ITMI970523A1 - Schiume protettive a base di perfluoropolieteri - Google Patents
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Description
La presente invenzione riguarda composizioni da essere utilizzate sotto forma di schiuma, capaci di svolgere un'azione protettiva verso agenti irritanti (acidi, basi, solventi, detersivi) ed allergeni.
E' ben noto nell'arte l'impiego di schiume protettive, in particolare per la protezione delle mani. Da parecchi anni è stato continuamente riproposto sul mercato la presentazione di prodotti che si rifacevano al concetto di "guanto invisibile" o di "guanto liquido". Questi prodotti rientravano nella categoria più generale dei prodotti cosiddetti "barriera" in quanto dovrebbero essere in grado di garantire"una perfetta protezione dagli agenti aggressivi attraverso uno "scudo" protettivo perché impenetrabile. Per quanto i prodotti barriera fossero e siano la risposta ad una esigenza effettiva del mercato, il loro successo è sempre stato limitato soprattutto per la loro insufficiente efficacia protettiva e per le loro insoddisfacenti proprietà cosmetiche dal punto di vista della gradevolezza, in quanto risultano generalmente appiccicose e untuose.
In particolare il mercato è rimasto generalmente disilluso dai prodotti barriera del tipo schiuma protettiva, che hanno avuto occasionalmente dei successi temporanei a seguito del lancio commerciale di un nuovo prodotto. Dal punto di vista applicativo le schiume protettive si collocano accanto agli altri prodotti barriera (creme, lozioni e paste), tuttavia presentano il vantaggio di un uso più igienico e più pratico in quanto è possibile una applicazione più uniforme. Questi sono aspetti apprezzabili, soprattutto nel caso d'impiego professionale, per la prevenzione delle dermatiti irritanti alle mani. Trattasi di patologie di difficile trattamento una volta' cronicizzate, e legate ad attività professionali (nei laboratori di ricerca, nell'industria, nelle officine meccaniche, nel settore medico-ospedaliero, nell'edilizia, ecc.) e domestiche.
Dal punto di vista della formulazione le schiume protettive sono dei preparati mutuati da una tecnica sviluppata-peraltro scopo. Si ricorre infatti normalmente all'incorporazione di emollienti (oli minerali, siliconi, ecc.) e umettanti (glicerina, glicole propilenico, ecc.) in una base che è essenzialmente una schiuma da barba, dove l'azione schiumogena è ottenuta per effetto combinato di un propellente (normalmente un gas idrocarburico liquefatto) con un agente schiumogeno costituito da acido stearico parzialmente o totalmente neutralizzato con potassa o con una ammina. In questo modo lo stesso acido stearico, eventualmente in eccesso, svolgerebbe un'azione protettiva che si aggiunge a quella degli altri emollienti, presenti tuttavia a livello di poche unità percentuali per non peggiorare la qualità della schiuma. Le schiume note sopra descritte presentano una buona stabilità della composizione all'interno delle bombolette, caratteristica essenziale per non avere stratificazione dei componenti della composizione (ovviamente non si considera il componente propellente). Tuttavia esse hanno lo svantaggio che non sono in grado di portare alla formazione del così detto "guanto liquido". Questo significa che l'efficacia protettiva è molto limitata e sopratutto non omogenea.
Nell'arte nota ci sono numerose pubblicazioni scientifiche in cui vengono descritte varie indagini condotte sull'uomo che concordano sulla scarsa efficacia di questo tipo di preparati, tra i quali il più noto è il Marly SkinR (distribuito da Gebro Pharma in Germania e da Trimex Trading-in Svizzera) che perciò è stato preso come prodotto di riferimento, in studi nei quali veniva assimilato alla categoria delle creme barriera. Questi studi mostrano che le schiume in commercio possono arrivare a peggiorare la capacità di difesa che è propria della pelle nei confronti di agenti irritanti come gli acidi, gli alcali, i tensioattivi e i solventi organici. Questo viene spiegato con il fatto che la presenza di saponi ( ad esempio acido stearico neutralizzato da alcali) svolgerebbe una funzione addirittura di veicolo per gli agenti aggressivi, di tipo irritativo o anche allergico. Si veda ad esempio "Efficacy of skin barrier creams (II)" P.J. Frosch et al., Contact Dermatitia, 1993, 29, 74-77.
E' noto inoltre che l'introduzione dei perfluoropolieteri, composti aventi caratteristiche idrofobe e lipofobe, ha permesso la realizzazione di creme barriera potenzialmente multifunzionali, con elevata persistenza senza per altro controindicazioni dal punto di vista dermatologico e cosmetico (sicurezza tossicologica e gradevolezza dei preparati). Alcune indagini sull'uomo hanno dimostrato l'efficacia di creme tradizionali nelle quali era stato incorporato un perfluoropolietere nel trattamento di dermatiti croniche alle mani.
