JP2000192107A - Porous metal, and its manufacture - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、触媒やフィルター
のように流体を接触させあるいは通過させるような多孔
質金属とその製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a porous metal, such as a catalyst or a filter, through which a fluid is allowed to contact or pass, and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、金属ファイバーや金属粉末を多孔
質焼結体に形成してフィルター等に用いる試みがある。
その多孔質体の製造方法は、不活性雰囲気あるいは減圧
下で、熱処理により焼結を行う方法である。このような
方法で製造された多孔質焼結金属は、気孔の分布が、フ
ァイバー間、または粉末の粒子間にのみ存在する。例え
ば、ファイバー（６０μｍ×３ｍｍ）を用いた焼結体で
は、数十ミクロン以上の大きさの気孔で、気孔率６０％
以上の高気孔率の材料を製作することができるが、数ミ
クロンの微細な気孔を備えた多孔質材料は得られない。
また、粉末焼結体では、逆に原料粉末粒径の１０〜２０
％の気孔径をもつ低気孔率材料を製作することができる
が、６０％以上の気孔率材料を得ることは困難である。2. Description of the Related Art Conventionally, there has been an attempt to form a metal fiber or metal powder into a porous sintered body and use it for a filter or the like.
The method for producing the porous body is a method of performing sintering by heat treatment in an inert atmosphere or under reduced pressure. In the porous sintered metal produced by such a method, the distribution of pores exists only between fibers or between particles of powder. For example, in a sintered body using a fiber (60 μm × 3 mm), pores having a size of several tens of microns or more and a porosity of 60%
Although a material having the above high porosity can be manufactured, a porous material having fine pores of several microns cannot be obtained.
On the other hand, in the case of the powder sintered body, the particle
% Porosity material can be produced, but it is difficult to obtain a porosity material of 60% or more.
【０００３】また、これまでに熱交換器、触媒等のフィ
ルターで、圧力損失を小さくするため、高気孔率材料の
ファイバーの焼結体を検討したが、気孔率が高ければ高
いほどファイバー量に制約をうけて、大きい表面積を得
ることができなかった。In order to reduce pressure loss with a filter such as a heat exchanger or a catalyst, a sintered body of a fiber of a high porosity material has been studied. However, the higher the porosity, the smaller the fiber amount. Due to restrictions, a large surface area could not be obtained.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
の多孔質焼結金属よりも気孔率の高い多孔質金属あるい
はより微細な多数の気孔を有する多孔質金属及びその製
造方法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a porous metal having a higher porosity than a conventional porous sintered metal or a porous metal having many finer pores and a method for producing the same. It is in.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明の多孔質金属は、
酸化及び還元のできる金属が少なくとも表面部に酸化及
び還元による微細な多数の気孔を設けられていることを
特徴とする（請求項１）。Means for Solving the Problems The porous metal of the present invention comprises:
The metal which can be oxidized and reduced has a large number of fine pores formed by oxidation and reduction at least on its surface (claim 1).
【０００６】微細な多数の気孔を有する多孔質金属は、
例えば、所定の触媒を使用する反応用容器等の内側表面
に触媒として適用すると、触媒の表面積が大きくなるか
ら触媒作用の増大が可能となる。A porous metal having many fine pores is
For example, when the catalyst is applied to the inner surface of a reaction vessel or the like using a predetermined catalyst, the surface area of the catalyst is increased, so that the catalytic action can be increased.
【０００７】前記多孔質金属において、前記酸化及び還
元のできる金属が、金属板、金属ファイバー、又は金属
粉末のいずれかであるものとするのがよい（請求項
２）。微細な多数の気孔を有する多孔質金属の板は、例
えば、触媒機能を有するものとして容器や通路の内面に
用いることができ、表面積が大きいことから、流体処理
能力が向上する。また、微細な多数の気孔を有する多孔
質金属のファイバー、又は金属粉末は、例えば、不定形
な触媒機能を有する濾材として流体通路内の所定区間に
充填して使用でき、表面積が大きいことから、流体処理
能力が向上する。[0007] In the porous metal, the metal capable of being oxidized and reduced is preferably any one of a metal plate, a metal fiber, and a metal powder. A porous metal plate having a large number of fine pores can be used, for example, as one having a catalytic function on the inner surface of a container or a passage, and has a large surface area, so that the fluid processing ability is improved. In addition, a porous metal fiber having a large number of fine pores, or a metal powder, for example, can be used by filling a predetermined section in the fluid passage as a filter medium having an irregular catalytic function, since the surface area is large, Fluid handling capacity is improved.
【０００８】また別に、本発明の多孔質金属は、酸化及
び還元のできる金属のファイバー又は粉末がファイバー
間又は粉末の粒子間に空隙を有するように部分的に金属
結合され且つ成形体とされた多孔質金属において、前記
ファイバー又は粉末粒子相当部分の少なくとも表面部分
が、前記空隙とは別に酸化及び還元による微細な多数の
気孔を有することを特徴とする（請求項３）。Alternatively, the porous metal of the present invention is partially metal-bonded and formed into a molded body such that the metal fiber or powder capable of being oxidized and reduced has voids between the fibers or between the particles of the powder. In the porous metal, at least the surface portion of the fiber or the portion corresponding to the powder particles has a large number of fine pores formed by oxidation and reduction apart from the voids (claim 3).
