JP2000169947A - 高延性ナノ粒子分散金属ガラスおよびその製造方法 - Google Patents
高延性ナノ粒子分散金属ガラスおよびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ７０％以上の冷間延伸率を有する高延性で、
冷間延伸加工後の機械的特性が鋳造したままのものより
優れた、高い信頼性をもつバルク金属ガラスの提供。 【構成】 金属ガラスを形成できるガラス形成能を持つ
合金組成からなる溶湯を高熱伝導性水冷成形型からなる
下型と上型の間に挟んでプレスすることにより、加圧力
を溶湯に加えて加圧延伸させながら凝固させて、非晶質
相にナノ粒子を分散したバルク金属ガラスを得る。さら
に、該高延性ナノ粒子分散金属ガラスを冷間延伸加工し
て製品とする。
冷間延伸加工後の機械的特性が鋳造したままのものより
優れた、高い信頼性をもつバルク金属ガラスの提供。 【構成】 金属ガラスを形成できるガラス形成能を持つ
合金組成からなる溶湯を高熱伝導性水冷成形型からなる
下型と上型の間に挟んでプレスすることにより、加圧力
を溶湯に加えて加圧延伸させながら凝固させて、非晶質
相にナノ粒子を分散したバルク金属ガラスを得る。さら
に、該高延性ナノ粒子分散金属ガラスを冷間延伸加工し
て製品とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高延性のバルク金
属ガラス、該高延性のバルク金属ガラスを冷間延伸加工
した製品、およびこれらの製造方法に関する。
属ガラス、該高延性のバルク金属ガラスを冷間延伸加工
した製品、およびこれらの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】バルク状の非晶質合金製品を鋳造により
製造する方法としては、例えば、熱伝導率の高い金属で
製作した鋳型と中子の組み合わせにより管状のキャビテ
イを形成し、過半量が非晶質相であるか粒径１００ｎｍ
以下のナノ結晶を形成するＬａ基やＺｒ基等の金属の溶
湯をこのキャビテイに加圧注入して管状製品を製造する
方法（特開平５−２５３６５６号公報）が知られてい
る。
製造する方法としては、例えば、熱伝導率の高い金属で
製作した鋳型と中子の組み合わせにより管状のキャビテ
イを形成し、過半量が非晶質相であるか粒径１００ｎｍ
以下のナノ結晶を形成するＬａ基やＺｒ基等の金属の溶
湯をこのキャビテイに加圧注入して管状製品を製造する
方法（特開平５−２５３６５６号公報）が知られてい
る。
【０００３】金属ガラスとして知られる非晶質合金につ
いて、その組成の開発が進められているが、これらの金
属ガラス製品の製造方法としては、本発明者らの発明に
なる差圧鋳造式製造方法（特開平８−１０９４１９号公
報）、帯溶融式製造方法（特開平８−１２０３６３号公
報）、金型鋳造式製造方法（特開平８−１９９３１８号
公報）等が公知である。また、ダイカスト鋳型へ５００
ｐｓｉ以上でＺｒ41.2％、Ｔｉ13.8％，Ｎｉ10％、Ｃｕ
12.5％、Ｂｅ22.5％（原子％）等の合金溶湯を射出して
製造する方法も知られている（特開平９−３２３１４６
号公報）。
いて、その組成の開発が進められているが、これらの金
属ガラス製品の製造方法としては、本発明者らの発明に
なる差圧鋳造式製造方法（特開平８−１０９４１９号公
報）、帯溶融式製造方法（特開平８−１２０３６３号公
報）、金型鋳造式製造方法（特開平８−１９９３１８号
公報）等が公知である。また、ダイカスト鋳型へ５００
ｐｓｉ以上でＺｒ41.2％、Ｔｉ13.8％，Ｎｉ10％、Ｃｕ
12.5％、Ｂｅ22.5％（原子％）等の合金溶湯を射出して
製造する方法も知られている（特開平９−３２３１４６
号公報）。
【０００４】金属ガラス素材の成形方法としては、通
常、非晶質合金の過冷却液体領域での良好な粘性流動を
利用して成形する方法が用いられており、例えば、金属
ガラス素材を該過冷却液体領域の温度範囲に加熱して押
圧成形する方法（特開平１０−２１６９２０号公報、特
開平１０−２４９６００号公報）が公知である。特表平
８−５０８５４５号公報には、式（Ｚｒ1-x Ｔｉx ）a
（Ｃｕ1-y Ｎｉy ）b Ｂｅc なる金属ガラスは、曲げ延
性を示し、初期厚みの３分の１に圧延することもできる
と報告されている。
常、非晶質合金の過冷却液体領域での良好な粘性流動を
利用して成形する方法が用いられており、例えば、金属
ガラス素材を該過冷却液体領域の温度範囲に加熱して押
