JP2000007317A - シリコン膜の形成方法 - Google Patents
シリコン膜の形成方法Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Abstract
(57)【要約】
【課題】 液体状の高次シランから形成されるシリコン
膜の膜厚を容易に制御可能なシリコン膜厚の形成方法を
提供する。 【解決手段】 本発明に係るシリコン膜の形成方法は、
液体状の高次シランを基体８上に塗布しておき、加熱に
伴う高次シランの分解反応によって基体８上にシリコン
膜を形成する方法であって、加熱される基体８そのもの
の設定温度を変化させてシリコン膜の膜厚を制御するこ
とを特徴としている。なお、高次シランは一般式がＳin
Ｈ2n+2もしくはＳinＨ2n（ｎはｎ≧４の整数）のいずれ
かで表されるものであり、また、基体８の設定温度は２
５０℃以上かつ４５０℃以下の範囲内であることとされ
ている。
膜の膜厚を容易に制御可能なシリコン膜厚の形成方法を
提供する。 【解決手段】 本発明に係るシリコン膜の形成方法は、
液体状の高次シランを基体８上に塗布しておき、加熱に
伴う高次シランの分解反応によって基体８上にシリコン
膜を形成する方法であって、加熱される基体８そのもの
の設定温度を変化させてシリコン膜の膜厚を制御するこ
とを特徴としている。なお、高次シランは一般式がＳin
Ｈ2n+2もしくはＳinＨ2n（ｎはｎ≧４の整数）のいずれ
かで表されるものであり、また、基体８の設定温度は２
５０℃以上かつ４５０℃以下の範囲内であることとされ
ている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はシリコン膜の形成方
法に係り、特には、ＬＳＩや薄膜トランジスタ、太陽電
池等のような光電変換装置、あるいはまた、感光体等の
用途でもって使用されるシリコン膜の形成方法に関す
る。
法に係り、特には、ＬＳＩや薄膜トランジスタ、太陽電
池等のような光電変換装置、あるいはまた、感光体等の
用途でもって使用されるシリコン膜の形成方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来から、多結晶シリコン膜（以下、po
ly−Ｓi膜という）やアモルファスシリコン膜（以下、
ａ−Ｓi膜という）を形成するに際しては、シランガス
を用いてなる熱ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）
法やプラズマＣＶＤ法、あるいは、光ＣＶＤ法等を採用
するのが一般的であり、poly−Ｓi膜の形成時には熱Ｃ
ＶＤ法が、また、ａ−Ｓｉ膜の形成時にはプラズマＣＶ
Ｄ法が広く利用されている。そして、気体状の高次シラ
ン、つまり、高次シランガスを用いたＣＶＤ法として
は、高次シランガスを大気圧以上の圧力下で熱分解する
方法（例えば、特公平４−６２０７３号公報）、環状シ
ランガスを熱分解する方法（例えば、特公平５−４６９
号公報）、分岐シランガスを用いる方法（例えば、特開
昭６０−２６６６５号公報）、トリシラン以上の高次シ
ランガスを４８０℃以下で熱分解する方法（例えば、特
公平５−５６８５２号公報）等が提案されている。
ly−Ｓi膜という）やアモルファスシリコン膜（以下、
ａ−Ｓi膜という）を形成するに際しては、シランガス
を用いてなる熱ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）
法やプラズマＣＶＤ法、あるいは、光ＣＶＤ法等を採用
するのが一般的であり、poly−Ｓi膜の形成時には熱Ｃ
ＶＤ法が、また、ａ−Ｓｉ膜の形成時にはプラズマＣＶ
Ｄ法が広く利用されている。そして、気体状の高次シラ
ン、つまり、高次シランガスを用いたＣＶＤ法として
は、高次シランガスを大気圧以上の圧力下で熱分解する
方法（例えば、特公平４−６２０７３号公報）、環状シ
ランガスを熱分解する方法（例えば、特公平５−４６９
号公報）、分岐シランガスを用いる方法（例えば、特開
昭６０−２６６６５号公報）、トリシラン以上の高次シ
ランガスを４８０℃以下で熱分解する方法（例えば、特
公平５−５６８５２号公報）等が提案されている。
【０００３】しかしながら、高次シランガスを用いたＣ
ＶＤ法は、ａ−Ｓi膜の形成方法としては適するもの
の、poly−Ｓi膜の形成に十分適しているとはいい難い
のが実情であり、高次シランガスを用いてなるＣＶＤ法
をpoly−Ｓi膜の形成方法として採用した際には、以下
のような不都合が生じる。すなわち、気相反応を利用
する方法であり、気相では粒子が発生するため、装置の
汚染やデバイスの歩留まり低下等が発生する、原料と
しての高次シランが気体状であるため、表面に凹凸のあ
る基板ではステップカバレージの良好なシリコン膜が形
成され難い、シリコン膜の形成速度が遅くてスループ
ットが低い、高価な高真空装置が必要となる、特に
プラズマＣＶＤ法では高周波発生装置等の複雑で高価な
装置を必要とすることになってしまう。
ＶＤ法は、ａ−Ｓi膜の形成方法としては適するもの
の、poly−Ｓi膜の形成に十分適しているとはいい難い
のが実情であり、高次シランガスを用いてなるＣＶＤ法
をpoly−Ｓi膜の形成方法として採用した際には、以下
のような不都合が生じる。すなわち、気相反応を利用
する方法であり、気相では粒子が発生するため、装置の
汚染やデバイスの歩留まり低下等が発生する、原料と
しての高次シランが気体状であるため、表面に凹凸のあ
る基板ではステップカバレージの良好なシリコン膜が形
成され難い、シリコン膜の形成速度が遅くてスループ
ットが低い、高価な高真空装置が必要となる、特に
プラズマＣＶＤ法では高周波発生装置等の複雑で高価な
装置を必要とすることになってしまう。
【０００４】そこで、これらの不都合を回避する必要
上、気相反応を利用するのではなく、液体状とされた高
次シランを用いることによってシリコン膜を形成する方
法（例えば、特開平７−２６７６２１号公報）が提案さ
れており、この形成方法の概要は以下の通りである。す
なわち、図示省略しているが、まず、高次シランを液体
状のままで基体上に塗布しておいたうえ、この基体その
ものを加熱して昇温させると、高次シランの塗布膜が昇
温に伴う熱履歴を経たうえで分解反応することになり、
液体状の高次シランが分解反応してなるシリコン膜が基
