JP2000144111A - 集積回路電子産業のための新しい研磨組成物 - Google Patents
集積回路電子産業のための新しい研磨組成物Info
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Abstract
素の間の研磨速度に大きな選択度を持ちかつ低誘電率を
持つ高分子に対して高い研磨速度を持つ研磨組成物を提
供する。 【解決手段】 シロキサン結合により互いに連結しない
個別化されたコロイドシリカ粒子の水性酸性懸濁液に研
磨界面活性剤を添加した研磨組成物により上記の課題が
解決された。またかかる研磨組成物により含浸された織
物を含む機械化学的研磨材及びそのような研磨材を用い
て酸化ケイ素層、窒化ケイ素層、低誘電率を持つ高分子
層をこすることによる機械化学的研磨法が提供されてい
る。
Description
産業で、特に集積回路の製造時に用いられる酸化ケイ素
層、窒化ケイ素層及び低誘電率を持つポリマーに基づく
層の機械化学的研磨時に特に使用されることのできる新
しい研磨組成物に関する。
及び界面活性剤は一次ケイ素研磨のために使用される。
この一次作業は集積回路製造の目的のためにある数の他
の作業に継続される。
イ素の間の研磨速度に対して高い選択度を持つ機械化学
的研磨組成物を得ることは有用である。ここで選択度と
は各基板の研磨速度間の比である。酸化ケイ素はケイ素
ウェファー上への高温度での酸素拡散(熱酸化物または
SiO2)によるかまたはケイ素ウェファー上への堆積
(例えばテトラエトキシシラン酸化物またはTEOS)
によるかのいずれかにより得られる。
は回路を構成する種々のトランジスタの活性ゾーンを規
定することからなる。これらの活性ゾーンは酸化ケイ素
ゾーン、電気的絶縁材料、により互いに分離されるべき
である。これらの酸化ケイ素パターンは今までは殆どの
場合ローカルケイ素酸化技術(LOCOS)により規定
されていた。
ており、この技術の主たる不利益はバーズマウスと呼ば
れる酸化ゾーンを境界づける望ましくない領域の形成で
ある。従ってLOCOS酸化は今日ではSTI技術(sh
allow trench isolation)により殆ど置き換えられてい
る。この技術は反応性イオン彫刻(engraving)により
ケイ素中に険しい堀(steep trenches)を発生させ、そ
れからTEOS系酸化物堆積でそれらの堀を満たすこと
からなる。
段階により平坦化されるべきである。この段階のために
高度な平坦化が必須である。
ねの上に窒化ケイ素の層を堆積させ(実際には、窒化ケ
イ素は通常ケイ素ウェファーの全表面に渡って堆積さ
れ、それから全体が堀を形成するように凹部彫刻され
る。このため窒化ケイ素は堀間のうね上に残る)、それ
からこの堀を満たすために酸化ケイ素の層を堆積させる
ことである。この過剰の酸化物は堀をあふれ、窒化ケイ
素を覆う。
達するまで研磨組成物を用いて平坦化される。窒化ケイ
素層はかくして酸化ケイ素と窒化ケイ素間の研磨速度の
選択度が高いという条件で研磨に対する抵抗層の役割を
演ずる。
17号には0.1から4重量%の硝酸アンモニウムセリ
ウムと0.1から3重量%の酢酸を含む水性機械化学的
研磨懸濁液が記載されている。この3.8と5.5の間
のpHを持つ研磨懸濁液は35より小さいかまたは等し
いPETEOS/窒化ケイ素研磨選択度を持つ、すなわ
ち酸化ケイ素は窒化ケイ素より35倍速く研磨される。
硝酸アンモニウムセリウムの一部は熱分解法シリカによ
り置き換えることができる。
00号は0.2から5重量%の酸化セリウム、0.5か
ら3.5%のキレート化剤としてのフタール酸水素カリ
ウム、及び0.1から0.5%のフッ素化界面活性剤を
含む研磨組成物によるシリカと窒化ケイ素を含む複合材
料の研磨を述べている。この組成物は塩基の添加により
中性pHにもたらされる。シリカを研磨組成物に添加す
