JP2000028522A - 非イオン性界面活性剤の濃度の測定方法 - Google Patents
非イオン性界面活性剤の濃度の測定方法Info
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- JP2000028522A JP2000028522A JP10196366A JP19636698A JP2000028522A JP 2000028522 A JP2000028522 A JP 2000028522A JP 10196366 A JP10196366 A JP 10196366A JP 19636698 A JP19636698 A JP 19636698A JP 2000028522 A JP2000028522 A JP 2000028522A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 非イオン性界面活性剤の一種であるポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテルの溶液中の濃度
を、安価に製作し得る簡便な装置によって、敏速に測定
できるようにする。 【解決手段】 ポリオキシエチレンアルキルフェニルエ
ーテル溶液が供給されるフローセル１の一端側に紫外光
源６を配置し、他端側に干渉フィルタ９，１０および紫
外光検出器７，８を配置して、波長２２４ｎｍ付近又は
２７０ｎｍ付近の紫外光の吸光度に基づいてポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテルの溶液中の濃度を測
定する。
シエチレンアルキルフェニルエーテルの溶液中の濃度
を、安価に製作し得る簡便な装置によって、敏速に測定
できるようにする。 【解決手段】 ポリオキシエチレンアルキルフェニルエ
ーテル溶液が供給されるフローセル１の一端側に紫外光
源６を配置し、他端側に干渉フィルタ９，１０および紫
外光検出器７，８を配置して、波長２２４ｎｍ付近又は
２７０ｎｍ付近の紫外光の吸光度に基づいてポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテルの溶液中の濃度を測
定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン・ウエハ
の洗浄液などに含まれるポリオキシエチレンアルキルフ
ェニルエーテル（ＰＯＥＡＰＥ）の濃度を測定する非イ
オン性界面活性剤の濃度の測定方法に関する。
の洗浄液などに含まれるポリオキシエチレンアルキルフ
ェニルエーテル（ＰＯＥＡＰＥ）の濃度を測定する非イ
オン性界面活性剤の濃度の測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリオキシエチレンアルキルフェニルエ
ーテルなどの非イオン性界面活性剤の濃度を測定する方
法としては、液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）を応
用した測定法が主流となっている。しかし、この測定方
法では、図５に示すように、測定装置が、互いに配管接
続された試料槽ａ、デガッサー（ガス抜き器）ｂ、ポン
プｃ、インジェクターｄ、分離カラムｅを備えたカラム
ユニットｆ、検出器ｇ、廃液槽ｈと、前記検出器ｇによ
る検出結果に基づいて非イオン性界面活性剤の濃度を求
めるデータ処理ユニットｉとで構成されるため、装置構
成が複雑で、高価なものになる上、一定時間、配管系に
試料液体を流し続けて指示が安定するまで待つ所謂エイ
ジング期間が必要であり、かつ、１回の測定に長い時間
（２０分以上）を必要とした。また、分析試料の前処理
が必要である、インライン分析には不向きである、廃液
が生じる等々の点も、この測定方法の欠点とされてい
る。
ーテルなどの非イオン性界面活性剤の濃度を測定する方
法としては、液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）を応
用した測定法が主流となっている。しかし、この測定方
法では、図５に示すように、測定装置が、互いに配管接
続された試料槽ａ、デガッサー（ガス抜き器）ｂ、ポン
プｃ、インジェクターｄ、分離カラムｅを備えたカラム
ユニットｆ、検出器ｇ、廃液槽ｈと、前記検出器ｇによ
る検出結果に基づいて非イオン性界面活性剤の濃度を求
めるデータ処理ユニットｉとで構成されるため、装置構
成が複雑で、高価なものになる上、一定時間、配管系に
試料液体を流し続けて指示が安定するまで待つ所謂エイ
ジング期間が必要であり、かつ、１回の測定に長い時間
（２０分以上）を必要とした。また、分析試料の前処理
が必要である、インライン分析には不向きである、廃液
が生じる等々の点も、この測定方法の欠点とされてい
る。