【０００９】この多孔質金属は、通常の焼結多孔質金属
に比べて、少なくとも微細な多数の気孔が存在する分だ
け表面積が大きい。従って、フィルターとして、また、
触媒として、従来よりも優れたものが得られる。金属フ
ァイバーを纏めて結合した状態の多孔質の結合金属の場
合、空隙率を高めるためには、従来の技術では単位体積
当たりのファイバー量を少なくすることになり、これは
表面積の減少につながるが、本発明の多孔質金属では同
等のファイバー量であれば微細な多数の気孔が存在する
分だけ表面積が大きい。これにより、例えば、触媒機能
を有するフィルターに使用して、従来は圧力損失を小さ
くするために気孔率を高くすると大きい表面積が得られ
なかった点が大幅に改良される。また、金属粉末を纏め
て結合した状態の多孔質の結合金属の場合、従来の技術
による焼結多孔質金属では６０％以上の気孔率のものは
なかったが、本発明の多孔質金属では同等の大きさの粉
末粒子の結合金属であれば微細な多数の気孔が存在する
分だけ気孔率が大きい。これにより、例えば、気体の脱
臭に用いた場合、より表面積が大きい点で脱臭能力が向
上する。また、本発明の、金属ファイバー、金属粉末の
いずれの多孔質の結合金属、すなわち多孔質金属の場合
も液体中で使用する場合は、毛管現象を利用できるよう
になる。This porous metal has a surface area larger than that of a normal sintered porous metal by at least the number of fine pores. Therefore, as a filter,
As the catalyst, an excellent catalyst can be obtained. In the case of a porous bonded metal in which metal fibers are bundled together, in order to increase the porosity, the amount of fiber per unit volume is reduced by the conventional technology, which leads to a decrease in surface area. On the other hand, in the porous metal of the present invention, if the amount of fibers is the same, the surface area is large by the existence of many fine pores. Thereby, for example, when used for a filter having a catalytic function and a porosity is conventionally increased to reduce pressure loss, a large surface area cannot be obtained, which is greatly improved. In the case of a porous bonding metal in which metal powders are combined and bonded, no sintered porous metal according to the prior art has a porosity of 60% or more, but the porous metal of the present invention has the same porosity. In the case of a binding metal of powder particles having a size of, the porosity is large due to the existence of many fine pores. Thus, for example, when used for deodorizing gas, the deodorizing ability is improved in that the surface area is larger. In addition, in the case of using the porous bonding metal of the metal fiber or the metal powder of the present invention, that is, the porous metal, in the case of using in a liquid, the capillary phenomenon can be utilized.
【００１０】前記多孔質金属において、前記酸化及び還
元のできる金属が、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｔｉ、又はこれ
らＣｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｔｉの中の少なくとも一を含む合
金、のいずれかである構成とするのがよい（請求項
４）。この多孔質金属は、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｔｉ、又
はこれらの中の少なくとも一を含む合金が、いずれも触
媒として使用されるもので、表面積の大きい多孔質金属
であることで有効に使用できる。In the above-mentioned porous metal, the metal capable of being oxidized and reduced is any of Cu, Ni, Fe, Ti and an alloy containing at least one of Cu, Ni, Fe and Ti. (Claim 4). This porous metal can be effectively used because Cu, Ni, Fe, Ti, or an alloy containing at least one of them is used as a catalyst and is a porous metal having a large surface area. .
【００１１】本発明の多孔質金属の製造方法は、酸化及
び還元のできる金属を、その金属の少なくとも表面を酸
化させてから還元することにより、前記金属の少なくと
も表面に微細な気孔を形成することを特徴とする（請求
項５）。In the method for producing a porous metal according to the present invention, a metal that can be oxidized and reduced is reduced after oxidizing at least the surface of the metal to form fine pores on at least the surface of the metal. (Claim 5).
【００１２】金属を酸化雰囲気中で酸化させていくと、
金属結合間に酸素が浸入し酸化物が成長していくため、
膨張し粒界にクラックが発生した多孔質体となる。この
酸化物を還元すると、酸素が奪われ、共有結合を金属結
合に変えると同時に、Ｈ2 Ｏガスが結晶粒界に発生して
抜けることから微細気孔ができ、多孔質金属となるので
ある。When a metal is oxidized in an oxidizing atmosphere,
Oxygen infiltrates between metal bonds and oxides grow,
The porous body expands and cracks occur at the grain boundaries. When this oxide is reduced, oxygen is deprived and a covalent bond is converted into a metal bond, and at the same time, H 2 O gas is generated and escapes at the crystal grain boundary, so that fine pores are formed and a porous metal is formed.
