SU1122104A1 - Устройство дл экспресс-анализа химического состава металлов и сплавов (его варианты) - Google Patents

Abstract

Устройство дл  экспресс-анализа химического состава металлов и сплавов , содержащее пробоотборник с расположенным в нем термоэлектродом, соедиценным с прибором дл  измерени  ,термо-ЭДС, отличающеес  тем, что с целью повьшени  точности и упрощени  анализа, пробоотборник выполнен из сменного огнеупорного стакана с отверсти ми в дне и боковой стенке и водоохлаждаемой металлической пробницы-холодильника в виде стакана с коническим углублением в дне, причем огнеупорный стакан установлен соосно с металлической пробницей , его полость соединена с полостью углублени  в дне пробницы, отношение объемов полостей огнеупорного стакана и конического углублени  составл ет

Description

«1 Изобретение относитс  к области исследовани  материалов с помощью тепловых средств, а именно к экспрес анализу расплавленного металла и может быть использовано дл  корректировки состава расплава в процессе плавки как черных, так и цветных ме- таллов, . . Известно устройство дл  экспресс .анализа состава расплава путем измерени  термоэлектрического .сигнала, состо щее из двух термоэлектродов разной массы и соединенного с ними измерительного прибора.Термоэлектро ды расположены в защитной головке, погружаемой в расплав. .. Наиболее близким техническим реше нием  вл етс  устройство дл  экспрес анализа химического состава металлов и сплавов,, состо щее из пробоотборни ка и двух расположенных и нем термоэлектродон разной массы, размещенных концентршшски и соединенных с измер тельным прибором, причем более массивный электрод имеет отверсти  дл  заливки анализируемого металла. Известные устройства имеют следую щие недостатки: малую величину гради ента температур, создаваемую между электродами, измен ющийс  в процессе измерени  и завис щий от начального уровн  температуры металла температу ный перепгщ. В результате точность измерени  состава оказываетс  незнач тельной, а результат неопределенным, причем процедура измерени  сложна, поскольку приходитс  одновременно из мер ть три независимь1е величины, а именно, температуры обоих электродов и сигнал термо-ЭДС между ними. Целью изобретени   вл етс  повышение точности и упрощение анализа. Цель достигаетс  тем, что в устройстве дл  экспресс-анализа химического состава металлов и сплавов, со Г.ержащем пробоотборник с расположенным в нем термоэлектродом, соединенным с прибором дл  измерени  термоЭДС , пробоотборник выполнен из сменного огнеупорного стакана с отверсти ми в дне и боковой стенке и металлической прсбницы-холодильника в виде стакана с коническимуглублением в дне, причем огнеупорный стакан установлен соосно с металлической пробницей , его полость соединена с полостью углублени  в дне пробницы, отношение объемов полостей огнеупор042 ного стакана и конического углублени  составл ет (2-1 о): 1, а термоэлектрод установлен в среднейчасти огнеупорного стакана: по второму варианту пробоотборник вьшолнен из соосно установленных сменного огнеупорного стакана с отверстием в дне и металлической водоохлаждаемой пробницы-холодильника с центральньт отверстием, размещенных во введенном дополнительно защитном кожухе, причем термоэлектрод , конец которого находитс  в средней части огнеупорного стакана, расположен по оси пробоотборника. Отличием предлагаемого изобретени   вл етс  то, что скорость охлаждени  различных частей пробы существенно различна. Часть пробы в огнеупорном, стакане охлаждаетс  медленно, а друга  часть пробы в пробнице-холодильнике - быстро. При этом она успевает приобрести температуру, близкую к комнатной еще до того, как друга  часть пробы полностью закристаллизуетс . Это обусловлено тем, что-пробоотборник имеет комбинированную конструкцию и состоит из теплозащищенного огнеупорного стакана и быстроохлаждаемой пробницы, а также тем, что проба в огнеупорном стакане -существенно массивнее (в 2-10 раз чем часть пробы, наход ща с  в коническом углублении пробницы. В результате в пробе создаетс  максимально большой и посто нный температурный градиент. Следствием этого  вл етс  повьшение точности, поскольку погрешность измерени  термоэлектрического сигнала обратно пропорциональна величине градиента температур, и упрощение процедуры измерени , так как фиксируетс  только одна величина - термоэлектрический сигнал между образцом и электродом сравнени , тогда как в прототипе измер ютс  во времени еще две величины - температуры