JP2000144345A - Silicon steel, its production, production of rolled silicon steel sheet and electric apparatus provided with the silicon steel - Google Patents

Silicon steel, its production, production of rolled silicon steel sheet and electric apparatus provided with the silicon steel

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JP2000144345A
JP2000144345A JP10319525A JP31952598A JP2000144345A JP 2000144345 A JP2000144345 A JP 2000144345A JP 10319525 A JP10319525 A JP 10319525A JP 31952598 A JP31952598 A JP 31952598A JP 2000144345 A JP2000144345 A JP 2000144345A
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silicon steel
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sintered
rolling
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Osamu Yamashita
治 山下
Akira Makita
顕 槇田
Tsunekazu Saigo
恒和 西郷
Masao Nomi
正夫 能見
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Sumitomo Special Metals Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To increase the electrical resistivity of steel and to reduce eddy current loss therein by allowing it to contain oxides of La. SOLUTION: The preferable range of the content of La in the steel is 0.05 to 2.0 wt.%. On the other hand, the preferable range of the content of Si is 3 to 10 wt.%. As to the production of the steel, La and an Fe-Si compd. are melted by a high-frequency melting method or the like to make an ingot of an Fe-Si-La compd., which is subjected to coarse crushing and pulverizing to form into the powder of an Fe-Si-La compd. Next, this powder is sintered by using an ordinary powder metallurgical method to form La-contg. sintered silicon steel. This silicon steel has a structure in which La oxides 32 are precipitated into the grain boundaries of Fe-Si compd. crystal grains 30. For increasing its workability in cold rolling, the average crystal grain size of the silicon steel before the cold rolling is preferably controlled to η300 μm. Moreover, the sintering can be executed under the conditions of temp.: 1000 to 1150 deg.C, time: 1 to 5 hr and atmosphere: inert gas or the like.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、焼結珪素鋼および
その製造方法に関する。特に、高い電気抵抗率ρおよび
優れた磁気特性を有し、良好な冷間圧延性を示す焼結珪
素鋼およびその製造方法に関する。本発明の焼結珪素鋼
および圧延珪素鋼板は、変圧器や回転機の鉄芯、磁気シ
ールド材、および電磁石などの用途に広く利用される。
[0001] The present invention relates to a sintered silicon steel and a method for producing the same. In particular, the present invention relates to a sintered silicon steel having high electric resistivity ρ and excellent magnetic properties and exhibiting good cold-rollability, and a method for producing the same. The sintered silicon steel and the rolled silicon steel sheet of the present invention are widely used for applications such as iron cores of transformers and rotating machines, magnetic shield materials, and electromagnets.

【0002】[0002]

【従来の技術】高透磁率材料(軟磁性材料)の一つにF
e−Si合金(珪素鋼)があり、その透磁率はSi含有
量が6wt%程度のとき最大となる。しかし、Feと置
換するSiの量が多くなるほど珪素鋼は硬化し、かつ脆
化するため、Si含有量を3wt%以下に抑えない限
り、珪素鋼を圧延することは困難であった。
2. Description of the Related Art One of high magnetic permeability materials (soft magnetic materials) is F.
There is an e-Si alloy (silicon steel), and its magnetic permeability becomes maximum when the Si content is about 6 wt%. However, as the amount of Si replacing Fe increases, the silicon steel hardens and becomes brittle. Therefore, it is difficult to roll the silicon steel unless the Si content is suppressed to 3 wt% or less.

【0003】加工性を向上させる目的で、珪素鋼の溶解
塊にMnやNi等の磁性不純物を添加する方法が提案さ
れた(K.Narita and M.Enokizono: IEEE. Trans.Magn.1
4(1978)258)。磁性不純物の添加によって溶解塊の平均
結晶粒が微細化するため、珪素鋼の加工性が向上し、圧
延が可能になる。しかし、添加した磁性不純物が珪素鋼
板の磁気特性を劣化させるため、この方法は汎用される
に至らなかった。
For the purpose of improving workability, a method has been proposed in which magnetic impurities such as Mn and Ni are added to a molten mass of silicon steel (K. Narita and M. Enokizono: IEEE. Trans. Magn. 1).
4 (1978) 258). The addition of the magnetic impurities makes the average crystal grain of the molten mass finer, so that the workability of the silicon steel is improved and rolling becomes possible. However, since the added magnetic impurities degrade the magnetic properties of the silicon steel sheet, this method has not been widely used.

【0004】Si含有量を3wt%に抑えた溶解塊を従
来のプロセスに従って圧延加工した後、CVD(Chemic
al Vapor Deposition)法を用いてSiを圧延珪素鋼板
に含浸させる方法が提案された(Y. Takada, M.Abe, S.
Masuda and J.Inagaki:J.Appl.Phys.64(1988)5367)。
この方法によれば、圧延加工後にSi含有量を増加させ
るので、最終的にはSi含有量が6.5wt%の圧延珪
素鋼板を得ることが可能になる。しかし、CVD法の使
用は珪素鋼板の製造コストを高くしてしまう。
[0004] After the molten mass in which the Si content is suppressed to 3 wt% is rolled in accordance with a conventional process, the molten mass is subjected to CVD (Chemic).
al. Vapor Deposition), a method of impregnating rolled silicon steel sheet with Si has been proposed (Y. Takada, M. Abe, S. et al.
Masuda and J. Inagaki: J. Appl. Phys. 64 (1988) 5367).
According to this method, since the Si content is increased after the rolling, it is possible to finally obtain a rolled silicon steel sheet having a Si content of 6.5 wt%. However, the use of the CVD method increases the production cost of silicon steel sheets.

【0005】本願発明者は、焼結珪素鋼の結晶粒を微細
化することによってSi含有量が3wt%以上の珪素鋼
についても冷間圧延を可能にする方法を発明し、特願平
10−165981号明細書に開示した。この方法で
は、焼結珪素鋼の平均結晶粒径を300μm以下とし、
それによって焼結珪素鋼の冷間圧延加工を実現してい
る。
The inventor of the present application has invented a method of making it possible to cold-roll even a silicon steel having a Si content of 3 wt% or more by refining the crystal grains of the sintered silicon steel. No. 165981. In this method, the average crystal grain size of the sintered silicon steel is set to 300 μm or less,
Thereby, cold rolling of sintered silicon steel is realized.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】従来の珪素鋼には、加
工性が悪い点以外に、電気抵抗率ρが比較的低いという
問題点がある。電気抵抗率ρが低いと、渦電流損が多く
なるため、軟磁性材料として好ましくない。渦電流損
は、印加する交番磁場の振動周波数が高くなるにつれ増
大する。近年、高周波領域でも低い損失で動作する軟磁
性材料が強く求められている。Siの含有量を増加させ
ると、珪素鋼の電気抵抗率ρは増加するが、それでも数
kHz以上の高い周波数領域で使用可能な珪素鋼板は実
用化されていない。
The conventional silicon steel has the problem that, besides the poor workability, the electrical resistivity ρ is relatively low. If the electric resistivity ρ is low, eddy current loss increases, which is not preferable as a soft magnetic material. The eddy current loss increases as the oscillation frequency of the applied alternating magnetic field increases. In recent years, there is a strong demand for a soft magnetic material that operates with a low loss even in a high frequency region. When the content of Si is increased, the electrical resistivity ρ of silicon steel increases, but silicon steel sheets that can be used in a high frequency range of several kHz or more have not been put to practical use.