圧成形する方法（特開平１０−２１６９２０号公報、特
開平１０−２４９６００号公報）が公知である。特表平
８−５０８５４５号公報には、式（Ｚｒ1-x Ｔｉx ）a
（Ｃｕ1-y Ｎｉy ）b Ｂｅc なる金属ガラスは、曲げ延
性を示し、初期厚みの３分の１に圧延することもできる
と報告されている。
【０００５】しかし、金属ガラス、例えば、Ｚｒ55Ｃｕ
30Ａｌ10Ｎｉ5 合金は、ガラス遷移温度（Ｔｇ）が４２
０℃、結晶化温度（Ｔｘ）が５００℃であり、これらの
金属ガラスは、ガラス遷移温度と結晶化温度との間の過
冷却液体領域で粘性流動を示すために、該温度範囲で良
好な成形性を有するものの、液体急冷法により製造した
従来の金属ガラスは、最大冷間圧延率は４０％であっ
た。
30Ａｌ10Ｎｉ5 合金は、ガラス遷移温度（Ｔｇ）が４２
０℃、結晶化温度（Ｔｘ）が５００℃であり、これらの
金属ガラスは、ガラス遷移温度と結晶化温度との間の過
冷却液体領域で粘性流動を示すために、該温度範囲で良
好な成形性を有するものの、液体急冷法により製造した
従来の金属ガラスは、最大冷間圧延率は４０％であっ
た。
【０００６】一般に、溶湯鍛造法、ダイキャスト法、鋳
型に注入した溶湯の加圧鋳造法、双ロール圧延凝固法等
の鋳造法や水焼き入れ法により作製した従来のバルク金
属ガラスは、冷間圧延できる報告はなく、冷間圧延でき
ないことが本発明者らの実験によって確認されている。
型に注入した溶湯の加圧鋳造法、双ロール圧延凝固法等
の鋳造法や水焼き入れ法により作製した従来のバルク金
属ガラスは、冷間圧延できる報告はなく、冷間圧延でき
ないことが本発明者らの実験によって確認されている。
【０００７】非晶質合金の中には、非晶質相に１００ｎ
ｍ以下のナノ結晶粒からなる微細結晶組織を有する機械
的性質や化学的性質を向上させた合金も知られている
が、これらの合金は、非晶質合金を結晶化温度以下の温
度で熱処理してナノ結晶粒からなる微細結晶組織を形成
するものである（特開平７−１８８８７８号公報、特開
平８−１０９４５４号公報、特開平９−３０００６３号
公報、特開平１０−２１８７００号公報等）。
ｍ以下のナノ結晶粒からなる微細結晶組織を有する機械
的性質や化学的性質を向上させた合金も知られている
が、これらの合金は、非晶質合金を結晶化温度以下の温
度で熱処理してナノ結晶粒からなる微細結晶組織を形成
するものである（特開平７−１８８８７８号公報、特開
平８−１０９４５４号公報、特開平９−３０００６３号
公報、特開平１０−２１８７００号公報等）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、冷間加工
による塑性変形性の優れたバルク金属ガラスについての
研究を進め、特に、Ｚｒ−Ｔｉ−Ａｌ−Ｃｕ−Ｎｉ系合
金の金属ガラス形成能、熱的安定性、機械的性質を明ら
かにしてきた。この合金系のガラス形成の臨界冷却速度
は、１０〜１００Ｋ／ｓであり、種々の鋳造法により直
径約３０ｍｍまでのバルク金属ガラスが形成できること
が分かった。この合金の冷間圧延率は、５０％以上に達
して、圧延された金属ガラス板は、ねばさを有してい
る。例えば、普通ロールを用いて冷間圧延により９０％
以上の変形が可能であり、薄板状金属ガラスが得られ
る。
による塑性変形性の優れたバルク金属ガラスについての
研究を進め、特に、Ｚｒ−Ｔｉ−Ａｌ−Ｃｕ−Ｎｉ系合
金の金属ガラス形成能、熱的安定性、機械的性質を明ら
かにしてきた。この合金系のガラス形成の臨界冷却速度
は、１０〜１００Ｋ／ｓであり、種々の鋳造法により直
径約３０ｍｍまでのバルク金属ガラスが形成できること
が分かった。この合金の冷間圧延率は、５０％以上に達
して、圧延された金属ガラス板は、ねばさを有してい
る。例えば、普通ロールを用いて冷間圧延により９０％
以上の変形が可能であり、薄板状金属ガラスが得られ
る。
【０００９】しかし、従来の鋳造法で作成した薄板状金
属ガラスは、圧下率の増加に伴い硬さは減少し、引張強
さは、鋳造したままの材料より低下する等高い信頼性を
もつ板材を作成するには不十分であった。そこで、本発
明は、冷間圧延等の冷間延伸加工性の優れた、すなわち
７０％以上の冷間延伸率（冷間圧延の場合は冷間圧延
率）を有する高延性で、冷間延伸加工後の機械的特性、
特に弾性伸びや曲げ特性が鋳造したままの材料より優れ
た、加工材として高い信頼性をもつ、各種の断面形状の
板材や線材を製造できるバルク金属ガラスおよびその製
