JP2000034442A - 水系吸水防止剤組成物 - Google Patents
水系吸水防止剤組成物Info
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Abstract
基、R2は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシロキシ
基、Yは窒素原子含有有機基、mは0又は1。)の加水
分解性シラン(A)100重量部と、式(b) SiR3 4 (b) (R3は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシロキシ
基。)の加水分解性シラン(B)5〜100重量部と、
式(c) R4 nSiR5 4-n (c) (R4は同一又は異種の炭素数1〜10のハロゲン置換
又は非置換の一価炭化水素基、R5は炭素数1〜4のア
ルコキシ基又はアシロキシ基、nは1又は2。)の加水
分解性シラン(C)5〜100重量部とを加水分解した
有機ケイ素化合物を水に溶解した水系吸水防止剤組成
物。 【効果】 多孔性材料に塗布又は含浸して優れた撥水
性、吸水防止効果を与える。
Description
合物を主成分とする水系吸水防止剤組成物に関するもの
であり、更に詳述すると、多孔性材料に吸水防止性及び
撥水性などを簡単に付与でき、種々の分野で有用なもの
であり、特に土木、建築分野で賞用される水系吸水防止
剤組成物に関する。
多孔性材料、特に多孔性土木建築材料に吸水防止性を付
与する方法としては、シリコーン系、アクリル系、ウレ
タン系、エステル系、油脂系の樹脂或いはモノマーを溶
解させたものを材料に塗布・含浸させ、乾燥する方法が
知られている。これらの中ではシリコーン系のものが多
く使われており、特に溶剤希釈型のシリコーン系吸水防
止剤が主流を占めている。
発、中毒などの危険性があり、また地球環境の保護や資
源の活用の面からも溶剤を使用しない吸水防止剤の開発
が望まれており、特に高性能の水系吸水防止剤の開発が
強く望まれている。
−292089号公報、特開平5−156164号公
報、特開平5−221748号公報にアルキルアルコキ
シシランを水中乳化させた長期安定なエマルジョンが開
示されている。しかし、このエマルジョンには加水分解
反応の非常に遅いアルコキシシランが使用されているた
め、材料へ塗布した場合、含浸性はよいものの、材料表
面でのシランの揮散が起こり、表面撥水性がなくなり、
水濡れ、汚れの付着、凍害によるポップアップなどが生
じ、耐久性の面で欠点がある上、外観が乳白色であるな
どの問題点もある。
ものでない均一水溶性タイプのものが特開昭61−16
2553号公報或いは特開平4−249588号公報に
開示されている。これらは水で希釈する際に透明な混合
物を生じさせた組成物である。
公報の組成物は水で希釈すると重合反応が速く進行する
ため、保存安定性が悪く、希釈後1日以内に使用しなけ
ればならず、実使用に耐えない。更に、重合反応が速い
ので、分子量が大きくなって材料への含浸性が悪くな
り、ひいては材料表面に濡れ斑を発生するという欠点が
ある。
成物は、水溶性アミノ基含有カップリング剤と炭素原子
数1〜6のアルキル基をもつアルキルトリアルコキシシ
ランからなっているため、保存安定性には優れている
が、撥水性が弱く、またこの系では木材等に処理した場
合、黄変が激しいなどの欠点があった。
な性能を有するとは言い難いものであった。
9−77780号公報において、水溶性有機ケイ素化合
物を提案した。これは撥水性、吸水防止性に優れている
が、酸による酸性系であるため、アルカリ性中では使用
できず、また酸によりアミノ基がアミノ塩になっている
ため、例えば、木材等に処理した場合、黄変が生じる場
合があり、またモルタルのようなアルカリ基材に処理し
た場合、基材のアルカリ性によりすぐに固化して均一に
処理できない場合があり、また浸透性の点で問題が生じ
る場合があった。
で、多孔性材料への含浸性、吸水防止性能及び撥水性付
与効果に優れる水系吸水防止剤組成物を堤供することを
目的とする。
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた
結果、下記一般式(a) YR1 mSiR2 3-m (a) (式中、R1は炭素数1〜8の置換又は非置換の一価炭
化水素基、R2は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシ
ロキシ基、Yは窒素原子含有有機基であり、mは0又は
