ITMI952501A1 - Basi per olii lubrificanti e procedimento per la loro preparazione - Google Patents
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Abstract
Composizione di olio lubrificante che è composto:a) una porzione maggiore di componente lubrificante elastico a una miscela di componente lubrificante sintetico di un base ( ) per olii lubrificanti, il componente lubrificante sintetico essendo preparato mediante oligomerizzazione e successiva idrogenazione ed un eventuale allontanamento di sottoprodotti bassibollenti, di una composizione di olefina essenzialmente costituita da 1) miscela di s-olefina aventi un tenore in olefina da C10 a C15, preferibilmente da C14 a C16, di ( ), preferibilmente maggiore di( ),2) alfa olefine da C14 a C18, preferibilmente ( ),il contenuto dell'alfa olefina (2) essendo da 5 a 15 parti, preferibilmente da 10 a 20, rispetto alla zona di (1) e (2).
Description
DESCRIZIONE
La presente invenzione riguarda basi per olii lubrificanti ed il procedimento per la loro preparazione.
E' descritta in letteratura la possibilità di ottenere basi per olii lubrificanti mediante oligomerizzazione e successiva idrogenazione di olefine interne.
In particolare IT-A-20106 A/80 descrive la oligomerizzazione di olefine interne, particolarmente di olefine interne aventi un numero di atomi di carbonio da 12 a 20, preferibilmente da 15 a 18.
La suddetta oligomerizzazione avviene in presenza di opportuni catalizzatori, particolarmente addotti di A1C13 con esteri, complessi di BF3 con alcooli, acidi organici ed inorganici. Come evidenziato dalla spettrometria di massa e dalle titolazioni bromometriche, gli oligomeri così ottenuti hanno in genere un doppio legame per ogni molecola. Usualmente la oligomerizzazione produce una miscela di dimeri e trimeri, gli oligomeri superiori essendo generalmente inferiori al 5-10%. Gli oligomeri insaturi vengono successivamente idrogenati in presenza di catalizzatori ben noti ai tecnici del ramo
I prodotti cosi ottenuti, privi di eventuali leggeri, vengono chiamati PIO (poly internai olefins) .
La principale utilizzazione delle suddette PIO, particolarmente di quelle derivanti da composizioni prevalentemente costituite da n-olefine C15-C16, è come base per olii lubrificanti sintetici o semi-sintetici .
E' stata ora trovata una composizione che, a parità di viscosità ad alta temperatura, migliora le già buone caratteristiche di viscosità a freddo delle suddette PIO.
In accordo con ciò, la presente invenzione riguarda una composizione di olio lubrificante che comprende :
a) una porzione maggiore di componente lubrificante sintetico o una miscela di componente lubrificante sintetico e di una base minerale per olii lubrificanti, il componente lubrificante sintetico essendo preparato mediante oligomerizzazione e successiva idrogenazione ed un eventuale allontanamento di sottoprodotti bassobollenti, di una composizione di olefine essenzialmente costituita da:
1) miscela di n-olefine aventi un tenore in oleflne da C14 a C17, preferibilmente da C15 a C16, di almeno 80%, preferibilmente maggiore di 85%,
2) alfa olefine da C15 a C17, preferibilmente essenzialmente C1S,
il contenuto dell'alfa olefina (2) essendo da 5 a 25% peso, preferibilmente da 10 a 20%, rispetto alla somma di (1) (2).
Con il termine di n-olefine si intendono olefine in cui il doppio legame non è unicamente presente in posizione 1,2 (come le alfa-olefine), ma è invece statisticamente distribuito lungo tutta la catena.
Tali n-olefine vengono preferibilmente ottenute con il processo denominato PACOL-OLEX per deiidrogenazione di n-paraffine.
La composizione di n-olefine (1) contiene usualmente impurezze costituite prevalentemente da paraffine, aromatici e isoparaffine, tuttavia generalmente inferiori al 10%, usualmente inferiori a 8%.