造方法を提供することを目的とする。
属ガラスは、圧下率の増加に伴い硬さは減少し、引張強
さは、鋳造したままの材料より低下する等高い信頼性を
もつ板材を作成するには不十分であった。そこで、本発
明は、冷間圧延等の冷間延伸加工性の優れた、すなわち
７０％以上の冷間延伸率（冷間圧延の場合は冷間圧延
率）を有する高延性で、冷間延伸加工後の機械的特性、
特に弾性伸びや曲げ特性が鋳造したままの材料より優れ
た、加工材として高い信頼性をもつ、各種の断面形状の
板材や線材を製造できるバルク金属ガラスおよびその製
造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者は、ガラス単
相、ガラス相と結晶相、またはガラス相とナノ結晶相
（粒径が１００ｎｍ以下の超微細結晶）の混相のいずれ
かからなる合金である金属ガラスについて、優れた延性
を有し、冷間延伸加工後の機械的性質等が優れたバルク
金属ガラスの製造方法を鋭意探求した結果、従来の液体
急冷法、水焼き入れ法、溶湯鍛造法、ダイキャスト法、
鋳型に注入した溶湯の加圧鋳造法、本発明者らが開発し
た差圧鋳造法、帯溶融鋳造法、金型鋳造法等と異なる新
たな方式により非晶質相中にナノ粒子を分散したバルク
金属ガラスを形成することによって上記目的を達成でき
ることを見出し、本発明に到達した。
相、ガラス相と結晶相、またはガラス相とナノ結晶相
（粒径が１００ｎｍ以下の超微細結晶）の混相のいずれ
かからなる合金である金属ガラスについて、優れた延性
を有し、冷間延伸加工後の機械的性質等が優れたバルク
金属ガラスの製造方法を鋭意探求した結果、従来の液体
急冷法、水焼き入れ法、溶湯鍛造法、ダイキャスト法、
鋳型に注入した溶湯の加圧鋳造法、本発明者らが開発し
た差圧鋳造法、帯溶融鋳造法、金型鋳造法等と異なる新
たな方式により非晶質相中にナノ粒子を分散したバルク
金属ガラスを形成することによって上記目的を達成でき
ることを見出し、本発明に到達した。
【００１１】すなわち、本発明は、第１に、金属ガラス
を形成できるガラス形成能を持つ合金組成からなる溶湯
を冷却用上型と下型の間に挟んでプレスして加圧延伸さ
せながら凝固（以下、適宜「溶湯プレス凝固」という）
した、非晶質相にナノ粒子を分散したバルク金属ガラス
であって、冷間延伸率７０％以上の延性を有することを
特徴とする高延性ナノ粒子分散金属ガラスである。
を形成できるガラス形成能を持つ合金組成からなる溶湯
を冷却用上型と下型の間に挟んでプレスして加圧延伸さ
せながら凝固（以下、適宜「溶湯プレス凝固」という）
した、非晶質相にナノ粒子を分散したバルク金属ガラス
であって、冷間延伸率７０％以上の延性を有することを
特徴とする高延性ナノ粒子分散金属ガラスである。
【００１２】また、本発明は、第２に、上記の高延性ナ
ノ粒子分散金属ガラスを冷間延伸加工することによりナ
ノ粒子を消失させた実質的に非晶質単相からなる弾性伸
び、曲げ特性に優れた金属ガラスである。
ノ粒子分散金属ガラスを冷間延伸加工することによりナ
ノ粒子を消失させた実質的に非晶質単相からなる弾性伸
び、曲げ特性に優れた金属ガラスである。
【００１３】さらに、本発明は、第３に、金属ガラスを
形成できるガラス形成能を持つ合金組成からなる溶湯を
高熱伝導性水冷成形型からなる下型と上型の間に挟んで
プレスすることにより、加圧力を溶湯に加えて加圧延伸
させながら凝固させて、非晶質相にナノ粒子を分散した
バルク金属ガラスを得ることを特徴とする高延性ナノ粒
子分散金属ガラスの製造方法である。
形成できるガラス形成能を持つ合金組成からなる溶湯を
高熱伝導性水冷成形型からなる下型と上型の間に挟んで
プレスすることにより、加圧力を溶湯に加えて加圧延伸
させながら凝固させて、非晶質相にナノ粒子を分散した
バルク金属ガラスを得ることを特徴とする高延性ナノ粒
子分散金属ガラスの製造方法である。
【００１４】前記製造方法の好ましい一形態は、下型と
上型を相対的に接近させることにより凝固中の溶湯に
０．５〜５Ｋｇ／ｃｍ2 の加圧力を溶湯の延伸方向と直
交方向に加えることを特徴とする。
上型を相対的に接近させることにより凝固中の溶湯に
０．５〜５Ｋｇ／ｃｍ2 の加圧力を溶湯の延伸方向と直
交方向に加えることを特徴とする。
【００１５】また、前記製造方法の好ましい一形態は、
金属ガラスを形成できるガラス形成能を持つ合金組成の
原料を銅製水冷鋳型上に載置し、該原料をアーク溶解し