【００１３】前記多孔質金属の製造方法において、前記
酸化及び還元のできる金属の形態が、金属板、金属ファ
イバー、又は金属粉末のいずれかであるものとするのが
よい（請求項６）。厚さの厚い金属板の場合は、例え
ば、表面層を酸化させ、これを還元すると表面層に微細
な気孔を有するものとなる。また、金属板の厚さが極め
て薄いものであると、金属ファイバーの場合は太さが細
いと、また金属粉末の場合は粒子が小さいと、必要に応
じていずれも中心部まで酸化させることが可能であり、
従ってこれを還元すると中心部まで微細気孔を有する金
属薄板、金属ファイバー、金属粉末となる。In the method for producing a porous metal, the form of the metal that can be oxidized and reduced is preferably any one of a metal plate, a metal fiber, and a metal powder. In the case of a thick metal plate, for example, when the surface layer is oxidized and reduced, the surface layer has fine pores. In addition, if the thickness of the metal plate is extremely thin, the thickness is small in the case of metal fiber, and if the particle is small in the case of metal powder, any of them can be oxidized to the center as necessary. Is possible,
Therefore, when this is reduced, it becomes a metal sheet, metal fiber, or metal powder having fine pores up to the center.
【００１４】また別に本発明の多孔質金属の製造方法
は、酸化及び還元のできる金属ファイバー又は金属粉末
を、前記金属ファイバー間又は金属粉末粒子間に空隙を
有する成形体に形成し、前記成形体を酸化処理してから
還元処理することにより前記金属ファイバー又は金属粉
末粒子の少なくとも表面部分に前記空隙とは別に微細な
多数の気孔を有する多孔質金属とすることを特徴とする
（請求項７）。According to another aspect of the present invention, there is provided a method for producing a porous metal, comprising forming a metal fiber or a metal powder capable of being oxidized and reduced into a formed body having a gap between the metal fibers or between the metal powder particles. Is oxidized and then reduced to obtain a porous metal having a large number of fine pores apart from the voids at least on the surface of the metal fiber or metal powder particles (claim 7). .
【００１５】金属ファイバー又は金属粉末からなる空隙
を有する成形体は、仮にそのまま酸化しないように焼結
を行うと金属ファイバー間、あるいは金属粉末粒子間に
空隙が存在していて接触部分で金属結合され、従来と同
じ多孔質体が得られる。本発明の方法では、酸化処理を
行うから、この段階では、金属ファイバー間、あるいは
金属粉末粒子間が、接触部分で酸素を介して共有結合さ
れ、そして金属ファイバーあるいは金属粉末粒子には金
属結合間に酸素が浸入し酸化物が成長していくから、膨
張し、結晶粒界にクラックが発生した多孔質体となる。
この酸化処理を行う時の温度は、一般的に従来の焼結温
度よりも相当に低い温度で行うことができる。この低い
温度は最終的に得られる多孔質金属の相対的な収縮を抑
えることができる。この後に還元、例えばガス還元する
と、酸素が奪われ、共有結合を金属結合に変える。これ
と同時に、Ｈ2 Ｏガスが結晶粒界に発生して抜けること
から、金属ファイバーあるいは金属粉末粒子に微細気孔
ができ多孔質金属が得られるのである。得られた多孔質
金属は、元の金属ファイバーあるいは金属粉末粒子が略
原形を止めており、金属ファイバー間、あるいは金属粉
末粒子間に空隙が存在していて接触部分で金属結合され
ているのに加えて、金属ファイバーあるいは金属粉末粒
子自体に微細気孔が存在するものである。[0015] If the molded body having voids made of metal fiber or metal powder is sintered so as not to be oxidized as it is, voids exist between the metal fibers or between the metal powder particles, and metal is bonded at the contact portion. Thus, the same porous body as that of the related art can be obtained. In the method of the present invention, the oxidation treatment is performed. At this stage, the metal fibers or the metal powder particles are covalently bonded via oxygen at the contact portion, and the metal fibers or the metal powder particles are bonded to the metal bond. Oxygen infiltrates the oxide and the oxide grows, so that it expands and becomes a porous body in which cracks are generated at crystal grain boundaries.
The temperature at which this oxidation treatment is performed can generally be performed at a temperature considerably lower than the conventional sintering temperature. This low temperature can suppress the relative shrinkage of the porous metal finally obtained. Subsequent reduction, eg, gas reduction, deprives oxygen and converts covalent bonds to metal bonds. At the same time, H 2 O gas is generated at the crystal grain boundary and escapes, so that fine pores are formed in the metal fiber or metal powder particles, and a porous metal is obtained. In the obtained porous metal, the original metal fiber or metal powder particles have substantially stopped their original shape, and there is a gap between metal fibers or metal powder particles, and metal is bonded at the contact part. In addition, fine pores exist in the metal fiber or metal powder particles themselves.
【００１６】前記多孔質金属の製造方法において、前記
金属の酸化処理を行う処理が、大気中の加熱である構成
とするのがよい（請求項８）。この構成では、従来の不
活性雰囲気中あるいは減圧下の焼結に比べて、大気中で
酸化処理しそして還元処理を行うから、設備が簡略で、
処理が容易である。In the method for producing a porous metal, the treatment for oxidizing the metal may be heating in the atmosphere (claim 8). In this configuration, compared to conventional sintering in an inert atmosphere or under reduced pressure, the oxidation treatment and the reduction treatment are performed in the air, so the equipment is simplified,
Processing is easy.