ることができる。記述された最良組成物ではほぼ300
の研磨選択度が達成されている。
ファー上に形成された電子装置は希望の電子回路を構成
するために電極配線ラインにより互いに連結されるべき
である。各電極配線レベルは電気的に分離されるべきで
ある。この目的のために、各レベルは誘電層内にカプセ
ル封じされる。
による金属の反応性イオン彫刻により形成される:ほぼ
10−12m厚のアルミニウムまたはアルミニウム合金
膜が電子またはイオンビームにより堆積され(スパッタ
リング)、配線回路の図案がその上に写真平版によりそ
れから反応性イオンエッチング(RIE)により転写さ
れる。かくして規定されたラインはそれから誘電層(通
常は酸化ケイ素ベース、殆どテトラエチルオルソシリケ
ート(TEOS)の蒸気相の分解により得られる)によ
り埋められる。この層はそれから機械化学的研磨により
平坦化される。
らすための、一つの方法は低誘電率を持つ材料を用いる
ことからなる。最良の候補はN.H. Hendricksによる−Ma
t. Res. Soc. Symp. Proc., 443 巻,1997年,3-14頁及
びL. Peters による−Semi Conductor International−
1998年 9月,64-74 頁に掲示されている。
ルエーテル)、 − PAE−2のようなポリ(アリールエーテル)、 − フッ素化ポリアミド、 − ヒドリドシルセスキオキサン及びアルキルシルセス
キオキサン、 − Cyclotene (登録商標)のようなビスベンゾシクロ
ブテン、 − Parylene(登録商標)N のようなポリ(p−キシリ
レン)及びParylene(登録商標)F のようなポリ(α,
α,α′,α′−テトラフルオロ−p−キシリレン)、 − パーフルオロシクロブタンの芳香族エーテルポリマ
ー、 − SiLK(登録商標)のような芳香族炭化水素。
化されることができるためには、低誘電率を持つこれら
の高分子は原理的に次の基準を満たさねばならない: − 0.35pmより小さい幅の堀を満たす、 − 400℃より高いガラス転移温度、 − 低吸湿性(<1%) − 高熱安定性(450℃で<1%/h) − 金属層及び他の誘電層への高接着性。
化学的研磨により平坦化されることができねばならな
い。
554 頁で、Y.L. Wang らはアルキルシロキサン層を塩基
性媒体中(pH=10.2)のヒュームドシリカ粒子ま
たは酸性媒体中(pH=3.3−4.6)の酸化ジルコ
ニウム粒子を含む研磨溶液により研磨した。
号,1997年,935-940 頁で、G.R. Yang らは酸性または
アルカリ性媒体中のアルミニウム粒子を含む種々の研磨
溶液で研磨した後に得られたParylene(登録商標)N の
層の表面品質を研究した。得られた研磨速度はどの研磨
溶液が用いられても低い。
381 巻,229-235 頁で、J.M. Neirynck らは低誘電率を
持つ三つのタイプの高分子(Parylene(登録商標)、ベ
ンゾシクロブテン(BCB)及びフッ素化ポリイミド)
を塩基性または酸性媒体中のアルミニウム粒子を含む研
磨溶液により研磨する試みをした。
での低誘電率を持つ高分子層の集積化は機械化学的研磨
による平坦化段階時のこのタイプの材料で得られる不十
分な性能により主として困難に陥っている。この段階は
まだ完全に、特に研磨速度及び研磨した表面の表面状態
に関して、征服されていない。
ロイドシリカ粒子を含むカチオン化されたコロイドシリ
カの水性酸性懸濁液の使用が、低誘電率を持つポリマー
ベースの絶縁材料(特にSiLK(登録商標)タイプ)
の層を研磨するとき研磨速度、研磨均一性及び研磨され
た表面の表面状態品質に非常に良好な妥協をもたらすこ
とを可能とすることが驚くべきかつ予想できない態様で
結論された。
合により互いに連結しない個別化されたコロイドシリカ
