JP2000035421A

JP2000035421A - クロマトグラフ用カラム

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Publication number: JP2000035421A
Application number: JP10203423A
Authority: JP
Inventors: Yuji Setoguchi; 雄二瀬戸口; Kazuyuki Oishi; 和之大石; Toshiki Kawabe; 俊樹川辺; Kazuhiko Shimada; 一彦嶋田
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Current assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 1998-07-17
Filing date: 1998-07-17
Publication date: 2000-02-02

Abstract

(57)【要約】【課題】カラム製造時にカラム本体とエンドフィッテ
ィングとの接続、締結時の締めすぎによるクロマトグラ
フの分離性能の低下がなく、且つ再現性良く製造され得
るクロマトグラフ用カラムを提供する。【解決手段】カラム本体１、その両端のエンドフィッ
ティング２、並びにカラム本体１とエンドフィッティン
グ２の間にカラム本体側から順に設けられた、リング３
及びフィルタ４（若しくはフィルタ装置）からなるクロ
マトグラフ用カラムであって、カラム本体１の両端部に
傾斜部分１ａが設けられるとともに、カラム本体１とエ
ンドフィッティング２が接続、締結されることにより変
形したリング３が、上記フィルタ４（若しくはフィルタ
装置）の少なくとも上記カラム本体１の傾斜部分１ａに
対向する面を、液密的又は気密的に遮断しているクロマ
トグラフ用カラム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、クロマトグラフ用
カラムに関する。

【０００２】

【従来の技術】有機化学、生化学、医学などの分野にお
ける試料中の成分の分離や分取に液体クロマトグラフや
ガスクロマトグラフなどのクロマトグラフが汎用されて
いる。

【０００３】上記、クロマトグラフに用いられるカラム
は、通常、図１３に示すように、カラム本体１０と、そ
の両端に設けられた移動相導入部、移動相導出部である
エンドフィッティング２０からなり、カラム本体１０と
エンドフィッティング２０の間にパッキングのようなシ
ール材料３０及びフィルタ４０が設けられている。そし
て、カラム本体の先端部１０ａと、シール材料３０及び
フィルタ４０とは面で接している（なお、図１３は移動
相導入部のみを示しており、移動相導出部は示していな
いが、移動相導出部も同様に構成される）。

【０００４】このようなカラムの場合、カラム本体１０
に充填剤５０を充填した後、エンドフィッティング２０
の内周面に設けられた雌ネジ２０ａとカラム本体１０の
外周面に設けられた雄ネジ１０ｂを螺合することにより
カラムを組み立てる際に、図１４（イ）に示すように、
ネジの締めすぎによりシール材料３０が充填剤５０の方
へ変形して突き出して突出部３０ａが形成されることに
より、或いは、図１４（ロ）に示すように、フィルタ４
０の位置の僅かなずれにより、シール材料３０が充填剤
５０の方へ変形して突き出して突出部３０ａが形成され
ることにより、カラム使用時、移動相及び測定試料の均
一な流れを妨げ、そのため、クロマトグラフの分離性能
に悪影響を与え、結果的に測定値の再現性が悪くなると
いう問題があった。

【０００５】特開平６−２２９９９９号公報には、カラ
ムチューブ（カラム本体）及びエンドフィッティングよ
り成り、カラムチューブ先端の傾斜接続部の角度が３０
〜６０度で、エンドフィッティングの傾斜接触部の角度
が、前記傾斜接続部の角度よりも０．５〜５度大きいこ
とを特徴とする液体クロマトグラフ用カラムが提案され
ている。そして、この構成により、液漏れや充填剤漏れ
がなく、分離効率の良い液体クロマトグラフ用カラムが
得られるとしている（特開平６−２２９９９９号公報の
図１参照）。