【0007】本発明は斯かる諸点に鑑みてなされたもの
であり、その主な目的は、磁気特性を劣化させないで電
気抵抗率ρを充分に増加させ、渦電流損を減少させた焼
結珪素鋼を提供することにある。本発明の他の目的は、
そのような電気的および磁気的特性に優れた焼結珪素鋼
に対して高い加工性を付与することにある。
The present invention has been made in view of the above points, and a main object of the present invention is to provide a sintered silicon having sufficiently increased electric resistivity ρ and reduced eddy current loss without deteriorating magnetic properties. To provide steel. Another object of the present invention is to
It is to provide high workability to such a sintered silicon steel having excellent electrical and magnetic properties.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明による珪素鋼は、
Laの酸化物を含有することを特徴とする。
The silicon steel according to the present invention comprises:
It is characterized by containing an oxide of La.

【0009】前記Laの酸化物は結晶粒界に析出してい
ることが好ましい。
It is preferable that the La oxide is precipitated at a crystal grain boundary.

【0010】前記Laの含有量は0.05wt%から
2.0wt%までの範囲内にあることが好ましい。
[0010] The content of La is preferably in the range of 0.05 wt% to 2.0 wt%.

【0011】Si含有量は3.0wt%から10wt%
までの範囲内にあることが好ましい。
[0011] Si content is 3.0 wt% to 10 wt%
It is preferably within the range of

【0012】前記珪素鋼の結晶粒径が10〜300μm
の場合、塑性変形プロセスを含む種々の加工がし易くな
る。熱処理(焼き鈍し)によって前記珪素鋼の結晶粒径
を充分に大きくすると、軟磁性材料としての磁気特性が
向上する。
The silicon steel has a crystal grain size of 10 to 300 μm.
In the case of, various processes including a plastic deformation process are facilitated. When the crystal grain size of the silicon steel is made sufficiently large by heat treatment (annealing), the magnetic properties as a soft magnetic material are improved.

【0013】本発明による珪素鋼の製造方法は、Laを
含有する珪素鋼の粉末を用意する工程と、前記粉末を焼
結することによって、Laの少なくとも一部がLa酸化
物として結晶粒界に析出している焼結珪素鋼を形成する
工程とを包含する。
In the method for producing silicon steel according to the present invention, a step of preparing a powder of a silicon steel containing La and sintering the powder so that at least a part of La is La oxide at a crystal grain boundary. Forming a precipitated sintered silicon steel.

【0014】本発明による他の珪素鋼の製造方法は、L
aを含有する珪素鋼のインゴットを用意する工程と、前
記インゴットに対して熱間繰り返し圧延または熱間繰り
返し鍛造を行うことによって前記Laの酸化物を結晶粒
界に析出させる工程と、熱処理を行う工程とを包含す
る。Laを含有する珪素鋼の粉末から形成することが好
ましい。ここで、「Laを含有する珪素鋼」とは、「L
a酸化物を含有する珪素鋼」を包括する。
Another method for producing silicon steel according to the present invention is described in
preparing a silicon steel ingot containing a, a step of precipitating the La oxide at crystal grain boundaries by repeatedly hot rolling or hot forging the ingot, and performing a heat treatment. And a step. It is preferably formed from silicon steel powder containing La. Here, “silicon steel containing La” means “L
a silicon oxide containing an oxide ”.

【0015】本発明の圧延珪素鋼板の製造方法は、Si
含有量が3.0wt%から10wt%までの範囲内にあ
る珪素鋼であってLaを含有する珪素鋼の粉末を用意す
る工程と、前記粉末を焼結することによって、Laの少
なくとも一部がLa酸化物として結晶粒界に析出してい
る焼結珪素鋼を形成する工程と、前記焼結珪素鋼を圧延
する工程と、前記焼結珪素鋼を熱処理する工程とを包含
する。
The method for producing a rolled silicon steel sheet according to the present invention
A step of preparing a powder of a silicon steel having a content of 3.0 wt% to 10 wt% and containing La, and sintering the powder so that at least a part of La is obtained. The method includes a step of forming a sintered silicon steel precipitated at a crystal grain boundary as a La oxide, a step of rolling the sintered silicon steel, and a step of heat-treating the sintered silicon steel.

【0016】Laを含有する珪素鋼の粉末を用意する工
程とは、そのような粉末を自ら作製する工程だけではな
く、該粉末を購入する工程をも包含し得る。
The step of preparing a powder of silicon steel containing La can include not only the step of producing such powder by itself, but also the step of purchasing the powder.

【0017】前記焼結珪素鋼のLa含有量が0.05w
t%から2.0wt%までの範囲内にあることが好まし
い。
The sintered silicon steel has a La content of 0.05 watts.
It is preferably in the range from t% to 2.0 wt%.

【0018】前記圧延工程前における前記焼結珪素鋼の
平均結晶粒径を300μm以下とすることが好ましい。
平均結晶粒径の下限は、例えば10μmである。
Preferably, the average grain size of the sintered silicon steel before the rolling step is 300 μm or less.
The lower limit of the average crystal grain size is, for example, 10 μm.

【0019】本発明の電気機器は、磁場を形成するコイ
ルと、前記磁場中に配置され、磁化される軟磁性部材
と、前記コイルに電流を供給する手段とを備えた電気機
器であって、前記軟磁性部材がLa酸化物を含有する珪
素鋼から形成されていることを特徴とする。このような
電気機器には、高周波トランス、モータ、アクチュエー
タ、MRI、電流センサ等が広く含まれる。
An electric device according to the present invention includes a coil for forming a magnetic field, a soft magnetic member arranged in the magnetic field and magnetized, and means for supplying a current to the coil. The soft magnetic member is made of silicon steel containing La oxide. Such electric devices widely include a high-frequency transformer, a motor, an actuator, an MRI, a current sensor, and the like.

【0020】[0020]

【発明の実施の形態】本願発明者は、3.0wt%以上
の高濃度のSiを含有しながらも良好な圧延加工性を示
し、かつ高い電気抵抗率ρを持つ珪素鋼を得るために種
々の実験を行った。その結果、Laを添加した珪素鋼粉
末を焼結することによって、渦電流損失が少なく、また
磁気特性に優れた珪素鋼を製造できることを見出した。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The inventor of the present application has made various attempts to obtain silicon steel having a good rolling workability while containing a high concentration of Si of 3.0 wt% or more and having a high electric resistivity ρ. Was conducted. As a result, they have found that by sintering the silicon steel powder to which La is added, it is possible to produce a silicon steel having small eddy current loss and excellent magnetic properties.

【0021】Laを添加した本発明の焼結珪素鋼(以
下、「La焼結珪素鋼」という。)は、結晶粒界に析出
したLaの酸化物(La23)を含んでいることがわか
った。従来の珪素鋼の結晶粒界相は、Fe、Si、およ
びそれらの酸化物から形成されているが、La焼結珪素
鋼の結晶粒界相は、絶縁性の高いLa酸化物から形成さ
れており、その結果、La焼結珪素鋼の電気抵抗率ρは
従来の珪素鋼よりも増大することがわかった。
The sintered silicon steel of the present invention to which La is added (hereinafter referred to as “La sintered silicon steel”) contains La oxide (La 2 O 3 ) precipitated at the crystal grain boundaries. I understood. The grain boundary phase of conventional silicon steel is formed of Fe, Si, and their oxides, but the grain boundary phase of La sintered silicon steel is formed of La oxide having high insulating properties. As a result, it was found that the electrical resistivity ρ of the La sintered silicon steel was higher than that of the conventional silicon steel.

