ITMI930208A1 - Procedimento ed impianto per la purificazione di anidride maleica grezza recuperata da miscele di reazione gassose - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
La presente invenzione riguarda un procedimento per la purificazione di anidride maleica e pi? in particolare un procedimento per la purificazione dell'anidride maleica grezza risultante dal recupero mediante assorbimento con un solvente organico della stessa anidride da miscele di gas provenienti dall?ossidazione di butano e/o benzene. L?anidride maleica viene prodotta mediante una reazione di ossidazione in fase gassosa e si presenta in forma gassosa diluita e grezza.
Un primo metodo per effettuare il recupero consiste nell?assorbimento con acqua dell?anidride maleica, che reagisce con l?acqua a formare acido maleico. Dopo separazione dell?acqua per distillazione e per disidratazione dell?acido maleico si recupera anidride maleica. Questo tipo di recupero comporta tuttavia un elevato consumo energetico, perdita di prodotto per conversione di acido maleico in acido fumarico, elevati carichi inquinanti negli effluenti e frequenti fermate degli impianti per lavaggi.
In alternativa ? stato da tempo proposto di recuperare anidride maleica mediante assorbimento in un solvente organico.
A questo procedimento, che ? stato proposto nel brevetto USA 2942005, che descrive l?assorbimento di miscele di anidride maleica ed anidride ftalica da miscele di reazione sono stati nel tempo apportati diversi miglioramenti operativi.
Nel procedimento del brevetto USA 3891680 la miscela di reazione gassosa (da cui s? deve recuperare l?anidride maleica) viene portata a contatto con una fase liquida organica.
Un procedimento analogo ? descritto nel brevetto USA 4118403, nel quale l?anidride maleica viene recuperata mediante assorbimento in un liquido organico al quale si addiziona anidride ftalica.
Infine il brevetto USA 5969687 descrive il recupero di anidride maleica per mezzo di un solvente organico ed in particolare prevede una fase di stripping della fase assorbente arricchita per mezzo di un gas a basso tenore di umidit? per allontanare acqua e sostanze volatili. In tutti i procedimenti basati sull? impiego di un solvente organico di assorbimento il solvente arricchito viene fatto passare attraverso un separatore sotto vuoto in cui l'anidride maleica grezza viene condensata in testa ed il solvente impoverito esce dal fondo per essere riciclato alla fase di assorbimento.
Questo stadio di frazionamento come gi? accennato 6 comune a tutti i procedimenti di recupero con solvente e da luogo alla produzione di anidride maleica grezza con una purezza dell?ordine del 97-99%.
Le principali impurezze residue sono costituite da:
(i) una piccola quantit? di solvente;
(ii) una certa quantit? di sottoprodotti organici formati nel reattore di ossidazione ed assorbiti nell?assorbitore insieme all'anidride maleica, e
(iii) acqua, sia libera che combinata con anidride maleica.
Esempi tipici di impurezze organiche leggere sono l?acido acrilico e tracce di composti carbonilici.
Nel caso in cui il solvente sia un estere di un alcool leggero (ad esempio dibutilftalato) e la seprazione tra anidride maleica e solvente venga condotta in condizioni severe, l'alcool risultante dalla decomposizione del solvente organico pu? anch?esso essere presente come impurezza neiranidride maleica grezza, tipicamente sotto forma di monoestere.
Anche se la purificazione dell?anidride maleica grezza pu? essere effettuata sia in modo discontinuo che in modo continuo, il processo discontinuo presenta alcuni svantaggi importanti, come ad esempio la richiesta discontinua di vapore e la necessit? di portare all'ebollizione rilevanti quantit? di anidride maleica con un conseguente rischio aumetato di reazioni esotermiche deiranidride maleica.
Il processo continuo appare preferibile e secondo uno schema classico prevede una prima colonna di frazionamento, nella quale vengono rimosse le sostanze leggere, ed una seconda colonna nella quale dal fondo di preleva il solvente contenente una piccola quantit? di anidride maleica, solvente che viene inviato al riciclo, mentre l?anidride maleica recuperata viene prelevata in forma liquida dalla sezione di testa.
Tuttavia anche il processo continuo presenta problemi ed inconvenienti non ancora risolti.