1である。)で表わされる窒素原子含有有機基を有する
加水分解性シラン(A)及び/又はその部分加水分解物
100重量部と、下記一般式(b) SiR3 4 (b) (式中、R3は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシロ
キシ基である。)で表わされる加水分解性シラン(B)
及び/又はその部分加水分解物5〜100重量部と、及
び下記一般式(c) R4 nSiR5 4-n (c) (式中、R4は同一又は異種の炭素数1〜10のハロゲ
ン置換又は非置換の一価炭化水素基、R5は炭素数1〜
4のアルコキシ基又はアシロキシ基、nは1又は2であ
る。)で表わされる加水分解性シラン(C)及び/又は
その部分加水分解物5〜100重量部とを加水分解する
ことによって得られる有機ケイ素化合物を水に溶解して
なる水系吸水防止剤組成物は、保存安定性がよい上、多
孔性材料への浸透性に優れ、この場合、アルカリ基材で
も中性基材でもどちらにおいても浸透性がよく、撥水耐
久性を向上し得、かつ材料表面での揮散を抑えることが
できるため、水濡れ、汚れの付着、凍害によるポップア
ップ等を防止し得ること、また木材や紙などの有機質材
料に処理した場合も黄変が少ないこと、それ故、多孔性
材料への含浸性が良好で、かつ吸水防止性能及び撥水性
付与効果に優れたものであることを知見し、本発明をな
すに至った。
窒素原子含有有機基を有する加水分解性シラン(A)及
び/又はその部分加水分解物100重量部と、(2)上
記式(b)の加水分解性シラン(B)及び/又はその加
水分解物5〜100重量部と、(3)上記式(c)の加
水分解性シラン(C)及び/又はその加水分解物5〜1
00重量部とを加水分解することによって得られる有機
ケイ素化合物を水に溶解してなることを特徴とする水系
吸水防止剤組成物を提供する。
と、本発明の水系吸水防止剤組成物を得るために用いる
窒素原子含有有機基を有する加水分解性シラン(A)
は、系を水溶性にするために用いられる成分であり、下
記一般式(a)で示され、目的とする水系吸水防止剤組
成物の主剤である有機ケイ素化合物に水溶性を付与させ
るために、1種又は2種以上を適宜選定して用いられ
る。またその部分加水分解物を用いることもできる。
含まない置換又は非置換の一価炭化水素基であり、アル
キル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基など
や、これらの基の水素原子の一部又は全部をハロゲン原
子などで置換した例えばハロゲン化アルキル基などが挙
げられる。具体的には、−CH3,−CH2CH3,−C
H2CH2CH3,−CH (CH3)2,−CH2CH2CH2
CH3,−CH (CH3) CH2CH3,−CH2CH (C
H3)2,−C(CH3)3,−C6H5,−C6H11,−C
H2CH2CF3,−CH2CH2C8F17などが例示され
る。
級、3級)、アミド基、4級アンモニウム塩構造の少な
くとも1つの基を有するものが好ましく、例えば下記式
(1)〜(4)で示されるものを挙げることができる。
〜8の一価炭化水素基で、R6とR7、R10とR11と
R12、及びR13とR14は互いに同一であっても異なって
いてもよい。Rはハロゲン原子を示す。R8,R9は炭素
数1〜8の二価炭化水素基であって、R8とR9は互いに
同一であっても異なっていてもよい。pは0又は1〜3
の整数である。)なお、炭素数1〜8の一価炭化水素基
としては、R1で説明したものと同様であり、炭素数1
〜8の二価炭化水素基としては、アルキレン基などが挙
げられる。
のを挙げることができる。 H2NCH2−,H(CH3)NCH2−,H2NCH2CH
2−,H(CH3)NCH2CH2−,H2NCH2CH2C
H2−,H(CH3)NCH2CH2CH2−,(CH3)2
NCH2CH2CH2−,H2NCH2CH2NHCH2CH2
CH2−,H(CH3)NCH2CH2NHCH2CH2CH
2−,(CH3)2NCH2CH2NHCH2CH2CH2−,
H2NCH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2CH
2−,H(CH3)NCH2CH2NHCH2CH2NHCH
2CH2CH2−,Cl-(CH3)3N+CH2CH2CH
2−,Cl-(CH3)2(C8H17)N+CH2CH2CH2
−,Cl-(CH3)2(C10H21)N+CH2CH2CH2
−,Cl-(CH3)2(C6H5−CH2−)N+CH2CH