体上に形成されることになる。
上、気相反応を利用するのではなく、液体状とされた高
次シランを用いることによってシリコン膜を形成する方
法（例えば、特開平７−２６７６２１号公報）が提案さ
れており、この形成方法の概要は以下の通りである。す
なわち、図示省略しているが、まず、高次シランを液体
状のままで基体上に塗布しておいたうえ、この基体その
ものを加熱して昇温させると、高次シランの塗布膜が昇
温に伴う熱履歴を経たうえで分解反応することになり、
液体状の高次シランが分解反応してなるシリコン膜が基
体上に形成されることになる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ＬＳＩや薄
膜トランジスタ、太陽電池等のような光電変換装置、あ
るいはまた、感光体等の用途でもって使用されるシリコ
ン膜においては、膜厚を制御することが重要であるにも
拘わらず、液体状の高次シランからシリコン膜を形成す
る際に採用される方法では、シリコン膜の膜厚を制御し
得る有効な手法が未だ確立されていないのが現状であっ
た。
膜トランジスタ、太陽電池等のような光電変換装置、あ
るいはまた、感光体等の用途でもって使用されるシリコ
ン膜においては、膜厚を制御することが重要であるにも
拘わらず、液体状の高次シランからシリコン膜を形成す
る際に採用される方法では、シリコン膜の膜厚を制御し
得る有効な手法が未だ確立されていないのが現状であっ
た。
【０００６】本発明はこのような現状に鑑みて創案され
たものであり、液体状の高次シランから形成されるシリ
コン膜の膜厚を容易に制御可能なシリコン膜厚の形成方
法を提供するものである。
たものであり、液体状の高次シランから形成されるシリ
コン膜の膜厚を容易に制御可能なシリコン膜厚の形成方
法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の発明者らによっ
ては、液体状の高次シランから形成されるシリコン膜の
膜厚は膜形成時の温度に依存するという事実が見いださ
れ、しかも、膜形成時の温度とシリコン膜の膜厚との相
関関係、つまり、シリコン膜の膜厚の温度依存性を調査
しておけば、膜形成時の温度に基づいてシリコン膜の膜
厚を制御可能であることが確認されている。本発明はこ
のような事実及び確認事項に着目して創案されたもので
あり、本発明の請求項１に係るシリコン膜の形成方法
は、液体状の高次シランを基体上に塗布しておき、加熱
に伴う高次シランの分解反応によって基体上にシリコン
膜を形成する方法であって、加熱される基体そのものの
設定温度を変化させてシリコン膜の膜厚を制御すること
を特徴としている。
ては、液体状の高次シランから形成されるシリコン膜の
膜厚は膜形成時の温度に依存するという事実が見いださ
れ、しかも、膜形成時の温度とシリコン膜の膜厚との相
関関係、つまり、シリコン膜の膜厚の温度依存性を調査
しておけば、膜形成時の温度に基づいてシリコン膜の膜
厚を制御可能であることが確認されている。本発明はこ
のような事実及び確認事項に着目して創案されたもので
あり、本発明の請求項１に係るシリコン膜の形成方法
は、液体状の高次シランを基体上に塗布しておき、加熱
に伴う高次シランの分解反応によって基体上にシリコン
膜を形成する方法であって、加熱される基体そのものの
設定温度を変化させてシリコン膜の膜厚を制御すること
を特徴としている。
【０００８】本発明の請求項２に係るシリコン膜の形成
方法は請求項１に記載した方法であり、高次シランは、
一般式がＳinＨ2n+2もしくはＳinＨ2n（ｎはｎ≧４の整
数）のいずれかで表されるものであることを特徴とす
る。本発明の請求項３に係るシリコン膜の形成方法は請
求項１もしくは請求項２に記載した方法であり、高次シ
ランの塗布厚みは、１μｍ以上であることを特徴として
いる。本発明の請求項４に係るシリコン膜の形成方法は
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載した方法であ
り、基体の設定温度は、２５０℃以上かつ４５０℃以下
の範囲内であることを特徴とする。
方法は請求項１に記載した方法であり、高次シランは、
一般式がＳinＨ2n+2もしくはＳinＨ2n（ｎはｎ≧４の整
数）のいずれかで表されるものであることを特徴とす
る。本発明の請求項３に係るシリコン膜の形成方法は請
求項１もしくは請求項２に記載した方法であり、高次シ
ランの塗布厚みは、１μｍ以上であることを特徴として
いる。本発明の請求項４に係るシリコン膜の形成方法は
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載した方法であ
り、基体の設定温度は、２５０℃以上かつ４５０℃以下
の範囲内であることを特徴とする。
【０００９】本発明の請求項５に係るシリコン膜の形成
方法は請求項１ないし請求項４のいずれかに記載した方
法であり、基体が設定温度に至るまでの昇温速度は、毎
分１０℃以上であることを特徴とする。本発明の請求項
６に係るシリコン膜の形成方法は請求項１ないし請求項
５のいずれかに記載した方法であり、基体を設定温度の
ままで保持する時間は、５分以上であることを特徴とし
ている。本発明の請求項７に係るシリコン膜の形成方法
は請求項１ないし請求項６のいずれかに記載した方法で
あり、基体は、不活性ガス雰囲気中で加熱されることを
特徴とする。本発明の請求項８に係るシリコン膜の形成
方法は請求項７に記載した方法であり、不活性ガス雰囲
気の設定圧力は、１０ｋＰａ以上であることを特徴とし
ている。
方法は請求項１ないし請求項４のいずれかに記載した方
法であり、基体が設定温度に至るまでの昇温速度は、毎
分１０℃以上であることを特徴とする。本発明の請求項
６に係るシリコン膜の形成方法は請求項１ないし請求項
５のいずれかに記載した方法であり、基体を設定温度の
ままで保持する時間は、５分以上であることを特徴とし
ている。本発明の請求項７に係るシリコン膜の形成方法
は請求項１ないし請求項６のいずれかに記載した方法で
あり、基体は、不活性ガス雰囲気中で加熱されることを
特徴とする。本発明の請求項８に係るシリコン膜の形成
方法は請求項７に記載した方法であり、不活性ガス雰囲
気の設定圧力は、１０ｋＰａ以上であることを特徴とし
