JP2000103630A - 焼結石英ガラス成形体の製造方法 - Google Patents
焼結石英ガラス成形体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶質石英を残留せずに高透光性を有する焼
結石英ガラス成形体を工業的に大量に生産できる製造方
法を提供すること。 【解決手段】 石英ガラスを主成分とする粉体の仮成形
体を、水素圧力１０-2Ｐａ以上とした雰囲気で、１７２
３Ｋ以上で焼結することで、高透光性を有する焼結石英
ガラス成形体を得る製造方法とし、好ましくは、水素ガ
スと不活性ガスとの混合ガス雰囲気で焼結する焼結石英
ガラス成形体の製造方法とする。
結石英ガラス成形体を工業的に大量に生産できる製造方
法を提供すること。 【解決手段】 石英ガラスを主成分とする粉体の仮成形
体を、水素圧力１０-2Ｐａ以上とした雰囲気で、１７２
３Ｋ以上で焼結することで、高透光性を有する焼結石英
ガラス成形体を得る製造方法とし、好ましくは、水素ガ
スと不活性ガスとの混合ガス雰囲気で焼結する焼結石英
ガラス成形体の製造方法とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、焼結石英ガラス成
形体の製造方法に関する。
形体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、高輝度ランプや光学部品に使用さ
れる透明石英ガラスは溶融によって得られていたが、そ
の溶融のためには２２７３Ｋから２５７３Ｋという高温
が必要であった。この問題を解決するために、溶融に比
べて温度が低くてすむ焼結による石英ガラスの製造方法
が提案されている。しかし、焼結の雰囲気が大気中であ
ると、石英ガラスが空気中のＨ2Ｏと反応して、石英ガ
ラス表面にクリストバライトやβ−石英等の結晶質石英
を生成し、それが焼結後残留するため、透光性のある石
英ガラスを得ることができない。これを解決するため
に、真空中で焼結することも提案されている。これは、
シリカを主成分とした粉末で一次成形体を形成した後、
これを１０-3〜１０-4Ｐａの真空中で１６７３Ｋ以上の
温度で焼結することにより、透明な焼結石英ガラスが得
られることが、１９９７年発行のJournal of the Ceram
ic Society of Japan 105巻の１７１ページ〜１７４ペ
ージに記載されている。
れる透明石英ガラスは溶融によって得られていたが、そ
の溶融のためには２２７３Ｋから２５７３Ｋという高温
が必要であった。この問題を解決するために、溶融に比
べて温度が低くてすむ焼結による石英ガラスの製造方法
が提案されている。しかし、焼結の雰囲気が大気中であ
ると、石英ガラスが空気中のＨ2Ｏと反応して、石英ガ
ラス表面にクリストバライトやβ−石英等の結晶質石英
を生成し、それが焼結後残留するため、透光性のある石
英ガラスを得ることができない。これを解決するため
に、真空中で焼結することも提案されている。これは、
シリカを主成分とした粉末で一次成形体を形成した後、
これを１０-3〜１０-4Ｐａの真空中で１６７３Ｋ以上の
温度で焼結することにより、透明な焼結石英ガラスが得
られることが、１９９７年発行のJournal of the Ceram
ic Society of Japan 105巻の１７１ページ〜１７４ペ
ージに記載されている。
【０００３】しかるに、この方法で高透光性を有する焼
結石英ガラスを焼結によって製造することは、以下のよ
うな問題点がある。すなわち、真空中で焼結を行うに
は、工業的に真空容器の大きさに限界があり、また、１
０-3〜１０-4Ｐａという高真空雰囲気の形成に時間がか
かり、したがって一度に焼結できる量に限界があり、大
量生産に向かない。そこで、真空度を下げて１０-2Ｐａ
以上の低真空度にして焼結を試みたが、焼結石英ガラス
体の表面にはクリストバライトやβ−石英といった結晶
質石英が焼結中に生成し、それが焼結後に残留してしま
い、十分な透光性を有する焼結石英ガラス成形体を得る
ことができなかった。
結石英ガラスを焼結によって製造することは、以下のよ