【０００３】上記以外の非イオン性界面活性剤の濃度の
方法として、分光分析計を用いた方法（ＩＲ、ＮＭＲ、
ＭＳ）も知られているが、この方法では、装置自体が高
価である上、分析操作を行うのに専門的知識が必要であ
り、インライン分析にも不向きであるといった欠点があ
った。
方法として、分光分析計を用いた方法（ＩＲ、ＮＭＲ、
ＭＳ）も知られているが、この方法では、装置自体が高
価である上、分析操作を行うのに専門的知識が必要であ
り、インライン分析にも不向きであるといった欠点があ
った。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の現状に鑑み、本
発明は、非イオン性界面活性剤の一種であるポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテルの溶液中の濃度を、
安価に製作し得る簡便な装置によって、敏速に測定でき
るようにしようとするものである。
発明は、非イオン性界面活性剤の一種であるポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテルの溶液中の濃度を、
安価に製作し得る簡便な装置によって、敏速に測定でき
るようにしようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、先ず、本発明者らは、水と、市販のシリコン・ウ
エハ洗浄液（濃度が０．０１％、０．０５％、０．１０
％、０．２０％のポリオキシエチレンアルキルフェニル
エーテル溶液）とを用い、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテル（ＰＯＥＡＰＥ）について、波長が１
９０ｎｍ〜３４０ｎｍの紫外部での吸光度スペクトルを
調べたところ、図２の（Ａ），（Ｂ）に示す結果を得
た。そして、同図に示すように、２２４ｎｍ付近（２１
５ｎｍ〜２３０ｎｍ）に比較的シャープなピーク（ピー
ク値２２４ｎｍ）があり、２７０ｎｍ付近（２６０ｎｍ
〜２８０ｎｍ）に比較的ブロードなピーク（ピーク値２
７０ｎｍ）があることが確認できた。
めに、先ず、本発明者らは、水と、市販のシリコン・ウ
エハ洗浄液（濃度が０．０１％、０．０５％、０．１０
％、０．２０％のポリオキシエチレンアルキルフェニル
エーテル溶液）とを用い、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテル（ＰＯＥＡＰＥ）について、波長が１
９０ｎｍ〜３４０ｎｍの紫外部での吸光度スペクトルを
調べたところ、図２の（Ａ），（Ｂ）に示す結果を得
た。そして、同図に示すように、２２４ｎｍ付近（２１
５ｎｍ〜２３０ｎｍ）に比較的シャープなピーク（ピー
ク値２２４ｎｍ）があり、２７０ｎｍ付近（２６０ｎｍ
〜２８０ｎｍ）に比較的ブロードなピーク（ピーク値２
７０ｎｍ）があることが確認できた。
【０００６】次に、２７０ｎｍでの吸光度とポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテル濃度との相関関係を
調べたところ、図３に示す結果を得た。同図から、２７
０ｎｍでの吸光度とポリオキシエチレンアルキルフェニ
ルエーテル濃度との間には、吸光度をＸ、ポリオキシエ
チレンアルキルフェニルエーテル濃度をＹとしたとき、
一次式（Ｙ＝０．０９３１９Ｘ＋０．００３２０９）の
検量線で表されるような相関関係があることが判る。図
中のＲ＝０．９９９５は、データと検量線との相関係数
である。
エチレンアルキルフェニルエーテル濃度との相関関係を
調べたところ、図３に示す結果を得た。同図から、２７
０ｎｍでの吸光度とポリオキシエチレンアルキルフェニ
ルエーテル濃度との間には、吸光度をＸ、ポリオキシエ
チレンアルキルフェニルエーテル濃度をＹとしたとき、
一次式（Ｙ＝０．０９３１９Ｘ＋０．００３２０９）の
検量線で表されるような相関関係があることが判る。図
中のＲ＝０．９９９５は、データと検量線との相関係数
である。
【０００７】表１に、図３より求めた検量線を用いて、
既知濃度の模擬サンプルを測定した結果を示す。この場
合のセル長は１０ｍｍである。
既知濃度の模擬サンプルを測定した結果を示す。この場
合のセル長は１０ｍｍである。
【０００８】
【表１】
【０００９】同様に、図４と表２に、２２４ｎｍでの吸
光度とポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル濃
度との相関関係と、２２４ｎｍ（セル長２ｍｍ）での測
定結果を示す。図４から、２２４ｎｍでの吸光度とポリ
オキシエチレンアルキルフェニルエーテル濃度との間に
は、一次式（Ｙ＝０．０９６８０Ｘ−０．０７３０８）
の検量線で表されるような相関関係があることが判る。
図中のＲ＝０．９９９６は、データと検量線との相関係