【００１７】前記多孔質金属の製造方法において、前記
酸化及び還元のできる金属が、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｔ
ｉ、又はこれらＣｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｔｉの中の少なくと
も一を含む合金、のいずれかである構成とするのがよい
（請求項９）。この構成では、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｔ
ｉ、又はこれらの中の少なくとも一を含む合金は、酸化
及び還元できるから、微細気孔を確実に形成できる。In the method for producing a porous metal, the metal that can be oxidized and reduced is Cu, Ni, Fe, T
i, or an alloy containing at least one of Cu, Ni, Fe, and Ti (claim 9). In this configuration, Cu, Ni, Fe, T
Since i or an alloy containing at least one of them can be oxidized and reduced, fine pores can be reliably formed.
【００１８】また別に、本発明の多孔質金属の製造方法
は、還元可能な金属酸化物を還元処理することを特徴と
する（請求項１０）。Further, the method for producing a porous metal according to the present invention is characterized in that a reducible metal oxide is subjected to a reduction treatment.
【００１９】還元可能な金属酸化物は一般的には粉粒体
の形で得られる。これを、例えば、還元ガス雰囲気で加
熱して還元すると、酸素が奪われ、酸素を介した共有結
合を金属結合に変えると同時に、Ｈ2 Ｏガスが結晶粒界
に発生して抜けることから微細気孔ができ、微細気孔を
有する粉粒体が得られる。The reducible metal oxide is generally obtained in the form of a powder. For example, when this is reduced by heating in a reducing gas atmosphere, oxygen is deprived and a covalent bond via oxygen is changed to a metal bond, and at the same time, H 2 O gas is generated at a crystal grain boundary and escapes. Pores are formed, and a powder having fine pores is obtained.
【００２０】前記多孔質金属の製造方法において、前記
還元可能な金属酸化物が、金属酸化物粉末を加圧成形し
た成形体であり、前記還元処理が、前記金属酸化物の金
属の結晶粒が成長する温度の加熱を伴う処理である構成
とするのがよい（請求項１１）。この構成では、金属酸
化物粉末を加圧成形した成形体を還元するから、酸素が
奪われると共に結晶粒の成長があって、接触している粉
体の粒子間で金属結合が起こり、還元後にも成形体の形
態が維持され、多孔質の焼結体が得られる。In the method for producing a porous metal, the reducible metal oxide is a compact obtained by press-molding a metal oxide powder, and the reduction treatment is carried out in such a manner that crystal grains of the metal of the metal oxide are formed. It is preferable to adopt a configuration in which the process involves heating at a growth temperature. In this configuration, since the compact obtained by press-molding the metal oxide powder is reduced, oxygen is deprived and crystal grains grow, metal bonding occurs between the particles of the powder in contact, and after reduction, The shape of the compact is maintained, and a porous sintered body is obtained.
【００２１】[0021]
【発明の実施の形態】第１の実施の形態は、銅の短繊維
を原材料とする多孔質金属の成形体とその製造方法であ
る。製造方法は、銅（JIS 記号；C1100 ）のファイバー
（短繊維）で太さ（最大径）３０μｍ、長さ２ｍｍのも
のを、内径５０ｍｍ、高さ２０ｍｍの型に殆ど加圧する
ことなく充填成形し、この成形体を８００°Ｃの大気雰
囲気中に、１時間維持した後、４５０°Ｃの水素雰囲気
中に３時間維持する処理を行い、多孔質金属の焼結体、
すなわち円板形の多孔質の銅を得た。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A first embodiment is a porous metal molded product made from short copper fibers as a raw material and a method for producing the same. The manufacturing method is to fill and mold a copper (JIS symbol; C1100) fiber (short fiber) having a thickness (maximum diameter) of 30 μm and a length of 2 mm into a mold having an inner diameter of 50 mm and a height of 20 mm with almost no pressure. After maintaining the molded body in an air atmosphere at 800 ° C. for 1 hour, a process of maintaining the molded body in a hydrogen atmosphere at 450 ° C. for 3 hours is performed to obtain a sintered body of a porous metal.
That is, disk-shaped porous copper was obtained.
【００２２】前記充填成形状態では、気孔率８５％程度
である。前記８００°Ｃの大気雰囲気中に１時間維持す
ることにより、銅ファイバーは酸化され、次の４５０°
Ｃの水素雰囲気中に３時間維持することにより、還元さ
れる。酸化すると膨張し、還元すると収縮し、結果的に
は最初の成形体と処理後の多孔質金属体とは大きさがほ
とんど変わらない。また、従来のこのような銅ファイバ
ーの焼結は１０２０°Ｃで行われており、元の大きさに
比べ焼結体になったときの収縮量が大きいが、本実施の
形態の場合は酸化及び還元の際の加熱温度が８００〜４
５０°Ｃであり、処理温度が低く、しかも収縮量が小さ
いから、目的の寸法の成形体に製作しやすい。また、収
縮量が小さいことは、気孔率が低下しないことであり、
更にファイバー自身には微細気孔が形成されているか
ら、気孔数が増大したものとなっている。In the above-mentioned filling and molding state, the porosity is about 85%. The copper fiber is oxidized by maintaining the above-mentioned air atmosphere at 800 ° C. for one hour, and the next 450 ° C.