Il primo di questi riguarda il prelievo dei prodotti di testa dalla prima colonna dove vengono separate le sostanze leggere, incluso l?acido acrilico. La frazione che viene prelevata dalla testa, infatti, e che viene mandata ad un condensatore per essere riciclata in fase liquida alla testa della colonna contiene una elevata concentrazione di acido acrilico che tende a polimerizzare e di conseguenza a sporcare in misura non trascurabile il condensatore e la sommit? della colonna. Il secondo problema connesso al processo tradizionale ? quello della presenza di acqua e sostanze leggere o volatili nella seconda colonna di purificazione, dove l?anidride maleica viene recuperata nella parte superiore della colonna stessa.
Quest'acqua pu? derivare da umidit? atmosferica che si infiltra nel sistema che opera sotto vuoto oppure dalla decomposizione di acido maleico presente nell?anidride maleica grezza. Eventualmente l?acqua pu? anche derivare da perdite dai condensatori o ribollitori, a causa di una tenuta imperfetta delle piastre tubiere.
Poich? tale acqua viene assorbita nell?anidride maleica che viene condensata alla testa della seconda colonna di purificazione e riflussata alla testa della colonna stessa, si ha un indesiderato aumento di concentrazione dell?acqua stessa ovvero di acido maleico nell?anidride maleica ottenuta da questa colonna.
Scopo della presente invenzione ? quello di eliminare sostanzialmente tali problemi ed inconvenienti.
Tale scopo viene conseguito con il procedimento oggetto della presente invenzione per la purificazione di anidride maleica grezza proveniente da una unit? di recupero del tipo in cui l?anidride maleica presente nella miscela di reazione gassosa viene assorbita in un assorbitore per mezzo di un solvente organico, ed il solvente organico arricchito viene inviato ad una colonna di separazione sotto vuoto dalla cui testa si preleva anidride maleica grezza mentre il solvente impoverito viene riciclato alla detta colonna di separazione sotto vuoto, l?anidride maleica grezza essendo quindi inviata ad una sezione di purificazione, procedimento che si caratterizza per il fatto che:
(a) la sezione di sommit? della prima colonna di purificazione viene fatta funzionare in condizioni di stripping, per cui i vapori prelevati di testa vengono alimentati ad un assorbitore alimentato in controcorrente con un solvente organico, di preferenza lo stesso solvente utilizzato per l'assorbimento dell?anidride maleica grezza dalla miscela di reazione, la fase solvente in uscita da questo assorbitore e contenente tutta l?anidride maleica presente nella frazione di testa della prima colonna di purificazione e gran parte dell'acido acrilico essendo riciclata a detta prima colonna di assorbimento con solvente organico del'anidride maleica grezza dalla miscela di reazione, e/o (b) la frazione vapore di testa della secondo colonna di purificazione viene sottoposta ad una prima condensazione in condizioni tali da causare la condensazione della maggior parte dell'anidride maleica contenuta in tali vapori ma mantenendosi al di sopra del punto di rugiada dell?acqua presente in tali vapori cosicch? la fase liquida riciclata alla sezione di testa di detta seconda colonna di purificazione sar? arricchita in anidride maleica liquida ma impoverita d?acqua, mentre la fase vapore uscente da detta prima condensazione viene inviata ad una seconda condensazione ottenendo una fase liquida contenente la residua anidride maleica, una piccola quantit? d?acqua e le residue sostanze votatili, detta fase liquida essendo riciclata a monte della seconda colonna di purificazione del processo, in particolare a detto assorbitore di anidride maleica grezza dalla miscela di reazione oppure all'alimentazione di anidride maleica grezza alla testa di detta prima colonna di purificazione.
Secondo una realizzazione preferita dall'invenzione i vapori prelevati dalla testa della prima colonna di purificazione, prima di essere alimentati all?assorbitore, sono inviati all?ingresso di un condensatore, che pu? essere lo stesso condensatore della colonna di separazione sotto vuoto, il cui prodotti di testa ? l?anidride maleica grezza, dove viene condensata la maggior parte dell?anidride maleica.
