JP2000154465A - 座席用、内装材用、建築養生シート用、テント用また は帆布用のポリエステル系繊維製品、その後加工難燃 化処理剤および処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ポリエステル系繊維製品に、環境を汚染する
ことなく良好な難燃性と耐久性を付与する難燃化処理剤
および処理方法を得る。 【解決手段】 芳香族ジカルボン酸またはその低級アル
キルエステル、ジオール成分および特定のホスフィン酸
誘導体から誘導されてなるポリエステルを界面活性剤の
存在下に水中に乳化分散させたものを処理剤として使用
して処理する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステル系繊
維製品の難燃化処理剤および難燃化処理方法に関する。
更に詳しくは、座席用、内装材用、建築養生シート用、
テント用または帆布用のポリエステル系繊維製品の後加
工難燃化処理剤および難燃化処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ポリエステル系合成繊維、ポリエ
ステル系合成繊維からなる綿、糸、編織物もしくは不織
布、またはそのポリエステル系合成繊維と他の天然繊
維、無機繊維、半合成繊維もしくは合成繊維との交織織
物、もしくは混紡繊維からなる綿、糸、編織物もしくは
不織布からなる座席用、内装材用、建築養生シート用、
テント用または帆布用のポリエステル系繊維製品の難燃
化処理剤としては、ヘキサブロモシクロドデカンの水性
分散液（特開昭５７−１３７３７７号公報）が使用され
てきた。しかし、環境保護の観点からハロゲン化合物の
使用は問題となってきており、非ハロゲン系の難燃処理
剤で処理したポリエステル系繊維製品が求められてい
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、座席
用、内装材用、建築養生シート用、テント用または帆布
用のポリエステル系繊維製品にハロゲン原子を含まない
化合物を用いて後加工で耐久性のある難燃性を付与する
処理剤および処理方法を得ることである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するため鋭意検討した結果、ポリエステル系合成
繊維、ポリエステル系合成繊維からなる綿、糸、編織物
もしくは不織布、またはそのポリエステル系合成繊維と
他の天然繊維、無機繊維、半合成繊維もしくは合成繊維
との交織織物、もしくは混紡繊維からなる綿、糸、編織
物もしくは不織布からなる座席用、内装材用、建築養生
シート用、テント用または帆布用のポリエステル系繊維
製品に良好な難燃性と耐久性（耐洗濯性、耐ドライクリ
ーニング性など）を付与する処理剤および処理方法を見
いだし、本発明に到達した。

【０００５】即ち本発明は、芳香族ジカルボン酸または
その低級アルキルエステル（Ａ）、ジオール成分（Ｂ）
および下記一般式（１）で示されるホスフィン酸誘導体
（Ｃ）から誘導されるポリエステル（Ｄ）からなる難燃
化処理剤で後加工処理してなることを特徴とする、座席
用、内装材用、建築養生シート用、テント用または帆布
用のポリエステル系繊維製品の難燃化処理剤； ［式中、Ｒ¹、Ｒ²は水素原子、炭素数１〜２２のアルキ
ル基、炭素数２〜２２のアルケニル基、炭素数５または
６のシクロアルキル基、炭素数６〜１４のアリール基、
炭素数１〜４のアルキレン基置換のアリールアルキル基
であり、同一でもよいし、異なっていてもよく、さらに
Ｒ¹とＲ²が互いに結合してリン原子Ｐと共に環を形成し
ていてもよい；Ｙは下記一般式（２）または（３）で示
される１価の有機基であり、Ｒ³は水素原子、炭素数１
〜４のアルキル基を表す。］ または、

【０００６】

【化４】

【０００７】並びに前記難燃化処理剤を用いて処理をし
た、座席用、内装材用、建築養生シート用、テント用ま
たは帆布用のポリエステル系繊維製品；並びに座席用、
内装材用、建築養生シート用、テント用または帆布用の
ポリエステル系繊維製品に、前記難燃化処理剤を付与
し、熱処理する難燃化処理方法である。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明において処理され得る物品
はポリエステル系合成繊維、ポリエステル系合成繊維か
らなる綿、糸、編織物もしくは不織布、またはそのポリ
エステル系合成繊維と綿、麻、羊毛または絹のなどの天
然繊維、ガラス繊維、セラミックス繊維もしくはアスベ
スト繊維などの無機繊維、レーヨンもしくはアセテート
などの半合成繊維またはポリアミド、ポリビニルアルコ
ール、ポリアクリロニトリルもしくはポリプロピレンな
どの合成繊維との交織織物、もしくは混紡繊維からなる
綿、糸、編織物もしくは不織布からなるポリエステル系
繊維製品があげられる。

