JP2000233104A - 濾過装置及び精製方法 - Google Patents
濾過装置及び精製方法Info
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- JP2000233104A JP2000233104A JP11035279A JP3527999A JP2000233104A JP 2000233104 A JP2000233104 A JP 2000233104A JP 11035279 A JP11035279 A JP 11035279A JP 3527999 A JP3527999 A JP 3527999A JP 2000233104 A JP2000233104 A JP 2000233104A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 操作性がよく、容易に高品質の製品を得るこ
とができる安価な濾過装置及び精製方法を提供するこ
と。 【解決手段】 濾材を設けた固液分離能力を有する濾過
容器の上部開口及び下部開口に密閉機構を設けると共
に、濾過容器上部に凝縮装置を設けた濾過装置及び該装
置を用いた固体成分に水または溶剤を添加し懸濁し、不
純物成分を水または溶剤に抽出し、その後、固液分離を
行う精製工程を行う精製方法。
とができる安価な濾過装置及び精製方法を提供するこ
と。 【解決手段】 濾材を設けた固液分離能力を有する濾過
容器の上部開口及び下部開口に密閉機構を設けると共
に、濾過容器上部に凝縮装置を設けた濾過装置及び該装
置を用いた固体成分に水または溶剤を添加し懸濁し、不
純物成分を水または溶剤に抽出し、その後、固液分離を
行う精製工程を行う精製方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固体成分を懸濁し精製
を行う精製方法及び該精製方法に用いることができる濾
過装置に関する。
を行う精製方法及び該精製方法に用いることができる濾
過装置に関する。
【０００２】
【発明の背景】ハロゲン化銀カラー写真感光材料に用い
られる材料の合成等においてはしばしば溶剤が用いられ
ており、生成物が懸濁液として得られることが多い。通
常、これら懸濁液は濾過装置で固液分離した後、生成物
中に含まれる不純物を除去する精製工程を経て、次の反
応に用いられるか、または、最終生成物とされていた。
られる材料の合成等においてはしばしば溶剤が用いられ
ており、生成物が懸濁液として得られることが多い。通
常、これら懸濁液は濾過装置で固液分離した後、生成物
中に含まれる不純物を除去する精製工程を経て、次の反
応に用いられるか、または、最終生成物とされていた。
【０００３】従来、精製工程では、通常、ヌッチェ型濾
過装置が用いられている。図２はこの従来用いられるヌ
ッチェ型濾過装置を示すものであり、２１は濾過容器、
２２は上部開口部、２３は下部開口部、２４は下部密閉
蓋、２５は多孔板、２６は濾材、２７は撹拌装置、２８
はジャケットを示す。
過装置が用いられている。図２はこの従来用いられるヌ
ッチェ型濾過装置を示すものであり、２１は濾過容器、
２２は上部開口部、２３は下部開口部、２４は下部密閉
蓋、２５は多孔板、２６は濾材、２７は撹拌装置、２８
はジャケットを示す。
【０００４】図２において、濾過容器２１の上部には上
部開口部２２が下部には下部開口部２３が設けられてお
り、下部開口部２３は下部密閉蓋２４で密閉できるよう
になっている。また、濾過容器２１には、仕切るように
して多孔板２５が設けられており、多孔板２５上には濾
材２６が載置できるようになっている。
部開口部２２が下部には下部開口部２３が設けられてお
り、下部開口部２３は下部密閉蓋２４で密閉できるよう
になっている。また、濾過容器２１には、仕切るように
して多孔板２５が設けられており、多孔板２５上には濾
