JP2000038374A - 硫酸化物の製造方法 - Google Patents
硫酸化物の製造方法Info
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- JP2000038374A JP2000038374A JP11063666A JP6366699A JP2000038374A JP 2000038374 A JP2000038374 A JP 2000038374A JP 11063666 A JP11063666 A JP 11063666A JP 6366699 A JP6366699 A JP 6366699A JP 2000038374 A JP2000038374 A JP 2000038374A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】色相が大幅に改善された硫酸化物を低コストで
得ることができる硫酸化物の製造方法を提供すること。 【解決手段】ＳＯ3 ガスと反応して硫酸化物を与える化
合物（以下、原料化合物という）を反応管内壁を流下さ
せながら供給して、該反応管内壁上に原料化合物の薄膜
を形成させるとともに、該反応管内にＳＯ3 ガス及び不
活性ガスを、不活性ガスが原料化合物の薄膜とＳＯ3 ガ
ス流との間に流れるように供給する硫酸化物の製造方法
であって、ＳＯ3 ガスに対して０．０１〜１．８の流量
比、かつ０．１〜１．２の流速比となるように不活性ガ
スを供給する硫酸化物の製造方法。
得ることができる硫酸化物の製造方法を提供すること。 【解決手段】ＳＯ3 ガスと反応して硫酸化物を与える化
合物（以下、原料化合物という）を反応管内壁を流下さ
せながら供給して、該反応管内壁上に原料化合物の薄膜
を形成させるとともに、該反応管内にＳＯ3 ガス及び不
活性ガスを、不活性ガスが原料化合物の薄膜とＳＯ3 ガ
ス流との間に流れるように供給する硫酸化物の製造方法
であって、ＳＯ3 ガスに対して０．０１〜１．８の流量
比、かつ０．１〜１．２の流速比となるように不活性ガ
スを供給する硫酸化物の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、色相が大幅に改善
された界面活性剤として有用な硫酸化物の製造方法に関
する。
された界面活性剤として有用な硫酸化物の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ＳＯ3 ガスによる硫酸化は高度な発熱を
ともなう反応であり、その反応生成物は粘稠性であっ
て、流動性に欠けるため、ＳＯ3 と過度に反応し易く、
しばしば反応物の着色、炭化物の混入等を与えるという
欠点がある。種々の商業的目的に対し、色相の悪い製品
は、商品価値が低下する場合があるため、従来、これら
の色相悪化に対して、多くの方法が提案されている。
ともなう反応であり、その反応生成物は粘稠性であっ
て、流動性に欠けるため、ＳＯ3 と過度に反応し易く、
しばしば反応物の着色、炭化物の混入等を与えるという
欠点がある。種々の商業的目的に対し、色相の悪い製品
は、商品価値が低下する場合があるため、従来、これら
の色相悪化に対して、多くの方法が提案されている。
【０００３】特公昭４９−４８４０９号公報において
は、薄膜スルホン化装置において反応液薄膜流とＳＯ3
ガスとの中間に空気又は不活性ガスを冷却ガスとして、
ＳＯ3ガスの約２〜５倍量、かつ実質的にＳＯ3 ガス流
と同速度で導入してスルホン化反応を行うことにより、
反応温度を一定にし、着色及び副生成物の少ない硫酸化
物を製造する方法が開示されている。しかしながら、該
製造方法では、冷却を目的として不活性ガスを流すた
め、多量の不活性ガスが必要であり、上記公報の出願人
が後に出願している特公昭５３−４１１３０号公報に見
られるような排ガスの循環利用等の措置をとる必要があ
り、設備上の負荷が大きいという欠点がある。また、か
かる硫酸化反応方法を用いて得られる硫酸化物の色相
は、ある程度改善されるものの、より一層の改善が必要
であった。
は、薄膜スルホン化装置において反応液薄膜流とＳＯ3
ガスとの中間に空気又は不活性ガスを冷却ガスとして、
ＳＯ3ガスの約２〜５倍量、かつ実質的にＳＯ3 ガス流
と同速度で導入してスルホン化反応を行うことにより、
反応温度を一定にし、着色及び副生成物の少ない硫酸化
物を製造する方法が開示されている。しかしながら、該
製造方法では、冷却を目的として不活性ガスを流すた
め、多量の不活性ガスが必要であり、上記公報の出願人
が後に出願している特公昭５３−４１１３０号公報に見
られるような排ガスの循環利用等の措置をとる必要があ
り、設備上の負荷が大きいという欠点がある。また、か
かる硫酸化反応方法を用いて得られる硫酸化物の色相
は、ある程度改善されるものの、より一層の改善が必要
であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、色相が大幅
に改善された硫酸化物を低コストで得ることができる硫
酸化物の製造方法を提供することを目的とする。尚、本
発明でいう「硫酸化」とは、いわゆるスルホン化又は硫
酸エステル化を意味する。
に改善された硫酸化物を低コストで得ることができる硫
酸化物の製造方法を提供することを目的とする。尚、本
発明でいう「硫酸化」とは、いわゆるスルホン化又は硫
酸エステル化を意味する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＳＯ3 ガスと
反応して硫酸化物を与える化合物（以下、原料化合物と
いう）を反応管内壁を流下させながら供給して、該反応
管内壁上に原料化合物の薄膜を形成させるとともに、該
反応管内にＳＯ3 ガス及び不活性ガスを、不活性ガスが
原料化合物の薄膜とＳＯ3 ガス流との間に流れるように
供給する硫酸化物の製造方法であって、ＳＯ3 ガスに対
して０．０１〜１．８の流量比、かつ０．１〜１．２の
流速比となるように不活性ガスを供給する硫酸化物の製
造方法、に関する。
反応して硫酸化物を与える化合物（以下、原料化合物と
いう）を反応管内壁を流下させながら供給して、該反応
管内壁上に原料化合物の薄膜を形成させるとともに、該
反応管内にＳＯ3 ガス及び不活性ガスを、不活性ガスが