【0022】La3+のイオン半径(1.22オングスト
ローム)は、Fe3+のイオン半径(0.67オングスト
ローム)やSi4+のイオン半径(0.39オングストロ
ーム)と比べて大きい。このため、Laは珪素鋼のマト
リックスにほとんど固溶せず、焼結によって結晶粒界に
容易に析出し、粒界でLa酸化物を形成するものと考え
られる。なお、本明細書中において「La酸化物」は、
La23に限定されず、非化学量論的なLa酸化物をも
広く含むものとする。
The ionic radius of La 3+ (1.22 Å) is larger than the ionic radius of Fe 3+ (0.67 Å) or the ionic radius of Si 4+ (0.39 Å). For this reason, it is considered that La hardly forms a solid solution in the matrix of the silicon steel, but easily precipitates at the crystal grain boundaries by sintering, and forms La oxide at the grain boundaries. In this specification, “La oxide” refers to
It is not limited to La 2 O 3 but also broadly includes non-stoichiometric La oxide.

【0023】La3+イオンは希土類元素イオンでありな
がら、磁気モーメントを保有しないため、磁性不純物と
して機能せず、La焼結珪素鋼の磁気特性を劣化させる
ことがない。むしろ、Laの添加は、焼き鈍し工程で焼
結珪素鋼の平均結晶粒を粗大化するため、保磁力を低下
することに寄与することもわかった。
Although La 3+ ions are rare earth element ions, they do not have a magnetic moment, so they do not function as magnetic impurities and do not deteriorate the magnetic properties of La sintered silicon steel. Rather, it has also been found that the addition of La contributes to lowering the coercive force because the average crystal grains of the sintered silicon steel are coarsened in the annealing step.

【0024】図1は、Si含有量が6.5wt%の場合
における、La含有量と電気抵抗率ρとの関係を示して
いる。図1からわかるように、La焼結珪素鋼は、La
無添加の焼結珪素鋼と比較して、数倍から10倍近くの
レベルの高い電気抵抗率ρを示す。
FIG. 1 shows the relationship between the La content and the electric resistivity ρ when the Si content is 6.5 wt%. As can be seen from FIG. 1, La sintered silicon steel is La
It shows a high electrical resistivity ρ at a level several times to nearly 10 times that of a sintered silicon steel without addition.

【0025】図2は、Si含有量が6.5wt%の場合
における、La含有量と焼結後の平均結晶粒径および保
磁力iHcの関係を示している。図2からわかるよう
に、本発明のLa焼結珪素鋼は、La無添加の焼結珪素
鋼よりも大きな平均粒径を有し、優れた磁気特性を示し
ている。
FIG. 2 shows the relationship between the La content, the average crystal grain size after sintering, and the coercive force iHc when the Si content is 6.5 wt%. As can be seen from FIG. 2, the La sintered silicon steel of the present invention has a larger average grain size than the sintered silicon steel without La added, and exhibits excellent magnetic properties.

【0026】焼結珪素鋼中のLa含有量の好ましい範囲
は0.05wt%〜2.0wt%である。La含有量が
0.05wt%を下回ると、粒界に析出するLa酸化物
の量が不充分となり、電気抵抗率の増加効果がほとんど
現れない。また、La含有量が2.0wt%を越えると
焼結珪素鋼の加工性が低下するため、冷間圧延によって
珪素鋼板を作製することが困難になる。電気抵抗率また
は比抵抗を大きくするという観点から、La含有量のよ
り好ましい範囲は1.0wt%〜2.0wt%である。
更に、La含有量として最も好ましい範囲は、1.2w
t%〜1.5wt%である。
The preferred range of the La content in the sintered silicon steel is 0.05 wt% to 2.0 wt%. If the La content is less than 0.05 wt%, the amount of La oxide precipitated at the grain boundaries becomes insufficient, and the effect of increasing the electrical resistivity hardly appears. On the other hand, if the La content exceeds 2.0 wt%, the workability of the sintered silicon steel decreases, and it becomes difficult to produce a silicon steel sheet by cold rolling. From the viewpoint of increasing the electric resistivity or the specific resistance, a more preferable range of the La content is 1.0 wt% to 2.0 wt%.
Further, the most preferable range for the La content is 1.2 w
t% to 1.5 wt%.

【0027】一方、Si含有量の好ましい範囲は、磁気
特性向上の観点から3.0wt%〜10wt%である。
電気的および磁気的特性を更に向上させるというの観点
から、Si含有量のより好ましい範囲は、5.0wt%
〜8.0wt%である。ただし、電気抵抗率ρの高い珪
素鋼を得るという目的を重視すれば、La含有量が適切
な範囲内にある限り、Si含有量が3.0wt%未満で
あっても良い。
On the other hand, a preferable range of the Si content is 3.0 wt% to 10 wt% from the viewpoint of improving magnetic properties.
From the viewpoint of further improving the electric and magnetic properties, a more preferable range of the Si content is 5.0 wt%.
88.0 wt%. However, if emphasis is placed on obtaining a silicon steel having a high electric resistivity ρ, the Si content may be less than 3.0 wt% as long as the La content is within an appropriate range.

【0028】La焼結珪素鋼は、板状に加工される必要
はなく、種々の形状に加工され得る。また、粉体化され
ても良い。本願明細書では、圧延によって板状に加工し
た焼結珪素鋼を便宜上「焼結珪素鋼板」と呼ぶ場合があ
るが、「焼結珪素鋼」の語句はバルク状の珪素鋼だけで
なく、種々の形状に加工された状態の珪素鋼または圧延
珪素鋼板を広く含むものとする。
La sintered silicon steel does not need to be processed into a plate shape, but can be processed into various shapes. Further, it may be powdered. In the present specification, sintered silicon steel processed into a plate shape by rolling may be referred to as “sintered silicon steel sheet” for convenience, but the term “sintered silicon steel” is not limited to bulk silicon steel, Silicon steel or rolled silicon steel sheet in a state processed into the shape described above is widely included.

【0029】本発明のLa焼結珪素鋼は、上記説明から
明らかなように、主成分のFeにSiおよびLaを添加
したものであるが、他の不純物元素が種々の目的から添
加されていても良い。例えば、原料粉末にTi、Al、
V等を少量添加しておくと、La焼結珪素鋼を圧延した
後に行う焼き鈍し工程で、圧延珪素鋼の平均結晶粒径を
より粗大化しやすくなるという利点がある。
As is clear from the above description, the La sintered silicon steel of the present invention is obtained by adding Si and La to Fe as the main component, but other impurity elements are added for various purposes. Is also good. For example, Ti, Al,
When a small amount of V or the like is added, there is an advantage that the average crystal grain size of the rolled silicon steel is more easily coarsened in an annealing step performed after rolling the La sintered silicon steel.

