JP2000206063A - 界面の不純物濃度分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 二次イオン質量分析法による異種材料の界面
の不純物濃度分析方法において、一次イオンの偏析によ
る二次イオン化確率の増大を抑制し、界面における不純
物濃度を精度良く分析する界面の不純物濃度分析方法を
提供する事を目的とする。 【解決手段】 導電性材料と絶縁性材料とが積層された
試料の前記導電性材料と前記絶縁性材料との界面におけ
る不純物濃度を、アルカリ金属一次イオンを用いた二次
イオン質量分析法により分析する界面の不純物濃度分析
方法において、前記アルカリ金属一次イオンの前記試料
への入射角度を該試料表面の法線から４０度以内に設定
することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、異種材料の界面の
不純物濃度分析方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】二次イオン質量分析法では、通常不純物
元素の二次イオン強度の濃度への変換は、相対感度係数
と呼ばれる換算係数を用いて次のように行われる。 1. 分析試料と同じ構成元素より成る基板に測定したい
不純物元素を一定濃度でイオン注入やドーピングにより
添加した標準試料を作製し、これらを測定して不純物元
素の二次イオン化確率を求める。 2. 二次イオン化確率を標準試料の構成元素の二次イオ
ン強度により規格化することによって相対感度係数を求
める。 3. 実際に分析試料を測定し、構成元素の二次イオン強
度を基準として不純物元素の二次イオン強度を濃度に換
算する。

【０００３】分析試料中に構成元素の割合が異なった
り、構成元素自体が異なる２つ以上の膜が存在する場合
には、上述の従来方法では界面の不純物濃度を精度良く
求められない。これは、測定中に一次イオン種が界面に
偏析するため界面において濃度換算の際の基準となる試
料構成元素の二次イオン化確率が増大してしまうためで
ある。例えば、「三輪ら, 第５９回 応用物理学会学術
講演会 講演予稿集, 15p-ZG-16「極薄Si酸化膜中の水素
分析」, １９９８年」では、シリコン基板上に二酸化シ
リコン膜を成長させた試料中の水素分布をセシウム一次
イオンを用いて二次イオン質量分析法により測定してい
るが、試料構成元素である３０Ｓｉのプロファイルにお
いて二酸化シリコン膜と基板の界面にピークが現れてい
る。このピークは、界面における二次イオン化確率が増
大していることを示している。これは、一次イオンのセ
シウムが界面に偏析するために生じるが、これに伴って
測定したい水素のプロファイルにおいてもピークが生じ
てしまい界面での水素分布を精度良く測定するのが困難
となっている。また、「東ら, インターナショナル・シ
ンポジウム・オン・プラクティカル・サーフェス・アナ
リシス ９８ アブストラクツ, Ｐ−１９「Interface Ef
fect in O2+ SIMS Depth Profiling of InGaAsP/InP Mu
ltilayer Samples」, １９９８年 （ABSTRACTS OF PRAC
TICAL SURFACE ANALYSIS 98, P-19, 1998）」では、InG
aAsPとInPの多層膜より成る分析試料を、酸素一次イオ
ンを用いて二次イオン質量分析により分析しているが、
これらの多層膜の界面において、酸素一次イオンの偏析
による試料構成元素の二次イオン強度が増大している現
象が見られている。

【０００４】異種材料の界面では、試料構成元素のプロ
ファイルが十分な測定点数を持っていないため、濃度換
算の基準となる分析試料の構成元素の二次イオン強度を
精度良く求めることが困難である。また、二次イオン質
量分析法では、試料構成元素の二次イオンと不純物元素
の二次イオンに検出時間差があるため、試料構成元素の
二次イオン強度と不純物元素の二次イオン強度の比が異
種材料の界面では、一定値から大きくずれてしまう。こ
れらの問題を解決するため測定点数を増やすには、試料
のスパッタリング速度を減少させなければならないが、
このとき得られる不純物元素の二次イオン強度は著しく
減少して感度が劣化してしまう。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】以上のように、二次イ
オン質量分析法では、異種材料の界面における不純物濃
度分布を定量精度良く分析できないという問題がある。
その理由は、測定中に一次イオン種が界面に偏析するこ
とによって、不純物元素の二次イオン強度を濃度に換算
する際に基準となる試料構成元素の二次イオン化確率が
増大し、不純物元素の二次イオン強度を精度良く濃度換
算できないためである。このような問題は、導電性材料
と絶縁性材料との界面の分析をはじめ、InGaAsPとInPと
の界面の分析等においても存在する。