原料化合物の薄膜とＳＯ3 ガス流との間に流れるように
供給する硫酸化物の製造方法であって、ＳＯ3 ガスに対
して０．０１〜１．８の流量比、かつ０．１〜１．２の
流速比となるように不活性ガスを供給する硫酸化物の製
造方法、に関する。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明に用いられる原料化合物と
しては、アルキルアリール炭化水素、オレフィン炭化水
素、脂肪族アルコール、アルキルフェノール及びそれら
のエトキシレート、その他の硫酸化し得る有機化合物を
使用することができる。本発明の製造方法は、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル硫酸化物の製造に特に有用
であり、該化合物はアルカリ金属水酸化物、アミンまた
はアルカノールアミン等の一般的な塩基性試薬で中和す
ることにより、高度に効果的な活性剤化合物を調製する
ことができる。
しては、アルキルアリール炭化水素、オレフィン炭化水
素、脂肪族アルコール、アルキルフェノール及びそれら
のエトキシレート、その他の硫酸化し得る有機化合物を
使用することができる。本発明の製造方法は、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル硫酸化物の製造に特に有用
であり、該化合物はアルカリ金属水酸化物、アミンまた
はアルカノールアミン等の一般的な塩基性試薬で中和す
ることにより、高度に効果的な活性剤化合物を調製する
ことができる。
【０００７】原料化合物の流量としては、原料化合物の
分子量によっても異なるが、均一な液膜形成の観点か
ら、浸辺長流量５０ｋｇ／ｍＨｒ以上、好ましくは１０
０ｋｇ／ｍＨｒ以上であることが望ましく、液膜内の混
合不良による過剰反応を防ぐ観点から、浸辺長流量８０
０ｋｇ／ｍＨｒ以下、好ましくは６００ｋｇ／ｍＨｒ以
下であること（例えば、５０〜８００ｋｇ／ｍＨｒ、好
ましくは１００〜６００ｋｇ／ｍＨｒであること）が望
ましい。中でも、例えば、１４ｍｍのように２０ｍｍ以
下の内径を有する反応管を用いた場合、原料化合物の流
量としては、２．２ｋｇ／Ｈｒ以上、好ましくは４．４
ｋｇ／Ｈｒ以上であることが望ましく、３５ｋｇ／Ｈｒ
以下、好ましくは２６ｋｇ／Ｈｒ以下であること（例え
ば、２．２〜３５ｋｇ／Ｈｒ、好ましくは４．４〜２６
ｋｇ／Ｈｒであること）が望ましい。また、２８ｍｍの
ように２０ｍｍを越える内径を有する反応管を用いた場
合、４．４ｋｇ／Ｈｒ以上、好ましくは８．８ｋｇ／Ｈ
ｒ以上であることが望ましく、７０ｋｇ／Ｈｒ以下、好
ましくは５３ｋｇ／Ｈｒ以下であること（例えば、４．
４〜７０ｋｇ／Ｈｒ、好ましくは８．８〜５３ｋｇ／Ｈ
ｒであること）が望ましい。なお、浸辺長流量は以下の
式によって求めることができる。
分子量によっても異なるが、均一な液膜形成の観点か
ら、浸辺長流量５０ｋｇ／ｍＨｒ以上、好ましくは１０
０ｋｇ／ｍＨｒ以上であることが望ましく、液膜内の混
合不良による過剰反応を防ぐ観点から、浸辺長流量８０
０ｋｇ／ｍＨｒ以下、好ましくは６００ｋｇ／ｍＨｒ以
下であること（例えば、５０〜８００ｋｇ／ｍＨｒ、好
ましくは１００〜６００ｋｇ／ｍＨｒであること）が望
ましい。中でも、例えば、１４ｍｍのように２０ｍｍ以
下の内径を有する反応管を用いた場合、原料化合物の流
量としては、２．２ｋｇ／Ｈｒ以上、好ましくは４．４
ｋｇ／Ｈｒ以上であることが望ましく、３５ｋｇ／Ｈｒ
以下、好ましくは２６ｋｇ／Ｈｒ以下であること（例え
ば、２．２〜３５ｋｇ／Ｈｒ、好ましくは４．４〜２６
ｋｇ／Ｈｒであること）が望ましい。また、２８ｍｍの
ように２０ｍｍを越える内径を有する反応管を用いた場
合、４．４ｋｇ／Ｈｒ以上、好ましくは８．８ｋｇ／Ｈ
ｒ以上であることが望ましく、７０ｋｇ／Ｈｒ以下、好
ましくは５３ｋｇ／Ｈｒ以下であること（例えば、４．
４〜７０ｋｇ／Ｈｒ、好ましくは８．８〜５３ｋｇ／Ｈ
ｒであること）が望ましい。なお、浸辺長流量は以下の
式によって求めることができる。
【０００８】
【数１】
【０００９】原料化合物の温度は、融点あるいは濁り点
以上の温度であればよく、安定的に運転する観点から、
反応管へ供給する前に、一般的な手段により一定温度に
調整して供給することが望ましい。
以上の温度であればよく、安定的に運転する観点から、
反応管へ供給する前に、一般的な手段により一定温度に
調整して供給することが望ましい。
【００１０】本発明に用いられる反応管としては、その
内壁上に原料化合物を流下させ、原料化合物の薄膜を形
成させることができ、またＳＯ3 ガス及び不活性ガス
を、不活性ガスが原料化合物の薄膜とＳＯ3 ガス流との
間に流れるように供給することができる構造であればよ
く、例えば、製作上及び器材の入手のしやすさからパイ
プ形状が好ましい。
内壁上に原料化合物を流下させ、原料化合物の薄膜を形
成させることができ、またＳＯ3 ガス及び不活性ガス
を、不活性ガスが原料化合物の薄膜とＳＯ3 ガス流との
間に流れるように供給することができる構造であればよ
く、例えば、製作上及び器材の入手のしやすさからパイ
プ形状が好ましい。
【００１１】反応管の寸法は、具体的には、反応管がパ
イプ形状である場合、パイプの内径は圧力損失を防ぎ、
エネルギーロスを抑える観点から、８ｍｍ以上、好まし
くは１２ｍｍ以上であることが望ましく、反応を終了す
るのに必要な管長を短くし、装置コストを抑える観点か
ら、８０ｍｍ以下、好ましくは４０ｍｍ以下が望まし
い。また、その場合のパイプの長さは、反応を完結さ
せ、未反応原料を低減させたり、反応熱の除熱を効率的
に行う観点から、１ｍ以上、好ましくは２ｍ以上である
ことが望ましく、圧力損失の軽減により、装置コストを
抑える観点から、１５ｍ以下、好ましくは１０ｍ以下で
あることが望ましい。
イプ形状である場合、パイプの内径は圧力損失を防ぎ、
エネルギーロスを抑える観点から、８ｍｍ以上、好まし
くは１２ｍｍ以上であることが望ましく、反応を終了す
るのに必要な管長を短くし、装置コストを抑える観点か
ら、８０ｍｍ以下、好ましくは４０ｍｍ以下が望まし
い。また、その場合のパイプの長さは、反応を完結さ
せ、未反応原料を低減させたり、反応熱の除熱を効率的
に行う観点から、１ｍ以上、好ましくは２ｍ以上である