Tuttavia prove effettuate dalla Richiedente hanno mostrato che l'incorporazione di perfluoropolieteri nelle schiume sopra descritte, cioè a base di acido stearico/stearati, non ha portato a schiume di sufficiente efficacia-per-quanto riguarda l'omogeneità della formazione del "guanto liquido".
Era sentita l'esigenza di avere a disposizione una schiuma che avesse le caratteristiche di stabilità e omogeneità necessarie e che pertanto non presentasse gli svantaggi delle schiume note.
La Richiedente ha sorprendentemente e inaspettatamente trovato composizioni a base di una particolare emulsione da potere essere utilizzata per ottenerne una schiuma (con l'impiego di un idrocarburo liquefatto come propellente) stabile e omogenea facendo uso come schiumogeni di tensioattivi ionici.
Costituisce pertanto oggetto della presente invenzione una schiuma a base dei seguenti componenti:
a) un'emulsione fluida comprendente:
- un perfluoropolietere, come principale agente protettivo,
- oli polari e non polari,
- un copolimero acrilico caratterizzato da gruppi idrofili e idrofobi, e attività di emulsionante primario dopo neutralizzazione con alcali,
acqua,
un tensioattivo ionico (come agente schiumogeno), b) un propellente.
La schiuma è caratterizzata dall'essere a base di una emulsione che si mantiene stabile malgrado l'aggiunta dell'agente schiumogeno, senza però che per questa aggiunta, nella· schiuma risultante, venga meno l'effetto di omogeneità, a seguito del contatto con la pelle.
Le schiume della presente invenzione sono inaspettatamente stabili a seguito dell'aggiunta dell'agente schiumogeno ionico (preferibilmente anionico , ma anche cationico e anfotero), mentre l'aggiunta di un agente schiumogeno non ionico porta inaspettatamente alla stratificazione.
Le bombolette in cui sono contenute le schiume .della presente invenzione contengono come agente schiumogeno un tensioattivo ionico preferibilmente in soluzione acquosa con un titolo tra il 30 e 50% in peso o disperso/disciolto in acqua al 30% se solido.
La concentrazione dell'agente schiumogeno, riferita a 100 parti in peso di emulsione, è compresa tra 0,1 e 5 parti, preferibilmente tra 0,3 e 3 parti, e ancora più preferibilmente tra 0,5 e 1,5 parti.
Il test di stabilità delle schiume della presente invenzione è stato effettuato nel seguente modo:
dopo l'aggiunta dell'agente schiumogeno all'emulsione è stata verificata la stabilità per trattamento a 40°C per due mesi o per centrifugazione a 4000 giri/minuto per 10 minuti.
In tutti i casi con le schiume dell'invenzione non si è avuta stratificazione.
Inoltre le composizioni dell'invenzione devono soddisfare anche il test di stabilità sotto<- >pressione -che<- >è il seguente·: aggiunta di propellente, in quantità di 30 volumi di isobutano liquefatto per 120 volumi di emulsione e si lascia in bomboletta per tre mesi. Quindi si allontana il propellente.
Successivamente si effettuano i test di stabilità : centrifugazione a 4000 giri/minuto per 10 minuti, o per trattamento a 40°C per 2 mesi. Non si deve avere una stratificazione delle varie fasi dell'emulsione perchè il test sia positivo.
Il test di omogeneità, condizione necessaria per l'ottenimento di un guanto liquido, è stato effettuato come segue: su un foglio di carta da fotocopia formato A4 si applica un quantitativo da 0,5 a 1 g di schiuma erogata dalla bomboletta e si osserva l'eventuale rilascio sulla carta degli emollienti e agenti protettivi liquidi con conseguente formazione di una ampia macchia omogenea e assenza di residuo solido.
L'emulsione per l'ottenimento delle schiume contiene i componenti indicati nelle seguenti quantità (parti in peso):
- un perfluoropolietere in quantità da 0,05 a 30 parti, preferibilmente da 0,5 parti fino a 5 parti (in peso). Il loro peso molecolare è compreso tra 500 e 10000, ma preferibilmente tra 3000 e 7000,
- oli polari e non polari da 5 a 40 parti, preferibilmente tra 10 e 20,
- un copolimero acrilico caratterizzato da gruppi idrofili e idrofobi, e attività, dopo neutralizzazione con<’ >basi', di emulsionante·primario·-, la·cui concentrazione è compresa a livello di 0,1 e 0,5 parti in peso,
- un tensioattivo ionico (come agente schiumogeno) la cui quantità compresa tra 0,1 e 5 parti in peso, - acqua a complemento a 100 parti in peso.
La quantità di propellente è preferibilmente fra 20 e 40 parti in volume per 120 parti in volume di emulsione.
I perfluoropolieteri (PFPE) utilizzati per la preparazione dell'emulsione sono prodotti chimicamente inerti, non sono tossici, non danneggiano l'ozono e non sono infiammabili.