ている。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら、本発
明に係るシリコン膜の形成方法を説明する。図１はシリ
コン膜の膜厚の温度依存性、つまり、シリコン生成膜厚
と基体温度との関係を示す説明図であり、図２及び図３
のそれぞれは本実施の形態に係るシリコン膜の形成方法
を採用する際に、つまり、シリコン膜の形成時に使用さ
れる装置の構造を簡略化して示す説明図である。そし
て、図２及び図３中の符号１は塗布室、２は成膜室、３
は高次シランの供給ライン、４は不活性ガスの供給ライ
ン、５は排気ライン、６は加熱ヒータ、７はスピンコー
タ、８はガラス基板、９はスプレーガン、１０はゲート
バルブであり、ガラス基板８は液体状の高次シラン（図
示省略）が塗布されたうえで加熱される基体である一
方、ゲートバルブ１０は塗布室１及び成膜室２間に介装
されたものとなっている。また、ここでの加熱ヒータ６
は、セラミックヒータや赤外線ランプ等である。
明に係るシリコン膜の形成方法を説明する。図１はシリ
コン膜の膜厚の温度依存性、つまり、シリコン生成膜厚
と基体温度との関係を示す説明図であり、図２及び図３
のそれぞれは本実施の形態に係るシリコン膜の形成方法
を採用する際に、つまり、シリコン膜の形成時に使用さ
れる装置の構造を簡略化して示す説明図である。そし
て、図２及び図３中の符号１は塗布室、２は成膜室、３
は高次シランの供給ライン、４は不活性ガスの供給ライ
ン、５は排気ライン、６は加熱ヒータ、７はスピンコー
タ、８はガラス基板、９はスプレーガン、１０はゲート
バルブであり、ガラス基板８は液体状の高次シラン（図
示省略）が塗布されたうえで加熱される基体である一
方、ゲートバルブ１０は塗布室１及び成膜室２間に介装
されたものとなっている。また、ここでの加熱ヒータ６
は、セラミックヒータや赤外線ランプ等である。
【００１１】本実施の形態に係るシリコン膜の形成方法
は、液体状の高次シランを基体８上に塗布しておき、加
熱に伴う高次シランの分解反応、いわゆる熱重合によっ
て基体８上にシリコン膜を形成する方法であり、この方
法においては、図２及び図３で示すような構造とされた
装置を使用しながら、成膜室２内に収納されたうえで加
熱される基体８そのものの設定温度を変化させることに
よってシリコン膜の膜厚を制御することが実行される。
そして、この際における高次シランは、一般式がＳinＨ
2n+2もしくはＳinＨ2n（ｎはｎ≧４の整数）のいずれか
で表されるものであり、代表的な高次シランの沸点及び
融点は表１で示すようになっている。
は、液体状の高次シランを基体８上に塗布しておき、加
熱に伴う高次シランの分解反応、いわゆる熱重合によっ
て基体８上にシリコン膜を形成する方法であり、この方
法においては、図２及び図３で示すような構造とされた
装置を使用しながら、成膜室２内に収納されたうえで加
熱される基体８そのものの設定温度を変化させることに
よってシリコン膜の膜厚を制御することが実行される。
そして、この際における高次シランは、一般式がＳinＨ
2n+2もしくはＳinＨ2n（ｎはｎ≧４の整数）のいずれか
で表されるものであり、代表的な高次シランの沸点及び
融点は表１で示すようになっている。
【００１２】
【表１】
【００１３】ところで、表１には記載を省略している
が、一般式がＳinＨ2n+2もしくはＳinＨ2n（ｎはｎ≧８
の整数）でもって表される高次シランは室温以下で凝固
し易くて塗布し難いので、本実施の形態にあっては室温
以下でも塗布し易い液体状の高次シラン、つまり、一般
式がＳinＨ2n+2もしくはＳinＨ2n（ｎは４≦ｎ≦７の整
数）でもって表されるもの、すなわち、具体的には、ノ
ルマルテトラシラン（ｎ−Ｓｉ4Ｈl0），ノルマルペン
タシラン（ｎ−Ｓｉ5Ｈ12），ノルマルヘキサシラン
（ｎ−Ｓｉ6Ｈ14），ノルマルヘプタシラン（ｎ−Ｓｉ7
Ｈ16）等やこれらの異性体、あるいはまた、これらの混
合物を用いることが行われる。しかしながら、一般式が
ＳinＨ2n+2もしくはＳinＨ2n（ｎはｎ≧８の整数）で表
される高次シランであっても、ガラス基板８が収納して
載置される塗布室１及び成膜室２内に供給された不活性
ガス雰囲気の温度が高くて液体状となる条件が満たされ
れば、使用可能となることは勿論である。
が、一般式がＳinＨ2n+2もしくはＳinＨ2n（ｎはｎ≧８
の整数）でもって表される高次シランは室温以下で凝固
し易くて塗布し難いので、本実施の形態にあっては室温
以下でも塗布し易い液体状の高次シラン、つまり、一般
式がＳinＨ2n+2もしくはＳinＨ2n（ｎは４≦ｎ≦７の整
数）でもって表されるもの、すなわち、具体的には、ノ
ルマルテトラシラン（ｎ−Ｓｉ4Ｈl0），ノルマルペン
タシラン（ｎ−Ｓｉ5Ｈ12），ノルマルヘキサシラン
（ｎ−Ｓｉ6Ｈ14），ノルマルヘプタシラン（ｎ−Ｓｉ7
Ｈ16）等やこれらの異性体、あるいはまた、これらの混
合物を用いることが行われる。しかしながら、一般式が
ＳinＨ2n+2もしくはＳinＨ2n（ｎはｎ≧８の整数）で表
される高次シランであっても、ガラス基板８が収納して
載置される塗布室１及び成膜室２内に供給された不活性
ガス雰囲気の温度が高くて液体状となる条件が満たされ
れば、使用可能となることは勿論である。
【００１４】そして、本実施の形態に係る形成方法で
は、ガラス基板８上に塗布される高次シランの塗布厚み
が１μｍ以上であり、液体状の高次シランが塗布された
ガラス基板８は、２５０℃以上かつ４５０℃以下の範囲
内とされた設定温度でもって加熱されることになってい
る。また、この際におけるガラス基板８を設定温度のま
まで保持し続ける時間は５分以上とされており、このガ
ラス基板８が設定温度に至るまでの昇温速度は毎分１０
℃以上であることが好ましい。さらに、シリコン膜の形
成は不活性ガス雰囲気中で行われることが好ましく、こ
こでの不活性ガスとしてはヘリウム，ネオン，アルゴ
ン，キセノン等が適している。さらにまた、この際にお
ける不活性ガス雰囲気の圧力は、１０ｋＰａ以上である
ことが好ましいことになっている。
は、ガラス基板８上に塗布される高次シランの塗布厚み
が１μｍ以上であり、液体状の高次シランが塗布された
ガラス基板８は、２５０℃以上かつ４５０℃以下の範囲
内とされた設定温度でもって加熱されることになってい
る。また、この際におけるガラス基板８を設定温度のま