2CH2−,
る加水分解性シラン(A)としては、下記のものを例示
することができる。 H2NCH2Si(OCH3)3,H2NCH2Si(OCH
2CH3)3,H2NCH2SiCH3(OCH3)2,H2N
CH2SiCH3(OCH2CH3)2,H2NCH2CH2S
i(OCH3)3,H2NCH2CH2Si(OCH2C
H3)3,H2NCH2CH2SiCH3(OCH3)2,H2
NCH2CH2SiCH3(OCH2CH3)2,H2NCH2
CH2CH2Si(OCH3)3,H2NCH2CH2CH2S
i(OCH2CH3)3,H2NCH2CH2CH2SiCH3
(OCH3)2,H2NCH2CH2CH2SiCH3(OC
H2CH3)2,H (CH3) NCH2CH2CH2Si(O
CH3)3,H (CH3) NCH2CH2CH2Si(OCH
2CH3)3,H (CH3) NCH2CH2CH2SiCH
3(OCH3)2,H (CH3) NCH2CH2CH2SiC
H3(OCH2CH3)2,(CH3)2NCH2CH2CH2
Si(OCH3)3,(CH3)2NCH2CH2CH2Si
(OCH2CH3)3,(CH3)2NCH2CH2CH2Si
CH3(OCH3)2,(CH3)2NCH2CH2CH2Si
CH3(OCH2CH3)2,H2NCH2CH2NHCH2C
H2CH2Si(OCH3)3,H2NCH2CH2NHCH2
CH2CH2Si(OCH2CH3)3,H2NCH2CH2N
HCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2,H2NCH2
CH2NHCH2CH2CH2SiCH3(OCH2C
H3)2,H(CH3) NCH2CH2NHCH2CH2CH2
Si(OCH3)3,H(CH3) NCH2CH2NHCH2
CH2CH2Si(OCH2CH3)3,H(CH3) NCH
2CH2NHCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2,H
(CH3) NCH2CH2NHCH2CH2CH2SiCH3
(OCH2CH3)2,(CH3)2NCH2CH2NHCH2
CH2CH2Si(OCH3)3,(CH3)2NCH2CH2
NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3,(C
H3)2NCH2CH2NHCH2CH2CH2SiCH3(O
CH3)2,(CH3)2NCH2CH2NHCH2CH2CH
2SiCH3(OCH2CH3)2,H2NCH2CH2NHC
H2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH3)3,H2N
CH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2CH2Si
(OCH2CH3)3,H2NCH2CH2NHCH2CH2N
HCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2,H2NCH2
CH2NHCH2CH2NHCH2CH2CH2SiCH
3(OCH2CH3)2,Cl-(CH3)3N+CH2CH2C
H2Si(OCH3)3,Cl-(CH3)3N+CH2CH2
CH2Si(OCH2CH3)3,Cl-(CH3)3N+CH
2CH2CH2SiCH3(OCH3)2,Cl-(CH3)3
N+CH2CH2CH2SiCH3(OCH2CH3)2,Cl
-(CH3)2(C6H5−CH2−) N+CH2CH2CH2S
i(OCH3)3,Cl-(CH3)2(C6H5−CH2−)
N+CH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3,Cl-(C
H3)2(C6H5−CH2−) N+CH2CH2CH2SiC
H3(OCH3)2,Cl-(CH3)2(C6H5−CH
2−) N+CH2CH2CH2SiCH3(OCH2C
H3)2,
H3)3, H2NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2C
H3)3 であり、これらの部分加水分解物を用いてもよい。
の部分加水分解物と混合して用いられる加水分解性シラ
ン(B)は、下記一般式(b)で表わされ、その1種を
単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができ、
その部分加水分解物を使用してもよい。
キシ基である。)
