JP2000202316A

JP2000202316A - バッチ式サンドミル

Info

Publication number: JP2000202316A
Application number: JP532699A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Asami; 剛浅見; Kazuo Tsubushi; 一男津布子; Aiko Ishikawa; 愛子石川
Original assignee: Ricoh Co Ltd
Current assignee: Ricoh Co Ltd
Priority date: 1999-01-12
Filing date: 1999-01-12
Publication date: 2000-07-25

Abstract

(57)【要約】【課題】ミル内壁に体積抵抗１×１０¹⁰Ω・ｃｍ以上
の高抵抗の高分子材料又は無機材料を使用していてもミ
ルの洗浄が容易なバッチ式サンドミルを提供すること。
また、短時間で高粘性分散液を分散することのできるバ
ッチ式サンドミルを提供すること。また更に、メディア
やミル部材の分散液への混入がなく、分散液の色特性を
変化させないバッチ式サンドミルを提供すること。【解決手段】サンドミル内壁が体積抵抗１×１０¹⁰Ω
・ｃｍ以上の高抵抗の高分子材料又は無機材料であり、
その中の少なくとも一部に体積抵抗１×１０²Ω・ｃｍ
以下の導電性物質が含有されていることを特徴とするバ
ッチ式サンドミル。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真液体現像
剤の分散、調整、製造に用いられるものに関し、応用分
野として、感熱液、ＯＰＣ塗布液、感熱リボン、インク
ジェットインキ、インク、塗料等の顔料、染料及び樹脂
を主成分とする分散液の製造、調整に用いられるものに
関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真に用いられるトナーのうち、液
体トナーは特開昭６２−１３５８４２号公報に記載され
ているように、粒状のメディアを用いた分散機で製造さ
れる。従来、ボールミル、サンドミル等の分散において
は、メディア同士の接触や、ミル内壁とメディアの接触
等によりメディアやミル部材が摩耗し、液体トナー中に
混入するため、色特性を変化させたり、混入物が感光体
やブレード等に傷を付けたりすることが問題となってい
た。このため、内壁をウレタン、ナイロン等の摩耗しに
くい材質、メディアをジルコニア等のセラミックスにす
ることで解決してきた。しかし、液体トナーはプラス又
はマイナスに帯電している粒子により形成されており、
ナイロン、ウレタン等の高抵抗材質の場合、静電気によ
りトナーが付着してしまいミルの洗浄が困難であった。

【０００３】また、バッチ式サンドミルはシャフトピン
を高回転で回転させ、液を循環させ、効率よく短時間で
分散させる構造である。しかし、１０００ｍＰａ・ｓ以
上の高粘度分散系になると、分散室から離れたミル壁面
部の液循環が悪くなり、分散室に分散液が入り込む回数
が少なくなる。このため、分散効率が悪くなり、分散時
間がかかり、粒径分布もブロードとなる欠点があった。
また、さらに高粘性の３０００ｍＰａ・ｓ以上の粘度の
高い分散液の場合には、２〜３μｍの粒径までしか分散
させることができず、液体現像液（液体トナー）として
使用可能な特性を得るのに必要な、１μｍ以下の粒径ま
で分散させるには、１００時間以上の長期にわたって分
散させなければならず、生産性が非常に悪いという問題
点があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の第１の目的
は、ミル内壁に体積抵抗１×１０¹⁰Ω・ｃｍ以上の高抵
抗の高分子材料又は無機材料を使用していてもミルの洗
浄が容易なバッチ式サンドミルを提供することにある。
また、本発明の第２の目的は、短時間で高粘性分散液を
分散することのできるバッチ式サンドミルを提供するこ
とにある。また更に第３の目的は、メディアやミル部材
の分散液への混入がなく、分散液の色特性を変化させな
いバッチ式サンドミルを提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決すべく鋭
意検討した結果、本発明の（１）「サンドミル内壁が体
積抵抗１×１０¹⁰Ω・ｃｍ以上の高抵抗の高分子材料又
は無機材料であり、その中の少なくとも一部に体積抵抗
１×１０²Ω・ｃｍ以下の導電性物質が含有されている
ことを特徴とするバッチ式サンドミル」、（２）「前記
サンドミル内壁に沿って可動するスクレーパーを設けた
ことを特徴とする前記（１）項に記載のバッチ式サンド
ミル」、（３）「前記スクレーパーが、撥水性材料又は
撥油性材料から作られていることを特徴とする前記
（１）又は（２）項に記載のバッチ式サンドミル」、
（４）「前記サンドミルのメディア材質のからずり摩擦
率が１０ｐｐｍ／ｈ以下であることを特徴とする前記
（１）乃至（３）項のうち何れか１に記載のバッチ式サ
ンドミル」、（５）「分散室の内径とミル内径との比
（分散室内径／ミル内径）が、０．５〜０．８５である
ことを特徴とする前記（１）乃至（４）項のうち何れか
１に記載のバッチ式サンドミル」、（６）「前記サンド
ミル回転ピンの回転数を時間の経過に伴って変更するこ
とのできる回転数制御手段を有することを特徴とする前
記（１）乃至（５）項のうち何れか１に記載のバッチ式
サンドミル」、（７）「作業者が前記分散室の中の分散
液のメディアの流れ状況を確認することのできる窓が設
けられていることを特徴とする前記（１）乃至（６）項
のうち何れか１に記載のバッチ式サンドミル」、（８）
「ミル内の温度を制御するための分散室温度制御手段を
有することを特徴とする前記（１）乃至（７）項のうち
何れか１に記載のバッチ式サンドミル」によって達成さ
れることを見い出した。