【０００６】しかしながら、この提案の場合であって
も、カラムチューブ（カラム本体）とエンドフィッティ
ングとの接続時に締めすぎてしまうと、カラムチューブ
（カラム本体）の先端及びエンドフィッティングの傾斜
接触部が充填剤の方へ変形して突き出し、移動相及び測
定試料の均一な流れを妨げるようになる。このような現
象が生じると、クロマトグラフの分離性能に悪影響を与
えるという問題が残っている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、カラ
ム製造時にカラム本体とエンドフィッティングとの接
続、締結時の締めすぎによるクロマトグラフの分離性能
の低下がなく、且つ再現性良く製造され得るクロマトグ
ラフ用カラムを提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の請求項１記載の
クロマトグラフ用カラムは、カラム本体、その両端のエ
ンドフィッティング、並びにカラム本体とエンドフィッ
ティングの間にカラム本体側から順に設けられた、リン
グ及びフィルタ若しくはフィルタ装置からなるクロマト
グラフ用カラムであって、カラム本体の両端部に、カラ
ム本体の外径がカラム先端部に向かって縮径されるよう
な傾斜部分が設けられるとともに、カラム本体とエンド
フィッティングが接続、締結されることにより変形した
リングが、上記フィルタ若しくはフィルタ装置の少なく
とも上記カラム本体の傾斜部分に対向する面を、液密的
又は気密的に遮断していることを特徴とする。

【０００９】請求項２記載の発明は、カラム本体とエン
ドフィッティングが接続、締結される前のリングの外径
が、エンドフィッティングの内径と同等以上であること
を特徴とする請求項１記載のクロマトグラフ用カラムで
ある。

【００１０】請求項３記載の発明は、カラム本体とエン
ドフィッティングが接続、締結される前のリングの内径
が、カラム本体の端部の先端の外径よりも大きいことを
特徴とする請求項１又は２記載のクロマトグラフ用カラ
ムである。

【００１１】請求項４記載の発明は、フィルタとエンド
フィッティングの間に、拡散板若しくは集束板が設けら
れたことを特徴とする請求項１、２又は３記載のクロマ
トグラフ用カラムである。

【００１２】以下、本発明の詳細を説明する。図１は本
発明のクロマトグラフ用カラムの一例を示す分解側面
図、図２は図１のクロマトグラフ用カラムの移動相導入
部側の断面図である。すなわち、本発明のクロマトグラ
フ用カラムは、カラム本体１、その両端のエンドフィッ
ティング２（エンドフィッティング２は一方のみを図示
している）、並びにカラム本体１とエンドフィッティン
グ２の間にカラム本体１側から順に設けられた、リング
３及びフィルタ４からなるクロマトグラフ用カラムであ
って、カラム本体１の両端部に、カラム本体１の外径が
カラム先端部に向かって縮径されるような傾斜部分１ａ
が設けられるとともに、カラム本体１とエンドフィッテ
ィング２が接続、締結されることにより変形したリング
３が、上記フィルタ４の少なくとも上記カラム本体１の
傾斜部分１ａに対向する面を液密的又は気密的に遮断し
ている。

【００１３】図３は本発明のクロマトグラフ用カラムの
他の例の移動相導入部側の断面図である。このクロマト
グラフ用カラムは、フイルタ４の代わりにフイルタ装置
５が用いられていることの他は、上記図２のクロマトグ
ラフ用カラムと同様である。フイルタ装置５は図４に示
すようにフイルタ４とその周囲を囲む、例えばパッキン
グのようなシール材料４ａからなる。このクロマトグラ
フ用カラムにおいては、カラム本体１とエンドフィッテ
ィング２が接続、締結されることにより変形したリング
３が、上記フィルタ装置５の少なくとも上記カラム本体
１の傾斜部分１ａに対向する面を液密的又は気密的に遮
断している。

【００１４】なお、本発明で言う、「上記の変形したリ
ング３が、上記フィルタ４若しくはフィルタ装置５の少
なくとも上記カラム本体１の傾斜部分１ａに対向する面
を液密的又は気密的に遮断している」とは、変形したリ
ング３が、上記カラム本体１の傾斜部分１ａに対向する
面を液密的又は気密的に完全に遮断していることが好ま
しいが、測定試料、移動相などを液密的又は気密的に遮
断することができれば一部離脱していても構わない、こ
とを意味するものとする。

【００１５】なお、上記の変形したリング３は、上記の
ように、上記フィルタ４若しくはフィルタ装置５の少な
くとも上記カラム本体１の傾斜部分１ａに対向する面を
液密的又は気密的に遮断していればよく、測定試料、移
動相及び充填剤が洩れない構造であれば、変形したリン
グ３、カラム本体１及びエンドフィッティング２の間に
多少の空間があっても構わない。