I (per)fluoropolieteri comprendono unità ripetitive distribuite statisticamente lungo la catena del polimero scelte fra:
In particolare si possono citare come preferiti i seguenti (per)fluoropolieteri aventi le seguenti unità ripetitive: (a)
dove Y è F o CF3; a e b sono numeri tali che il peso-molecolare è compreso nell'intervallo indicato; a/b è compreso tra 10 e 100, preferibilmente tra 20 e 40;
(b)
dove c, d ed h sono numeri tali che il peso molecolare è compreso nell'intervallo indicato; c/d è compreso tra 0,1 e 10; h/(c+d) è compreso tra 0 e 0,05, z ha il valore sopra indicato, h potendo anche essere uguale a 0;
(c)
dove g sono numeri tali che il peso molecolare è compreso nell'intervallo indicato; e/(f+g) è compreso
10;
-
sono numeri tali che il
peso molecolare è compreso nell'intervallo indicato; k+1 e j+k+1 sono almeno pari a 2, k/(j+l) è compreso tra 0,01 e 1000, 1/j è compreso tra 0,01 e 100;
(e) -O(CF2 (CF2) ZO)g-dove s è un intero tale da dare il peso molecolare indicato, z ha il significato già definito;
( f )
dove R4 ed Rs sono uguali o diversi tra di loro e scelti fra CI o periluoroalchile, ad esempio a 1-4 atomi di C, j' essendo un intero tale che il peso molecolare sia quello indicato; (g) -0(CF(CF3) CFaO)3„-j " essendo un intero tale da dare il peso molecolare indicato.
Queste strutture comprendenti le unità ripetitive indicate e i metodi per la loro preparazione sono descritti nei brevetti GB-1.104.482, USP-3.242.218, USP-3.665.041,
Le emulsioni di periluoropolieteri sopra indicate sono ottenute con un sistema emulsionante polimerico a base di uno o più copolimeri, preferibilmente acrilici, modificati ottenibili per copolimerizzazione di un acido carbossilico monoolefinico, preferibilmente acido acrilico, con un estere acri
lico ,in genere un acrilato alchilico, a catena lunga di tipo alifatico, in genere dà 8 a 30 atomi di carbonio.
Il polimero modificato utilizzato come emulsionante in genere contiene una quantità di monomero carbossilico in un intervallo da 40 a 99% in peso, preferibilmente dal 50 al 98%, ed ancora più preferibilmente dall'80 al 98%. Si possono utilizzare miscele monomeriche di uno o più monomeri carbossilici e uno o più esteri acrilici. Opzionalmente il polimero può anche essere reticolato introducendo nella miscela monomerica un reticolante, in genere in quantità comprese fra 0,1 e 4% in peso, preferibilmente 0,2 e 1%, basato sulla somma dei monomeri polimerizzati. In genere l'agente reticolante è un monomero polimerizzabile che contiene due o più doppi legami. Il monomero carbossilico in genere contiene da 3 a 6 atomi di carbonio. I monomeri carbossrlici preferiti-sono di tipo-acrilico aventi formula generale:
dove R è scelto fra H, alogeno, OH, lattone, lattarne, CN, radicali monovalenti da 1 a 20 atomi di C, preferibilmente da 1 a 6, alchilici, arilici, arilalchilici o alchilarilici, cicloalifatici. Preferito è l'acido acrilico.
Gli esteri acrilici preferiti sono gli alchil(met)acrilati di formula:
dove è un gruppo alchilico da 8 a 30 atomi di carbonio, o ossialchileni, o carbonilossialchileni. Preferiti ossialchileni sono gli ossietileni. Si possono citare il decil(met)acrilato, lauril(met)acrilato, stearil(met)acrilato, ecc.
Come reticolanti si possono utilizzare i polialchenilpolieteri.
I polimeri modificati dell'invenzione vengono, ottenuti in un solvente inerte in cui il polimero non è solubile in maniera significativa, oppure la polimerizzazione è condotta in mezzo acquoso. Tra i solventi si possono citare benzene, xilene, esano, acetato di etile, ecc.
Come iniziatori di polimerizzazione si possono citare persolfati di ammonio o di metalli alcalini, benzoli perossido, eumene idroperossido, azoisobutirronitrile, catalizzatori redox.
I polimeri acrilici modificati sono neutralizzati con basi per ottenere i corrispondenti sali. Tra le basi si possono citare gli alcali e le ammine sostituite.
Preferiti sono gli emulsionanti noti in commercio Pemulen* TR della BF Goodrich, in particolare il Pemulen<R >TR-2 che è un copolimero a base di acido acrilico e esteri acrilici con una catena alchilica C10-30.
Le composizioni dell'invenzione, basate sulla combinazione dei componenti sopra indicati, mostrano non solo un'ottima stabilità sia per quanto riguarda la stabilità dell'emulsione e della schiuma, ma anche una migliorata omogeneità della schiuma.