электродов. В устройстве (по п.1 ) необходимо поддерживать определенное соотношение объемов огнеупорного стакана и конического углублени  в пробнице. Если это соотношение будет меньше 2:1, то меньша  часть пробы не успеет охладитьс  полностью до момента окончани  кристаллизации части пробы, наход щейс  в огнеупорном стакане. При соотношении объемов большем, чем 10:1, коническое углубление в пробнице-холодильнике будет иметь слишком малый объем и не будет заполн тьс  жидким металлом при заливке. Принцип работы обоих вариантов заключаетс  в создании максимального фиксированного градиента температуры между двум  част ми пробы в процессе ее охлаждени  и измерении термоэлектрического сигнала пробы относительно электрода сравнени . На фиг,1 и 2 показаны варианты предлагаемого устройства. На фиг,1 изображен.общий вид устройства , в котором проба расплавленного металла заливаетс  с помощью лож ки или ковша. Комбинированный пробоотборник содержит сменный огнеупорный стакан 1 с отверсти ми 2 и 3 в дне и боковой стенке, водоохлаждаемую пробницу-холодильник А, изготовленную из меди. Холодильник имеет коническое углубление в дне 5 дл  заливки расплавленного металла. Огнеупорный стакан устанавливаетс  на пробнице-холодильнике таким образом, что его полость соединена с полостью конического углублени  5 пробницы отверстием 2 в дне стакана, В огнеупорном стакане укреплен термоэлектрод 6,  вл ющийс  электродом сравнени  и оканчивающийс  в тепловом центре этой части пробы 1 Термоэлектрод 6 изолирован с поверхности керамической трубкой 8,Термоэлектрический сигнал пробы металла относительно электрода сравнени  изме р етс  регистрирующим прибором 9, Это устройство работает следующим образом. Проба расплавленного металла заливаетс  в огнеупорный стакан пробоотборника и охлаждаетс . Часть пробы наход ща с  в коническом углублении холодильника А, быстро охлаждаетс  до температуры охлаждающей пробницу воды Врем  установлени  комнатной темперетуры в этой части пробы не превышает 20 с. Часть пробы, наход ща с  в огне упорном стакане 1, имеет по сравнению с нижней сравнительно большую массу (в 2-10 раз) и теплоотвод от нее затруднен вследствие теплоизолирующих свойств огнеупорного стакана. В результате скорость теплоотвода в этой части пробы мала и кристаллизаци  ее заканчиваетс  только через 40-60 с после заливки, В процессе кристаллизации температура в тепловам центре пробы не мен етс  и в течении некото рого промежутка времени (20-40 с) 11 44 внутри пробы сохран етс  строго фиксированный перепад температуры, верхней границей которого  вл етс  температура фазового перехода, а нижней температура охлаждающей воды. Строго фиксированное значение градиента температуры существенно повьшает точность контрол  и упрощает процедуру измерени , так как необходима регистраци  только величины термоэлектрического сигнала и отпадает необходимость в измерении температур частей пробы. Термоэлектрическа  цель включает в себ  электрод сравнени  6 и часть пробы, имеющие контакт в тепловом центре пробы, холодную часть пробы и медный холодильник 4, коммутационные провода, соедин ющие пробницухолодильник и электрод сравнени  6 с регистрирующим прибором 9, Брем  подготовки пробы составл ет 2-4 мин с момента вз ти  пробы, причем получение результата, начина  от момента заливки, осуществл етс  за 0,51 ,5 мин. Шкала регистрирующего прибора градуируетс  в процентах содержани  определ емого компонента. На фиг,2 изображено устройство выполненное по второму варианту,которое содержит комбинированный пробоотборник , состо гций из соосно установленных сменного огнеупорного стакана 1 с отверстием 2 в дне и металлической водоохлаждаемой пробницы 4 с центральным отверстием 10 и коническим углублением 5,Огнеупорный стакан 1 и пробни- ца 4 размещены в защитном кожухе 11 (например , в картонной гильзе) ,-предназна- ченном дл  теплоизол ции стакана с пробой в течении времени, необходимо го дл  охлаждени  пробы до температуры кристаллизации. Термоэлектрод 6,  вл ющийс  электродом сравнени , изолирован керамической трубкой 8 и расположен по оси пробоотборника, причем открытый конец его помещен в среднюю часть огнеупорного стакана, в котором находитс  проба 12 металла, Термоэлектрод 6 и пробница 4 подсоединены коммутационными проводами к измерительному прибору 9, Это устройство работает следующим образом. Отбор пробы данным устройством производ т путем погружени  его в расплав, Проба 12 первоначально заполн ет огнеупорный стакан 1, а за5 11

