JP2000039410A

JP2000039410A - 分析用試料ケース

Info

Publication number: JP2000039410A
Application number: JP10253346A
Authority: JP
Inventors: Hisashi Muraoka; 久志村岡; Tadashi Nozaki; 正野崎; Mitsuo Iida; 光雄飯田; Yoshiharu Ota; 嘉治太田; Isamu Sugiyama; 勇杉山
Original assignee: PYUAREKKUSU KK; Nomura Micro Science Co Ltd
Current assignee: PYUAREKKUSU KK; Nomura Micro Science Co Ltd
Priority date: 1998-07-17
Filing date: 1998-07-17
Publication date: 2000-02-08

Abstract

(57)【要約】【課題】荷電粒子放射化分析において被分析試料の
環境からの有機汚染の危険を確実に除去することができ
る、試料チップとカバーチップを重ね合わせて収納・輸
送・荷電粒子照射の出来る用試料ケースを提供するこ
と。【解決手段】チップ状の分析試料とその被分析表
面を覆うように該表面に密着させたカバーチップとから
なる重ね合わせ体を収納するための試料ケースであっ
て、(a)該重ね合わせ体を収納したときに、前記分析試
料の被分析表面とは反対側の表面を受け入れる底部と該
分析試料の側面を受け入れ囲繞する側壁とを有し、該側
壁の頂部は大体平坦である皿状体と、(b)該重ね合わせ
体を収納したときに、少なくとも、皿状体の前記平坦面
とカバーチップとを覆うアルミニウム箔と、(c)該アル
ミニウム箔を前記皿状体の外側面に密着させて前記重ね
合わせ体を該ケース内に封じ込む治具とを具備すること
を特徴とする荷電粒子放射化分析用試料ケース。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は薄い板状試料表面の超微
量の不純物分析法に用いる試料のケースに関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイス製造工程ではシリコンウ
ェーハが不純物で汚染されると不良化するので、微粒子
や金属が汚染しないよう十分な清浄度が要求されてい
る。超ＬＳＩの高度化と共に、酸イオンやアンモニアの
ような非金属の汚染も問題となり、さらに有機物の汚染
の管理が必要となってきた。シリコンウェーハを有機物
が汚染すると膜形成工程等で直接デバイスを不良化する
原因となることが明らかになり、また有機物汚染は洗浄
工程での洗浄剤の除去能力を低下させて、間接的にデバ
イス不良化の原因となることも分ってきた。そこで１９
９７年１２月の米国半導体工業会が発表したロードマッ
プでは１９９７年の２５６ＭＤＲＡＭプロセスで許容さ
れる有機物汚染量は炭素濃度で１×１０¹⁴atoms／cm²、
２００９年の２５６ＧＤＲＡＭプロセスでは１．８×10
¹³atoms／cm²となっている。

【０００３】このような要求に応えるものと期待され、
シリコン表面の炭素濃度を試料そのままの状態で分析出
来る新しい方法として、シリコン表面にサイクロトロン
などにより加速した重陽子を照射して、¹²Ｃ（ｄ，ｎ）
¹³Ｎの核反応を起させ、生成した¹³Ｎを化学分離して、
同時計数法でその放出するβ⁺の消滅放射線を計測する
方法が発表されている（Journal of Radioanalytical a
nd Nuclear Chemistry,Vol.216,No.2(1997)217-219）。
この方法は薄いシリコン板からなるカバーチップで被分
析試料表面をカバーして重ね合わせ荷電粒子照射を行う
ことを特徴としている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】被分析原子が目的の核
反応を起す確率（断面積）は入射粒子エネルギーの関数
で、両者の関係を示す曲線が励起関数と呼ばれ、一般に
入射エネルギーの増大と共に増加し極大値を経て減少に
転じる。カバーシリコン板で粒子エネルギーは減少する
ので、カバーシリコンの厚さを励起関数が最大になるよ
うに決めることにより高感度で分析を行うことが出来
る。