ことが望ましく、圧力損失の軽減により、装置コストを
抑える観点から、１５ｍ以下、好ましくは１０ｍ以下で
あることが望ましい。
【００１２】反応管の材質としては、特に限定はない
が、例えばステンレス鋼、ガラス、フッ素樹脂、チタ
ン、その他の合金材等が挙げられる。
が、例えばステンレス鋼、ガラス、フッ素樹脂、チタ
ン、その他の合金材等が挙げられる。
【００１３】また、反応管は、該反応管内壁に原料化合
物を流下できるように設置されていればよく、配置に制
限はないが、例えば、水平面に対して垂直に立てられて
いることが好ましい。
物を流下できるように設置されていればよく、配置に制
限はないが、例えば、水平面に対して垂直に立てられて
いることが好ましい。
【００１４】本発明におけるＳＯ3 ガスは、一般的に
は、空気、窒素又はその他の不活性ガスで希釈されて好
適な濃度で使用される。この場合、ＳＯ3 濃度は、一般
的には、１．０体積％以上、１０体積％以下の濃度を使
用することが好ましい。
は、空気、窒素又はその他の不活性ガスで希釈されて好
適な濃度で使用される。この場合、ＳＯ3 濃度は、一般
的には、１．０体積％以上、１０体積％以下の濃度を使
用することが好ましい。
【００１５】また、その際のＳＯ3 ガスのみの流量とし
ては、反応管の内径によっても異なるが、例えば、１４
ｍｍのように２０ｍｍ以下の内径を有する反応管を用い
た場合には、良好な反応を行う観点から、例えば、１．
８×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ以上、好ましくは２．７×１０-3
Ｎｍ3 ／ｓ以上であることが望ましく、圧力損失の軽減
により、装置コストを抑える観点から、９．５×１０-3
Ｎｍ3 ／ｓ以下、好ましくは８．０×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ
以下であること（例えば、１．８×１０-3〜９．５×１
０-3Ｎｍ3 ／ｓ、好ましくは２．７×１０-3〜８．０×
１０-3Ｎｍ3 ／ｓであること）が望ましい。また、２８
ｍｍのように２０ｍｍを越える内径を有する反応管を用
いた場合には、１１×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ以上、好ましく
は１５×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ以上であることが望ましく、
５７×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ以下、好ましくは４８×１０-3
Ｎｍ3 ／ｓ以下であること（例えば、１１×１０-3〜５
７×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ、好ましくは１５×１０-3〜４８
×１０-3Ｎｍ3 ／ｓであること）が望ましい。
ては、反応管の内径によっても異なるが、例えば、１４
ｍｍのように２０ｍｍ以下の内径を有する反応管を用い
た場合には、良好な反応を行う観点から、例えば、１．
８×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ以上、好ましくは２．７×１０-3
Ｎｍ3 ／ｓ以上であることが望ましく、圧力損失の軽減
により、装置コストを抑える観点から、９．５×１０-3
Ｎｍ3 ／ｓ以下、好ましくは８．０×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ
以下であること（例えば、１．８×１０-3〜９．５×１
０-3Ｎｍ3 ／ｓ、好ましくは２．７×１０-3〜８．０×
１０-3Ｎｍ3 ／ｓであること）が望ましい。また、２８
ｍｍのように２０ｍｍを越える内径を有する反応管を用
いた場合には、１１×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ以上、好ましく
は１５×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ以上であることが望ましく、
５７×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ以下、好ましくは４８×１０-3
Ｎｍ3 ／ｓ以下であること（例えば、１１×１０-3〜５
７×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ、好ましくは１５×１０-3〜４８
×１０-3Ｎｍ3 ／ｓであること）が望ましい。
【００１６】ＳＯ3 ガスの流速としては、反応において
環状流を形成し、均一な液膜を得る観点から、例えば３
０Ｎｍ／ｓ以上、好ましくは４０Ｎｍ／ｓ以上であるこ
とが望ましく、反応において液膜の乱れ防止及びミスト
の発生防止の観点から、１５０Ｎｍ／ｓ以下、好ましく
は１２５Ｎｍ／ｓ以下であることが望ましい。
環状流を形成し、均一な液膜を得る観点から、例えば３
０Ｎｍ／ｓ以上、好ましくは４０Ｎｍ／ｓ以上であるこ
とが望ましく、反応において液膜の乱れ防止及びミスト
の発生防止の観点から、１５０Ｎｍ／ｓ以下、好ましく
は１２５Ｎｍ／ｓ以下であることが望ましい。
【００１７】なお、ＳＯ3 ガスの流速は後記実施例に記
載の計算方法に従って算出することができる。
載の計算方法に従って算出することができる。
【００１８】本発明において原料化合物とＳＯ3 ガスと
の間に供給される不活性ガスとしては、特に制限はな
く、例えば、空気、除湿を行った乾燥空気、窒素等のＳ
Ｏ3 ガスと原料化合物の両方に化学反応しないガスを用
いることができ、コストの面から空気が好ましく、芒硝
等の副反応物低減の目的から、除湿した乾燥空気がさら
に好ましい。また、ＳＯ3 ガスの希釈に用いる不活性ガ
スの一部を用いてもなんら差し支えない。
の間に供給される不活性ガスとしては、特に制限はな
く、例えば、空気、除湿を行った乾燥空気、窒素等のＳ
Ｏ3 ガスと原料化合物の両方に化学反応しないガスを用
いることができ、コストの面から空気が好ましく、芒硝
等の副反応物低減の目的から、除湿した乾燥空気がさら
に好ましい。また、ＳＯ3 ガスの希釈に用いる不活性ガ
スの一部を用いてもなんら差し支えない。