まで保持し続ける時間は５分以上とされており、このガ
ラス基板８が設定温度に至るまでの昇温速度は毎分１０
℃以上であることが好ましい。さらに、シリコン膜の形
成は不活性ガス雰囲気中で行われることが好ましく、こ
こでの不活性ガスとしてはヘリウム，ネオン，アルゴ
ン，キセノン等が適している。さらにまた、この際にお
ける不活性ガス雰囲気の圧力は、１０ｋＰａ以上である
ことが好ましいことになっている。
【００１５】つぎに、本実施の形態に係るシリコン膜の
形成方法に関する具体的な実施例を説明する。
形成方法に関する具体的な実施例を説明する。
【００１６】（実施例１）実施例１ではノルマルテトラ
シラン，ノルマルペンタシラン，ノルマルヘキサシラン
を混合してなる液体状の高次シランが用いられており、
この際においては図２で示した装置を使用しながら、以
下に説明するような手順に従った処理が実行される。す
なわち、まず、ゲートバルブ１０を開放したままで塗布
室１及び成膜室２内を２×１０-4Ｐａまで真空排気し、
かつ、塗布室１及び成膜室２内における圧力が４０ｋＰ
ａとなるまで供給ライン４からヘリウムガスを導入す
る。その後、塗布室１内に配設されたスピンコータ７上
に位置決めして載置されているガラス基板８へと向かっ
て供給ライン３から液体状の高次シラン、つまり、ノル
マルテトラシラン，ノルマルペンタシラン，ノルマルヘ
キサシランからなる混合液の１．６ｃｍ3を滴下する
と、滴下された混合液は基板８の全面へとわたって速や
かに拡がった。
シラン，ノルマルペンタシラン，ノルマルヘキサシラン
を混合してなる液体状の高次シランが用いられており、
この際においては図２で示した装置を使用しながら、以
下に説明するような手順に従った処理が実行される。す
なわち、まず、ゲートバルブ１０を開放したままで塗布
室１及び成膜室２内を２×１０-4Ｐａまで真空排気し、
かつ、塗布室１及び成膜室２内における圧力が４０ｋＰ
ａとなるまで供給ライン４からヘリウムガスを導入す
る。その後、塗布室１内に配設されたスピンコータ７上
に位置決めして載置されているガラス基板８へと向かっ
て供給ライン３から液体状の高次シラン、つまり、ノル
マルテトラシラン，ノルマルペンタシラン，ノルマルヘ
キサシランからなる混合液の１．６ｃｍ3を滴下する
と、滴下された混合液は基板８の全面へとわたって速や
かに拡がった。
【００１７】引き続き、塗布室１及び成膜室２内の圧力
が１００ｋＰａとなるまで供給ライン４からヘリウムガ
スを導入し、塗布室１のスピンコータ７上から成膜室２
内の加熱ヒータ６上へとガラス基板８を移送した後、ゲ
ートバルブ１０を閉鎖する。さらに、排気ライン５から
ヘリウムガスを排気して成膜室２内の圧力を４０ｋＰａ
とし、加熱ヒータ６を用いながらガラス基板８そのもの
が３５０℃となるまで毎分１００℃の昇温速度でもって
加熱したうえ、このガラス基板８を３５０℃のまま３０
分間にわたって保持する。すると、ガラス基板８上に塗
布されていた高次シランの塗布膜は、加熱されたガラス
基板８の昇温に伴う熱履歴を経たうえで分解反応するこ
とになり、液体状の高次シランが分解反応してなるシリ
コン膜がガラス基板８上に形成される。そして、このよ
うにして形成されたシリコン膜の膜厚は、１１ｎｍとな
っていた。なお、昇温中及び保温中には、排気ライン５
からヘリウムガスを排気し、成膜室２内の圧力を４０ｋ
Ｐａに維持することが実行されている。
が１００ｋＰａとなるまで供給ライン４からヘリウムガ
スを導入し、塗布室１のスピンコータ７上から成膜室２
内の加熱ヒータ６上へとガラス基板８を移送した後、ゲ
ートバルブ１０を閉鎖する。さらに、排気ライン５から
ヘリウムガスを排気して成膜室２内の圧力を４０ｋＰａ
とし、加熱ヒータ６を用いながらガラス基板８そのもの
が３５０℃となるまで毎分１００℃の昇温速度でもって
加熱したうえ、このガラス基板８を３５０℃のまま３０
分間にわたって保持する。すると、ガラス基板８上に塗
布されていた高次シランの塗布膜は、加熱されたガラス
基板８の昇温に伴う熱履歴を経たうえで分解反応するこ
とになり、液体状の高次シランが分解反応してなるシリ
コン膜がガラス基板８上に形成される。そして、このよ
うにして形成されたシリコン膜の膜厚は、１１ｎｍとな
っていた。なお、昇温中及び保温中には、排気ライン５
からヘリウムガスを排気し、成膜室２内の圧力を４０ｋ
Ｐａに維持することが実行されている。
【００１８】（実施例２）実施例１では、液体状の高次
シランが塗布されたガラス基板８が３５０℃となるまで
毎分１００℃の昇温速度でもって加熱し、ガラス基板８
を３５０℃のまま３０分間にわたって保持しているが、
実施例２においては、液体状の高次シランが塗布済みの
ガラス基板８が４５０℃となるまで毎分１００℃の昇温
速度でもって加熱し、かつ、４５０℃のまま３０分間に
わたってガラス基板８を保持することを行った。なお、
その他の条件については、実施例１と同じである。そし
て、この実施例２によれば、ガラス基板８上に塗布され
ていた液体状の高次シランが分解反応して形成されたシ
リコン膜の膜厚は１．３μｍとなっており、実施例１と
はガラス基板８の設定温度が相違していることに基づい
てシリコン膜の膜厚が厚くなることが確認された。
シランが塗布されたガラス基板８が３５０℃となるまで
毎分１００℃の昇温速度でもって加熱し、ガラス基板８
を３５０℃のまま３０分間にわたって保持しているが、
実施例２においては、液体状の高次シランが塗布済みの
ガラス基板８が４５０℃となるまで毎分１００℃の昇温
速度でもって加熱し、かつ、４５０℃のまま３０分間に
わたってガラス基板８を保持することを行った。なお、
その他の条件については、実施例１と同じである。そし
て、この実施例２によれば、ガラス基板８上に塗布され
ていた液体状の高次シランが分解反応して形成されたシ
リコン膜の膜厚は１．３μｍとなっており、実施例１と
はガラス基板８の設定温度が相違していることに基づい
てシリコン膜の膜厚が厚くなることが確認された。
【００１９】（実施例３）実施例２では、液体状の高次
シランが塗布されたガラス基板８が４５０℃となるまで
毎分１００℃の昇温速度でもって加熱し、かつ、ガラス
基板８を４５０℃のままで３０分間にわたって保持する
ことを実行しているが、実施例３においては、液体状の
高次シランが塗布済みのガラス基板８が４５０℃となる