【０００５】図１は上記の分析方法の概念を説明したも
のであり、図２は図１における部分Ｃの拡大図である。
サイクロトロンで作られた重陽子（太い矢印１）はビー
ムスリット２で必要なビーム状に絞られ、軽元素の薄板
の窓３を通って常圧のヘリウムの流れる照射室４に入
る。ヘリウムは照射室４の一隅に設けられた入り口から
他の一隅に設けられた出口へと細い矢印４ａのように流
す。カバーチップ５が重ね合わされた試料チップ６は予
め水冷の照射室壁面７のビームのあたる位置に図１のよ
うに固定しておく。

【０００６】小型サイクロトロンを使って荷電粒子照射
を行う場合、照射ビームの大きさから試料ウェーハもカ
バーウェーハも２cm×２cm程度のチップ状にしたものが
適当であって、実際の照射では、図３のようにカバーチ
ップ５と試料チップ６とを重ね、金属製（アルミニウム
が一般的）の支持治具８のつめ９に挟み込んで水冷壁面
７に真空チャックで固定している。

【０００７】重陽子の加速エネルギーと励起関数と重陽
子がカバーチップに到達するまでに通過する物質とその
厚みとが決まれば、カバーチップの最適厚みも決まる。
９ＭｅＶの加速エネルギーの場合、カバーシリコンチッ
プの厚みは２３０μｍ程度となる場合が多い。このカバ
ーチップは清浄空気中で９００℃、３０分程度の加熱を
行うと実質的に有機物の汚染が除去出来る。試料チップ
とカバーチップの治具へのセッティングの段階で実質的
に有機汚染がなく、また照射位置へのセッティングまで
及び照射中に試料表面が有機汚染しなければ、１０分の
照射で炭素の検出限界５×10¹²atoms／cm²が達成出来
る。試料の分析面とカバーチップの被覆面は重ねてある
ので、この面の汚染は起り難く、特に表面炭素量が10¹⁴
atoms／cm²以上の定量ではこの面での汚染は無視出来
る。しかし、両面間の密着性は完全とはいえないので試
料面の炭素量が少ない、即ち10¹³atoms／cm²のオーダー
の場合にはこの面の汚染は無視できず問題となる。特に
照射中は試料が僅かに発熱するので、隙間の空気が動
き、照射装置内雰囲気も微量有機汚染源となり得る。こ
れに対する対策として、サイクロトロンの周辺をクリー
ンルーム化することは困難である。従って周辺の機械環
境から強い有機汚染が起こる可能性があった。

【０００８】チップの治具へのセッティングやその為の
諸準備を除塵対策だけしかしていない通常の半導体用ク
リーンルーム中で行うと、試料やカバーチップの表面が
雰囲気中に存在するガス状有機不純物で汚染し、数分間
の露出で炭素濃度で10¹⁴atoms／cm²オーダーに達するこ
ともまれではない。これはダストレベルがクラス１００
０でもクラス１０でも関係なく、取入れる大気中の有機
ガス成分がそのまま到来し、さらにクリーンルーム中の
建材その他から、雰囲気中にフタル酸化合物やシロキサ
ンのような有機物がガス状に放出されるからである。従
って照射治具へのセッティングは、カバーチップの熱処
理と共に、活性炭フィルタを装備した有機物除去対策が
十分になされているクリーンルーム内で行う必要があ
る。このクリーンルームはサイクロトロンに近接した場
所に設置されていることが望ましい。なぜならば通常ウ
ェーハ等の清浄搬送に使うポリエチレンやポリプロピレ
ン容器はアウトガスが有機汚染源となり、出来るだけ短
時間で運ばないと有機汚染が起こるからである。そこで
分析試料とカバーチップとの重ね合わせ体とを収容する
気密なケースを使うことが考えられる。しかし、気密化
には弾性のあるシール部品が必要となり、このような弾
性体は通常強い有機汚染源となるので使用することが好
ましくない。

