JP2000008102A - チタン焼結用の耐火物容器及びチタン焼結方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】粉末成形体を焼結した焼結体の高品質化に有利
な粉末成形体焼結用の耐火物容器、及び、粉末成形体の
焼結方法を提供する。 【解決手段】この耐火物容器１は、粉末成形体２を収容
する収容室１０を備え、粉末成形体３を収容室１０に収
容した状態で粉末成形体３の焼結のために加熱炉に配置
される。耐火物容器１には、収容室１０の内外を連通す
る脱気口１４が形成されている。（脱気口面積／粉末成
形体の表出面積）をαとしたとき、 ０．０００１≦α
≦０．１に設定されている。また脱気口を開閉する閉鎖
弁を設けることもできる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は粉末成形体焼結用の
耐火物容器、及び、粉末成形体の焼結方法に関する。本
発明は、例えば、チタン系粉末成形体などのように加熱
炉の炉壁から放出される物質の影響を受けるおそれがあ
る粉末成形体を焼結する際に利用できる。

【０００２】

【従来の技術】粉末成形体を焼結するにあたっては、粉
末成形体を用意し、粉末成形体を加熱炉内で加熱し、焼
結体とする。この分野の公知技術として、加熱炉の炉室
に挿入可能なサイズをもつ耐火物容器を用い、粉末成形
体を耐火物容器の収容室に収容した状態で、耐火物容器
を加熱炉内に配置し、粉末成形体を焼結のために加熱す
る技術が知られている（特開平１０−８１０６号公報、
特開平３−２６７３０６号公報、特開昭５７−８５９０
２号公報）。

【０００３】ところで、粉末成形体に影響を与える物質
が加熱炉の炉室内に発生することがある。例えば、加熱
炉の炉壁の種類や炉内雰囲気の種類などによっては、加
熱炉の炉壁から粉末成形体に影響を与える炭素や酸素を
含むガスが炉室に放出されることがある。上記した粉末
成形体を収容する耐火物容器を用いる技術によれば、粉
末成形体に影響を与える物質が加熱炉の炉壁などから炉
室内に放出されたとしても、耐火物容器が粉末成形体を
覆っているため、その影響を与える物質が粉末成形体に
接触することを耐火物容器によって抑えることができ、
焼結体の高品質化に有利である。

【０００４】例えば、加熱炉の炉壁から発生する炭素や
酸素を含むガスの影響を受け易いチタン系粉末成形体の
場合であっても、そのガスが粉末成形体に接触すること
を耐火物容器によって効果的に抑制できる。従って粉末
成形体を良好に焼結でき、焼結体の高品質化に有利であ
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記した
技術によれば、粉末成形体を耐火物容器の収容室に収容
した状態で、粉末成形体を焼結するため、粉末成形体か
ら排出されるガス状排出物質を粉末成形体の外部に排出
する能力が低下するおそれがある。例えば、粉末成形体
の成形のために粉末成形体材料に添加されるワックスな
どは、本焼結処理に先だって脱ワックス処理されるが、
脱ワックス処理で生成したガス状排出物質を耐火物容器
の外部に排出しにくくなる。

【０００６】また、水素化チタンを主要成分とするチタ
ン系粉末成形体などのように、粉末成形体が水素化物を
主要成分とする場合には、耐火物容器を用いると、粉末
成形体から排出された水素ガスを耐火物容器の外部に排
出しにくくなる。そのため、粉末成形体を収容する耐火
物容器を用いて焼結する技術によれば、焼結体の高品質
化に有利であるものの、限界がある。

【０００７】本発明は上記した実情に鑑みなされたもの
であり、粉末成形体を焼結した焼結体の高品質化に有利
な粉末成形体焼結用の耐火物容器、及び、粉末成形体の
焼結方法を提供することを共通課題とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者は上記した課題
を達成するために開発を進めた。そして、収容室の内外
を連通する脱気口を形成した耐火物容器を開発した。し
かし、脱気口面積が適切でなければ、加熱炉の炉壁など
から放出される物質が耐火物容器内の粉末成形体に過剰
に接触して粉末成形体の焼結に影響を与えたり、あるい
は、粉末成形体から排出されるガス状排出物質を耐火物
容器の外部に良好に排出できず、粉末成形体の焼結に影
響を与えたりするといった不都合が生じる。

【０００９】本発明者は、脱気口面積と粉末成形体の表
出面積との関係について研究した結果、（脱気口面積／
粉末成形体の表出面積）をαとしたとき、０．０００１
≦α≦０．１に設定すれば、加熱炉の炉壁などから放出
される物質が耐火物容器内の粉末成形体に過剰に接触す
ることを抑制しつつ、粉末成形体から排出されるガス状
排出物を耐火物容器の外部に効果的に排出でき、これに
より粉末成形体を良好に焼結できることを知見し、試験
で確認し、第１発明及び第２発明を完成した。

【００１０】また本発明者は、収容室の内外を連通する
脱気口を耐火物容器に形成し、脱気口を閉鎖するととも
に収容室の圧力の増加に伴い脱気口を開放する閉鎖弁を
設ければ、加熱炉の炉壁などから発生する物質が耐火物
容器内の粉末成形体に過剰に接触することを抑制しつ
つ、粉末成形体から排出されるガス状排出物質を効果的
に排出でき、これにより粉末成形体の焼結を良好に行い
得ることを知見し、第３発明を完成した。

【００１１】すなわち、第１発明に係る粉末成形体焼結
用の耐火物容器は、粉末成形体を収容する収容室を備
え、粉末成形体を収容室に収容した状態で粉末成形体の
焼結のために加熱炉に配置される粉末成形体焼結用の耐
火物容器において、収容室の内外を連通する脱気口が形
成されており、（脱気口面積／粉末成形体の表出面積）
をαとしたとき、０．０００１≦α≦０．１に設定され
ていることを特徴とするものである。