のものを例示することができる。
(OCH2CH3)4及びこれらの部分加水分解物であ
る。
はその部分加水分解物を必須成分として組み込むことが
大きな特徴である。これにより驚くべきことに、木材等
に処理した場合などの黄変性が少なくなったり、また本
発明組成物の安定性や基材への浸透性が向上したりする
などの特徴を付与することが可能となった。
加水分解物と共に上記加水分解性シラン(A)又はその
部分加水分解物と混合して用いられる加水分解性シラン
(C)は、下記一般式(c)で表わされ、その1種を単
独で又は2種以上を組み合わせて用いることができ、そ
の部分加水分解物を使用してもよい。
は非置換の一価炭化水素基、R5は炭素数1〜4のアル
コキシ基又はアシロキシ基、nは1又は2である。)
非置換の一価炭化水素基であり、アルキル基、アルケニ
ル基、アリール基、アラルキル基などや、これらの基の
水素原子の一部又は全部をハロゲン原子、好ましくはフ
ッ素原子で置換した例えばハロゲン化アルキル基などが
挙げられる。具体的には、−CH3,−CH2CH3,−
CH2CH2CH3,−CH (CH3)2,−CH2CH2C
H2CH3,−CH (CH3) CH2CH3,−CH2CH
(CH3)2,−C(CH3)3,−C6H5,−C6H11,
−CH2CH2CF3,−CH2CH2C8F17などが例示さ
れる。
又はアシロキシ基であり、上記R3と同様である。
ある。
しては、下記のものを例示することができる。CH3S
i(OCH3)3,CH3Si(OCH2CH3)3,
i(OCH2CH3)3,(CH3)2CH Si(OCH3)
3,(CH3)2CH Si(OCH2CH3)3,CH3CH2
CH2CH2Si(OCH3)3,CH3CH2CH2CH2S
i(OCH2CH3)3,(CH3)2CH2Si(OC
H3)3,(CH3)2CH CH2Si(OCH3)3,(C
H3)2CH CH2Si(OCH2CH3)3,(CH3)3C
Si(OCH3)3,CH3(CH2)4CH2Si(OCH
3)3,CH3(CH2)6CH2Si(OCH3)3,CH3
(CH2)8CH2Si(OCH3)3,C6H5Si(OC
H3)3,C6H5Si(OCH2CH3)3,C6H11Si
(OCH3)3,C6H11Si(OCH2CH3)3,(CH
3)2Si(OCH3)2,(CH3)2Si(OCH2C
H3)2,
加水分解物に式(b)及び式(c)の加水分解性シラン
又はその部分加水分解物を混合して用いる場合、その混
合比は、加水分解性シラン(A)又はその部分加水分解
物100重量部に対し加水分解性シラン(B)又はその
部分加水分解物5〜100重量部、加水分解性シラン
(C)又はその部分加水分解物5〜100重量部が好ま
しい。より好ましくは加水分解性シラン(B)又はその
部分加水分解物の量は10〜50重量部、加水分解性シ
ラン(C)又はその部分加水分解物の量は5〜50重量
部である。加水分解性シラン(B)又はその部分加水分
解物の量が100重量部を超えると吸水防止性能や撥水
性が悪化するため好ましくない。またこの量が5重量部
未満の場合、液安定性が悪化するため好ましくない。更
に、加水分解性シラン(C)又はその部分加水分解物の
量が100重量部を超えるとアルカリ領域での安定性が
悪化するため好ましくない。またこの量が5重量部未満
の場合、吸水防止性能や撥水性が悪化するため好ましく
ない。
媒は主として水を使用するが、必要に応じて、水と溶解
する有機溶媒であるアルコール、エステル、ケトン、グ
リコール類を水に添加する形で用いることができる。有
機溶媒としては、メチルアルコール、エチルアルコー
ル、1−プロピルアルコール、2−プロピルアルコール
等のアルコール類、酢酸メチル、酢酸エチル、アセト酢
酸エチル等のエステル類、アセトン、メチルエチルケト
ン等のケトン類、グリセリン、ジエチレングリコール等
のグリコール類などを挙げることができる。
て400〜5,000重量部が好ましい。更に好ましく
は、1,000〜3,000重量部である。溶媒の量が
400重量部より少ないと反応が進行しすぎ、系が均一
にならない場合がある。また液の保存安定性も悪くなる
場合がある。5,000重量部より多いと経済的に不利
な場合が生じる。
のモル比率で5〜50が好ましい。このモル比率が5よ
り少ないと加水分解が完全には進行しにくく、液の安定
性が悪化する場合がある。また50を超えると経済的に
不利な場合が生じる。
び(C)混合シラン又はその部分加水分解物を水中或い
