JP2000071261A - 注型ポリアミド樹脂成形体の製造方法 - Google Patents
注型ポリアミド樹脂成形体の製造方法Info
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Abstract
遮断をより確実に行うことができ、重合不良をほぼ完全
に防ぐことができる。 【解決手段】 金型内に注型した重合性ラクタム液の表
面にラクタム液よりもみかけ比重の小さいフロート体を
浮かべることによって重合性ラクタムを空気中の酸素か
ら遮断した状態で重合を進行させる。
Description
成形体の製造方法に係り、詳しくは上部層に気泡のよう
な空洞欠陥のない注型ポリアミドの製造方法に関するも
のである。
造方法は、筒状体の金型を熱風炉で所定温度になるまで
加熱しておき、この金型を炉から取り出して重合性ラク
タム液をこれに注入し、再び金型を熱風炉に入れてラク
タムを重合していた。
代表的なエンジニアリングプラスチックであり、機械的
強さ、耐衝撃性、耐熱性、耐薬品性に優れ、しかも加工
性も良いため、ギア、ロール、摺動板などの多くの機械
部品として使用されている。
た重合性ラクタム液が空気に接しているため、内部層と
上部層との温度差による重合収縮の差、空気中の水分に
よる重合障害、あるいは重合性ラクタム液の酸化劣化が
発生することにより成形体上部に空洞部や流れ模様が多
発し、やむを得ず成形体上部を所定長さ切断し、製品と
して出荷していた。
ラクタム液に接する空気層を加熱した窒素で置換するな
どの方法が採られていた。
ラクタム液はその重合過程において体積が変化するため
金型の蓋を密閉してしまうことができない。そのため、
空気が流入することを避けられず窒素置換の十分な効果
が得られなかった。
窒素を送り続けるという方法も提案されたが、設備費用
が高くなり、経済性の点で問題があった、本発明はこの
ような問題点を改善するものであり、重合性ラクタム液
の重合過程の特性を十分に考慮することにより、上部層
に気泡のような空洞欠陥部及び流れ模様のない注型ポリ
アミドの製造方法を提供することにある。
するために本発明の請求項1においては実質上無水のω
−ラクタムに少なくともアニオン重合触媒とアニオン重
合用開始剤とからなる重合性ラクタム液を金型内でアニ
オン重合する注型ポリアミドの成形方法において、金型
内に注型した重合性ラクタムの表面にラクタム液よりも
みかけ比重の小さいフロート体を浮かべることによって
重合性ラクタムを空気中の酸素から遮断した状態とし、
重合を進行させることを特徴とする。
クタム液面に浮かべたフロート体で酸素の遮断をより確
実に行うことができ、重合不良をほぼ完全に防ぐことが
できる。また、フロート体はラクタム液上に浮かんでい
るため、ラクタム液の重合・結晶化に伴う収縮に追随し
て移動するため、金型が減圧状態とならず、空気の吸い
込みによる成形体への欠陥発生も防ぐことができる。
らなり、該中空体内部の気圧を調節できるようにしてい
る。
ロート体を例えば金属等で構成することができ、中空体
内外を貫通する圧調整孔を設けることで加熱・冷却によ
る中空体内部の圧力の上昇・下降に伴い空気を排出・吸
引することができるので、中空のフロート体内の圧力が
過大になるなどの危険を防止することができる。
ド樹脂成形体の製造方法に使用する重合装置の概略図で
ある。
重合触媒を入れた貯蔵タンク2と、溶融ラクタムにアニ
オン重合開始剤を入れた貯蔵タンク3とに分かれ、貯蔵
タンク2、3とミキシング4の間には、それぞれバルブ
6を装着した管7が接続されている。各貯蔵タンク2、
3から流出した溶融ラクタムは、ミキシング部4で混合
攪拌された後に、150℃〜180℃に加熱されたアル
ミ、鉄などの熱伝導率の比較的高い金型5に注型され
る。
管8とこれを排出する管9が設けられ、タンク内の圧力
を常時一定にしている。尚、各貯蔵タンク2、3に設け
たバルブ6の下側の計量ポンプ(図示しない)を設置す
ることができる。
後に、図2及び図3に示すように金型5の蓋を開け、略
金型5と同じ長さのフロート体10を重合性ラクタム液
の表面に浮かせるように置き、再度蓋をしてこの金型5
を雰囲気温度100〜210℃、好ましくは130〜1
80℃に調節したオーブンに入れた後、重合を進行させ
る。
内5の重合性ラクタム液に浮かべてラクタム液と空気と
を遮断するもので、重合性ラクタム液を空気中の酸素か
ら遮断できるように非通気性のものであるとともに、重
合性ラクタム液に浮くものである必要がある。よって少
なくとも見かけの比重が重合性ラクタム液よりも小さい
ものでなくてはならない。
が重合性ラクタム液の比重よりも小さいものでも良い
が、図4に示すような両端を塞いだパイプなどの中空体
とすることによって全体としてみかけの比重が重合性ラ
クタム液の比重よりも小さければ良い。重合性ラクタム
液の比重は1程度なので、フロート体10のみかけの比
重が0.9以下のものが好ましい。
中空体内部の気体が加熱・冷却によって膨張・収縮する
ので気圧調整のために中空体の内外を貫通する圧調整孔