うな問題点がある。すなわち、真空中で焼結を行うに
は、工業的に真空容器の大きさに限界があり、また、１
０-3〜１０-4Ｐａという高真空雰囲気の形成に時間がか
かり、したがって一度に焼結できる量に限界があり、大
量生産に向かない。そこで、真空度を下げて１０-2Ｐａ
以上の低真空度にして焼結を試みたが、焼結石英ガラス
体の表面にはクリストバライトやβ−石英といった結晶
質石英が焼結中に生成し、それが焼結後に残留してしま
い、十分な透光性を有する焼結石英ガラス成形体を得る
ことができなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上のよう
な事情に基づいてなされたものであって、その目的は、
焼結時に結晶質石英が焼結体の表面に生成されてもそれ
を残留させないようにして、高透光性を有する焼結石英
ガラス成形体を工業的に大量に生産できる製造方法を提
供することにある。
な事情に基づいてなされたものであって、その目的は、
焼結時に結晶質石英が焼結体の表面に生成されてもそれ
を残留させないようにして、高透光性を有する焼結石英
ガラス成形体を工業的に大量に生産できる製造方法を提
供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１に記載の発明は、石英ガラスを主成分とす
る粉体の仮成形体を、水素圧力１０-2Ｐａ以上で、温度
１７７３Ｋ以上の雰囲気で焼結することを特徴とする高
透光性を有する焼結石英ガラス成形体の製造方法であ
る。なお、ここでいう水素圧力とは、水素のみの場合の
圧力と、水素およびそれ以外のガスとの混合ガスの場合
の水素分圧を意味する。また、請求項２記載の発明は、
上記圧力の水素ガスに、不活性ガスを含んだ混合ガス雰
囲気で焼結することを特徴とする請求項１に記載の焼結
石英ガラス成形体の製造方法である。
に、請求項１に記載の発明は、石英ガラスを主成分とす
る粉体の仮成形体を、水素圧力１０-2Ｐａ以上で、温度
１７７３Ｋ以上の雰囲気で焼結することを特徴とする高
透光性を有する焼結石英ガラス成形体の製造方法であ
る。なお、ここでいう水素圧力とは、水素のみの場合の
圧力と、水素およびそれ以外のガスとの混合ガスの場合
の水素分圧を意味する。また、請求項２記載の発明は、
上記圧力の水素ガスに、不活性ガスを含んだ混合ガス雰
囲気で焼結することを特徴とする請求項１に記載の焼結
石英ガラス成形体の製造方法である。
【０００６】
【作用】焼結雰囲気に水素ガスが含まれていると、焼結
における高温でＳｉＯ2とＨ2とが反応しＳｉＯやＳｉＨ
4などが生成され、そのＳｉＯやＳｉＨ4は揮発性が高い
ので石英ガラスの表面から離散していくので、石英ガラ
ス表面には焼結時に生成したクリストバライトやβ−石
英等の結晶質石英が残らないので、透明な高透光性の焼
結石英ガラス成形体とすることが可能になる。なお、雰
囲気が純粋な水素ガスのみでその水素ガス圧力が高い
と、この反応が過剰になりＳｉＯ2の消耗が激しすぎる
ことがある。このため、焼結雰囲気を、水素ガスと不活
性ガスとの混合ガス雰囲気とし、さらに温度制御を行う
ことによって、ＳｉＯ2とＨ2との反応を制御して、Ｓｉ
ＯやＳｉＨ4などの離散による石英ガラスの消耗を抑
え、かつ焼結後に結晶質石英を残留させないように、焼
結を進めることがより好ましい。
における高温でＳｉＯ2とＨ2とが反応しＳｉＯやＳｉＨ
4などが生成され、そのＳｉＯやＳｉＨ4は揮発性が高い
ので石英ガラスの表面から離散していくので、石英ガラ
ス表面には焼結時に生成したクリストバライトやβ−石
英等の結晶質石英が残らないので、透明な高透光性の焼
結石英ガラス成形体とすることが可能になる。なお、雰
囲気が純粋な水素ガスのみでその水素ガス圧力が高い
と、この反応が過剰になりＳｉＯ2の消耗が激しすぎる
ことがある。このため、焼結雰囲気を、水素ガスと不活
性ガスとの混合ガス雰囲気とし、さらに温度制御を行う
ことによって、ＳｉＯ2とＨ2との反応を制御して、Ｓｉ
ＯやＳｉＨ4などの離散による石英ガラスの消耗を抑
え、かつ焼結後に結晶質石英を残留させないように、焼