【００１２】第２発明に係る粉末成形体の焼結方法は、
粉末成形体を用意する工程と、粉末成形体を焼結のため
に加熱炉内で加熱する加熱工程とを含む粉末成形体の焼
結方法において、加熱工程において、（脱気口面積／粉
末成形体の表出面積）をαとしたとき、０．０００１≦
α≦０．１に設定した脱気口を備えた耐火物容器を用
い、耐火物容器の収容室に粉末成形体を収容した状態
で、粉末成形体を焼結することを特徴とするものであ
る。

【００１３】第３発明に係る粉末成形体焼結用の耐火物
容器は、粉末成形体を収容する収容室を備え、粉末成形
体を収容室に収容した状態で粉末成形体の焼結のために
加熱炉に配置される粉末成形体焼結用の耐火物容器にお
いて、収容室の内外を連通する脱気口が形成されてお
り、脱気口を閉鎖するとともに収容室の圧力の増加につ
れて脱気口を開放する閉鎖弁が設けられていることを特
徴とするものである。

【００１４】

【発明の実施の形態】第１〜第３発明に係る耐火物容器
は、粉末成形体を収容する収容室を備えている。耐火物
容器の材質は耐熱性、耐久性をもつものが好ましく、例
えば、炭素材料、セラミックス材料を採用でき、場合に
よっては耐熱性をもつ金属材料を採用できる。炭素材料
としては、黒鉛、ガラス状炭素が挙げられる。またセラ
ミックス材料としては、例えば、ＺｒＯ₂，ＭｇＯ，Ａ
ｌ₂Ｏ₃，ＳｉＯ₂，ＢｅＯ，ＴｉＯ₂等の酸化物系セラミ
ックス、ＺｒＢ₂，ＦｅＢ等のホウ化物系セラミック
ス、ＺｒＣ，Ｔａｃ，ＳｉＣ，ＴｉＣ等の炭化物系セラ
ミックス、ＢＮ，ＴａＮ，ＡｌＮ，Ｓｉ₃Ｎ₄等の窒化物
系セラミックスを採用できる。

【００１５】耐火物容器は、粉末成形体の保護性を高め
るべく、気孔率が少なく緻密性が高い材料で形成するこ
とが好ましい。従って耐火物容器の気孔率は、例えば０
〜４０％、殊に０〜２０％にすることが好ましい。耐火
物容器としては、一重構造でも、多重構造でも良い。第
１〜第３発明に係る耐火物容器には、脱気口が形成され
ている。脱気口の形状は特に限定されず、三角形状、円
形状、四角形状などを採用できる。

【００１６】第１発明、第２発明に係る耐火物容器によ
れば、（脱気口面積／粉末成形体の表出面積）をαとし
たとき、０．０００１≦α≦０．１に設定されている。
αの上限値や下限値としては、粉末成形体の組成、粉末
成形体から発生するガス状放出物質などに応じて異なる
ものの、上限値としては、例えば、０．０８，０．０
６，０．０４，０．０２,０．０１を適宜採用できる。
下限値としては、例えば、０．０００２を採用できる。

【００１７】粉末成形体の表出面積とは、粉末成形体が
耐火物容器の収容室に露出している面積を意味する。粉
末成形体の底面が耐火物容器に載置されているため、粉
末成形体の底面が耐火物容器の収容室に露出していない
ときには、αを設定するための粉末成形体の表出面積
は、粉末成形体の底面の面積を含まない。第２発明に係
る粉末成形体の焼結方法によれば、粉末成形体を用意す
る工程と、粉末成形体を焼結のために加熱炉内で加熱す
る加熱工程とが行われる。粉末成形体は、金属粉末また
はセラミックス粉末を主要成分とする粉末集合体を成形
したものであり、例えば、粉末集合体を圧縮成形した圧
粉体を採用できる。

【００１８】粉末としては、チタン系、鉄系、クロム
系、アルミ系、タングステン系、モリデデン系を採用で
きるが、これに限定されるものではない。代表的な粉末
成形体としては、チタン系粉末成形体を採用できるが、
タングステン系粉末成形体、モリブデン系粉末成形体で
も良い。一般的には、粉末成形体には下記の少なくとも
１つの形態がある。即ち、成形の円滑性などを確保する
ための潤滑剤として機能できるワックスが粉末成形体に
含有されている形態、粉末粒子の結合性を高める有機バ
インダ等のバインダが粉末成形体に含有されている形
態、水分が粉末成形体に付着している形態がある。

【００１９】ワックス、バインダ、水分等は、加熱に伴
い粉末成形体の外方にガス状放出物質として排出され
る。ワックスとしては、例えばステアリン酸、アミドワ
ックスなどを採用できる。バインダとしては、例えばポ
リエスレン、ポリプロピレンなどを採用できる。第１発
明及び第２発明によれば、脱気口の開口面積に関するα
が上記範囲に設定された耐火物容器で粉末成形体が保護
されている。そのため、粉末成形体に影響を与える物質
（例えば、炭化や酸化を誘発する炭素や酸素等を含む物
質）が加熱炉の炉壁などから放出されたとしても、その
物質が脱気口から耐火物容器の収容室内に過剰に進入す
ることを規制できる。これにより、その物質が収容室内
の粉末成形体に過剰に接触することを抑えることができ
る。

