ITRM20120648A1 - Metodo per la preparazione di una mescola in gomma per battistrada - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
"METODO PER LA PREPARAZIONE DI UNA MESCOLA IN GOMMA PER BATTISTRADA"
La presente invenzione è relativa ad un metodo per la preparazione di una mescola in gomma per battistrada.
Una delle esigenze su cui costantemente si concentra parte della ricerca nel campo dei pneumatici è relativa ai miglioramenti in termini di resistenza al rotolamento e di resistenza all'abrasione del pneumatico.
A tale riguardo, da tempo è noto l'utilizzo della silice come carica rinforzante nelle mescole per battistrada. La silice viene utilizzata in sostituzione del nero di carbonio, ed è utilizzata con delle particolari sostanze chimiche (silani) le quali, interagendo con i gruppi silanolici della silice stessa, inibiscono la formazione di legami idrogeno tra le sue particelle. I silani inoltre possono, mediante appropriata funzionalità, interagire con la base polimerica per creare un ponte chimico tra essa e la silice. La scelta di utilizzo della silice è dettata dai vantaggi in termini di resistenza al rotolamento e di tenuta sul bagnato che questa comporta.
È stato sperimentalmente verificato che l'utilizzo della silice, nonostante produca i vantaggi sopra riportati, tuttavia comporta l'innalzamento della viscosità della mescola con i conseguenti problemi di processabilità della stessa.
Generalmente, per ovviare ai problemi di processabilità si ricorre all'utilizzo in mescola di oli plasticizzanti. Una tale soluzione tuttavia comporta nuove problematiche dovute ad un peggioramento delle caratteristiche fisiche della mescola, come ad esempio la resistenza all'usura.
Nella pratica comune si cerca di tamponare questi problemi di resistenza all'usura cercando di aumentare durante la fase di vulcanizzazione l'interazione tra la silice, il legante silanico e il polimero. Tale pratica, tuttavia, può causare una diminuzione del tempo di scottabilità, comunemente chiamato di scorch time, con i conseguenti problemi di processabilità della mescola che questo comporta.
Era quindi sentita l'esigenza di realizzare un metodo in grado di permettere l'utilizzo della silice in mescole per battistrada senza che questo comportasse problemi in termini di processabilità e in termini di caratteristiche fisiche della mescola stessa.
Oggetto della presente invenzione è un metodo per realizzare una mescola in gomma per battistrada comprendente una prima fase di miscelazione in cui vengono miscelati tra loro almeno una base polimerica a catena insatura reticolabile, silice e un legante silanico; e una successiva fase di miscelazione in cui alla mescola in preparazione viene aggiunto e miscelato un sistema di vulcanizzazione comprendente almeno zolfo e agenti acceleranti; il detto metodo essendo caratterizzato dal fatto che in detta prima fase di miscelazione alla base polimerica vengono miscelati un composto ammidico a catena lunga con formula di struttura (I) e una miscela di sali di zinco di acidi grassi con un numero di atomi di carbonio compreso tra C8 e C24; il rapporto in phr tra detto composto ammidico e detta miscela di sali di zinco di acidi grassi essendo compreso tra 0,15 e 0,60
CH3-[CH2-(CH2)m-CHR1]n-CH2-CO-NR2R3 ( I
in cui:
0≤ m ≤ 6 e 1≤ n ≤ 8
R1è scelto tra: H; fenile; (CH2)X-CH3con 0 ≤ x ≤ 6
R2e R3, uguali o diversi tra loro, sono [(CH2)r-0]Z-H con 1 ≤ r ≤ 4 e 0 ≤ z ≤ 4
Preferibilmente, R1=H; m = 1; n = 3; r = 2; z = 2 Preferibilmente, i sali di zinco di acidi grassi hanno un numero di atomi di carbonio compreso tra C14 e C18.
Preferibilmente detta miscela di sali di zinco comprende da 0 a 10% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 14 atomi di carbonio; da 30 a 60% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 16 atomi di carbonio; da 40 a 70% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 18 atomi di carbonio; più preferibilmente detta miscela di sali di zinco comprende 5% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 14 atomi di carbonio; 45% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 16 atomi di carbonio; 50% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 18 atomi di carbonio.
