JP2000121632A - 液体試料の揮発度測定装置とそれを用いた揮発度測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 ノアック試験によって、加熱ブロックと試験
される試料との間の熱伝達のためのウッド合金の使用を
避けて、液体試料を加熱し、揮発度を測定することがで
きる装置とそれを用いた液体の揮発度測定方法とを提供
すること。 【解決手段】 加熱チャンバーは、真空ポンプに接続さ
れた蓋２で閉塞され試験される試料を受け入れる円筒状
蒸発用ボート１を含む。機械的加熱部材及び乾式接触の
熱伝達部材５，６，８は、電気的に制御されるととも
に、蒸発用ボート１を囲んでいる。温度プローブ４は、
蒸発用ボート１の蓋２を貫通して、蒸発用ボート１の底
からの距離Ｈの深さまで浸漬される。制御部材は、時計
と、温度プローブ４及び加熱及び熱伝達部材５，６，８
と協働して試料の温度を調整するとともに、時計と協働
して、加熱及び熱伝達部材５，６，８の接続又は非接続
を行うためのマイクロプロセッサによって自動的に監視
される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、比較的大きな又は
比較的小さな粘度の液体試料の揮発度の測定に関し、特
に、石油製品、中でも、潤滑油の揮発度の測定方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】この種の測定を行うために、石油化学の
専門家は、通常は、標準規格ＣＥＣＬ−４０Ａ９３及び
ＡＳＴＭやＤ−５８００の標準規格に規定されているい
わゆる「ノアック（Ｎｏａｃｋ）」試験を用いる。この
ノアック試験は、試験される試料を、特に圧力及び吸引
に関して、特定の条件下で、約２５０℃に保たれた加熱
チャンバー中で一時間加熱することで、その試料の一定
量失った重量を決定することである。

【０００３】この試験は、「ノアック揮発度測定装置」
と呼ばれる上記標準規格中に述べられている本質的に周
知の装置を用いてなされる。

【０００４】この装置は、基本的に、試験される試料を
容れた蒸発用ボートを受け入れるための凹部を備えた加
熱チャンバー（炉）によって構成されている。ボート
は、真空ポンプに接続される蓋によって密封されてお
り、この蓋は、監視されなければならない低圧に吸引及
び排気通路のための口径を調整したオリフィスを備えて
いる。

【０００５】自動化した加熱チャンバーは、温度プロー
ブを備え、このプローブは、チャンバー内部の温度を基
準値２５０℃（例えば）に調整する制御部材と協働す
る。

【０００６】試験される試料を収容した蒸発用ボート
は、前もって加熱された炉中に置かれなければならな
い。計時用の時計は、試験が終了したこと（加熱炉中に
ボートが置かれてから６０分後）を示す。

【０００７】この測定を行っている間、試料の温度上昇
は監視されていないことに注目すべきである。炉中の温
度のみが制御されている。

【０００８】信頼性があり再現性のある結果を確実に得
るためには、ボートに容れた試料と加熱ブロックとの間
の優れた熱接触を与える部材を用いることは、重要であ
る。

【０００９】その理由から、従来のノアック揮発度測定
装置は、蒸発用ボートを受け入れる凹部は、重金属をベ
ースとした特別な合金、ウッド合金（Ｗｏｏｄ ｍｅｔ
ａｌ）で充填される。このウッド合金は、液体状態で
は、熱（一定であると考えられる）が、加熱ブロックと
合金中に浸漬された蒸発用ボートとの間で伝達されるこ
とを保証する。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】前述したウッド合金
は、７０℃の融点を有し、５０％ビスマス、２５％鉛、
１２．５％錫、１２．５％カドミウムからなり、必然的
に取り扱いが難しく、吸入すると危険であるという有害
な性質を備えている。これらの性質のために、ウッド合
金を用いることは、厳しく制限されたり、ある国におい
ては全く禁止されている。

【００１１】ノアック装置において、熱伝達のためにウ
ッド合金を使用することには、上述した有害差の他にい
くつかの欠点がある。

【００１２】もしも、信頼性のある測定を得るために
は、蒸発用ボートの周囲の溶融された金属の液位を一定
に保つこと、合金のいかなる酸化も禁止すること、及び
各測定の後にボートを清浄にすることが基本である。

【００１３】ウッド合金を用いるもう一つの欠点は、最
初に炉を使用する前に２５０℃に余熱されなければなら
ず（これは約３０分有する）、そしてボートは、すでに
熱く溶融した合金中に置かれなければならないという事
実である。これは、真空ポンプと時計との始動、空気吸
入回路を閉じると同時に行わなければならない繊細な
（跳ねかかる危険のある）操作である。