Di seguito la miscela di n-olefine (1) e alfaolefine (2) verrà chiamata, per motivi di chiarezza, con il termine di olefine.
Per quanto concerne la reazione di oligomerizzazione, la reazione può essere effettuata (vedi IT-A-20106 A/80) in presenza di addotti di A1C13 con esteri o complessi del BF3 con alcooli, acidi organici ed inorganici, dispersioni di A1C13 su supporti costituiti da silice o allumina. E' tuttavia preferibile utilizzare complessi di BF3 con acidi inorganici, preferibilmenre scelti tra acido solforico, acido fosforoso, acido fosforico. In una forma di attuazione preferita il rapporto in peso BF3/olefine è da 1.2 a 2.2, preferibilmente da 1.4 a 1.7, grammi di BF3 per 100 grammi di ole-fine; il rapporto tra acido inorganico e olefine è da 0.2 a 0.6, preferibilmente da 0.3 a 0.5, grammi di acido per 100 grammi di olefine.
La reazione di oligomerizzazione è effettuata ad una temperatura da 0°C a 180 "C, preferibilmente da 20"C a 90‘C, ancor più preferibilmente da 50 a 70°C.
Alla fine della reazione di oligomerizzazione è preferibile neutralizzare il greggio di reazione.
I prodotti di reazione sono costituiti da oligomeri delle olefine di partenza, in prevalenza dimeri e trimeri con piccole quantità di tetrameri e pentameri, come evidenziato da analisi gascromatografica accoppiata con la spettrometria di massa.
Per quanto riguarda lo stadio di idrogenazione. esso può essere effettuato in presenza di opportuni catalizzatori e nelle usuali condizioni (in particolare di pressione e di temperatura) di idrogenazione di olefine.
Preferibilmente la reazione di idrogenazione viene effettuata in presenza di catalizzatori a base di Pd o di Ni, tal quali o supportati, ad una temperatura da 150 a 240 "C ed una pressione di idrogeno da 10 a 40 kg/cm<2>.
Secondo il processo di oligomerizzazione sopradescritto, si ottiene usualmente un grado di conversione delle olefine di partenza da 70 a 90%, per cui si rende necessario uno stadio di eliminazione delle frazioni leggere, usualmente mediante distillazione.
Questo stadio può essere effettuato al termine della reazione di oligomerizzazione o dopo la successiva reazione di idrogenazione, preferibilmente dopo lo stadio di idrogenazione.
Le basi per olii lubrificanti così preparate possono essere utilizzate come componente principale di lubrificanti sintetici o in miscela con basi minerali convenzionali, assieme, ovviamente, a minori quantità di additivi.
Le basi minerali convenzionali, utilizzabili eventualmente con il prodotto di oligomerizzazione ed idrogenazione della presente invenzione, possono essere di tipo paraffinico, naftenico, o misto paraffino- naftenico. Inoltre esse possono essere distillati o residui di distillazione, o prodotti di sintesi .
Nel caso di formulazione di lubrificanti per motori, sono preferibili le frazioni idrocarburiche essenzialmente costituite da distillati di tipo paraffinico.
Tipiche basi lubrificanti sintetiche utilizzabili eventualmente in miscela con la composizione di prodotti della presente invenzione sono gli esteri di acidi alifatici monocarbossilici con alcooli poliidrossilici, come trimetilol propano e pentaeritrolo; gli esteri di diacidi con alcooli monofunzionali; idrocarburi sintetici; poliglicoli; tioli; fluidi siliconici; polifenil eteri; tioeteri .
Come noto ai tecnici del ramo, le composizioni di olio lubrificante contengono additivi atti a migliorare le performances del componente sintetico della presente invenzione o della miscela del suddetto componente sintetico con altre basi convenzionali, minerali o sintetiche.
Cosi gli additivi possono essere gli usuali pour point depressant; i miglioratori dell'indice di viscosità; i detergenti-disperdenti; gli inibitori di corrosione, di ossidazione e di usura; gli antischiuma, i modificatori di attrito etc.