【００１６】上記のように、カラム本体１の両端部に
は、カラム本体１の外径がカラム先端部に向かって縮径
されるような傾斜部分１ａが設けられている。カラム本
体１の両端部の先端は、図５（イ）に示すように先端が
尖っていてもよいし、図５（ロ）に示すように先端に平
面部１ｂが存在してもよい。

【００１７】図５（イ）及び図５（ロ）に表した傾斜部
分１ａの角度Ａは、特に限定されないが、５〜８８度が
好ましく、２０〜７０度がより好ましい。傾斜部分１ａ
は、図２（又は図３）に示したように、カラム本体１と
エンドフィッティング２が接続、締結されることにより
変形したリング３が、上記フィルタ４（若しくはフィル
タ装置５）の少なくとも上記カラム本体１の傾斜部分１
ａに対向する面を液密的又は気密的に遮断できるような
構造であれば、特に限定されない。

【００１８】カラム本体１の長さは５〜５００ｍｍが好
ましく、１０〜３００ｍｍがより好ましい。

【００１９】カラム本体１の内径（図２のＣ）は０．５
〜３００ｍｍが好ましく、１〜３０ｍｍがより好まし
い。

【００２０】カラム本体１の材質は、クロマトグラフ用
カラムとして用いる場合の圧力に耐え得るものであれ
ば、特に限定されないが、例えば、ステンレス、ガラ
ス、プラスチック（例えば、ポリエーテルエーテルケト
ンのようなポリエーテルケトン類を含むもの）などが挙
げられる。

【００２１】図６は、上記エンドフィッティング２を示
すものであり、その内径Ｄは、カラム本体１の内径Ｃよ
りも大きく、しかも、リング３、フィルタ４及び必要に
応じて用いられる後述の拡散板若しくは集束板を内蔵す
ることができる程度とされ、通常、２〜４００ｍｍが好
ましく、４〜４０ｍｍがより好ましい。

【００２２】カラム本体１へのエンドフィッティング２
の接続、締結には、例えば、雄ねじと雌ねじの関係、又
は、スウェージロックなどが用いられるが、これらに限
定されず公知の技術のいずれを用いてもよい。

【００２３】エンドフィッティング２の材質は、クロマ
トグラフ用カラムとして用いる場合の圧力に耐え得るも
のであれば、特に限定されないが、例えば、ステンレ
ス、ガラス、プラスチック（例えば、ポリエーテルエー
テルケトンのようなポリエーテルケトン類を含むもの）
などが挙げられる。

【００２４】本発明のクロマトグラフ用カラムにおい
て、上記リング３は、図２（又は図３）に示したよう
に、カラム本体１とエンドフィッティング２が接続、締
結されることにより変形されて、上記フィルタ４（若し
くはフィルタ装置５）の少なくとも上記カラム本体１の
傾斜部分１ａに対向する面を液密的又は気密的に遮断し
ている。このように、リング３が変形されることによ
り、クロマトグラフ用カラムの使用に際して、充填剤が
漏れ出さないように密封されていると共に、移動相も漏
れ出さないように密封されている。

【００２５】カラム本体１とエンドフィッティング２が
接続、締結される前のリング（以下、接続、締結前のリ
ングという）３の形状は、上記の通り、変形によりフィ
ルタ４若しくはフィルタ装置５の少なくともカラム本体
１の傾斜部分１ａに対向する面を液密的又は気密的に遮
断できるような形状であれば特に限定されないが、例え
ば、図７に平面図で示すように、中空の円形であり、断
面は、例えば、方形、円形などが挙げられる。特に、上
記断面が方形のもの（リング３の立体的形状は円筒体と
なる）が好ましい。

【００２６】接続、締結前のリング３の外径Ｅは、エン
ドフィッティング２の内径Ｄと同等以上であることが好
ましい。こうすると、リング３をエンドフィッティング
２内に押し込めることにより、リング３及びフイルタ４
（若しくはフィルタ装置５）をエンドフィッティング２
に固定することができるので、カラム本体１とエンドフ
ィッティング２を接続、締結する際に、リング３及びフ
イルタ４（若しくはフィルタ装置５）を所定の位置に保
持し易くなるので都合がよい。