粒子と懸濁液媒体としての水を含むカチオン化されたコ
ロイドシリカの水性酸性懸濁液を含むことを特徴とす
る、低誘電率を持つポリマーベースの絶縁材料から作ら
れた層のための機械化学的研磨組成物である。
酸性懸濁液”によりアルミニウム、クロミウム、ガリウ
ム、チタニウムまたはジルコニウムのような三価または
四価金属酸化物により表面変性されたコロイドシリカの
水性酸性懸濁液を意味する。それらは特に書籍“The Ch
emistry of Silica − R.K. Iler-Wiley Interscience
(1979年),410-411 頁”に記載されている。
ロキサン結合により互いに連結しないコロイドシリカ粒
子を含むカチオン化されたコロイドシリカの水性酸性溶
液はほぼ50重量%のアルミニウムヒドロキシクロライ
ドの溶液を用いて得られ、その場合ナトリウムで安定化
された塩基性シリカゾルが攪拌下にほぼ9のpHで導入
される。かくして3.5と4の間のpHのカチオン性コ
ロイドシリカ粒子の安定な懸濁液が得られる。
タイプの低誘電率を持つポリマーベースの絶縁材料”に
よりP.H. TowsendらによりMat. Res. Soc. Symp. Pro
c.,1997年,476 ,9-17頁に記述された材料を意味す
る。この材料は30mPa.sの粘度のオリゴマー溶液
により構成され、その重合は触媒を必要とせず、水の形
成を誘発しない。重合した網目はフッ素を含まない芳香
族炭化水素である。その誘電率は2.65であり、その
ガラス転移温度は490℃より高く、その屈折率は1.
63である。
るのが望ましいであろう。
り互いに連結しない個別化されたコロイドシリカ粒子の
水性酸性懸濁液に少量の界面活性剤を添加すると窒化ケ
イ素(Si3N4)の研磨速度を非常に顕著に減少させ
ることができ、一方酸化ケイ素(熱酸化物またはテトラ
エトキシシランオキサイド)の研磨速度を保つことがで
きることが驚くべきかつ予想できない態様で結論した。
これは酸化ケイ素/窒化ケイ素研磨選択度の500まで
の値に達する顕著な増加として表れる。
に連結しない個別化されたコロイドシリカ粒子の水性酸
性懸濁液に少量の界面活性剤を添加すると低誘電率を持
つ高分子の研磨速度を非常に顕著に増加させることがで
きることを驚くべきかつ予想できない態様で結論した。
より互いに連結しない個別化されたコロイドシリカ粒子
の水性酸性懸濁液と界面活性剤を含みまたは好ましくは
それらによって構成されることを特徴とする集積回路産
業のための研磨組成物である。
粒子は有利には12と100nmの間、好ましくは35
と50nmの間の平均直径を持つ。
アルカリ性シリケート、特にナトリウムまたはカリウ
ム、からまたはエチルシリケートからのいずれかにより
得られる。これらの二つの場合において、当業者に既知
のかつより詳細にはWiley Interscienceにより1979
年に出版された、“The Chemistry of silica ”,9
章、331から343頁にKK. Ilerにより記述された手
段を用いて、12と100nmの間の直径のシロキサン
タイプの結合により互いに連結しない個別化された粒子
を含むコロイドシリカの水性酸性懸濁液を得ることがで
きる。
pHは好ましくは1と5の間、最も好ましくは2と3の
間である。
コロイドシリカの濃度が重量で5と50%の間、好まし
くは20と40%の間、特に25と35%の間、更には
特にほぼ30%である、上述の研磨組成物である。
速度を非常に顕著に減少させ、一方酸化ケイ素の研磨速
度を保つことができる。かくして窒化ケイ素に関して酸
化ケイ素の選択的研磨が得られる。それはまた低誘電率
を持つ高分子の研磨速度を非常に顕著に増加させる。
数または複数)の量は有利には0.001%と5%の
間、好ましくは0.005と2%の間、更に好ましくは
0.01から1%の容量濃度に相当する。用いられた界