【００１４】また、試験される試料の温度の直接測定を
考えられていないということから、例えば、周囲温度、
気圧、加熱ブロックの温度を測定する温度計の正確さ、
ボートの蓋の口径を調整したオリフィスへの付着物によ
り生じる吸排気処理量の変化などが測定の信頼性に影響
を与えるものであろう。

【００１５】そこで、本発明の技術的課題は、ノアック
試験（標準規格ＣＥＣ Ｌ−４０Ａ９３およびＡＳＭ
Ｄ−５８００）によって、液体試料を加熱し、揮発度を
測定するため、ウッド合金の使用にたよることなしに、
加熱ブロックと試験される試料との間の熱伝達すること
ができる装置とそれを用いた液体の揮発度測定方法とを
提供することにある。

【００１６】

【課題を解決するための手段】前記技術的課題を解決す
る第１の試みとしては、我々は、純粋且つ単純にウッド
合金の代わりに適切な熱接触を与えることができる異な
る材料と置きかえることを研究した。しかし、完全に満
足の行く材料を見つけることができなかった。このよう
な状況で、加熱チャンバー内の温度制御に代えて試料の
温度を直接制御することを試みようと考えた。その結
果、ウッド合金よりも劣る熱伝達媒体を用いることに制
限することができた。

【００１７】こうして、予期せぬ事に、ノアック試験の
条件、特に、一定温度の平原を伴う試料の温度上昇のプ
ロット曲線を、従来の試験で採用された装置の配置をほ
んの少し変えるだけで、再現できることを見出した。

【００１８】したがって、本発明は、測定される一定量
の液体試料を特定の時間、特定の条件下で加熱して、重
量減を測定するノアック試験による試料加熱及び揮発度
測定するための装置に関し、真空ポンプに接続された蓋
によって閉じられ、試験される試料を受け入れるように
設計された円筒状の金属製蒸発用ボートを容れる加熱チ
ャンバーと、電気的に制御され、前記蒸発用ボートを囲
む機械的加熱部材及び乾式接触する機械的熱伝達部材
と、蒸発用ボートの蓋を貫通し、試料中に浸漬される温
度プローブと、計時用の時計と、前記温度プローブ及び
加熱及び熱伝達部材と協働して試料の温度を調整し、か
つ前記時計と協働してこれらの部材を接続又は非接続と
するためのマイクロプロセッサを含む制御手段とを備え
ていることを特徴とするものである。

【００１９】そのような装置は、実際は、大部分ノアッ
ク装置そのものである。全ての基本要素は、蓋中に温度
プローブを追加したことと、ウッド合金浴を機械的加熱
部材と乾式接触する熱伝達部材によって、置換した以外
は、同様である。

【００２０】本発明によれば、上記の部材は、好ましく
は、電気的に加熱される金属製、特に、真鍮製のクラン
ピングカラーを備えている。このクランピングカラー
は、蒸発用ボートの側壁を囲むようにスリーブを形成
し、ボートが置かれるヒートプレートと協働する。

【００２１】加熱プレート自身は、特に、真鍮からなる
円板で構成され、この円板は、電気的に加熱される円筒
を受け入れるためにその中央部分を通って半径方向に延
びるオリフィスを備えている。

【００２２】本発明の他の特徴は、電気的に加熱される
円筒がセラミックに埋め込まれるとともに、ステンレス
スチール被覆を施された抵抗器を有していることであ
る。

【００２３】本発明の装置を用いることは、ウッド合金
浴を加熱部材及び乾式接触の熱伝達部材とを置換したこ
とを別にしても、優れた多くの利点を備えていることに
注意すべきである。それらの利点は、特に、第１には、
試料の温度の直接測定の結果として試験の精度が高めら
れること、吸引された空排気処理量のような外部パラメ
ータの影響が必然的に制限されることであり、第２に
は、ウッド合金を前もって必要とした各試験後に、以前
は必要であったウッド合金を蒸発用ボートから取り除く
必要性がなくなったことである。

【００２４】本発明は、さらに、上記の装置を用いて、
ノアック揮発度測定試験を、試験される試料について再
現でき、その試料の温度曲線が再現されるような方法に
関するものである。

【００２５】そのような方法の開発は、ノアック試験を
行う際に、ある閾値（スレッショルド）まで温度が上昇
する初期部分は、測定の結果には影響せず、それゆえ重
要ではないという予期せぬ発見によって可能になった。