てなる溶湯を用いることを特徴とする。
金属ガラスを形成できるガラス形成能を持つ合金組成の
原料を銅製水冷鋳型上に載置し、該原料をアーク溶解し
てなる溶湯を用いることを特徴とする。
【００１６】さらに、本発明は、第４に、上記の溶湯プ
レス凝固法により得られた高延性ナノ粒子分散金属ガラ
スを冷間延伸加工することを特徴とする弾性伸び、曲げ
特性に優れた金属ガラスの製造方法である。冷間延伸加
工としては、例えば、前記高延性ナノ粒子分散金属ガラ
スを、普通ロールおよびロールダイス等を使用して冷間
圧延することにより種々の断面をもつ板材、線材等を容
易に製造できる。
レス凝固法により得られた高延性ナノ粒子分散金属ガラ
スを冷間延伸加工することを特徴とする弾性伸び、曲げ
特性に優れた金属ガラスの製造方法である。冷間延伸加
工としては、例えば、前記高延性ナノ粒子分散金属ガラ
スを、普通ロールおよびロールダイス等を使用して冷間
圧延することにより種々の断面をもつ板材、線材等を容
易に製造できる。
【００１７】ダイキャスト法、鋳型に注入した溶湯の加
圧鋳造法、本発明者らの開発した差圧鋳造法のように鋳
型の隙間に溶湯を注入する方法では、本発明のナノ粒子
分散金属ガラス材料と同等の非晶質相にナノ粒子を分散
したバルク金属ガラスであって、冷間延伸率７０％以上
の延性を有する金属ガラスは得られない。
圧鋳造法、本発明者らの開発した差圧鋳造法のように鋳
型の隙間に溶湯を注入する方法では、本発明のナノ粒子
分散金属ガラス材料と同等の非晶質相にナノ粒子を分散
したバルク金属ガラスであって、冷間延伸率７０％以上
の延性を有する金属ガラスは得られない。
【００１８】過冷却状態のＭｇ72Ｃｕ20Ｙ8 等の溶湯に
溶湯鍛造を施して均一微細で巣のない高強度金属材料を
製造する方法は公知である（特開平８−１６８８６８号
公報）が、この溶湯鍛造は、溶湯を鋳型に注入した後に
本発明の製造方法における加圧力より２桁も大きな２０
００ｋｇｆ／ｃｍ2 程度の圧力を付与するものであり、
このような方法では、良好な冷間延伸性を有する金属ガ
ラスは得られない。
溶湯鍛造を施して均一微細で巣のない高強度金属材料を
製造する方法は公知である（特開平８−１６８８６８号
公報）が、この溶湯鍛造は、溶湯を鋳型に注入した後に
本発明の製造方法における加圧力より２桁も大きな２０
００ｋｇｆ／ｃｍ2 程度の圧力を付与するものであり、
このような方法では、良好な冷間延伸性を有する金属ガ
ラスは得られない。
【００１９】本発明の溶湯プレス凝固法により得られた
ナノ粒子分散金属ガラス材料は、従来の溶湯鍛造法、ダ
イカスト法、差圧鋳造法等の鋳造法や水焼き入れ法によ
り作製した金属ガラス材料より内部欠陥が少ないことと
数ｎｍ〜１００ｎｍ程度のナノ結晶粒子が非晶質相に分
散していることを特徴とし、これにより高塑性延性が得
られるとともに材料の機械的特性が強化される。
ナノ粒子分散金属ガラス材料は、従来の溶湯鍛造法、ダ
イカスト法、差圧鋳造法等の鋳造法や水焼き入れ法によ
り作製した金属ガラス材料より内部欠陥が少ないことと
数ｎｍ〜１００ｎｍ程度のナノ結晶粒子が非晶質相に分
散していることを特徴とし、これにより高塑性延性が得
られるとともに材料の機械的特性が強化される。
【００２０】また、本発明の溶湯プレス凝固法によれ
ば、ナノ粒子分散金属ガラス材料に冷間圧延等の冷間延
伸加工を施した後の金属ガラス材料は、メカニカルアロ
イングによりナノ粒子は消失し、実質的に非結晶相の単
一相となり、鋳造したままの材料（引張強度１７００Ｍ
Ｐａ，弾性伸び２％，曲げ強度２０００ＭＰａ）と比較
して引張強度は低下するが、弾性伸びが増大し、より高
たわみ性を示し、１５００ＭＰａの引張強度、２．８％
の弾性伸び、３０００ＭＰａの曲げ強度を示すものが得
られる。
ば、ナノ粒子分散金属ガラス材料に冷間圧延等の冷間延
伸加工を施した後の金属ガラス材料は、メカニカルアロ
イングによりナノ粒子は消失し、実質的に非結晶相の単
一相となり、鋳造したままの材料（引張強度１７００Ｍ
Ｐａ，弾性伸び２％，曲げ強度２０００ＭＰａ）と比較
して引張強度は低下するが、弾性伸びが増大し、より高
たわみ性を示し、１５００ＭＰａの引張強度、２．８％
の弾性伸び、３０００ＭＰａの曲げ強度を示すものが得
られる。
【００２１】
【発明の実施の形態】図１に、本発明の製造方法の実施
に用いる装置の概念を示す。図１の（Ａ）に示すよう
に、上部が平面の高熱伝導性水冷成形型１からなる下型