まで毎分１００℃の昇温速度でもって加熱し、かつ、４
５０℃のまま５分間だけ保持することを実行している。
なお、その他の条件については、実施例１と同じであ
る。そして、この実施例２によれば、ガラス基板８上に
塗布されていた液体状の高次シランが分解反応して形成
されたシリコン膜の膜厚は１．０μｍであることが確認
されている。
シランが塗布されたガラス基板８が４５０℃となるまで
毎分１００℃の昇温速度でもって加熱し、かつ、ガラス
基板８を４５０℃のままで３０分間にわたって保持する
ことを実行しているが、実施例３においては、液体状の
高次シランが塗布済みのガラス基板８が４５０℃となる
まで毎分１００℃の昇温速度でもって加熱し、かつ、４
５０℃のまま５分間だけ保持することを実行している。
なお、その他の条件については、実施例１と同じであ
る。そして、この実施例２によれば、ガラス基板８上に
塗布されていた液体状の高次シランが分解反応して形成
されたシリコン膜の膜厚は１．０μｍであることが確認
されている。
【００２０】（実施例４）実施例４ではノルマルテトラ
シラン，ノルマルペンタシラン，ノルマルヘキサシラン
を混合してなる液体状の高次シランが用いられており、
図２に示した装置を使用しながら、以下に説明するよう
な手順に従った処理が実行されている。まず、ゲートバ
ルブ１０を開放したままで塗布室１及び成膜室２内を２
×１０-4Ｐａまで真空排気し、かつ、塗布室１及び成膜
室２内における圧力が４０ｋＰａとなるまで供給ライン
４からヘリウムガスを導入する。その後、塗布室１内に
配設されたスピンコータ７上に位置決めして載置されて
いるガラス基板８へと向かって供給ライン３から液体状
の高次シラン、つまり、ノルマルテトラシラン，ノルマ
ルペンタシラン，ノルマルヘキサシランからなる混合液
の１．０ｃｍ3を滴下した。
シラン，ノルマルペンタシラン，ノルマルヘキサシラン
を混合してなる液体状の高次シランが用いられており、
図２に示した装置を使用しながら、以下に説明するよう
な手順に従った処理が実行されている。まず、ゲートバ
ルブ１０を開放したままで塗布室１及び成膜室２内を２
×１０-4Ｐａまで真空排気し、かつ、塗布室１及び成膜
室２内における圧力が４０ｋＰａとなるまで供給ライン
４からヘリウムガスを導入する。その後、塗布室１内に
配設されたスピンコータ７上に位置決めして載置されて
いるガラス基板８へと向かって供給ライン３から液体状
の高次シラン、つまり、ノルマルテトラシラン，ノルマ
ルペンタシラン，ノルマルヘキサシランからなる混合液
の１．０ｃｍ3を滴下した。
【００２１】さらに、塗布室１及び成膜室２内の圧力が
１００ｋＰａとなるまで供給ライン４からヘリウムガス
を導入し、スピンコータ７の動作によって高次シランを
ガラス基板８上の全面にわたって塗布する。その後、塗
布室１のスピンコータ７上から成膜室２内の加熱ヒータ
６上へとガラス基板８を移送した後、ゲートバルブ１０
を閉鎖する。引き続き、排気ライン５からヘリウムガス
を排気して成膜室２内の圧力を４０ｋＰａとし、加熱ヒ
ータ６を用いながらガラス基板８そのものが４５０℃と
なるまで毎分１００℃の昇温速度でもって加熱した後、
このガラス基板８を４５０℃のまま３０分間にわたって
保持する。すると、ガラス基板８上に塗布されていた高
次シランの塗布膜はガラス基板８の昇温に伴う熱履歴を
経て分解反応することになり、液体状の高次シランが分
解反応してなるシリコン膜がガラス基板８上に形成され
る。そして、このようにして形成されたシリコン膜の膜
厚は、０．９μｍとなっていた。
１００ｋＰａとなるまで供給ライン４からヘリウムガス
を導入し、スピンコータ７の動作によって高次シランを
ガラス基板８上の全面にわたって塗布する。その後、塗
布室１のスピンコータ７上から成膜室２内の加熱ヒータ
６上へとガラス基板８を移送した後、ゲートバルブ１０
を閉鎖する。引き続き、排気ライン５からヘリウムガス
を排気して成膜室２内の圧力を４０ｋＰａとし、加熱ヒ
ータ６を用いながらガラス基板８そのものが４５０℃と
なるまで毎分１００℃の昇温速度でもって加熱した後、
このガラス基板８を４５０℃のまま３０分間にわたって
保持する。すると、ガラス基板８上に塗布されていた高
次シランの塗布膜はガラス基板８の昇温に伴う熱履歴を
経て分解反応することになり、液体状の高次シランが分
解反応してなるシリコン膜がガラス基板８上に形成され
る。そして、このようにして形成されたシリコン膜の膜
厚は、０．９μｍとなっていた。
【００２２】（実施例５）実施例５ではノルマルテトラ
シラン，ノルマルペンタシラン，ノルマルヘキサシラン
を混合してなる液体状の高次シランが用いられており、
この際においては図３で示した装置を使用しながら、以
下に説明するような手順に従った処理が実行される。す
なわち、まず、ゲートバルブ１０を開放したままで塗布
室１及び成膜室２内を２×１０-4Ｐａまで真空排気し、
かつ、塗布室１及び成膜室２内における圧力が４０ｋＰ
ａとなるまで供給ライン４からヘリウムガスを導入す
る。その後、塗布室１内に配設されたスピンコータ７上
に載置されているガラス基板８へと向かって供給ライン
３からスプレーガン９を介したうえで液体状の高次シラ
ン、つまり、ノルマルテトラシラン，ノルマルペンタシ
ラン，ノルマルヘキサシランからなる混合液の１．５ｃ
ｍ3をスプレーした。
シラン，ノルマルペンタシラン，ノルマルヘキサシラン
を混合してなる液体状の高次シランが用いられており、
この際においては図３で示した装置を使用しながら、以
下に説明するような手順に従った処理が実行される。す
なわち、まず、ゲートバルブ１０を開放したままで塗布
室１及び成膜室２内を２×１０-4Ｐａまで真空排気し、
かつ、塗布室１及び成膜室２内における圧力が４０ｋＰ
ａとなるまで供給ライン４からヘリウムガスを導入す
る。その後、塗布室１内に配設されたスピンコータ７上
に載置されているガラス基板８へと向かって供給ライン
３からスプレーガン９を介したうえで液体状の高次シラ
ン、つまり、ノルマルテトラシラン，ノルマルペンタシ
ラン，ノルマルヘキサシランからなる混合液の１．５ｃ
ｍ3をスプレーした。
【００２３】引き続き、塗布室１のスピンコータ７上か
ら成膜室２内の加熱ヒータ６上へとガラス基板８を移送
し、かつ、ゲートバルブ１０を閉鎖した後、圧力が１０