【００１９】また、その際の流量としては、反応管の内
径によっても異なるが、例えば、１４ｍｍのように２０
ｍｍ以下の内径を有する１本の反応管を用いた場合に
は、色相改善効果を十分に得るという観点から、例え
ば、９．０×１０-5Ｎｍ3 ／ｓ以上、好ましくは１．４
×１０-4Ｎｍ3 ／ｓ以上であることが望ましく、反応を
促進させ、未反応原料を十分に低減させる観点から、
６．３×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ以下、好ましくは５．４×１
０-3Ｎｍ3 ／ｓ以下であること（例えば、９．０×１０
-5〜６．３×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ、好ましくは１．４×１
０-4〜５．４×１０-3Ｎｍ3 ／ｓであること）が望まし
い。また、２８ｍｍのように２０ｍｍを越える内径を有
する１本の反応管を用いた場合には、１．１×１０-3Ｎ
ｍ3 ／ｓ以上、好ましくは１．５×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ以
上であることが望ましく、５．７×１０ -2Ｎｍ3 ／ｓ以
下、好ましくは４．８×１０-2Ｎｍ3 ／ｓ以下であるこ
と（例えば、１．１×１０-3〜５．７×１０-2Ｎｍ3 ／
ｓ、好ましくは１．５×１０-3〜４．８×１０-2Ｎｍ3
／ｓであること）が望ましい。
径によっても異なるが、例えば、１４ｍｍのように２０
ｍｍ以下の内径を有する１本の反応管を用いた場合に
は、色相改善効果を十分に得るという観点から、例え
ば、９．０×１０-5Ｎｍ3 ／ｓ以上、好ましくは１．４
×１０-4Ｎｍ3 ／ｓ以上であることが望ましく、反応を
促進させ、未反応原料を十分に低減させる観点から、
６．３×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ以下、好ましくは５．４×１
０-3Ｎｍ3 ／ｓ以下であること（例えば、９．０×１０
-5〜６．３×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ、好ましくは１．４×１
０-4〜５．４×１０-3Ｎｍ3 ／ｓであること）が望まし
い。また、２８ｍｍのように２０ｍｍを越える内径を有
する１本の反応管を用いた場合には、１．１×１０-3Ｎ
ｍ3 ／ｓ以上、好ましくは１．５×１０-3Ｎｍ3 ／ｓ以
上であることが望ましく、５．７×１０ -2Ｎｍ3 ／ｓ以
下、好ましくは４．８×１０-2Ｎｍ3 ／ｓ以下であるこ
と（例えば、１．１×１０-3〜５．７×１０-2Ｎｍ3 ／
ｓ、好ましくは１．５×１０-3〜４．８×１０-2Ｎｍ3
／ｓであること）が望ましい。
【００２０】反応管内壁を流下する原料化合物上を流れ
る不活性ガスの流速としては、管中心を流れるＳＯ3 ガ
スの流速にもよるが、環状流を形成し、均一な液膜を得
る観点から、例えば１４ｍｍのように２０ｍｍ以下の内
径を有する１本の反応管を用いた場合には、９Ｎｍ／ｓ
以上、好ましくは１２Ｎｍ／ｓ以上であることが望まし
く、液膜の乱れ防止及びミストの発生防止の観点から、
１８０Ｎｍ／ｓ以下、好ましくは１５０Ｎｍ／ｓ以下で
あること（例えば、９〜１８０Ｎｍ／ｓ、好ましくは１
２〜１５０Ｎｍ／ｓであること）が望ましい。また、２
８ｍｍのように２０ｍｍを越える内径を有する１本の反
応管を用いた場合には、３Ｎｍ／ｓ以上、好ましくは４
Ｎｍ／ｓ以上であることが望ましく、１２０Ｎｍ／ｓ以
下、好ましくは１００Ｎｍ／ｓ以下であること（例え
ば、３〜１２０Ｎｍ／ｓ、好ましくは４〜１００Ｎｍ／
ｓであること）が望ましい。
る不活性ガスの流速としては、管中心を流れるＳＯ3 ガ
スの流速にもよるが、環状流を形成し、均一な液膜を得
る観点から、例えば１４ｍｍのように２０ｍｍ以下の内
径を有する１本の反応管を用いた場合には、９Ｎｍ／ｓ
以上、好ましくは１２Ｎｍ／ｓ以上であることが望まし
く、液膜の乱れ防止及びミストの発生防止の観点から、
１８０Ｎｍ／ｓ以下、好ましくは１５０Ｎｍ／ｓ以下で
あること（例えば、９〜１８０Ｎｍ／ｓ、好ましくは１
２〜１５０Ｎｍ／ｓであること）が望ましい。また、２
８ｍｍのように２０ｍｍを越える内径を有する１本の反
応管を用いた場合には、３Ｎｍ／ｓ以上、好ましくは４
Ｎｍ／ｓ以上であることが望ましく、１２０Ｎｍ／ｓ以
下、好ましくは１００Ｎｍ／ｓ以下であること（例え
ば、３〜１２０Ｎｍ／ｓ、好ましくは４〜１００Ｎｍ／
ｓであること）が望ましい。
【００２１】なお、不活性ガスの流速は、後記実施例に
記載の計算式に従って算出することができる。
記載の計算式に従って算出することができる。
【００２２】ＳＯ3 ガスに対する不活性ガスの流量比
は、ＳＯ3 ガスと不活性ガスの流路面積によって一概に
規定することができないが、不活性ガスの流路面積の増
大は、不活性ガス流量の増加を引き起こすため、反応熱
の発生が過度に抑制されて反応が進みにくくなり、反応
管内で反応が完結しにくくなるので、極端に流路面積を
増大することは好ましくない。逆に、著しい流路面積の
減少は、流路内での圧力損失を増大し、不活性ガス流路
内での液膜厚と反応開始後の液膜厚に大きな差が生じる
ことから液膜の乱れを誘発し、反応物を効率よく得られ
なくなり、好ましくない。これらの見地から、流量比
（不活性ガス／ＳＯ3 ガス）は、反応管の内径によって
も異なるが、０．０１以上、好ましくは０．０１５以
上、より好ましくは０．０２以上である。また、１．８
以下、好ましくは０．５以下、より好ましくは０．４以
下である。中でも、０．０１５〜０．５が好ましく、
０．０２〜０．４がより好ましい。
は、ＳＯ3 ガスと不活性ガスの流路面積によって一概に
規定することができないが、不活性ガスの流路面積の増
大は、不活性ガス流量の増加を引き起こすため、反応熱
の発生が過度に抑制されて反応が進みにくくなり、反応
管内で反応が完結しにくくなるので、極端に流路面積を
増大することは好ましくない。逆に、著しい流路面積の
減少は、流路内での圧力損失を増大し、不活性ガス流路
内での液膜厚と反応開始後の液膜厚に大きな差が生じる
ことから液膜の乱れを誘発し、反応物を効率よく得られ
なくなり、好ましくない。これらの見地から、流量比