【０００６】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明を詳
細に説明する。図１は、本発明の１例としてのサンドミ
ル分散機の側面図である。このサンドミル分散機（１）
は、分散室（２）及びミル（３）を有する。ミル（３）
は縦置きにした有底円筒状の形状を有し、垂直回転軸
（４）は、プーリー（５）を介して無段変速機を具備し
たモータ（６）に連結されている。垂直回転軸（４）に
はピン（９）が取り付けられており、分散室（２）内に
充填されたメディア（１０）をピン（９）で撹拌させる
ことにより分散を行なう。ミル（３）は上部に運転蓋
（８）が設置されており、異物の混入を防止する。ミル
（３）には、その軸方向に延びるスクレーパー（１１）
を有し、スクレーパー（１１）はミル室（７）壁面に接
触しながら回転する。任意ではあるが、ミル（３）の側
壁に作業者が前記分散室の中の分散液の状態を確認する
ことのできる窓を付けてもよい。

【０００７】図２は、本発明のサンドミル分散機のミル
室の上面図である。スクレーパー（１１）は回転軸
（４）と逆方向に回転することにより高粘性分散液の滞
留を防止する。

【０００８】図３は、本発明のサンドミル分散機の分散
液の流れを示した図である。分散室（２）で分散された
分散液は分散室下方よりミル（７）に突出され、液面
（１２）付近から再び分散室（２）内に吸い込まれ分散
される。この繰り返しにより分散が進む。

【０００９】本発明のミル室（７）内壁に使用される体
積抵抗１×１０¹⁰Ω・ｃｍ以上の高抵抗の高分子材料と
しては、ウレタン、高密度ポリエチレン、シリコーンゴ
ム、ナイロン等の耐摩耗性材料が好ましい。また、無機
材料としては、アルミナ、ジルコニア、窒化ケイ素、ジ
ルコン等の耐摩耗性材料が好ましい。その中に混入させ
る体積抵抗１×１０²Ω・ｃｍ以下の導電性物質は、ニ
ッケル、銅、真鍮、ステンレス、金、銀、これらの合金
等がある。これらの導電性材料の内壁材料に対する含有
率は１〜３０％、好ましくは５〜１５％が好ましい。１
％以下では効果がなく、３０％以上では内壁材料の耐摩
耗性が低下する。また、導電性材料は１ｍｍ以下の粉末
にした方が効果は大きく、望ましくは０．１ｍｍ以下が
よい。

【００１０】可動スクレーパー（１１）は、サンドミル
回転ピンと逆方向に回転した方が効果が大きく、回転速
度は周速０．１ｍ／ｓｅｃ．〜１ｍ／ｓｅｃ．程度がよ
い。周速０．１ｍ／ｓｅｃ．以下では高粘性液体が滞留
してしまう場合があり、１ｍ／ｓｅｃ．以上では、これ
以上回転速度を上げても効果は変わらず、逆に液ハネ等
の問題が発生する場合がある。スクレーパー（１１）の
材質は、特にフッ素樹脂等の撥水、撥油性材料で作られ
ているが、これらの材料でコーティングされていると、
分散液の付着が少なく分散を円滑に進める上で好まし
く、清掃も容易となる。また、表面がフラクタルであれ
ば更によい。