【００２７】図８（イ）又は（ロ）は、カラム本体１と
エンドフィッティング２を接続、締結するに際して、リ
ング３とカラム本体１の傾斜部分１ａが接触した状態を
示す断面図である（上記接続、締結は、この状態から更
に締結されて、締結完了時には図２又は図３に示した状
態となる）。接続、締結前のリング３の内径Ｆは、図８
（イ）又は（ロ）に示すように、カラム本体１の端部の
先端の外径（図８（イ）であれば外径Ｇ、図８（ロ）で
あれば外径Ｈ）よりも大きいことが好ましい。このよう
に構成されていると、締結完了時には、リング３は変形
されて、フィルタ４（若しくはフィルタ装置５）の少な
くとも上記カラム本体１の傾斜部分１ａに対向する面を
液密的又は気密的に遮断し易くなる。

【００２８】上記接続、締結前のリング３の外径Ｅは２
〜４１０ｍｍが好ましく、４〜４１ｍｍがより好まし
い。内径Ｆは、０．６〜３１０ｍｍが好ましく、１．１
〜４０ｍｍがより好ましい。その厚さは０．１〜２０ｍ
ｍが好ましく、０．３〜１０ｍｍがより好ましい。

【００２９】リング３の材質は、上記の通り、変形によ
りフィルタ４（若しくはフィルタ装置５）の少なくとも
上記カラム本体１の傾斜部分１ａに対向する面を液密的
又は気密的に遮断できるような材質であれば特に限定さ
れないが、好ましくは、カラム本体よりも柔らかい材質
のものがよい。材質としては、例えば、フッ素樹脂（例
えば、商標名でテフロン、ポリフロン、ネオフロン、ダ
イフロン）などのプラスチックが挙げられる。

【００３０】上記フィルタ４は、形状は円形であり、不
溶性異物を濾過する機能を持ち、孔径は０．１〜１０μ
ｍが好ましい。上記シール材料４ａを用いない場合、フ
ィルタ４の直径は、通常、リング３の内径よりも大きく
される。フィルタ４の直径が、エンドフィッティング２
の内径よりも小さい場合は、図４に示したようなフィル
タ装置５を用い、そのシール材料４ａの外径がエンドフ
ィッティング２の内径にほぼ等しくするのが好ましい。
特に、フィルタ４の直径がリング３の内径に等しいか、
それよりも小さい場合は、フィルタ装置５を用いるのが
特に好ましい。

【００３１】上記フィルタ及びシール材料の材質として
は、ステンレスなどの金属、フッ素樹脂、ポリエーテル
エーテルケトンのようなポリエーテルケトン類を含むも
の等のプラスチックなどが挙げられる。

【００３２】フィルタ装置を用いた本発明のクロマトグ
ラフ用カラムを接続、締結した場合に、従来技術の項で
述べたようなシール材料による突出部が生じないように
するためには、フィルタ装置のシール材料の材質がリン
グよりも硬い材質が好ましい。この点から、該シール材
料の材質としては、ステンレスなどの金属、ポリエーテ
ルケトン、ポリエーテルエーテルケトンを含むポリエー
テルケトン類などが好ましい。

【００３３】本発明のクロマトグラフ用カラムには、さ
らに必要に応じて、フィルタとエンドフィッティングの
間に、拡散板若しくは集束板が設けられてもよい。上記
の拡散板と集束板については、上記カラムの移動相導入
部側には拡散板が、移動相導出部側には集束板が設けら
れる。図９は、このような拡散板６が設けられたクロマ
トグラフ用カラムの移動相導入部側を示すものである。

【００３４】上記拡散板若しくは集束板６は、測定試料
が移動相で希釈されることを最小限に抑えつつ、フィル
タ表面全体に測定試料を分散したり、若しくはフィルタ
表面から集束することができるようにする働きを有する
ものである。このため、拡散板若しくは集束板６には、
孔が開けられている。拡散板若しくは集束板の形状とし
ては、例えば、図１０（イ）、（ロ）に示したような、
孔が表面から裏面まで均一に開いたもの（図１０（イ）
において符号６１で示した部分は、この部分が表面から
裏面に貫通しており、また、符号６２で示した部分は、
この部分が表面から裏面に貫通している）、図１１に示
したような、一方の側には孔は一個であるが、他方の側
には多数の孔があいた形になっており、表面側の孔と裏
面側の孔が内部でつながっているものなどが挙げられ
る。