は加水分解に必要である以上の量の水を含む有機溶剤中
に滴下する方法、2)(A)、(B)及び(C)混合シ
ラン又はその部分加水分解物或いは有機溶剤含有
(A)、(B)及び(C)混合シラン又はその部分加水
分解物中に水を滴下する方法、3)加水分解性シラン
(B)及び(C)又はその部分加水分解物を水中或いは
加水分解に必要である以上の量の水を含む有機溶剤中に
滴下し、その後、加水分解性シラン(A)又はその部分
加水分解物を滴下する方法、4)加水分解性シラン
(A)又はその部分加水分解物を水中或いは加水分解に
必要である以上の量の水を含む有機溶剤中に滴下し、そ
の後、加水分解性シラン(B)及び(C)又はその部分
加水分解物を滴下する方法などが挙げられるが、吸収防
止剤組成物の安定性の点から、特に1)の反応方法が好
ましい。
の形で得られる(この場合、(A)成分を含まない
(B)、(C)成分の共加水分解物は無色透明である
が、水に不溶である)が、必要に応じて、更に水を加え
たり、除去したりして、有機ケイ素化合物100重量部
に対して水10〜2,000重量部の比率に調整するこ
とにより、本発明の水系吸水防止剤組成物を形成するこ
とができる。
多孔性材料、木材や合成木材などの基材に塗布すること
ができ、また塗料や仕上げ材のプライマーとしても有用
である。
建築材料、具体的には、打放しコンクリート、軽量コン
クリート、プレキャストコンクリート、軽量発泡コンク
リート(ALC)、モルタル、目地モルタル、石綿セメ
ント板、パルプセメント板、木毛セメント板、ガラス繊
維入りセメント板(GRC)、カーボン繊維入りセメン
ト板、ケイ酸カルシウム板、石膏ボード、ハードボー
ド、しっくい、石膏プラスター、ドロマイトプラスタ
ー、ブロック、レンガ、タイル、瓦、天然石、人工石、
ガラスウール、ロックウール、セラミックファイバーな
ど無機質材料を主成分とする材料、木材、合成木材、パ
ーチクルボード、紙、合成紙など有機質材料を主成分と
する材料が挙げられる。
性材料に処理する際は、有効成分濃度が1〜30重量
%、好ましくは3〜20重量%になるように水で希釈し
て使用することができる。1重量%より薄く希釈される
と本来の性能が発揮されないだけでなく、多量に塗布し
なければならないので乾燥に時間を要する場合があり、
また30重量%よりも濃度が高い場合は、基材への含浸
性が悪くなり、塗り斑や変色が生じる場合がある。
際には、除草剤、防腐剤、防かび剤、ほう酸等のような
防虫剤や4級アンモニウム塩や銀などの抗菌剤、除草剤
或いはカルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコ
ール(PVA)、水溶性アクリル樹脂、SBRラテック
ス、コロイダルシリカ、酸化チタンなどを副次的に添加
してもよい。なお、これら任意成分の添加量は、本発明
の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。
性材料に塗布するには、ローラー、刷毛、スプレー等を
用い、場合によっては浸漬法によってもよい。また乾燥
法としては、室温下に放置してもよいし、天日乾燥、加
熱乾燥によってもよい。
発明の水系吸水防止剤組成物は加水分解・縮合反応によ
り強固にかつ優れた撥水層又は吸水防止層を形成する。
本発明の水系吸水防止剤組成物は、雨水の漏水、酸性雨
による材料の劣化、汚れの染み込み、海水による塩害、
寒冷地における凍害、材料中の塩の溶出による白華など
水に起因する種々の問題点の解決に役立つばかりでな
く、種々の塗料や仕上げ材の下地プライマーとしても優
れている。
発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制
限されるものではない。
l)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの
反応器に入れ撹拌混合した。ここにH2NCH2CH2N
HCH2CH2CH2Si(OCH3)344.4g(0.
2mol)、Si(OCH3)410.6g(0.07m
ol)及びCH3CH2CH2Si(OCH3)34.9g
(0.03mol)を混合したものを室温で10分間か
けて滴下したところ、25℃から44℃に内温が上昇し
た。更にオイルバスにて70〜80℃に加熱し、そのま
ま1時間撹拌を行った。次にエステルアダプターを取り
付け、内温96℃まで上げ、副生したメタノールを除去
することにより、有機ケイ素化合物水溶液を244g得
た。このものの不揮発分(105℃/3時間)は16.