【0030】[使用原料]まず、高周波溶解法等によっ
て、LaとFe−Si化合物とを溶融させ、Fe−Si
−La化合物のインゴットを作製する。このインゴット
を粗粉砕した後、更にジェットミル等を用いた粉砕工程
を行うことによって、Fe−Si−La化合物の粉末を
得る。代わりに、Fe−Si−La化合物のガスアトマ
イズ粉末を用いても良い。Fe−Si−La化合物の粉
末は、Fe粉末と混合されてから焼結されることにな
る。
[Raw Materials] First, La and an Fe-Si compound are melted by a high-frequency melting method or the like, and the Fe-Si compound is melted.
-Produce an ingot of the La compound. After coarsely pulverizing the ingot, a pulverizing step using a jet mill or the like is further performed to obtain a powder of the Fe—Si—La compound. Instead, a gas atomized powder of an Fe—Si—La compound may be used. The powder of the Fe—Si—La compound is sintered after being mixed with the Fe powder.

【0031】Laと混合するFe−Si化合物として
は、β相のFe2Si化合物、ε相のFeSi化合物、
および/またはζβ相のFeSi2化合物を用いること
が好ましい。これらの相は何れも脆性破壊しやく、微細
な粉末を形成しやすいからである。
Examples of the Fe—Si compound mixed with La include a β phase Fe 2 Si compound, an ε phase FeSi compound,
It is preferable to use an FeSi 2 compound in the ζβ phase. This is because any of these phases is liable to be brittle fracture and easily forms fine powder.

【0032】粉砕される前のFe−Si−La化合物の
組成は、脆性破壊しやすいように調整される。特にSi
含有量は、20wt%〜51wt%の範囲内に設定され
ることが好ましく、La含有量は11wt%未満に設定
されることが好ましい。LaおよびSi含有量がこれ以
上に多くなりすぎると、のちの冷間圧延時に焼結体にヒ
ビ、ワレが生じやすくなり、磁気特性も劣化してしま
う。
The composition of the Fe—Si—La compound before being pulverized is adjusted so as to easily cause brittle fracture. Especially Si
The content is preferably set in the range of 20 wt% to 51 wt%, and the La content is preferably set to less than 11 wt%. If the contents of La and Si are too large, cracks and cracks are likely to occur in the sintered body during the subsequent cold rolling, and the magnetic properties also deteriorate.

【0033】Fe−Si−La化合物粉末の平均粒度は
3〜100μmの範囲内に含まれるように調整する。平
均粒度がこの範囲を外れると、冷間圧延時にヒビ、ワレ
が発生しやすくなり、磁気特性も劣化する。平均粒度が
3μm未満の場合、粉末自体が多量の酸素を含有するた
めに焼結時に焼結体は硬く、または脆くなり、平均粒度
が100μmを越えると、焼結体がポーラスになりやす
く、焼結密度が低下するからである。
The average particle size of the Fe—Si—La compound powder is adjusted to fall within the range of 3 to 100 μm. If the average grain size is out of this range, cracks and cracks are likely to occur during cold rolling, and the magnetic properties are also deteriorated. When the average particle size is less than 3 μm, the sintered body becomes hard or brittle during sintering because the powder itself contains a large amount of oxygen, and when the average particle size exceeds 100 μm, the sintered body tends to become porous, This is because the consolidation density decreases.

【0034】Feの粉末としては、カーボニル鉄粉を用
いることが好ましい。カーボニル鉄粉は、市販の製品で
あってもよい。但し、3〜10μmの粒径を有し、出来
る限り酸素含有量の少ない粉末を用いることが好まし
い。Fe粉末とFe−Si−La化合物粉末とを混合し
た状態の粉末に含まれる酸素量は少ないほどよく、多く
とも3000ppm以下であることが好ましい。
It is preferable to use carbonyl iron powder as the Fe powder. Carbonyl iron powder may be a commercially available product. However, it is preferable to use a powder having a particle size of 3 to 10 μm and having as small an oxygen content as possible. The amount of oxygen contained in the powder in a state where the Fe powder and the Fe-Si-La compound powder are mixed is preferably as small as possible, and is preferably at most 3000 ppm or less.

【0035】[焼結体(圧延素材)の製造]次に、通常
の粉末冶金的手法を用いて上記混合粉末を焼結し、La
含有焼結珪素鋼を形成する。粉末冶金的手法としては、
例えば金属射出成形法や圧粉成形法が使用され得る。他
に、スリップキャスト成形法等によって混合粉末をスラ
リー状にしてから成形し、所定の温度で焼結する方法を
用いてもよく、ホットプレスやプラズマ焼結等の熱間成
形法を用いてもよい。
[Production of Sintered Body (Rolled Material)] Next, the above-mentioned mixed powder is sintered using a usual powder metallurgy technique, and La
Forming containing sintered silicon steel. As a powder metallurgy method,
For example, a metal injection molding method or a powder molding method can be used. Alternatively, a method in which the mixed powder is formed into a slurry by a slip cast molding method or the like and then molded, and a method of sintering at a predetermined temperature may be used, or a hot molding method such as hot pressing or plasma sintering may be used. Good.

【0036】La焼結珪素鋼は、図3(a)に示すよう
に、Fe−Si化合物結晶粒30の粒界にLa酸化物3
2が析出した構造を有している。
As shown in FIG. 3A, La sintered silicon steel has La oxide 3 at the grain boundaries of Fe—Si compound crystal grains 30.
2 has a precipitated structure.

【0037】Fe−Si−La化合物粉末はLaおよび
Siを含有するために、非常に酸化しやすい。成形用に
バインダーを使用する場合、特に酸化および炭化が生じ
やすくなるので、脱バインダー時および焼結時の雰囲気
制御が不可欠である。なお、La焼結珪素鋼中に含まれ
る酸素量および炭素量は、それぞれ4000ppm以下
および200ppm以下にすることが望ましい。酸化お
よび炭化した焼結体は硬く、かつ脆くなるからである。
酸素量および炭素量が上記の上限を超えた場合、冷間圧
延時にヒビ、ワレが発生し、焼き鈍し後の磁気特性も著
しく低下してしまうおそれがある。
The Fe—Si—La compound powder is very easily oxidized because it contains La and Si. When a binder is used for molding, oxidation and carbonization are particularly likely to occur, so that atmosphere control during debinding and sintering is essential. The oxygen content and the carbon content in the La sintered silicon steel are desirably 4000 ppm or less and 200 ppm or less, respectively. This is because the oxidized and carbonized sintered body becomes hard and brittle.
If the oxygen content and the carbon content exceed the above upper limits, cracks and cracks may occur during cold rolling, and the magnetic properties after annealing may be significantly reduced.

【0038】冷間圧延の加工性を高くするためには、圧
延前のLa焼結珪素鋼の平均結晶粒径を300μm以下
にすることが好ましい。平均結晶粒径が300μmを越
えると、冷間圧延状態が劣化するからである。
In order to enhance the workability of cold rolling, it is preferable that the average crystal grain size of the La sintered silicon steel before rolling is 300 μm or less. If the average crystal grain size exceeds 300 μm, the cold-rolled state deteriorates.

【0039】焼結プロセスの温度、時間および雰囲気
は、混合粉の成分および成形密度等によって異なるが、
例えば、次の条件が選択され得る。すなわち、焼結温
度:1000℃〜1150℃、焼結時間:1〜5時間、
雰囲気:不活性ガス、水素ガスまたは真空という条件が
採用され得る。なお、電気抵抗率ρをより増加させるた
めには、通常の珪珪素鋼に対する焼結温度よりも100
℃程度低い温度で焼結させることが好ましい。La酸化
物の粒界析出が促進されるからである。
The temperature, time and atmosphere of the sintering process vary depending on the components of the mixed powder, the molding density, and the like.
For example, the following conditions may be selected. That is, sintering temperature: 1000 ° C. to 1150 ° C., sintering time: 1 to 5 hours,
Atmosphere: Inert gas, hydrogen gas or vacuum conditions can be employed. In order to further increase the electrical resistivity ρ, the sintering temperature for normal silicon silicon steel is set to 100 ° C.
The sintering is preferably performed at a temperature as low as about ° C. This is because grain boundary precipitation of the La oxide is promoted.