【０００９】本発明において適用するポリエステル系合
成繊維としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリプ
ロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレ
ート、ポリエチレンテレフタレート／イソフタレート、
ポリエチレンテレフタレート／５−ソジオスルホイソフ
タレート、ポリエチレンテレフタレート／ポリオキシベ
ンゾイルおよびポリブチレンテレフタレート／イソフタ
レートなどのポリエステル繊維があげられる。

【００１０】本発明で処理されたポリエステル系繊維製
品の用途としては、座席用、内装材用、建築養生シート
用、テント用または帆布用などがあげられる。座席用と
しては、自動車、鉄道、船舶、航空機などの交通機関
用、劇場、病院、ホテルなどの公共施設用、または家庭
用のシート、シートカバーなどがあげられ、内装材用と
しては、カーテン、壁・天井クロス、カーペット、どん
帳などがあげられる。

【００１１】本発明において、芳香族ジカルボン酸また
はその低級アルキルエステル（Ａ）のうち、芳香族ジカ
ルボン酸、としてはテレフタル酸，イソフタル酸，ナフ
タリンジカルボン酸などがあげられ、その低級アルキル
エステルとしては、Ｃ１〜４のアルキルエステルがあげ
られる。好ましいものは、テレフタル酸およびそのジメ
チルエステルである。

【００１２】本発明に用いられるジオール成分（Ｂ）の
具体例としては、アルキレングリコール、ポリオキシア
ルキレングリコール、アルキレングリコールのアルキレ
ンオキシド付加物、ビスフェノールＡに代表される２価
の芳香族ヒドロキシ化合物のアルキレンオキシド付加物
などがあげられる。これらのうち好ましいのはアルキレ
ングリコールで、より好ましくは炭素数が２〜１０の直
鎖または分岐のアルキレングリコールでエチレングリコ
−ルが特に好ましい。また、該ジオール成分は２種以上
を併用することも可能である。また、分子量は特に限定
されないが、１０００以下が好ましく、１０００を越え
るとリン含量が低くなり、難燃性が低下する。

【００１３】前記一般式（１）で示されるホスフィン酸
誘導体（Ｃ）の置換基Ｒ₁、Ｒ₂のアルキル基としては炭
素数１〜２２で直鎖または分岐のアルキル基であり、た
とえばメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロ
ピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブチル
基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、３−メチル
ブチル基、ｎ−ヘキシル基、２−エチルブチル基、ｎ−
ヘプチル基、イソヘプチル基、２−エチルヘキシル基、
イソノニル基、ｎ−デシル基、イソデシル基、ｎ−ドデ
シル基、ｎ−ヘキサデシル基、ｎ−オクタデシル基、ｎ
−イコシル基、ｎ−ドコシル基があげられ、リン含量の
観点からそれらのうち炭素数１〜６のアルキル基が好ま
しい。

【００１４】置換基Ｒ₁、Ｒ₂のアルケニル基としては炭
素数２〜２２で直鎖または分岐のアルケニル基であり、
たとえばビニル基、１−プロペニル基、２−プロペニル
基、イソプペニル基、２−ブテニル基、２−ペンテニル
基、デセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、ヘキ
サデセニル基、オクタデセニル基、イコセニル基、ドコ
セニル基があげられ、リン含量の観点からそれらのうち
炭素数２〜６のアルケニル基が好ましい置換基Ｒ₁、Ｒ₂
のシクロアルキル基としては、シクロペンチル基、シク
ロヘキシル基である。置換基Ｒ₁、Ｒ₂のアリール基とし
ては炭素数６〜１４のアリール基であり、たとえばフェ
ニル基、トリル基、キシリル基、メシチル基、クメニル
基、オクチルフェニル基、ビフェニリル基、ナフチル
基、アントリル基、フェナントリル基、があげられ、フ
ェニル基、ビフェニリル基が好ましい。置換基Ｒ₁、Ｒ₂
のアリールアルキル基としては炭素数１〜４のアルキレ
ン基置換のアリールアルキル基であり、ベンジル基、フ
ェネチル基が好ましい。