【００２０】更に、脱気口の開口面積に関するαが上記
範囲に設定されているため、焼結時の加熱に伴い粉末成
形体から耐火物容器の収容室内に排出されるガス状排出
物質を、脱気口から耐火物容器の外方に排出するのに有
利である。第２発明に係る加熱工程では、粉末成形体を
耐火物容器に収容した状態で、耐火物容器を加熱炉内に
配置する。耐火物容器内の粉末成形体を加熱炉により所
定の熱履歴で加熱する。加熱の際には、耐火物容器の周
りは、例えば真空雰囲気や非酸化性雰囲気にできる。真
空雰囲気は、例えば１０^-2〜１０^-8Ｔｏｒｒにできる
が、これに限定されるものではない。

【００２１】粉末成形体がチタン系粉末成形体である場
合には、加熱の際の熱履歴は、粉末、ワックスの種類、
粉末成形体のサイズによっても相違するものの、粉末成
形体に含まれるワックスなどを排出する処理（例えば、
３００〜６００℃で３０分〜４時間）、粉末成形体を構
成する水素化チタン粉末に対する脱水素処理（例えば、
８００〜1１００℃で３０分間〜３時間）、本焼結を意
味する焼結処理（例えば、１２００〜１４００℃で３０
分間〜１０時間）を含むことができる。ただし熱履歴に
関する加熱温度及び加熱時間は、これに限定されるもの
ではないことは勿論である。加熱炉としては、炭素材料
等の炉壁をもつ構造を採用できる。

【００２２】第３発明に係る耐火物容器によれば、収容
室の内外を連通する脱気口が形成されているとともに、
脱気口を閉鎖する閉鎖弁が設けられている。従って、粉
末成形体に影響を与える物質（例えば、炭化や酸化を誘
発する炭素や酸素等を含む物質）が加熱炉の炉壁などか
ら放出されたとしても、閉鎖弁が脱気口を閉鎖している
状態では、粉末成形体が耐火物容器で保護されているた
め、つまり、粉末成形体が耐火物容器によって炉室雰囲
気から実質的に遮断されているため、粉末成形体に影響
を与える炉室内の物質が耐火物容器の脱気口から収容室
内に過剰に進入することを規制できる。よって、粉末成
形体に影響を与える物質が耐火物容器の収容室内の粉末
成形体に過剰に接触することを抑えるのに有利である。

【００２３】更に、耐火物容器の収容室の圧力の増加に
つれて、閉鎖弁は脱気口を開放するため、焼結時の加熱
に伴い粉末成形体から収容室内に排出されるガス状排出
物質を、耐火物容器の外方に排出するのに有利である。
閉鎖弁の重量は、閉鎖弁の開弁タイミングに影響を与え
るため、粉末成形体から放出されるガス状排出物質の排
出程度を考慮して選択することが好ましい。閉鎖弁は軽
量化のために、空洞をもつ構成にしても良いし、微小気
孔をもつ材料で形成しても良い。なお第３発明に係る耐
火物容器によれば、αは上記した範囲に限定されるもの
ではない。

【００２４】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。 （実施例１）実施例１を図１に示す。図１に示すよう
に、本実施例に係る耐火物容器１は、粉末成形体３を収
容する収容室１０を備えた炭素材料で形成された有底形
状をなす容器本体１１と、容器本体１１に着脱可能に被
着される炭素材料で形成された蓋体１２とを備えてい
る。容器本体１１及び蓋体１２はその内部に微小気孔を
もち、密度が８０〜９０％程度で、気孔率が２０〜１０
％程度とされている。微小気孔をもつ耐火物容器１は、
熱膨張などを吸収し易い利点をもつ。容器本体１１の底
部には、粉末成形体３と反応しにくい耐火板つまりジル
コニア板１３が配置されている。

【００２５】耐火物容器１の容器本体１１の側面壁に
は、常時開放タイプの脱気口１４が形成されている。本
実施例では、（脱気口面積／粉末成形体３の表出面積）
をαとしたとき、０．０００１≦α≦０．１に設定され
ている。本実施例では、図１に示すように、粉末成形体
３の底面３ｃが耐火物容器１のジルコニア板１３に載置
されているため、粉末成形体３の上面３ａ及び側面３ｂ
が耐火物容器１の収容室１０に露出しているものの、粉
末成形体３の底面３ｃが耐火物容器１の収容室１０に露
出していない。そのため、脱気口１４の開口面積を設定
するαに関する粉末成形体３の表出面積は、粉末成形体
３の底面３ｃの面積を含まない。

【００２６】本実施例に係る粉末成形体３は、円柱形状
をなすチタン系粉末成形体であり、水素化チタン粉末
（ＴｉＨ₂粉末）を主要成分する材料を成形型で圧縮成
形した圧粉体である。そして蓋体１２を開いた状態で、
図１に示すように、耐火物容器１内のジルコニア板１３
に粉末成形体３を適数個載せる。この場合、粉末成形体
３は、横形ではなく、粉末成形体３のうち表面積が小さ
い底面３ｃがジルコニア板１３に載せられるように、複
数個の粉末成形体３は縦形に並設されて配置されてい
る。この縦形配置により、ワックスや水素ガス等を排出
できる粉末成形体３の表出面積が確保される。なお、隣
設する粉末成形体３同士は、所定の間隔を隔てて配置さ
れている。

【００２７】その後、耐火物容器１の容器本体１１に蓋
体１２を被着する。このように耐火物容器１の収容室１
０に複数の粉末成形体３を収容した状態で、耐火物容器
１が加熱炉５の炉室５ｋに配置される。加熱炉５は、炭
素材料で形成した炉壁５ｃ、炭素系発熱体５ｄとを有す
る。図略の真空系により加熱炉５の炉室５ｋを高真空ま
たは中真空状態（１０^-4〜１０^-5Ｔｏｒｒ）に維持しつ
つ、加熱炉５の発熱体５ｄにより、耐火物容器１内の粉
末成形体３を加熱炉５により所定の熱履歴で加熱する。