【0040】焼結時には、焼結珪素鋼の変形を抑制し、
平行度(parallelism)を0.5mm以下に抑えること
が好ましい。ここで、平行度とは長さ50mmあたりの
焼結珪素鋼の「そり量」を意味する。平行度が0.5m
mを超えて悪くなると、冷間圧延の際に焼結珪素鋼にヒ
ビ、ワレが発生しやすくなる。
During sintering, the deformation of the sintered silicon steel is suppressed,
It is preferred to keep the parallelism below 0.5 mm. Here, the parallelism means "the amount of warpage" of the sintered silicon steel per 50 mm in length. Parallelism is 0.5m
If it is worse than m, cracks and cracks are likely to occur in the sintered silicon steel during cold rolling.

【0041】[圧延]珪素鋼は、他の金属に比べて硬
く、脆い性質があるため、冷間圧延用のロール径および
その周速度は、圧延前の板厚およびその平行度によって
微妙に調整する必要がある。圧延前の板厚が厚く、平行
度が悪い場合には、小さいロール径で、しかも低周速度
で圧延をする必要がある。一方、板厚が薄く、平行度が
よい場合には、この条件はかなり緩和される。熱間圧延
の場合、珪素鋼は塑性変形しやすくなるので、ロール径
と周速度の条件は冷間圧延の条件に比べて大幅に緩和さ
れる。
[Rolling] Since silicon steel is harder and brittle than other metals, the roll diameter for cold rolling and its peripheral speed are finely adjusted by the thickness before rolling and its parallelism. There is a need to. When the sheet thickness before rolling is large and parallelism is poor, it is necessary to perform rolling at a small roll diameter and at a low peripheral speed. On the other hand, when the plate thickness is small and the parallelism is good, this condition is considerably relaxed. In the case of hot rolling, since the silicon steel is easily plastically deformed, the conditions of the roll diameter and the peripheral speed are greatly relaxed as compared with the conditions of the cold rolling.

【0042】圧延前の焼結珪素鋼の平均粒径が300μ
m以下、板厚が5mm以下、平行度が0.5mm以下の
場合、ロール径を60φ以下とし、ロール周速度を60
mm/sec以下とする条件が好ましい。このような条
件においては、冷間圧延の際に焼き鈍し工程を入れるこ
となく、ヒビ、ワレが起きずに冷間圧延できるからであ
る。圧延前の焼結体の板厚が1mm以下の場合は、ロー
ル径のより小さいロールで圧延することが好ましい。そ
うすることによって、圧延効率と厚み寸法精度が向上す
るとともに、ヒビ、ワレが発生しにくくなるからある。
なお、La含有量が2wt%を越える場合は、粒界にL
a酸化物のセラミック層が増加しすぎるため、ロール径
およびロール周速度に関係なく、圧延時にヒビ、ワレが
発生する。
The average particle size of the sintered silicon steel before rolling is 300 μm.
m or less, the plate thickness is 5 mm or less, and the parallelism is 0.5 mm or less, the roll diameter is 60 mm or less, and the roll peripheral speed is 60 mm or less.
A condition of not more than mm / sec is preferable. Under such conditions, cold rolling can be performed without an annealing step during the cold rolling and without cracks and cracks. When the thickness of the sintered body before rolling is 1 mm or less, it is preferable to perform rolling with a roll having a smaller roll diameter. By doing so, rolling efficiency and thickness dimensional accuracy are improved, and cracks and cracks are less likely to occur.
When the La content exceeds 2 wt%, L
Since the ceramic layer of the oxide a is excessively increased, cracks and cracks occur during rolling regardless of the roll diameter and the roll peripheral speed.

【0043】上記方法で圧延加工したLa焼結珪素鋼
は、その後、切断機や打抜機によって種々の形状に加工
され得る。
The La sintered silicon steel rolled by the above method can be subsequently processed into various shapes by a cutting machine or a punching machine.

【0044】本発明による圧延焼結珪素鋼は、方向性珪
素鋼板であるため、無方向性珪素鋼板に比べて透磁率お
よび磁束密度が大きい。しかも、本発明の圧延焼結珪素
鋼は、通常の(110)面を集合組織とする方向性珪素
鋼板とは異なり、(100)面を集合組織とするという
特徴を有している。
Since the rolled sintered silicon steel according to the present invention is a grain-oriented silicon steel sheet, it has higher magnetic permeability and magnetic flux density than non-oriented silicon steel sheet. Moreover, the rolled sintered silicon steel of the present invention has a feature that the (100) plane has a texture, unlike a normal oriented silicon steel sheet having the (110) plane as a texture.

【0045】[焼き鈍し(熱処理)]圧延珪素鋼板は、
通常、圧延時のヒビ、ワレを防止するために、圧延工程
を何回か繰り返した後に必ず焼き鈍し工程を受ける。L
a焼結珪素鋼板の焼き鈍しは、圧延時のヒビ、ワレの防
止という効果に加えて、圧延完了後に電気抵抗率ρを高
くし、保磁力を低下させるという効果をもたらす。焼き
鈍しによって、結晶粒界にLa酸化物の析出が促進さ
れ、珪素鋼板の結晶粒も粗大化するからである。その結
果、電気抵抗率ρが更に増加するとともに、磁壁移動の
障害となる結晶粒界が減少するため、保磁力も低下す
る。
[Annealing (Heat Treatment)]
Usually, in order to prevent cracks and cracks during rolling, an annealing step is always performed after the rolling step is repeated several times. L
Annealing of the sintered silicon steel sheet has the effect of increasing the electrical resistivity ρ after the completion of rolling and reducing the coercive force, in addition to the effect of preventing cracks and cracks during rolling. This is because the annealing promotes the precipitation of La oxide at the crystal grain boundaries, and the crystal grains of the silicon steel sheet are also coarsened. As a result, the electrical resistivity ρ further increases, and the crystal grain boundaries that hinder domain wall movement decrease, so that the coercive force also decreases.

【0046】焼き鈍し後のLa焼結珪素鋼は、図3
(b)に示すようように、焼き鈍し前よりも成長したF
e−Si化合物結晶粒30の粒界にLa酸化物32がよ
り多く析出した構造を有している。
The La sintered silicon steel after annealing is shown in FIG.
As shown in (b), F grown more than before annealing.
It has a structure in which more La oxide 32 precipitates at the grain boundaries of the e-Si compound crystal grains 30.