（不活性ガス／ＳＯ3 ガス）は、反応管の内径によって
も異なるが、０．０１以上、好ましくは０．０１５以
上、より好ましくは０．０２以上である。また、１．８
以下、好ましくは０．５以下、より好ましくは０．４以
下である。中でも、０．０１５〜０．５が好ましく、
０．０２〜０．４がより好ましい。
【００２３】特に、反応管の内径が２０ｍｍ以下の場
合、さらに好ましくは０．０５以上、より好ましくは
０．１以上、特に好ましくは０．１５以上である。ま
た、好ましくは１．８以下、より好ましくは０．５以
下、特に好ましくは０．４以下である。中でも、０．０
５〜１．８が好ましく、０．１〜０．５がより好まし
く、０．１５〜０．４が特に好ましい。
合、さらに好ましくは０．０５以上、より好ましくは
０．１以上、特に好ましくは０．１５以上である。ま
た、好ましくは１．８以下、より好ましくは０．５以
下、特に好ましくは０．４以下である。中でも、０．０
５〜１．８が好ましく、０．１〜０．５がより好まし
く、０．１５〜０．４が特に好ましい。
【００２４】特に、反応管の内径が２０ｍｍを越える場
合、さらに好ましくは０．０１以上、より好ましくは
０．０１５以上、特に好ましくは０．０２以上である。
また、好ましくは０．２以下、より好ましくは０．１５
以下、特に好ましくは０．１以下である。中でも、０．
０１〜０．２が好ましく、０．０１５〜０．１５がより
好ましく、０．０２〜０．１が特に好ましい。
合、さらに好ましくは０．０１以上、より好ましくは
０．０１５以上、特に好ましくは０．０２以上である。
また、好ましくは０．２以下、より好ましくは０．１５
以下、特に好ましくは０．１以下である。中でも、０．
０１〜０．２が好ましく、０．０１５〜０．１５がより
好ましく、０．０２〜０．１が特に好ましい。
【００２５】また、ＳＯ3 ガスに対する不活性ガスの流
速比は、反応管の内径によっても異なるが、０．１以
上、好ましくは０．１５以上、より好ましくは０．２以
上である。また、１．２以下、好ましくは１．０以下、
より好ましくは０．９以下である。中でも、０．１５〜
１．０が好ましく、０．２〜０．９がより好ましい。
速比は、反応管の内径によっても異なるが、０．１以
上、好ましくは０．１５以上、より好ましくは０．２以
上である。また、１．２以下、好ましくは１．０以下、
より好ましくは０．９以下である。中でも、０．１５〜
１．０が好ましく、０．２〜０．９がより好ましい。
【００２６】特に、反応管の内径が２０ｍｍ以下の場
合、さらに好ましくは０．３以上、より好ましくは０．
４以上、特に好ましくは０．５以上である。また、好ま
しくは１．２以下、より好ましくは１．０以下、特に好
ましくは０．９以下である。中でも、０．３〜１．２が
好ましく、０．４〜１．０がより好ましく、０．５〜
０．９が特に好ましい。
合、さらに好ましくは０．３以上、より好ましくは０．
４以上、特に好ましくは０．５以上である。また、好ま
しくは１．２以下、より好ましくは１．０以下、特に好
ましくは０．９以下である。中でも、０．３〜１．２が
好ましく、０．４〜１．０がより好ましく、０．５〜
０．９が特に好ましい。
【００２７】特に、反応管の内径が２０ｍｍを越える場
合、さらに好ましくは０．１以上、より好ましくは０．
１５以上、特に好ましくは０．２以上である。また、好
ましくは０．８以下、より好ましくは０．６以下、特に
好ましくは０．４８以下である。中でも、０．１〜０．
８が好ましく、０．１５〜０．６がより好ましく、０．
２〜０．４８が特に好ましい。
合、さらに好ましくは０．１以上、より好ましくは０．
１５以上、特に好ましくは０．２以上である。また、好
ましくは０．８以下、より好ましくは０．６以下、特に
好ましくは０．４８以下である。中でも、０．１〜０．
８が好ましく、０．１５〜０．６がより好ましく、０．
２〜０．４８が特に好ましい。
【００２８】これらの流速比以外の範囲では、得られる
硫酸化物の色相改善効果が低減する場合がある。これら
の流速比の範囲においては、ＳＯ3 ガスと不活性ガスと
の境界におけるＳＯ3 ガス分子の不活性ガス中への混合
が抑制され、ＳＯ3 分子の原料化合物の液膜表面への到
達速度が低下することにより、反応器上部での急激な反
応が緩和され、局所的な発熱及び、反応物温度の急激な
上昇が抑制されていると考えられる。しかも、これらの
流速比に調整することにより、使用する不活性ガスの量
はＳＯ3 ガスの量に対して従来技術よりも少量でよく、
さらに設備上に負荷を強いることもなく、優れた色相改
善効果を得ることができる。
硫酸化物の色相改善効果が低減する場合がある。これら
の流速比の範囲においては、ＳＯ3 ガスと不活性ガスと
の境界におけるＳＯ3 ガス分子の不活性ガス中への混合
が抑制され、ＳＯ3 分子の原料化合物の液膜表面への到
達速度が低下することにより、反応器上部での急激な反
応が緩和され、局所的な発熱及び、反応物温度の急激な
上昇が抑制されていると考えられる。しかも、これらの
流速比に調整することにより、使用する不活性ガスの量
はＳＯ3 ガスの量に対して従来技術よりも少量でよく、
さらに設備上に負荷を強いることもなく、優れた色相改
善効果を得ることができる。
【００２９】本発明に用いられる装置としては、前記し
たような構成を有する反応管を持つものであれば特に限
定はなく、例えば、図１〜２に示されるような硫酸化反
応装置が用いられる。
たような構成を有する反応管を持つものであれば特に限
定はなく、例えば、図１〜２に示されるような硫酸化反
応装置が用いられる。
【００３０】図１は、本発明の好適な硫酸化反応装置の
一例の概略説明図を示す。硫酸化反応装置１は、原料化
合物供給口２、不活性ガス供給口３及び、ＳＯ3ガス供
給口４がそれぞれ具備された反応管５が配設されてい
る。
一例の概略説明図を示す。硫酸化反応装置１は、原料化
合物供給口２、不活性ガス供給口３及び、ＳＯ3ガス供
給口４がそれぞれ具備された反応管５が配設されてい
る。
【００３１】原料化合物、不活性ガス及びＳＯ3 ガス
は、反応管５の上部において、それぞれの供給口から反
応管５内に供給される。原料化合物は、反応管５の内壁
を流下しながら、ＳＯ3 ガスと反応する。また、反応管
５は冷却装置６により外部から冷却できる構造となって
おり、冷却装置６には冷却水が供給される。反応管５の