結を進めることがより好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、詳細に説明する。石英ガラス粉末からの所定の形状
の仮成形体への成形は、石英ガラス粉末（少なくとも、
１μｍ以内の粒子を２０％以上含む）に純水等を加えた
スラリーを石膏などの吸水性の型に流し込んで仮成形体
を得るスリップキャスティング法や、スラリーに増粘剤
を加えて粘土状にし、型の形状に合わせるように吹き拡
ろげるブロー法などにより行う。型での成形後、十分に
水分を蒸発させる。場合によっては、真空乾燥や加熱に
よる水分の除去を行う。
て、詳細に説明する。石英ガラス粉末からの所定の形状
の仮成形体への成形は、石英ガラス粉末（少なくとも、
１μｍ以内の粒子を２０％以上含む）に純水等を加えた
スラリーを石膏などの吸水性の型に流し込んで仮成形体
を得るスリップキャスティング法や、スラリーに増粘剤
を加えて粘土状にし、型の形状に合わせるように吹き拡
ろげるブロー法などにより行う。型での成形後、十分に
水分を蒸発させる。場合によっては、真空乾燥や加熱に
よる水分の除去を行う。
【０００８】石英ガラス仮成形体は、少なくとも石英ガ
ラスを８０％以上の割合で含有しており、石英ガラス以
外の成分として、例えばアルミナ等を混合して水素含有
雰囲気中で焼結を行うこともできる。ただし、高温でＳ
ｉＯ2とＨ2とが反応してＳｉＯやＳｉＨ4などを生成す
るので、雰囲気が純粋な水素ガスのみでその水素ガス圧
力が高いと、焼結時に石英ガラスの表面からのＳｉＯ2
の消耗が激しい。このため、温度の制御とともに、焼結
雰囲気を水素ガスと不活性ガスとの混合ガスにすること
で、石英ガラスの消耗を抑制しつつ、かつ結晶質石英を
残留させないように、焼結を進めることが可能であるこ
とが分かった。
ラスを８０％以上の割合で含有しており、石英ガラス以
外の成分として、例えばアルミナ等を混合して水素含有
雰囲気中で焼結を行うこともできる。ただし、高温でＳ
ｉＯ2とＨ2とが反応してＳｉＯやＳｉＨ4などを生成す
るので、雰囲気が純粋な水素ガスのみでその水素ガス圧
力が高いと、焼結時に石英ガラスの表面からのＳｉＯ2
の消耗が激しい。このため、温度の制御とともに、焼結
雰囲気を水素ガスと不活性ガスとの混合ガスにすること
で、石英ガラスの消耗を抑制しつつ、かつ結晶質石英を
残留させないように、焼結を進めることが可能であるこ
とが分かった。
【０００９】透光性を有する焼結石英ガラス成形体の製
作例は、以下の通りである。 ＜実施例１＞石英ガラスの粉体として、平均粒径０．３
μｍの球状粒子を使用した。この粒子に純水を加えて、
スラリー状にして、紙型に流し込み、図１に示したよう
な外径φ１０ｍｍ円板状の仮成形体サンプル１とする。
この仮成形体サンプル１をオーブン中に入れて、４７３
Ｋで、１時間放置して、十分に残留水分を除去した。こ
のようにしてできた仮成形体サンプル１を図２に示すよ
うなヒーター２を配置した焼結炉３中に入れて、各焼結
雰囲気の条件下で焼結を行い焼結石英ガラス成形体を得
た。その結果を図３の表に示す。焼結雰囲気は、水素１
気圧(No1,2,3)、水素と窒素を0.5気圧づつ(No4)、水素
を１０-2Ｐａと残りは窒素にして全体で1気圧(No5)、水
素を１０-3Ｐａと残りは窒素にして全体で1気圧(No6)、
窒素1気圧(No7)の条件で、焼結温度は１６７３Ｋ、１７
７３Ｋ、１８７３Ｋの条件で行った。
作例は、以下の通りである。 ＜実施例１＞石英ガラスの粉体として、平均粒径０．３
μｍの球状粒子を使用した。この粒子に純水を加えて、
スラリー状にして、紙型に流し込み、図１に示したよう
な外径φ１０ｍｍ円板状の仮成形体サンプル１とする。
この仮成形体サンプル１をオーブン中に入れて、４７３
Ｋで、１時間放置して、十分に残留水分を除去した。こ
のようにしてできた仮成形体サンプル１を図２に示すよ
うなヒーター２を配置した焼結炉３中に入れて、各焼結
雰囲気の条件下で焼結を行い焼結石英ガラス成形体を得
た。その結果を図３の表に示す。焼結雰囲気は、水素１