It is reduced by maintaining it in a hydrogen atmosphere of C for 3 hours. It expands when oxidized and contracts when it is reduced. As a result, the size of the first compact and that of the porous metal body after treatment hardly change. In addition, the conventional sintering of such copper fiber is performed at 1020 ° C., and the shrinkage when it becomes a sintered body is larger than the original size, but in the case of the present embodiment, it is oxidized. And the heating temperature during the reduction is 800 to 4
Since the temperature is 50 ° C., the processing temperature is low, and the shrinkage is small, it is easy to produce a molded body having a target size. Also, a small amount of shrinkage means that the porosity does not decrease,
Furthermore, since the fine pores are formed in the fiber itself, the number of pores is increased.
【００２３】得られた多孔質金属体のファイバー部分の
表面の電子顕微鏡写真を図１、図２に、また断面の電子
顕微鏡写真を図３、図４に示す。そして比較のために、
酸化前のファイバーの表面の電子顕微鏡写真を図１１に
示す。両者を比較すると明らかなように、処理前のファ
イバーは表面が比較的滑らかであるが、処理後のファイ
バー部分の表面は表面が起伏に富んでいて多数の数ミク
ロン程度の微細な気孔が形成されている。FIGS. 1 and 2 show electron micrographs of the surface of the fiber portion of the obtained porous metal body, and FIGS. 3 and 4 show electron micrographs of the cross section. And for comparison,
An electron micrograph of the surface of the fiber before oxidation is shown in FIG. As is clear from comparison between the two, the surface of the fiber before treatment is relatively smooth, but the surface of the fiber part after treatment has many undulations and many fine pores of about several microns are formed. ing.
【００２４】第２の実施の形態は、銅の粉末を原材料と
する多孔質金属の焼結体とその製造方法である。製造方
法は、銅（JIS 記号；C1100 ）の粉末で粒子の平均粒径
４０μｍのものを、内径５０ｍｍ、高さ２０ｍｍの型に
充填し、形状を維持できる程度に加圧して成形し、この
成形体を８００°Ｃの大気雰囲気中に、１時間維持した
後、４５０°Ｃの水素雰囲気中に３時間維持する処理を
行い、円板状の多孔質金属の焼結体を得た。この多孔質
金属体を構成している元の粉末粒子に相当する部分は略
元の形態を維持しており、微細な気孔が形成されてい
る。得られた多孔質金属体の気孔率は、７０％であっ
た。同じ成形態を従来の焼結方法により焼結した場合の
気孔率は、４０〜５０％である。この差は処理後の収縮
量が少ないことと、粉末粒子に微細な気孔が形成されて
いることとによるものである。得られた多孔質金属体の
断面の電子顕微鏡写真を図５、図６に示す。図には、粉
末粒子間に相当する大きい空隙と、大きさが格段と小さ
い粒子内に相当する微細な気孔とが、明確に認められ
る。The second embodiment is a porous metal sintered body using copper powder as a raw material and a method for producing the same. The manufacturing method is as follows. A copper (JIS symbol; C1100) powder having an average particle diameter of 40 μm is filled into a mold having an inner diameter of 50 mm and a height of 20 mm, and is pressed to such an extent that the shape can be maintained. After the body was maintained in an air atmosphere at 800 ° C. for 1 hour, a process of maintaining the body in a hydrogen atmosphere at 450 ° C. for 3 hours was performed to obtain a disc-shaped porous metal sintered body. The portion corresponding to the original powder particles constituting the porous metal body keeps a substantially original shape, and fine pores are formed. The porosity of the obtained porous metal body was 70%. The porosity when the same morphology is sintered by a conventional sintering method is 40 to 50%. This difference is due to the small amount of shrinkage after the treatment and the fact that fine pores are formed in the powder particles. FIGS. 5 and 6 show electron micrographs of the cross section of the obtained porous metal body. In the figure, large voids corresponding to between the powder particles and fine pores corresponding to the inside of the particles having a much smaller size are clearly recognized.
【００２５】第３の実施の形態は、ニッケルのファイバ
ーを原材料とする多孔質のファイバーとその製造方法で
ある。その製造方法は、ニッケルのファイバー（短繊
維）で太さ（最大径）６０μｍ、長さ３ｍｍのものを、
そのまま８００°Ｃの大気雰囲気中に１時間維持した
後、４５０°Ｃの水素雰囲気中に３時間維持する処理を
行い、多孔質のファイバーを得た。得られた多孔質ファ
イバーの表面の電子顕微鏡写真を図７、図８に示す。そ
して比較のために、酸化前のファイバーの表面の電子顕
微鏡写真を図１２、図１３に示す。両者を比較すると明
らかなように、処理前のファイバーは表面に凹凸がある
ものであるが、処理後のファイバー部分の表面は表面の
元の凹凸が大略残っていて多数の１ミクロン程度の微細
な気孔が形成されている。The third embodiment is a porous fiber using a nickel fiber as a raw material and a method for producing the same. The manufacturing method is a nickel fiber (short fiber) having a thickness (maximum diameter) of 60 μm and a length of 3 mm.
After maintaining for 1 hour in an air atmosphere at 800 ° C. as it was, a treatment for maintaining for 3 hours in a hydrogen atmosphere at 450 ° C. was performed to obtain a porous fiber. FIGS. 7 and 8 show electron micrographs of the surface of the obtained porous fiber. For comparison, electron micrographs of the surface of the fiber before oxidation are shown in FIGS. As is clear from the comparison between the two, the fiber before treatment has irregularities on the surface, but the surface of the fiber part after treatment has a large number of fine particles of about 1 micron on which the original irregularities on the surface remain. Pores are formed.
