ITMI20082029A1 - Procedimento per l'ottenimento di un elastomero in fase solida a partire dalla sua soluzione polimerica - Google Patents

Description

Procedimento per l’ottenimento di un elastomero in fase solida a partire dalla sua soluzione polimerica

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La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per l’ottenimento di un elastomero in fase solida a partire dalla sua soluzione polimerica.

Più in particolare, la presente invenzione si riferisce ad un processo innovativo per la rimozione del solvente dalla soluzione polimerica di un elastomero (finitura), dove l’energia necessaria per l’evaporazione del solvente à ̈ fornita attraverso il calore reso disponibile dalla condensazione di vapore d’acqua e, in misura minore, attraverso il lavoro fornito meccanicamente alla fase polimerica. I termini polimero ed elastomero, come usati nella presente descrizione e nelle rivendicazioni, sono equivalenti.

Più in particolare ancora, la presente invenzione si riferisce ad un procedimento per l’ottenimento di un elastomero in fase solida a partire dalla sua soluzione polimerica dove l’elastomero può essere scelto fra polibutadiene, a peso molecolare medio Mw compreso fra 50.000 e 500.000, polisoprene, a peso molecolare medio compreso fra 60.000 e 350.000, gli elastomeri Stirene(S)-Butadiene(B), tipo SB, SBS, SBSB, a distribuzione random, a blocchi o “tapered†, con peso molecolare medio compreso fra 50.000 e 250.000 e tutti i prodotti citati in cui la parte olefinica sia stata idrogenata completamente o parzialmente, mentre il solvente à ̈ un solvente non-polare come pentano, ciclopentano, esano, cicloesano, eccetera.

Elemento di innovazione compreso in questo procedimento à ̈ l’introduzione di una nuova operazione unitaria, denominata “strippaggio concentrato†, che prevede di condurre la rimozione del solvente secondo modalità, descritte in seguito, lavorando su una fase polimerica allo stato semi-solido.

In particolare, l’uso ottimizzato del vapore consente di ridurre, rispetto alle tecnologie note, il costo dell’energia utilizzato in tale processo.

Come à ̈ noto, la finitura di elastomeri à ̈ raggruppabile in due tipologie di processo definite come “Tecnologia Tradizionale†e “Devolatilizzazione Diretta†.

Con il termine “Tecnologia Tradizionale†ci si riferisce ad una tecnologia descritta, ad esempio, nei brevetti USA 3.323.222, 3.462.347 e 4.278.506 mentre con il termine “Devolatilizzazione Diretta†ci si riferisce ad una tecnologia che prevede l’evaporazione del solvente contenuto nella soluzione polimerica in macchine specifiche che trattano il polimero in fase solida continua o sotto forma di granuli, come descritto, ad esempio, nei brevetti USA 4.909.989, 5.283.021, 5478.509 e 6.150.498 o nella domanda di brevetto USA 2006/193.197.

La “Tecnologia Tradizionale†prevede una prima sezione (steam stripping) nella quale la soluzione polimerica viene alimentata in un bagno d’acqua assieme ad una corrente di vapore d’acqua. Parte del vapore d’acqua condensa fornendo il calore necessario all’evaporazione del solvente. Si ottiene una sospensione di grumi di polimero in acqua con un contenuto residuo di solvente sufficientemente basso. Caratteristica di questo processo sono gli accorgimenti adottati per evitare la coesione dei grumi, mantenendo la sospensione in una forma stabile che ne consente la pompabilità.

La seconda sezione del processo tradizionale prevede l’essiccamento del grumo di polimero (eliminazione dell’acqua inclusa nel grumo) ottenuto mediante rimozione meccanica (strizzamento) seguito da evaporazione dell’acqua. Generalmente queste due operazioni vengono effettuate in due estrusori distinti. Il primo estrusore comprime i grumi di polimero, permettendo la fuoriuscita dell’acqua in fase liquida, mentre il secondo estrusore consente l’evaporazione dell’acqua residua in quanto, per dissipazione di energia meccanica, aumenta la temperatura della fase polimerica permettendo, in opportune zone di degasaggio, il flash dell’acqua sotto forma di vapore.

In sostanza, la “Tecnologia Tradizionale†prevede un primo stadio, in cui il solvente viene rimosso per evaporazione attraverso l’utilizzo di vapore d’acqua, ed un secondo stadio, in cui detta acqua viene rimossa sia in fase liquida, per strizzamento, che in fase vapore, attraverso l’energia fornita per dissipazione di energia meccanica.

