。ま
た、加熱処理温度が高すぎると酸化スズの分解が進行し
たり、あるいはファイバー中の結晶粒が成長し過ぎ強度
が低下するなどの問題が生じる。上記理由により、加熱
処理温度は、２５０〜１５５０℃の範囲が好ましい。更
に好適には３００〜１５００℃の温度で加熱処理するこ
とが好ましい。

【００３７】また、加熱処理は通常空気中で行われる
が、特に導電性の高いファイバーを得たいときには、窒
素、アルゴン、水素、アルゴンと水素の混合ガスなどの
還元性雰囲気下や真空中で加熱処理を行うことができ
る。

【００３８】

【発明の効果】本発明によれば、スズ化合物溶液に金属
スズを短時間に溶解させることができ、また、金属スズ
の表面酸化物に由来する不溶物の含有量も少なく抑えら
れ、曳糸性に優れた酸化スズ前駆体溶液を効率的に製造
することができる。

【００３９】本発明を更に詳細に説明するために、以下
に実施例及び比較例を掲載するが、本発明はこれらの実
施例に限定されるものではない。

【００４０】

【実施例】実施例１反応装置として、内部に酸素吹き出し口を備え、４０ｍ
ｍφのジルコニア製ボールが１０００ｍｌ充填されたボ
ールミルを用いて、大気圧下で実験を行った。

【００４１】２ｍｍφの金属スズを１８０ｇ、メタノー
ル８００ｍＬに塩化第一スズ１０５ｇを溶解させた塩化
第一スズ溶液を、それぞれ上記ボールミルに投入する。
次いで、酸素吹き出しノズルより２００ｍＬ／分で酸素
を供給しながら、ボールミルを運転し、金属スズの溶解
を行った。ボールミルの回転数は６０ｒｐｍであった。

【００４２】反応終了は、金属スズが９０ｇになった時
点（溶液中のＣＬ／Ｓｎ比がほぼ０．８４になった時
点）とした。反応時間は、４時間であった。この反応溶
液を１．０μｍのメンブランフィルターでろ過すると、
不溶物が０．４５ｇであった。

【００４３】ろ液を濃縮し高粘度の紡糸液に調整した。
この紡糸液を圧力を加えてノズルから押し出し紡糸し
た。得られたゲルファイバーを室温で１日放置後、１℃
／分の速度で４００℃まで昇温しその後２℃／分の速度
で８００℃まで昇温しその温度で１２０分間保持して加
熱処理を行った。得られたファイバーは平均３０μｍの
直径を有し、Ｘ線回折の結果、酸化スズであることが確
認された。

【００４４】比較例１反応器として、１Ｌの撹拌翼付きフラスコを用いて、大
気圧下で実験を行った。

【００４５】２ｍｍφの金属スズを１８０ｇ、メタノー
ル８００ｍＬに塩化第一スズ１０５ｇを溶解させた塩化
第一スズ溶液を、それぞれ上記フラスコに投入する。次
いで、酸素吹き出しノズルより２００ｍＬ／分で酸素を
供給しながら液を撹拌し、金属スズの溶解を行った。

【００４６】反応終了は、金属スズが９０ｇになった時
点（溶液中のＣＬ／Ｓｎ比がほぼ０．８４になった時
点）とした。反応時間は、１０時間であった。この反応
溶液を１．０μｍのメンブランフィルターでろ過する
と、不溶物が０．５ｇであった。

【００４７】ろ液を濃縮し高粘度の紡糸液に調整した。
この紡糸液を圧力を加えてノズルから押し出し紡糸し
た。得られたゲルファイバーを室温で１日放置後、１℃
／分の速度で４００℃まで昇温しその後２℃／分の速度
で８００℃まで昇温しその温度で１２０分間保持して加
熱処理を行った。得られたファイバーは平均３０μｍの
直径を有し、Ｘ線回折の結果、酸化スズであることが確
認された。

【００４８】比較例２比較例１において、使用する金属スズとして粒子径が
０．２ｍｍφのものを用いる以外は、比較例１と同様に
して塩化第一スズ溶液への金属スズの溶解を行った。

【００４９】反応時間は、７時間であった。この反応溶
液を１．０μｍのメンブランフィルターでろ過すると、
不溶物が１．５ｇであった。

【００５０】ろ液を濃縮し高粘度の紡糸液に調整した。
この紡糸液を圧力を加えてノズルから押し出し紡糸し
た。得られたゲルファイバーを室温で１日放置後、１℃
／分の速度で４００℃まで昇温しその後２℃／分の速度
で８００℃まで昇温しその温度で１２０分間保持して加
熱処理を行った。得られたファイバーは平均３０μｍの
直径を有し、Ｘ線回折の結果、酸化スズであることが確
認された。

【００５１】実施例２実施例１において、ボールミルに充填するボールを、４
０ｍｍφのもの５００ｍｌと２０ｍｍφのもの５００ｍ
ｌとの混合物にする以外は、同様に実施して酸化スズ前
駆体溶液を製造した。

【００５２】反応終了は、金属スズが９０ｇになった時
点（溶液中のＣＬ／Ｓｎ比がほぼ０．８４になった時
点）とした。反応時間は、３．５時間であった。この反
応溶液を１．０μｍのメンブランフィルターでろ過する
と、不溶物が０．４５ｇであった。

【００５３】ろ液を濃縮し高粘度の紡糸液に調整した。
この紡糸液を圧力を加えてノズルから押し出し紡糸し
た。得られたゲルファイバーを室温で１日放置後、１℃
／分の速度で４００℃まで昇温しその後２℃／分の速度
で８００℃まで昇温しその温度で１２０分間保持して加
熱処理を行った。得られたファイバーは平均３０μｍの
直径を有し、Ｘ線回折の結果、酸化スズであることが確
認された。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】スズ化合物を有機溶媒に溶解した溶液に金
属スズを溶解することにより酸化スズ前駆体溶液を製造
するにあたり、該溶液中で金属スズを粉砕しながら溶解
させることを特徴とする酸化スズ前駆体溶液の製造方
法。
【請求項２】スズ化合物溶液中に、酸素を溶存させるこ
とを特徴とする請求項１記載の酸化スズ前駆体溶液の製
造方法。