数である。
光度とポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル濃
度との相関関係と、２２４ｎｍ（セル長２ｍｍ）での測
定結果を示す。図４から、２２４ｎｍでの吸光度とポリ
オキシエチレンアルキルフェニルエーテル濃度との間に
は、一次式（Ｙ＝０．０９６８０Ｘ−０．０７３０８）
の検量線で表されるような相関関係があることが判る。
図中のＲ＝０．９９９６は、データと検量線との相関係
数である。
【００１０】
【表２】
【００１１】表１，表２、どちらの場合も、吸光度に基
づいて測定したポリオキシエチレンアルキルフェニルエ
ーテル濃度（予測値）の模擬サンプルの実際の濃度に対
する誤差は、０．０１ｗｔ％〜０．１ｗｔ％の間にあ
り、精度良い測定が可能であることが判る。
づいて測定したポリオキシエチレンアルキルフェニルエ
ーテル濃度（予測値）の模擬サンプルの実際の濃度に対
する誤差は、０．０１ｗｔ％〜０．１ｗｔ％の間にあ
り、精度良い測定が可能であることが判る。
【００１２】本発明は、上記の実験結果に基づいてなさ
れたものであって、波長２２４ｎｍ付近又は２７０ｎｍ
付近の紫外線の吸光度に基づいてポリオキシエチレンア
ルキルフェニルエーテル（ＰＯＥＡＰＥ）の溶液中の濃
度を測定することを特徴としている。
れたものであって、波長２２４ｎｍ付近又は２７０ｎｍ
付近の紫外線の吸光度に基づいてポリオキシエチレンア
ルキルフェニルエーテル（ＰＯＥＡＰＥ）の溶液中の濃
度を測定することを特徴としている。
【００１３】尚、本発明において、２２４ｎｍ付近と
は、２１５ｎｍ〜２３０ｎｍをいい、２７０ｎｍ付近と
は、２６０ｎｍ〜２８０ｎｍをいうものとする。これら
の範囲であれば、図２の（Ａ），（Ｂ）に示した吸光度
スペクトルに見られるように、ポリオキシエチレンアル
キルフェニルエーテル（ＰＯＥＡＰＥ）による吸収が顕
著で、濃度との相関関係が認められ、測定用の波長とし
て実用可能であるからである。
は、２１５ｎｍ〜２３０ｎｍをいい、２７０ｎｍ付近と
は、２６０ｎｍ〜２８０ｎｍをいうものとする。これら
の範囲であれば、図２の（Ａ），（Ｂ）に示した吸光度
スペクトルに見られるように、ポリオキシエチレンアル
キルフェニルエーテル（ＰＯＥＡＰＥ）による吸収が顕
著で、濃度との相関関係が認められ、測定用の波長とし
て実用可能であるからである。
【００１４】上記の構成によれば、波長が２２４ｎｍ付
近又は２７０ｎｍ付近の紫外部の吸収を利用する吸光光
度法を採用しているので、分析試料の前処理が不要であ
ると共に、液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）や分光
分析計を用いた方法に比べて遙かに安価に製作できる簡
便な装置によって、僅か数秒間という短時間で、ポリオ
キシエチレンアルキルフェニルエーテルの溶液中の濃度
を測定できる。
近又は２７０ｎｍ付近の紫外部の吸収を利用する吸光光
度法を採用しているので、分析試料の前処理が不要であ
ると共に、液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）や分光
分析計を用いた方法に比べて遙かに安価に製作できる簡
便な装置によって、僅か数秒間という短時間で、ポリオ
キシエチレンアルキルフェニルエーテルの溶液中の濃度
を測定できる。
【００１５】試料を供給するセルとして、吸光光度法で
は一般的なフローセルを採用することにより、インライ
ン分析が可能であり、接液部をフッ素樹脂や石英ガラス
とすることにより試料液の汚染を最小限に押させ、廃液
が生じないようにすることができる。
は一般的なフローセルを採用することにより、インライ
ン分析が可能であり、接液部をフッ素樹脂や石英ガラス
とすることにより試料液の汚染を最小限に押させ、廃液
が生じないようにすることができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を、図面に基
づいて説明する。図１は、本発明で用いられる測定装置
の構成の一例を示す。この図において、１は、シリコン
・ウエハ洗浄液などのポリオキシエチレンアルキルフェ
ニルエーテル溶液（以下、試料Ｓという）が供給される
フローセルで、フッ素樹脂、石英ガラスなどの素材より
なり、その両端部が紫外線透過性素材である石英ガラス
よりなるセル窓２，３で封止されていると共に、試料Ｓ
を供給・排出するための試料入口４、試料出口５が設け
られている。
づいて説明する。図１は、本発明で用いられる測定装置
の構成の一例を示す。この図において、１は、シリコン
・ウエハ洗浄液などのポリオキシエチレンアルキルフェ
ニルエーテル溶液（以下、試料Ｓという）が供給される
フローセルで、フッ素樹脂、石英ガラスなどの素材より