末端には気液分離器（サイクロン）７が装備されてお
り、硫酸化物と排ガスを分離する。
は、反応管５の上部において、それぞれの供給口から反
応管５内に供給される。原料化合物は、反応管５の内壁
を流下しながら、ＳＯ3 ガスと反応する。また、反応管
５は冷却装置６により外部から冷却できる構造となって
おり、冷却装置６には冷却水が供給される。反応管５の
末端には気液分離器（サイクロン）７が装備されてお
り、硫酸化物と排ガスを分離する。
【００３２】図２は、図１で示された硫酸化反応装置１
における原料化合物、不活性ガス、ＳＯ3 ガスの各供給
口の構造を示す概略説明図である。
における原料化合物、不活性ガス、ＳＯ3 ガスの各供給
口の構造を示す概略説明図である。
【００３３】また、本発明を工業的規模で行うにあたっ
ては、複数本の反応管を組み合わせた多管型反応装置を
用いることが好ましい。この場合に用いられる反応管と
しては、上述した反応管の内径、長さ等を用いることが
でき、各反応管は、内径、長さ等を揃えることが好まし
い。
ては、複数本の反応管を組み合わせた多管型反応装置を
用いることが好ましい。この場合に用いられる反応管と
しては、上述した反応管の内径、長さ等を用いることが
でき、各反応管は、内径、長さ等を揃えることが好まし
い。
【００３４】
【実施例】実施例１〜３ 原料化合物として、ラウリルアルコールに酸化エチレン
を常法で２．５モル付加したアルキルエーテル（分子量
２９５）を用いた。また、反応装置として、図１に示す
ような１本の反応管（反応管内径（Ｄ）：１４ｍｍφ、
反応管の長さ：４ｍ、ＳＯ3 ガス供給管の内径
（ｄ1 ）：９ｍｍ、ＳＯ3 ガス供給管の外径（ｄ 2 ）：
１２ｍｍ）を有する硫酸化反応装置を用いた。
を常法で２．５モル付加したアルキルエーテル（分子量
２９５）を用いた。また、反応装置として、図１に示す
ような１本の反応管（反応管内径（Ｄ）：１４ｍｍφ、
反応管の長さ：４ｍ、ＳＯ3 ガス供給管の内径
（ｄ1 ）：９ｍｍ、ＳＯ3 ガス供給管の外径（ｄ 2 ）：
１２ｍｍ）を有する硫酸化反応装置を用いた。
【００３５】原料化合物、ＳＯ3 ガス及び不活性ガスを
それぞれの供給口から反応管内に連続的に供給し、反応
管内で硫酸化反応を行った。原料化合物の流量について
は、浸辺長流量〔＝原料流量／（π×反応管内径
（Ｄ））〕で１００ｋｇ／ｍ・Ｈｒとなるように、また
その他の条件については、表１に示すように調整して硫
酸化反応を行った。得られた硫酸化物は、ＮａＯＨ水溶
液によって中和し、色相（Ｋｌｅｔｔ Ｎｏ．；活性剤
分１０％含有品、１０ｍｍセル、波長：４２０ｎｍ）を
測定した。その結果を表１に示す。
それぞれの供給口から反応管内に連続的に供給し、反応
管内で硫酸化反応を行った。原料化合物の流量について
は、浸辺長流量〔＝原料流量／（π×反応管内径
（Ｄ））〕で１００ｋｇ／ｍ・Ｈｒとなるように、また
その他の条件については、表１に示すように調整して硫
酸化反応を行った。得られた硫酸化物は、ＮａＯＨ水溶
液によって中和し、色相（Ｋｌｅｔｔ Ｎｏ．；活性剤
分１０％含有品、１０ｍｍセル、波長：４２０ｎｍ）を
測定した。その結果を表１に示す。
【００３６】〔不活性ガス流速の算出〕なお、図２に示
す如く反応管内に形成されたドーナツ状部（反応管とＳ
Ｏ3 ガス供給管との隙間）を流れる不活性ガスの流速
（ｕS ）は、以下の計算式によって求められる。
す如く反応管内に形成されたドーナツ状部（反応管とＳ
Ｏ3 ガス供給管との隙間）を流れる不活性ガスの流速
（ｕS ）は、以下の計算式によって求められる。
【００３７】
【数２】
【００３８】ここで、ｕS はドーナツ状部を流れる不活
性ガス流速〔ｍ／ｓ〕、ＶS はドーナツ状部を流れる不
活性ガス流量〔ｍ3 ／ｓ〕、Ｄは反応管内径〔ｍ〕、ｄ
2 はＳＯ3 ガス供給管外径〔ｍ〕、δはドーナツ状部を
流れる原料化合物の液膜厚〔ｍ〕を示す。ここで、液膜
厚δは、以下の手順により求める。
性ガス流速〔ｍ／ｓ〕、ＶS はドーナツ状部を流れる不
活性ガス流量〔ｍ3 ／ｓ〕、Ｄは反応管内径〔ｍ〕、ｄ
2 はＳＯ3 ガス供給管外径〔ｍ〕、δはドーナツ状部を
流れる原料化合物の液膜厚〔ｍ〕を示す。ここで、液膜
厚δは、以下の手順により求める。
【００３９】まず、単純なモデル（以下、円筒モデルと
いう）として、円筒状の反応管内壁を流れる液膜の反応
管の軸方向に対して垂直方向（ｙ軸方向）の速度分布ｕ
（ｙ）は、Navier-Stokes 式から次のように示される。
いう）として、円筒状の反応管内壁を流れる液膜の反応
管の軸方向に対して垂直方向（ｙ軸方向）の速度分布ｕ
（ｙ）は、Navier-Stokes 式から次のように示される。
【００４０】
【数３】
【００４１】（なお、Ｐは圧力〔Ｐａ〕、ｕL は円筒モ
デルの液流速〔ｍ／ｓ〕、ｕG は円筒モデルの不活性ガ
ス流速〔ｍ／ｓ〕、ｕLiは円筒モデルの気液界面におけ
る液流速〔ｍ／ｓ〕、ｇは重力加速度〔ｍ／ｓ2 〕、ｙ
は反応管内壁からのｙ軸方向の距離〔ｍ〕、ｚは反応管
の軸方向距離〔ｍ〕、ｆは不活性ガスと液との摩擦係数
〔−〕（下記の式で算出）、ρL は液密度〔ｋｇ／
ｍ3 〕、ρG は不活性ガス密度〔ｋｇ／ｍ3 〕、μL は
液の粘度〔Ｐａ．ｓ〕、τi は気液界面剪断応力〔Ｐ
ａ〕、δ’は円筒モデルの液膜厚み〔ｍ〕、Γ’はδ’
に基づいて計算して得られた浸辺長流量〔ｋｇ／ｍＨ
ｒ〕を示す。ここで、不活性ガスと液との摩擦係数ｆ
は、ｆ＝０．０７９１・Ｒｅ-0.25 で求められ、Ｒｅ＝
（Ｄ・ρG ・ｕG ）／μG ；Ｄ、ρG 及びｕG は前記と
同じ、μG は不活性ガス粘度〔Ｐｓ・ｓ〕を示す。）
デルの液流速〔ｍ／ｓ〕、ｕG は円筒モデルの不活性ガ
ス流速〔ｍ／ｓ〕、ｕLiは円筒モデルの気液界面におけ
る液流速〔ｍ／ｓ〕、ｇは重力加速度〔ｍ／ｓ2 〕、ｙ
は反応管内壁からのｙ軸方向の距離〔ｍ〕、ｚは反応管
の軸方向距離〔ｍ〕、ｆは不活性ガスと液との摩擦係数
〔−〕（下記の式で算出）、ρL は液密度〔ｋｇ／
ｍ3 〕、ρG は不活性ガス密度〔ｋｇ／ｍ3 〕、μL は
液の粘度〔Ｐａ．ｓ〕、τi は気液界面剪断応力〔Ｐ
ａ〕、δ’は円筒モデルの液膜厚み〔ｍ〕、Γ’はδ’
に基づいて計算して得られた浸辺長流量〔ｋｇ／ｍＨ