０ｋＰａとなるまで供給ライン４から成膜室２内へとヘ
リウムガスを導入した。さらに、排気ライン５からヘリ
ウムガスを排気して成膜室２内の圧力を４０ｋＰａとし
た後、加熱ヒータ６を用いながらガラス基板８そのもの
が４５０℃となるまで毎分１００℃の昇温速度でもって
加熱しながら昇温させたうえ、このガラス基板８を４５
０℃のまま３０分間にわたって保持する。
ら成膜室２内の加熱ヒータ６上へとガラス基板８を移送
し、かつ、ゲートバルブ１０を閉鎖した後、圧力が１０
０ｋＰａとなるまで供給ライン４から成膜室２内へとヘ
リウムガスを導入した。さらに、排気ライン５からヘリ
ウムガスを排気して成膜室２内の圧力を４０ｋＰａとし
た後、加熱ヒータ６を用いながらガラス基板８そのもの
が４５０℃となるまで毎分１００℃の昇温速度でもって
加熱しながら昇温させたうえ、このガラス基板８を４５
０℃のまま３０分間にわたって保持する。
【００２４】すると、ガラス基板８上に塗布されていた
高次シランの塗布膜は、加熱されたガラス基板８の昇温
に伴う熱履歴を経て分解反応することになり、液体状の
高次シランが分解反応してなるシリコン膜がガラス基板
８上に形成される。このようにして形成されたシリコン
膜の膜厚は、１．０μｍとなっていた。なお、昇温中及
び保温中には、排気ライン５からヘリウムガスを排気
し、成膜室２内の圧力を４０ｋＰａに維持することが実
行されている。
高次シランの塗布膜は、加熱されたガラス基板８の昇温
に伴う熱履歴を経て分解反応することになり、液体状の
高次シランが分解反応してなるシリコン膜がガラス基板
８上に形成される。このようにして形成されたシリコン
膜の膜厚は、１．０μｍとなっていた。なお、昇温中及
び保温中には、排気ライン５からヘリウムガスを排気
し、成膜室２内の圧力を４０ｋＰａに維持することが実
行されている。
【００２５】以上説明したように、本実施の形態におい
ては、加熱される基体８そのものの設定温度を２５０℃
から４５０℃の範囲、好ましくは３５０℃から４５０℃
の範囲で変化させることを行っており、基体８そのもの
の設定温度を変化させることによってシリコン膜の膜厚
を制御することが可能であることが分かる。なお、形成
されるシリコン膜の膜厚は基板８の昇温速度や成膜室２
内における不活性ガス雰囲気の圧力等によっても相違す
ることになるが、本発明の発明者らが検討したところに
よると、昇温速度が毎分１００℃、成膜室２内の圧力が
４０ｋＰａであって基板８の加熱時間が３０分である場
合には１．５μｍ以下の膜厚に制御可能であることが確
認されている。
ては、加熱される基体８そのものの設定温度を２５０℃
から４５０℃の範囲、好ましくは３５０℃から４５０℃
の範囲で変化させることを行っており、基体８そのもの
の設定温度を変化させることによってシリコン膜の膜厚
を制御することが可能であることが分かる。なお、形成
されるシリコン膜の膜厚は基板８の昇温速度や成膜室２
内における不活性ガス雰囲気の圧力等によっても相違す
ることになるが、本発明の発明者らが検討したところに
よると、昇温速度が毎分１００℃、成膜室２内の圧力が
４０ｋＰａであって基板８の加熱時間が３０分である場
合には１．５μｍ以下の膜厚に制御可能であることが確
認されている。
【００２６】
【発明の効果】本発明に係るシリコン膜の形成方法にお
いては、液体状の高次シランが塗布されたうえで加熱さ
れる基体そのものの設定温度を変化させることを行って
おり、基体そのものの設定温度を変化させた際には、加
熱に伴う高次シランの分解反応によって基体上に形成さ
れるシリコン膜の膜厚が変化することになるので、液体
状の高次シランから形成されるシリコン膜の膜厚が制御
可能であることになり、所望の膜厚となったシリコン膜
を容易に形成することができるという効果が得られる。
そして、本発明に係るシリコン膜の形成方法を採用した
際には、ＬＳＩや太陽電池等のような光電変換装置、あ
るいは、感光体等の用途におけるコストの低減を図るこ
とが可能になるという付随的な利点も得られることにな
る。
いては、液体状の高次シランが塗布されたうえで加熱さ
れる基体そのものの設定温度を変化させることを行って
おり、基体そのものの設定温度を変化させた際には、加
熱に伴う高次シランの分解反応によって基体上に形成さ
れるシリコン膜の膜厚が変化することになるので、液体
状の高次シランから形成されるシリコン膜の膜厚が制御
可能であることになり、所望の膜厚となったシリコン膜
を容易に形成することができるという効果が得られる。
そして、本発明に係るシリコン膜の形成方法を採用した
際には、ＬＳＩや太陽電池等のような光電変換装置、あ
るいは、感光体等の用途におけるコストの低減を図るこ
とが可能になるという付随的な利点も得られることにな
る。
【図１】シリコン生成膜厚と基体温度との関係を示す説
明図である。
明図である。
【図２】本実施の形態に係るシリコン膜の形成時に使用
される装置の構造を簡略化して示す説明図である。
される装置の構造を簡略化して示す説明図である。
【図３】本実施の形態に係るシリコン膜の形成時に使用
される装置の構造を簡略化して示す説明図である。
される装置の構造を簡略化して示す説明図である。
１ 塗布室 ２ 成膜室 ３ 高次シランの供給ライン ４ 不活性ガスの供給ライン ５ 排気ライン ６ 加熱ヒータ ７ スピンコータ ８ ガラス基板（基体） ９ スプレーガン １０ ゲートバルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 清水 正文 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 Ｆターム(参考） 4G072 AA01 BB09 FF01 GG03 HH03 HH04 LL03 MM01 NN21 RR01 UU01 UU02 UU04 5F051 AA03 AA04 AA05 BA05 CB11 CB30
Claims (8)
- 【請求項１】 液体状の高次シランを基体上に塗布して
おき、加熱に伴う高次シランの分解反応によって基体上
にシリコン膜を形成する方法であって、 加熱される基体そのものの設定温度を変化させてシリコ
ン膜の膜厚を制御することを特徴とするシリコン膜の形
成方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載したシリコン膜の形成方