【００１５】一般式（１）中のＹは、前記一般式（２）
または（３）で示される１価の有機基であり、置換基Ｒ
³は水素原子または炭素数１〜４のアルキル基であり、
メチル基が好ましい。

【００１６】本発明において、前記一般式（１）で示さ
れる化合物の具体的な例としては、次に示す化合物（Ｃ
１）〜（Ｃ８）があげられるが、これらに限定されるも
のではない。

【００１７】

【化５】

【００１８】

【化６】

【００１９】

【化７】

【００２０】

【化８】

【００２１】

【化９】

【００２２】

【化１０】

【００２３】

【化１１】

【００２４】

【化１２】

【００２５】本発明に用いるホスフィン酸誘導体（Ｃ）
としては式中の置換基Ｒ₁、Ｒ₂がビフェニル基で互いに
環を形成している前記の化合物（Ｃ６）、（Ｃ７）が特
に好ましい。

【００２６】該ポリエステル（Ｄ）は、従来公知のポリ
エステルの製造法、例えばエステル交換または、エステ
ル化後重縮合する方法により製造することができる。

【００２７】該ポリエステル（Ｄ）は、前記（Ａ）、
（Ｂ）および（Ｃ）とを公知の方法により脱水または脱
アルコール反応することによって製造できる。該ポリエ
ステル化反応において、（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）のモル
比は特に限定されないが、通常１：（１〜７）：（０．
２〜５）であり、好ましくは、１：１〜５：０．３〜３
である。

【００２８】該ポリエステル（Ｄ）の重量平均分子量
は、通常１，０００〜５０，０００、好ましくは２，０
００〜２５，０００である。平均分子量が、１，０００
未満では、耐久性が不十分であり、５０，０００を越え
ると、ポリエステル（Ｄ）の分散性が不良となり、また
ポリエステル系繊維製品への吸着性も不良となる。

【００２９】ポリエステル（Ｄ）のリン含量は、通常２
〜１０重量％、好ましくは ３〜８重量％である。２重
量％未満では、繊維または繊維製品に処理した場合の難
燃性が不十分となり、１０重量％を越えると摩擦堅牢度
が不十分となる。

【００３０】該ポリエステル（Ｄ）は、通常水または有
機溶剤中に分散させて本発明の繊維処理剤として使用さ
れる。該ポリエステル（Ｄ）を水に分散させる方法は、
通常の方法、たとえば該ポリエステル（Ｄ）と非イオン
界面活性剤，アニオン界面活性剤などの界面活性剤と有
機溶剤とを配合して均一に溶解し、徐々に湯を加えて乳
化分散させる方法が用いられる。

【００３１】非イオン界面活性剤としては、ポリオキシ
アルキレン型非イオン界面活性剤（高級アルコ−ルアル
キレンオキサイド付加物，アルキルフェノ−ルアルキレ
ンオキサイド付加物，脂肪酸アルキレンオキサイド付加
物，多価アルコ−ル脂肪酸エステルアルキレンオキサイ
ド付加物，高級アルキルアミンアルキレンオキサイド付
加物，脂肪酸アミドアルキレンオキサイド付加物な
ど）、多価アルコ−ル型非イオン界面活性剤（アルキル
グリコシド，ショ糖脂肪酸エステルなど）があげられ
る。

【００３２】アニオン界面活性剤としては、硫酸エステ
ル塩（高級アルコ−ル硫酸エステル塩，高級アルキルエ
−テル硫酸エステル塩，硫酸化脂肪酸エステルなど）、
スルホン酸塩（アルキルベンゼンスルホン酸塩，アルキ
ルナフタレンスルホン酸塩など）、リン酸エステル塩
（高級アルコ−ルリン酸エステル塩，高級アルコ−ルの
アルキレンオキサイド付加物リン酸エステル塩など）が
あげられる。