【００２８】本実施例では熱履歴は、粉末成形体３に含
まれるワックスを排出する脱ワックス処理（５００℃で
２時間）、粉末成形体３を構成する水素化チタン粉末に
対する脱水素処理（1０００℃で１時間）、本焼結を意
味する焼結処理（１３００℃で４時間）、焼結後の冷却
処理を連続的に行なう。これにより焼結体を得る。とこ
ろで、焼結のための加熱中に伴い、前述したように、粉
末成形体３を酸化させたり炭化させたりして、粉末成形
体３に影響を与える酸素や炭素等を含むガスが、加熱炉
５の炉壁５ｃから発生することがある。

【００２９】この点本実施例によれば、焼結のための加
熱中において粉末成形体３を耐火物容器１が覆って保護
しているとともに、脱気口１４の開口面積については、
０．０００１≦α≦０．１に設定されている。そのた
め、加熱炉５の炉壁５ｃから放出された炭素や酸素等を
含むガスが耐火物容器１の収容室１０内に過剰に進入す
ることを抑制できる。ひいては、そのガスが収容室１０
内の粉末成形体３に過剰に接触することを抑制できる。
故に、炭素や酸素等を含むガスで耐火物容器１の収容室
１０内の粉末成形体３が汚染（酸化や炭化）されること
を抑えるのに有利である。よって焼結体の高品質化に有
利である。

【００３０】また焼結のための加熱中に伴い、脱ワック
ス処理において粉末成形体３からワックス成分がガス状
排出物質として収容室１０内に排出される。脱水素処理
において、水素化チタン粉末を主要成分とする粉末成形
体３から、水素ガスがガス状排出物質として収容室１０
内に排出される。粉末成形体３に水分が含まれている場
合には、水分に起因するガスもガス状排出物質として収
容室１０内に排出される。

【００３１】この点本実施例によれば、耐火物容器１に
脱気口１４が形成されているため、上記したワックス成
分や水素ガスなどのガス状排出物質を耐火物容器１の外
方に排出するのに有利である。殊に本実施例によれば、
後述する試験例で示すように、脱気口１４に関するαを
上記した範囲に設定しているため、脱気口１４から収容
室１０内に進入するガスと、脱気口１４から収容室１０
から排出されるガスとのバランスが図れる。よって、加
熱炉５の炉壁５ｃから放出された炭素や酸素等を含むガ
スが耐火物容器１の収容室１０に過剰に侵入することを
抑制しつつ、粉末成形体３から収容室１０内に排出され
たワックス成分や水素ガスなどのガス状排出物質を、耐
火物容器１の外部に効果的に排出するのに有利である。

【００３２】（実施例２）実施例２を図２に示す。実施
例２の構成は基本的には実施例１と同様であり、基本的
には同様の作用効果が得られる。実施例２の耐火物容器
１は、容器本体１１と、蓋体１２とを備えている。蓋体
１２の外縁部には、脱気口１４に対面する対面壁１２ｍ
が形成されている。対面壁１２ｍは所定の間隔を隔てて
脱気口１４を覆っている。これにより加熱炉５の炉壁５
ｃから炉室５ｋに放出されたガスが耐火物容器１の収容
室１０に直接侵入することを効果的に抑制できる。

【００３３】従って、収容室１０内の粉末成形体３から
排出されたワックス成分や水素ガスなどのガス状排出物
質を耐火物容器１の外部に効果的に排出させつつ、耐火
物容器１の収容室１０内で焼結されている粉末成形体３
の汚染を効果的に防止できる。 （実施例３）実施例３を図３に示す。実施例３の構成は
基本的には実施例１と同様であり、基本的には同様の作
用効果が得られる。実施例３に係る耐火物容器１は、粉
末成形体３を収容する収容室１０を備えている。耐火物
容器１は、ジルコニア板１３が載置された炭素材料で形
成された底板１６と、底板１６に被着される炭素材料で
形成された容器本体１１とを備えている。容器本体１１
は二重構造であり、外側に配置された外容器本体１１ａ
と、隙間１１ｂを隔てて外容器本体１１の内側に配置さ
れた内容器本体１１ｃとを備えている。

【００３４】外容器本体１１ａの側壁には、収容室１０
の内外を連通するための外脱気口１４ａが複数個形成さ
れている。内容器本体１１の側壁には、収容室１０の内
外を連通するための内脱気口１４ｂが複数個形成されて
いる。外脱気口１４ａ及び内脱気口１４ｂは、互いに対
面しないように、互い違いに形成されている。これによ
り加熱炉５の炉壁５ｃから放出された炉室５ｋ内のガス
が耐火物容器１の収容室１０に直接侵入することを効果
的に抑制できる。

【００３５】（実施例４）実施例４を図４に示す。実施
例４に係る耐火物容器１は、粉末成形体３を収容する収
容室１０を備えている。耐火物容器１は、ジルコニア板
１３が着脱可能に載置された底板１６と、底板１６に着
脱可能に被着される下面開放方式の箱状をなす容器本体
１１とを備えている。容器本体１１の上面壁１１ｕに
は、脱気口１４が複数個形成されている。脱気口１４を
区画する内壁面１４ｅは、下方に向かうにつれて縮径し
ており、実質的に円錐形状とされている。各脱気口１４
には、圧力応答式の球状をなす閉鎖弁１８が載せられて
いる。