11を設けておくことが好ましい。圧調整孔11がラク
タム液中に入ってしまうと圧調整の役割を果たすことが
できなくなるのでラクタム液以外の方向を向いている必
要がある。そのために例えばフロート体10の端部を塞
ぐ蓋の部分を断面四角形状にしてフロート体10が金型
5内で回らないような工夫をすることで防止することが
できる。
形のパイプに限られるものではなく角柱などのものでも
よく、前記中空体内外を貫通する圧調整孔を常に金型の
上方に向けておくためには断面形状円形のパイプよりも
好ましい形状ということができる。
体的にはアルミや鉄などの金属からなるパイプや中空の
角材の端部を蓋したものなどがあげられる。金属製であ
れば通気性はなく空気中の酸素から重合性ラクタム液を
遮断することができ、しかも中空体にすることでみかけ
の比重を重合性ラクタム液よりも小さくすることができ
る。
ート体10を浮かべて重合を行うことによって、重合性
ラクタム液と空気との遮断をより確実に行うことがで
き、重合不良を略完全に防ぐことができる。
浮かんでいるために、ラクタム液の重合・結晶化に伴う
収縮に追随して移動することができるので、金型内が減
圧状態とならず、空気の吸い込みによる成形体への欠陥
発生も防ぐことができる。
−ラクタムはα−ピペリドン、ε−カプロラクタム、ω
−ラウロラクタム、あるいはこれらの2種以上の混合物
であり、工業的に有利なラクタムはε−カプロラクタム
とω−ラウロラクタムである。
媒は、水素化ナトリウム、水素化リチウム、ナトリウ
ム、カリウムなどの公知のω−ラクタムの重合触媒を使
用することができ、その添加量はω−ラクタムに対し
て、0.1〜0.02モル%である。
例えばN−アセチル−ε−カプロラクタム、イソシアネ
ート、ジイソシアネート。尿素誘導体、ウレタン、イソ
シアヌレート誘導体が使用でき、その添加量はω−ラク
タムに対して0.05〜0.1モル%の範囲が好まし
い。
−ラクタムに添加し溶解した後、アニオン重合用開始剤
を注型時または注型後に添加混合する方法、またはアニ
オン重合触媒を含むω−ラクタムとアニオン重合用開始
剤を含むω−ラクタムとを注型時または注型後に添加混
合する方法によって調整する。
210℃の温度で実施可能であるが、好ましくは130
〜180℃の範囲である。
以外に重合を阻害しない油類、ワックス、ステアリン酸
亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの滑剤や、カーボン
繊維、ウォラスナイトなどの補強材、ポリビニリデンク
ロライドなどの着色剤を添加することも可能である。
のε−カプロラクタム8.0kgを100℃まで加熱溶
融し、これに水素化ナトリウム(63%油性)16gを
添加して反応溶解させた。このラクタム液を125℃ま
で昇温し、トリフェニルイソシアヌレート7gをすばや
く混合した後、これを予め140℃まで予熱したアルミ
製の内寸法が厚み52mm×幅2000mm×深さ10
00mmのキャビティを有する板成形用金型に流し込ん
だ。
上に浮かべて、150℃に調節した炉内で重合させた。
フロート体は外径が50mmφ、肉厚3mm、長さ約2
000mmのアルミパイプからなり、両端をアルミ板で
塞ぎ溶接により液が浸入することのないよう完全にシー
ルしているとともに、上部に直径5mmの圧調整孔をあ
けており、みかけの比重が0.6である。また、使用し
た重合性ラクタム液の比重は約1である。
により、金型表面温度が反応熱により上昇し終えた後、
1℃降下した時に、成形体を金型に入れたままで50℃
に調節した炉の中へ移した。30分後に板状ポリアミド
樹脂成形体を金型から取り出した。成形体を十分に冷却
させた後、成形体の上部層を観察した結果を表1に示
す。
体を用いなかった以外は実施例1と同様に板状ポリアミ
ド樹脂成形体を成形した。成形体の上部層を観察した結
果を表1に示す。
フロート体は用いず、液面上を窒素ガスで置換し、更に
重合反応中常にこの部分に少量の窒素ガスを流しつづけ
た。それ以外は実施例1と同じ条件にして、板状ポリア
ミド樹脂成形体を得た。成形体の上部層を観察した結果
を表1に示す。
フロート体は用いず、液面上に約1mmの厚みとなるよ
う流動パラフィンを注入した。それ以外は実施例1と同
じ条件にして板状ポリアミド樹脂成形体を得た。成形体
の上部層を観察した結果を表1に示す。
まったく空気との遮蔽手段を用いていない比較例の成形
体上部には大きな重合不良部分が発生していることがわ
かる。そして、実施例と比較例2、3との比較から窒素
置換や流動パラフィンを用いることによって重合不良は
改善されるものの、実施例のようなフロート体を用いた
場合にはほとんど重合不良の発生が防止できるというこ
とがわかる。
のω−ラクタムに少なくともアニオン重合触媒とアニオ
ン重合用開始剤とからなる重合性ラクタム液を金型内で
アニオン重合する注型ポリアミドの成形方法において、
金型内に注型した重合性ラクタム液の表面にラクタム液
よりもみかけ比重の小さいフロート体を浮かべることに