なり、その両端部が紫外線透過性素材である石英ガラス
よりなるセル窓２，３で封止されていると共に、試料Ｓ
を供給・排出するための試料入口４、試料出口５が設け
られている。
【００１７】６は、フローセル１の一方のセル窓２側に
設けられ、フローセル１に紫外線を照射するための紫外
光源で、例えば重水素ランプまたは水銀ランプよりな
る。９は干渉フィルタ（バンドパスフィルタ）で、波長
が２２４ｎｍ付近（又は２７０ｎｍ付近）の紫外光のみ
を通過させるものである。干渉フィルタの代わりに回折
格子などの分光手段を設けても良い。
設けられ、フローセル１に紫外線を照射するための紫外
光源で、例えば重水素ランプまたは水銀ランプよりな
る。９は干渉フィルタ（バンドパスフィルタ）で、波長
が２２４ｎｍ付近（又は２７０ｎｍ付近）の紫外光のみ
を通過させるものである。干渉フィルタの代わりに回折
格子などの分光手段を設けても良い。
【００１８】８は切り換えミラー、１０は、切り換えミ
ラー８を駆動するためのモータであり、紫外光源６から
の光を、フローセル１を通過させる光Ｉと、フローセル
１を通らずにフローセル１の横を通過させる光Ｉ0 と
に、時間的に、例えば１０分間ごとに切り換える。７
は、上記ＩまたはＩ0 の紫外光を受光するための紫外光
検出器であり、例えばシリコンフォトダイオードであ
る。１４は、切り換えミラー８によって反射された光
（フローセル１を通過させる光またはフローセル１の横
を通過させる光）を、フローセル窓２，３の法線と平行
に通過させるためのレンズである。１７は、フローセル
１を通過した光Ｉまたはフローセル１の横を通過した光
Ｉ0 を紫外光検出器７に集光させるためのレンズであ
る。
ラー８を駆動するためのモータであり、紫外光源６から
の光を、フローセル１を通過させる光Ｉと、フローセル
１を通らずにフローセル１の横を通過させる光Ｉ0 と
に、時間的に、例えば１０分間ごとに切り換える。７
は、上記ＩまたはＩ0 の紫外光を受光するための紫外光
検出器であり、例えばシリコンフォトダイオードであ
る。１４は、切り換えミラー８によって反射された光
（フローセル１を通過させる光またはフローセル１の横
を通過させる光）を、フローセル窓２，３の法線と平行
に通過させるためのレンズである。１７は、フローセル
１を通過した光Ｉまたはフローセル１の横を通過した光
Ｉ0 を紫外光検出器７に集光させるためのレンズであ
る。
【００１９】１１は光チョッパで、モータ１２によって
駆動され、光源からの紫外光を所定の周期で断続するも
のである。
駆動され、光源からの紫外光を所定の周期で断続するも
のである。
【００２０】１３は、紫外光検出器７の出力を適宜処理
する前置増幅器、１５は前置増幅器１３出力を増幅およ
びＡ／Ｄ変換するアンプ、１６はマイクロコンピュータ
などよりなる演算部である。
する前置増幅器、１５は前置増幅器１３出力を増幅およ
びＡ／Ｄ変換するアンプ、１６はマイクロコンピュータ
などよりなる演算部である。
【００２１】上記の測定装置を使用して、試料Ｓ中のポ
リオキシエチレンアルキルフェニルエーテル濃度の測定
を行うと、紫外光検出器７からは、試料Ｓに含まれるポ
リオキシエチレンアルキルフェニルエーテル（ＰＯＥＡ
ＰＥ）による吸収波長帯出力Ｉと、ポリオキシエチレン
アルキルフェニルエーテルによる吸収を受けない比較出
力Ｉ0 が出力される。そして、演算部１６において、ｌ
ｏｇ（Ｉ0 ／Ｉ）なる演算を行ない、前記一次式に基づ
いて、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル濃
度を得ることができる。
リオキシエチレンアルキルフェニルエーテル濃度の測定
を行うと、紫外光検出器７からは、試料Ｓに含まれるポ
リオキシエチレンアルキルフェニルエーテル（ＰＯＥＡ
ＰＥ）による吸収波長帯出力Ｉと、ポリオキシエチレン
アルキルフェニルエーテルによる吸収を受けない比較出
力Ｉ0 が出力される。そして、演算部１６において、ｌ
ｏｇ（Ｉ0 ／Ｉ）なる演算を行ない、前記一次式に基づ
いて、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル濃
度を得ることができる。
【００２２】尚、吸光光度法による測定装置では、吸光
度が３以下となるような使い方が一般的であり、一方、
図２の（Ａ），（Ｂ）で示したとおり、２２４ｎｍ付近
と２７０ｎｍ付近とでは、吸光度にかなりの差があるの
で、低濃度の試料Ｓを測定対象とするときには、２２４
ｎｍ付近を使用し、高濃度の試料Ｓを測定対象とすると
きには、２７０ｎｍ付近を使用することが望ましい。ま
た、セル長と使用する波長との組合せにより測定濃度範
囲を変更することができる。
度が３以下となるような使い方が一般的であり、一方、
図２の（Ａ），（Ｂ）で示したとおり、２２４ｎｍ付近