Preferibilmente, il rapporto in phr tra detto composto ammidico e detta miscela di sali di zinco di acidi grassi è compreso tra 0,25 e 0,40
Preferibilmente, detto composto ammidico e detta miscela di sali di zinco di acidi grassi sono complessivamente utilizzati in una quantità compresa tra 2 e 6 phr, più preferibilmente tra 3 e 5.
Un ulteriore oggetto della presente invenzione è una mescola per battistrada realizzata con il metodo sopra definito.
Un ulteriore oggetto della presente invenzione è un battistrada realizzato con la mescola di cui sopra.
Un ulteriore oggetto della presente invenzione è un pneumatico comprendente il battistrada di cui sopra.
Un ulteriore oggetto della presente invenzione è l'uso in una prima fase di miscelazione di una mescola per battistrada di un composto ammidico a catena lunga di formula di struttura (I) e di una miscela di sali di zinco di acidi grassi con un numero di atomi di carbonio compreso tra C8 e C24; il rapporto in phr tra detto composto ammidico e detta miscela di sali di zinco di acidi grassi essendo compreso tra 0,15 e 0,60
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in cui:
0≤ m ≤ 6 e l≤ n < 8
R1 è scelto tra: H; fenile; (CH2)X-CH3con 0 ≤ x ≤ 6
R2e R3, uguali o diversi tra loro, sono [(CH2)r-0]Z-H con 1 ≤ r ≤ 4 e 0 ≤ z ≤ 4
le caratteristiche ausiliari e/o preferite sono riportate nelle rivendicazioni 12-17.
Di seguito sono riportati degli esempi a scopo esplicativo e non limitativo per una migliore comprensione della presente invenzione.
ESEMPI
Sono state realizzate tre mescole con il metodo oggetto della presente invenzione (A-C) e cinque mescole di confronto (D-H). Le mescole di confronto si distinguono da quelle ottenute con il metodo dell'invenzione per la presenza o per la quantità relativa del composto ammidico e della miscela di sali di zinco di acidi grassi. In particolare, la mescola E comprende un olio di processo conforme alla direttiva europea in materia di oli per applicazione in pneumatici che viene comunemente utilizzato come agente di processabilità per questo tipo di mescole. Per ragioni di confronto l'olio di processo e l'insieme costituito da composto ammidico di formula (I) e miscela di sali di zinco di acidi grassi sono stati utilizzati nella medesima quantità (4 phr).
Le mescole descritte negli esempi sono state realizzate secondo la procedura sotto riportata:
- preparazione delle mescole -(1<a>fase di miscelazione)
In un miscelatore con rotori tangenziali e di volume interno compreso tra 230 e 270 litri, sono stati caricati prima dell'inizio della miscelazione la base polimerica, la silice, l'agente legante silanico, il nero di carbonio e, quando previsti, il composto ammidico e la miscela di sali di zinco di acidi grassi, raggiungendo un fattore di riempimento compreso tra 66 e 72%.
Il miscelatore è stato azionato ad una velocità compresa tra 40 e 60 giri/minuto, e la miscela formatasi è stata scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 140 e 160°C.
(2<a>fase di miscelazione)
Alla miscela ottenuta dalla precedente fase è stato aggiunto il sistema di vulcanizzazione raggiungendo un fattore di riempimento compreso tra 63 e 67%.
Il miscelatore è stato azionato ad una velocità compresa tra 20 e 40 giri/minuto, e la miscela formatasi è stata scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 100 e 110°C.
In Tabella I sono riportate le composizioni in phr delle mescole A-H sopra riportate.
TABELLA I
la fase di miscelazione
S-SBR 70
BR 30
Silice 40
Legante 4
silanico
Nero di 5
Carbonio
TDAE
Composto
ammidico (I) ,5 ,5
miscela
di sali di ,5 ,5 - - -zinco di acidi
grassi
2a fase di miscelazione
ZnO
Ac. 1
Stearico
Zolfo 1,5
MBTS 2
DPG 1,4
In Tabella I:
S-SBR è una gomma stirene-butadiene in soluzione con un peso molecolare medio compreso rispettivamente tra 800 e 1500xl0<3>e tra 500 e 900xl0<3>; un contenuto di stirene compreso tra 10 e 45%, un contenuto di vinile compreso tra 20 e 70% e un contenuto di olio tra 0 e 30%.