【０００９】そこで、本発明の目的は、このような汚染
の機会を低減し、被分析試料の環境からの有機汚染の危
険を確実に除去することができる、試料チップとカバー
チップを重ね合わせて収納・輸送・荷電粒子照射の出来
る荷電粒子放射化分析用試料ケースを提供することであ
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成する手段として、チップ状の分析試料とその被分析
表面を覆うように該表面に密着させたカバーチップとか
らなる重ね合わせ体を収納するための試料ケースであっ
て、(a)該重ね合わせ体を収納したときに、前記分析試
料の被分析表面とは反対側の表面を受け入れる底部と該
分析試料の側面を受け入れ囲繞する側壁とを有し、該側
壁の頂部は大体平坦である皿状体と、(b)該重ね合わせ
体を収納したときに、少なくとも、皿状体の前記平坦面
とカバーチップとを覆うアルミニウム箔と、(c)該アル
ミニウム箔を前記皿状体の外側面に密着させて前記重ね
合わせ体を該ケース内に封じ込む治具とを具備すること
を特徴とする荷電粒子放射化分析用試料ケースを提供す
るものである。

【００１１】このケースはその裏面を真空チャックで固
定しそのまま荷電粒子ビームの照射を行うことができの
で、被分析試料のセット時以外は環境からの有機汚染の
危険が確実に除ける。したがって、分析原理に由来する
定量限界までの高感度分析を可能にする。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明をより詳細に説明す
る。 (a) 皿状体：皿状体の材質は熱伝導のよい金属がよ
く、これによって照射時の試料の昇温を防ぐことが出来
る。熱伝導のよいセラミックを使ってもよい。荷電粒子
照射で半減期のごく短かい放射性同位体しか生成しない
点で、アルミニウムが望ましい。 (b) アルミニウム箔：アルミニウム箔の厚さは１５μ
ｍ〜２０μｍ程度でよい。これに対し治具による締め込
みでおおむねケース内部を気密に保つことが出来る。 (c) 取り付け治具：アルミニウム箔を皿状体の側面に
押しつけて重ね合わせチップを封じ込む治具としては、
例えば、締込み環が挙げられる。材料としては、ゴム、
好ましくは有機ガスの吸着の少ないフッ素樹脂、アルミ
ニウム等が挙げられ得る。形状は締め込み環がゴムの場
合は円形が望ましいが、楕円形でも四角形でもよく、特
に形状は限定されない。ゴム締め込み環の場合、皿状体
の側壁外周には円形あるいは楕円形のくぼみを設け、締
め込み環がフィットするようにすることが好ましい。あ
るいは、皿状体の側壁と頂部平坦部との境を形成する縁
をＲのある平滑ｎ曲面とし、同形状の内面をもつ環状の
金属あるいは有機ガス発生の少ない合成樹脂を締め込み
環とし、所定の補助具で該環を皿に嵌め込んでもよい。

【００１３】本発明の試料ケースの使用に際しては、皿
状体、アルミニウム箔、取り付け治具及びカバーチップ
を活性炭ケミカルフィルタを装備したクリーンルーム中
であらかじめ加熱処理して付着汚染している有機物を除
去する。清浄空気中において５００℃で数時間加熱すれ
ば確実に有機物は除去される。取り付け治具としてフッ
素樹脂ゴム環を使う場合は紫外線オゾン処理を１時間程
度行うか、あるいはアセトン洗浄後、２５０℃の熱処理
を数時間行って付着有機物を除く。このように処理した
後、該クリーンルーム内で被分析試料チップを皿状体に
入れ、カバーチップでカバーした後、アルミニウム箔で
覆い、締め込み環等の取り付け治具で該箔を皿状体の側
面においてこれに密着するとケースへの封入が完成す
る。このケースによれば遠隔地からサイクロトロン照射
が出来る所まで輸送しても、内部が有機汚染する恐れは
ない。