【００３６】閉鎖弁１８は炭素材料（密度８５％、気孔
率１５％）で形成されている。閉鎖弁１８は、重力の影
響で、通常の状態では脱気口１４に保持されており、脱
気口１４を閉鎖している。しかし、粉末成形体３から放
出されるガス状排出物質が増加して耐火物容器１の収容
室１０の圧力が増加すると、閉鎖弁１８は浮上して開弁
するため、脱気口１４が自動的に開放される。従って、
粉末成形体３から収容室１０内に排出されたガス状物質
が脱気口１４から耐火物容器１の外部に排出され、脱圧
される。このように耐火物容器１の収容室１０が脱圧さ
れると、閉鎖弁１８は重力により脱気口１４を自動的に
閉鎖する。なお、収容室１０の内圧に対向する閉鎖弁１
８の重量を調整することにより、閉鎖弁１８の開弁タイ
ミングを調整できる。

【００３７】本実施例によれば、（脱気口面積／粉末成
形体の表出面積）をαとしたとき、αは０．０００１以
上に設定することができる。また、実施例１と同様に、
０．０００１≦α≦０．１に設定することもできるが、
これに限定されるものではない。 （実施例５）実施例５を図５に示す。実施例５の構成は
基本的には実施例４と同様であり、基本的には同様の作
用効果が得られる。実施例５においても、耐火物容器１
の上面壁１１ｕに形成された各脱気口１４には、圧力応
答式の球状をなす閉鎖弁１８が載せられている。閉鎖弁
１８の開弁作動を確保しつつ閉鎖弁１８の脱落を抑える
べく、弁ホルダ１８ｋが耐火物容器１に設けられてい
る。

【００３８】図５に示す閉鎖弁１８は炭素材料（密度８
５％、気孔率１５％）で形成されており、空洞１８ｅを
もち、軽量化されている。軽量化に応じて閉鎖弁１８の
開弁タイミングを調整できる。従って、軽量化された閉
鎖弁１８は、収容室１０の圧力の増加に伴い早期に浮上
し易くなり、脱気口１４が早期に開放される。よって、
粉末成形体３から排出された収容室１０内のガス状物質
が脱気口１４から効率よく排出される。このように耐火
物容器１の収容室１０が脱圧されると、閉鎖弁１８は重
力により脱気口１４を自動的に閉鎖する。

【００３９】（実施例６）実施例６を図６に示す。実施
例６は、図４に示す実施例４と基本的には同様の構成で
あり、基本的には同様の作用効果を奏する。実施例６に
係る耐火物容器１は、粉末成形体３を収容する収容室１
０を備えている。即ち、耐火物容器１は、ジルコニア板
１３が載置された炭素材料で形成された底板１６と、底
板１６に被着され収容室１０を形成する炭素材料で形成
された箱状をなす容器本体１１とを備えている。容器本
体１１の上面壁１１ｕには、収容室１０の内外を連通す
る脱気口１４が複数個形成されている。各脱気口１４に
は圧力応答式の閉鎖弁１８が載せられている。

【００４０】閉鎖弁１８は、脱気口１４の口径よりも大
きい外径を備えるとともに脱気口１４を覆っている弁部
１８ｃと、脱気口１４の口径よりも小さい外径を備えた
軸部１８ｄともつ。軸部１８ｄの外壁面と脱気口１４の
内壁面との間には、隙間１８ｅが形成されている。閉鎖
弁１８は、重力の影響で、通常の状態では脱気口１４を
閉鎖している。収容室１０の圧力が増加すると閉鎖弁１
８は浮上するため、脱気口１４が開放される。このよう
に脱気口１４が開放されると、粉末成形体３から収容室
１０内に排出されたガス状物質が脱気口１４から炉室５
ｋに排出され、脱圧される。このように耐火物容器１の
収容室１０が脱圧されると、閉鎖弁１８は重力により脱
気口１４を自動的に閉鎖する。

【００４１】（試験例）上記した実施例１に基づいて試
験例Ａ１を行った。耐火物容器１は炭素材料で円筒形状
に形成されており、気孔率が１５％、高さが６０ｍｍ、
内径が２００ｍｍであった。脱気口１４は、一辺が３ｍ
ｍの正三角形状（△３と略記）であり、この脱気口１４
を１個の耐火物容器１において４個形成した。この場合
には、αは０．０００２２０であり、０．０００１≦α
≦０．１の関係が満足されていた。

【００４２】試験例Ａ１では、チタン系粉末成形体を
試験片として用いた。チタン系粉末成形体は、水素化
チタン粉末（ＴｉＨ₂粉末）を主要成分とする原料粉末
にワックスを混合した混合材料を用い、この混合材料を
成形型で圧縮成形した圧粉体である。チタン系粉末成形
体は、焼結によりチタン系焼結体となる。チタン系
焼結体に含まれる酸素量及び炭素量を測定し、表１に
示した。表１に示すように、本発明に係る試験例Ａ１で
は、チタン系焼結体に含有される酸素量は重量比で
０．３０％であり、炭素量は重量比で０．０５５％であ
った。このように試験例Ａ１では、系チタン系焼結体
に含まれる酸素量及び炭素量は、かなり少なかった。

【００４３】また比較例Ａ１として、試験例Ａ１と同様
にチタン系粉末成形体を試験片として用い、耐火物容
器１を用いずに加熱炉５の炉室５ｋ内で焼結した。この
比較例Ａ１の場合には、表１に示すように、焼結後のチ
タン系焼結体に含有される酸素量は重量比で０．７％
と多く、炭素量は重量比で０．１６％と多かった。これ
は、焼結の際に、加熱炉５の炉壁５ｃから発生した炭素
や酸素を含むガスが粉末成形体に過剰に接触したことを
意味する。