【0047】焼き鈍しの温度は、圧延率および圧延前の
焼結体の焼結温度によって異なる(ここで「圧延率」と
は、(1−圧延後の板厚/圧延前の板厚)×100
[%]で示される値である)。焼き鈍しの温度は、La
含有量およびSi含有量によっても影響される。比較的
に低い温度(例えば、1000〜1100℃)で焼結し
た珪素鋼を、70〜90%程度の圧延率で圧延する場
合、焼き鈍し温度の好ましい範囲は、1200〜130
0℃である。一方、比較的に高い温度(例えば、115
0〜1250℃)で焼結した珪素鋼を、50〜70%程
度の圧延率で圧延する場合、焼き鈍し温度の好ましい範
囲は、1150〜1250℃である。焼き鈍しの温度が
高すぎると結晶粒が異常成長するため、珪素鋼が非常に
脆くなる。逆に、焼き鈍しの温度が低すぎると、La酸
化物の析出や結晶粒の成長が不十分となるために、電気
抵抗率ρおよび磁気特性が充分に改善されない。焼き鈍
しの時間は、例えば1〜5時間の範囲内で適宜選択され
る。
The annealing temperature depends on the rolling ratio and the sintering temperature of the sintered body before rolling (here, “rolling ratio” is (1−sheet thickness after rolling / sheet thickness before rolling) × 100.
[%]). The annealing temperature is La
It is also affected by the content and the Si content. When silicon steel sintered at a relatively low temperature (for example, 1000 to 1100 ° C.) is rolled at a rolling reduction of about 70 to 90%, a preferable range of the annealing temperature is 1200 to 130.
0 ° C. On the other hand, a relatively high temperature (for example, 115
When the silicon steel sintered at 0 to 1250 ° C. is rolled at a rolling rate of about 50 to 70%, a preferable range of the annealing temperature is 1150 to 1250 ° C. If the annealing temperature is too high, the crystal grains grow abnormally, and the silicon steel becomes very brittle. Conversely, if the annealing temperature is too low, the precipitation of La oxides and the growth of crystal grains become insufficient, so that the electrical resistivity ρ and the magnetic properties are not sufficiently improved. The annealing time is appropriately selected within a range of, for example, 1 to 5 hours.

【0048】本発明によれば、焼き鈍しによってLa酸
化物の析出と結晶粒の成長とが同時に充分に行われるた
め、La焼結珪素鋼の電気抵抗率ρはLa無添加の場合
と比べて数倍〜10倍近くのレベルにまで増加し、結晶
粒は平均粒径約0.5〜3mmにまで成長する。また、
La焼結珪素鋼の磁気特性は、通常の溶製材に近い特性
となる。
According to the present invention, the precipitation of La oxides and the growth of crystal grains are simultaneously performed sufficiently by annealing, so that the electrical resistivity ρ of La sintered silicon steel is several times greater than in the case where La is not added. The grain size increases to about 10 to 10 times, and the grains grow to an average grain size of about 0.5 to 3 mm. Also,
The magnetic characteristics of La sintered silicon steel are characteristics close to those of a normal ingot material.

【0049】本発明のLa焼結珪素鋼は、既存の軟磁性
材料が持つ種々の用途に広く用いられる。例えば、電磁
石または永久磁石の端部を形成する磁性材料片(ポール
ピース)に使用される他、MRI用ヨーク材、トラン
ス、モータ、ヨーク等の用途にも好適に使用される。
The La sintered silicon steel of the present invention is widely used for various uses of existing soft magnetic materials. For example, in addition to being used for a magnetic material piece (pole piece) forming an end of an electromagnet or a permanent magnet, it is also suitably used for applications such as a yoke material for MRI, a transformer, a motor, and a yoke.

【0050】以下に本発明の実施例を説明する。An embodiment of the present invention will be described below.

【0051】[0051]

【実施例】(実施例1)本実施例では、La焼結珪素鋼
の原料粉末として、下記表1に示す成分および平均粒度
を有するFe−Si−La化合物粉末を用いた。このF
e−Si−La化合物粉末は、まず、表1に示すFe−
Si化合物とLaとを高周波溶解によって溶融し、合金
インゴットを作製した後、そのインゴットを粗粉砕し、
次いでジェットミル粉砕をすることによって作製した。
Fe粉末としては、表1に示す成分および平均粒度を有
するカーボニル鉄粉末を用いた。
EXAMPLES (Example 1) In this example, Fe-Si-La compound powder having the components and average particle sizes shown in Table 1 below was used as a raw material powder for La sintered silicon steel. This F
First, the e-Si-La compound powder was prepared using Fe-
After melting the Si compound and La by high frequency melting to produce an alloy ingot, the ingot is coarsely pulverized,
Then, it was produced by jet mill pulverization.
Carbonyl iron powder having the components and average particle size shown in Table 1 was used as the Fe powder.

【0052】[0052]

【表1】 なお、表1の化合物の欄に示すβ、ε、およびζβはF
eSi化合物の結晶相の種類を示している。
[Table 1] Note that β, ε, and Δβ shown in the column of compounds in Table 1 are F
The type of the crystal phase of the eSi compound is shown.

【0053】次に、Fe−Si−La化合物粉末とFe
粉末とを下記表2に示す割合で配合した後、Vコーンで
混合した。
Next, the Fe—Si—La compound powder and Fe
The powder and the powder were blended at the ratio shown in Table 2 and then mixed with a V-cone.

【0054】[0054]

【表2】 なお、表2の原料No.8および9は、Laを含有せ
ず、比較例に用いられる。
[Table 2] In addition, the raw material No. of Table 2 8 and 9 do not contain La and are used in comparative examples.

【0055】こうして得た各混合粉末に対して下記表3
に示す添加量でPVA(ポリビニルアルコール)バイン
ダー、水および可塑剤を添加し、スラリーを形成した。
このスラリーを完全密封型スプレードライヤー装置を用
いて熱風入口温度100℃、出口温度75℃の設定条件
のもと窒素ガスによって造粒を行った。造粒粉の平均粒
径は約80μmであった。
Table 3 below shows each of the mixed powders thus obtained.
The PVA (polyvinyl alcohol) binder, water, and a plasticizer were added in the amounts shown in Table 1 to form a slurry.
This slurry was granulated with nitrogen gas under the set conditions of a hot air inlet temperature of 100 ° C. and an outlet temperature of 75 ° C. using a completely hermetic spray dryer. The average particle size of the granulated powder was about 80 μm.

【0056】[0056]

【表3】 次に、前記造粒粉を圧縮プレス機を用いて圧力2ton
/cm2で圧粉成形した。成形体の寸法を表4に示す。
その後、真空中および水素中において表4に示す脱バイ
ンダー条件、および焼結温度条件で焼結を行い、表5に
示す寸法の焼結体を得た。焼結体の残留酸素量、残留炭
素量、平均結晶粒径および相対密度を下記の表5に示
す。
[Table 3] Next, the granulated powder was pressed at a pressure of 2 ton using a compression press.
/ Cm 2 . Table 4 shows the dimensions of the compact.
Thereafter, sintering was performed in a vacuum and in hydrogen under the binder removal conditions and sintering temperature conditions shown in Table 4 to obtain a sintered body having the dimensions shown in Table 5. Table 5 below shows the residual oxygen content, residual carbon content, average crystal grain size, and relative density of the sintered body.

【0057】[0057]

【表4】 [Table 4]

【0058】[0058]

【表5】 上記表5に示す寸法の焼結体を、まず60φの2段ロー
ルを用いてロール周速度60mm/secで圧延率50
%まで冷間圧延した後、さらに20φの4段ロールによ
って同一ロール周速度で0.10mmまで冷間圧延し
た。圧延後、20φ×10φ×0.1tのリングと10
×10×0.1tの平板とを打ち抜いてから焼き鈍しを
行った。
[Table 5] First, a sintered body having the dimensions shown in Table 5 above was rolled at a roll peripheral speed of 60 mm / sec using a two-stage roll of 60φ at a rolling reduction of 50 mm.
%, And further cold-rolled to 0.10 mm at the same roll peripheral speed by a 20φ four-stage roll. After rolling, a ring of 20φ × 10φ × 0.1t and 10
Annealing was performed after punching out a flat plate of × 10 × 0.1 t.