法であって、 高次シランは、一般式がＳinＨ2n+2もしくはＳinＨ
2n（ｎはｎ≧４の整数）のいずれかで表されるものであ
ることを特徴とするシリコン膜の形成方法。 - 【請求項３】 請求項１もしくは請求項２に記載したシ
リコン膜の形成方法であって、 高次シランの塗布厚みは、１μｍ以上であることを特徴
とするシリコン膜の形成方法。 - 【請求項４】 請求項１ないし請求項３のいずれかに記
載したシリコン膜の形成方法であって、 基体の設定温度は、２５０℃以上かつ４５０℃以下の範
囲内であることを特徴とするシリコン膜の形成方法。 - 【請求項５】 請求項１ないし請求項４のいずれかに記
載したシリコン膜の形成方法であって、 基体が設定温度に至るまでの昇温速度は、毎分１０℃以
上であることを特徴とするシリコン膜の形成方法。 - 【請求項６】 請求項１ないし請求項５のいずれかに記
載したシリコン膜の形成方法であって、 基体を設定温度のままで保持する時間は、５分以上であ
ることを特徴とするシリコン膜の形成方法。 - 【請求項７】 請求項１ないし請求項６のいずれかに記
載したシリコン膜の形成方法であって、 基体は、不活性ガス雰囲気中で加熱されることを特徴と
するシリコン膜の形成方法。 - 【請求項８】 請求項７に記載したシリコン膜の形成方
法であって、 不活性ガス雰囲気の設定圧力は、１０ｋＰａ以上である
ことを特徴とするシリコン膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10173683A JP2000007317A (ja) | 1998-06-19 | 1998-06-19 | シリコン膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10173683A JP2000007317A (ja) | 1998-06-19 | 1998-06-19 | シリコン膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000007317A true JP2000007317A (ja) | 2000-01-11 |
Family
ID=15965173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10173683A Pending JP2000007317A (ja) | 1998-06-19 | 1998-06-19 | シリコン膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000007317A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000059015A1 (fr) * | 1999-03-30 | 2000-10-05 | Seiko Epson Corporation | Procede de fabrication d'un film de silicium |
| EP1092755A1 (en) * | 1999-03-30 | 2001-04-18 | JSR Corporation | Coating composition |
| EP1134224A2 (en) * | 2000-03-13 | 2001-09-19 | JSR Corporation | Cyclosilane compound, and solution composition and process for forming a silicon film |
| US7223802B2 (en) | 2002-04-22 | 2007-05-29 | Seiko Epson Corporation | High order silane composition, and method of forming silicon film using the composition |
| US7485691B1 (en) | 2004-10-08 | 2009-02-03 | Kovio, Inc | Polysilane compositions, methods for their synthesis and films formed therefrom |
| US7943721B2 (en) | 2005-10-05 | 2011-05-17 | Kovio, Inc. | Linear and cross-linked high molecular weight polysilanes, polygermanes, and copolymers thereof, compositions containing the same, and methods of making and using such compounds and compositions |
| US8092867B2 (en) | 2006-10-06 | 2012-01-10 | Kovio, Inc. | Silicon polymers, methods of polymerizing silicon compounds, and methods of forming thin films from such silicon polymers |
-
1998
- 1998-06-19 JP JP10173683A patent/JP2000007317A/ja active Pending
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000059015A1 (fr) * | 1999-03-30 | 2000-10-05 | Seiko Epson Corporation | Procede de fabrication d'un film de silicium |
| EP1092755A1 (en) * | 1999-03-30 | 2001-04-18 | JSR Corporation | Coating composition |
| EP1092755A4 (en) * | 1999-03-30 | 2004-12-22 | Jsr Corp | COATING COMPOSITION |