тем и коническое углубление 5 водоохла-ждаемой пробницы 4, где быстро охлаждаетс  до температуры охлаждающей воды. Друга  часть пробы, расположенна  в огнеупорном стакане, -охлаждаетс  медленно вследствие большой массы и наличи  теплоизол ции в виде стенок стакана. Благодар  этому в течение некоторого промежутка времени в пробе сохран етс  строго фиксированный перепад температур, завис щий только от состава сплава. Термоэлектрический сигнал, соответствующий этому перепаду температур, фиксируетс  прибором 9.

Использование погрзжного варианта устройства (п.2) исключает операцию отбора пробы ложкой, транспортировки и заливки ее в пробоотборник, т.е. сокращает длительность анализа. Инфор маци  о термоэлектрическом сигнале с помощью устройства, использующего заливку , оказываетс  наиболее полной, поскольку включает измерение этого

1046

сигнала непосредственно от температуры заливки до комнатной.

Устройство было использовано дл  определени  содержани  кремни  в чугуне . При содержании углерода 3,63 ,7% и марганца 0,23% чувствительность анализа составила 0,ЗЗмВ %, что дает возможность определ ть содержание кремни  с точностью.до 0,03% /при погрешности прибора 0,01) при условии поддержани  других легирующих на посто нном уровне.

Использование предлагаемого устройства дл  экспресс-анализа химсостава сплавов обеспечивает по сравнению с прототипом следующие преимущества: возможность более точного и быстрого определени  химсостава, оперативной подшихтовки расплава с целью получени  сплава с заданным составом примеси , повышени  качества конечной продукции вследствие уменьшени  случайного разброса химсостава и свойств, повышение экономичности анализа.

Claims (1)

1. <⁵⁷1 Устройство для экспресс-анализа химического состава металлов и сплавов, содержащее пробоотборник с расположенным в нем термоэлектродом, соединенным с прибором для измерения .термо-ЭДС, отличающееся тем, что с целью повышения точности и упрощения анализа, пробоотборник выполнен из сменного огнеупорного стакана с отверстиями в дне и боковой стенке и водоохлаждаемой металличе •ской пробницы-холодильника в виде стакана с коническим углублением в дне, причем огнеупорный стакан установлен соосно с металлической пробницей, его полость соединена с полостью углубления в дне пробницы, отношение объемов полостей огнеупорного стакана и конического углубления составляет (2 - ю): 1, а термоэлектрод установлен в средней части огнеупорного стакана.

   Устройство для экспресс-анализа химического состава' металлов и сплавов, содержащее пробоотборник с расположенным в нем термоэлектродом,соеди- _а ненным с прибором для измерения термо-© ЭДС, отличающееся тем, что с целью повышения точности и упрощения анализа, пробоотборник выполнен из соосно установленных сменного огнеупорного стакана с отверстием в дне и металлической водоохлаждаемой пробницы-холодильника с центральным отверстием и коническим углублением, размещенных во введенном дополнительно защитном кожухе, причем термоэлектрод, конец которого находится в средней части огнеупорного стакана, расположен по оси пробоотборника.