JP2000026891A - ホルムアミジンスルフィン酸を含む混合物及びその使用 - Google Patents

ホルムアミジンスルフィン酸を含む混合物及びその使用

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ホルムアミジンスルフィン酸を有する混合物 【解決手段】 ホルムアミジンスルフィン酸（ＦＡ
Ｓ）、少なくとも１種の付着防止剤及び／又は微細ケイ
酸からなる混合物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ホルムアミジンス
ルフィン酸（ＦＡＳ）、少なくとも１種の付着防止剤及
び／又は微細ケイ酸を含有する混合物に関する。
【０００２】
【従来の技術】ホルムアミジンスルフィン酸（ＦＡＳ）
は還元漂白のために、紙及び織物工業でアルカリ性水溶
液の形で使用される。ＦＡＳは水中に比較的溶解しにく
いが（約２７ｇ／ｌ）、アルカリ性条件下では、スルフ
ィン酸塩としてＦＡＳ１００ｇ／リットルまで溶解す
る。漂白浴に関して、ＦＡＳとアルカリ（ＮａＯＨ、Ｎ
ａ 2ＣＯ3）との最適な量比は約２：１である。ホルムア
ミジンスルフィン酸の塩が水溶液中で迅速に分解するこ
とは不利である。従ってアルカリ性漂白溶液は紙料工業
では、配量直前に製造され、従って可能な限り即座に消
費しなければならない。
【０００３】ＦＡＳ及びＮａＯＨからなる漂白溶液の連
続的な製造及び配量にかんしては、特別な配量装置が計
画され、これが多くのＦＡＳ−客のもとで運転されてい
る。この装置はその場合、２４時間／日運転される（必
要に応じて、キャンペーン法で、又は数カ月実施）。Ｆ
ＡＳを常に監視するための人力はこの場合、殆ど用いら
れないか、僅かである。アルカリ性ＦＡＳ−漂白溶液の
添加は、連続的に運転される配量装置で良好に機能する
が、ＦＡＳ−配量は常に運転上の問題をもたらす：ＦＡ
Ｓは供給ホッパー（シャフト）中で相互に固まり、かつ
滑らなくなって、ＦＡＳの添加量の低下並びにスクリュ
ー領域中での圧縮をもたらす。このようなことをなくす
ために、今日ではバイブレーターもしくは空気ビータが
備えられる。変動流動性／粒子品質により、一定のスク
リュースピードで配量が変動することが往々にしてあ
る。
【０００４】ＦＡＳの貯蔵もかなりの困難を伴う。それ
というのも、ＦＡＳは僅かな熱的安定性を有するに過ぎ
ないためである。例えば、ＳＡＤＴ（自己促進分解温
度）は５０℃である。貯蔵条件によっては、明らかに３
０℃以上の温度が想定されるので、この場合には、貯蔵
安定性の問題が生じる。既に数カ月後に、付着にまで至
る明らかな流動性の低下（ＦＡＳはやや吸湿性）、黄変
並びにチオ尿素含分の増加が生じる。多くの国で指定義
務値とされているチオ尿素（ＴＨ）限界値０．１％を上
回る場合には、チオ尿素含分の増加は、特に重要であ
る。
【０００５】該工業分野で慣用の多くの安定剤は確か
に、ＦＡＳの熱安定性を改善するが、これは、不快な硫
化水素類似臭の発生をもたらすので添加することができ
ない。
【０００６】不良な流動性の他に、殊に溶解容器及びＦ
ＡＳ配量管中の導管中での石灰沈着が問題である。ＦＡ
Ｓ−漂白溶液の高いｐＨ−値により、慣用のスケール防
止剤は通常、限界的な効果を示す。
【０００７】石灰付着を除くために、装置を止めて、鉱
酸ですすいで、かつ洗浄しなければならない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、貯蔵
時にも流動性を保持し、かつその使用時に石灰付着物の
形成を阻止するＦＡＳを提供することである。同時に、
ＦＡＳの不安定さを低めることにより貯蔵安定性を高め
ることも目的である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、ＦＡ
Ｓ、有利に酸性又は中性ｐＨ−値を有する付着防止剤
（粉末形又は顆粒）及び／又は微細、有利に沈降親水性
ケイ酸からなる混合物である。しかし、疎水化ケイ酸を
使用することも可能である。
【００１０】ケイ酸が混合されているだけで既に、 Ｆ
ＡＳの安定化は生じる。混合物が付着防止剤及びケイ酸
を含有する場合には、有利に予め製造された、所望の濃
度比の付着防止剤及びケイ酸からなる混合物をＦＡＳに
添加する。
【００１１】ケイ酸を通常、混合物の全量に対して０．
００１重量％〜５重量％、殊に０．０１重量％〜２重量
％で添加する。
【００１２】使用ケイ酸は通常、６０〜７００ｍ2／ｇ
のＢＥＴ−表面積（Ｎ2）（ＤＩＮ６６１３１）を、特