L’assetto tradizionale prevede, quindi, di alimentare in un bagno di acqua soluzione polimerica e vapore. Tuttavia, l’evaporazione del solvente determina la formazione di grumi di polimero che contengono ancora una certa quantità di solvente. Pertanto, nello strippaggio tradizionale, il polimero viene scaricato sotto forma di “slurry†ovvero di grumi sospesi in acqua.

E’ fondamentale per evitare bloccaggi e intasamenti dello stripper e delle linee di scarico garantire la corretta dimensione dei grumi evitando la possibilità che essi possano agglomerarsi. Caratteristica della tecnologia tradizionale sono gli accorgimenti che vengono attuati per evitare questo fenomeno, e cioà ̈:

- al bagno di strippaggio à ̈ dosato un sistema tensioattivante che ha lo scopo di ridurre la probabilità di agglomerazione;

- à ̈ necessario non superare certe concentrazioni di grumi in acqua per evitare che il contatto tra grumi generi un aggregato (generalmente la concentrazione à ̈ inferiore al 10% in peso, più spesso pari al 5-7%);

- occorre mantenere la concentrazione di solvente nei grumi inferiore ad un valore massimo in modo da ridurre l’appiccicosità dei grumi (generalmente inferiore al 10% in peso) attraverso l’alimentazione di un eccesso di vapore. Tali condizioni di processo determinano i limiti della tecnologia tradizionale di strippaggio:

- la presenza di sapone e disperdente peggiora la qualità del prodotto finale;

- la bassa concentrazione dello slurry porta alla necessità di apparecchiature di dimensioni significative;

- il limite sulla concentrazione massima di solvente determina un consumo specifico di vapore non ottimizzabile;

- non tutti i polimeri (in particolare SBS ad alto contenuto di Stirene) possono essere trattati con questo processo.

Il procedimento oggetto della presente invenzione permette di rimuovere questi limiti: l’utilizzo di una macchina in grado di lavorare con fase polimerica “pasty†permette di evitare l’uso di disperdenti (migliorando la qualità del prodotto), riduce il numero di apparecchiature ed i volumi necessari al processo (con conseguente effetto sull’entità dell’investimento necessario alla realizzazione dell’impianto), permette di ottimizzare il consumo di vapore e energia elettrica riducendo così i costi variabili di produzione, permette di ampliare la gamma prodotti a quei gradi che, per comportamento, non sono adatti ad essere prodotti con la “Tecnologia Tradizionale†.

Il procedimento di “Devolatilizzazione Diretta†prevede l’alimentazione della soluzione polimerica ad una macchina capace di fornire al processo l’energia necessaria all’evaporazione del solvente attraverso scambio termico alla parete e dissipazione di energia meccanica. Si tratta di macchine capaci di trattare fluidi molto viscosi, semi-solidi, in cui il sistema di mescolamento, sfruttando la viscosità stessa della fase polimerica, à ̈ il mezzo attraverso il quale l’energia meccanica di attrito viene dissipata come calore fornito alla fase polimerica che consente l’evaporazione del solvente.

Per questo tipo di processo, il contributo al bilancio energetico à ̈ dato dallo scambio di calore attraverso la parete della macchina che à ̈ tanto più ridotto quanto maggiore à ̈ la viscosità del prodotto (ovvero quanto minore à ̈ la concentrazione del solvente residuo).

Essendo bassi i coefficienti di scambio termico attraverso le pareti, risultati accettabili sono ottenibili con macchine di piccola taglia mentre per macchine di taglia industriale (con rapporto superficie/volume ridotto) si ha una sostanziale marginalità del contributo di scambio alla parete.

La “Devolatilizzazione Diretta†minimizza l’energia necessaria per la rimozione per evaporazione del solvente dato che al processo viene fornita la sola l’energia di vaporizzazione del solvente e una piccola quota di calore sensibile legata al riscaldamento della fase polimerica. Questa energia à ̈ però fornita al sistema per lo più come dissipazione di energia meccanica, ovvero come consumo dell’energia elettrica utilizzata per l’azionamento del motore del sistema di mescolamento della macchina.

Il costo dell’energia elettrica à ̈, a parità di energia utilizzata nel processo, maggiore di quello del vapore. Partendo da questa considerazione si dimostra che la minimizzazione dell’energia spesa nel processo non minimizza il costo dell’energia stessa.