【０００６】本発明は、上述した事情に鑑みてなされた
もので、二次イオン質量分析法による異種材料の界面の
不純物濃度分析方法において、一次イオンの偏析による
二次イオン化確率の増大を抑制し、界面における不純物
濃度を精度良く分析する界面の不純物濃度分析方法を提
供する事を目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明は、以下の構成を採用した。請求項１に記載の
界面の不純物濃度分析方法は、導電性材料と絶縁性材料
とが積層された試料の前記導電性材料と前記絶縁性材料
との界面における不純物濃度を、アルカリ金属一次イオ
ンを用いた二次イオン質量分析法により分析する界面の
不純物濃度分析方法において、前記アルカリ金属一次イ
オンの前記試料への入射角度を該試料表面の法線から４
０度以内に設定することを特徴とする。

【０００８】請求項２に記載の界面の不純物濃度分析方
法は、導電性材料と絶縁性材料とが積層された試料の前
記導電性材料と前記絶縁性材料との界面における不純物
濃度を、アルカリ金属一次イオンを用いた二次イオン質
量分析法により分析する界面の不純物濃度分析方法にお
いて、前記アルカリ金属一次イオンを前記導電性材料側
から照射して分析することを特徴とする。

【０００９】請求項３に記載の界面の不純物濃度分析方
法は、導電性材料と絶縁性材料とが積層された試料の前
記導電性材料と前記絶縁性材料との界面における不純物
濃度を、アルカリ金属一次イオンを用いた二次イオン質
量分析法により分析する界面の不純物濃度分析方法にお
いて、前記試料をマイナス１００℃以下に冷却した状態
で分析することを特徴とする。

【００１０】請求項４に記載の界面の不純物濃度分析方
法は、請求項１から請求項３に記載のいずれかに記載の
界面の不純物濃度分析方法において、前記導電性材料が
シリコンからなり、かつ、前記絶縁性材料が二酸化シリ
コンからなることを特徴とする。

【００１１】請求項５に記載の界面の不純物濃度分析方
法は、InGaAsPとInPとが積層された試料の前記InGaAsP
とInPとの界面における不純物濃度を、酸素一次イオン
を用いた二次イオン質量分析法により分析する界面の不
純物濃度分析方法において、前記酸素一次イオンの前記
試料への入射角度を該試料表面の法線から２０度以内に
設定することを特徴とする。

【００１２】本発明では、一次イオンの入射角度を試料
表面法線に近づける、導電性材料と絶縁性材料との界面
を導電性材料側から分析する、あるいは試料を冷却する
ことによって、異種材料の界面における一次イオン種の
偏析を抑制し、二次イオン化確率の増大を抑える。

【００１３】本発明による界面の不純物分布分析方法で
は、異種材料の界面における一次イオン種の偏析を抑制
し、二次イオン化確率の増大を抑えることができるた
め、二次イオン強度を濃度に換算する際に基準となる試
料構成元素の二次イオン強度を異種材料の界面でも精度
良く求めることができる。この結果、異種材料の界面に
おける不純物元素の二次イオン強度を精度良く濃度に換
算することができる。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明による異種材料の界面にお
ける不純物元素分布分析の構成を説明する。本発明で
は、二次イオン質量分析法を用いて不純物分布の分析を
行うが、まず一次イオンの入射角度を試料表面法線に近
づける。これによって分析中の一次イオン種の表面濃度
は増大し、異種材料の界面における一次イオン種の偏析
を抑制できる。この結果、界面での二次イオン化確率の
増大を抑制でき、異種材料の界面における試料構成元素
の二次イオン強度を精度良く求めることができる。あら
かじめ分析試料と同じ構成元素より成る標準試料を同じ
分析条件で二次イオン質量分析法により分析して相対感
度係数を求めておけば、分析試料測定時の試料構成元素
の二次イオン強度を基準として分析試料中の不純物元素
の二次イオン強度を濃度に精度良く換算することができ
る。