に１００〜４５０ｍ2／ｇの表面積を有する。
【００１３】付着防止剤には、水溶性錯体形成剤、例え
ばポリ−(カルボキシレート)、ポリホスホン酸、クエン
酸、殊に単独重合により得られるポリアクリル酸及びそ
のアルカリ金属塩、殊にナトリウム塩並びにマレイン酸
／アクリル酸コポリマー及びそのナトリウム塩又はその
混合物が挙げられる。これらを、混合物の全量に対して
０．０５〜４重量％、有利に０．１〜２重量％の量で固
形で使用する。
【００１４】本発明の目的は、コポリマーとして約１０
％のポリアミドが含有されているポリアクリル酸を使用
することでもある。
【００１５】好適なポリカルボキシレートには殊に、一
般構造式（Ｘ, Ｙ）：［式中、Ｘは
【００１６】
【化２】
【００１７】であり、かつＹは −（Ｆ）ｑ− であり、ここで、 Ａ＝Ｈ、ＯＨ、Ｃ1〜Ｃ6−アルキル、ＣＨ2ＣＯ(ＤＥＣ
Ｏ)ｒ−1ＯＭ； Ｂ＝Ｈ、ＯＨ、Ｃ1〜Ｃ6−アルキル、ＣＯＯＭ； Ｄ＝Ｏ、ＮＨ； Ｆ＝共重合可能なモノマー； Ｍ＝Ｈ、アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属、アン
モニウム、置換されたアンモニウム；この場合Ｘは更に
−(ＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ)2−４Ｍ； ｒ＝１〜５； 及び ｍ＝０．５〜１００モル％ ｑ＝０〜９９．５モル％である]で示されるようなもの
が該当する。
【００１８】これらの化合物は、洗剤中のコビルダーと
しての使用を伴うドイツ特許公開（ＤＥ−ＯＳ）第４３
０３３２０号明細書から公知である。
【００１９】ポリカルボキシレートは酸の形でも、塩も
しくは部分中和された物質としても使用することができ
る；反対イオンとしては金属イオン並びに窒素含有カチ
オンが好適である。
【００２０】本発明で使用される構造（Ｘ、Ｙ）のポリ
マーは、アクリル酸のホモポリマー又はコポリマーであ
るのが有利である。ポリマー中のモノマーの分布は通常
ランダムである。共重合可能なモノマーＦを、全ポリマ
ーの付着防止効果に悪影響を与えないように選択するの
が有利である。好適なモノマーＦはモノエチレン系不飽
和カルボキシル基含有モノマー、例えばエステル基とし
ての(ＣＨ2)ｘＯＨ（ここでｘは２〜４である）を有す
るヒドロキシ（メタ）アクリレートである。（メタ）ア
クリルアミド、(メタ)アクリロニトリル、ビニルスルホ
ン酸、アリルスルホン酸、ジメチルアミノエチル（メ
タ）アクリレート、ジエチルアミノエチル（メタ）アク
リレート、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプ
ロパン−スルホン酸、ビニルホスホン酸、アリルホスホ
ン酸、アリルアルコール、ビニルグリコール、ビニルア
セテート、アリルアセテート、Ｎ−ビニルピロリドン、
Ｎ−ビニルホルムアミド、Ｎ−ビニルイミダゾール、Ｎ
−ビニルイミダゾリン、１−ビニル−２−メチル−２−
イミダゾリン、アルコール基中に１〜８個のＣ−原子を
有する（メタ）アクリル酸のエステル、例えばメチル
（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、
プロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリ
レート（場合によりアルコール基もしくはアミノ基で官
能化されている）、エチレン、プロピレン、メチルビニ
ルエーテル、エチルビニルエーテル、スチレン及びα−
メチルスチレン。全てのモノマーの酸及び塩基は場合に
より塩としても使用することができる。
【００２１】多エチレン系不飽和モノマーは例えばエチ
レングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオー
ルもしくはヘキサンジオールと（メタ）アクリル酸、マ
レイン酸もしくはフマル酸からなるエステル、ポリエチ
レングリコールもしくはエチレングリコール及びプロピ
レングリコールからなるコポリマーと（メタ）アクリル
酸、マレイン酸もしくはフマル酸からなるエステル、
（メタ）アクリル酸もしくはマレイン酸で二又は三エス
テル化された、エチレンオキシド及び／又はプロピレン
オキシドとトリメチロールプロパンとの付加生成物、
（メタ）アクリル酸もしくはマレイン酸及びグリセリン
もしくはペンタエリトリットからなる少なくとも二エス
テル、トリアリルアミン、テトラアリルエチレンジアミ
ン、ポリエチレングリコールジビニルエーテル、トリメ