よって重合性ラクタムを空気中の酸素から遮断した状態
とし、重合を進行させることを特徴とする。
クタム液面に浮かべたフロート体で酸素の遮断をより確
実に行うことができ、重合不良をほぼ完全に防ぐことが
できる。また、フロート体はラクタム液上に浮かんでい
るため、ラクタム液の重合・結晶化に伴う収縮に追随し
て移動するため、金型が減圧状態とならず、空気の吸い
込みによる成形体への欠陥発生も防ぐことができる。
らなり、該中空体内部の気圧を調節できるようにしてい
る。
ロート体を例えば金属等で構成することができ、中空体
内外を貫通する圧調整孔を設けることで加熱・冷却によ
る中空体内部の圧力の上昇・下降に伴い空気を排出・吸
引することができるので、周空のフロート体内の圧力が
過大になるなどの危険を防止することができる。
る重合装置の概略図である。
ート体を浮かべたところの状態を示す断面図である。
ート体を浮かべたところの状態を示す平面図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 実質上無水のω−ラクタムに少なくとも
アニオン重合触媒とアニオン重合用開始剤とからなる重
合性ラクタム液を金型内でアニオン重合する注型ポリア
ミドの成形方法において、金型内に注型した重合性ラク
タム液の表面にラクタム液よりもみかけ比重の小さいフ
ロート体を浮かべることによって重合性ラクタムを空気
中の酸素から遮断した状態で重合を進行させることを特
徴とする注型ポリアミド樹脂成形体の製造方法。 - 【請求項2】 フロート体が中空体からなり、該中空体
の内外を貫通する圧調整孔を設け内部の圧力変化を調節
できるようにした請求項1記載の注型ポリアミド樹脂成
形体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24121898A JP4053150B2 (ja) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | 注型ポリアミド樹脂成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24121898A JP4053150B2 (ja) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | 注型ポリアミド樹脂成形体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000071261A true JP2000071261A (ja) | 2000-03-07 |
JP4053150B2 JP4053150B2 (ja) | 2008-02-27 |
Family
ID=17070964
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP24121898A Expired - Lifetime JP4053150B2 (ja) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | 注型ポリアミド樹脂成形体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4053150B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009255293A (ja) * | 2007-03-29 | 2009-11-05 | Mitsuboshi Belting Ltd | 注型ポリアミド樹脂成形体の製造方法 |
JP6338753B1 (ja) * | 2017-08-22 | 2018-06-06 | 株式会社二幸技研 | 容器入り成形材料及び容器入り成形材料の製造方法、注型ナイロン成型方法 |
-
1998
- 1998-08-27 JP JP24121898A patent/JP4053150B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2009255293A (ja) * | 2007-03-29 | 2009-11-05 | Mitsuboshi Belting Ltd | 注型ポリアミド樹脂成形体の製造方法 |
JP6338753B1 (ja) * | 2017-08-22 | 2018-06-06 | 株式会社二幸技研 | 容器入り成形材料及び容器入り成形材料の製造方法、注型ナイロン成型方法 |
JP2019038118A (ja) * | 2017-08-22 | 2019-03-14 | 株式会社二幸技研 | 容器入り成形材料及び容器入り成形材料の製造方法、注型ナイロン成型方法 |
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---|---|
JP4053150B2 (ja) | 2008-02-27 |
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