A contatto con la pelle le schiume della presente invenzione pur essendo basate su emulsioni che sono ad alta stabilità, si comportano come sistemi a rapida rottura e pronto rilascio degli emollienti e agenti protettivi e contemporaneamente con una distribuzione omogenea di questi ultimi nell'applicazione cutanea.
Il componente a) della composizione dell'invenzione è una emulsione del tipo olio in acqua che rimane stabile nei contenitori utilizzati per le schiume.
Gli oli polari e non polari che si possono citare sono i comuni emollienti cosmetici naturali e sintetici; si ricordano in particolare oli minerali, trigliceridi, esteri di alcoli e/o acidi grassi, siliconi.
Componenti opzionali che si possono utilizzare sono co-emulsionanti, quali alcoli grassi, grassi etossilati ; umettanti e idratanti, quali glicerina, glicole propilenico, urea; agenti chelanti quali il sale disodico dell'EDTA.
In genere l'emulsione viene preparata prendendo il polimero acrilico, normalmente nella forma di polvere, e disperdendolo nella fase oleosa che è aggiunta alla fase acquosa sotto agitazione. Si aggiunge poi il tensioattivo nelle quantità indicate.
Più in particolare le emulsioni della presente invenzione sono ottenute con la seguente procedura descritta in "termini del tutto generali:
- parte A (fase acquosa):
- acqua demineralizzata,
- eventuali umettanti (glicerina, glicole propilenico), - eventuale agente chelante (EDTA),
- parte B (fase olio):
- emollienti (olio minerale, estere, trigliceride), - agente emulsionante polimerico (copolimero acrilico modificato),
- parte C:
- acqua demineralizzata,
- agente neutralizzante (soda, trietanolammina, ecc.), - parte D:
- periluoropolietere.
In un contenitore di volume sufficiente per l'intera emulsione viene aggiunta acqua demineralizzata, nella quale sono disciolti i conservanti microbici e gli altri ingredienti solubili in acqua (umettanti come la glicerina o il glicole propilenico, chelanti come l'EDTA, ecc.) (parte A). Alla fase acquosa si aggiunge, sotto agitazione e a temperatura ambiente, la fase oleosa (parte B) nella quale è disperso l'agente emulsionante .
Si procede alla quasi neutralizzazione fino a pH intorno a 6 per aggiunta di un composto alcalino disciolto in acqua (parte C), sempre sotto agitazione e a temperatura ambiente. Si aggiunge il periluoropolietere (parte D) gradualmente sotto forte agitazione che viene mantenuta per 15-20 minuti.
Si aggiunge poi l'agente schiumogeno.
L'emulsione così ottenuta viene messa sotto pressione in un contenitore chiuso da 210 mi per aggiunta di 30 parti in volume di un gas liquefatto a 120 parti in volume dell'emulsione stessa.
L'emulsione ottenuta con la procedura precedentemente descritta è bianca, fine e fluida.
In genere la viscosità delle emulsioni dell'invenzione è compresa tra 200 e 5000 cPs, preferibilmente tra 300 e 2000 cPs). L'emulsione è considerata stabile se non si ha stratificazione dopo 60 giorni in stufa a 40°C oppure in centrifuga a 4000'giri /min-per-10 minuti.
Gli emollienti preferibilmente sono una combinazione di emollienti polari e non polari.
L'agente emulsionante dell'invenzione come detto viene ottenuto per neutralizzazione con aggiunta di agenti neutralizzanti, preferibilmente trietanolammina, in modo da avere un pH compreso tra 5,5 e 6,5.
L'agente schiumogeno è un tensioattivo di tipo ionico, sia di tipo anionico che anfotero o cationico, preferibilmente di tipo anionico.
I tensioattivi che si possono citare sono preferibilmente quelli attivi a pH fra 4 e 8, e ancora più preferibilmente tra 5,5 e 6,5.
I tensioattivi che si possono citare a titolo di esempio: carbossilati, sarcosinati, soliosuccinati, gli alchil eteri solfati; per i cationici si possono menzionare gli ossidi di ammine; per gli anfoteri le betaine.
Come già detto la concentrazione dell'agente schiumogeno è compresa tra 0,1 e 5%, preferibilmente tra 0,3 e 1,5%; in genere sono utilizzati in soluzioni acquose (generalmente con titolo compreso tra 20 e 50% in peso).
II gas liquefatto con funzioni di propellente è un qualsiasi propellente, preferibilmente un idrocarburo liquefatto e specificatamente isobutano, oppure idrofluoroidrocarburi quali 125, 134a, 227e, ovviamente si possono utilizzare miscele dei propellenti indicati anche appartenenti a classi diverse.
Riportiamo qui di seguito alcuni esempi descrittivi ma non limitativi della presente invenzione.