【００１１】本発明の分散機（１）と一緒に使用するこ
とのできるメディア（１０）の条件としては、分散に用
いられる溶剤によって汚染されず、摩耗の少ないものが
望ましい。これに反して、摩耗し易いメディア、分散溶
剤に溶解し易いメディアを採用した場合には、摩耗材
料、溶剤に溶解した材料が分散液の中に混入して分散液
自体の変色、分散液の特性に悪影響を及ぼすことにな
る。本発明の分散機と一緒に使用できるメディアとして
は、例えばジルコニア、アルミナ、シリカ、窒化ケイ
素、ステンレスからなるメディアがある。メディア径は
０．５〜３．０ｍｍが好ましい。代表的なメディアの特
性を表１に記載する。

【００１２】

【表１】

【００１３】ここで言う、からずり摩耗率とは、ＨＤ
Ａ−５ポット分散機（容量２リットル）に直径１０ｍｍ
ボール仕込量１リットル、水仕込量０．８リットルにて
回転数１００ｒｐｍで４８時間運転したときの単位時間
あたりの平均摩耗率をいう。上記表１から耐摩耗特性に
優れたジルコニアが本発明に適したものであることがわ
かる。

【００１４】また、分散室（２）の内径とミル室（７）
の内径の比（分散室内径／ミル内径）は０．５〜０．８
５であるのが好ましい。０．５よりも小さい場合は、分
散室容積がミル容積に比べてかなり小さくなり、分散能
力以上の分散液を分散することになり、分散効率が悪く
なる。逆に、０．８５以上になると、分散室で分散され
た分散液の循環が悪くなり、ショートパスや分散されな
い粒子が発生し、粒径分布がブロードになる。

【００１５】回転ピン（９）の回転数は、時間の経過に
依存させることなく、一定であってもよいが、分散時間
の経過に応じて回転数を変更するようにしてもよい。こ
のように回転数を分散の進行度合いに応じて変更するこ
とにより、分散効率を一層向上させることができる。例
えば、分散液の特性として、一般的には、分散の開始直
後と、分散の中間段階と、最終段階とでは分散液の粘度
が異なったものになる。この粘度の差異に応じて、例え
ば分散開始当初の粘度が低いときには回転数を低めに設
定し、粘度が高くなったら、この粘度の上昇に応じて回
転数を高めに設定すれば、分散液の粘度に応じた最適な
分散状態が得られ、常に一定回転数で分散させる場合と
比較したときに、短時間でよりシャープな粒径の分散液
を得ることができる。回転数を変更する際の変速ショッ
クを抑えるには、無段変速機構を採用して無段階に変速
するのが好ましい。

【００１６】前記サンドミルに作業者がミル内の分散液
のメディアの状態を確認することのできる窓を設けるの
が好ましい。これにより、作業者がミル内の液の流れが
正常であるか否かを確認することができる。また、ミル
内の温度を制御するための温度制御手段を設けること
で、季節の変化による外気の温度変化の影響を受けるこ
となく、年間を通じて管理された所定の温度で分散させ
ることができる。

【００１７】図４には、本発明の別の１例としてのサン
ドミル分散機を示す。この例のサンドミル分散機は、図
１の装置に熱交換機（２１）及び温水タンク（２２）を
付加した構成を有する。この装置により分散、濃縮温度
をコントロールすることにより、効率よく分散液を製造
することができる。

【００１８】図５は、本発明の更に別の１例としてのサ
ンドミル分散機を示す。この例のサンドミル分散機は、
ピン回転数を段階的に変更して分散性できるようにタイ
マ（３０）及びリングコーン変速機（３１）を付設した
システム（３２）を有するサンドミル分散機である。

【００１９】

【実施例】以下に、本発明の好ましい実施例を図面に基
き具体的に説明するため、図１で説明した本発明の分散
機（１）を用いた試験結果を説明する。［試験例１］（１）試料：下記の組成からなる電子写真用液体現像剤
を試料とした。（ａ）樹脂５０重量部（ｂ）着色剤（マゼンタ）３０重量部（ｃ）アイソパーＭ１２０重量部（２）メディア：クロム球を使用した。メディアの直径
は３ｍｍであった。（３）分散機：図１の分散機（１）を使用した。内容量
は１０リットルであった。ミル室（７）の内壁の材料
は、銅粉含有ウレタン（含有率８％）であった。分散機
（１）は９００ｒｐｍの回転ピン回転数で運転した。以上の条件で、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）を８時間分散
後、分散液を得た。分散温度は４５℃で試料の分散時の
粘度は約８００ｍＰａ・ｓであった。