【００１４】本発明の試料ケースの対象は¹²Ｃ（ｄ，
ｎ）¹³Ｎの反応による表面炭素の分析に限定されるもの
ではない。例えば、¹⁰Ｂ（ｄ，ｎ）¹¹Ｃの反応による表
面ボロンの分析などにも有用かつ有効である。大気中に
は微量のボロンが含まれ、また半導体用のクリーンルー
ムではフッ酸が使われる為これが原因となってＨＥＰＡ
フィルタが雰囲気のボロン汚染を起しており、従って本
ケースによる重ね合わせチップの気密収納の有効性は明
らかである。

【００１５】

【作用】本発明のケースのアルミ箔面に照射された荷電
粒子のエネルギーはまずアルミニウム箔で減少し、次い
でカバーチップのシリコン薄板で減衰する。各元素中に
おける重陽子のエネルギー減衰率は十分な精度で知られ
ているので、本発明を実施するための最適のアルミニウ
ム箔とシリコンカバーチップの厚みは、励起関数に基い
てあらかじめ求めておくことが出来る。

【００１６】締め込まれたアルミニウム箔と皿の外周の
間の僅かの隙から外部の雰囲気が侵入する危険はあり得
る。しかし実際にこのケースを使って加熱処理有機汚染
除去試料を収納し、数日放置しても検出限界に近い分析
結果が得られた。これは、アルミニウム箔を空気中で５
００℃に加熱して有機物を除く処理を行う際、活性の強
いアルミニウムの自然酸化膜が成長し、この膜が雰囲気
中の有機物やボロン化合物に対し強い吸着力があって、
このような不純物の内部への侵入を妨げる為である。有
機物除去処理を行った水滴接触角が２．８°の清浄面を
もつシリコンチップ試料を石英管に入れて、通常のクリ
ーンルーム雰囲気を０．５ｍ／秒の速さで６時間流した
ところ、水滴接触角は６°となり、明らかに有機汚染が
観察されたが、上述のように加熱処理したアルミ箔片を
塊状にもみ丸めて該石英管に詰め、この中に同様に清浄
化したシリコン試料を埋めて同じ雰囲気を同様に流した
が、水滴接触角は変化せず、このようなアルミニウム面
は雰囲気中のガス状不純物を吸着する作用があることを
確認出来た。本発明の締め込み構造により長時間輸送中
の環境雰囲気からの汚染は分析結果に影響しない程度に
十分に抑制出来る。

【００１７】

【実施例】次に実施例について詳細に説明するが、本発
明はこの実施例に限定されるものではない。この実施例
は表面炭素の分析の場合で説明するが、表面ボロンの分
析の場合もまったく同様に実施出来る。分析試料は炭素
濃度10¹⁶atoms／cm²以下の規格のシリコン単結晶から作
られた６３０μｍの厚さのウェーハ（この実施例ではｐ
型（１００）のものを使用したがｎ型（１１１）でも表
面炭素の分析の場合は無関係）である。試料はダイヤモ
ンドペンを使って２cm×２cmのチップに切り出して用い
た。この作業は、米国ＥＳＩ社の活性炭フィルター１０
７６の下流に除塵用ＵＬＰＡフィルタ−を組み合わせた
フィルター系による、エアリターン型のダウンフローク
リーンルーム内でなされた。このクリーンルームの有機
物汚染に対する管理は、水滴接触角が３°以下の親水性
化処理をしたシリコンウェーハを２４時間放置して水滴
接触角の角度が１°以上増加しない条件でなされてい
る。以下シリコンチップ及びケース構成部品の加熱によ
る有機物除去並びにに試料チップのケースへの封入もす
べてこのクリーンルーム内でなされた。