【００２６】第４の実施の形態は、銅のファイバーを原
材料とする多孔質ファイバーとその製造方法である。そ
の製造方法は、銅（JIS 記号；C1100 ）のファイバー
（短繊維）で、太さ（最大径）３０μｍ、長さ２ｍｍの
ものを、そのまま８００°Ｃの大気雰囲気中に１時間維
持した後、４５０°Ｃの水素雰囲気中に３時間維持する
処理を行い多孔質ファイバーを得た。得られた多孔質フ
ァイバーと、処理を行っていない元の銅のファイバーと
を、ＢＥＴ一点法により比表面積を比較した結果、処理
を行った後のものでは１１３９cm2/g 、処理を行ってい
ない元のものでは４６０cm2/g であった。この結果か
ら、処理を行って得られた多孔質ファイバーは比表面積
が大幅に増大していることが認められる。The fourth embodiment is a porous fiber using a copper fiber as a raw material and a method for producing the same. The manufacturing method is as follows. A copper (JIS symbol: C1100) fiber (short fiber) having a thickness (maximum diameter) of 30 μm and a length of 2 mm is maintained as it is in an air atmosphere at 800 ° C. for 1 hour. A treatment was performed for 3 hours in a hydrogen atmosphere at 450 ° C. to obtain a porous fiber. The specific surface area of the obtained porous fiber and that of the untreated copper fiber were compared by the BET one-point method. As a result, the treated fiber was not treated at 1139 cm 2 / g. The original value was 460 cm 2 / g. From this result, it is recognized that the specific surface area of the porous fiber obtained by performing the treatment is greatly increased.
【００２７】第５の実施の形態は、銅のファイバーを原
材料とする多孔質ファイバーとその製造方法である。そ
の製造方法は、銅（JIS 記号；C1100 ）のファイバー
（短繊維）で、太さ（最大径）３０μｍ、長さ２ｍｍの
ものを、８００°Ｃの大気雰囲気中に１時間維持した
後、４５０°Ｃの水素及び低濃度アンモニア混合雰囲気
中に３時間維持する処理を行い、多孔質ファイバーを得
た。得られた多孔質ファイバーの表面の電子顕微鏡写真
を図９、図１０に示す。図から、多孔質ファイバーの表
面は、毛状若しくは海綿状をなしており、１〜５ミクロ
ン程度の多数の微細な気孔が認められる。The fifth embodiment is a porous fiber using a copper fiber as a raw material and a method for producing the same. The production method is as follows. A copper (JIS symbol; C1100) fiber (short fiber) having a thickness (maximum diameter) of 30 μm and a length of 2 mm is maintained in an air atmosphere at 800 ° C. for 1 hour, and then is heated at 450 ° C. A treatment was carried out for 3 hours in a mixed atmosphere of hydrogen and low-concentration ammonia at ° C to obtain a porous fiber. FIGS. 9 and 10 show electron micrographs of the surface of the obtained porous fiber. From the figure, the surface of the porous fiber is hairy or spongy, and many fine pores of about 1 to 5 microns are recognized.
【００２８】他の実施の形態として、市販の金属酸化
物、例えば、酸化銅の粉末を型成形したものを、第２の
実施の形態と同様に還元処理すると、第２の実施の形態
のものとかなり近似した多孔質の銅の焼結体が得られ
る。As another embodiment, when a commercially available metal oxide, for example, a molded product of copper oxide powder is subjected to reduction treatment in the same manner as the second embodiment, Thus, a sintered body of porous copper substantially similar to the above is obtained.
【００２９】[0029]
【発明の効果】請求項１に記載の発明は、微細な多数の
気孔を有するから、触媒として適用すると、表面積が大
きくなるから触媒作用の増大が可能となる効果を奏す
る。請求項２に記載の発明は、微細な多数の気孔を有す
る多孔質金属の板は、触媒として容器や通路の内面に用
いることができ、表面積が大きいことから、流体処理能
力を向上させ、また、微細な多数の気孔を有する多孔質
金属のファイバー、又は金属粉末は、不定形な触媒機能
を有する濾材として流体通路内の所定区間に充填して使
用でき、表面積が大きいことから、流体処理能力を向上
させる効果を奏する。請求項３に記載の発明は、通常の
焼結多孔質金属に比べて、少なくとも微細な多数の気孔
が存在する分だけ表面積が大きいから、フィルターとし
て、また、触媒として、従来よりも優れたものが得ら
れ、また、毛管現象を利用できるものとなる等の効果を
奏する。請求項４に記載の発明は、触媒として、表面積
の大きい多孔質金属であることで有効に使用できる効果
を奏する。請求項５に記載の発明は、金属の少なくとも
表面に多数の微細な気孔が形成された多孔質金属を提供
できる効果を奏する。請求項６に記載の発明は、金属
板、金属ファイバー、又は金属粉末の少なくとも表面部
分に、必要に応じて中心部まで、多数の微細な気孔を有
するものを提供できる効果を奏する。請求項７に記載の
発明は、金属ファイバー又は金属粉末からなる空隙を有
する成形体が、殆ど収縮することなく、金属ファイバー
間、あるいは金属粉末粒子間に空隙が存在していて部分
的に金属結合され、金属ファイバーあるいは金属粉末粒
子に多数の微細気孔が形成された、焼結体の多孔質金属
が得られる効果を奏する。請求項８に記載の発明は、大
気中で酸化処理しそして還元処理を行うから、設備が簡
略で、処理が容易である効果を奏する。請求項９に記載
の発明は、触媒として用いられる、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、
Ｔｉ、又はこれらＣｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｔｉの中の少なく
とも一を含む合金、のいずれかである金属の微細気孔を
有する多孔質体が得られる効果を奏する。請求項１０に
記載の発明は、粉末状の金属酸化物として簡単に入手で
きるものは、酸化処理を省略できるから、より簡単に粉
末状の多孔質金属を提供できる効果を奏する。請求項１
１に記載の発明は、金属酸化物粉末を加圧成形した成形
体を還元するから、酸化処理を省略して粉体の粒子間で
金属結され、金属粉末粒子部に微細気孔が形成された多