気圧(No1,2,3)、水素と窒素を0.5気圧づつ(No4)、水素
を１０-2Ｐａと残りは窒素にして全体で1気圧(No5)、水
素を１０-3Ｐａと残りは窒素にして全体で1気圧(No6)、
窒素1気圧(No7)の条件で、焼結温度は１６７３Ｋ、１７
７３Ｋ、１８７３Ｋの条件で行った。
【００１０】図３に示した結果から明らかなように、直
線透過率が５０％以上の高透光性を有する焼結石英ガラ
ス成形体を得るためには、焼結雰囲気での水素の圧力
は、１０-2Ｐａ以上であることと、焼結温度は、１７７
３Ｋ以上であることとが重要であることがわかる。
線透過率が５０％以上の高透光性を有する焼結石英ガラ
ス成形体を得るためには、焼結雰囲気での水素の圧力
は、１０-2Ｐａ以上であることと、焼結温度は、１７７
３Ｋ以上であることとが重要であることがわかる。
【００１１】また、必要に応じて石英ガラス以外にアル
ミナなどの無機物質成分を２０％以内で含有すること
で、焼結体に要求される機械的な特性等を任意に変える
ことができる。たとえば、α−Ａｌ2Ｏ3を石英ガラスの
粉体に１０ｍｏｌ％含有させることで、純粋なＳｉＯ2
と比べ、２７３Ｋ〜６７３Ｋでの熱膨張率は６×１０-7
／Ｋから１２×１０-7／Ｋへ倍増し、ヤング率は６５０
０ｋｇ／ｍｍ2から７０００ｋｇ／ｍｍ2へ強化すること
が可能となり、２０ｍｏｌ％含有させることで、さらに
熱膨張率は１７×１０-7／Ｋへ、ヤング率は７５００ｋ
ｇ／ｍｍ2へ強化することが可能となる。あるいは、Ｔ
ｉＯ2を１０ｍｏｌ％含有させることで、純粋なＳｉＯ2
と比べ、熱膨張率は２×１０-7／Ｋへ減少させ、ヤング
率は７５００ｋｇ／ｍｍ2へ強化させることが可能とな
り、２０ｍｏｌ％含有させることで、純粋なＳｉＯ2と
比べ、熱膨張率は−２×１０-7／Ｋへ、ヤング率は８６
００ｋｇ／ｍｍ2へ強化することが可能となる。
ミナなどの無機物質成分を２０％以内で含有すること
で、焼結体に要求される機械的な特性等を任意に変える
ことができる。たとえば、α−Ａｌ2Ｏ3を石英ガラスの
粉体に１０ｍｏｌ％含有させることで、純粋なＳｉＯ2
と比べ、２７３Ｋ〜６７３Ｋでの熱膨張率は６×１０-7
／Ｋから１２×１０-7／Ｋへ倍増し、ヤング率は６５０
０ｋｇ／ｍｍ2から７０００ｋｇ／ｍｍ2へ強化すること
が可能となり、２０ｍｏｌ％含有させることで、さらに
熱膨張率は１７×１０-7／Ｋへ、ヤング率は７５００ｋ
ｇ／ｍｍ2へ強化することが可能となる。あるいは、Ｔ
ｉＯ2を１０ｍｏｌ％含有させることで、純粋なＳｉＯ2
と比べ、熱膨張率は２×１０-7／Ｋへ減少させ、ヤング
率は７５００ｋｇ／ｍｍ2へ強化させることが可能とな
り、２０ｍｏｌ％含有させることで、純粋なＳｉＯ2と
比べ、熱膨張率は−２×１０-7／Ｋへ、ヤング率は８６
００ｋｇ／ｍｍ2へ強化することが可能となる。
【００１２】上述のように石英ガラス以外の成分として
α−Ａｌ2Ｏ3やＴｉＯ2を１０ｍｏｌ％、２０ｍｏｌ％
を含有させて焼結する場合でも、主成分が石英ガラスで
あるため、クリストバライト等の結晶質の生成を防ぐ条
件について上記の図３で示した結果と基本的な違いがな
いことを確認している。
α−Ａｌ2Ｏ3やＴｉＯ2を１０ｍｏｌ％、２０ｍｏｌ％
を含有させて焼結する場合でも、主成分が石英ガラスで
あるため、クリストバライト等の結晶質の生成を防ぐ条
件について上記の図３で示した結果と基本的な違いがな
いことを確認している。
【００１３】
【発明の効果】本発明の高透光性を有する焼結石英ガラ
ス成形体の製造方法によれば、高真空雰囲気でなくと
も、水素圧力１０-2Ｐａ以上の雰囲気とすることで、焼
結時に石英ガラス表面に結晶質石英が生じても、焼結後
には結晶質石英が残留しないので、高透光性を有する焼
結石英ガラスを得ることができる。また、水素ガスと不
活性ガスとの混合ガス雰囲気とし、温度制御を行うこと
によって、石英ガラスの消耗を少なくして、かつ表面に
結晶質石英が生じても焼結後には結晶質石英が残留しな
い、高透光性を有する焼結石英ガラスを得ることがで
き、それは大量生産に向く製造方法となる。
ス成形体の製造方法によれば、高真空雰囲気でなくと