0%であった。
l)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの
反応器に入れ撹拌混合した。ここにH2NCH2CH2N
HCH2CH2CH2Si(OCH3)344.4g(0.
2mol)、Si(OCH3)47.6g(0.05mo
l)及びCH3CH2CH2Si(OCH3)38.2g
(0.05mol)を混合したものを室温で10分間か
けて滴下したところ、25℃から46℃に内温が上昇し
た。更にオイルバスにて70〜80℃に加熱し、そのま
ま1時間撹拌を行った。次にエステルアダプターを取り
付け、内温96℃まで上げ、副生したメタノールを除去
することにより、有機ケイ素化合物水溶液を253g得
た。このものの不揮発分(105℃/3時間)は15.
7%であった。
l)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの
反応器に入れ撹拌混合した。ここにH2NCH2CH2N
HCH2CH2CH2Si(OCH3)344.4g(0.
2mol)、Si(OCH3)410.6g(0.07m
ol)及び(CH3)2CHSi(CH3)(OCH3)2
4.4g(0.03mol)を混合したものを室温で1
0分間かけて滴下したところ、25℃から46℃に内温
が上昇した。更にオイルバスにて70〜80℃に加熱
し、そのまま1時間撹拌を行った。次にエステルアダプ
ターを取り付け、内温96℃まで上げ、副生したメタノ
ールを除去することにより、有機ケイ素化合物水溶液を
251g得た。このものの不揮発分(105℃/3時
間)は15.8%であった。
l)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの
反応器に入れ撹拌混合した。ここにH2NCH2CH2N
HCH2CH2CH2Si(OCH3)344.4g(0.
2mol)、Si(OCH3)410.6g(0.07m
ol)及び(CH3)2CHCH2Si(OCH3)35.
4g(0.03mol)を混合したものを室温で10分
間かけて滴下したところ、25℃から42℃に内温が上
昇した。更にオイルバスにて70〜80℃に加熱し、そ
のまま1時間撹拌を行った。次にエステルアダプターを
取り付け、内温96℃まで上げ、副生したメタノールを
除去することにより、有機ケイ素化合物水溶液を246
g得た。このものの不揮発分(105℃/3時間)は1
5.9%であった。
l)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの
反応器に入れ撹拌混合した。ここにH2NCH2CH2N
HCH2CH2CH2Si(OCH3)344.4g(0.
2mol)、Si(OCH3)413.7g(0.09m
ol)及びCH3CH2CH2CH2CH2CH2Si(OC
H3)32.1g(0.01mol)を混合したものを室
温で10分間かけて滴下したところ、25℃から44℃
に内温が上昇した。更にオイルバスにて70〜80℃に
加熱し、そのまま1時間撹拌を行った。次にエステルア
ダプターを取り付け、内温95℃まで上げ、副生したメ
タノールを除去することにより、有機ケイ素化合物水溶
液を253g得た。このものの不揮発分(105℃/3
時間)は15.3%であった。
l)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの
反応器に入れ撹拌混合した。ここにH2NCH2CH2N
HCH2CH2CH2Si(OCH3)344.4g(0.
2mol)、Si(OCH3)410.6g(0.07m
ol)及びC6H5Si(OCH3)35.9g(0.03
mol)を混合したものを室温で10分間かけて滴下し
たところ、25℃から49℃に内温が上昇した。更にオ
イルバスにて70〜80℃に加熱し、そのまま1時間撹
拌を行った。次にエステルアダプターを取り付け、内温
95℃まで上げ、副生したメタノールを除去することに
より、有機ケイ素化合物水溶液を247g得た。このも
のの不揮発分(105℃/3時間)は16.1%であっ
た。
l)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの
反応器に入れ撹拌混合した。ここにH2NCH2CH2N
HCH2CH2CH2Si(OCH3)344.4g(0.
2mol)、Si(OCH3)410.6g(0.07m
ol)及びCF3CH2CH2Si(OCH3)36.5g
(0.03mol)を混合したものを室温で10分間か
けて滴下したところ、25℃から47℃に内温が上昇し
た。更にオイルバスにて70〜80℃に加熱し、そのま
ま1時間撹拌を行った。次にエステルアダプターを取り
付け、内温95℃まで上げ、副生したメタノールを除去
することにより、有機ケイ素化合物水溶液を258g得
た。このものの不揮発分(105℃/3時間)は15.