と２７０ｎｍ付近とでは、吸光度にかなりの差があるの
で、低濃度の試料Ｓを測定対象とするときには、２２４
ｎｍ付近を使用し、高濃度の試料Ｓを測定対象とすると
きには、２７０ｎｍ付近を使用することが望ましい。ま
た、セル長と使用する波長との組合せにより測定濃度範
囲を変更することができる。
【００２３】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、ポリオ
キシエチレンアルキルフェニルエーテルの溶液中の濃度
を、安価に製作し得る簡便な装置によって、敏速に測定
できる効果がある。
キシエチレンアルキルフェニルエーテルの溶液中の濃度
を、安価に製作し得る簡便な装置によって、敏速に測定
できる効果がある。
【図１】本発明に係る非イオン性界面活性剤の濃度の測
定方法に用いる測定装置の構成を概略的に示す図であ
る。
定方法に用いる測定装置の構成を概略的に示す図であ
る。
【図２】ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル
の波長１９０ｎｍ〜３４０ｎｍの紫外部での吸光度スペ
クトルを示す図である。
の波長１９０ｎｍ〜３４０ｎｍの紫外部での吸光度スペ
クトルを示す図である。
【図３】２７０ｎｍでの吸光度とポリオキシエチレンア
ルキルフェニルエーテル濃度との相関関係を示す図であ
る。
ルキルフェニルエーテル濃度との相関関係を示す図であ
る。
【図４】２２４ｎｍでの吸光度とポリオキシエチレンア
ルキルフェニルエーテル濃度との相関関係を示す図であ
る。
ルキルフェニルエーテル濃度との相関関係を示す図であ
る。
【図５】従来例を説明する図である。
１…フローセル、６…紫外光源、７…紫外光検出器、８
…切り換えミラー、９…干渉フィルタ、１０…切り換え
ミラー駆動モータ。
…切り換えミラー、９…干渉フィルタ、１０…切り換え
ミラー駆動モータ。
Claims (1)
- 【請求項１】 波長２２４ｎｍ付近又は２７０ｎｍ付近
の紫外光の吸光度に基づいてポリオキシエチレンアルキ
ルフェニルエーテルの溶液中の濃度を測定することを特
徴とする非イオン性界面活性剤の濃度の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10196366A JP2000028522A (ja) | 1998-07-10 | 1998-07-10 | 非イオン性界面活性剤の濃度の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10196366A JP2000028522A (ja) | 1998-07-10 | 1998-07-10 | 非イオン性界面活性剤の濃度の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000028522A true JP2000028522A (ja) | 2000-01-28 |
Family
ID=16356667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10196366A Pending JP2000028522A (ja) | 1998-07-10 | 1998-07-10 | 非イオン性界面活性剤の濃度の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000028522A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011237227A (ja) * | 2010-05-07 | 2011-11-24 | Marktec Corp | 湿式蛍光磁粉探傷試験に用いる検査液における成分濃度の測定方法および測定装置 |
| CN102884417A (zh) * | 2010-05-07 | 2013-01-16 | 美哥特株式会社 | 在湿式荧光磁粉探伤试验中使用的检查液中的成分浓度的测定方法以及测定装置 |
-
1998
- 1998-07-10 JP JP10196366A patent/JP2000028522A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011237227A (ja) * | 2010-05-07 | 2011-11-24 | Marktec Corp | 湿式蛍光磁粉探傷試験に用いる検査液における成分濃度の測定方法および測定装置 |
| CN102884417A (zh) * | 2010-05-07 | 2013-01-16 | 美哥特株式会社 | 在湿式荧光磁粉探伤试验中使用的检查液中的成分浓度的测定方法以及测定装置 |
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