A sua volta rimpianto secondo l?invenzione per la purificazione di anidride maleica grezza, del tipo comprendente una prima colonna di assorbimento con un solvente organico di anidride maleica grezza dalla miscela di reazione proveniente dal reattore di ossidazione, una colonna di separazione sotto vuoto alimentata con la fase solvente arricchita proveniente da detta prima colonna di assorbimento, ed una sezione di purificazione alimentata con il prodotto di testa di detta colonna di separazione sotto vuoto detta sezione di purificazione comprendendo una prima colonna di frazionamento ed una seconda colonna di purificazione alimentata con il prodotto liquido di fondo in uscita da detta prima colonna di frazionamento, detto impianto essendo caratterizzato dal comprendere:
1) una torre di assorbimento sotto vuoto alimentata con la frazione gassosa di testa uscente da detta prima colonna di frazionamento, eventualmente dopo condensazione parziale di detta frazione gassosa di testa, e/o
2) un primo condensatore posto all'uscita della frazione di testa gassosa di detta seconda colonna di purificazione ed un secondo condensatore posto a valle di detto primo condensatore ed alimentato con la frazione gassosa uscente da detto primo condensatore.
Gli aspetti e vantaggi peculiari della presente invenzione appariranno pi? chiaramente dalla descrizione dettagliata che segue, fatta in relazione ai disegni allegati che mostrano schematicamente una forma di realizzazione preferita deirimpianto per l?attuazione del procedimento secondo la presente invenzione.
Pi? specificamente le figg. 1, 2 e 3 mostrano la sezione di impianto di recupero di anidride maleica e di prima parte di purificazione; in conformit? a possibili varianti mentre la fig. 4 mostra la seconda parte della sezione di purificazione.
Riferendosi anzitutto alla fig. 3 con il riferimento 10 ? rappresentata la colonna di separazione mediante assorbimento con un solvente organico dell'anidride maleica proveniente dal reattore di ossidazione. Il riferimento 12 indica appunto l?alimentazione di miscela gassosa proveniente dal reattore di ossidazione, mentre il riferimento 14 indica l?alimentazione di solvente organico di assorbimento. I gas esausti vengono scaricati attraverso l?uscita 16. Dall?assorbitore 10 la fase solvente arricchita con anidride maleica viene alimentata come indicato con il riferimento 18 ad una colonna di frazionamento 20 dal cui fondo si preleva la fase solvente impoverita 22 che viene riciclata all'assorbitore 10 mentre il riferimento 24 indica complessivamente e genericamente il ribollitore di coda della colonna. 20.
La fase gassosa uscente dalla testa della torre 20 viene inviata come indicato con il riferimento 26 ad un condensatore 28 dal quale si ottiene una fase gassosa costituita da gas incondensabili che viene mandata a scarico come mostrato con il riferimento 30, mentre il condensato (linea 32) alimenta la prima colonna di frazionamento 34 della sezione di purificazione. Dal fondo della colonna 34 si ottiene una fase liquida 36 costituita da anidride maleica che viene inviata alla seconda colonna di purificazione (mostrata in fig. 4) mentre la fase gassosa o di testa, prelevata come indicato con il riferimento 38 contiene le impurezze precedentemente indicate e particolarmente l?acido acrilico che polimerizzando solidifica e determina problemi gravi di incrostazione e sporcamento della testa della colonna 34.
In accordo con la presente invenzione la suddetta frazione di testa invece di essere sottoposta a condensazione con riciclo della fase liquida in testa alla colonna 34 viene inviata direttamente ad un assorbitore sotto vuoto 40 che nella realizzazione mostrata in figura 1 viene alimentato con lo stesso solvente organico di assorbimento dell?anidride maleica grezza dalla mischela gassosa di reazione nella torre di assorbimento 10, vale a dire il solvente organico impoverito riciclato dal fondo della colonna di frazionamento 20.
La frazione di coda ottenuta da questo assorbitore viene inviata attraverso la linea 42 alla prima torre di assorbimento 10 in parallelo con il riciclo di solvente impoverito 14, mentre la frazione di testa costituita ormai principalmente da incondensabili e sostanze volatili, viene inviata alla eliminazione come indicato dal riferimento 44, nel quale preferibilmente confluisce anche la frazione gassosa risultante dal condensatore 28.