【００３３】有機溶剤としては、トルエン，キシレン，
アルキルナフタレンなどの芳香族炭化水素類；アセト
ン，メチルエチルケトンなどのケトン類；ジオキサン，
エチルセロソルブなどのエ−テル類；ジメチルホルムア
ミドなどのアミド類；ジメチルスルホキシドなどのスル
ホキシド類およびこれらの二種以上の混合物があげられ
る。

【００３４】本発明の処理剤は、通常、水で希釈した処
理液の形で用いられる。該処理液中の固形分濃度は、１
０〜５０重量％である。処理剤の繊維に対する付与量は
繊維または繊維製品の種類によって異なるが、固形分で
通常０．０５〜３０重量％、好ましくは、０．５〜２０
重量％である。付与量が、０．０５重量％未満では、難
燃性が不良となり、３０重量％を超えると処理繊維また
は繊維製品の風合いが粗硬となる。

【００３５】本発明の処理剤をポリエステル系繊維製品
に付与する方法としては、高温加圧下（１１０〜１３０
℃，１〜３Ｋｇ・ｆ／ｃｍ²）で吸尽させる吸尽法，浸
漬法，パディング法，スプレイ法など通常の方法があげ
られる。吸尽法以外では、処理温度は常温でよい。処理
剤を施与した後、通常の方法で、乾燥および熱処理され
る。乾燥は、通常８０〜１３０℃，１〜１０分間で、熱
処理は、通常１５０〜２００℃，１０秒〜１０分間であ
る。本発明の処理剤の繊維製品への付与は、繊維製品を
染色する前、染色と同時または染色した後のいずれの時
期に行ってもよいが、染色と同時に行うと作業効率が良
くなる。本発明の処理剤で処理された繊維製品に付与さ
れるリン含量は、繊維に対して通常０．００１〜３％、
好ましくは０．０２〜２．５％、さらに好ましくは０．
１〜２％である。０．００１％未満では難燃効果が得ら
れず、３％を超えても難燃効果は通常範囲と変わらず、
処理した繊維の風合いが粗硬となる。

【００３６】本発明の処理剤は繊維加工剤と併用するこ
ともできる。このような繊維加工剤としては、柔軟剤，
吸水加工剤，帯電防止剤，撥水撥油剤，硬仕上剤，風合
い調整剤，スリップ防止剤などがあげられる。

【００３７】本発明の処理剤は、特にポリエステル系繊
維製品に適用することにより、従来のものに比較して、
ハロゲンを含まずに耐久性のある難燃性を付与すること
ができる。

【００３８】

【実施例】以下実施例により本発明をさらに説明するが
本発明はこれに限定されるものではない。実施例におい
ては以下に示したような４種類の織物Ａ〜Ｄを使用し
た。すべての織物には、先に糊抜き処理を行った。実施
例中の部は重量部、％は重量％を示す。

【００３９】 織 物 素材 目付kg/m² 用途 Ａ ホ゜リエステル100%未染色布 0.270 カーシート Ｂ 70/30ホ゜リエステル-CDホ゜リエステル 0.195 カーテン Ｃ ホ゜リエステル100% 0.220 建築養生シート Ｄ ホ゜リエステル100% 0.300 テント

【００４０】製造例１ ジメチルテレフタレ−ト１２９部，エチレングチコ−ル
３１４部および前記化合物（Ｃ４）のホスフィン酸誘導
体１２７部、触媒としてジメチルテレフタレートおよび
ホスフィン酸誘導体に対し０．１重量％の酢酸マンガ
ン、０．５重量％の酢酸リチウムおよび０．０３重量％
の三酸化アンチモンを混合し、常圧で１６０〜２２０℃
で３時間加熱してエステル交換反応を行い、ほぼ理論量
のメタノ−ルを留去し、次いで系の温度を２４０℃と
し、圧力を徐々に減じ１Ｔｏｒｒ以下にし、３時間反応
させて重量平均分子量５，５００、リン含有量３．８％
のポリエステルを得た。本ポリエステル１５０部，ジメ
チルホルムアミド１００部，ノニルフェノ−ルエチレン
オキサイド１５モル付加物５０部を、８０℃で均一に溶
解し、湯（８０℃）７００部を徐々に加えて粒子化し、
常温まで冷却後、ビスコミル（アイメックス製横型湿式
微粉分散機）にて連続的に３０分間粉砕し、本発明に適
用の処理剤「１」１，０００部を得た。「１」は、乳白
色の分散液で、粘度３００ｃｐｓ（２５℃），平均粒径
０．４ミクロン、ｐＨは６．８であった。