【００１５】本発明の第一の実施形態を、超高集積電子
回路デバイスを構成する基本構造であるシリコン基板上
に二酸化シリコン膜を成長した分析試料の二酸化シリコ
ン膜とシリコン基板界面における水素濃度を精度良く二
次イオン質量分析法により分析を行った例を用いて説明
する。

【００１６】この分析試料においてシリコン基板上に成
長した二酸化シリコン膜は、通常数多く集積された電子
回路の基本構造である電界効果トランジスター素子を電
気的に分離するための絶縁膜として用いられるものであ
る。この二酸化シリコン膜とシリコン基板界面には多数
の未結合手による界面準位が形成されるため、半導体素
子の特性を劣化させてしまう。これを解決するために、
デバイス形成後に水素雰囲気中で加熱することによって
二酸化シリコン膜とシリコン基板界面の未結合手を終端
し界面準位を抑制する。この例では、超高集積電子回路
デバイスの絶縁特性を評価するために、この水素雰囲気
中の加熱によって二酸化シリコン膜とシリコン基板界面
にどの程度の水素が存在するかを、本発明法による二次
イオン質量分析法を用いた異種材料界面の不純物濃度分
析方法により分析した場合を説明する。

【００１７】この例では、二次イオン質量分析法を用い
て二酸化シリコン膜とシリコン基板の界面における水素
濃度の分析を行うが、水素はマイナスイオンとして検出
されるため、マイナスの二次イオンを放出しやすくなる
ように試料基板の表面電位を下げるアルカリ金属種であ
るセシウムの一次イオンを用いて分析した。二次イオン
質量分析法による分析では、アルカリ金属イオンは電位
分布の影響を受けて二酸化シリコン膜中で移動すること
が知られている。

【００１８】図１は、シリコン基板上に０．６μｍの二
酸化シリコン膜を成長させた後アルカリ金属であるナト
リウムをイオン注入した試料中のナトリウムのイオン注
入プロファイルを二次イオン質量分析法により分析した
結果である。図のように二酸化シリコン膜中ではアルカ
リ金属イオンは二次イオン質量分析中に二酸化シリコン
膜とシリコン基板の界面へと移動し、界面に偏析してし
まう。ナトリウムイオンと同様にアルカリ金属イオンで
あるカリウムイオンでも、シリコン基板上に成長させた
二酸化シリコン膜中では二次イオン質量分析法による分
析中にシリコン基板との界面への偏析が見られる。この
ように、アルカリ金属イオンはシリコン基板上に成長さ
せた二酸化シリコン膜のような絶縁物の膜中では二次イ
オン質量分析法による分析中に絶縁物ではないシリコン
基板との界面へと移動し、偏析する。この例で用いるセ
シウム一次イオンもこれらと同様にアルカリ金属イオン
であるため、シリコン基板上に成長させた二酸化シリコ
ン膜をイオンスパッタリングしている間にシリコン基板
との界面に偏析する。二次イオンの放出確率は試料表面
の一次イオン種の濃度によって影響を受けるため、セシ
ウム一次イオン種が二酸化シリコン膜とシリコン基板の
界面に偏析することによってセシウムの界面での濃度が
増大すると、二酸化膜シリコンとシリコン基板の界面で
は二次イオン化確率も増大してしまう。