【0059】下記表6には、圧延状態の評価結果、焼き
鈍し温度、圧延珪素鋼板の平均結晶粒径、直流磁気特
性、直流電気抵抗率ρ、および測定密度が示されてい
る。圧延状態の欄の記号「◎」は非常に良好を表し、記
号「○」は良好を表す。記号「△」は圧延板の端面にヒ
ビが発生したことを表し、記号「×」は全面にワレが発
生したことを表す。
Table 6 below shows the evaluation results of the rolling state, the annealing temperature, the average crystal grain size of the rolled silicon steel sheet, the DC magnetic characteristics, the DC electrical resistivity ρ, and the measured density. The symbol “◎” in the column of the rolling state indicates very good, and the symbol “○” indicates good. The symbol “△” indicates that cracks occurred on the end face of the rolled sheet, and the symbol “×” indicates that cracks occurred on the entire surface.

【0060】また、表6中の「適否」は、Si含有量が
3.0wt%の場合、電気抵抗率ρが3.0×10-7Ω
m以上のものを「適」と評価し、それ未満のものを
「否」と評価した。Si含有量が6.5wt%の場合
は、電気抵抗率ρが9.0×10-7Ωm以上のものを
「適」と評価し、それ未満のものを「否」と評価した。
In Table 6, “Adequacy” means that when the Si content is 3.0 wt%, the electric resistivity ρ is 3.0 × 10 −7 Ω.
Those with m or more were evaluated as “suitable”, and those with less than m were evaluated as “bad”. When the Si content was 6.5 wt%, those having an electrical resistivity ρ of 9.0 × 10 −7 Ωm or more were evaluated as “suitable”, and those having an electrical resistivity of less than 9.0 × 10 −7 Ωm were evaluated as “fail”.

【0061】[0061]

【表6】 上記表6には、Si含有量3.0wt%の珪素鋼の溶製
材、およびSi含有量6.5wt%の珪素鋼の溶製材に
ついての特性評価結果を比較例として記載している。
[Table 6] In Table 6 above, the results of the property evaluation of the ingots of silicon steel with a Si content of 3.0 wt% and the ingots of silicon steel with a Si content of 6.5 wt% are described as comparative examples.

【0062】表6から以下のことがわかる。Table 6 shows the following.

【0063】1. 圧延前の厚さが10mmである試料
No.5、La含有量が2.4wt%の試料No.9、
および圧延前の平行度が0.63の試料No.12は、
何れも圧延加工でワレが発生した。前述のように、優れ
た圧延加工性を確保するためには、圧延前の焼結珪素鋼
の厚さは5mm以下、La含有量は2.0wt%以下、
平行度は0.5以下であることが好ましい。
1. Sample No. having a thickness before rolling of 10 mm. Sample No. 5 having a La content of 2.4 wt%. 9,
Sample No. with a parallelism of 0.63 before rolling. 12 is
In all cases, cracks occurred during rolling. As described above, in order to ensure excellent rolling workability, the thickness of the sintered silicon steel before rolling is 5 mm or less, the La content is 2.0 wt% or less,
The parallelism is preferably 0.5 or less.

【0064】2. Laを添加してない比較例の焼結珪
素鋼(試料N0.11および13)は、Si含有量が同
一の実施例に比較して電気抵抗率が相対的に低く、保磁
力(iHc)も高い。
2. The sintered silicon steel of the comparative example to which La was not added (samples N0.11 and 13) had a relatively lower electric resistivity and a lower coercive force (iHc) than the example having the same Si content. high.

【0065】3. 圧延状態に劣る試料No.5および
9を除く本発明の実施例は、通常の溶製材と同等の優れ
た磁気特性を有し、かつ通常の溶製材よりも高い電気抵
抗率ρを有していることがわかる。上記実施例の評価
は、冷間圧延加工によって焼結珪素鋼板を製造する場合
を前提にして行ったが、本発明の焼結珪素鋼板の加工方
法は必ずしもこれに限定されない。本発明の焼結珪素鋼
は、Laの添加によって電気抵抗率と保磁力が改善され
るため、冷間圧延加工以外の方法を用いて加工して使用
するという用途も充分にあり得る。その場合、試料N
0.5および12のように、焼結体の厚さや平行度が冷
間圧延プロセスに不適当なものであっても、他の加工方
法によれば問題なく優れた電気的および磁気的特性を発
揮しうる。なお、加工前の珪素鋼の結晶粒径を300μ
m以下に調整しておけば、圧延加工性が向上するのみな
らず、塑性変形を伴う他の加工(例えば曲げ加工や打ち
抜き加工など)もし易くなるという利点がある。
3. Sample No. inferior to the rolled state It can be seen that the examples of the present invention except for Nos. 5 and 9 have excellent magnetic properties equivalent to ordinary ingots, and have higher electrical resistivity p than ordinary ingots. The evaluation of the above examples was performed on the assumption that a sintered silicon steel sheet was manufactured by cold rolling, but the method for processing a sintered silicon steel sheet of the present invention is not necessarily limited to this. Since the electrical resistivity and the coercive force of the sintered silicon steel of the present invention are improved by the addition of La, the sintered silicon steel may be sufficiently used for processing by a method other than cold rolling. In that case, sample N
Even if the thickness and parallelism of the sintered body are unsuitable for the cold rolling process as in 0.5 and 12, excellent electrical and magnetic properties can be obtained without problems according to other processing methods. Can demonstrate. The crystal grain size of the silicon steel before processing was set to 300 μm.
By adjusting the value to m or less, there is an advantage that not only the rolling workability is improved but also other processes involving plastic deformation (for example, bending and punching) are easily performed.

【0066】なお、Laを含有する珪素鋼であって焼結
プロセスを経ていないものも、それ自体は高い電気抵抗
率を示さないが、Fe−Si−La化合物粉末の原料と
してLa含有焼結珪素鋼の製造に使用されるという用途
がある。
The La-containing silicon steel which has not been subjected to the sintering process does not exhibit a high electric resistivity by itself, but is used as a raw material of the Fe-Si-La compound powder. There is an application that is used in the manufacture of steel.

【0067】以上、La酸化物を含有する珪素鋼を粉末
から焼結によって形成する例について本発明を説明して
きたが、次の方法によっても、電気抵抗率の増加した珪
素鋼を得ることができる。すなわち、Fe−Si−La
化合物またはFe−Si−La23を溶解し、インゴッ
ト鍛造を行う。その後、そのインゴットに対して熱間繰
り返し圧延または熱間繰り返し鍛造を行い、粒界にLa
23を分散させる。この後、焼き鈍しを行い、結晶粒を
成長させ、保磁力を低減する。
Although the present invention has been described with reference to an example in which a silicon steel containing La oxide is formed from powder by sintering, a silicon steel having an increased electric resistivity can be obtained by the following method. . That is, Fe-Si-La
Compounds or by dissolving the Fe-Si-La 2 O 3 , performs ingot forging. Thereafter, the ingot is repeatedly subjected to hot rolling or hot forging, and La
Disperse 2 O 3 . Thereafter, annealing is performed to grow crystal grains and reduce coercive force.