【００４４】更に比較例Ｂ１として、一辺が２ｍｍの正
三角形状（△２と略記）の脱気口１４を２個形成した耐
火物容器を用い、同様な加熱条件で、試験例Ａ１と同様
のチタン系粉末成形体を加熱炉５内でそれぞれ焼結し
た。比較例Ｂ１では、粉末成形体の表出面積に対して
脱気口１４の開口面積が小さいため、αは０．００００
４９であり、本発明に係る０．０００１≦α≦０．１の
関係が満足されていなかった。この比較例Ｂ１では、焼
結加熱中に蓋体１２が飛散したため、加熱炉５の炉壁５
ｃから発生した炭素や酸素を含むガスがチタン系粉末成
形体に過剰に接触し、この結果、表１に示すように、比
較例Ｂ１においては焼結後のチタン系焼結体では、重
量比で酸素量が０．３８％と多く、炭素量が０．１３％
と多かった。

【００４５】更に比較例Ｃ１として、一辺が２ｍｍの正
三角形状の脱気口１４を４個形成した耐火物容器を用
い、同様な加熱条件でチタン系粉末成形体を加熱炉５
内で焼結した。この場合には、チタン系粉末成形体の
表出面積に対して脱気口１４の開口面積が小さいため、
αは０．００００９８であり、０．０００１≦α≦０．
１の関係が満足されていなかった。このような比較例Ｃ
１においては、焼結加熱中に蓋体１２が飛散したため、
表１に示すように、焼結後のチタン系焼結体では、重
量比で酸素量が０．４２％と多く、炭素量が０．１４％
と多かった。

【００４６】

【表１】 更に、別の組成をもつチタン系粉末成形体を試験片と
して用い、前述同様な条件で、試験例Ａ２、比較例Ａ
２、比較例Ｂ２、比較例Ｃ２を行った。試験例Ａ２は試
験例Ａ１に対応するものであり、αは０．０００２２０
である。比較例Ａ２は比較例Ａ１に対応するものであ
り、耐火物容器を使用せずに焼結した。比較例Ｂ２は比
較例Ｂ１に対応するものであり、αは０．００００４９
である。比較例Ｃ２は比較例Ｃ１に対応するものであ
り、αは０．００００９８である。

【００４７】チタン系粉末成形体は、水素化チタン粉
末（ＴｉＨ₂粉末）を主要成分とする原料粉末にワック
スを混合した混合材料を用い、この混合材料を圧縮成形
した圧粉体であり、チタン系粉末成形体とは組成が異
なる。チタン系粉末成形体は、焼結によりチタン系焼
結体となる。試験結果を表２に示す。表２に示すよう
に、試験例Ａ２では、チタン系焼結体に含有される酸
素量は重量比で０．２２％と少なく、炭素量は重量比で
０．０２％と少なかった。このように試験例Ａ２におい
て酸素量及び炭素量が少ないのは、焼結の際に、加熱炉
５の炉壁５ｃから発生した炭素や酸素を含むガスが収容
室１０内のチタン系粉末成形体に接触することが抑制
されたことを意味する。

【００４８】また表２に示すように、比較例Ａ２では、
焼結後のチタン系焼結体に含有される酸素量は重量比
で０．８％と多く、炭素量は重量比で０．１５％と多か
った。これは、焼結の際に、加熱炉５の炉壁５ｃから発
生した炭素や酸素を含むガスが粉末成形体に過剰に接触
したことを意味する。

【００４９】また比較例Ｂ２では、チタン系焼結体に
含有される酸素量は重量比で０．５２％であり、炭素量
は重量比で０．１４％とであった。比較例Ｃ２では、チ
タン系焼結体に含有される酸素量は重量比で０．４８
％であり、炭素量は重量比で０．１３％であった。

【００５０】

【表２】 更に、上記したαの値を０．０００１〜０．１〜１付近
の範囲内で変化させた複数の耐火物容器１を用い、実施
例１と基本的に同様な条件で、チタン系粉末成形体を
加熱炉５内で焼結し、チタン系焼結体を得た。同様
に、チタン系粉末成形体を加熱炉５内で焼結し、チタ
ン系焼結体を得た。それぞれについて酸素量及び炭素
量を測定した。酸素量の測定結果を図７に示す。炭素量
の測定結果を図８に示す。

【００５１】図７から理解できるように、αを０．００
０１〜０．１の範囲内に設定すれば、焼結体中の酸素量
が大幅に低減しており、臨界的意義が発現された。従っ
てαを０．１以下とすれば、チタン系焼結体の酸素量を
低減するのに有利である。αが０．０００１未満のとき
には、脱気口の面積が少なすぎ、蓋体１２の飛散が発生
し、炉室の雰囲気が耐火物容器内の粉末成形体に直接接
触するため、酸素量が増加した。αが０．１を越えた場
合にも、チタン系焼結体ともに酸素量がかなり増加
した。

【００５２】図７に示すように、酸素量は、チタン系焼
結体ではＷ１線以下であれば特に好ましく、チタン系
焼結体ではＷ２線以下であれば特に好ましい。これら
の事項などを考慮すると、αを０．０６以下、０．０３
以下にできる。図８から理解できるように、αを０．０
００１〜０．１の範囲内に設定すれば、チタン系焼結体
中の炭素量が大幅に低減しており、臨界的意義が発現さ
れた。従ってαを０．１以下とすれば、チタン系焼結体
の炭素量を低減するのに有利である。αが０．０００１
未満のときには、脱気口の面積が少なすぎ、蓋体１２の
飛散が発生したため、炉室の雰囲気が耐火物容器内の粉
末成形体に直接接触するため、炭素量が増加した。αが
０．１を越えた場合には、脱気口の面積が過剰であり、
チタン系焼結体ともに炭素量がかなり増加した。

