RU1774254C

RU1774254C - Способ контрол качества саломаса дл маргариновой промышленности

Info

Publication number: RU1774254C
Application number: SU904837392A
Authority: RU
Inventors: Вадим Николаевич Данилин; Виталий Трофимович Золочевский; Сергей Павлович Доценко; Юрий Александрович Гончуков
Original assignee: Краснодарский политехнический институт
Priority date: 1990-04-16
Filing date: 1990-04-16
Publication date: 1992-11-07

Abstract

Назначение: пищева промышленность , контроль качества саломаса дл масложировойпромышленности , технологический контроль гидрогенизаци- онного производства и в производстве маргарина . Взвешенную исследуемую и контрольную пробы охлаждают до 0&deg; С, выдерживают в течение 30-40 мин, нагревают до температуры, обеспечивающей начало плавлени искомой фракции твердых триглицеридов . В процессе анализа контрольную и исследуемую пробы подвергают термоэлектрическому нагреву. В качестве показател , коррелирующего с количеством плав щихс триглицеридов, используют теплоту их плавлени , установленную по графику зависимости количества плав щихс триглицеридов по площади, ограниченной дифференциальной кривой нагрева, в процессе дифференциально-термического анализа. 1 ил., 2 табл.

Description

сл

с

Изобретение относитс к способам контрол качества саломаса по количеству твердых плав щихс триглицеридов в нем и предназначено дл использовани в техно- химическом контроле саломаса дл маргариновой промышленности.

Известен метод определени соотношени твердых и жидких триглицеридов, от которого зависит твердость и другие структурно-механические свойства жиров. Метод заключаетс в том, что навеску жира раствор ют в ацетоне, выдерживают 24 ч при 0° С, затем выпавшие в осадок твердые глицери- ды количественно отдел ют фильтрацией. Отделенный осадок вновь раствор ют в ацетоне , выдерживают 24 ч при 15° С и снова отдел ют количественно выпавшие в осадок твердые триглицериды Таким образом раздел ют триглицериды на фракции по температурам , выше которых фракции расплавленные 1. Известный метод определени твердых триглицеридов в жирах длительный v и трудоемкий.

Наиболее близким к за вл емому техническому решению вл етс дилатометрический метод анализа твердых жиров, основанный на изменении удельного объема при изменении его температуры 2.

Наиболее значительное увеличение объема триглицеридов происходит при их расплавлении (дилатаци плавлени ). Гидрированные пластичные жиры по существу представл ют собой более или менее однородные суспензии твердых триглицеридов в компонентах жидких при данной температуре . Сущность дилатометрического метода

v| 4

кэ сл

4

заключаетс в следующем: расплавленный жир деаэрируют на кип щей вод ной бане под вакуумом в течение 15-20 мин, после чего навеску жира 5-7 г перенос т в дилатометр , приливают окрашенную запирающую жидкость, помещают дилатометр в термостат с температурой на 5-6° С выше температуры полного расплавлени саломаса и выдерживают 10-15 мин до установлени посто нного уровн запирающей жидкости, затем погружают дилатометр в баню со смесью льда и воды на 1 ч. После этого его перенос т в термостат с заданной температурой , при которой желательно определить содержание твердых триглицеридов, выдерживают до установлени посто нного уровн (20-30 мин), после чего дилатометр перенос т на 15-20 мин в термостат с начальной температурой на 5-6° С выше температуры полного расплавлени . При правильном заполнении дилатометра уровень запирающей жидкости в капилл ре должен совпадать с первоначальным уровнем при этой же температуре. Разница в уровн х запирающей жидкости при разных температурах вводитс в формулу, по которой рассчитывают содержание твердых триглицеридов. В данном методе принимают усредненную величину удельного изменени объема различных триглицеридов. Метод достаточно длителен и трудоемок, состоит из многих операций.

Цель изобретени заключаетс в ускорении и упрощении способа контрол качества саломаса.

Дл этого дополнительно анализу подвергают контрольную пробу саломаса с заранее заданным количеством плав щихс триглицеридов, а в процессе охлаждени исследуемую и контрольную пробы выдерживают в течение 30-40 мин, причем при проведении анализа контрольную и исследуемую пробы подвергают термоэлектрическому нагреву, а в качестве показател , коррелирующего с количеством плав щихс триглицеридов, используют теплоту их плавлени , установленную по графику зависимости количества плав щихс триглицеридов (Р) - площадь, ограниченна дифференциальной кривой нагрева (S), в процессе дифференциально-термического анализа (ДТА).

На чертеже дана схема установки дл ДТА саломаса, реализующа предлагаемый способ. В качестве инертного вещества можно брать любое вещество с теплопроводностью , близкой к теплопроводности саломаса , и не претерпевающее фазовых переходов в температурной области исследовани саломаса, например, силиконовую жидкость ПФМС.