【００２０】［比較例１］試験例１の比較試験として、
ミル室（７）の内壁の材料にウレタンのみを使用して、
試験例１と同様に分散を行なった。分散液抜き出し後、
ミル内が十分洗浄されるまでの洗浄回数を表２に示す。

【００２１】

【表２】上記結果からも明らかなように、本発明の分散機（１）
は内壁の一部に導電性材料を含有しているため、静電気
の発生が防止でき、洗浄効率が高い。

【００２２】試験例２ミル内壁に沿って可動するスクレーパー（材質：ニトリ
ルゴム）を２０ｒｐｍで、ピン回転と逆方向に回転させ
て、試験例１と同様に試料を調整した。結果を表３に示
す。

【００２３】

【表３】上記結果からも明らかなように、試験例２は、試験例１
に比べて２μｍ以上の粗大粒子割合が少なく、平均粒径
も小さくなり、このように、分散機にスクレーパーがつ
いている方が短時間で所定の粒径まで分散できる。

【００２４】［試験例３］可動スクレーパーの材質を表
面をフラクタルにした撥油性のバイトンにした以外は、
試験例１と同一の条件で分散液を製造した。結果を表４
に示す。

【００２５】

【表４】上記結果からも明らかなように、撥油性のスクレーパー
にすることで、顔料、分散液の付着が少なくなり、粗大
粒子割合が更に少なくなり、分散後の清掃も簡単にでき
る。

【００２６】［比較例４］分散機のメディアをからずり
摩耗率１０００ｐｐｍ／ｈのクロム球からからずり摩耗
率１ｐｐｍ／ｈのジルコニアに変更した以外は、試験例
３と同一の条件で分散液を製造した。結果を表５に示
す。

【００２７】

【表５】＊色差はＸ−Ｒｉｔｅにより測定した。上記結果からも明らかなように、粗大粒子の割合は若干
多くなったものの、原材料の色差変化が少なかった。ク
ロム球の場合は摩耗したメディア部材の混入により色が
若干変化したものと思われる。

【００２８】［試験例５］分散室の内径とミル内径の比
が分散性に及ぼす影響を考察するために、本発明の１例
としての前記ボールミル分散機（１）において、分散室
（２）の内径／ミル（７）の内径の比を変えた３種類の
分散機を用意して、試験例１と同一の条件で試験を行な
った。結果を表６に示す。

【００２９】

【表６】＊粗大粒子とは、２．０μｍ以上の粒子をいう。上記結果からも明らかなように、分散室の内径とミル内
径の比が０．６のものは、０．３及び０．９のものと比
較して、粒径分布の点で優れた結果が得られることがわ
かった。０．３のものは、分散室容積に対してミル容積
が大きすぎるため分散の進みが遅く、０．９のものはミ
ル内の分散液の対流が十分行なわれないため、分散に偏
りが生じ、粒径分布がブロードになることがわかった。

【００３０】［試験例６］図５に示したタイマ（３０）
及びリングコーン変速機（３１）を付設したシステム
（３２）を有する装置を用いて、ピン回転数を段階的に
変更した場合の分散性の影響を試験したものである。変
速パターンは０〜２時間の当初の２時間は９００ｒｐｍ
の回転速度に設定し、２〜６時間の４時間は１２００ｒ
ｐｍに設定し、６〜８時間までは１３５０ｒｐｍに設定
した。メディアは直径３ｍｍのジルコニアからなる球体
を使用した。比較例として試験例４のもの（１２００ｒ
ｐｍ定速回転）を採用した。結果を表７に示す。

【００３１】

【表７】上記結果からも明らかなように、ピン回転数を段階的に
変更することで、効率的に分散液を製造できることがわ
かった。

【００３２】［試験例７］図４に示され、図１の装置に
熱交換機（２１）及び温水タンク（２２）を付加した構
成を有するミルシステム（２０）の装置により分散、濃
縮温度をコントロールすることにより、効率よく分散液
を製造することができる。