5%であった。
温度計を備えた500mlの四つ口フラスコにH2NC
H2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH3)322
2.0g(1.0mol)、CH3Si(OCH3)31
36g(1.0mol)及び水43.2g(2.4mo
l)を入れ、加熱撹拌しながらアスピレーターでストリ
ップして60℃にし、薄黄色透明溶液を得た。
温度計を備えた500mlの四つ口フラスコにH2NC
H2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH3)344
4.0g(2.0mol)、CH3Si(OCH3)32
04g(1.5mol)、(CH3)2CHSi(OCH
3)3246g(1.5mol)及び水72g(4mo
l)を入れ、加熱撹拌しながらアスピレーターでストリ
ップして60℃にし、薄黄色透明溶液を得た。
〜9で得られた水溶性有機ケイ素化合物を水で10重量
%濃度に希釈し、水系吸水防止剤組成物を作製した。こ
れにモルタルを浸漬養生後、室温で1週間風乾し、評価
用サンプルを作製した。このサンプルについての表面状
態、吸水防止性、浸透深さ及び撥水性について各性能試
験を下記方法で行った。結果を表1に示す。 (a)表面状態、吸水防止性 JISモルタル(50×50×25mm)の全面に有機
ケイ素化合物が100g/m2になるように5分間浸漬
し、50%RHの雰囲気で7日間養生させた。その後、
目視にてこのものの表面状態を観察した。評価基準は下
記の通りである。引き続き、この供試体を水道水中に2
8日間浸漬させ、次式にて吸水率を算出した。表面状態評価基準 ○:濡れ色なし ×:濡れ色あり 吸水率(%)=[{(吸水後のモルタル重量)−(吸水
前のモルタル重量)}/(吸水前のモルタル重量)]×
100 (b)浸透深さ 上記(a)試験と同様に浸漬養生した供試体を2つに切
断(縦断)し、切断面に水をかけて硬化層を見易くし、
表面からの浸透深さを測定した。 (c)撥水性 上記(a)試験と同様に浸漬養生した供試体の表面に
0.5ccの水滴を落とし、状態観察を行った。評価基
準は次の通りである。評価基準 ○:接触角大(撥水性良好) △:接触角中 ×:吸水
される
1〜9で得られた水溶性有機ケイ素化合物を水で10重
量%濃度に希釈し、水系吸水防止剤組成物を作製した。
これにレンガを浸漬養生後、室温で1週間風乾し、評価
用サンプルを作製した。このサンプルについての表面状
態、吸水防止性、浸透深さ及び撥水性について各性能試
験を下記方法で行った。結果を表2に示す。 (a)表面状態、吸水防止性 レンガ(50×50×25mm)の全面に有機ケイ素化
合物が100g/m2になるように5分間浸漬し、50
%RHの雰囲気で7日間養生させた。その後、目視にて
このものの表面状態を観察した。評価基準は下記の通り
である。引き続き、この供試体を水道水中に28日間浸
漬させ、次式にて吸水率を算出した。表面状態評価基準 ○:濡れ色なし ×:濡れ色あり 吸水率(%)=[{(吸水後のレンガ重量)−(吸水前
のレンガ重量)}/(吸水前のレンガ重量)]×100 (b)浸透深さ 上記(a)試験と同様に浸漬養生した供試体を2つに切
断(縦断)し、切断面に水をかけて硬化層を見易くし、
表面からの浸透深さを測定した。 (c)撥水性 上記(a)試験と同様に浸漬養生した供試体の表面に
0.5ccの水滴を落とし、状態観察を行った。評価基
準は次の通りである。評価基準 ○:接触角大(撥水性良好) △:接触角中 ×:吸水
される
例1〜9で得られた水溶性有機ケイ素化合物を水で10
重量%濃度に希釈し、水系吸水防止剤組成物を作製し
た。これに木材を浸漬養生後、室温で1週間風乾し、評
価用サンプルを作製した。このサンプルについての表面
変色、吸水防止性及び撥水性について各性能試験を下記
方法で行った。結果を表3に示す。 (a)表面変色、吸水防止性 ヒノキ材(30×30×100mm)の全面に有機ケイ
素化合物を常温常圧で24時間浸漬処理し、その後室温
で7日間養生後、目視にて表面の変色(黄変)を観察し
た。評価基準は下記の通りである。引き続き、この供試
体を水道水中に24時間浸漬させ、次式にて吸水率を算
出した。表面変色性 ○:変色なし △:やや変色あり ×:変色 吸水率(%)=[{(吸水後の木材重量)−(吸水前の
木材重量)}/(吸水前の木材重量)]×100 (b)撥水性 上記(a)試験と同様に浸漬養生した供試体の表面に
0.5ccの水滴を落とし、状態観察を行った。評価基
準は次の通りである。評価基準 ○:接触角大(撥水性良好) △:接触角中 ×:吸水
される
なる水系吸水防止剤組成物は優れた水溶性と保存安定性
を有し、多孔性材料に塗布又は含浸して優れた撥水性、
吸水防止効果を与える。また木材等の有機質材料に処理
しても黄変などの変色も起こりにくいなどの特徴を有す
る。
Claims (4)
- 【請求項1】 下記一般式(a) YR1 mSiR2 3-m (a) (式中、R1は炭素数1〜8の置換又は非置換の一価炭
化水素基、R2は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシ
ロキシ基、Yは窒素原子含有有機基であり、mは0又は
1である。)で表わされる窒素原子含有有機基を有する
加水分解性シラン(A)及び/又はその部分加水分解物