面活性剤は例えば以下の実施例に引用されたもののよう
な商業的に入手し得る製品であることができる。
5%より少ない酸化剤を含み、特に酸化剤を全く含まな
い。
が形成されるべきだとしたら、コロイドシリカベースの
水性酸性研磨溶液を不安定にする傾向があり、かくして
研磨組成物の保存時間を減少する傾向のあるカチオン界
面活性剤に対抗して、アニオンまたは非イオン系界面活
性剤が好ましくは用いられねばならないであろう。更に
好ましくは、本出願人が予想できないかつ非常に説得力
のある結果を得たアニオン界面活性剤が用いられるであ
ろう。
ち、特に: − SiO2/Si3N4研磨選択度は界面活性剤の濃
度により広範囲の値(5から500)に渡って調整され
ることができ、濃度を増やすと通常選択度を増やす、 − 研磨された酸化ケイ素層の優れた表面状態、 − 改善された酸化ケイ素研磨均一性、 − 非常に良好な平坦化効果、 − 低誘電率を持つポリマーのための非常に良好な研磨
速度、を持つ。
に集積回路産業のための研磨材の形成のための使用を正
当化する。
2と100nmの間の直径のシロキサン結合により互い
に連結しない個別化された粒子を含む1と5の間のpH
のコロイドシリカの水性酸性懸濁液、及び好ましくはア
ニオンまたは非イオン系の界面活性剤で含浸された織物
を含むことを特徴とする集積回路産業の機械化学的研磨
のための研磨材である。
窒化ケイ素層及び低誘電率を持つポリマーの層がシロキ
サン結合により互いに連結しない個別化されたコロイド
シリカ粒子の水性酸性懸濁液と界面活性剤を含むことを
特徴とする研磨組成物で含浸された支持体でこすられる
集積回路産業での機械化学的研磨法である。
た好ましい条件はこの発明の他の主題にも適用される。
てより良く理解されるであろうし、その目的はこの発明
の利点を説明することにある。
第二n−アルカンスルホン酸塩タイプのアニオン界面活
性剤を持つ水性懸濁液ベースの研磨材でウェファーを機
械化学的研磨する例。
SiO2と呼ぶ)6000Å厚の熱成長または窒化ケイ
素(以下Si3N4と呼ぶ)1600Å厚の堆積が行わ
れる。
らPRESI 2000研磨機上で次の研磨条件で研磨される: − 支持力: 0.5daN/cm2 − ターンテーブル速度: 30 r.p.m − ヘッド速度: 42 r.p.m − 研磨材温度: 10℃ − 研磨材流速: 100cm3/min − 織物: IC 1400(Rodel)
液: − 水性懸濁液のpH: 2.5 − コロイドシリカ粒子の平均直径: 50nm − コロイドシリカの重量濃度: 30% 及び13から18の炭素原子の鎖長とほぼ328の平均
分子量を持つ、ClariantによりEmulsogen(登録商標)E
P名の下に販売されている第二アルカンスルホン酸塩タ
イプの界面活性剤による。
て、次のことが結論された: − 用いられたアニオン界面活性剤の量により酸化ケイ
素層のわずかに増加した研磨速度、 − 用いられたアニオン界面活性剤の量により、界面活
性剤の少量でさえも、窒化ケイ素層の研磨速度の非常に
大きな減少、 − 結果として、0.25から1%のアニオン界面活性
剤の存在により2(アニオン界面活性剤を含まない)か
ら128と176の間の値へ増加する非常に大きく改善
されたSiO2/Si3N4研磨選択度、 − 研磨された酸化ケイ素層の優れた表面状態、 − 改善された酸化ケイ素研磨均一性。
濁液とアニオン界面活性剤により、ケイ素ウェファー上
に堆積されたテトラエトキシシラン(TEOS)層の研
磨速度が同じタイプのケイ素ウェファー上に堆積された
窒化ケイ素(Si3N4)層の研磨速度に関して研究さ
れた。
しかし次の特性のコロイドシリカの水性酸性懸濁液: − 水性懸濁液のpH: 2.5 − コロイドシリカ粒子の平均直径: 35nm − コロイドシリカの重量濃度: 30% 及び実施例1に類似の、第二n−アルカンスルホン酸塩