【００４１】製造例２ ジメチルテレフタレ−ト１２９部，エチレングチコ−ル
４３４部および前記化合物（Ｃ６）のホスフィン酸誘導
体１２５部、触媒としてジメチルテレフタレートおよび
ホスフィン酸誘導体に対し０．１重量％の酢酸マンガ
ン、０．５重量％の酢酸リチウムおよび０．０３重量％
の三酸化アンチモンを混合し、常圧で１６０〜２２０℃
で３時間加熱してエステル交換反応を行い、ほぼ理論量
のメタノ−ルを留去し、次いで系の温度を２５０℃と
し、圧力を徐々に減じ１Ｔｏｒｒ以下にし、６時間反応
させて重量平均分子量１４，５００、リン含有量３．８
％のポリエステル化合物を得た。本ポリエステル１５０
部，ジメチルホルムアミド１００部，ノニルフェノ−ル
エチレンオキサイド１５モル付加物３０部，ラウリルア
ルコ−ルエチレンオキサイド２０モル付加物２０部を、
８０℃で均一に溶解し、湯（８０℃）７００部を徐々に
加え粒子化し、常温まで冷却後、ビスコミル（アイメッ
クス製横型湿式微粉分散機）にて連続的に３０分間粉砕
し、本発明の処理剤「２」１，０００部を得た。「２」
は、乳白色の分散液で、粘度５５０ｃｐｓ（２５℃），
平均粒径０．５ミクロン、ｐＨは７であった。

【００４２】比較製造例１ 下記処方の各成分をビスコミル（アイメックス製横型湿
式微粉分散機）にて連続的に１時間混合粉砕し、比較の
処理剤「３」１，０００部を得た。「３」は、淡黄乳白
色のエマルションで粘度１，０００ｃｐｓ（２５℃）で
ｐＨ６．５，平均粒子径０．８ミクロンであった。 処方： １，２，５，６，９，１０−ヘキサブロモシクロドデカン （４００部） ノニルフェノ−ルエチレンオキサイド２０モル付加物 （ ３０部） ラウリルアルコ−ル硫酸エステルナトリウム塩 （ １０部） カルボキシメチルセルロ−スナトリウム塩 （ ５部） 水 （５５５部）

【００４３】実施例１〜１２および比較例１〜８ 本発明の処理剤として［１］または［２］、また比較用
の処理剤として［３］を用いて、織物Ａ〜Ｄを処理して
本発明の繊維製品および比較用の繊維製品を製造し、性
能試験をした結果を表１，２に示す。

【００４４】

【表 １】

【００４５】試験方法 各織物を染料Kayalon Polyester Navy Bule 2R-SF
（日本化薬製）２％ｏ．ｗ．ｆ．，分散均染剤イオネットRAP
-250（三洋化成工業製）０．５ｇ／ｌ，本発明に適用の
処理剤１５％ｏ．ｗ．ｆ．，比較例に適用の処理剤７．
５％ｏ．ｗ．ｆ．を浴比１：２０の水溶液中で、カラ−
マスタ−（辻井染機製染色機）で１３０℃×３０分間処
理し、水洗・乾燥（１００℃×３分間）後熱処理（１７
０℃×１分間）し、ＪＩＳＬ−１０９１Ｄ法に従い難燃
性試験を行った。洗濯はＪＩＳＬ−１０４２，ドライク
リ−ニングはＪＩＳＬ−１０１８に従った。