E? degno di nota che in questo modo si elimina sostanzialmente il problema connesso alla presenza di tracce non trascurabili di acido acrilico nell?anidride maleica grezza senza tuttavia subire una perdita di anidride maleica in quanto la frazione di coda o liquida ottenuta dall?assorbitore sotto vuoto 40 passa all?assorbitore primario 10 dove la miscela gassosa di reazione che subisce l'assorbimento opera come gas di stripping per allontanare l'acido acrilico.
Nella forma di realizzazione mostrata in fig. 1 la fase gassosa o di testa 38 della colonna 34, prima di essere inviata alla colonna di assorbimento sotto vuoto 40, viene sottoposta ad una condensazione parziale in un condensatore 60, il cui condensato viene riciclato Attraverso la linea 62) all'alimentazione 32 della prima colonna di frazionamento 34, mentre la fase gassosa attraverso la linea 64 viene inviata alla colonna di assorbimento sotto vuoto 40.
La fig; 2 mostra una variante di questa realizzazione, in quanto invece di un condensatore separato 60, viene utilizzato lo stesso condensatore 28 che serve a condensare il prodotto di testa 26 della colonna 20.
Riferendosi ora alla fig. 4 la frazione di fondo 36 della prima colonna di frazionamento 34 alimenta una seconda colonna di frazionamento 46 dalla quale si ottiene anidride maleica (indicata con il riferimento 48) avente la purezza desiderata, mentre i vapori di testa vengono inviati ad un primo condensatore dove viene condensata la maggior parte dell?anidride maleica presente in questi vapori. E? importante rilevare che questo condensatore viene fatto funzionare in condizioni tali da non raggiungere il punto di rugiada dell?acqua che rimane quindi nella fase vapore. Inoltre il tipo di apparecchio deve essere scelto con caratteristiche tali da ridurre nella massima misura possibile il contatto tra vapore non condensato e liquido condensato. Il liquido condensato, che consiste di anidride maleica molto pura e con un tenore di acqua estremamente basso, viene riciclato (linea 54) in testa alla colonna 46, per cui viene conseguito l?obiettivo primario, vale a dire ridurre nella massima misura possibile le tracce di umidit? e di altri prodotti organici volatili nell?anidride maleica prodotta ed evitare che nella sezione di purificazione la concentrazione dell'acqua aumenti con gli evidenti svantaggi gi? menzionati.
I vapori non condensati, contenenti ancora anidride maleica, acqua, tracce di sostanze volatili e coloranti, vengono condensati in un secondo condensatore 58, nel quale la fase liquida viene condensata ad una temperatura prossima al punto di fusione del?anidride maleica e la corrente liquida viene riciclata a monte lungo limpianto, ad esempio alla torre primaria 10 di assorbimento del'anidride maleica dalla miscela gassosa di reazione oppure all'alimentazione di anidride maleica grezza 32 in testa alla prima torre di purificazione 34.
Nelle figure 1-3 e 4 allegate sono rispettivamente mostrate le forme di realizzazione preferite delle due porzioni della sezione di purificazione fermo restando che ? possibile e prevedibile configurare la sezione di purificazione con la prima colonna di frazionamento 34 realizzata come mostrato in fig. 1, 2 o 3 e la seconda colonna di purificazione mantenuta nella forma e configurazione tradizionali o viceversa.
Con un impianto industriale realizzato con le varianti delle due colonne di purificazione realizzate come mostrato nei disegni sono state effettuate prove industriali del procedimento secondo l?invenzione. Le prove sono state condotte rilevando le concentrazioni di anidride maleica, acido acrilico ed acqua in corrispondenza delle posizioni caratterizzanti dellimpianto e del relativo processo.
I dati, riferiti a 1000 kg/h di anidride maleica grezza trattata sono riportati nella tabella che segue.
T A B E L L A I
Dai dati riportati nella tabella precedente appare chiaro che nella frazione di testa della prima colonna di purificazione ? presente circa il 20% dell'anidride maleica da purificare unitamente a gran parte dell'acido acrilico e dell'acqua.