も、水素圧力１０-2Ｐａ以上の雰囲気とすることで、焼
結時に石英ガラス表面に結晶質石英が生じても、焼結後
には結晶質石英が残留しないので、高透光性を有する焼
結石英ガラスを得ることができる。また、水素ガスと不
活性ガスとの混合ガス雰囲気とし、温度制御を行うこと
によって、石英ガラスの消耗を少なくして、かつ表面に
結晶質石英が生じても焼結後には結晶質石英が残留しな
い、高透光性を有する焼結石英ガラスを得ることがで
き、それは大量生産に向く製造方法となる。
【図１】 本発明の実施例における焼結石英ガラス仮成
形体サンプルの形状を示す。
形体サンプルの形状を示す。
【図２】 焼結石英ガラス仮成形体サンプルを焼結炉内
に設置したことの概略図を示す。
に設置したことの概略図を示す。
【図３】 焼結条件と焼結石英ガラス成形体の特性の表
を示す。
を示す。
１ 仮成形体サンプル ２ ヒーター ３ 焼結炉
Claims (2)
- 【請求項１】 石英ガラスを主成分とする粉体の仮成形
体を、水素圧力１０-2Ｐａ以上で、温度１７７３Ｋ以上
の雰囲気で焼結することを特徴とする高透光性を有する
焼結石英ガラス成形体の製造方法。 - 【請求項２】 上記圧力の水素ガス以外に、不活性ガス
を含んだ混合ガス雰囲気で焼結することを特徴とする、
請求項１に記載の焼結石英ガラス成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28869298A JP3837942B2 (ja) | 1998-09-28 | 1998-09-28 | 焼結石英ガラス成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28869298A JP3837942B2 (ja) | 1998-09-28 | 1998-09-28 | 焼結石英ガラス成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000103630A true JP2000103630A (ja) | 2000-04-11 |
| JP3837942B2 JP3837942B2 (ja) | 2006-10-25 |
Family
ID=17733467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28869298A Expired - Fee Related JP3837942B2 (ja) | 1998-09-28 | 1998-09-28 | 焼結石英ガラス成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3837942B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008510676A (ja) * | 2004-08-23 | 2008-04-10 | ヘラオイス．クヴァールツグラース．ゲゼルシャフト．ミット．ベシュレンクテル．ハフツング．ウント．コンパニー．コマンディットゲゼルシャフト | 石英ガラスの被覆部材および前記部材の製造方法 |
-
1998
- 1998-09-28 JP JP28869298A patent/JP3837942B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008510676A (ja) * | 2004-08-23 | 2008-04-10 | ヘラオイス．クヴァールツグラース．ゲゼルシャフト．ミット．ベシュレンクテル．ハフツング．ウント．コンパニー．コマンディットゲゼルシャフト | 石英ガラスの被覆部材および前記部材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3837942B2 (ja) | 2006-10-25 |
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Legal Events
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