材２６が載置できるようになっている。
【０００５】また、濾過容器２１には撹拌装置２７が設
けられており、撹拌装置２７は濾過容器２１内の内容物
を撹拌する働きをなす。また、濾過容器２１の周囲には
ジャケット１３が設けられており、ジャケット１３内に
加熱媒体あるいは冷却媒体を供給し、熱交換によって濾
過槽１内の内容物を必要な温度に加熱あるいは冷却する
ことができる。
けられており、撹拌装置２７は濾過容器２１内の内容物
を撹拌する働きをなす。また、濾過容器２１の周囲には
ジャケット１３が設けられており、ジャケット１３内に
加熱媒体あるいは冷却媒体を供給し、熱交換によって濾
過槽１内の内容物を必要な温度に加熱あるいは冷却する
ことができる。
【０００６】これらヌッチェ型濾過装置を用いた場合、
吹き出し等の問題が起こるので使用した溶剤の沸点以上
の高温に加熱することができないため、精製効率が低く
充分な性能が得られなかった。
吹き出し等の問題が起こるので使用した溶剤の沸点以上
の高温に加熱することができないため、精製効率が低く
充分な性能が得られなかった。
【０００７】また、精製効率を高めるために、溶剤を沸
点以上の高温に加熱することができる耐圧密閉容器を用
いた耐圧密閉型濾過装置が用いられている。図３は上記
耐圧密閉型濾過装置を示すものであり、３１は濾過容
器、３２は上部開口部、３３は下部開口部、３４は上部
密閉蓋、３５は下部密閉蓋、３６は多孔板、３７は濾
材、３８は撹拌装置、３９はジャケットを示す。
点以上の高温に加熱することができる耐圧密閉容器を用
いた耐圧密閉型濾過装置が用いられている。図３は上記
耐圧密閉型濾過装置を示すものであり、３１は濾過容
器、３２は上部開口部、３３は下部開口部、３４は上部
密閉蓋、３５は下部密閉蓋、３６は多孔板、３７は濾
材、３８は撹拌装置、３９はジャケットを示す。
【０００８】図３において、濾過容器３１の上部には上
部開口部３２が下部には下部開口部３３が設けられてお
り、上部開口部３２及び下部開口部３３はそれぞれ上部
密閉蓋３４及び下部密閉蓋３５で密閉できるようになっ
ている。また、濾過容器３１には、仕切るようにして多
孔板３６が設けられており、多孔板３６上には濾材３７
が載置できるようになっている。
部開口部３２が下部には下部開口部３３が設けられてお
り、上部開口部３２及び下部開口部３３はそれぞれ上部
密閉蓋３４及び下部密閉蓋３５で密閉できるようになっ
ている。また、濾過容器３１には、仕切るようにして多
孔板３６が設けられており、多孔板３６上には濾材３７
が載置できるようになっている。
【０００９】また、濾過容器３１には撹拌装置３８が設
けられており、撹拌装置３８は濾過容器３１内の内容物
を撹拌する働きをなす。また、濾過槽３１の周囲にはジ
ャケット３９が設けられており、ジャケット３９内に加
熱媒体あるいは冷却媒体を供給し、熱交換によって濾過
槽１内の内容物を必要な温度に加熱あるいは冷却するこ
とができる。
けられており、撹拌装置３８は濾過容器３１内の内容物
を撹拌する働きをなす。また、濾過槽３１の周囲にはジ
ャケット３９が設けられており、ジャケット３９内に加
熱媒体あるいは冷却媒体を供給し、熱交換によって濾過
槽１内の内容物を必要な温度に加熱あるいは冷却するこ
とができる。
【００１０】これら耐圧密閉型濾過装置を用いた場合、
溶剤を高温に加熱することができ、精製効率を高めるこ
とができるが、容器内において飽和蒸気圧となり発泡が
なくなり、これによって、分散効率が低下し、充分な性
能が得られなかった。また、分散効率を上げるために強
力な撹拌を行うと、固形分の結晶形状を破壊してしまう
問題があった。また、設備投資が高価であるばかりでな
く、加圧下であるため排出時に吹き出しがある等の問題
があった。
溶剤を高温に加熱することができ、精製効率を高めるこ
とができるが、容器内において飽和蒸気圧となり発泡が