【００１８】この実施例では照射する重陽子の入射エネ
ルギーは照射位置で７．９ＭｅＶとし、アルミニウム箔
は２０μｍのものを使用したので、カバーチップの厚さ
は２２０μｍとした。カバーチップは上述の低炭素濃度
のシリコン単結晶から作られた厚さ２２０μｍのウェー
ハから同様に２cm×２cmの形状に切り出されたもので、
ＲＣＡ洗浄した後、石英ガラス炉心管の熱処理炉中で清
浄空気を流して９００℃、３０分の加熱を行った。熱処
理が終ったチップはこのクリーンルーム中で冷却し、同
様に加熱して有機物を除去した石英ウール中に収納して
このクリーンルーム中に保管した。

【００１９】実施例１図４は本実施例のケースを構成する皿状体１０を示すも
ので、アルミニウムで出来ており、図５は図４における
Ａ−Ａ断面図である。皿状体１０は底壁１１と該底壁の
周縁部で上方に設けられた側壁１２とからなり、該側壁
１２で囲繞されてなる窪み１３があり、ここへ２枚重ね
のチップを入れた時、その上面と皿状体の側壁頂部の上
面１４がほぼ同じ高さかチップ面がやや高くなるように
窪みの深さを決めておく。皿状体の側面には溝１５が設
けられ、プーリー状となっている。

【００２０】この実施例のケースは図７に示すように皿
状体１０と、その上面１４と側面を覆うアルミニウム箔
２１と、その箔を皿状体の側面に締め付けるゴム製の締
め付け環２２からなっている。ゴム環はフッ素樹脂系の
商品名バイトンのものを用いた。このゴム環の締め付け
を容易に行う為にはアルミニウム製の円柱状補助具１７
を使用する。図６は該補助具１７の縦断面である。側面
１６の下部は下方に向かって僅かな傾斜で細まり、底部
の鍋底状窪み１７ａとの間で窪みを取り巻く丸刃状の縁
１８が形成されている。この縁１８の内径は皿状体の側
壁頂部の外径より僅かに大きくしてあり、また窪みの深
さも適当に浅くしてあるので、縁１８を皿状体の外周に
重ねた場合、皿状体の側面頂部は僅かに縁１８の中に嵌
まり込むようになっている。

【００２１】皿状体１０の窪み１３にまず試料チップ１
９を図７に示すように被分析面を上にして置き、その上
にカバーチップ２０を重ねる。直径が皿状体より２ｃｍ
程度大きいほぼ円形のアルミニウム箔２１を重ね合わせ
チップを収納した皿状体の上に、皿状体の中心とアルミ
ニウム箔の中心が大体一致するように重ねる。

【００２２】締め付け用ゴム環２２を補助具１７の側面
１６に嵌め、補助具１７の底の縁１８をアルミニウム箔
２１越しに皿状体１０の外周に重ねて、図６におけるゴ
ム環２２を下方に滑らせると、ゴム環２２は図７に示す
ように皿状体１０外周の溝１５で止って固定する。弛緩
したときのゴム環２２の内径を僅かに皿状体の外径より
小さくしておくことにより、アルミニウム箔２１は図７
のようにゴム環２２で皿状体の外周に締め付けられ、重
ね合わせチップはアルミニウム箔２１とアルミニウム皿
状体１０の間に気密に収納される。

【００２３】アルミニウム製の皿状体及び補助具とアル
ミニウム箔はチップ収納に先立ち、チップを収納するク
リーンルーム内の熱処理炉で５００℃、１時間処理して
おく。バイトン環は１時間紫外線オゾン処理をしてお
く。

【００２４】分析試料は、材料メーカから入手したウェ
ーハを上述のように２cm×２cmに切断した後ＲＣＡ洗浄
して上記クリーンルーム内で風乾したもの（試料１）
と、こうして風乾した後にさらに熱処理を加えたものが
準備された。ＲＣＡ洗浄は（ＳＣ−１処理）ＮＨ₄ ＯＨ：Ｈ₂ Ｏ₂ ：Ｈ₂ Ｏ＝１
容：１容：５容の洗浄液で７０℃、１０分；（ＤＨＦ処理）ＨＦ：Ｈ₂ Ｏ＝１容：５０容の洗浄液で
室温、３分；および（ＳＣ−２処理）ＨＣｌ：Ｈ₂ Ｏ₂ ：Ｈ₂ Ｏ＝１容：１
容：６容の洗浄液で７０℃、１０分；の各処理を夫々超
純水リンスを後続させて順に行ったものである。