【００２６】本発明の方法は、それゆえ、第１段階で
は、２５０℃（例えば）にまで加熱された周知のノアッ
ク装置の加熱チャンバー中に置かれた試料の平衡温度に
対応して基準温度を決定し、試験される試料を、蒸発用
ボートに注入し、このボートは、蓋で閉じ、加熱及び揮
発度測定装置の加熱チャンバー中に置き、加熱、真空，
及び熱伝達部材を電源に接続し、試験される試料の温度
上昇を制御し、その後、温度を前記基準値に調整し、試
料温度が基準温度より５℃低い温度に到達したとき、時
計を５５分間の動作に設定し、５５分経過後、加熱及び
加熱伝達部材を非接続とし、試料を容れたボートを、加
熱チャンバーから取り出し、冷却後、試料の重量減を決
定することを特徴とする。

【００２７】この方法を行うときに、試験される試料を
容れた蒸発用ボートを配置する作業は、明らかに非常に
簡略化される。装置は、給電されるとすぐに、動作可能
であり、それゆえボートはゆっくりと冷たい位置に配置
することができる。さらに、試験の終わりの試料の温度
を表示することができるので、それから温度測定中に苦
しめられる焼けども避けることができ、炉の加熱は、各
テストの後に停止する。

【００２８】本発明によれば、２５０℃での従来の試験
のための基準温度は、２４４及び２４７℃の間で±０．
５℃の呉左内に安定されるべきことが分かる。

【００２９】１００℃と基準温度−５℃の温度との間で
の試料の温度上昇には５分要し、この温度上昇は１０分
後に停止しなければならない。

【００３０】当然、そして、操作者の操作を容易にする
ことができる本発明のもう一つの特徴によれば、従来の
６０分テストを行う場合、試料が１００℃に達してから
基準温度よりも５℃低い温度になったときに、時計は、
５５分の残りの時間（自動的にカウントダウンして）を
示す。

【００３１】特に便利な本発明の特徴は、この方法の使
用が自動的に制御されることである。

【００３２】

【発明の実施の形態】以下、本発明の装置及び方法を、
さらに、詳細に図面を参照して説明する。

【００３３】図１は本発明の実施の形態による加熱及び
熱伝達部材によって囲まれる蒸発用ボートを横断する概
略断面図である。図２は本発明の試験の間の試料の温度
の標準を示している。

【００３４】図１に示すように、試験される試料Ｅは蓋
２によって閉塞された円筒状の金属製の蒸発用ボート１
中に置かれている。この蓋２には、真空ポンプに接続さ
れた吸引チューブ３と、温度プローブ４が設けられてい
る。この温度プローブ４は、蒸発用ボート１の中央で、
底からＨ＝１０ｍｍ離れた試料Ｅ中に浸漬されている。

【００３５】蒸発用ボート１は、図示しない加熱チャン
バー内で、円板形状の真鍮製の加熱プレート５上に置か
れている。この加熱プレートは、その中央部を通って延
在し、電気加熱シリンダ６を受け入れる半径方向のオリ
フィスを備えたている。

【００３６】シリンダ６は、図では概略的に示されてい
るが、セラミック中に埋設され、ステンレススチール被
覆を施された抵抗体から構成されている。

【００３７】蒸発用ボート１の側壁７は、さらに、スリ
ーブ形状の真鍮製のクランプカラー８によって囲まれて
いる。

【００３８】加熱プレート５、電気加熱シリンダ６，及
びクランプカラー８は、蒸発用ボートに乾式に接触する
機械的加熱及び熱伝達部材をなし、これらは、電気的に
制御されている。

【００３９】また、図示しない制御部材が設けられ、温
度プローブ４及びこれら加熱及び熱伝達部材と協働して
試料の温度を調整し、加熱及び熱伝達部材を接続又は非
接続する時計と協働するマイクロプロセッサを備え、こ
れを自動的に監視している。

【００４０】図２に示すように、試料の温度は、次の条
件を満足していなければならない。

【００４１】試料が１００℃に達した時から、最大５分
以内に基準温度より−１０℃低い温度に到達すること。
基準温度±０．５℃に、もっとも遅くとも１０分以内に
到達する。調整手段は、その後試料を基準温度±０．５
℃に保たなければならない。

【００４２】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ノアック試験（標準規格ＣＥＣ Ｌ−４０Ａ９３および
ＡＳＭ Ｄ−５８００）によって、加熱ブロックと試験
される試料との間の熱伝達のためのウッド合金の使用を
避けて、液体試料を加熱し、揮発度を測定することがで
きる装置とそれを用いた液体の揮発度測定方法とを提供
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態による加熱及び熱伝達部材
によって囲まれる蒸発用ボートを横断する概略断面図で
ある。

【図２】本発明の試験の間の試料の温度測定を示してい
る。

【符号の説明】

１ 蒸発用ボート ２ 蓋 ３ 吸引チューブ ４ 温度プローブ ５ 加熱プレート ６ 加熱シリンダ ７ 側壁 ８ クランピングカラー

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ディジエール ピジョン フランス共和国，14340 ドモーヴィル, ルー ドゥ ベル ヴュ 16