なくなり、これによって、分散効率が低下し、充分な性
能が得られなかった。また、分散効率を上げるために強
力な撹拌を行うと、固形分の結晶形状を破壊してしまう
問題があった。また、設備投資が高価であるばかりでな
く、加圧下であるため排出時に吹き出しがある等の問題
があった。
【００１１】
【発明の目的】従って、本発明の目的は、操作性がよ
く、容易に高品質の製品を得ることができる安価な濾過
装置及び精製方法を提供することにある。
く、容易に高品質の製品を得ることができる安価な濾過
装置及び精製方法を提供することにある。
【００１２】
【発明の構成】上記本発明の目的は、 （１）濾材を設けた固液分離能力を有する濾過容器の上
部開口及び下部開口に密閉機構を設けると共に、濾過容
器上部に凝縮装置を設けたことを特徴とする濾過装置。 （２）濾過容器に循環装置を設けたことを特徴とする上
記（１）に記載の濾過装置。 （３）固体成分に水または溶剤を添加し懸濁し、不純物
成分を水または溶剤に抽出し、その後、固液分離を行う
精製工程を行う精製方法において、上記（１）または
（２）に記載の濾過装置を用い、外部より水または溶剤
の沸点以上の温度で加熱することを特徴とする精製方
法。 （４）固体成分に水または溶剤を添加し懸濁した懸濁液
の粘度が、０．０ｌＰａ・Ｓ以上であることを特徴とす
る上記（３）に記載の精製方法。 （５）固体成分が、写真感光材料用成分またはその中間
体であることを特徴とする上記（３）または（４）に記
載の写真感光材料用成分またはその中間体の精製方法。 によって達成される。
部開口及び下部開口に密閉機構を設けると共に、濾過容
器上部に凝縮装置を設けたことを特徴とする濾過装置。 （２）濾過容器に循環装置を設けたことを特徴とする上
記（１）に記載の濾過装置。 （３）固体成分に水または溶剤を添加し懸濁し、不純物
成分を水または溶剤に抽出し、その後、固液分離を行う
精製工程を行う精製方法において、上記（１）または
（２）に記載の濾過装置を用い、外部より水または溶剤
の沸点以上の温度で加熱することを特徴とする精製方
法。 （４）固体成分に水または溶剤を添加し懸濁した懸濁液
の粘度が、０．０ｌＰａ・Ｓ以上であることを特徴とす
る上記（３）に記載の精製方法。 （５）固体成分が、写真感光材料用成分またはその中間
体であることを特徴とする上記（３）または（４）に記
載の写真感光材料用成分またはその中間体の精製方法。 によって達成される。
【００１３】以下に、本発明を詳細に説明する。本発明
の濾過装置においては、密閉することができ、凝縮装置
を有しているので水または溶剤の沸点以上に加熱するこ
とができるので、高温での洗浄処理が可能になり不純物
の除去が容易に行われ高品質の製品を得ることができ
る。
の濾過装置においては、密閉することができ、凝縮装置
を有しているので水または溶剤の沸点以上に加熱するこ
とができるので、高温での洗浄処理が可能になり不純物
の除去が容易に行われ高品質の製品を得ることができ
る。
【００１４】
【実施例】次に、本発明を図に従って具体的に説明す
る。図１は本発明の濾過装置を説明する説明図である。
図１において、１は濾過容器、２は上部開口部、３は下
部開口部、４は上部密閉蓋、５は下部密閉蓋、６は多孔
板、７は濾材、８は凝縮器、９は冷却水循環路、１０は
撹拌装置、１１は循環路、１２は循環ポンプ、１３はジ
ャケットを示す。
る。図１は本発明の濾過装置を説明する説明図である。
図１において、１は濾過容器、２は上部開口部、３は下
部開口部、４は上部密閉蓋、５は下部密閉蓋、６は多孔
板、７は濾材、８は凝縮器、９は冷却水循環路、１０は
撹拌装置、１１は循環路、１２は循環ポンプ、１３はジ
ャケットを示す。
【００１５】濾過容器１の上部には上部開口部２が下部
には下部開口部３が設けられており、上部開口部２及び
下部開口部３はそれぞれ上部密閉蓋４及び下部密閉蓋５
で密閉できるようになっている。また、濾過容器１に