【００３５】上記拡散板若しくは集束板６は、円形で直
径２〜４００ｍｍが好ましく、４〜４０ｍｍがより好ま
しい。その厚さは０．１〜２０ｍｍが好ましく、０．２
〜５ｍｍがより好ましい。

【００３６】拡散板若しくは集束板の材質は、例えば、
ステンレスなどの金属、フッ素樹脂、ポリエーテルエー
テルケトンのようなポリエーテルケトン類を含むもの等
のプラスチックなどが挙げられる。

【００３７】本発明のカラムに充填される充填剤は特に
限定されず、公知の充填剤のいずれも用いることができ
る。充填方法は、公知の任意の方法が可能であるが、ス
ラリー充填法が好ましい。スラリー充填法は、充填剤粒
子を移動相などの緩衝液に分散させたスラリーを送液ポ
ンプなどによりカラムに圧入する方法である。

【００３８】本発明のクロマトグラフ用カラムの用途と
しては、液体クロマトグラフ用カラム及びガスクロマト
グラフ用カラムなどが挙げられる。

【００３９】本発明のカラムを用いて分離を行う際の移
動相としては、液体クロマトグラフの場合は、公知の溶
離液を用いることができ、ガスクロマトグラフの場合
は、公知のヘリウム、窒素ガスなどを用いることができ
る。

【００４０】本発明のカラムを用いて液体クロマトグラ
フィーを行う場合、液体クロマトグラフとしては、公知
のものが使用可能であり、例えば、主要構成要素として
送液ポンプ、試料導入装置（サンプラ）、カラム、検出
器などから構成され、他の付属装置（カラム恒温槽や溶
離液の脱気装置など）が適宜付属されて構成されてよ
い。

【００４１】

【作用】請求項１記載のクロマトグラフ用カラムは、カ
ラム本体の両端部に、カラム本体の外径がカラム先端部
に向かって縮径されるような傾斜部分が設けられるとと
もに、カラム本体とエンドフィッティングが接続、締結
されることにより変形したリングが、上記フィルタ若し
くはフィルタ装置の少なくとも上記カラム本体の傾斜部
分に対向する面を液密的又は気密的に遮断しているの
で、カラム製造時におけるカラム本体とエンドフィッテ
ィングとの接続、締結時の締めすぎによるクロマトグラ
フの分離性能の低下がなく、且つ再現性良く製造され得
るものである。

【００４２】請求項２記載のクロマトグラフ用カラム
は、カラム本体とエンドフィッティングが接続、締結さ
れる前のリングの外径が、エンドフィッティングの内径
と同等以上なので、リングをエンドフィッティング内に
押し込めることにより、リング及びフイルタ若しくはフ
ィルタ装置をエンドフィッティングに固定することがで
きるので、カラム本体とエンドフィッティングを接続、
締結する際に、リングを所定の位置に保持し易くなるた
め、カラム製造が容易となり、カラム本体とエンドフィ
ッティングとの接続、締結時の締めすぎによるクロマト
グラフの分離性能の低下がなく、且つ再現性良く製造さ
れ得るものである。

【００４３】請求項３記載のクロマトグラフ用カラム
は、カラム本体の両端部に、カラム本体の外径がカラム
先端部に向かって縮径されるような傾斜部分が設けられ
るとともに、カラム本体とエンドフィッティングが接
続、締結される前のリングの内径が、カラム本体の端部
の先端の外径よりも大きいので、カラム本体とエンドフ
ィッティングを接続、締結する際に、締めつけてゆくと
リングがカラム本体の傾斜部分に沿って変形してゆき、
リングの変形が、カラム本体の内側に入り込むことがな
く、フィルタ若しくはフィルタ装置の少なくともカラム
本体の傾斜部分に対向する面を確実に液密的又は気密的
に遮断し易いので、カラム製造が容易となり、カラム本
体とエンドフィッティングとの接続、締結時の締めすぎ
によるクロマトグラフの分離性能の低下がなく、且つ再
現性良く製造され得るものである。

【００４４】請求項４記載のクロマトグラフ用カラム
は、フィルタとエンドフィッティングの間に、拡散板若
しくは集束板が設けられた請求項１、２又は３記載のク
ロマトグラフ用カラムであるので、上記拡散板若しくは
集束板によって、測定試料を移動相で希釈することを最
小限に抑えつつ、フィルタ表面全体に測定試料を均一に
分散したり、若しくはフィルタ表面から集束することが
できるようになるため、フィルタ表面の有効濾過面積が
広くなる。従って、フイルタの寿命が延長される。