【００４６】

【表 ２】

【００４７】試験方法 各織物を下記の浴中でパディング（絞り率８０％）処理
し、乾燥（１００℃×５分間），熱処理（１９０℃×５
０秒）し、難燃性試験を行った。 （処理浴） 染料Kayalon Polyester Navy Bule 2R-SF（日本化薬
製）１０ｇ／ｌ アルギン酸ソ−ダ２ｇ／ｌ 本発明に適用の処理剤２００ｇ／ｌ，比較例に適用の処
理剤１００ｇ／ｌ ＪＩＳＬ−１０９１Ｄ法に従い難燃性試験を行った。洗
濯はＪＩＳＬ−１０４２０，ドライクリ−ニングはＪＩ
ＳＬ−１０１８に従った。

【００４８】

【発明の効果】本発明の処理方法は、ポリエステル系合
成繊維、ポリエステル系合成繊維からなる綿、糸、編織
物もしくは不織布、またはそのポリエステル系合成繊維
と他の天然繊維、無機繊維、半合成繊維もしくは合成繊
維との交織織物、もしくは混紡繊維からなる綿、糸、編
織物もしくは不織布からなる座席用、内装材用、建築養
生シート用、テント用または帆布用のポリエステル系繊
維製品に対して、環境を汚染することなく、良好な難燃
性と耐久性を付与するのに極めて有用である。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１２年２月７日（２０００．２．７）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

【化１】

【化２】 ［式中、Ｒ³は水素原子、炭素数１〜４のアルキル基を
表す。Ｒ⁵、Ｒ⁶は水素原子、または炭素数１〜８のアル
キル基を示し、同一でもよいし、異なっていてもよい。
ｋ、ｍはそれぞれ０〜４の整数、ｎは０〜２の整数を表
す］

【化３】 ［式中、Ｒ⁵、Ｒ⁶は水素原子、または炭素数１〜８のア
ルキル基を示し、同一でもよいし、異なっていてもよ
い。ｋ、ｍはそれぞれ０〜４の整数、ｎは０〜２の整数
を表す］

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００２

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００２】

【従来の技術】従来、ポリエステル系合成繊維、ポリエ
ステル系合成繊維からなる綿、糸、編織物などの合成繊
維材料の難燃化処理剤としては、ヘキサブロモシクロド
デカンの水性分散液（特開昭５７−１３７３７７号公
報）が使用されてきた。しかし、環境保護の観点からハ
ロゲン化合物の使用は問題となってきており、非ハロゲ
ン系の難燃処理剤で処理したポリエステル系繊維製品が
求められている。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００３

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００３】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、座席
用、内装材用、建築養生シート用、テント用または帆布
用のポリエステル系繊維製品にハロゲン原子を含まない
化合物を用いて後加工で耐久性のある難燃性を付与する
処理方法；並びに、該処理方法で処理されてなるポリエ
ステル系繊維製品からなることを特徴とする、座席、内
装材、建築養生シート、テントまたは帆布を得ることで
ある。

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００５

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００５】即ち本発明は、芳香族ジカルボン酸または
その低級アルキルエステル（Ａ）、ジオール成分（Ｂ）
および下記一般式（１）で示されるホスフィン酸誘導体
（Ｃ）から誘導される、重量平均分子量が１，０００〜
５０，０００でリン含量が２〜１０重量％であるポリエ
ステル（Ｄ）からなる難燃化処理剤で後加工処理し、繊
維に対して０．００１〜３％のリン含量を付与してなる
ポリエステル系繊維製品からなることを特徴とする、座
席、内装材、建築養生シート、テントまたは帆布； ［式中、Ｒ¹、Ｒ²は水素原子、炭素数１〜２２のアルキ
ル基、炭素数２〜２２のアルケニル基、炭素数５または
６のシクロアルキル基、炭素数６〜１４のアリール基、
炭素数１〜４のアルキレン基置換のアリールアルキル基
であり、同一でもよいし、異なっていてもよく、さらに
Ｒ¹とＲ²が互いに結合してリン原子Ｐとともに環を形成
していてもよい；Ｙは下記一般式（２）または（３）で
示される１価の有機基であり、Ｒ³は水素原子、炭素数
１〜４のアルキル基を表す。 または、

【化１】］

【手続補正５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００７

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００７】並びに、座席用、内装材用、建築養生シー
ト用、テント用または帆布用のポリエステル系繊維製品
に、前記難燃化処理剤を付与し、熱処理する難燃化処理
方法である。