ｒ〕を示す。ここで、不活性ガスと液との摩擦係数ｆ
は、ｆ＝０．０７９１・Ｒｅ-0.25 で求められ、Ｒｅ＝
（Ｄ・ρG ・ｕG ）／μG ；Ｄ、ρG 及びｕG は前記と
同じ、μG は不活性ガス粘度〔Ｐｓ・ｓ〕を示す。）
【００４２】また、実際の浸辺長流量Γ〔ｋｇ／ｍＨ
ｒ〕は、Γ＝液流量／（π・Ｄ）で求められる。ここ
で、液膜厚δ’を仮定し、この仮定に基づいて得られた
浸辺長流量Γ’を（６）式により求め、浸辺長流量Γ’
＝実際の浸辺長流量Γ（ｋｇ／ｍＨｒ；少数点２桁まで
一致させる）になるδ’を決定する。δ’を決定するに
あたり、不活性ガス流速ｕG を仮定して行う。
ｒ〕は、Γ＝液流量／（π・Ｄ）で求められる。ここ
で、液膜厚δ’を仮定し、この仮定に基づいて得られた
浸辺長流量Γ’を（６）式により求め、浸辺長流量Γ’
＝実際の浸辺長流量Γ（ｋｇ／ｍＨｒ；少数点２桁まで
一致させる）になるδ’を決定する。δ’を決定するに
あたり、不活性ガス流速ｕG を仮定して行う。
【００４３】次に、求めた円筒モデルの液膜厚δ’から
ドーナツ状部を流れる原料化合物の液膜厚δを以下の手
順で求める。ｕS ＝ｕG となるδ' をδとして求め、同
時にｕS を得る。即ち、上述より求めたδ’を用いて
（１）式のδに代入して求めたｕS と、δ’を求める際
に仮定したｕG が等しければ、δ’はδであり、同時に
ｕS が求まる。ｕS ≠ｕG であれば、δ’を求める際の
ｕG の仮定値を変更して、再度δ’の算出以降の操作を
して再計算することによりδとｕS を求める。
ドーナツ状部を流れる原料化合物の液膜厚δを以下の手
順で求める。ｕS ＝ｕG となるδ' をδとして求め、同
時にｕS を得る。即ち、上述より求めたδ’を用いて
（１）式のδに代入して求めたｕS と、δ’を求める際
に仮定したｕG が等しければ、δ’はδであり、同時に
ｕS が求まる。ｕS ≠ｕG であれば、δ’を求める際の
ｕG の仮定値を変更して、再度δ’の算出以降の操作を
して再計算することによりδとｕS を求める。
【００４４】〔ＳＯ3 ガス流速の算出〕ＳＯ3 ガスの流
速は以下の計算式に従って算出した。
速は以下の計算式に従って算出した。
【００４５】
【数４】
【００４６】なお、ｕt はＳＯ3 ガス流速〔ｍ／ｓ〕、
ＶG はＳＯ3 ガス流量〔ｍ3 ／ｓ〕、ｄ1 はＳＯ3 ガス
供給管の内径〔ｍ〕を示す。
ＶG はＳＯ3 ガス流量〔ｍ3 ／ｓ〕、ｄ1 はＳＯ3 ガス
供給管の内径〔ｍ〕を示す。
【００４７】以上により求めた不活性ガス流速及びＳＯ
3 ガス流速〔ｍ／ｓ〕には、温度・圧力の条件が含まれ
ている。その影響をなくすため表１に示した流速〔Ｎｍ
／ｓ〕は、〔Ｎｍ3 ／ｓ〕に換算した不活性ガス流量及
びＳＯ3 ガス流量を用いて計算される。
3 ガス流速〔ｍ／ｓ〕には、温度・圧力の条件が含まれ
ている。その影響をなくすため表１に示した流速〔Ｎｍ
／ｓ〕は、〔Ｎｍ3 ／ｓ〕に換算した不活性ガス流量及
びＳＯ3 ガス流量を用いて計算される。
【００４８】比較例１ 反応条件を表１に示すように調整した以外は、実施例１
と同様にして硫酸化反応を行い、硫酸化物を得た。その
結果を表１に示す。
と同様にして硫酸化反応を行い、硫酸化物を得た。その
結果を表１に示す。
【００４９】実施例４〜７ 原料化合物として、ラウリルアルコールとミリスチルア
ルコールを７５：２５（重量比）に混合したアルコール
に酸化エチレンを常法で２モル付加したアルキルエーテ
ル（分子量２８０）を用いた。また、反応装置として、
４８本の反応管（反応管内径（Ｄ）：１６ｍｍφ、ＳＯ
3 ガス供給管の内径（ｄ1 ）：１１．１ｍｍ、ＳＯ3 ガ
ス供給管の外径（ｄ2 ）：１４．１ｍｍ、長さ：５ｍ）
を有する多管型硫酸化反応装置を用いた。
ルコールを７５：２５（重量比）に混合したアルコール
に酸化エチレンを常法で２モル付加したアルキルエーテ
ル（分子量２８０）を用いた。また、反応装置として、
４８本の反応管（反応管内径（Ｄ）：１６ｍｍφ、ＳＯ
3 ガス供給管の内径（ｄ1 ）：１１．１ｍｍ、ＳＯ3 ガ
ス供給管の外径（ｄ2 ）：１４．１ｍｍ、長さ：５ｍ）
を有する多管型硫酸化反応装置を用いた。
【００５０】かかる反応装置に原料化合物、ＳＯ3 ガス
及び不活性ガスそれぞれの供給口から反応管内へ連続的
に供給し、反応管内で硫酸化反応を行った。原料化合物
の流量については、浸辺長流量〔＝原料流量／（π×反
応管内径（Ｄ））〕で１００ｋｇ／ｍ・Ｈｒとなるよう
に、またその他の条件については、表１に示すように調
整して硫酸化反応を行った。得られた硫酸化物は、Ｎａ
ＯＨ水溶液によって中和し、実施例１と同様に色相を測
定した。その結果を表１に示す。なお、色相が１２以下
のものを合格品とする。
及び不活性ガスそれぞれの供給口から反応管内へ連続的
に供給し、反応管内で硫酸化反応を行った。原料化合物
の流量については、浸辺長流量〔＝原料流量／（π×反
応管内径（Ｄ））〕で１００ｋｇ／ｍ・Ｈｒとなるよう
に、またその他の条件については、表１に示すように調
整して硫酸化反応を行った。得られた硫酸化物は、Ｎａ
ＯＨ水溶液によって中和し、実施例１と同様に色相を測
定した。その結果を表１に示す。なお、色相が１２以下
のものを合格品とする。
【００５１】実施例８〜１０ 原料化合物として、実施例４〜７と同様のアルキルエー
テルを用いた。また、反応装置として、図１に示すよう
な１本の反応管（反応管内径（Ｄ）：２８ｍｍφ、反応
管の長さ：７ｍ、ＳＯ3 ガス供給管の内径（ｄ1 ）：２
２ｍｍ、ＳＯ3ガス供給管の外径（ｄ2 ）：２５ｍｍ）
を有する硫酸化反応装置を用いた。
テルを用いた。また、反応装置として、図１に示すよう
な１本の反応管（反応管内径（Ｄ）：２８ｍｍφ、反応
管の長さ：７ｍ、ＳＯ3 ガス供給管の内径（ｄ1 ）：２
２ｍｍ、ＳＯ3ガス供給管の外径（ｄ2 ）：２５ｍｍ）
を有する硫酸化反応装置を用いた。
【００５２】かかる反応装置に原料化合物、ＳＯ3 ガス
及び不活性ガスそれぞれの供給口から反応管内へ連続的
に供給し、反応管内で硫酸化反応を行った。原料化合物
の流量については、浸辺長流量〔＝原料流量／（π×反
応管内径（Ｄ））〕で２３０ｋｇ／ｍ・Ｈｒとなるよう
に、またその他の条件については、表１に示すように調
整して硫酸化反応を行った。得られた硫酸化物は、Ｎａ