【００２５】加熱処理品は高純度の空気中で９００℃、
３０分の熱処理を行った後、このクリーンルーム内で放
冷し、冷却直後のもの（試料２）と、同様に放冷後この
クリーンルームに２４時間放置したもの（試料３）が準
備された。

【００２６】各試料は３個づつとし、上述のようにケー
スに収納して石英ウールでくるんで包装して、宅配便で
約５００ｋｍ離れているサイクロトロン施設に送付し、
熱処理の３日後にケースのまま皿状体の底を図１に示す
装置の照射室の水冷壁面６に取付け、７．９ＭｅＶ、１
０分の重陽子照射を行った。照射後ケースから試料チッ
プを取出し、高周波加熱で融解して、発生したガスの中
の¹³Ｎをチタンスポンジに吸収し、このβ⁺壊変で発生
する消滅放射線を同時計数計測して、核反応した炭素量
を算出した。

【００２７】分析の結果試料１の表面炭素濃度は３×10
¹⁴atoms／cm²、５×10¹⁴atoms／cm²、２×10¹⁴atoms／c
m²、であったのに対し、試料２は３×10¹²atoms／cm²、
３×10¹²atoms／cm²、５×10¹²atoms／cm²、試料３は
１．１×10¹³atoms／cm²、８×10¹²atoms／cm²、1.0×1
0¹³atoms／cm²となった。熱処理直後の試料２はほぼ検
出限界である。シリコン単結晶自体に深さ１μｍあたり
10¹²atoms／cm²に近い炭素が存在する可能性があり、こ
れらがバックグラウンドとなり分析原理的に２×10¹²at
oms／cm²程度の検出限界となる。

【００２８】以上からＲＣＡ洗浄は有機物除去には効果
がないこと、試料チップをこのケースのまま保管し重陽
子照射しても外界からの有機汚染を受けないこと、また
この有機汚染対策したクリーンルームはこのケース構成
部品を清浄化するのに、またシリコンチップを作成する
のに、さらに試料をケースに収納するのに十分な清浄度
があることが分る。

【００２９】実施例２本実施例は本発明の別のタイプのケースを示すもので、
アルミニウム箔の締め付け環は皿状体と同じくアルミニ
ウムで出来ている。図８は使用される皿状体２５の平面
図であり、図９は図８におけるＢ−Ｂ断面図である。皿
状体２５の上面にはチップを収納する窪み２６が実施例
１の場合と同様にあり、２枚重ねのチップを入れた時皿
状体２５の側壁頂部２７がチップ上面と同様の高さ関係
になるよう窪みの深さを決めておく。皿状体の側面２８
と側壁頂部２７との境界の縁２９は丸みをもった曲面に
加工し、また側面２８は僅かにテーパーがかかり（３°
程度）裾広がりに下方に向かって直径が増している。

【００３０】皿状体２５の側面は傾斜の極めてゆるい台
形斜面となるが、側壁頂部２７の外径より僅かに大きい
内径を有する筒状リング３０（図１０参照）が締め付け
環となる。図１１に示すようにこの実施例のケースはこ
の皿状体２５の側壁頂部２７と側面２８を覆うアルミニ
ウム箔３１とその箔を皿状体２５の側面に締め付けるア
ルミニウム環３０からなっている。このアルミニウム環
３０の締め付けを容易に行う為にはアルミニウム製の補
助具を使用する。