は、仕切るようにして多孔板６が設けられており、多孔
板６上には濾材７が載置できるようになっている。
には下部開口部３が設けられており、上部開口部２及び
下部開口部３はそれぞれ上部密閉蓋４及び下部密閉蓋５
で密閉できるようになっている。また、濾過容器１に
は、仕切るようにして多孔板６が設けられており、多孔
板６上には濾材７が載置できるようになっている。
【００１６】凝縮器８が濾過容器１の上部に設けられて
おり、冷却水循環路９に冷却水を通すことにより、蒸発
した水または溶剤を濾過容器１内に戻す働きをする。ま
た、濾過容器１には撹拌装置１０が設けられており、撹
拌装置１０は濾過容器１内の内容物を撹拌する働きをな
す。また、循環路１１が設けられており、循環ポンプ１
２によって濾過容器１内の内容物を循環する働きをな
す。また、濾過槽１の周囲にはジャケット１３が設けら
れており、ジャケット１３内に加熱媒体あるいは冷却媒
体を供給し、熱交換によって濾過容器１内の内容物を必
要な温度に加熱あるいは冷却することができる。
おり、冷却水循環路９に冷却水を通すことにより、蒸発
した水または溶剤を濾過容器１内に戻す働きをする。ま
た、濾過容器１には撹拌装置１０が設けられており、撹
拌装置１０は濾過容器１内の内容物を撹拌する働きをな
す。また、循環路１１が設けられており、循環ポンプ１
２によって濾過容器１内の内容物を循環する働きをな
す。また、濾過槽１の周囲にはジャケット１３が設けら
れており、ジャケット１３内に加熱媒体あるいは冷却媒
体を供給し、熱交換によって濾過容器１内の内容物を必
要な温度に加熱あるいは冷却することができる。
【００１７】次に、上記図１に記載の濾過装置を用いた
精製方法を、図２に記載のヌッチェ型濾過装置を用いた
精製方法、図３に記載の耐圧密閉型濾過装置を用いた精
製方法と対比して具体的に説明する。
精製方法を、図２に記載のヌッチェ型濾過装置を用いた
精製方法、図３に記載の耐圧密閉型濾過装置を用いた精
製方法と対比して具体的に説明する。
【００１８】実施例１（図１に記載の濾過装置を用いた
本発明の精製方法の例） １．下記の化合物Ａの懸濁液を、図１の濾過装置の上部
開口部２から仕込み、下部密閉蓋５を解放して濾過を行
った。 ２．下部開口部３を下部開口蓋５で閉じ、濾取された化
合物Ａの固形分と同量のアセトンを加え、上部開口部２
を上部開口蓋４で閉じ、濾過容器１内を密閉し、凝縮器
８に冷水を供給した。 ３．ジャケット１３に７０℃の温水を供給し、撹拌装置
１０を３０ｒｐｍで回転させ、循環ポンプ１２を稼動さ
せ、溶液を循環させながら化合物Ａを懸濁し処理を行っ
た。 ４．濾過容器１内の温度は５６℃であった。 ５．１時間懸濁処理した後、下部密閉蓋５を解放して懸
濁液を濾過し、得られた固形分を乾燥した。 ６．乾燥された固形分をＨＰＬＣ（高速液体クロマトグ
ラフィー）で純度測定を行ったところ９３％であった。
本発明の精製方法の例） １．下記の化合物Ａの懸濁液を、図１の濾過装置の上部
開口部２から仕込み、下部密閉蓋５を解放して濾過を行
った。 ２．下部開口部３を下部開口蓋５で閉じ、濾取された化
合物Ａの固形分と同量のアセトンを加え、上部開口部２
を上部開口蓋４で閉じ、濾過容器１内を密閉し、凝縮器
８に冷水を供給した。 ３．ジャケット１３に７０℃の温水を供給し、撹拌装置
１０を３０ｒｐｍで回転させ、循環ポンプ１２を稼動さ
せ、溶液を循環させながら化合物Ａを懸濁し処理を行っ
た。 ４．濾過容器１内の温度は５６℃であった。 ５．１時間懸濁処理した後、下部密閉蓋５を解放して懸
濁液を濾過し、得られた固形分を乾燥した。 ６．乾燥された固形分をＨＰＬＣ（高速液体クロマトグ
ラフィー）で純度測定を行ったところ９３％であった。
【００１９】
【化１】
【００２０】比較例１（図３に記載の耐圧密閉型濾過装
置を用いた比較の精製方法の例） １．図１に記載の濾過装置に代え、図３に記載の耐圧密