BR è una base polimerica costituita da polibutadiene il cui contenuto di 1,4 cis è almeno pari al 40%.
L'olio di processo adoperato appartiene alla categoria indicata con 1'acronimo inglese T-DAE (Treated Distillate Aromatic Extract).
La silice utilizzata ha un'area superficiale compresa tra 70 e 400 m<2>/g. Negli esempi è stata scelta la silice commercializzata con il nome VN3 dalla società EVONIK che presenta un area superficiale 170 m<2>/g.
Il legante silanico utilizzato appartiene alla classe di etossi-sililalchil polisulfidi o etossi-sililalchil tioli. Negli esempi è stato scelto il silano commercializzato con il nome SI75 dalla società Evonik.
MBTS e DPG sono le sigle di due materiali acceleranti che indicano rispettivamente i materiali benzotiazol disolfuro e difenilguanidina .
I sali di zinco utilizzati negli esempi sono costituiti da una miscela in cui il 5% in peso è costituito da sali di zinco di acidi grassi con 14 atomi di carbonio, il 45% in peso è costituito da sali di zinco di acidi grassi con 16 atomi di carbonio e il 50% in peso è costituito da sali di zinco di acidi grassi con 18 atomi di carbonio .
Il composto ammidico di formula (I) utilizzato è il seguente :
CH3- [CH2-CH2-CH2]3-CH2-CO-NH [CH2-CH2-0]2-H
Le mescole A-H sono state sottoposte ad una serie di test per poterne valutare la viscosità, lo Scorch Time, la resistenza all'usura, la resistenza al rotolamento e la rigidezza .
La viscosità e lo Scorch Time (come Scottabilità Mooney a 130°C) sono stati misurati in accordo con la norma ASTM D1646. I valori di Tand a 60°C per valutare la resistenza al rotolamento e i valori di E' misurato a temperatura ambiente sono stati misurati in accordo con la norma ISO 4664. La resistenza all'abrasione è stata ottenuta in accordo con la norma DIN 53516.
In Tabella II sono riportati i risultati ottenuti dai test sopra riportati. I valori di Tabella II sono indicizzati ai valori ottenuti dalla mescola di confronto D nella quale non è presente alcun agente di processabilità (né l'olio di processo né il complesso costituito da composto ammidico di formula (I) e miscela di sali di zinco di acidi grassi).
TABELLA III
Come è possibile rilevare dai valori riportati in Tabella III, le tre mescole A-C realizzate con il metodo della presente invenzione riescono a presentare bassi livelli di viscosità, garantendo al tempo stesso ottime caratteristiche in termini di scorch time, resistenza all'usura, resistenza al rotolamento e rigidezza.
In particolare, va evidenziato come il composto ammidico a catena lunga di formula di struttura (I) e la miscela di sali di zinco di acidi grassi mostrino un effetto sinergico in termini di resistenza all'usura. È sorprendente, infatti, notare come i valori in termini di resistenza all'usura presentati dalle mescole A-C siano migliori sia dei valori presentati dalla mescola G in cui è presente il solo composto ammidico a catena lunga di formula di struttura (I) sia dei valori presentati dalla mescola H in cui è presente la sola miscela di sali di zinco di acidi grassi.