100重量部と、下記一般式(b) SiR3 4 (b) (式中、R3は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシロ
キシ基である。)で表わされる加水分解性シラン(B)
及び/又はその部分加水分解物5〜100重量部と、及
び下記一般式(c) R4 nSiR5 4-n (c) (式中、R4は同一又は異種の炭素数1〜10のハロゲ
ン置換又は非置換の一価炭化水素基、R5は炭素数1〜
4のアルコキシ基又はアシロキシ基、nは1又は2であ
る。)で表わされる加水分解性シラン(C)及び/又は
その部分加水分解物5〜100重量部とを加水分解する
ことによって得られる有機ケイ素化合物を水に溶解して
なることを特徴とする水系吸水防止剤組成物。 - 【請求項2】 加水分解性シラン(A)がH2NCH2C
H2NHCH2CH2CH2Si(OCH3)3及び/又はH
2NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2C
H3)3であることを特徴とする請求項1記載の水系吸水
防止剤組成物。 - 【請求項3】 加水分解性シラン(B)がSi(OCH
3)4及び/又はSi(OCH2CH3)4であることを特
徴とする請求項1又は2記載の水系吸水防止剤組成物。 - 【請求項4】 加水分解性シラン(C)が 【化1】 から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする
請求項1、2又は3記載の水系吸水防止剤組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21647598A JP3594070B2 (ja) | 1998-07-15 | 1998-07-15 | 水系吸水防止剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21647598A JP3594070B2 (ja) | 1998-07-15 | 1998-07-15 | 水系吸水防止剤組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000034442A true JP2000034442A (ja) | 2000-02-02 |
JP3594070B2 JP3594070B2 (ja) | 2004-11-24 |
Family
ID=16689034
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21647598A Expired - Lifetime JP3594070B2 (ja) | 1998-07-15 | 1998-07-15 | 水系吸水防止剤組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3594070B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000080168A (ja) * | 1998-09-04 | 2000-03-21 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | フルオロ基・アミノ基含有オルガノポリシロキサン及びその製造方法 |
JP2001294810A (ja) * | 2000-04-12 | 2001-10-23 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 水中防汚塗料組成物 |
JP2004269859A (ja) * | 2003-02-19 | 2004-09-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ガラス容器用擦り傷遮蔽剤及びガラス容器 |
-
1998
- 1998-07-15 JP JP21647598A patent/JP3594070B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000080168A (ja) * | 1998-09-04 | 2000-03-21 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | フルオロ基・アミノ基含有オルガノポリシロキサン及びその製造方法 |
JP2001294810A (ja) * | 2000-04-12 | 2001-10-23 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 水中防汚塗料組成物 |
JP2004269859A (ja) * | 2003-02-19 | 2004-09-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ガラス容器用擦り傷遮蔽剤及びガラス容器 |
JP4539815B2 (ja) * | 2003-02-19 | 2010-09-08 | 信越化学工業株式会社 | ガラス容器用擦り傷遮蔽剤及びガラス容器 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3594070B2 (ja) | 2004-11-24 |
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