閉型濾過装置を用いた以外は実施例１と同様にして精製
を行った。 ２．乾燥された固形分をＨＰＬＣ（高速液体クロマトグ
ラフィー）で純度測定を行ったところ８９％であった。
置を用いた比較の精製方法の例） １．図１に記載の濾過装置に代え、図３に記載の耐圧密
閉型濾過装置を用いた以外は実施例１と同様にして精製
を行った。 ２．乾燥された固形分をＨＰＬＣ（高速液体クロマトグ
ラフィー）で純度測定を行ったところ８９％であった。
【００２１】比較例２（図３に記載の耐圧密閉型濾過装
置を用いた比較の精製方法の例） １．撹拌装置３８の回転数を６０ｒｐｍとした以外は比
較例１と同様にして精製を行った。 ２．乾燥された固形分をＨＰＬＣ（高速液体クロマトグ
ラフィー）で純度測定を行ったところ６８％であった。
置を用いた比較の精製方法の例） １．撹拌装置３８の回転数を６０ｒｐｍとした以外は比
較例１と同様にして精製を行った。 ２．乾燥された固形分をＨＰＬＣ（高速液体クロマトグ
ラフィー）で純度測定を行ったところ６８％であった。
【００２２】比較例３（図２に記載のヌッチェ型濾過装
置を用いた比較の精製方法の例） １．図１に記載の濾過装置に代え、図２に記載のヌッチ
ェ型濾過装置を用いた以外は実施例１と同様にして精製
を行った。 ２．アセトンの蒸発、沸騰を避けるため、ジャケット２
８に供給する温水の温度を５０℃にした。濾過容器２１
内の温度は４２℃であった。 ３．乾燥された固形分をＨＰＬＣ（高速液体クロマトグ
ラフィー）で純度測定を行ったところ７６％であった。
置を用いた比較の精製方法の例） １．図１に記載の濾過装置に代え、図２に記載のヌッチ
ェ型濾過装置を用いた以外は実施例１と同様にして精製
を行った。 ２．アセトンの蒸発、沸騰を避けるため、ジャケット２
８に供給する温水の温度を５０℃にした。濾過容器２１
内の温度は４２℃であった。 ３．乾燥された固形分をＨＰＬＣ（高速液体クロマトグ
ラフィー）で純度測定を行ったところ７６％であった。
【００２３】表１に、懸濁処理した後の懸濁液の濾過に
かかった濾過時間を示す。なお、得られた化合物Ａの純
度も示した。
かかった濾過時間を示す。なお、得られた化合物Ａの純
度も示した。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１から明らかなように、耐圧密閉型濾過
装置を用いた比較例１では、十分な純度が得られなかっ
た。また、撹拌装置３８の回転数を６０ｒｐｍに上げた
比較例２では、結晶形状が破壊され、濾過性が劣化し、
更に結果として、不純物が十分に取り除けなかった。ヌ
ッチェ型濾過装置を用いた比較例３では、懸濁温度が低
くかったため、懸濁効果が十分に得られなかった。以上
より本発明の濾過装置が優れていることが確認された。
装置を用いた比較例１では、十分な純度が得られなかっ
た。また、撹拌装置３８の回転数を６０ｒｐｍに上げた
比較例２では、結晶形状が破壊され、濾過性が劣化し、
更に結果として、不純物が十分に取り除けなかった。ヌ
ッチェ型濾過装置を用いた比較例３では、懸濁温度が低
くかったため、懸濁効果が十分に得られなかった。以上
より本発明の濾過装置が優れていることが確認された。
【００２６】
【発明の効果】本発明の濾過装置及び精製方法は、操作
性がよく、容易に高品質の製品を得ることができる。ま
た、安価に高純度の製品を得ることができる。
性がよく、容易に高品質の製品を得ることができる。ま
た、安価に高純度の製品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の濾過装置を説明する説明図である。
【図２】従来のヌッチェ型濾過装置を説明する説明図で
ある。
ある。
【図３】従来の耐圧密閉型濾過装置を説明する説明図で
ある。
ある。