Nelle fasi successive oltre il 99% di questa anidride maleica viene ricuperato (in particolare nella torre di assorbimento sotto vuoto 40). In aggiunta i vapori incondensabili in uscita dal primo condensatore 52 contengono la maggior parte dell'acqua e dell'acido acrilico alimentati alla seconda colonna di purificazione 46. Questi vapori vengono condensati nel secondo condensatore e riciclati a monte allo scopo di estrarre i componenti leggeri.
Con il procedimento e rimpianto secondo l?invenzione l'anidride maleica purificata ha un contenuto di acido acrilico nettamente inferiore allo 0,01% e di acido maleico decisamente inferiore alto 0,05%, mentre con i procedimenti ed impianti tradizionali il contenuto di acido acrilico ? d? circa lo 0,01% o superiore e quello di acido maleico ? di circa io 0,05% o pi?.
Nella tabella 2 sono riportati i valori tipici per una sezione di purificazione tradizionale, condotta senza l'applicazione del procedimento dell?invenzione, in cui dalla testa della prima colonna si estraggono una fase liquida ed una gassosa e la seconda colonna ? dotata di un solo condensatore per il prodotto di testa. Anche per questa tabella i dati riportati sono riferiti a 1000 kg/h di alimentazione di anidride maleica grezza.
T A B E L L A II
Claims (12)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la purificazione di anidride maleica grezza proveniente da una unit? di recupero, del tipo in cui la miscela di reazione gassosa (12) viene sottoposta a separazione mediante assorbimento in un assorbitore (IO) dell?anidride maleica grezza per mezzo di un solvente organico (42, 14), ed, il solvente organico arricchito (18) viene inviato ad una colonna di separazione sotto vuoto (20) dalla cui testa si preleva anidride maleica grezza (26) mentre il solvente impoverito (22) viene riciclato alla detta colonna di separazione (10), l?anidride maleica grezza essendo quindi inviata in una sezione di purificazione comprendente due colonne di frazionamento (34, 46) disposte in serie, procedimento che si caratterizza per il fatto che la sezione di sommit? della prima colonna di purificazione (34) viene fatta funzionare in condizioni di stripp?ng, per cui i vapori di testa (38) vengono prelevati e vengono alimentati ad un assorbitore (40) alimentato in controcorrente con un solvente organico, la fase solvente (42) in uscita da questo assorbitore e contenente tutta l?anidride maleica presente nella frazione di testa della prima colonna di purificazione (34) e gran parte dell?acido acrilico essendo riciclata a detta prima colonna (10) di assorbimento con solvente organico dell'anidride maleica grezza dalla miscela di reazione.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che i vapori (38) prelevati dalla testa di detta prima colonna (34) di purificazione, prima di essere riciclati a detta prima colonna (10) di assorbimento vengono inviati ad un condensatore (60 o 28) operante in condizioni di condensazione dell?anidride maleica grezza.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che detto condensatore (60) ? disposto in serie con detta colonna (34) di separazione ed a valle della stessa.
- 4. Procedimento per la purificazione di anidride maleica grezza, del tipo in cui la miscela di reazione gassosa (12) viene sottoposta a separazione mediante assorbimento in un assorbitore (10) dell?anidride maleica grezza per mezzo di un solvente organico (42, 14) ed il solvente organico arricchito (18) viene inviato ad una colonna di separazione sotto vuoto (20) dalla cui testa si preleva anidride maleica grezza (26) mentre il solvente impoverito (22) viene riciclato alla detta colonna di separazione (10), l?anidride maleica grezza essendo quindi inviata in una sezione di purificazione comprendente due colonne di frazionamento (34, 46) disposte in serie, procedimento che si caratterizza per il fatto che la frazione gassosa di testa (SO) della seconda colonna di purificazione (46) viene sottoposta ad una prima condensazione (S2) in condizioni tali da causare la condensazione della maggior parte dell?anidride maleica contenuta in tali vapori ma mantenendosi al di sopra del punto di rugiada dell?acqua presente in tali vapori cosicch? la fase liquida (54) riciclata alla sezione di testa di detta seconda colonna di purificazione (46) ? arricchita in anidride maleica liquida ma impoverita d?acqua e di altri componenti leggeri mentre la fase vapore (56) uscente da detta prima condensazione (52) viene inviata ad una seconda condensazione (58) ottenendo una fase liquida contenente la residua anidride maleica, una piccola quantit? d?acqua e le residue sostanze volatili, detta fase liquida essendo riciclata a monte della sezione di purificazione del processo.