【００１９】二次イオン質量分析法では、通常一次イオ
ンの入射角度として図２のように試料表面法線から測っ
た角度を用いる。通常の二次イオン質量分析法では一次
イオンの入射角度として６０度程度が用いられる。

【００２０】図３は、入射角度６０度のセシウム一次イ
オンを用いてシリコン基板上に二酸化シリコン膜を成長
させた試料中の水素プロファイルを二次イオン質量分析
法により分析した結果である。二酸化シリコン膜とシリ
コン基板界面において試料の構成元素である３０シリコ
ンプロファイルにピークが見られる。これは、界面にお
いてセシウム一次イオンの偏析により二次イオンの放出
確率が増大していることを示している。二次イオン質量
分析法では、複数の元素を測定した場合にはそれぞれの
元素の二次イオンの検出時間に差がある。図３では二酸
化シリコンとシリコン基板の界面で急峻に二次イオン強
度が変化しているためにこの検出時間差が大きく影響し
てくる上、二酸化シリコンとシリコン基板の界面での測
定点数が少ないため、３０シリコンの二次イオン強度を
基準にして二酸化シリコン中の水素の相対感度係数を用
いて水素の二次イオン強度を濃度に変換した場合には水
素濃度の定量精度が劣化してしまう。

【００２１】図４は、セシウム一次イオンの試料表面法
線に対する入射角度を６０、４０、２０度と変えて二酸
化シリコンとシリコン基板の界面の３０シリコンプロフ
ァイルを測定した結果である。セシウム一次イオンの入
射角度を試料表面に対して垂直に近づけると、２０度で
は二酸化シリコン膜とシリコン基板の界面における３０
シリコンプロファイルのピークが消滅している。

【００２２】図５は、セシウム一次イオンの試料表面法
線に対する入射角度を１０度ずつ変えて図４と同じ試料
を測定し、３０シリコンプロファイルのシリコン基板中
での強度に対する二酸化シリコンとシリコン基板の界面
での強度の比を求めてプロットしたものである。セシウ
ム一次イオンの入射角度を試料表面に対して垂直に近づ
けるにしたがって、二酸化シリコン膜とシリコン基板の
界面での３０シリコン二次イオン強度の増大は抑制され
ている。セシウム一次イオンの入射角度３０度では、３
０シリコンプロファイルのシリコン基板中での強度に対
する二酸化シリコンとシリコン基板の界面での強度の比
は１になり、二酸化シリコン膜とシリコン基板の界面で
の二次イオン強度の増大、つまり二次イオン化確率の増
大を抑制できている。

【００２３】図６はセシウム一次イオンの入射角度を３
０度に設定して、シリコン基板上に二酸化シリコン膜を
成長させた試料中の水素プロファイルを二次イオン質量
分析法により測定した結果である。水素分布を評価する
ために水素原子イオンと（水素＋３０シリコン）分子イ
オンを検出しており、また膜構造をモニターするために
３０シリコン原子イオンと（２９シリコン＋３０シリコ
ン）分子イオンを検出した。二酸化シリコン膜とシリコ
ン基板の界面における３０シリコン二次イオン強度の増
大は抑制できており、界面での３０シリコン二次イオン
強度は二酸化シリコン膜中と同じになっている。図６で
は、二酸化シリコン膜中では水素原子プロファイルと
（水素＋３０シリコン）分子イオンプロファイルはいず
れも同じになっているが、二酸化シリコンとシリコン基
板界面では（水素＋３０シリコン）分子イオンプロファ
イルの方が二次イオン強度が１桁程度高くなっている。
二次イオン質量分析法では原子イオンと分子イオンとで
二次イオンの放出過程が異なることを示している。