Установка дл ДТА состоит из термоэлектрического микрохолодильника 1 типа

ТАМ, в котором можно и охлаждать и нагревать цилиндрический блок 2, например, алюминиевый. В гнезда термоблока вставлены цилиндрические тигли: один с навеской саломаса 3, другой с инертным

0 веществом 4. Комбинированна термопара 5 регистрирует температуру в образце и разность температур между образцом и инертным веществом. Холодные спаи термопары термостатируют в сосуде Дьюара со льдом

5 6. Сигналы от термопар фиксируют самопишущим двухкоординатным милливольтметром 7 Н-307.

Предлагаемый способ контрол качества саломаса осуществл ют следующим об0 разом.

В тигель 3 отвешивают навеску саломаса 2,0-3,0 г и охлаждают в смеси льда и воды, затем перенос т в микрохолодильник 1, в котором поддерживаетс температура

5 20° С, при которой необходимо определить количество твердых триглицеридов, выдерживают при этой температуре, затем нагревают навеску саломаса до полного его расплавлени . При этом на ленте милли0 вольтметра 7-с помощью комбинированной термопары 5 фиксируют изменение тем- - пературы в образце, т. е. крива нагрева образца и дифференциальна крива нагрева . Площадь, ограниченна дифференци5 альной кривой нагрева и базовой линией, пр мо пропорциональна количеству плав щихс триглицеридов от температуры 20° С до полного расплавлени .

Дл испытаний вз ты образцы саломаса

0, марки 1-1 на Краснодарском МЖК.

Количество твердых триглицеридов в образцах определено стандартным дилатометрическим методом, приведенными в описании.

5 Данные испытаний, показывающих ускорение определени количества твердых триглицеридов в саломасе предложенным методом, приведены в табл. 1.

В предложенном методе контрол каче0 ства саломаса общее врем анализа лимитируетс временем охлаждени . Так как теплопроводность саломаса низка и дл триглицеридов характерно вление переохлаждени , то даже дл малых навесок долж5 но быть какое-то минимальное врем кристаллизации триглицеридов. Из табл. 1 видно, что при охлаждении навески саломаса менее 30 мин количество твердых триглицеридов , определенное предложенным методом, занижено, так как не все твердые

триглицериды успели за это врем закристаллизоватьс и при нагреве затем дать эндотермический эффект, При времени охлаждени более 40 мин твердые триглицеРИДЫ успевают закристаллизоватьс и нецелесообразно тратить врем далее на охлаждение. С учетом ошибок лаборантов интервала 30-40 мин до 20° С охлаждени и последующего нагрева за 10-15 мин достаточно дл подготовки навески саломаса к анализу.

По результатам испытани саломаса марки 1-1 дл маргариновой промышленности с температурой плавлени (34 ± 0,5)° С и содержанием твердых триглицеридов при 20° С (32,37 мас.%), что соответствует ОСТ 18-262-75 Саломас нерафинированный дл маргариновой промышленности, установлено , что предлагаемый способ контрол качества саломаса позвол ет быстрее охлаждать и кристаллизовать саломас и затем достаточно быстро определ ть количество твердых триглицеридов при 20° С (в 3 раза быстрее, чем известным). При этом сокращаетс общее врем анализа, количест- во операций и трудовые затраты (полностью убираютс операции деаэрировани ) и выдерживани в расплавленном состо нии. Экспрессность предлагаемого метода позвол ет контролировать важный показатель ОСТа, т, е. содержание твердых триглицеридов при 20° С, когда саломас не вышел еще за пределы автоклавного цеха и есть еще возможность исправить возможное несоответствие саломаса стандарту.

В табл. 2 дан пример построени калибровки дл определени количества твердых триглицеридов в саломасе. Образцы саломаса с разным содержанием твердых триг- лицеридов приготавливали разбавлением исходного саломаса рафинированным маслом .

Площади пиков ДТА-кривых измер ли планиметром ППМ-2М при базе 29.

По результатам анализа построена зависимость площади пика ДТА-кривых от содержани твердых триглицеридов дл обоих видов саломаса

Р 0,123 + 0,4293-8. мас.%

С помощью данной зависимости (калибровки ), определив площадь пика ДТА-кри- вой нагрева саломаса от температуры, при которой необходимо знать содержание твердых триглицеридов до полного расплавлени , можно вычислить по площади S содержание твердых триглицеридов Р.

Claims

Формула изобретени

Способ контрол качества саломаса дл маргариновой промышленности, предусматривающий отбор исследуемой пробы, взвешивание и охлаждение пробы до 0° С, нагрев до заданного значени температуры , обеспечивающей начало плавлени искомой фракции твердых триглицеридов, анализ с последующим установлением показател , коррелирующего с количеством плав щихс триглицеридов, отличающийс тем, что, с целью ускорени и упрощени способа, дополнительно анализу подвергают контрольную пробу саломаса с заранее заданным количеством плав щихс триглицеридов, а в процессе охлаждени исследуемую и контрольную пробы выдерживают в течение 30-40 мин. причем при проведении анализа коптропьную и исследуемую пробы подвергают термоэлектрическому нагреву, а в качестве показател , коррелирующего с количеством плав щихс григлицеридов, используют теплоту их плавлени , установленную по графику зависимости количества плав щихс триглицеридов по площади, ограниченной дифференциальной кривой нагрева в процессе дифференциально-термического анализа .

Таблица 1

Таблица 2

jH