の平面を水平になるように保持し、この平面上にバルク
金属ガラスを形成できるガラス形成能を持つ合金組成と
なるように各単体メタルを予め溶解した合金原料や単体
メタル原料を載せ、該合金原料の上部に設置したタング
ステン電極２と水冷成形型１の間にアークを発生させて
合金を溶解し、溶湯溜まり３を形成する。
に用いる装置の概念を示す。図１の（Ａ）に示すよう
に、上部が平面の高熱伝導性水冷成形型１からなる下型
の平面を水平になるように保持し、この平面上にバルク
金属ガラスを形成できるガラス形成能を持つ合金組成と
なるように各単体メタルを予め溶解した合金原料や単体
メタル原料を載せ、該合金原料の上部に設置したタング
ステン電極２と水冷成形型１の間にアークを発生させて
合金を溶解し、溶湯溜まり３を形成する。
【００２２】アーク溶解により形成された溶湯溜まり３
は、その周辺に囲いを設けなくても表面張力で水冷成形
型１の平面上に図示のように一定の厚みで保持される
が、原料の周囲に上型と下型の相対接近の際に加圧力に
より軟化するか崩壊する黒鉛材料等からなる囲いを設け
てその囲いの中に表面張力で形成される厚み以上の厚み
の溶湯溜まりを形成してもよい。
は、その周辺に囲いを設けなくても表面張力で水冷成形
型１の平面上に図示のように一定の厚みで保持される
が、原料の周囲に上型と下型の相対接近の際に加圧力に
より軟化するか崩壊する黒鉛材料等からなる囲いを設け
てその囲いの中に表面張力で形成される厚み以上の厚み
の溶湯溜まりを形成してもよい。
【００２３】溶湯溜まり３が形成されたら直ちに、高熱
伝導性水冷成形型２からなる上型の下方に溶湯溜まりを
載せている水冷成形型１を移動させるか、逆にタングス
テン電極２を移動させて、その位置に水冷成形型２から
なる上型を移動させる。そして、冷却水を流しながら、
水冷成形型２からなる上型を下降させてその平面状の下
面を溶湯に接触させ、そのまま加圧力を加えて下降させ
る。図１の（Ｂ）に示すように、上型の下面が溶湯に接
触すると溶湯から熱が奪われ、溶湯は過冷を開始し、上
型の下降が継続しているために上型と下型の表面に凝固
面が密接した状態で凝固しながらプレスされて、過冷却
液体状態において溶湯溜まり３の位置した中心部から周
辺部へ加圧延伸される。
伝導性水冷成形型２からなる上型の下方に溶湯溜まりを
載せている水冷成形型１を移動させるか、逆にタングス
テン電極２を移動させて、その位置に水冷成形型２から
なる上型を移動させる。そして、冷却水を流しながら、
水冷成形型２からなる上型を下降させてその平面状の下
面を溶湯に接触させ、そのまま加圧力を加えて下降させ
る。図１の（Ｂ）に示すように、上型の下面が溶湯に接
触すると溶湯から熱が奪われ、溶湯は過冷を開始し、上
型の下降が継続しているために上型と下型の表面に凝固
面が密接した状態で凝固しながらプレスされて、過冷却
液体状態において溶湯溜まり３の位置した中心部から周
辺部へ加圧延伸される。
【００２４】さらに温度が下がると溶湯は完全に凝固
し、凝固した金属ガラスの厚みは、溶湯の厚み、加圧時
間等により異なるが、１．５〜５Ｋｇ／ｃｍ2 の加圧を
行った場合、最も薄くて０．５ｍｍ程度の厚みとなった
時点で延伸は停止する。この状態で、数〜百ナノメート
ルの直径をもつナノ結晶相が非晶質相に析出し均一に分
散している金属ガラスが得られる。また、特定の厚みの
金属ガラス板を得る場合は、その厚みの合金材等からな
る剛性のストッパーを成形型１の平面上に置き、上型と
下型の接近をその厚みで停止させるようにすればよい。
し、凝固した金属ガラスの厚みは、溶湯の厚み、加圧時
間等により異なるが、１．５〜５Ｋｇ／ｃｍ2 の加圧を
行った場合、最も薄くて０．５ｍｍ程度の厚みとなった
時点で延伸は停止する。この状態で、数〜百ナノメート
ルの直径をもつナノ結晶相が非晶質相に析出し均一に分
散している金属ガラスが得られる。また、特定の厚みの
金属ガラス板を得る場合は、その厚みの合金材等からな
る剛性のストッパーを成形型１の平面上に置き、上型と
下型の接近をその厚みで停止させるようにすればよい。
【００２５】図１の（Ｂ）に示す加圧継続時間は、０．
５〜３分間が好ましく、０．５分未満では、得られた金
属ガラスの十分な延性が得られず、材料脆化が起こりや
すく好ましくない。また、３分以内で凝固は完了し、そ
れ以上加圧を継続しても延性等の向上をもたらさない。
５〜３分間が好ましく、０．５分未満では、得られた金
属ガラスの十分な延性が得られず、材料脆化が起こりや