【００４５】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例及び比較例
を挙げることにより、本発明を詳細に説明する。

【００４６】（実施例１）・液体クロマトグラフ用カラムの作製液体クロマトグラフィーによる、自動グリコヘモグロビ
ン測定装置Ｈｉ−ＡＵＴＯＡ１ｃＨＡ−８１５０用
カラム（発売元：京都第１科学社、製造元：積水化学工
業社、陽イオン交換樹脂充填カラム）の同一ロットのも
の３０本から充填剤を取り出した。カラム１本あたり、
上記充填剤１．０ｇを、５０ｍＭリン酸緩衝液（ｐＨ
６．０）３０ｍｌに分散し、５分間超音波処理した後、
よく攪拌した。全量を図９に示した本発明のステンレス
製のクロマトグラフ用カラムのカラム本体（４．６φ×
３０ｍｍ、傾斜部分の角度Ａは、約６０度）を接続した
パッカー（梅谷精機社製）に注入した。パッカー（梅谷
精機社製）に送液ポンプ（サヌキ工業社製）を接続し、
上記充填剤を上記ステンレス製カラム本体に圧力３００
ｋｇ／ｃｍ²で定圧充填した。充填後、図９に示した本
発明のカラムのエンドフィッティング、リング、フィル
タ並びに拡散板及び集束板を取り付け、本発明のクロマ
トグラフ用カラムを作製した。カラムの作製は、作業者
Ａ，Ｂ，Ｃの３人で、それぞれが３本ずつ作製した。

【００４７】・ヘモグロビン類の測定測定条件得られた液体クロマトグラフ用カラムを用いて、以下の
測定を行った。システム：Ｈｉ−ＡＵＴＯＡ１ｃＨＡ−８１５０
（自動グリコヘモグロビン測定装置）溶離液：Ｈｉ−ＡＵＴＯＡ１ｃＨＡ−８１５０用専
用溶離液（５０Ａ，５０Ｂ，５０Ｃ）流速：２．２ｍｌ／分検出波長：４１５ｎｍ試料注入量：２４μｌ

【００４８】測定試料国際試薬社製、グリコＨｂコントロールレベルII

【００４９】測定結果上記測定条件により、測定試料を測定して得られたクロ
マトグラムを図１２に示した。ピークＰ１はヘモグロビ
ンＡ１ａ及びヘモグロビンＡ１ｂ、ピークＰ２はヘモグ
ロビンＦ、ピークＰ３はヘモグロビンＡ１ｃ（ＨｂＡ１
ｃ）、ピークＰ４はヘモグロビンＡ０を示す。

【００５０】ＨｂＡ１ｃの濃度の算出方法上記クロマトグラムから、測定試料のＨｂＡ１ｃ値を次
式によって算出した。ＨｂＡ１ｃ値（％）＝（ＨｂＡ１ｃピーク面積）÷（全
ヘモグロビンピーク面積）×１００

【００５１】測定結果を表１に示した。表１において
は、各作業者の作製したカラムでの測定値の平均値、標
準偏差及び変動係数（％）（標準偏差÷平均値×１０
０）を求めた。また、３人の作業者間の差を評価するた
めに、全データについての平均値、標準偏差及び変動係
数（％）も求めた。

【００５２】

【表１】

【００５３】（比較例１）カラム本体の端部と、シール
材料及びフィルタとが面で接している従来の構造のカラ
ム（図１３）に、実施例１と同様の充填剤を、実施例１
と同様の方法で、実施例１と同じ作業者３人で、それぞ
れが３本ずつ充填して、液体クロマトグラフ用カラムを
作製した。得られたカラムを用いて、実施例１と同様に
してヘモグロビン類の測定を行い、ＨｂＡ１ｃ値を求め
た。

【００５４】測定結果を表２に示した。表２において
は、各作業者の作製したカラムでの測定値の平均値、標
準偏差及び変動係数（％）を求めた。また、３人の作業
者間の差を評価するために、全データについての平均
値、標準偏差及び変動係数（％）も求めた。