ESEMPIO 1
E' stata preparata, adottando la procedura indicata, una emulsione della composizione seguente (parti in peso):
olio minerale (emolliente) 10 trigliceride caprilico/caprico (emolliente) 5 cetearil-isononaoato (emolliente) 5 PemulenR TR-2 (emulsionante) 0,19 parabeni (conservanti) qb
acqua fino a 100 trietanolammina 0 , 16
EDTA 0 , 10
perfluoropolietere {FomblinR HC/R, PM = 6250) 4 A questa emulsione di viscosità 2900 cPs, misurata con un Brookfield DV II, 10 giri/m si aggiunge come agente schiumogeno 1 parte in peso di EmpicolR CED 5/5 (Albright & Wilson, Gran Bretagna), nome chimico lauriletere (6) carbossilato di sodio (nome CTFA/INCI: "Sodium Laureth-6 Carboxylate "), il titolo di questo tensioattivo ionico è del 23% in peso in acqua, ottenendosi una viscosità di 1700 cPs. L'emulsione è risultata stabile (assenza di stratificazione) dopo due mesi a 40 °C, con la viscosità che passa a 1590 cPs.
L'aggiunta di isobutano come propellente, 30 mi per 120 mi di emulsione, consente di ottenere una schiuma. La schiuma' si rompe molto rapidamente in un tempo di 20-25 minuti, con formazione di una macchia omogenea, come si è verificato attraverso il test di omogeneità sopra definito.
ESEMPIO 2
Si procede come nell'esempio 1, ma in questo caso l'agente schiumogeno è impiegato in concentrazione di 5 parti.
L'emulsione risulta stabile (assenza di stratificazione) dopo due mesi a 40 °C secondo il test sopra definito.
ESEMPIO 3
Si procede come nell'esempio 1, ma in questo caso si fa uso come agente schiumogeno di 1 parte in peso di ProduktR GM90-11, (Zschimmer & Schwarz, Germania), laurilsarcosinato di sodio (nome CTFA/INCI: "Sodium Lauroyl Sarcosinate"), il titolo di questo tensioattivo ionico è del 29% in peso in acqua. La viscosità diminuisce a 1900 cPs.
L'emulsione è risultata stabile (senza stratificazione) dopo due mesi secondo il test come definito; la viscosità passa a 800 cPs.
La schiuma ottenibile ha le caratteristiche della schiuma dell'esempio 1 al test di omogeneità.
ESEMPIO 4
Si procede come nell'esempio 1, ma in questo caso si fa uso come agente schiumogeno di 2 parti di TexaponR XP3 (Henkel, Germania), nome chimico laurileteresolfosuccinato di sodio (nome CTFA/INCI: "Disodium Laureth Sulfosuccinate"), il titolo· di questo tensioattivo ionico è del 29% in peso in acqua.
La viscosità dopo due mesi passa a 550 cPs senza stratificazione (test di stabilità).
La schiuma ottenibile ha le caratteristiche della schiuma dell'esempio 1 al test di omogeneità ma il tempo richiesto per la sua omogeneizzazione è di 40-45 minuti.
ESEMPIO 5 (cfr)
Si procede come nell'esempio 1, ma in questo caso si fa uso, come agente schiumogeno di 1 parte in peso del Piantacare® 818 (Henkel, Germania), nome chimico: coccoglucoside (nome CTFA/INCI: "Coco Glucoside"), il titolo di questo tensioattivo non·ionico: 29% in peso in acqua.
L'emulsione è risultata instabile (stratificazione) dopo una settimana a 40 °C al test di stabilità.
Pertanto un'emulsione di questo tipo non è adatta alla preparazione di schiume che vanno utilizzate anche dopo lunghi periodi in scaffale. Tuttavia la Richiedente ha preparato ugualmente una schiuma con questa emulsione operando come nell'esempio 1.
Al test di omogeneità la macchia non risulta omogenea e pertanto non è adatta per preparare schiume da utilizzarsi come guanto liquido per proteggersi dagli irritanti indicati nella descrizione.
ESEMPIO 6 (cfr)
Si procede come nell'esempio-1, ma’in-questo-caso-si' fa uso come agente schiumogeno di 1 parte in peso del Plantacare" 2000 (Henkel, Germania), nome chimico: laurilglucoside (nome CTFA/INCI: "Lauryl Glucoside"), il titolo di questo tensioattivo non ionico è del 50% in peso in acqua.
L'emulsione è risultata instabile (stratificazione) dopo due giorni a 40 °C al test di stabilità.
La schiuma ottenuta ha le stesse caratteristiche di quella dell'esempio 5.