| EP1134224A2 (en) * | 2000-03-13 | 2001-09-19 | JSR Corporation | Cyclosilane compound, and solution composition and process for forming a silicon film |
| EP1134224A3 (en) * | 2000-03-13 | 2003-01-15 | JSR Corporation | Cyclosilane compound, and solution composition and process for forming a silicon film |
| US7223802B2 (en) | 2002-04-22 | 2007-05-29 | Seiko Epson Corporation | High order silane composition, and method of forming silicon film using the composition |
| US7723457B1 (en) | 2004-10-08 | 2010-05-25 | Kovio, Inc. | Polysilane compositions, methods for their synthesis and films formed therefrom |
| US7491782B1 (en) | 2004-10-08 | 2009-02-17 | Kovio, Inc. | Polysilane compositions, methods for their synthesis and films formed therefrom |
| US7485691B1 (en) | 2004-10-08 | 2009-02-03 | Kovio, Inc | Polysilane compositions, methods for their synthesis and films formed therefrom |
| US7951892B1 (en) | 2004-10-08 | 2011-05-31 | Kovio, Inc. | Doped polysilanes, compositions containing the same, methods for making the same, and films formed therefrom |
| US8057865B1 (en) | 2004-10-08 | 2011-11-15 | Kovio, Inc. | Polysilane compositions, methods for their synthesis and films formed therefrom |
| US8236916B1 (en) | 2004-10-08 | 2012-08-07 | Kovio, Inc. | Polysilane compositions, methods for their synthesis and films formed therefrom |
| US8242227B2 (en) | 2004-10-08 | 2012-08-14 | Kovio, Inc. | Doped polysilanes, compositions containing the same, methods for making the same, and films formed therefrom |
| US8455604B1 (en) | 2004-10-08 | 2013-06-04 | Kovio, Inc. | Polysilane compositions, methods for their synthesis and films formed therefrom |
| US7943721B2 (en) | 2005-10-05 | 2011-05-17 | Kovio, Inc. | Linear and cross-linked high molecular weight polysilanes, polygermanes, and copolymers thereof, compositions containing the same, and methods of making and using such compounds and compositions |
| US8378050B2 (en) | 2005-10-05 | 2013-02-19 | Kovio, Inc. | Linear and cross-linked high molecular weight polysilanes, polygermanes, and copolymers thereof, compositions containing the same, and methods of making and using such compounds and compositions |
| US8092867B2 (en) | 2006-10-06 | 2012-01-10 | Kovio, Inc. | Silicon polymers, methods of polymerizing silicon compounds, and methods of forming thin films from such silicon polymers |
| US8461284B2 (en) | 2006-10-06 | 2013-06-11 | Kovio, Inc. | Silicon polymers, methods of polymerizing silicon compounds, and methods of forming thin films from such silicon polymers |
| US8846507B2 (en) | 2006-10-06 | 2014-09-30 | Thin Film Electronics Asa | Silicon polymers, methods of polymerizing silicon compounds, and methods of forming thin films from such silicon polymers |
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