【００２４】図７は、シリコン基板中にリンをイオン注
入した試料をセシウム一次イオンの入射角度を試料表面
法線に対して６０、４０、２０度と変えて二次イオン質
量分析法により分析した結果である。セシウム一次イオ
ンの入射角度を試料表面に対して垂直に近づけていくと
３１リン原子イオンの二次イオン強度は増大しているの
に対し、（リン＋３０シリコン）分子イオンの二次イオ
ン強度は相対的に減少している。入射角度を試料表面に
対して垂直に近づけた場合にはセシウムの試料表面にお
ける濃度が増大していく。つまり、一次イオン種の表面
濃度が増大していくと、原子イオンの二次イオン強度は
増大していくのに対して、分子イオンの二次イオン強度
は減少していく。

【００２５】図８は、図７と同じ試料をセシウム一次イ
オンの試料表面法線に対する入射角度を１０度ずつ変え
て測定した結果において３１リン原子イオンのプロファ
イルのピーク強度に対する（リン＋３０シリコン）のプ
ロファイルのピーク強度比をプロットしたものである。
セシウム一次イオンの入射角度を試料表面に対して垂直
に近づけていくと、３０シリコンに対する（リン＋３０
シリコン）の二次イオン強度比は著しく減少しており、
原子イオンに対して相対的に分子イオンの二次イオン強
度が減っていることが明らかである。図６の測定結果で
は、セシウムの入射角度を垂直に近づけているため、二
酸化シリコン膜とシリコン基板の界面においてはセシウ
ムの試料表面濃度は増大している。このため、（水素＋
３０シリコン）分子イオンの二次イオン強度は著しく減
少しているはずである。

【００２６】図９は、図３の入射角度６０度のセシウム
一次イオンを用いて分析した結果のうち、（２９シリコ
ン＋３０シリコン）プロファイルを微分した結果であ
る。入射角度６０度のセシウム一次イオンを用いて分析
した二酸化シリコン膜とシリコン基板の界面における
（水素＋３０シリコン）プロファイルのピークの位置と
図９の（２９シリコン＋３０シリコン）プロファイルの
微分結果に現れるピークの位置は一致しており、図３や
図６に見られる（水素＋３０シリコン）プロファイルの
ピークは二酸化シリコン膜とシリコン基板の界面におい
て分子イオンの強度が増大するのに伴って現れるもの
で、実際の水素の分布を示していないことになる。これ
らの結果より、二酸化シリコン膜中の水素分布を評価す
るには、水素原子イオンと（水素＋３０シリコン）など
の分子イオンのどちらを検出しても実際の水素分布を反
映した同じ結果が得られるが、二酸化シリコン膜とシリ
コン基板の界面における水素分布を評価するには（水素
＋３０シリコン）などの分子イオンではなく水素原子イ
オンを検出しないと実際の水素分布を評価できないこと
が明らかである。

【００２７】図１０は、図３の試料表面法線に対して入
射角６０度のセシウム一次イオンを用いた二次イオン質
量分析法による水素分布分析結果を３０シリコンの二次
イオン強度で規格化した結果である。図１０より二酸化
シリコンとシリコン基板の界面での水素のドース量を計
算した結果、７×１０¹¹ａｔｏｍｓ／ｃｍ²であった。
一方、図６の入射角度３０度のセシウム一次イオンを用
いて分析した結果では、二酸化シリコンとシリコン基板
の界面における水素のドース量を計算すると１０¹²ａｔ
ｏｍｓ／ｃｍ²であった。図６の入射角度３０度のセシ
ウム一次イオンを用いて分析した結果では、濃度換算の
際に基準となる界面における試料構成元素である３０シ
リコンの二次イオン強度が精度良く得られているため、
界面で３０シリコンの二次イオン強度が大きく変化して
いる結果を規格化した図１０の結果よりも精度良く二酸
化シリコン膜とシリコン基板の界面における水素濃度を
分析できている。

【００２８】本発明の第二の実施形態を、シリコン基板
上にボロンとリンを添加しながら二酸化シリコン膜を成
長した分析試料の二酸化シリコン膜とシリコン基板の界
面におけるボロン濃度を裏面側より精度良く二次イオン
質量分析法により分析を行った例を用いて説明する。