- 5. Procedimento secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che detta fase liquida riciclata a monte della sezione di purificazione ? riciclata a detto assorbitore (IO) di anidride maleica grezza dalla miscela di reazione oppure all?alimentazione (32) di anidride maleica grezza alla testa di detta prima colonna di purificazione (34).
- 6. Procedimento secondo la rivendicazione 1 e/o 2, caratterizzato dal fatto che detto solvente organico utilizzato in detta colonna (40) di assorbimento sotto vuoto alimentata con il prodotto di testa (38) di detta prima colonna di purificazione (34) ? lo stesso solvente utilizzato per l?assorbimento dell?anidride maleica grezza dalla miscela di reazione nell?assorbitore (10).
- 7. Impianto per la purificazione di anidride maleica grezza, del tipo comprendente una prima colonna (10) di assorbimento con un solvente organico di anidride maleica grezza dalla miscela di reazione (12) proveniente dal reattore di ossidazione, una colonna di separazione sotto vuoto (20) alimentata con la fase solvente arricchita (18) proveniente da detta prima colonna di assorbimento (10) ed una sezione di purificazione alimentata con la fase di testa (26) di detta colonna di separazione (20), detta sezione di purificazione comprendendo una prima colonna di frazionamento (34) ed una seconda colonna di frazionamento (46) alimentata con il prodotto liquido di fondo (36) in uscita da detta prima colonna di frazionamento (34) detto impianto essendo caratterizzato dal comprendere una torre di assorbimento sotto vuoto (40) alimentata con la frazione gassosa di testa (38) uscente da detta prima colonna (34) di frazionamento, la fase liquida costituita da solvente ed anidride maleica oltre che da acido acrilico uscente dal fondo di detto assorbitore (40) sotto vuoto essendo riciclata a detta torre (10) di assorbimento di anidride maleica grezza da detta miscela gassosa di reazione.
- 8. Impianto per la purificazione di anidride maleica grezza, del tipo comprendente una prima colonna (IO) di assorbimento con un solvente organico di anidride maleica grezza dalla miscela di reazione (12) proveniente dal reattore di ossidazione, una colonna di separazione sotto vuoto (20) alimentata con la fase solvente arricchita (18) proveniente da detta prima colonna (IO) di assorbimento, ed una sezione di purificazione alimentata con la fase di testa (26) di detta colonna di separazione (20), detta sezione di purificazione comprendendo una prima colonna di frazionamento (34) ed una seconda colonna di frazionamento (46) alimentata con il prodotto liquido di fondo (36) in uscita da detta prima colonna di frazionamento (34) detto impianto essendo caratterizzato dal comprendere un primo ed un secondo condensatore (52, 58) disposti all'uscita della frazione gassosa di testa (50) di detta seconda colonna di frazionamento (46) della sezione di purificazione, detto secondo condensatore (58) essendo alimentato con la frazione gassosa (56) uscente da detto primo condensatore (52).
- 9. Impianto secondo la rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che da detta seconda colonna di frazionamento (46) della sezione di purificazione si ottiene l?anidride maleica purificata e la fase liquida ottenuta dal detto secondo condensatore (SS) viene riciclata a monte della sezione di purificazione.
- 10. Impianto secondo la rivendicazione 9, caratterizzato dal fatto che detta fase liquida in uscita da detto secondo condensatore viene riciclata a detta colonna (10) di assorbimento con solvente organico della miscela grezza di reazione oppure a detta prima colonna d? frazionamento (34) di detta sezione di purificazione.
- 11. Impianto secondo la rivendicazione 7, caratterizzato dal fatto che detta frazione gassosa di testa (38) uscente da detta prima colonna di frazionamento (34) di detta sezione di purificazione viene inviata ad un condensatore (60) per una sua condensazione almeno parziale.
- 12. Impianto secondo la rivendicazione 7, caratterizzato dal fatto che detta frazione gassosa di testa (38) viene inviata ad un condensatore (28) situato all'uscita della fase gassosa di testa (26) di detta seconda colonna di separazione sotto vuoto (20) per la sua condensazione almeno parziale.
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