ESEMPIO 7
E' stata preparata un' emulsione con la seguente composizione (parti in peso):
olio minerale (emolliente) 10 trigliceride caprilico/caprico (emolliente) 5 Pemulen<8 >TR-2 (emulsionante) 0,3 parabeni (conservanti) qb EDTA (chelante) 0,1 acqua fino a 100 trietanolammina (neutralizzante) 0,26 perfluoropolietere (Fomblin<8 >HC/04, PM = 1500) 0,5 L'aggiunta di 5 parti in peso di agente schiumogeno EmpicolR CED 5/5 (vedere l'esempio 1) come agente schiumogeno, porta ad una emulsione stabile dopo 2 mesi a 40°C al test di stabilità.
ESEMPIO 8
E' stata preparata una emulsione con la seguente composizione (parti in peso):
olio minerale (emolliente) 10 palmitato di ottile (emolliente) 10 Pemulen<8 >TR-2 (emulsionante) 0,25 parabeni (conservanti) qb acqua fino a 100 trietanolammina (neutralizzante) 0,2 perfluoropolietere (Fomblin<8 >HC/25, PM = 3200) 5 A questa emulsione (viscosità 320 cPs, misurata con un Brookfield DV II, 10 giri/m) si aggiunge come agente schiumogeno 1 parte in peso di Bedad, HR (Kao Corp., Giappone), nome chimico: coccoammidopropilbetaina (nome CTFA/INCI: "Coco Amido Propyl Betaine "), il titolo di questo tensioattivo non ionico è del 30% in peso in acqua.
La viscosità non cambia significativamente e non si ha stratificazione a seguito di centrifugazione (a 4000 giri/m per 10 minuti) al test di stabilità.
ESEMPIO 9 (cfr)
Si opera come nell'esempio 8, ma con l'impiego come agente schiumogeno di 1 parte in peso di LevenolR C-642 (Kao Corp Giappone), nome chimico: PEG-30 glicerilcoccoato (nome CTFA/INCI: "PEG-30 Glyceryl Cocoate"), il titolo di questo tensioattivo non ionico è di circa 100% in peso.
Al test di stabilità a seguito di centrifugazione si ha stratificazione .
ESEMPIO 10 (cfr)
Si opera come nell'esempio 8, ma con l'impiego come agente schiumogeno di 1 parte in peso di PlantacareR 1200 (Henkel ,Germania), nome chiir./co: laurilglucoside (nome CTFA/INCI: "Lauryl Glucoside"), il titolo di questo tensioattivo non ionico è del 50-60% in peso in acqua.
Al test di stabilità a seguito di centrifugazione si ha stratificazione .
ESEMPIO 11 (cfr)
Si opera come nell ' esempio 8 , ma con l ' impiego come agente schiumogeno di 1 parte in peso di Plantacare 2000 (Henkel ,Germania), nome chimico: decilglucoside (nome CTFA/INCI: "D-ecyl Glucoside"), il titolo di questo tensioattivo non ionico è del 50-60% in peso in acqua.
A seguito di centrifugazione si ha stratificazione al test di stabilità.
ESEMPIO 12 (cfr)
Si opera come nell'esempio 8, ma con l'impiego come agente schiumogeno di 1 parte in peso di TweenR 80 (ICI Surfactants,Belgio), nome chimico: mono estere del'acido oleico etossilato (nome CTFA/INCI: "Polysorbate 80"), il titolo di questo tensioattivo non ionico è di circa 100% in peso.
A seguito di centrifugazione si ha stratificazione al test di stabilità.
ESEMPIO 13
Si opera come nell'esempio 8, ma con l'impiego come agente schiumogeno di 1 parte in peso di Texapon* N/40 (Henkel ,Germania), nome chimico: laurileteresolfato di sodio (nome CTFA/INCI: "Sodium Laureth Sulfate"), il titolo di questo tensioattivo anionico è del 28% in peso in acqua.
A seguito di centrifugazione non si ha stratificazione al test di stabilità.
ESEMPIO 14
Si opera come nell'esempio 8, ma con l'impiego come agente schiumogeno di 1 parte in peso di AmmonyxR LO (Goldschmidt Italia, Italia), nome chimico: laurildimetil ossido di ammina (nome CTFA/INCI: "Lauramine Oxide"), il titolo di questo tensioattivo cationico in ambiente acido è del 30% in peso in acqua.
A seguito di centrifugazione non si ha stratificazione al test di stabilità.
ESEMPIO 15
Si opera come nell'esempio 8, ma con l'impiego come agente schiumogeno di 1 parte in peso di Ammonyx® CDO (Goldschmidt Italia, Italia), nome chimico: alchilammido-ossido di ammina (nome CTFA/INCI: "Alkyl Amido Propylamine Oxide"), il titolo di questo tensioattivo cationico in ambiente acido è del 30% in peso in acqua.
A seguito di centrifugazione non si ha stratificazione al test di stabilità.