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 一定量の試料を特定時間、特定の条件で
   加熱してその試料の重量減をノアック試験（ＣＥＣ−Ｌ
   −４０Ａ９３及びＡＳＴＭ Ｄ−５００）によって、石
   油製品を加熱し、石油製品の揮発度を測定する装置にお
   いて、 真空ポンプに接続された蓋（２）によって閉塞されると
   ともに、試験される試料を受け入れるように構成された
   円筒状蒸発用ボート（１）を収容する加熱チャンバー
   と、 蒸発用ボート（１）を囲んで電気的に制御される乾式接
   触する機械的加熱及び熱伝達部材（５，６，８）と、 前記蒸発用ボート（１）の前記蓋（２）を貫通して、前
   記蒸発用ボート（１）の底からの距離Ｈの深さまで試料
   中に浸漬される温度プローブ（４）と、 時間測定用の時計と、 前記温度プローブ（４）及び加熱及び熱伝達部材（５，
   ６，８）と協働して試料の温度を調整するとともに前記
   時計と協働して前記加熱及び熱伝達部材（５，６，８）
   の接続又は非接続を制御する、例えばマイクロプロセッ
   サによって自動的に監視される制御部材を備えているこ
   とを特徴とする液体試料の揮発度測定装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の液体試料の揮発度測定装
   置において、前記石油製品は、潤滑油であることを特徴
   とする液体試料の揮発度測定装置。
3. 【請求項３】 請求項１又は２記載の液体試料の揮発度
   測定装置において、前記加熱及び熱伝達部材は、前記蒸
   発用ボート（１）の側壁（７）を囲むスリーブを形成
   し、前記蒸発用ボートの置かれる加熱プレート（５）と
   協働する電気的に加熱される金属製のクランピングカラ
   ー（８）を備えていることを特徴とする液体試料の揮発
   度測定装置。
4. 【請求項４】 請求項３記載の液体試料の揮発度測定装
   置において、加熱するための前記金属製のクランピング
   カラー（８）は真鍮製であることを特徴とする液体試料
   の揮発度測定装置。
5. 【請求項５】 請求項３又は４記載の液体試料の揮発度
   測定装置において、前記加熱プレート（５）は、円板で
   構成され、その中央部を通って半径方向に延在して電気
   的に加熱されるシリンダ（６）を受け入れるためのオリ
   フィスを備えていることを特徴とする液体試料の揮発度
   測定装置。
6. 【請求項６】 請求項５記載の液体試料の揮発度測定装
   置において、前記円板は、真鍮製であることを特徴とす
   る液体試料の揮発度測定装置。
7. 【請求項７】 請求項５又は６記載の液体試料の揮発度
   測定装置において、前記加熱されるシリンダ（６）は、
   セラミック中に埋設されるとともに、ステンレス被覆の
   施された抵抗器で構成されていることを特徴とする液体
   試料の揮発度測定装置。
8. 【請求項８】 請求項１乃至７の内のいずれかに記載の
   装置を使用する方法であって、 予備段階で所定温度に加熱される周知のノアック装置の
   加熱チャンバー内に配置された試料の平衡温度に対応し
   た基準温度を決定し、 試験される試料を前記蒸発用ボートに注入し、この蒸発
   用ボートを蓋によって封じ、加熱及び揮発度測定装置の
   加熱チャンバー内に配置し、 真空、加熱及び熱伝達部材を、電源に接続して、試験さ
   れる試料の温度の上昇を制御、その後、その温度を基準
   値に調整し、 試料の温度が前記基準温度よりも５℃低い値に到達した
   ときに、前記時計を５５分間の動作設定し、 ５５分間経過した後、加熱及び熱伝達部材を非接続と
   し、試料を収容した前記蒸発用ボートを前記加熱チャン
   バーから取り出し、冷却後、試料の重量減を測定するこ
   とを特徴とする液体試料の揮発度測定方法。
9. 【請求項９】 請求項８記載の液体試料の揮発度測定方
   法において、前記所定温度は、２５０℃であることを特
   徴とする液体試料の揮発度測定方法。
10. 【請求項１０】 請求項８又は９記載の液体試料の揮発
    度測定方法において、（周知の２５０℃でのノアック試
    験のための）基準温度が、２４４℃及び２４７℃の間で
    あり、±５℃の間に調整しなければならないことを特徴
    とする液体試料の揮発度測定方法。
11. 【請求項１１】 請求項８乃至１０の内のいずれかに記
    載の液体試料の揮発度測定方法において、マイクロプロ
    セッサによって、自動的に制御されながら行われること
    を特徴とする液体試料の揮発度測定方法。