La scelta degli additivi da includere nell'olio finito e le relative quantità dipendono dall'uso e dalle prestazioni desiderate.
A titolo esemplificativo, i miglioratori del-l'indice di viscosità e i pour point depressant sono contenuti nell'olio finito in quantità da 0.01 a 15% peso; i detergenti-disperdenti (tipici esempi dei quali sono i derivati succininunidici) in quantità da 0.1 a 15% peso; gli inibitori di corrosione, di ossidazione e di usura in quantità da 0.01 a 3% peso; gli antischiuma da 10 a 1000 ppm.
Molti altri additivi con differenti funzioni possono essere usati nel preparare 1 formulati finali. Molti di questi componenti sono elencati in US-A-3,864,270, US-A-4 ,169,799, US-A-4,194,981 e US-A-4,253,980.
I seguenti esempi sono riportati per una migliore comprensione della presente invenzione.
ESEMPI
1 COMPOSIZIONE DELLE n-OLEFINE.
Il substrato sottoposto a oligomerizzazione ed idrogenazione è costituito da: (1) una miscela di n-olefine C15-C16; (2) α-olefina C16.
La miscela di n-olefine C15-C16 ha la seguente composizione (analisi Gascromatografica su colonna capillare):
n-Paraffine: 4.04 % peso (di cui C15 = 2.81%, C16 = 1.07%, C17 = 0.16 %);
n-01efine: 92.68 % peso (di cui C15 = 70.68%, C16 = 19.55%, C17 = 2.45);
Aromatici isoparaffine: 3.28%.
L'alfa olefina C16 è un prodotto avente un tenore in alfa-olefine del 94%. Di queste alfa-olefine, il tenore in alfa-olefina C16 è di 88%, il rimanente 12% essendo costituito da alfa-olefine C14 e C18.
1 - SINTESI DELLE BASI
La sintesi consiste essenzialmente in uno stadio di oligomerizzazione delle olefine, seguito da neutralizzazione e lavaggio del complesso BF3.acido, da uno stadio di idrogenazione degli oligomeri così ottenuti e quindi da uno stadio di strippaggio dei prodotti leggeri.
Per la oligomerizzazione viene utilizzata una autoclave Brignole in AISI 316 da 1 litro munita di agitatore a trascinamento magnetico, di 4 valvole di cui una pescante, di pozzetto termometrico, termocoppia ed indicatore digitale per la misura della temperatura, di manometro con fondo scala 12 kg/cm<2>.
Per l’idrogenazione degli oligomeri viene utilizzata una autoclave Engeneering in Hastelloy C da 1 litro munita di agitatore a trascinamento magnetico, corredata di 4 valvole, di pozzetto termometrico, termocoppia, indicatore digitale per la misura della temperatura, disco di rottura tarato a 30 bar e di manometro con fondo scala pari a 25 kg/cm<2>.
Per lo strippaggio, ossia la distillazione dei leggeri formatisi in reazione e del prodotti non oligomerizzati, si usa una colonna adiabatica (tipo Oldershaw) da 1 pollice e 5 piatti. L’operazione viene effettuata a pressione ridotta (circa 0.5-1 torr) e con temperatura finale di testa di circa 170-180°C fino a completo allontanamento delle teste, verificato attraverso analisi gascromatografica sia sulle teste che sulle code residue in caldaia.
L'oligomerizzazione delle olefine viene effettuata caricando nell'autoclave a cielo aperto la miscela di olefine ed acido inorganico. Tutte le prove, comprese quelle comparative, sono state eseguite con un rapporto BF3/olefine pressoché costante (da 1.43 a 1.65 grammi di BF3 per 100 grammi di composizione olefinica) e con un rapporto acido/olefine costante (0.40 grammi di acido per 100 grammi di olefine).