１ 濾過容器 ２ 上部開口部 ３ 下部開口部 ４ 上部密閉蓋 ５ 下部密閉蓋 ６ 多孔板 ７ 濾材 ８ 凝縮器 ９ 冷却水循環路 １０ 撹拌装置 １１ 循環路 １２ 循環ポンプ １３ ジャケット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 29/04 ５１０Ａ ５３０Ａ (72)発明者 橋本 勝也 東京都日野市さくら町１番地 コニカ株式 会社内 (72)発明者 萩原 俊幸 東京都日野市さくら町１番地 コニカ株式 会社内 (72)発明者 秋山 正巳 東京都日野市さくら町１番地 コニカ株式 会社内 (72)発明者 松本 孝 福島県相馬郡小高町蛯沢字笠谷26 株式会 社コニカケミカル内 Ｆターム(参考） 2H023 BA07 4D056 AB18 AC08 BA03 CA06 CA14 CA18 CA20 CA22 CA39 CA40 4D064 AA40 DB05
Claims (5)
- 【請求項１】濾材を設けた固液分離能力を有する濾過容
器の上部開口及び下部開口に密閉機構を設けると共に、
濾過容器上部に凝縮装置を設けたことを特徴とする濾過
装置。 - 【請求項２】濾過容器に循環装置を設けたことを特徴と
する請求項１に記載の濾過装置。 - 【請求項３】固体成分に水または溶剤を添加し懸濁し、
不純物成分を水または溶剤に抽出し、その後、固液分離
を行う精製工程を行う精製方法において、請求項１また
は２に記載の濾過装置を用い、外部より水または溶剤の
沸点以上の温度で加熱することを特徴とする精製方法。 - 【請求項４】固体成分に水または溶剤を添加し懸濁した
懸濁液の粘度が、０．０ｌＰａ・Ｓ以上であることを特
徴とする請求項３に記載の精製方法。 - 【請求項５】固体成分が、写真感光材料用成分またはそ
の中間体であることを特徴とする請求項３または４に記
載の写真感光材料用成分またはその中間体の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11035279A JP2000233104A (ja) | 1999-02-15 | 1999-02-15 | 濾過装置及び精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11035279A JP2000233104A (ja) | 1999-02-15 | 1999-02-15 | 濾過装置及び精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000233104A true JP2000233104A (ja) | 2000-08-29 |
Family
ID=12437356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11035279A Pending JP2000233104A (ja) | 1999-02-15 | 1999-02-15 | 濾過装置及び精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000233104A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107213667A (zh) * | 2017-07-27 | 2017-09-29 | 黄丽利 | 一种方便分离药渣的药物提取罐及其使用方法 |
-
1999
- 1999-02-15 JP JP11035279A patent/JP2000233104A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107213667A (zh) * | 2017-07-27 | 2017-09-29 | 黄丽利 | 一种方便分离药渣的药物提取罐及其使用方法 |
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