ESEMPIO 16
E' stata preparata una emulsione della seguente composizione (parti in peso):
olio minerale (emolliente) 10 trigliceride caprilico/caprico (emolliente) 5 benzoato dell'alcole C12-15 (emolliente) 5 copolimero acrilico PemulenR TR-2
(emulsionante) 0,18 trietanolammina (neutralizzante) 0,12 conservanti qb acqua fino a 100
periluoropolietere (FomblinR HC/R) 4
A questa emulsione, di viscosità 1900 cPs, sono stati aggiunte 3 parti in peso dell'agente schiumogeno AmmonyxR CDO (vedere esempio 15).
Al test di stabilità non si ha destabilizzazione dell'emulsione (stabile 2 mesi a 40°C).
L'emulsione è stata messa poi sotto pressione per aggiunta di 30 parti (in volume) di isobutano a 120 parti in volume di emulsione.
Si ottiene una schiuma che si presenta come quella dell' esempio 1 quanto a omogeneità ma con tempi di omogeneizzazione di 3-4 ore.
ESEMPIO 17 (cfr)
Viene applicato st un foglio·di carta*A4-, per erogazionedalia bomboletta, un quantitativo, compreso tra 0,5 e 1 g, della schiuma commerciale ProdermaR della AB Pondus (Svezia).
A completo abbattimento della schiuma non si ha formazione di una macchia omogenea sul foglio di carta, ma di un residuo non uniforme che può essere allontanato senza lasciare traccia sulla carta.
ESEMPIO 18 (cfr)
Si segue la stessa procedura sperimentale descritta nell'esempio 17 applicando una schiuma commerciale Restiva Professional’1della Restiva Italiana. Il comportamento della schiuma è simile a quello riscontrato nell'esempio 17. ESEMPIO 19 tcfr)
Si segue la stessa procedura sperimentale descritta nell'esempio 17 applicando una schiuma commerciale Marly SkinR distribuita da Gebro Pharma in Germania e da Trimex Trading in Svizzera . Il comportamento della schiuma è simile a quello riscontrato nell'esempio 17.
ESEMPIO 20 icfrl
Si segue la stessa procedura sperimentale descritta nell'esempio 17 applicando una schiuma commerciale Linola ProtectR della Dr August Wolff GmbH (Germania). Il comportamento della schiuma è simile a quello riscontrato nell'esempio 17. ESEMPIO 21 (cfr) ,
Si segue la stessa procedura sperimentale descritta nell'esempio 17 applicando una schiuma commerciale DermarylR distribuita in Italia dalla Maryl Italia. Il comportamento della schiuma è simile a quello riscontrato nell'esempio 17.
Claims (3)
- RIVENDICAZIONI 1. Schiume a base dei seguenti componenti: a) un'emulsione fluida comprendente: - un perfluoropolietere, come principale agente protettivo, - oli polari e non polari, - un copolimero acrilico caratterizzato da gruppi idrofili e idrofobi, e attività di emulsionante primario dopo neutralizzazione con alcali, un tensioattivo ionico (come agente schiumogeno), acqua, b) un propellente.
- 2. Schiume secondo la rivendicazione 1 in cui la concentrazione dell'agente schiumogeno è compresa tra 0,1 e 5 parti, preferrbrlmente-tra-0-,3 e 3 parti, e ancora più preferibilmente tra 0,5 e 1,5 parti per 100 parti di emulsione.
- 3. Schiume secondo le rivendicazioni 1 e 2 in cui l'emulsione per l'ottenimento delle schiume contiene i componenti indicati nelle seguenti quantità (parti in peso): - un perfluoropolietere in quantità da 0,05 a 30 parti, preferibilmente da 0,5 parti fino a 5 parti (in peso), il loro peso molecolare è compreso tra 500 e 10000, ma preferibilmente tra 3000 e 7000, - oli polari e non polari da 5 a 40 parti, preferibilmente tra 10 e 20, - un copolimero acrilico caratterizzato da gruppi idrofili e idrofobi, e attività, dopo neutralizzazione con basi, di emulsionante primario , la cui concentrazione è compresa a livello di 0,1 e 0,5 parti in peso, - un tensioattivo ionico (come agente schiumogeno) la cui quantità compresa tra 0,1 e 5 parti in peso, - acqua a complemento a 100 parti in peso. Schiume secondo le rivendicazioni 1-3 in cui la quantità di propellente è fra 20 e 40 parti in volume per 120 parti in volume di emulsione. Schiume secondo le rivendicazioni 1-4 in cui i perfluoropolieteri (PFPE) comprendono-unità-ripetitive distribuite statisticamente lungo la catena del polimero scelte fra:Schiume secondo la rivendicazione 5 in cui i (per)fluoropolieteri hanno le seguenti unità ripetitive: (a)dove Y è F o CF3; a e b sono numeri tali che il peso molecolare è compreso nell'intervallo indicato; a/b è compreso tra 10 e 100, preferibilmente tra 20 