【００３１】図１２はこの補助具で環３０の締め付けを
行う直前の状態を示す縦断面図である。補助具は皿状体
２５の底が嵌まり込む凹部３４ａが内底３４に作られて
いるたらい状体３２と、たらい状体側壁３３の内面に嵌
まりこむ外側筒状部３５と、外側筒状部３５にネジ止め
等で一体化されるガイド体３６と、ガイド体３６の一部
である上方筒状部３６ａの内面にそって滑り落ちること
の出来る環押し円柱３７よりなる。ガイド体３６は上方
筒状部３６ａの下方に下方筒状部３６ｂを有しており、
この内面にそってアルミニウム環３０の外側面が滑り落
ちるように作られている。この下方筒状部３６ｂの底３
６ｃは筒部周りの面と直交し、ガイド体３６をセットし
た時皿状体２５の側壁頂部と同じ高さになるようにして
おく。また、アルミニウム環３０の上面を押すことが出
来るように環押し円柱３７の下方側面はガイド体の下方
筒状部３６ｂの内面との間に若干の隙間があるように細
くしてある。この補助具ではたらい状体の側壁３３は筒
状であり、この筒の中心線とたらい状体の底にある凹部
３４ａの中心線と外方筒状部３５、上方筒状部３６ａ、
下方筒状部３６ｂのそれぞれの中心線が一致するように
構成されている。また、環押し円柱３７の底面３７ａは
該中心線に対して直交するように作られている。

【００３２】この補助具を使ってアルミニウム環３０の
締め込みを行うには、たらい状体３２の凹部３４ａに皿
状体２５の底部をはめ込み、重ね合わせチップ３８，３
９を皿状体２５の窪み２６にセットした後、実施例１と
同様のアルミニウム箔３１を同様に皿状体２５にかぶ
せ、外方筒状部３５（ガイド体と一体になっている）を
たらい状体３２に嵌め込む。次いでアルミニウム環３０
を下方筒状部３６ｂの中に滑り落とす。アルミニウム環
３０はアルミニウム箔３１の上に止まる。ここで環押し
円柱３７を上方筒状部３６ａの中に滑り落としさらに圧
力をかけると、その底３７ａがアルミニウム環３０を押
してアルミニウム箔３１がチップ３８の上面とアルミニ
ウム製皿状体２５の側面２７に密着する。環押し円柱３
７とガイド体３６を除き、あらかじめたらい状体３２の
底にあけておいた穴４０から皿状体２５の底を押すと、
図１１のように重ね合わせチップを気密に収納したケー
スが出来上がる。

【００３３】分析試料は、実施例１のようにＲＣＡ洗浄
した後、同様に９００℃、３０分の熱処理をしたもの
（試料４）を６個準備した。その中の３個は通常の半導
体デバイス製造用クリーンルーム内に２４時間放置し
た。後者の試料を試料５とする。アルミニウム製のケー
ス部品及び補助具はすべて実施例１と同じクリーンルー
ム内で５００℃、１時間の熱処理を行ったものを用い、
付着有機物を除いてからカバーチップと試料４または試
料５を重ね合わせて上述のようにケース内にセットし
た。実施例１と同様にこのケースを遠隔のサイクロトロ
ン施設に送付し、ケース収納後３日目に実施例１と同様
に重陽子照射を行い、化学分離後¹³Ｎを定量し、表面炭
素濃度を求めた。

【００３４】試料４の表面炭素濃度は２×10¹²atoms／c
m²、４×10¹²atoms／cm²、４×¹²atoms／cm²、通常クリ
ーンルームに２４時間放置した試料５は２×10¹⁴atoms
／cm²、３×10¹⁴atoms／cm²、1.6×10¹⁴atoms／cm²、で
あった。熱処理直後の試料はケース内に３日間収納され
ていても、また照射中にも有機汚染を受けていないこと
が分る。従ってこのケースの構造は本発明の目的を十分
満足している。また一般のクリーンルームの有機汚染状
況が数値でもってしかも再現性よく把握出来ることも分
る。