【００３３】

【発明の効果】以上、詳細且つ具体的な説明より明らか
なように、本発明の請求項１のサンドミルにおいては、
ミル内の内壁が体積抵抗１×１０¹⁰Ω・ｃｍ以上の高抵
抗の高分子材料又は無機材料であり、その中の少なくと
も一部に体積抵抗１×１０²Ω・ｃｍ以下の導電性物質
が含有されているため、静電気の発生が防止でき、洗浄
効率が高い。また、請求項２のバッチ式サンドミルにお
いては、ミル内壁に沿って可動するスクレーパーを設け
たことにより、高粘度の分散液でも短時間で分散するこ
とができる。また、請求項３のサンドミルにおいては、
前記スクレーパーが撥水性材料又は撥油性材料から作ら
れているため、分散液の付着が少なく、分散効率が向上
し、清掃も容易になる。また、請求項４のサンドミルに
おいては、メディア材質のからずり摩耗率が１０ｐｐｍ
／ｈ以下であるため、メディア部材の摩耗による混入が
なく、分散液の色特性を変化させることがない。また、
請求項５のサンドミルにおいては、分散室の内径とミル
内径との比（分散室内径／ミル内径）が、０．５〜０．
８５であるため、分散効率がよく、シャープな粒径分布
の分散液が得られる。また、請求項６のサンドミルにお
いては、回転ピンの回転数を時間の経過に伴って変更す
ることのできる回転数制御手段を有するため、効率的に
高品質の分散液を得ることができる。また、請求項７の
サンドミルにおいては、作業者が分散室の中の分散液の
状況を確認することのできる窓が設けられているため、
作業性が向上する。また、請求項８のサンドミルにおい
ては、ミル内の温度を制御するための分散室温度制御手
段を有するため、効率的に高品質の分散液を得ることで
きるという優れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のサンドミル分散機の１例を示した側面
図である。

【図２】本発明のサンドミル分散機のミル室の上面図で
ある。

【図３】分散液の流れを示す図である。

【図４】本発明のサンドミル分散機の他の１例を示した
ものである。

【図５】本発明のサンドミル分散機の更に別の１例を示
したものである。

【符号の説明】

１サンドミル分散機２分散室３ミル４垂直回転軸５プーリー６モータ７ミル室８運転蓋９ピン１０メディア１１スクレーパー１２液面２０温度制御装置２１熱交換機２２温水タンク３０タイマ３１リングコーン変速機３２回転数変換装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者石川愛子東京都大田区中馬込１丁目３番６号株式会社リコー内Ｆターム(参考） 4D063 FF14 FF21 FF34 FF37 GA10 GB04 GC23 GD19 GD22 GD24 5G067 AA32 CA01 DA02

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】サンドミル内壁が体積抵抗１×１０¹⁰Ω
・ｃｍ以上の高抵抗の高分子材料又は無機材料であり、
その中の少なくとも一部に体積抵抗１×１０ ²Ω・ｃｍ
以下の導電性物質が含有されていることを特徴とするバ
ッチ式サンドミル。
【請求項２】前記サンドミル内壁に沿って可動するス
クレーパーを設けたことを特徴とする請求項１に記載の
バッチ式サンドミル。
【請求項３】前記スクレーパーが、撥水性材料又は撥
油性材料から作られていることを特徴とする請求項１又
は２に記載のバッチ式サンドミル。
【請求項４】前記サンドミルのメディア材質のからず
り摩擦率が１０ｐｐｍ／ｈ以下であることを特徴とする
請求項１乃至３のうち何れか１に記載のバッチ式サンド
ミル。
【請求項５】分散室の内径とミル内径との比（分散室
内径／ミル内径）が、０．５〜０．８５であることを特
徴とする請求項１乃至４のうち何れか１に記載のバッチ
式サンドミル。
【請求項６】前記サンドミル回転ピンの回転数を時間
の経過に伴って変更することのできる回転数制御手段を
有することを特徴とする請求項１乃至５のうち何れか１
に記載のバッチ式サンドミル。
【請求項７】作業者が前記分散室の中の分散液のメデ
ィアの流れ状況を確認することのできる窓が設けられて
いることを特徴とする請求項１乃至６のうち何れか１に
記載のバッチ式サンドミル。
【請求項８】ミル内の温度を制御するための分散室温
度制御手段を有することを特徴とする請求項１乃至７の
うち何れか１に記載のバッチ式サンドミル。