タイプのアニオン界面活性剤により、次の結果が得られ
る:
て、次のことが結論された: − 水性酸性コロイドシリカ研磨溶液にアニオン界面活
性剤が添加されるときのTEOS堆積の研磨速度のわず
かな増加、 − 用いられるアニオン界面活性剤の量がより増加され
ればされるほど窒化ケイ素の研磨速度の非常に大きな減
少、 − 結果として、4.4(アニオン界面活性剤を含まな
い)から520(第二n−アルカンスルホン酸塩タイプ
のアニオン界面活性剤の1%の存在における)へ増加す
る非常に大きく改善されたTEOS/Si3N4研磨選
択度、 − 研磨されたTEOS酸化物層の優れた表面状態、 − 改善されたTEOS酸化物研磨均一性。
性のコロイドシリカの水性酸性溶液: − 水性懸濁液のpH: 2.5 − コロイドシリカ粒子の平均直径: 35nm − コロイドシリカの重量濃度: 30% 及びドデシル硫酸ナトリウムである界面活性剤により、
次の結果が得られる:
べて、次のことが結論される: − 0.5%ドデシル硫酸ナトリウムによる酸化ケイ素
層のわずかに減少した研磨速度、 − 0.5%ドデシル硫酸ナトリウムによる窒化ケイ素
層の非常に大きな研磨速度の減少、 − 結果として、3(ドデシル硫酸ナトリウムを含まな
い)から0.5%のドデシル硫酸ナトリウムによる68
へ増加する大きく改善された研磨選択度。
の熱SiO2層の代わりにTEOS酸化物層を研磨し、
次の結果が得られる:
べて、次のことが結論される: − 0.5%ドデシル硫酸ナトリウムが添加されるとき
のTEOS堆積の研磨速度のわずかな減少、 − 窒化ケイ素の研磨速度の非常に大きな減少、 − 結果として、4.4(界面活性剤含まず)から94
(0.5%ドデシル硫酸ナトリウムの存在における)へ
増加する非常に大きく改善されたTEOS/Si3N4
研磨選択度。
ドシリカの水性懸濁液: − 水性懸濁液のpH: 7 − コロイドシリカ粒子の平均直径: 50nm − コロイドシリカの重量濃度: 30% 及び実施例1のそれと同様の第二n−アルカンスルホン
酸塩−基界面活性剤を用いて、次の結果が得られた:
み合わせた中性pHを持つコロイドシリカ懸濁液の使用
はアニオン界面活性剤を含まない組成物に比べてSiO
2層及びSi3N4層の研磨速度を変更せず、SiO2
/Si3N4研磨選択度を改善しない結果となり、それ
は3.2−3.3の水準のままであり、本発明の範囲内
より劣ることが結論された。
リカ懸濁液: − 水性懸濁液のpH: 11 − コロイドシリカ粒子の平均直径: 50nm − コロイドシリカの重量濃度: 30% 及び実施例1のそれと同様な第二n−アルカンスルホン
酸塩タイプ界面活性剤により、次の結果が得られる:
ogen EPと組み合わせた塩基性pHを持つコロイドシリ
カ懸濁液の使用はSiO2酸化物層及びSi3N4層の
研磨速度を変更せず、ここではSiO2/Si3N4研
磨選択度の改善がなく、それは3.1−3.2の水準の
ままであり、それは本発明の範囲内より劣ることが結論
される。
SiLK(登録商標)タイプポリマーの堆積が行われ、
それからこの層が450℃で焼入れすることにより重合
される。
特性のコロイドシリカの水性酸性懸濁液: − 水性懸濁液のpH: 2.5 − コロイドシリカ粒子の平均直径: 50nm − コロイドシリカの重量濃度: 30% 及び実施例1のそれと同様の第二n−アルカンスルホン
酸塩タイプのアニオン界面活性剤により、次の結果が得
られる:
べて、次のことが結論される: − アニオン界面活性剤が水性酸性コロイドシリカ研磨
溶液に添加されるときのSiLK堆積の研磨速度におけ
る非常に大きな増加、 − アニオン界面活性剤が水性酸性コロイドシリカ溶液
に添加されるときの良好なSiLK堆積研磨均一性。
リカ懸濁液: − 水性懸濁液のpH: 12 − コロイドシリカ粒子の平均直径: 50nm − コロイドシリカの重量濃度: 30% 及び実施例5のそれと同様の第二n−アルカンスルホン