孔質の焼結体が、簡単に得られる効果を奏する。According to the first aspect of the present invention, since it has a large number of fine pores, when it is applied as a catalyst, it has an effect that the catalytic action can be increased because the surface area is increased. According to the second aspect of the present invention, a porous metal plate having a large number of fine pores can be used as a catalyst on the inner surface of a container or a passage and has a large surface area, so that the fluid treatment capacity is improved. The porous metal fiber or metal powder having a large number of fine pores can be used by filling a predetermined section in the fluid passage as a filter medium having an irregular catalytic function, and has a large surface area. The effect of improving is achieved. The invention according to claim 3 is superior to a conventional sintered porous metal as a filter or a catalyst, because the surface area is at least as large as a large number of fine pores. Is obtained, and an effect such that the capillary phenomenon can be utilized is exhibited. The invention described in claim 4 has an effect that it can be used effectively because the catalyst is a porous metal having a large surface area. The invention described in claim 5 has an effect of providing a porous metal having a large number of fine pores formed on at least the surface of the metal. The invention described in claim 6 has an effect that it is possible to provide a metal plate, a metal fiber, or a metal powder having a large number of fine pores at least at the surface portion up to the center as necessary. According to a seventh aspect of the present invention, there is provided a molded article having voids made of a metal fiber or a metal powder, wherein the voids exist between the metal fibers or between the metal powder particles with little shrinkage. This has the effect of obtaining a sintered porous metal in which a large number of fine pores are formed in the metal fiber or metal powder particles. According to the eighth aspect of the present invention, since the oxidation treatment and the reduction treatment are performed in the atmosphere, the facility is simple and the treatment is easy. The invention according to claim 9 uses Cu, Ni, Fe,
This has an effect of obtaining a porous body having fine pores of a metal that is one of Ti and an alloy containing at least one of Cu, Ni, Fe, and Ti. According to the tenth aspect of the invention, the powdery metal oxide can be easily obtained, and the oxidation treatment can be omitted. Therefore, there is an effect that the powdery porous metal can be more easily provided. Claim 1
In the invention described in 1, since the compact obtained by press-molding the metal oxide powder is reduced, the oxidation treatment is omitted, and the metal particles are bonded to each other and fine pores are formed in the metal powder particle portion. The porous sintered body has an effect that can be easily obtained.
【図１】第１の実施の形態の多孔質金属体のファイバー
部分の表面の電子顕微鏡写真である。FIG. 1 is an electron micrograph of a surface of a fiber portion of a porous metal body according to a first embodiment.
【図２】図１の部分拡大図に相当するファイバー部分の
表面の電子顕微鏡写真である。FIG. 2 is an electron micrograph of a surface of a fiber portion corresponding to a partially enlarged view of FIG.
【図３】同実施の形態の多孔質金属体のファイバー部分
の断面の電子顕微鏡写真である。FIG. 3 is an electron micrograph of a cross section of a fiber portion of the porous metal body of the embodiment.
【図４】図３の部分拡大図に相当するファイバー部分の
断面の電子顕微鏡写真である。FIG. 4 is an electron micrograph of a cross section of a fiber portion corresponding to a partially enlarged view of FIG.
【図５】第２の実施の形態の多孔質金属体の断面の電子
顕微鏡写真である。FIG. 5 is an electron micrograph of a cross section of the porous metal body according to the second embodiment.
【図６】図５の部分拡大図に相当する断面の電子顕微鏡
写真である。6 is an electron micrograph of a cross section corresponding to a partially enlarged view of FIG.
【図７】第３の実施の形態の多孔質ファイバーの表面の
電子顕微鏡写真である。FIG. 7 is an electron micrograph of a surface of a porous fiber according to a third embodiment.
【図８】図７の部分拡大図に相当する表面の電子顕微鏡
写真である。8 is an electron micrograph of a surface corresponding to a partially enlarged view of FIG. 7;
【図９】第５の実施の形態の多孔質ファイバーの表面の
電子顕微鏡写真である。FIG. 9 is an electron micrograph of a surface of a porous fiber according to a fifth embodiment.
【図１０】図９の部分拡大図に相当する表面の電子顕微
鏡写真である。FIG. 10 is an electron micrograph of a surface corresponding to a partially enlarged view of FIG. 9;
【図１１】図１のファイバー部分に対応する酸化前のフ
ァイバーの表面の電子顕微鏡写真である。FIG. 11 is an electron micrograph of the surface of the fiber before oxidation corresponding to the fiber portion of FIG.