Si effettua una prova di tenuta con azoto e si bonifica 4 volte a 5 kg/cm<2>, sempre con azoto.
Successivamente si degasa l'azoto e si alimenta BF3 da una bomboletta preventivamente pesata. Si avvia l'agitazione (760 rpm) e si porta la temperatura a 60”C.
Dopo il tempo di reazione prestabilito si degasa il BF3 convogliandolo in apposite trappole di NaOH Ca(OH)2; si bonifica ripetutamente con azoto e si scarica il contenuto dell'autoclave.
Gli oligomeri vengono neutralizzati con una soluzione acquosa di soda sotto controllo di pH e successivamente lavati con acqua distillata.
Gli oligomeri olefinici così preparati vengono idrogenati a 20-25 kg/cm<2 >di pressione con temperature di 170-180<e>C utilizzando come catalizzatore Pd/C al 10% di Pd. La reazione viene condotta a 1500 rpm di agitazione per 7-8 ore sino a completa riduzione degli oligomeri di partenza. Il cataliz-zatore viene caricato in ragione del 4% rispetto alla carica da idrogenare.
Gli oligomeri così idrogenati vengono filtrati dal catalizzatore e distillati.
Sul distillato e sul resìduo caldaia, pesati, vengono eseguite le analisi gascromatografiche ed il residuo viene caratterizzato reologicamente.
3 - CARATTERIZZAZIONE REOLOGICA
La caratterizzazione reologica delle basi viene effettuata a temperature di 40 e 100’C utilizzando una serie di capillari tipo Cannon Fenske ed un bagno termostatico con un controllo a.l centesimo di grado centigrado.
Per le misure di Pour Point e di viscosità a -30’C si usa un reometro rotazionale a controllo di strain modello RMS800 della Rheometrics. L'intervallo di velocità di deformazione applicato è di 0.1-1000 sec<'1 >ed il valore di viscosità relativa riportato si riferisce al valore della curva di flusso a 100 sec<-1>. Per le misure di Pour Point viene utilizzata una frequenza di 1Hz ed un'ampiezza di 0.001 mrad ed una rampa termica di 1°C/min.
I risultati delle prove e delle analisi sono riportati in tabella 1. Gli esempi 3C/95 e 5C/95 sono esempi comparativi in quanto effettuati rispettivamente con il 30% e con lo 0% di alfa-olefina.
I risultati di tabella 1 evidenziano in modo chiaro i vantaggi, in termini di viscosità a -30'C, ottenibili con le composizioni contenenti dal 10 al 20% di alfa-olefina C16. Infatti le viscosità a 100‘C sono confrontabili mentre sono migliorate le viscosità a -30'C.
Claims (3)
- RIVENDICAZIONI 1. Composizione di olio lubrificante che comprende : a) una porzione maggiore di componente lubrificante sintetico o una miscela di componente lubrificante sintetico e di una base minerale per olii lubrificanti, il componente lubrificante sintetico essendo preparato mediante oligomerizzazione e successiva idrogenazione, ed un eventuale allontanamento di sottoprodotti bassobollenti, di una composizione di olefine essenzialmente costituita da: 1) miscela di n-olefine aventi un tenore in olefine da C14 a C17 di almeno 80%, 2) alfa olefine da C15 a C17, il contenuto dell'alfa olefina (2) essendo da 5 a 25% peso rispetto alla somma di (1) (2).
- 2. Composizione secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che la miscela di n-olefine ha un tenore in olefine da C15 a C16 di almeno 80%.
- 3. Composizione secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che la miscela di n-olefine (1) ha un tenore in olefine da C14 a C17 di almeno 85%. Composizione secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che la miscela di n-olefine (1) ha un contenuto in olefine da C15 a C16 maggiore di 85%. Composizione secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che il contenuto dell'alfa olefina (2) è da 10 a 20% rispetto alla somma di (1) (2). Composizione secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che L'alfa-olefina è essenzialmente costituita da alfa-olefina C1 6
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