酸塩タイプ界面活性剤により、次の結果が得られる:
と組み合わせた塩基性pHを持つコロイドシリカ懸濁液
の使用は非常に低い研磨速度を与え、それは本発明の範
囲内より劣ることが結論される。
Claims (16)
- 【請求項1】 シロキサン結合によって互いに連結しな
い個別化されたコロイドシリカ粒子の水性酸性懸濁液と
界面活性剤を含むことを特徴とする集積回路電子産業の
ための研磨組成物。 - 【請求項2】 前記組成物のpHが1と5の間であるこ
とを特徴とする請求項1に記載の研磨組成物。 - 【請求項3】 前記組成物のpHが2と3の間であるこ
とを特徴とする請求項1から2の一つに記載の研磨組成
物。 - 【請求項4】 前記組成物の研磨粒子の平均直径が12
nmと100nmの間であることを特徴とする請求項1
から3の一つに記載の研磨組成物。 - 【請求項5】 前記組成物の研磨粒子の平均直径が35
nmと50nmの間であることを特徴とする請求項1か
ら4の一つに記載の研磨組成物。 - 【請求項6】 前記組成物の研磨粒子の重量濃度が5%
と50%の間であることを特徴とする請求項1から5の
一つに記載の研磨組成物。 - 【請求項7】 前記組成物の研磨粒子の重量濃度が25
%と35%の間であることを特徴とする請求項1から6
の一つに記載の研磨組成物。 - 【請求項8】 前記組成物の界面活性剤の容量濃度が
0.001%と5%の間であることを特徴とする請求項
1から7の一つに記載の研磨組成物。 - 【請求項9】 前記組成物の界面活性剤の容量濃度が
0.01%と1%の間であることを特徴とする請求項1
から8の一つに記載の研磨組成物。 - 【請求項10】 前記組成物の界面活性剤がアニオンま
たは非イオン系であることを特徴とする請求項1から9
の一つに記載の研磨組成物。 - 【請求項11】 前記組成物の界面活性剤がアニオン系
であることを特徴とする請求項1から10の一つに記載
の研磨組成物。 - 【請求項12】 シロキサン結合によって互いに連結し
ない12nmと100nmの間の直径の個別化された粒
子を含む1と5の間のpHのコロイドシリカの水性酸性
懸濁液と界面活性剤で含浸された織物を含むことを特徴
とする集積回路産業での機械化学的研磨のための研磨
材。 - 【請求項13】 研磨組成物で含浸された支持体を用い
て酸化ケイ素の層がこすられるところの集積回路産業で
の機械化学的研磨法において、研磨組成物がシロキサン
結合によって互いに連結しない個別化されたコロイドシ
リカ粒子の水性酸性懸濁液と界面活性剤を含むことを特
徴とする集積回路産業での機械化学的研磨法。 - 【請求項14】 研磨組成物で含浸された支持体を用い
て窒化ケイ素の層がこすられるところの集積回路産業で
の機械化学的研磨法において、研磨組成物がシロキサン
結合によって互いに連結しない個別化されたコロイドシ
リカ粒子の水性酸性懸濁液と界面活性剤を含むことを特
徴とする集積回路産業での機械化学的研磨法。 - 【請求項15】 酸化ケイ素層及び他の窒化ケイ素層の
選択的機械化学的研磨が実行されるところの集積回路産
業での機械化学的研磨法において、研磨組成物がシロキ
サン結合によって互いに連結しない個別化されたコロイ
ドシリカ粒子の水性酸性懸濁液と界面活性剤を含むこと
を特徴とする集積回路産業での機械化学的研磨法。 - 【請求項16】 低誘電率を持つポリマーの層が研磨組
成物により含浸された支持体を用いてこすられるところ
の集積回路産業での機械化学的研磨法において、研磨組
成物がシロキサン結合によって互いに連結しない個別化
されたコロイドシリカ粒子の水性酸性懸濁液と界面活性
剤を含むことを特徴とする集積回路産業での機械化学的
研磨法。
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