すく好ましくない。また、３分以内で凝固は完了し、そ
れ以上加圧を継続しても延性等の向上をもたらさない。
【００２６】下型と上型により加えるプレスの加圧力
は、１．５〜５Ｋｇ／ｃｍ2 が望ましく、１．５Ｋｇ／
ｃｍ2 未満では、プレスによる十分な加圧延伸が困難で
あり、好ましくなく、また５Ｋｇ／ｃｍ2 を超えても、
得られた材料の延性向上の効果はなく、また成形型への
損傷を生じやすいので、これ以上の加圧力は必要ない。
加圧の際の上型と下型の相対速度は１ｍ／ｓ以下とし、
一回の加圧延伸で溶湯溜まり３を凝固成形する。
は、１．５〜５Ｋｇ／ｃｍ2 が望ましく、１．５Ｋｇ／
ｃｍ2 未満では、プレスによる十分な加圧延伸が困難で
あり、好ましくなく、また５Ｋｇ／ｃｍ2 を超えても、
得られた材料の延性向上の効果はなく、また成形型への
損傷を生じやすいので、これ以上の加圧力は必要ない。
加圧の際の上型と下型の相対速度は１ｍ／ｓ以下とし、
一回の加圧延伸で溶湯溜まり３を凝固成形する。
【００２７】合金材料の溶解には、アークの他に電子ビ
ーム、プラズマ、高周波等を用いる溶解法も利用でき
る。しかし、アーク溶解の場合、電子ビーム溶解やプラ
ズマ溶解等より制御しやすく、また水冷銅製ルツボを用
いるため、耐火材料ルツボを使用する高周波溶解法より
清浄な溶解ができるので望ましい。
ーム、プラズマ、高周波等を用いる溶解法も利用でき
る。しかし、アーク溶解の場合、電子ビーム溶解やプラ
ズマ溶解等より制御しやすく、また水冷銅製ルツボを用
いるため、耐火材料ルツボを使用する高周波溶解法より
清浄な溶解ができるので望ましい。
【００２８】銅製金型は、熱伝導率が高く、成形型とし
て好適であるが、その他に導電性、強度の大きいＣｕ−
Ｃｒ合金、Ｃｕ−Ｂｅ合金、鋳鉄、カーボン材を成形型
として用いても良い。また、成形型の表面は、断熱性窒
化ボロン（ＢＮ）層によって被覆されていてもよい。
て好適であるが、その他に導電性、強度の大きいＣｕ−
Ｃｒ合金、Ｃｕ−Ｂｅ合金、鋳鉄、カーボン材を成形型
として用いても良い。また、成形型の表面は、断熱性窒
化ボロン（ＢＮ）層によって被覆されていてもよい。
【００２９】溶湯を高熱伝導性水冷成形型からなる下型
と上型の間に挟んで、プレスにより加圧力を溶湯に加え
て加圧延伸させながら凝固させる態様としては、下型と
上型の面は平面に限らず、両者は、相対的な曲面を有す
る組み合わせでもよく、円筒状下型に柱状上型を組み合
わせて、円筒状下型底面に載置した原料をアーク溶解
し、その溶湯溜まりを上型と下型で挟むようにして、延
伸凝固させて、筒状の成形材を製造することも可能であ
る。さらに、上型をロール形状にして下型上に載置した
原料をアークで連続的に溶解しながらロール形状の上型
と下型を相対的に移動させながら溶湯にプレスにより加
圧力を加えて、延伸凝固させることも可能である。
と上型の間に挟んで、プレスにより加圧力を溶湯に加え
て加圧延伸させながら凝固させる態様としては、下型と
上型の面は平面に限らず、両者は、相対的な曲面を有す
る組み合わせでもよく、円筒状下型に柱状上型を組み合
わせて、円筒状下型底面に載置した原料をアーク溶解
し、その溶湯溜まりを上型と下型で挟むようにして、延
伸凝固させて、筒状の成形材を製造することも可能であ
る。さらに、上型をロール形状にして下型上に載置した
原料をアークで連続的に溶解しながらロール形状の上型
と下型を相対的に移動させながら溶湯にプレスにより加
圧力を加えて、延伸凝固させることも可能である。
【００３０】バルク金属ガラスを形成できるガラス形成
能を持つ合金としては、Ｚｒ55Ａｌ 10Ｎｉ5 Ｃｕ30、Ｚ
ｒ53Ａｌ10Ｎｉ10Ｃｕ25、Ｚｒ53Ａｌ10Ｎｉ5 Ｃｕ28Ｎ
ｂ2が代表的なものであるが、本発明の溶湯プレス凝固
法は、安定な過冷却液体を持つ非晶質合金組成であれ
ば、その組成は、Ｃｕ系、Ｃｏ系、Ｆｅ系、Ｎｉ系、Ｐ
ｄ系、Ｐｔ系、その他等であってもよく、特に限定され
ない。
能を持つ合金としては、Ｚｒ55Ａｌ 10Ｎｉ5 Ｃｕ30、Ｚ
ｒ53Ａｌ10Ｎｉ10Ｃｕ25、Ｚｒ53Ａｌ10Ｎｉ5 Ｃｕ28Ｎ
ｂ2が代表的なものであるが、本発明の溶湯プレス凝固
法は、安定な過冷却液体を持つ非晶質合金組成であれ
ば、その組成は、Ｃｕ系、Ｃｏ系、Ｆｅ系、Ｎｉ系、Ｐ
ｄ系、Ｐｔ系、その他等であってもよく、特に限定され
ない。
【００３１】本発明の溶湯プレス凝固法で製造した高延
性ナノ粒子分散金属ガラスは、冷間延伸性が７０％以上