【００２９】図１１は、従来通り試料表面法線に対して
６０度のセシウム一次イオンを用いて表面側から二次イ
オン質量分析法により分析した結果である。二酸化シリ
コン膜とシリコン基板の界面においてボロンが偏析して
いるように見えるが、試料構成元素である３０シリコン
の二次イオン強度も同じように界面で増大しているた
め、実際にボロンが分布しているかどうかは明らかでは
ない。

【００３０】図１２は、シリコン基板上にボロンとリン
を添加しながら二酸化シリコン膜を成長した分析試料の
基板を機械研磨により１ミクロン以下にまで薄膜化した
後、裏面側から入射角度６０度のセシウム一次イオンを
用いて二次イオン質量分析法により分析した結果であ
る。図１１のように二酸化シリコンとシリコン基板の界
面で３０シリコンの二次イオン強度が増大することなく
分析できており、ボロンの二次イオン強度をより精度良
く濃度換算できている。

【００３１】本発明の第三の実施形態を、シリコン基板
上に二酸化シリコン膜を成長した後、水素雰囲気中で加
熱した分析試料の二酸化シリコン膜とシリコン基板の界
面における水素濃度を、液体窒素により試料をマイナス
１００℃以下に冷却しながら二次イオン質量分析法によ
り分析を行った例を用いて説明する。この試料は、第一
の実施形態においてすでに説明したのと同じものであ
り、従来通り試料表面法線に対して６０度のセシウム一
次イオンを用いて表面側から二次イオン質量分析法によ
り分析した場合には図３のような結果となる。この結果
では二酸化シリコン膜とシリコン基板の界面において水
素が１×１０¹⁹ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上偏析しているよ
うに見えるが、実際には図６で示したように３×１０¹⁸
ａｔｏｍｓ／ｃｍ³程度しか存在していない。この例で
は、試料を冷却することによってセシウム一次イオンの
二酸化シリコン膜中での移動を抑制して二酸化シリコン
膜とシリコン基板の界面への偏析を抑え、試料構成元素
である３０シリコンの二次イオン強度を界面において精
度良く分析する方法を試みた。

【００３２】図１３は、試料基板を液体窒素によりマイ
ナス１００℃以下にまで冷却して二酸化シリコン膜とシ
リコン基板の界面での水素分布を分析した結果である。
試料表面法線に対して３０度の入射角度のセシウム一次
イオンを用いて分析した図６の結果と同様に、二酸化シ
リコン膜とシリコン基板の界面において試料構成元素で
ある３０シリコンのプロファイルにピークが現れていな
い。この結果は、試料基板をマイナス１００℃以下に冷
却することによってセシウムが分析中に二酸化シリコン
膜中を移動するのを抑制できていることを示している。
図１３の水素プロファイルより二酸化シリコン膜とシリ
コン基板の界面における水素のドース量を計算すると、
３×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³と入射角度３０度のセシ
ウム一次イオンを用いて分析した結果と良い一致が得ら
れた。このように試料基板を冷却することによって、セ
シウム一次イオンの界面への偏析を抑制して界面での水
素濃度を定量精度良く分析することができた。

【００３３】本発明の第四の実施形態を、InPとInGaAsP
の多層膜より構成される分析試料中に添加したドーパン
トのシリコンの濃度を試料表面法線に対して２０度の入
射角度の酸素一次イオンを用いて二次イオン質量分析法
により分析した例によって説明する。

【００３４】InPとInGaAsPの多層膜より構成される分析
試料中のシリコン濃度を、従来通り試料表面に対して６
０度の入射角度の酸素一次イオンを用いて分析した場合
には図１４のような結果が得られる。