Claims (1)
- RIVENDICAZIONI 1. Metodo per realizzare una mescola in gomma per battistrada comprendente una prima fase di miscelazione in cui vengono miscelati tra loro almeno una base polimerica a catena insatura reticolabile, silice e un legante silanico e una successiva fase di miscelazione in cui alla mescola in preparazione viene aggiunto e miscelato un sistema di vulcanizzazione comprendente almeno zolfo e agenti acceleranti; detto metodo essendo caratterizzato dal fatto che in detta prima fase di miscelazione alla base polimerica vengono miscelati un composto ammidico a catena lunga di formula di struttura (I) e una miscela di sali di zinco di acidi grassi con un numero di atomi di carbonio compreso tra C8 e C24; il rapporto in phr tra detto composto ammidico e detta miscela di sali di zinco di acidi grassi essendo compreso tra 0,15 e 0,60 CH3- [CH2- (CH2)m-CHR1]n-CH2-CO-NR2R3(I) in cui: 0≤ m ≤ 6 e 1≤ n ≤ 8 R1 è scelto tra H; fenile; (CH2)X-CH3con 0 ≤ x ≤ 6 R2e R3, uguali o diversi tra loro, sono [(CH2)r-0]Z-H con 1 ≤ r ≤ 4 e 0 ≤ z≤ 4 2. Metodo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che R1=H; m = 1; n = 3; r = 2; z = 2 3. Metodo secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzato dal fatto che i sali di zinco di acidi grassi hanno un numero di atomi di carbonio compreso tra C14 e CI8. 4. Metodo secondo la rivendicazione 3, caratterizzato dal fatto che detta miscela di sali di zinco comprende da 0 a 10% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 14 atomi di carbonio; da 30 a 60% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 16 atomi di carbonio; da 40 a 70% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 18 atomi di carbonio; più preferibilmente detta miscela di sali di zinco comprende 5% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 14 atomi di carbonio; 45% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 16 atomi di carbonio; 50% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 18 atomi di carbonio. 5. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che il rapporto in phr tra detto composto ammidico e detta miscela di sali di zinco di acidi grassi è compreso tra 0,25 e 0,40 6. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto composto ammidico e detta miscela di sali di zinco di acidi grassi sono complessivamente utilizzati in una quantità compresa tra 2 e 6 phr. 7. Metodo secondo la rivendicazione 6, caratterizzato dal fatto che detto composto ammidico e detta miscela di sali di zinco di acidi grassi sono complessivamente utilizzati in una quantità compresa tra 3 e 5. 8. Mescola per battistrada realizzata con il metodo secondo una delle rivendicazioni precedenti. 9. Battistrada realizzato con la mescola secondo la rivendicazione 8. 10. Pneumatico comprendente il battistrada secondo la rivendicazione 9. 11. Uso in una prima fase di miscelazione nella preparazione di una mescola per battistrada di un composto ammidico a catena lunga di formula di struttura (I) e di una miscela di sali di zinco di acidi grassi con un numero di atomi di carbonio compreso tra C8 e C24; il rapporto in phr tra detto composto ammidico e detta miscela di sali di zinco di acidi grassi essendo compreso tra 0,15 e 0,60 CH3- [ CH2- (CH2)m-CHR1]n-CH2-CO-NR2R3( I ) in cui: 0 ≤ m ≤ 6 e 1 ≤ n ≤ 8 R1 è scelto tra H; fenile; (CH2)X-CH3con 0 ≤ x ≤ 6 R2e R3, uguali o diversi tra loro, sono [ (CH2)r-0]Z-H con 1 < r < 4 e 0 ≤ z < 4 12. Uso secondo la rivendicazione 11, caratterizzato dal fatto che R1=H; m = 1; n = 3; r = 2; z = 2 13. Uso secondo la rivendicazione 11 o 12, caratterizzato dal fatto che i sali di zinco di acidi grassi hanno un numero di atomi di carbonio compreso tra C14 e C18. 14. Uso secondo la rivendicazione 13, caratterizzato dal fatto che detta miscela di sali di zinco comprende da 0 a 10% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 14 atomi di carbonio; da 30 a 60% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 16 atomi di carbonio; da 40 a 70% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 18 atomi di carbonio; più preferibilmente detta miscela di sali di zinco comprende 5% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 14 atomi di carbonio; 45% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 16 atomi di carbonio; 50% in peso di sali di zinco di acidi grassi con 18 atomi di carbonio. 15. Uso secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 11 a 14, caratterizzato dal fatto che il rapport o in phr tra detto composto ammidico e detta miscela di sali di zinco di acidi grassi è compreso tra 0,25 e 0,40 16. Uso secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 11 a 15, caratterizzato dal fatto che detto composto ammidico e detta miscela di sali di zinco di acidi grassi sono complessivamente utilizzati in una quantità compresa tra 2 e 6 phr. 17. Uso secondo la rivendicazione 16, caratterizzato dal fatto che detto composto ammidico e detta miscela di sali di zinco di acidi grassi sono complessivamente utilizzati in una quantità compresa tra 3 e 5.
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| DE3916391A1 (de) * | 1989-05-19 | 1990-11-22 | Neynaber Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von gemischen aus fettsaeurealkylendiamiden und metallseifen, die so erhaltenen gemische und deren verwendung als kunststoffadditive |
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