チロールプロパンジアリルエーテル、ブタンジオールジ
アリルエーテル、ペンタエリトリットトリアリルエーテ
ル、ジビニル尿素である。
【００２２】成分Ｘに関しては、モノエチレン系不飽和
Ｃ3〜Ｃ8−モノ−もしくはジカルボン酸、例えばアクリ
ル酸、メタクリル酸、フマル酸、マレイン酸並びに無水
マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸が
好適である。これらの化合物から誘導されるエステル並
びにアミドも好適である。
【００２３】同様に、これらの化合物から誘導される、
構成要素Ｘの様々なモノマー構成成分からなるポリマー
も好適である。
【００２４】単独で、又は組み合わされて存在する付着
防止剤及びケイ酸に関する差を、１００重量％まで市販
のＦＡＳで満たす。
【００２５】窒素含有カルボン酸、例えばＥＤＴＡ又は
ＤＴＰＡも使用することができる。その際、漂白浴中の
ｐＨ−値で、制限的な効果が考えられる。
【００２６】この混合物を公知の方法で製造し、かつ実
用条件下で良好に溶解させることができる。漂白効果は
本発明の混合物を含有しないＦＡＳと変わらない。
【００２７】市販の噴霧乾燥ケイ酸及びポリアクリル酸
からなる混合物０．３重量％を含有するＦＡＳ混合物を
用いての実験により、数カ月後にもなお流動性で、かつ
非常に貯蔵安定性も優れた生成物がもたらされる。
【００２８】評価に関して決定的な運転条件下に、付着
物は溶解容器又は導管中で生じなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 7/34 Ｃ１１Ｄ 7/34

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ホルムアミジンスルフィン酸（ＦＡ
    Ｓ）、少なくとも１種の付着防止剤及び／又は微細ケイ
    酸からなる混合物。
  2. 【請求項２】 混合物の全量に対してそれぞれ、付着防
    止剤０．０５〜４重量％及び／又はケイ酸０．００１〜
    ５重量％を含有する、請求項１に記載の混合物。
  3. 【請求項３】 付着防止剤が酸性又は中性ｐＨ−値を有
    する、請求項１又は２に記載の混合物。
  4. 【請求項４】 付着防止剤が単独の、又は混合されたポ
    リ−（カルボキシレート）、ポリホスホン酸又はクエン
    酸又はその可溶性塩、殊にアルカリ金属塩である、請求
    項１から３のいずれか１項に記載の混合物。
  5. 【請求項５】 付着防止剤がポリアクリル酸又はそのナ
    トリウム塩である、請求項１から３のいずれか１項に記
    載の混合物。
  6. 【請求項６】 付着防止剤が、マレイン酸／アクリル酸
    −コポリマー又はそのナトリウム塩である、請求項１か
    ら３のいずれか１項に記載の混合物。
  7. 【請求項７】 使用ポリアクリル酸が、コポリマーの形
    のポリアミド約１０％を含有する、請求項５に記載の混
    合物。
  8. 【請求項８】 付着防止剤が一般構造式（Ｘ, Ｙ）：
    [式中、Ｘは 【化１】 であり、かつＹは −（Ｆ）ｑ− であり、ここで、 Ａ＝Ｈ、ＯＨ、Ｃ1〜Ｃ6−アルキル、ＣＨ2ＣＯ(ＤＥＣ
    Ｏ)ｒ−1ＯＭ； Ｂ＝Ｈ、ＯＨ、Ｃ1〜Ｃ6−アルキル、ＣＯＯＭ； Ｄ＝Ｏ、ＮＨ； Ｆ＝共重合可能なモノマー； Ｍ＝Ｈ、アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属、アン
    モニウム、置換されたアンモニウム；この場合Ｘは更に
    −(ＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ)2−４Ｍ； ｒ＝１〜５； 及び ｍ＝０．５〜１００モル％ ｑ＝０〜９９．５モル％である]で示されるポリカルボ
    キシレートに相応する、請求項４に記載の混合物。
  9. 【請求項９】 付着防止剤が、構成要素Ｘの成分からな
    るポリカルボキシレートに相応する、請求項７に記載の
    混合物。
  10. 【請求項１０】 ケイ酸が、比表面積６０〜７００ｍ2
    ／ｇ（ＢＥＴ、Ｎ2）を有する有利に噴霧乾燥された沈
    降ケイ酸である、請求項１から９のいずれか１項に記載
    の混合物。
  11. 【請求項１１】 還元漂白のための、請求項１から１０
    のいずれか１項記載の混合物の使用。
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