【００５３】図８に示すように、炭素量は、チタン系焼
結体ではＷ３線以下であれば特に好ましい。これら
の事項等を考慮すると、αを０．０３以下、０．０２以
下にできる。

【００５４】

【発明の効果】第１発明に係る耐火物容器、第２発明に
係る方法によれば、（脱気口面積／粉末成形体の表出面
積）をαとしたとき、αを適正値に設定している。その
ため、加熱炉の炉壁などから放出された物質が耐火物容
器の収容室に侵入することを抑えつつ、焼結時の加熱に
伴い粉末成形体から排出されたガス状排出物質を耐火物
容器の外方に排出するのに有利である。従って、耐火物
容器の収容室内の粉末成形体を良好に焼結でき、焼結体
の高品質化に有利である。

【００５５】第３発明に係る耐火物容器によれば、収容
室の内外を連通する脱気口を閉鎖する閉鎖弁が設けられ
ている。従って、閉鎖弁の閉弁作用により、加熱炉の炉
壁などから発生した物質が耐火物容器の収容室に侵入す
ることを抑えることができる。また、焼結時の加熱に伴
い粉末成形体から収容室に排出されたガス状排出物質が
増加すると、閉鎖弁が開弁作用を果たすので、粉末成形
体から耐火物容器の収容室に排出されるガス状排出物質
を耐火物容器の外方に排出するのに有利である。従っ
て、耐火物容器の収容室内の粉末成形体を良好に焼結で
き、焼結体の高品質化に有利である。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１に係る構成図である。

【図２】実施例２に係る構成図である。

【図３】実施例３に係る構成図である。

【図４】実施例４に係る構成図である。

【図５】実施例５に係る構成図である。

【図６】実施例６に係る構成図である。

【図７】焼結体の酸素量とαとの関係を示すグラフであ
る。

【図８】焼結体の酸素量とαとの関係を示すグラフであ
る。。

【符号の説明】

図中、１は耐火物容器、１０は収容室、１４は脱気口、
１８は閉鎖弁、３は粉末成形体、５は加熱炉、５ｃは炉
壁を示す。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１１年９月６日（１９９９．９．６）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】発明の名称

【補正方法】変更

【補正内容】

【発明の名称】チタン焼結用の耐火物容器及びチタン焼
結方法

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００１

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はチタン焼結用の耐火
物容器、及び、チタン焼結方法に関する。本発明は、加
熱炉の炉壁から放出される物質の影響を受けるおそれが
あるチタン系粉末成形体を焼結する際に利用できる。

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００７

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００７】本発明は上記した実情に鑑みなされたもの
であり、チタン系粉末成形体を焼結した焼結体の高品質
化に有利なチタン焼結用の耐火物容器、及び、チタン焼
結方法を提供することを共通課題とする。

【手続補正５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００８

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者は上記した課題
を達成するために開発を進めた。そして、収容室の内外
を連通する脱気口を形成した耐火物容器を開発した。し
かし、脱気口面積が適切でなければ、加熱炉の炉壁など
から放出される物質が耐火物容器内のチタン系粉末成形
体（以下、単に粉末成形体ということもある）に過剰に
接触してチタン系粉末成形体の焼結に影響を与えたり、
あるいは、チタン系粉末成形体から排出されるガス状排
出物質を耐火物容器の外部に良好に排出できず、チタン
系粉末成形体の焼結に影響を与えたりするといった不都
合が生じる。

【手続補正６】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００９

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００９】本発明者は、脱気口面積とチタン系粉末成
形体の表出面積との関係について研究した結果、（脱気
口面積／チタン系粉末成形体の表出面積）をαとしたと
き、０．０００１≦α≦０．１に設定すれば、加熱炉の
炉壁などから放出される物質が耐火物容器内のチタン系
粉末成形体に過剰に接触することを抑制しつつ、チタン
系粉末成形体から排出されるガス状排出物質を耐火物容
器の外部に効果的に排出でき、これによりチタン系粉末
成形体を良好に焼結できることを知見し、試験で確認
し、第１発明及び第２発明を完成した。

【手続補正７】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１０

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１０】また本発明者は、収容室の内外を連通する
脱気口を耐火物容器に形成し、脱気口を閉鎖するととも
に収容室の圧力の増加に伴い脱気口を開放する閉鎖弁を
設ければ、加熱炉の炉壁などから発生する物質が耐火物
容器内のチタン系粉末成形体に過剰に接触することを抑
制しつつ、チタン系粉末成形体から排出されるガス状排
出物質を効果的に排出でき、これによりチタン系粉末成
形体の焼結を良好に行い得ることを知見し、第３発明を
完成した。

【手続補正８】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１１

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１１】すなわち、第１発明に係るチタン焼結用の
耐火物容器は、加熱に伴いガス状排出物質を排出するチ
タン系粉末成形体（以下、単に粉末成形体ということも
ある）を収容する収容室を備え、チタン系粉末成形体を
収容室に収容した状態でチタン系粉末成形体の焼結のた
めに加熱炉に配置されるチタン焼結用の耐火物容器にお
いて、収容室の内外を連通する脱気口が形成されてお
り、（脱気口面積／チタン系粉末成形体の表出面積）を
αとしたとき、０．０００１≦α≦０．１に設定されて
いることを特徴とするものである。