e 40; (b)dove c, d ed h sono numeri tali che il peso molecolare è compreso nell'intervallo indicato; c/d è compreso tra 0,1 e 10; h/(c+d) è compreso tra 0 e 0,05, z ha il valore sopra indicato, h potendo anche essere uguale a 0; (c)dove g sono numeri tali che il peso molecolare è compreso nell'intervallo indicato; e/(f+g) è compresostra 0,1 e 10, f/g è compreso tra 2 e 10; (d)dove sono numeri tali che il peso molecolare è compreso nell'intervallo indicato; k+1 e j+k+1 sono almeno pari a 2, k/(j+l) è compreso tra 0,01 e 1000, 1/j è compreso tra 0,01 e 100; (e)dove s è un intero tale da dare il peso molecolare indicato, z ha il significato già definito,· (f) y dove R4 ed R5 sono uguali o diversi tra di loro e scelti fra Cl o perfluoroalchile, ad esempio a 1-4 atomi di C, j' essendo un intero tale che il peso molecolare sia quello indicato; (g)j " essendo un intero tale da dare il peso molecolare indicato. 7. Schiume secondo le rivendicazioni 1-6.in cui l'agente emulsionante è a base di uno o più copolimeri, preferibilmente acrilici, modificati ottenibili per copolimerizzazione di un acido carbossilico monoolefinico, preferibilmente acido acrilico, con un estere acrilico ,in genere un acrilato alchilico, a catena lunga di tipo alifatico, in genere da 8 a 30 atomi di carbonio. 8. Schiume secondo la rivendicazione 7 in cui l'agente emulsionante contiene una quantità di monomero carbossilico in un intervallo da 40 a 99% in peso, preferibilmente dal 50 al 98%, ed ancora più preferibilmente dall'80 al 98%. 9. Schiume secondo le rivendicazioni 7-8 in cui l'agente emulsionante è ottenuto per polimerizzazione miscele monomeriche di uno o più monomeri carbossilici e uno o più esteri acrilici, opzionalmente il polimero può sinché essere reticolato introducendo nella miscela monomerica un reticolante, in genere in quantità comprese fra 0,1 e 4% in peso, preferibilmente 0,2 e 1%, basato sulla somma dei monomeri polimerizzati. 10. Schiume secondo la rivendicazione 9 in cui l'agente reticolante è un monomero polimerizzabile che contiene due o più doppi legami. 11. Schiume secondo le rivendicazioni 7-10 in cui nell'agente emulsionante il monomero carbossilico ha formula generale:dove R è scelto fra H, alogeno, OH, lattone, lattarne, CN, radicali monovalenti da 1 a 20 atomi di C, preferibilmente da 1 a 6, alchilici, arilici, arilalchilici o alchilarilici, cicloalifatici, preferito è l'acido acrilico; gli esteri acrilici sono gli alchil(met)acrilati di formula:dove un gruppo alchilico da 8 a 30 atomi di carbonio, o ossialchileni, o carbonilossialchileni. 12. Schiume secondo le rivendicazioni 1-11 in cui gli oli polari e non polari sono i comuni emollienti cosmetici naturali e sintetici, in particolare oli minerali, trigliceridi, esteri di alcoli e/o acidi grassi, siliconi. <‘> 13. Schiume secondo le rivendicazioni 1-12 in cui sono presenti componenti opzionali scelti fra: co-emulsionanti, quali alcoli grassi, grassi etossilati ; umettanti e idratanti, quali glicerina, glicole propilenico, urea; agenti chelanti quali il sale disodico dell'EDTA. 14. Schiume secondo le rivendicazioni 1-13 in cui l'agente emulsionante dell'invenzione ottenuto per neutralizzazione con aggiunta di agenti neutralizzanti, preferibilmente trietanolammina-, ha un pH compreso tra 5,5 e 6,5. 15. Schiume secondo le rivendicazioni 1-14 in cui l'agente schiumogeno è un tensioattivo di tipo ionico, sia di tipo anionico che anfotero o cationico, preferibilmente di tipo anionico. 16. Schiume secondo la rivendicazione 15 in cui l'agente schiumogeno è attivo a pH fra 4 e 8, preferibilmente tra 5,5 e 6,5, scqlti fra: tensioattivi anionici: carbossilati , sarcosinati, solfosuccinati, gli alchil eteri solfati; per i cationici gli ossidi di ammine; per gli anfoteri le betaine. 17. Uso delle schiume secondo le rivendicazioni 1-16 in cui come protettivi verso gli agenti irritanti. 18. Emulsioni fluide secondo le rivendicazioni 1-16. 19. Processo per la preparazione delle schiume secondo le rivendicazioni 1-16 in cui l'emulsione viene preparata prendendo il polimero acrilico, normalmente nella forma di polvere, e disperdendolo nella fase oleosa che è aggiunta alla fase acquosa sotto agitazione, si aggiunge poi il tensioattivo.
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