であり、通常の冷間延伸法、例えば、圧延ロール、圧延
ダイス等を用いた金属材料の通常の冷間圧延法により板
材、棒材、線材、型材等に圧延することができる。
性ナノ粒子分散金属ガラスは、冷間延伸性が７０％以上
であり、通常の冷間延伸法、例えば、圧延ロール、圧延
ダイス等を用いた金属材料の通常の冷間圧延法により板
材、棒材、線材、型材等に圧延することができる。
【００３２】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
【００３３】図１に示すような、幅９０ｍｍ、長さ１３
０ｍｍの平面を持つ水冷銅成形型からなる下型１に１２
０ｇの予め単体メタルを溶解して作成したＺｒ53Ｔｉ2
Ａｌ 10Ｎｉ5 Ｃｕ30合金原料を載せ、タングステン電極
と銅成形型を電極として電圧２０Ｖ、電流４００Ａのア
ークで合金原料を完全に溶解後、この溶湯溜まりをその
ままの状態で、圧力５Ｋｇ／ｃｍ2 の空気を用いて駆動
したエアシリンダーに接続した上型を下方に降下させる
ことにより下型上の溶湯溜まりを凝固させながらプレス
して圧下延伸させて、厚み×幅×長さが２ｍｍ×２ｍｍ
×１３０ｍｍの３ｎｍ〜２０ｎｍのナノ結晶相を約１０
体積％含有する金属ガラス板を得た。
０ｍｍの平面を持つ水冷銅成形型からなる下型１に１２
０ｇの予め単体メタルを溶解して作成したＺｒ53Ｔｉ2
Ａｌ 10Ｎｉ5 Ｃｕ30合金原料を載せ、タングステン電極
と銅成形型を電極として電圧２０Ｖ、電流４００Ａのア
ークで合金原料を完全に溶解後、この溶湯溜まりをその
ままの状態で、圧力５Ｋｇ／ｃｍ2 の空気を用いて駆動
したエアシリンダーに接続した上型を下方に降下させる
ことにより下型上の溶湯溜まりを凝固させながらプレス
して圧下延伸させて、厚み×幅×長さが２ｍｍ×２ｍｍ
×１３０ｍｍの３ｎｍ〜２０ｎｍのナノ結晶相を約１０
体積％含有する金属ガラス板を得た。
【００３４】この溶湯プレス凝固法により得られた金属
ガラス板を幅２〜１０ｍｍの角材に切断し、圧延材料と
する。９０％の圧延率で０．２８ｍｍ×４ｍｍ×４６０
ｍｍに冷間圧延できることが分かった。９０％の圧延率
で得られた試料は、引張強度、弾性伸びは、それぞれ１
５００ＭＰａ、２．８％であり、圧延前の２．０％の弾
性伸びより４０％増大、圧延材のヤング率は低くなっ
て、より高たわみ性を示し、９０度曲げ変形しても破壊
しないねばさを持っていた。従来のナノ粒子を分散しな
い金属ガラス合金は、６０％以下の冷間圧延率で、圧延
された材料の延性が落ちる。これに対し、本発明の溶湯
プレス凝固法で得られたナノ粒子分散金属ガラスは、９
９％の圧延率の冷間圧延ができる高延性を有していた。
ガラス板を幅２〜１０ｍｍの角材に切断し、圧延材料と
する。９０％の圧延率で０．２８ｍｍ×４ｍｍ×４６０
ｍｍに冷間圧延できることが分かった。９０％の圧延率
で得られた試料は、引張強度、弾性伸びは、それぞれ１
５００ＭＰａ、２．８％であり、圧延前の２．０％の弾
性伸びより４０％増大、圧延材のヤング率は低くなっ
て、より高たわみ性を示し、９０度曲げ変形しても破壊
しないねばさを持っていた。従来のナノ粒子を分散しな
い金属ガラス合金は、６０％以下の冷間圧延率で、圧延
された材料の延性が落ちる。これに対し、本発明の溶湯
プレス凝固法で得られたナノ粒子分散金属ガラスは、９
９％の圧延率の冷間圧延ができる高延性を有していた。
【００３５】
【発明の効果】本発明の溶湯プレス凝固法は、冷間圧延
等の冷間延伸加工性に優れた金属ガラスを製造する独特
の方法であり、また冷間延伸加工後の弾性伸び、曲げ特
性等の機械的強度の優れた金属ガラス製品を得ることが
できる新規な方法として画期的なものであり、この溶湯
プレス凝固法により得られた金属ガラスの優れた冷間延
伸加工性を利用して、種々の断面を持つガラス金属棒
材、線材、板材等を作製できる。
等の冷間延伸加工性に優れた金属ガラスを製造する独特
の方法であり、また冷間延伸加工後の弾性伸び、曲げ特
性等の機械的強度の優れた金属ガラス製品を得ることが
できる新規な方法として画期的なものであり、この溶湯
プレス凝固法により得られた金属ガラスの優れた冷間延
伸加工性を利用して、種々の断面を持つガラス金属棒
材、線材、板材等を作製できる。
【図１】本発明方法の実施に用いる装置の概念を示す側
面図である。
面図である。
Claims (6)
- 【請求項１】 金属ガラスを形成できるガラス形成能を