【図１２】図７のファイバー部分に対応する酸化前のフ
ァイバーの表面の電子顕微鏡写真である。FIG. 12 is an electron micrograph of the surface of the fiber before oxidation corresponding to the fiber portion of FIG. 7;
【図１３】図１２の部分拡大図に相当する表面の電子顕
微鏡写真である。FIG. 13 is an electron micrograph of a surface corresponding to a partially enlarged view of FIG.
Claims (11)
表面部に酸化及び還元による微細な多数の気孔を設けら
れていることを特徴とする多孔質金属。1. A porous metal, wherein a metal capable of being oxidized and reduced has a large number of fine pores formed by oxidation and reduction at least on its surface.
前記酸化及び還元のできる金属が、金属板、金属ファイ
バー、又は金属粉末のいずれかであることを特徴とする
多孔質金属。2. The porous metal according to claim 1, wherein
The porous metal, wherein the metal that can be oxidized and reduced is any one of a metal plate, a metal fiber, and a metal powder.
又は粉末がファイバー間又は粉末の粒子間に空隙を有す
るように部分的に金属結合され且つ成形体とされた多孔
質金属において、前記ファイバー又は粉末粒子相当部分
の少なくとも表面部分が、前記空隙とは別に酸化及び還
元による微細な多数の気孔を有することを特徴とする多
孔質金属。3. A porous metal, which is partially metal-bonded and formed into a metal fiber or powder capable of being oxidized and reduced so as to have voids between fibers or between particles of the powder, the fiber or the powder. A porous metal, characterized in that at least a surface portion of a portion corresponding to particles has a large number of fine pores by oxidation and reduction apart from the voids.
載の多孔質金属において、前記酸化及び還元のできる金
属が、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｔｉ、又はこれらＣｕ、Ｎ
ｉ、Ｆｅ、Ｔｉの中の少なくとも一を含む合金、のいず
れかであることを特徴とする多孔質金属。4. The porous metal according to claim 1, 2 or 3, wherein the metal capable of being oxidized and reduced is Cu, Ni, Fe, Ti, or Cu, Ni, Fe or Ti.
A porous metal, which is any one of an alloy containing at least one of i, Fe, and Ti.
の少なくとも表面を酸化させてから還元することによ
り、前記金属の少なくとも表面に微細な気孔を形成する
ことを特徴とする多孔質金属の製造方法。5. A method for producing a porous metal, wherein a metal which can be oxidized and reduced is reduced after oxidizing at least the surface of the metal to form fine pores on at least the surface of the metal. Method.
において、前記酸化及び還元のできる金属の形態が、金
属板、金属ファイバー、又は金属粉末のいずれかである
ことを特徴とする多孔質金属の製造方法。6. The method for producing a porous metal according to claim 5, wherein the form of the metal that can be oxidized and reduced is any one of a metal plate, a metal fiber, and a metal powder. Method of producing high quality metal.
は金属粉末を、前記金属ファイバー間又は金属粉末粒子
間に空隙を有する成形体に形成し、前記成形体を酸化処
理してから還元処理することにより前記金属ファイバー
又は金属粉末粒子の少なくとも表面部分に前記空隙とは
別に微細な多数の気孔を有する多孔質金属とすることを
特徴とする多孔質金属の製造方法。7. Forming a metal fiber or a metal powder capable of being oxidized and reduced into a molded body having voids between the metal fibers or between the metal powder particles, and subjecting the molded body to an oxidation treatment and then a reduction treatment. A method for producing a porous metal, comprising using a porous metal having a large number of fine pores separately from the voids in at least a surface portion of the metal fiber or metal powder particles.
金属の製造方法において、前記金属の酸化処理が、大気
中の加熱であることを特徴とする多孔質金属の製造方
法。8. The method for producing a porous metal according to claim 5, wherein the oxidation treatment of the metal is heating in the air.
載の多孔質金属の製造方法において、前記酸化及び還元
のできる金属が、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｔｉ、又はこれら
Ｃｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｔｉの中の少なくとも一を含む合
金、のいずれかであることを特徴とする多孔質金属の製
造方法。9. The method for producing a porous metal according to claim 5, 7 or 8, wherein the metal that can be oxidized and reduced is Cu, Ni, Fe, Ti, or Cu, Ni, or Cu. , Fe, or an alloy containing at least one of Ti.
ことを特徴とする多孔質金属の製造方法。10. A method for producing a porous metal, comprising reducing a reducible metal oxide.
方法において、前記還元可能な金属酸化物が、金属酸化
物粉末を加圧成形した成形体であり、前記還元処理が、
前記金属酸化物の金属の結晶粒が成長する温度の加熱を
伴う処理であることを特徴とする多孔質金属の製造方
法。11. The method for producing a porous metal according to claim 10, wherein the reducible metal oxide is a compact obtained by press-molding a metal oxide powder, and the reduction treatment is
A process for producing a porous metal, which is a process involving heating at a temperature at which crystal grains of the metal of the metal oxide grow.
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|---|---|---|---|
| JP10370471A JP2000192107A (en) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | Porous metal, and its manufacture |
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