【００５５】

【表２】

【００５６】表１及び表２より以下のことが分かる。実
施例１のカラムにおいては、作業者内及び作業者間のば
らつきが非常に小さく、作業者内の変動係数は１．０％
であり、作業者間の変動係数も１．０％であった。これ
に対して比較例１のカラムにおいては、作業者内及び作
業者間のばらつきが大変大きく、作業者内の変動係数は
４．４〜６．１％であり、作業者間の変動係数は７．５
％であった。

【００５７】なお、実施例１及び比較例１で用いたカラ
ムを、上記の測定が終了後、カラム本体からエンドフィ
ッティングを外し、カラム本体、リング（若しくは、シ
ール材料）及びフィルタの様子を調べてみたところ、比
較例１のカラムではシール材料が充填剤の方へ変形して
突き出して突出部が形成されているものが見られたが、
実施例１のカラムでは、リングが充填剤の方へ変形して
突き出しているものは皆無であった。

【００５８】

【発明の効果】本発明のクロマトグラフ用カラムの構成
は、上記の通りであり、本発明によると、カラム製造時
にカラム本体とエンドフィッティングとの接続、締結時
の締めすぎによるクロマトグラフの分離性能の低下がな
く、且つ再現性良く製造され得るクロマトグラフ用カラ
ムが提供される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のクロマトグラフ用カラムの一例を示す
分解側面図。

【図２】図１のクロマトグラフ用カラムの移動相導入部
側の断面図。

【図３】本発明のクロマトグラフ用カラムの他の例の移
動相導入部側の断面図。

【図４】フイルタ装置の断面図。

【図５】カラム本体の端部を拡大して示す断面図。

【図６】エンドフィッティングを示す側面図。

【図７】リングを示す平面図。

【図８】カラム本体とエンドフィッティングを接続、締
結するに際して、リングとカラム本体の傾斜部分が接触
した状態を示す断面図。

【図９】拡散板が設けられたクロマトグラフ用カラムの
移動相導入部側を示す断面図。

【図１０】拡散板若しくは集束板の一例を示す平面図。

【図１１】拡散板若しくは集束板の他の一例を示す説明
図。（イ）は側面図。（ロ）は平面図。（ハ）は底面
図。

【図１２】測定試料を測定して得られたクロマトグラ
ム。

【図１３】従来のクロマトグラフ用カラムの断面図。

【図１４】シール材料が充填剤の方へ変形して突き出し
て突出部が形成されている状態を示す断面図。

【符号の説明】

１カラム本体１ａ傾斜部分１ｂ平面部２エンドフィッティング３リング４フィルタ４ａシ−ル材料５フイルタ装置６拡散板若しくは集束板Ａ傾斜部分の角度Ｃカラム本体の内径Ｄエンドフィッティングの内径Ｅ接続、締結前のリングの外径Ｆ接続、締結前のリングの内径Ｇカラム本体の端部の先端の外径Ｈカラム本体の端部の先端の外径

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者嶋田一彦山口県新南陽市開成町4560 積水化学工業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】カラム本体、その両端のエンドフィッテ
ィング、並びにカラム本体とエンドフィッティングの間
にカラム本体側から順に設けられた、リング及びフィル
タ若しくはフィルタ装置からなるクロマトグラフ用カラ
ムであって、カラム本体の両端部に、カラム本体の外径がカラム先端
部に向かって縮径されるような傾斜部分が設けられると
ともに、カラム本体とエンドフィッティングが接続、締結される
ことにより変形したリングが、上記フィルタ若しくはフ
ィルタ装置の少なくとも上記カラム本体の傾斜部分に対
向する面を、液密的又は気密的に遮断していることを特
徴とするクロマトグラフ用カラム。
【請求項２】カラム本体とエンドフィッティングが接
続、締結される前のリングの外径が、エンドフィッティ
ングの内径と同等以上であることを特徴とする請求項１
記載のクロマトグラフ用カラム。
【請求項３】カラム本体とエンドフィッティングが接
続、締結される前のリングの内径が、カラム本体の端部
の先端の外径よりも大きいことを特徴とする請求項１又
は２記載のクロマトグラフ用カラム。
【請求項４】フィルタとエンドフィッティングの間
に、拡散板若しくは集束板が設けられたことを特徴とす
る請求項１、２又は３記載のクロマトグラフ用カラム。