【００３５】

【発明の効果】本発明の試料ケースによれば、被分析試
料の環境からの有機汚染の危険を確実に除去することが
できる。特にこのケースはその裏面を真空チャックなど
で固定しそのまま荷電粒子ビームの照射を行うことがで
きので、チップセット時以外は環境からの有機汚染の危
険が確実に除ける。したがって、分析原理に由来する定
量限界までの高感度分析を可能にする。

【００３６】より具体的には、本発明のケースに収納さ
れたチップは数日間保管してもまた長距離の輸送をして
も外界から有機汚染を受ける恐れがない。またケースの
まま照射室にセットして荷電粒子放射化分析が出来、こ
の照射時の有機汚染を受けることもないので、炭素分析
の場合、検出限界２×10¹²atoms／cm²が達成出来る。こ
のレベルはＵＬＳＩデバイス製造上十分な値である。ま
た本発明のケース形状は照射位置への連続自動装填が可
能な単調なもので、自動装填を行えば作業者の被曝防止
も容易に実現できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】荷電粒子放射化分析の概念を説明する図。

【図２】図１における部分Ｃの拡大図。

【図３】従来の支持治具でチップ重ね合わせ体を保持
した状態を示す縦断面図。

【図４】実施例１で使用した皿状体を示す図。

【図５】図４の皿状体の縦断面図。

【図６】図４、図５の皿状体にアルミニウム箔を被せ
たのちにゴム環を取り付ける補助具の縦断面図。

【図７】実施例の試料ケースにチップを収納した状態
の縦断面図。

【図８】実施例２で使用した皿状体を示す図。

【図９】図８の皿状体の縦断面図。

【図１０】筒状アルミニウム環の縦断面図を示す。

【図１１】実施例２の試料ケースにチップを収納した
状態の縦断面図。

【図１２】図８、図９の皿状体にアルミニウム箔を被
せたのちにアルミニウム環を取り付ける補助具の縦断面
図。

【符号の説明】

１重陽子４照射室５カバーチップ６試料チップ８支持治具１０皿状体１５溝２１アルミニウム箔２２締め付け用ゴム環１７円柱状補助具１９試料チップ２０カバーチップ２５皿状体３０締め付け用アルミニウム環３１アルミニウム箔３２たらい状体３５外側筒状体３６ガイド体３７環押し円柱３８カバーチップ３９試料チップ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者野崎正神奈川県横浜市港北区新羽町735番地株式会社ピュアレックス内 (72)発明者飯田光雄神奈川県横浜市港北区新羽町735番地株式会社ピュアレックス内 (72)発明者太田嘉治神奈川県厚木市岡田２丁目九番八号野村マイクロ・サイエンス株式会社内 (72)発明者杉山勇神奈川県厚木市岡田２丁目九番八号野村マイクロ・サイエンス株式会社内Ｆターム(参考） 2G001 AA05 FA12 JA07 JA12 JA14 KA01 LA11 MA05 NA03 PA07 QA01 QA02 QA10 RA03 RA05 5C001 AA08 CC05 5F031 CA13 DA12 MA33 NA18

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】チップ状の分析試料とその被分析表面を覆
うように該表面に密着させたカバーチップとからなる重
ね合わせ体を収納するための試料ケースであって、(a)
該重ね合わせ体を収納したときに、前記分析試料の被分
析表面とは反対側の表面を受け入れる底部と該分析試料
の側面を受け入れ囲繞する側壁とを有し、該側壁の頂部
は大体平坦である皿状体と、(b)該重ね合わせ体を収納
したときに、少なくとも、皿状体の前記平坦面とカバー
チップとを覆うアルミニウム箔と、(c)該アルミニウム
箔を前記皿状体の外側面に密着させて前記重ね合わせ体
を該ケース内に封じ込む治具とを具備することを特徴と
する荷電粒子放射化分析用試料ケース。