【手続補正６】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２８

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２８】該ポリエステル（Ｄ）の重量平均分子量
は、１，０００〜５０，０００、好ましくは２，０００
〜２５，０００である。平均分子量が、１，０００未満
では、耐久性が不十分であり、５０，０００を越える
と、ポリエステル（Ｄ）の分散性が不良となり、またポ
リエステル系繊維製品への吸着性も不良となる。

【手続補正７】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２９

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２９】ポリエステル（Ｄ）のリン含量は、２〜１
０重量％、好ましくは３〜８重量％である。２重量％未
満では、繊維または繊維製品に処理した場合の難燃性が
不十分となり、１０重量％を越えると摩擦堅牢度が不十
分となる。

【手続補正８】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３５

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３５】本発明の処理剤をポリエステル系繊維製品
に付与する方法としては、高温加圧下（１１０〜１３０
℃，１〜３Ｋｇ・ｆ／ｃｍ²）で吸尽させる吸尽法，浸
漬法，パディング法，スプレイ法など通常の方法があげ
られる。吸尽法以外では、処理温度は常温でよい。処理
剤を施与した後、通常の方法で、乾燥および熱処理され
る。乾燥は、通常８０〜１３０℃，１〜１０分間で、熱
処理は、通常１５０〜２００℃，１０秒〜１０分間であ
る。本発明の処理剤の繊維製品への付与は、繊維製品を
染色する前、染色と同時または染色した後のいずれの時
期に行ってもよいが、染色と同時に行うと作業効率が良
くなる。本発明の処理剤で処理された繊維製品に付与さ
れるリン含量は、繊維に対して０．００１〜３％、好ま
しくは０．０２〜２．５％、さらに好ましくは０．１〜
２％である。０．００１％未満では難燃効果が得られ
ず、３％を超えても難燃効果は通常範囲と変わらず、処
理した繊維の風合いが粗硬となる。

【手続補正９】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４０

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４０】製造例１ ジメチルテレフタレ−ト１２９部，エチレングリコ−ル
３１４部および前記化合物（Ｃ４）のホスフィン酸誘導
体１２７部、触媒としてジメチルテレフタレートおよび
ホスフィン酸誘導体に対し０．１重量％の酢酸マンガ
ン、０．５重量％の酢酸リチウムおよび０．０３重量％
の三酸化アンチモンを混合し、常圧で１６０〜２２０℃
で３時間加熱してエステル交換反応を行い、ほぼ理論量
のメタノ−ルを留去し、次いで系の温度を２４０℃と
し、圧力を徐々に減じ１Ｔｏｒｒ以下にし、３時間反応
させて重量平均分子量５，５００、リン含有量３．８％
のポリエステルを得た。本ポリエステル１５０部，ジメ
チルホルムアミド１００部，ノニルフェノ−ルエチレン
オキサイド１５モル付加物５０部を、８０℃で均一に溶
解し、湯（８０℃）７００部を徐々に加えて粒子化し、
常温まで冷却後、ビスコミル（アイメックス製横型湿式
微粉分散機）にて連続的に３０分間粉砕し、本発明に適
用の処理剤「１」１，０００部を得た。「１」は、乳白
色の分散液で、粘度３００ｃｐｓ（２５℃），平均粒径
０．４ミクロン、ｐＨは６．８であった。

【手続補正１０】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４１

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４１】製造例２ ジメチルテレフタレ−ト１２９部，エチレングリコ−ル
４３４部および前記化合物（Ｃ６）のホスフィン酸誘導
体１２５部、触媒としてジメチルテレフタレートおよび
ホスフィン酸誘導体に対し０．１重量％の酢酸マンガ
ン、０．５重量％の酢酸リチウムおよび０．０３重量％
の三酸化アンチモンを混合し、常圧で１６０〜２２０℃
で３時間加熱してエステル交換反応を行い、ほぼ理論量
のメタノ−ルを留去し、次いで系の温度を２５０℃と
し、圧力を徐々に減じ１Ｔｏｒｒ以下にし、６時間反応
させて重量平均分子量１４，５００、リン含有量３．８
％のポリエステル化合物を得た。本ポリエステル１５０
部，ジメチルホルムアミド１００部，ノニルフェノ−ル
エチレンオキサイド１５モル付加物３０部，ラウリルア
ルコ−ルエチレンオキサイド２０モル付加物２０部を、
８０℃で均一に溶解し、湯（８０℃）７００部を徐々に
加え粒子化し、常温まで冷却後、ビスコミル（アイメッ
クス製横型湿式微粉分散機）にて連続的に３０分間粉砕
し、本発明の処理剤「２」１，０００部を得た。「２」
は、乳白色の分散液で、粘度５５０ｃｐｓ（２５℃），
平均粒径０．５ミクロン、ｐＨは７であった。