【手続補正９】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１２

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１２】第２発明に係るチタン焼結方法は、加熱に
伴いガス状排出物質を排出するチタン系粉末成形体を用
意する工程と、チタン系粉末成形体を焼結のために加熱
炉内で加熱する加熱工程とを含むチタン系粉末成形体の
焼結方法において、加熱工程において、（脱気口面積／
チタン系粉末成形体の表出面積）をαとしたとき、０．
０００１≦α≦０．１に設定した脱気口を備えた耐火物
容器を用い、耐火物容器の収容室にチタン系粉末成形体
を収容した状態で、チタン系粉末成形体を焼結し、焼結
の際に脱気口からガス状排出物質を耐火物容器の外部に
排出することを特徴とするものである。

【手続補正１０】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１３

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１３】第３発明に係るチタン焼結用の耐火物容器
は、加熱に伴いガス状排出物質を排出するチタン系粉末
成形体を収容する収容室を備え、チタン系粉末成形体を
収容室に収容した状態でチタン系粉末成形体の焼結のた
めに加熱炉に配置されるチタン系粉末成形体焼結用の耐
火物容器において、収容室の内外を連通する脱気口が形
成されており、脱気口を閉鎖するとともに収容室の圧力
の増加につれて脱気口を開放する閉鎖弁が設けられてい
ることを特徴とするものである。

【手続補正１１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１７

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１７】チタン系粉末成形体の表出面積とは、チタ
ン系粉末成形体が耐火物容器の収容室に露出している面
積を意味する。チタン系粉末成形体の底面が耐火物容器
に載置されているため、チタン系粉末成形体の底面が耐
火物容器の収容室に露出していないときには、αを設定
するためのチタン系粉末成形体の表出面積は、粉末成形
体の底面の面積を含まない。第２発明に係るチタン焼結
方法によれば、チタン系粉末成形体を用意する工程と、
チタン系粉末成形体を焼結のために加熱炉内で加熱する
加熱工程とが行われる。チタン系粉末成形体は、チタン
系粉末を主要成分とする粉末集合体を成形したものであ
り、例えば、粉末集合体を圧縮成形した圧粉体を採用で
きる。

【手続補正１２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１８

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１８】粉末としては、チタン系を採用する。一般
的には、チタン系粉末成形体には下記の少なくとも１つ
の形態がある。即ち、成形の円滑性などを確保するため
の潤滑剤として機能できるワックスが粉末成形体に含有
されている形態、粉末粒子の結合性を高める有機バイン
ダ等のバインダが粉末成形体に含有されている形態、水
分が粉末成形体に付着している形態がある。

【手続補正１３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２１

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２１】チタン系粉末成形体では、加熱の際の熱履
歴は、粉末、ワックスの種類、粉末成形体のサイズによ
っても相違するものの、粉末成形体に含まれるワックス
などを排出する処理（例えば、３００〜６００℃で３０
分〜４時間）、粉末成形体を構成する水素化チタン粉末
に対する脱水素処理（例えば、８００〜1１００℃で３
０分間〜３時間）、本焼結を意味する焼結処理（例え
ば、１２００〜１４００℃で３０分間〜１０時間）を含
むことができる。ただし熱履歴に関する加熱温度及び加
熱時間は、これに限定されるものではないことは勿論で
ある。加熱炉としては、炭素材料等の炉壁をもつ構造を
採用できる。

【手続補正１４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４２

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４２】試験例Ａ１では、チタン系粉末成形体を
試験片として用いた。チタン系粉末成形体は、水素化
チタン粉末（ＴｉＨ₂粉末）を主要成分とする原料粉末
にワックスを混合した混合材料を用い、この混合材料を
成形型で圧縮成形した圧粉体である。チタン系粉末成形
体は、焼結によりチタン系焼結体となる。チタン系
焼結体に含まれる酸素量及び炭素量を測定し、表１に
示した。表１に示すように、本発明に係る試験例Ａ１で
は、チタン系焼結体に含有される酸素量は重量比で
０．３０％であり、炭素量は重量比で０．０５５％であ
った。このように試験例Ａ１では、チタン系焼結体に
含まれる酸素量及び炭素量は、かなり少なかった。

【手続補正１５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図８

【補正方法】変更

【補正内容】

【図８】焼結体の酸素量とαとの関係を示すグラフであ
る。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】粉末成形体を収容する収容室を備え、粉末
   成形体を前記収容室に収容した状態で粉末成形体の焼結
   のために加熱炉に配置される粉末成形体焼結用の耐火物
   容器において、 前記収容室の内外を連通する脱気口が形成されており、 （脱気口面積／粉末成形体の表出面積）をαとしたと
   き、 ０．０００１≦α≦０．１に設定されていることを特徴
   とする粉末成形体焼結用の耐火物容器。
2. 【請求項２】粉末成形体を用意する工程と、前記粉末成
   形体を焼結のために加熱炉内で加熱する加熱工程とを含
   む粉末成形体の焼結方法において、 前記加熱工程において、（脱気口面積／粉末成形体の表
   出面積）をαとしたとき、０．０００１≦α≦０．１に
   設定した脱気口を備えた耐火物容器を用い、前記耐火物
   容器の収容室に前記粉末成形体を収容した状態で、前記
   粉末成形体を焼結することを特徴とする粉末成形体の焼
   結方法。
3. 【請求項３】粉末成形体を収容する収容室を備え、粉末
   成形体を前記収容室に収容した状態で粉末成形体の焼結
   のために加熱炉に配置される粉末成形体焼結用の耐火物
   容器において、 前記収容室の内外を連通する脱気口が形成されており、 前記脱気口を閉鎖するとともに前記収容室の圧力の増加
   に伴い前記脱気口を開放する閉鎖弁が設けられているこ
   とを特徴とする粉末成形体焼結用の耐火物容器。