ＯＨ水溶液によって中和し、実施例１と同様に色相を測
定した。その結果を表１に示す。なお、色相が１２以下
のものを合格品とする。
及び不活性ガスそれぞれの供給口から反応管内へ連続的
に供給し、反応管内で硫酸化反応を行った。原料化合物
の流量については、浸辺長流量〔＝原料流量／（π×反
応管内径（Ｄ））〕で２３０ｋｇ／ｍ・Ｈｒとなるよう
に、またその他の条件については、表１に示すように調
整して硫酸化反応を行った。得られた硫酸化物は、Ｎａ
ＯＨ水溶液によって中和し、実施例１と同様に色相を測
定した。その結果を表１に示す。なお、色相が１２以下
のものを合格品とする。
【００５３】比較例２〜３ 反応条件を表１に示すように調整した以外は、実施例４
と同様にして硫酸化反応を行い、得られた硫酸化物の中
和物の色相を測定した。その結果を表１に示す。
と同様にして硫酸化反応を行い、得られた硫酸化物の中
和物の色相を測定した。その結果を表１に示す。
【００５４】
【表１】
【００５５】表１より、実施例１〜１０で得られた硫酸
化物は、不活性ガス／ＳＯ3 ガス流量比及び流速比をそ
れぞれ０．０１〜１．８の範囲及び０．１〜１．２の範
囲に調整することにより、流量比、流速比の一方又は両
方が前記の範囲から外れて調整された比較例１〜３で得
られた硫酸化物より色相が大幅に改善されていることが
わかる。
化物は、不活性ガス／ＳＯ3 ガス流量比及び流速比をそ
れぞれ０．０１〜１．８の範囲及び０．１〜１．２の範
囲に調整することにより、流量比、流速比の一方又は両
方が前記の範囲から外れて調整された比較例１〜３で得
られた硫酸化物より色相が大幅に改善されていることが
わかる。
【００５６】
【発明の効果】本発明の製造方法を用いることにより、
色相が大幅に改善された硫酸化物を低コストで得ること
ができるという効果が奏される。
色相が大幅に改善された硫酸化物を低コストで得ること
ができるという効果が奏される。
【図１】図１は、本発明に用いられる硫酸化反応装置の
一実施態様を示す概略説明図である。
一実施態様を示す概略説明図である。
【図２】図２は、図１に示す硫酸化反応装置における原
料化合物、不活性ガス、ＳＯ3ガスの各供給口の構造の
一実施態様を示す概略説明図である。
料化合物、不活性ガス、ＳＯ3ガスの各供給口の構造の
一実施態様を示す概略説明図である。
１ 硫酸化反応装置 ２ 原料化合物供給口 ３ 不活性ガス供給口 ４ ＳＯ3 ガス供給口 ５ 反応管 ６ 冷却装置 ７ 気液分離器（サイクロン）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ１１Ｄ 1/16 Ｃ１１Ｄ 1/16
Claims (1)
- 【請求項１】 ＳＯ3 ガスと反応して硫酸化物を与える
化合物（以下、原料化合物という）を反応管内壁を流下
させながら供給して、該反応管内壁上に原料化合物の薄
膜を形成させるとともに、該反応管内にＳＯ3 ガス及び
不活性ガスを、不活性ガスが原料化合物の薄膜とＳＯ3
ガス流との間に流れるように供給する硫酸化物の製造方
法であって、ＳＯ3 ガスに対して０．０１〜１．８の流
量比、かつ０．１〜１．２の流速比となるように不活性
ガスを供給する硫酸化物の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6366699A JP3002779B1 (ja) | 1998-05-21 | 1999-03-10 | 硫酸化物の製造方法 |
| DE1999119807 DE19919807B4 (de) | 1998-05-01 | 1999-04-30 | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Sulfaten |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10-140067 | 1998-05-21 | ||
| JP14006798 | 1998-05-21 | ||
| JP6366699A JP3002779B1 (ja) | 1998-05-21 | 1999-03-10 | 硫酸化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3002779B1 JP3002779B1 (ja) | 2000-01-24 |
| JP2000038374A true JP2000038374A (ja) | 2000-02-08 |
Family
ID=26404807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6366699A Expired - Fee Related JP3002779B1 (ja) | 1998-05-01 | 1999-03-10 | 硫酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3002779B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010100588A (ja) * | 2008-10-27 | 2010-05-06 | Kao Corp | 硫酸エステル塩の製造方法 |
-
1999
- 1999-03-10 JP JP6366699A patent/JP3002779B1/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010100588A (ja) * | 2008-10-27 | 2010-05-06 | Kao Corp | 硫酸エステル塩の製造方法 |
| WO2010050602A1 (ja) | 2008-10-27 | 2010-05-06 | 花王株式会社 | 硫酸エステル塩の製造方法 |
| KR101508035B1 (ko) | 2008-10-27 | 2015-04-06 | 카오카부시키가이샤 | 황산에스테르염의 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3002779B1 (ja) | 2000-01-24 |
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