【００３５】図１５は、酸素一次イオンの入射角度を試
料表面法線に対して２０度ずつ変化させて、シリコン基
板上に二酸化シリコン膜を成長させた後ボロンをイオン
注入した試料を測定した結果である。入射角度６０度で
は二酸化シリコン膜中でシリコン基板中よりも３０シリ
コンの二次イオン強度が大きくなっているが、入射角度
を試料表面に対して垂直に近づけていくと二酸化シリコ
ン膜中の３０シリコンの二次イオン強度は小さくなって
いき、入射角度２０度でシリコン基板中の３０シリコン
の二次イオン強度と同じになる。これは、入射角度２０
度では、シリコン基板中でも試料表面の酸素濃度が二酸
化シリコン膜中と同じ程度まで増大していることを示し
ている。

【００３６】そこで、この入射角度２０度の酸素一次イ
オンを用いてInPとInGaAsPの多層膜試料を分析したとこ
ろ図１６のような結果が得られた。分析中の表面の酸素
濃度が増大したため、InPとInGaAsPの界面への酸素の偏
析の影響が相対的に小さくなり界面でのInの二次イオン
強度増大は抑制されている。この結果、ドーパントのシ
リコンの濃度は従来の入射角度６０度を用いた方法より
も半分程度まで小さくなっており、より精度良く測定で
きた。

【００３７】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明に係
る界面の不純物濃度分析方法によれば、以下のような効
果を奏する。第一の効果は、一次イオンの入射角度を試
料表面に対して垂直に近づけることによって、異種材料
の界面における試料構成元素の二次イオン強度増大を抑
制でき、不純物元素の二次イオン強度を精度良く濃度に
変換できたことである。その理由は、一次イオン種の表
面濃度が増大したため、相対的に一次イオン種の界面で
の偏析による二次イオン化確率の増大が抑制されたため
である。第二の効果は、導電性材料と絶縁性材料とが積
層された試料試料を導電性材料側から二次イオン質量分
析法により分析することによって、異種材料の界面にお
ける試料構成元素の二次イオン強度増大を抑制でき、不
純物元素の二次イオン強度を精度良く濃度に変換できた
ことである。その理由は、絶縁性材料側からの分析では
絶縁性材料中で一次イオン種が移動し、導電性材料中で
は一次イオン種が移動できないために界面に偏析が生じ
たが、導電性材料側からの分析では導電性材料中では一
次イオン種が移動できないため異種材料の界面で偏析が
生じないためである。第三の効果は、分析試料を冷却し
ながら二次イオン質量分析法により分析することによっ
て、異種材料の界面における試料構成元素の二次イオン
強度増大を抑制でき、不純物元素の二次イオン強度を精
度良く濃度に変換できたことである。その理由は、測定
中の一次イオン種の材料中の移動を抑制でき、一次イオ
ン種の異種材料界面への偏析を抑えられたことにある。

【図面の簡単な説明】

【図１】 シリコン基板上に０．６μｍの二酸化シリコ
ン膜を成長させた後アルカリ金属であるナトリウムをイ
オン注入した試料のナトリウムイオン濃度を二次イオン
質量分析法により分析した結果を示す図である。

【図２】 二次イオン質量分析法おける一次イオンの入
射角度の測り方を説明するための図である。

【図３】 シリコン基板上に二酸化シリコン膜を成長さ
せた試料を入射角度６０度のセシウム一次イオンを用い
て二次イオン質量分析法により分析した結果を示す図で
ある。

【図４】 図３において、セシウム一次イオンの入射角
度を変えた場合の３０シリコンのプロファイルを示す図
である。

【図５】 図３において、セシウム一次イオンの入射角
度を変えた場合の二酸化シリコン中の３０シリコン二次
イオン強度に対する界面での３０シリコン二次イオン強
度の比を示す図である。

【図６】 図３において、セシウム一次イオンの入射角
度を３０度に設定した結果を示す図である。

【図７】 シリコン基板中にリンをイオン注入した試料
をセシウム一次イオンの入射角度を６０度、４０度、２
０度として二次イオン質量分析法により分析した結果を
示す図である。