【0068】[0068]

【発明の効果】本発明によれば、高い電気抵抗率ρおよ
び優れた磁気特性を有する焼結珪素鋼および圧延珪素鋼
板を提供することができる。特に、高周波トランスの磁
芯など、周波数の高い交番磁界に対しても渦電流損失の
低いことが必要な部材の材料として特に好ましい特性を
備えている。
According to the present invention, it is possible to provide a sintered silicon steel and a rolled silicon steel sheet having high electric resistivity ρ and excellent magnetic properties. In particular, it has characteristics that are particularly preferable as a material of a member that requires low eddy current loss even with a high-frequency alternating magnetic field, such as a magnetic core of a high-frequency transformer.

【0069】また、焼結珪素鋼の粒径を調整することに
よって加工性が向上し、冷間圧延も可能になるため、広
い分野で使用可能となる。
Further, the workability is improved by adjusting the grain size of the sintered silicon steel, and cold rolling is also possible, so that it can be used in a wide range of fields.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】Si含有量が6.5wt%の場合における焼結
珪素鋼の電気抵抗率ρとLa含有量との関係を示すグラ
フである。
FIG. 1 is a graph showing the relationship between the electrical resistivity ρ of a sintered silicon steel and the La content when the Si content is 6.5 wt%.

【図2】Si含有量が6.5wt%の場合における焼結
珪素鋼の平均結晶粒径およびiHcとLa含有量との関
係を示すグラフである。
FIG. 2 is a graph showing the average crystal grain size of sintered silicon steel and the relationship between iHc and La content when the Si content is 6.5 wt%.

【図3】(a)は、本発明にかかるLa焼結珪素鋼の圧
延前の構造を模式的に示す断面図であり、(b)は、焼
き鈍し後の構造を模式的に示す断面図である。
FIG. 3A is a cross-sectional view schematically illustrating a structure of a sintered La sintered silicon steel according to the present invention before rolling, and FIG. 3B is a cross-sectional view schematically illustrating a structure after annealing. is there.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

30 Fe−Si化合物結晶粒 32 析出したLa酸化物 Reference Signs List 30 Fe-Si compound crystal grains 32 La oxide precipitated

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C22C 38/02 C22C 38/02 H01F 1/16 H01F 1/16 A (72)発明者 西郷 恒和 大阪府三島郡島本町江川2丁目15番17号 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 能見 正夫 大阪府三島郡島本町江川2丁目15番17号 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 Fターム(参考) 4K017 AA04 BA06 BB01 BB08 BB09 BB16 BB17 CA07 DA02 EA03 EB00 4K033 CA10 FA00 HA00 QA02 5E041 AA02 AA19 CA01 HB05 HB11 NN01 NN06 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C22C 38/02 C22C 38/02 H01F 1/16 H01F 1/16 A (72) Inventor Tsunekazu Saigo Osaka Prefecture 2-15-17 Egawa, Shimamoto-cho, Mishima-gun Sumitomo Special Metals Co., Ltd., Yamazaki Works (72) Inventor Masao Nomi 2--15-17 Egawa, Shimamoto-cho, Mishima-gun, Osaka Prefecture F-term, Yamazaki Works, Sumitomo Special Metals Co., Ltd. Reference) 4K017 AA04 BA06 BB01 BB08 BB09 BB16 BB17 CA07 DA02 EA03 EB00 4K033 CA10 FA00 HA00 QA02 5E041 AA02 AA19 CA01 HB05 HB11 NN01 NN06

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 Laの酸化物を含有することを特徴とす
る珪素鋼。
1. A silicon steel containing an oxide of La.
【請求項2】 前記Laの酸化物が結晶粒界に析出して
いることを特徴とする請求項1に記載の珪素鋼。
2. The silicon steel according to claim 1, wherein the La oxide is precipitated at a crystal grain boundary.
【請求項3】 前記Laの含有量は0.05wt%から
2.0wt%までの範囲内にある請求項1または2に記
載の珪素鋼。
3. The silicon steel according to claim 1, wherein the content of La is in a range of 0.05 wt% to 2.0 wt%.
【請求項4】 Si含有量が3.0wt%から10wt
%までの範囲内にある請求項1から3の何れかにひとつ
に記載の珪素鋼。
4. The Si content is from 3.0 wt% to 10 wt%.
%. The silicon steel according to claim 1, which is in the range of up to%.
【請求項5】 Laを含有する珪素鋼の粉末を用意する
工程と、 前記粉末を焼結することによって、Laの少なくとも一
部がLa酸化物として結晶粒界に析出している焼結珪素
鋼を形成する工程と、を包含する珪素鋼の製造方法。
5. A step of preparing a powder of a silicon steel containing La, and sintering the powder so that at least a part of La is precipitated on a crystal grain boundary as a La oxide. Forming a silicon steel.
【請求項6】 Laを含有する珪素鋼のインゴットを用
意する工程と、 前記インゴットに対して熱間繰り返し圧延または熱間繰
り返し鍛造を行うことによって前記Laの酸化物を結晶
粒界に析出させる工程と、 熱処理を行う工程と、を包含する珪素鋼の製造方法。
6. A step of preparing an ingot of a silicon steel containing La, and a step of depositing the La oxide on crystal grain boundaries by subjecting the ingot to repeated hot rolling or repeated hot forging. And a step of performing a heat treatment.
【請求項7】 Si含有量が3.0wt%から10wt
%までの範囲内にある珪素鋼であってLaを含有する珪
素鋼の粉末を用意する工程と、 前記粉末を焼結することによって、Laの少なくとも一
部がLa酸化物として結晶粒界に析出している焼結珪素
鋼を形成する工程と、 前記焼結珪素鋼を圧延する工程と、 前記焼結珪素鋼を熱処理する工程と、を包含する圧延珪
素鋼板の製造方法。
7. The Si content is from 3.0 wt% to 10 wt%.
%, And a step of preparing a powder of a silicon steel containing La in a range of up to%, and sintering the powder so that at least a part of La precipitates as La oxide at a crystal grain boundary. A method for producing a rolled silicon steel sheet, comprising: a step of forming a sintered silicon steel sheet; a step of rolling the sintered silicon steel sheet; and a step of heat-treating the sintered silicon steel sheet.
【請求項8】 前記焼結珪素鋼のLa含有量が0.1w
t%から2.0wt%までの範囲内にある請求項7に記
載の圧延珪素鋼板の製造方法。
8. The sintered silicon steel having a La content of 0.1 watts.
The method for producing a rolled silicon steel sheet according to claim 7, wherein the content is in a range from t% to 2.0 wt%.
【請求項9】 前記圧延工程前における前記焼結珪素鋼
の平均結晶粒径を300μm以下とすることを特徴とす
る請求項7または8に記載の圧延珪素鋼板の製造方法。
9. The method for producing a rolled silicon steel sheet according to claim 7, wherein an average crystal grain size of the sintered silicon steel before the rolling step is 300 μm or less.
【請求項10】 磁場を形成するコイルと、前記磁場中
に配置され、磁化される軟磁性部材と、前記コイルに電
流を供給する手段とを備えた電気機器であって、 前記軟磁性部材がLa酸化物を含有する珪素鋼から形成
されていることを特徴とする電気機器。
10. An electric apparatus comprising: a coil for forming a magnetic field; a soft magnetic member arranged in the magnetic field and magnetized; and means for supplying a current to the coil, wherein the soft magnetic member is An electric device characterized by being formed from silicon steel containing La oxide.
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