持つ合金組成からなる溶湯を冷却用上型と下型の間に挟
んでプレスして加圧延伸させながら凝固した、非晶質相
にナノ粒子を分散したバルク金属ガラスであって、冷間
延伸率７０％以上の延性を有することを特徴とする高延
性ナノ粒子分散金属ガラス。 - 【請求項２】 請求項１記載の高延性ナノ粒子分散金属
ガラスを冷間延伸加工することによりナノ粒子を消失さ
せた実質的に非晶質単相からなる弾性伸び、曲げ特性に
優れた金属ガラス。 - 【請求項３】 金属ガラスを形成できるガラス形成能を
持つ合金組成からなる溶湯を高熱伝導性水冷成形型から
なる下型と上型の間に挟んでプレスすることにより、加
圧力を溶湯に加えて加圧延伸させながら凝固させて、非
晶質相にナノ粒子を分散したバルク金属ガラスを得るこ
とを特徴とする請求項１記載の高延性ナノ粒子分散金属
ガラスの製造方法。 - 【請求項４】 下型と上型を相対的に接近させることに
より凝固中の溶湯に０．５〜５Ｋｇ／ｃｍ2 の加圧力を
溶湯の延伸方向と直交方向に加えることを特徴とする請
求項３記載の高延性ナノ粒子分散金属ガラスの製造方
法。 - 【請求項５】 金属ガラスを形成できるガラス形成能を
持つ合金組成の原料を銅製水冷鋳型上に載置し、該原料
をアーク溶解してなる溶湯を用いることを特徴とする請
求項３乃至４記載の高延性ナノ粒子分散金属ガラスの製
造方法。 - 【請求項６】 請求項３乃至５記載の方法により得られ
た高延性ナノ粒子分散金属ガラスを冷間延伸加工するこ
とを特徴とする請求項２記載の弾性伸び、曲げ特性に優
れた金属ガラスの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34465698A JP3852810B2 (ja) | 1998-12-03 | 1998-12-03 | 高延性ナノ粒子分散金属ガラスおよびその製造方法 |
| US09/856,166 US6652679B1 (en) | 1998-12-03 | 1999-12-03 | Highly-ductile nano-particle dispersed metallic glass and production method therefor |
| EP99957412A EP1138798A4 (en) | 1998-12-03 | 1999-12-03 | HIGH DUCTILITY METAL GLASS CONTAINING DISPERSE NANOPARTICLES AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
| PCT/JP1999/006802 WO2000032833A1 (fr) | 1998-12-03 | 1999-12-03 | Verre metallique a ductilite elevee contenant des nanoparticules dispersees et procede de production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34465698A JP3852810B2 (ja) | 1998-12-03 | 1998-12-03 | 高延性ナノ粒子分散金属ガラスおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000169947A true JP2000169947A (ja) | 2000-06-20 |
| JP3852810B2 JP3852810B2 (ja) | 2006-12-06 |
Family
ID=18370968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34465698A Expired - Fee Related JP3852810B2 (ja) | 1998-12-03 | 1998-12-03 | 高延性ナノ粒子分散金属ガラスおよびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6652679B1 (ja) |
| EP (1) | EP1138798A4 (ja) |
| JP (1) | JP3852810B2 (ja) |
| WO (1) | WO2000032833A1 (ja) |
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