【図８】 図７において、セシウム一次イオンの入射角
度を変えた場合３１リン原子イオンのプロファイルのピ
ーク強度に対する（リン＋３０シリコン）のプロファイ
ルのピーク強度の比を示す図である。

【図９】 図３において、（２９シリコン＋３０シリコ
ン）プロファイルを微分した結果を示す図である。

【図１０】 図３において、水素の二次イオン強度を３
０シリコンの二次イオン強度で規格化した結果である。

【図１１】 シリコン基板上にボロンとリンを添加した
二酸化シリコン膜を成長した試料の二酸化シリコン膜と
シリコン基板の界面におけるボロン濃度を、二酸化シリ
コン膜側から入射角度６０度でセシウム一次イオンを用
いて二次イオン質量分析法により分析した結果を示す図
である。

【図１２】 図１１の界面におけるボロン濃度を、シリ
コン基板側から入射角度６０度でセシウム一次イオンを
用いて二次イオン質量分析法により分析した結果を示す
図である。

【図１３】 シリコン基板上に二酸化シリコン膜を成長
した後、水素雰囲気中で加熱した試料の二酸化シリコン
膜とシリコン基板の界面における水素濃度を、液体窒素
により試料をマイナス１００度以下に冷却しながら二次
イオン質量分析法により分析した結果を示す図である。

【図１４】 InPとInGaAsPの多層膜試料中の界面のシリ
コン濃度を入射角度６０度の酸素一次イオンを用いて分
析した結果を示す図である。

【図１５】 シリコン基板上に二酸化シリコン膜を成長
させた後ボロンをイオン注入した試料を酸素一次イオン
の入射角度を６０度、４０度、２０度として二次イオン
質量分析法により分析した結果を示す図である。

【図１６】 InPとInGaAsPの多層膜試料中の界面のシリ
コン濃度を入射角度２０度の酸素一次イオンを用いて分
析した結果を示す図である。

【符号の説明】

１ 試料基板 ２ 一次イオンの入射角度

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 導電性材料と絶縁性材料とが積層された
   試料の前記導電性材料と前記絶縁性材料との界面におけ
   る不純物濃度を、アルカリ金属一次イオンを用いた二次
   イオン質量分析法により分析する界面の不純物濃度分析
   方法において、 前記アルカリ金属一次イオンの前記試料への入射角度を
   該試料表面の法線から４０度以内に設定することを特徴
   とする界面の不純物濃度分析方法。
2. 【請求項２】 導電性材料と絶縁性材料とが積層された
   試料の前記導電性材料と前記絶縁性材料との界面におけ
   る不純物濃度を、アルカリ金属一次イオンを用いた二次
   イオン質量分析法により分析する界面の不純物濃度分析
   方法において、 前記アルカリ金属一次イオンを前記導電性材料側から照
   射して分析することを特徴とする界面の不純物濃度分析
   方法。
3. 【請求項３】 導電性材料と絶縁性材料とが積層された
   試料の前記導電性材料と前記絶縁性材料との界面におけ
   る不純物濃度を、アルカリ金属一次イオンを用いた二次
   イオン質量分析法により分析する界面の不純物濃度分析
   方法において、 前記試料をマイナス１００℃以下に冷却した状態で分析
   することを特徴とする界面の不純物濃度分析方法。
4. 【請求項４】 請求項１から請求項３に記載のいずれか
   に記載の界面の不純物濃度分析方法において、 前記導電性材料がシリコンからなり、かつ、前記絶縁性
   材料が二酸化シリコンからなることを特徴とする界面の
   不純物濃度分析方法。
5. 【請求項５】 InGaAsPとInPとが積層された試料の前記
   InGaAsPとInPとの界面における不純物濃度を、酸素一次
   イオンを用いた二次イオン質量分析法により分析する界
   面の不純物濃度分析方法において、 前記酸素一次イオンの前記試料への入射角度を該試料表
   面の法線から２０度以内に設定することを特徴とする界
   面の不純物濃度分析方法。