【手続補正１１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４８

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４８】

【発明の効果】本発明の処理方法は、ポリエステル系合
成繊維、ポリエステル系合成繊維からなる綿、糸、編織
物もしくは不織布、またはそのポリエステル系合成繊維
と他の天然繊維、無機繊維、半合成繊維もしくは合成繊
維との交織織物、もしくは混紡繊維からなる綿、糸、編
織物もしくは不織布からなる座席用、内装材用、建築養
生シート用、テント用または帆布用のポリエステル系繊
維製品に対して、環境を汚染することがなく、良好な難
燃性と耐久性を付与し、該処理方法で処理されたポリエ
ステル系繊維からなる座席、内装材、建築養生シート、
テントまたは帆布は極めて有用である。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 芳香族ジカルボン酸またはその低級アル
   キルエステル（Ａ）、ジオール成分（Ｂ）および下記一
   般式（１）で示されるホスフィン酸誘導体（Ｃ）から誘
   導されるポリエステル（Ｄ）からなる難燃化処理剤で後
   加工処理してなることを特徴とする、座席用、内装材
   用、建築養生シート用、テント用または帆布用のポリエ
   ステル系繊維製品の難燃化処理剤。 ［式中、Ｒ¹、Ｒ²は水素原子、炭素数１〜２２のアルキ
   ル基、炭素数２〜２２のアルケニル基、炭素数５または
   ６のシクロアルキル基、炭素数６〜１４のアリール基、
   炭素数１〜４のアルキレン基置換のアリールアルキル基
   であり、同一でもよいし、異なっていてもよく、さらに
   Ｒ¹とＲ²が互いに結合してリン原子Ｐとともに環を形成
   していてもよい；Ｙは下記一般式（２）または（３）で
   示される１価の有機基であり、Ｒ³は水素原子、炭素数
   １〜４のアルキル基を表す。］ または、 【化１】
2. 【請求項２】 該ホスフィン酸誘導体（Ｃ）が下記一般
   式（４）または（５）で示される請求項１記載の難燃化
   処理剤を用いて処理することを特徴とする請求項１記載
   のポリエステル系繊維製品の難燃化処理剤。 【化２】 ［式中、Ｒ³は水素原子、炭素数１〜４のアルキル基を
   表す。Ｒ⁵、Ｒ⁶は水素原子、または炭素数１〜８のアル
   キル基を示し、同一でもよいし、異なっていてもよい。
   ｋ、ｍはそれぞれ０〜４の整数、ｎは０〜２の整数を表
   す］ 【化３】 ［式中、Ｒ⁵、Ｒ⁶は水素原子、または炭素数１〜８のア
   ルキル基を示し、同一でもよいし、異なっていてもよ
   い。ｋ、ｍはそれぞれ０〜４の整数、ｎは０〜２の整数
   を表す］
3. 【請求項３】 該ポリエステル（Ｄ）の重量平均分子量
   が５００〜２０，０００である請求項１または２記載の
   難燃化処理剤。
4. 【請求項４】 請求項１〜３いずれか記載の難燃化処理
   剤を用いて処理をした、座席用、内装材用、建築養生シ
   ート用、テント用または帆布用のポリエステル系繊維製
   品。
5. 【請求項５】 座席用、内装材用、建築養生シート用、
   テント用または帆布用のポリエステル系繊維製品に、請
   求項１〜３いずれか記載の難燃化処理剤を付与し、熱処
   理する難燃化処理方法。