Scopo della presente invenzione, descritta nelle allegate rivendicazioni, à ̈ quello di fornire un procedimento per l’ottenimento di un elastomero in fase solida a partire dalla sua soluzione polimerica in cui non solo si superano gli inconvenienti della tecnica nota ma si può modulare il consumo di energia elettrica e vapore in modo da minimizzare il costo dell’energia globale utilizzata.

Il procedimento oggetto della presente invenzione si differenzia completamente dalla “Tecnologia Tradizionale†. Rispetto ad essa, infatti, elimina le sezioni tradizionali di strippaggio e finitura e introduce un’operazione unitaria di strippaggio concentrato. Inoltre, le macchine utilizzate per il nuovo processo sono completamente differenti da quelle della “Tecnologia Tradizionale†in quanto scompaiono gli stripper e gli estrusori aperti mentre vengono introdotte macchine che lavorano a ciclo chiuso su una fase polimerica semi-solida.

Inoltre, il procedimento oggetto della presente invenzione si differenzia dalla “Devolatilizzazione Diretta†per la modalità di somministrazione di energia al processo e della differenza di costo che ne consegue sia in termini di investimento che di costi variabili di esercizio.

L’utilizzo di vapore, caratteristica che, come illustrato in seguito, differenzia il procedimento oggetto della presente invenzione dalla “Devolatilizzazione Diretta†, permette di razionalizzare il processo in termini di condizioni operative (pressioni e temperature delle macchine principali) consentendo di ridurre il numero di apparecchiature necessarie all’intero processo e di ottimizzarne i costi di esercizio. In nessuna parte della letteratura scientifica che descrive il processo di “Devolatilizzazione Diretta†, ad esempio i brevetti precedentemente citati, viene considerato l’utilizzo di vapore diretto come mezzo di somministrazione dell’energia. Il suo utilizzo, già di per sé innovativo su questo tipo di processo noto, consente di individuare condizioni di funzionamento generalmente non prevedibili e che permettono di migliorare il processo stesso. Ad esempio, permettono di evitare la sezione di condensazione sottovuoto dei vapori che si originano nelle macchine devolatilizzatrici.

Il procedimento innovativo oggetto della presente invenzione prevede tre fasi:

1. un’eventuale pre-concentrazione mediante flash della soluzione polimerica;

2. una prima fase di rimozione del vapore mediante un’operazione unitaria innovativa di “strippaggio concentrato†; e

3. una devolatilizzazione finale del polimero.

La pre-concentrazione mediante flash prevede una prima fase nella quale la soluzione polimerica viene concentrata attraverso un sistema di scambio termico seguito da flash fino alla massima viscosità compatibile con la manipolazione, ad esempio attraverso l’utilizzo di pompe, tubazioni, recipienti di raccolta, eccetera, di una fase liquida.

Tale concentrazione dipende dal tipo di polimero e di solvente utilizzato ed à ̈ da considerarsi come un parametro di processo tipico della produzione del particolare tipo di polimero considerato.

Lo scambiatore utilizza come fluido riscaldante vapore condensante ad una temperatura (la massima possibile) che garantisca di evitare la degradazione/rigradazione del polimero.

La soluzione polimerica così ottenuta viene alimentata ad una macchina capace di trattare, in continuo, il prodotto in fase solida/semisolida, ad esempio in un dispositivo di mescolamento. In questa macchina (mescolatore) avviene l’evaporazione del solvente. L’energia necessaria alla evaporazione del solvente à ̈ fornita attraverso l’introduzione di vapore d’acqua. Parte del vapore condensa cedendo alla fase polimerica l’energia necessaria all’evaporazione del solvente. L’acqua derivante dalla condensazione del vapore à ̈ presente nel mescolatore come fase liquida.

Nel mescolatore sono presenti tre fasi distinte: fase organica (semisolida composta da polimero e solvente residuo), fase liquida (composta da acqua e solvente) e fase vapore (composta da vapor d’acqua e solvente).

Lo scopo del mescolatore à ̈ favorire lo scambio di energia termica del vapore e materia fra le varie fasi attraverso il rinnovo superficiale della fase polimerica. Allo scopo, il mescolatore à ̈ preferibilmente costituito da un recipiente, ad esempio sostanzialmente cilindrico, fornito di pale e contropale atte a mescolare la massa globale presente al suo interno in modo da favorire il contatto fra vapore e la fase organica (polimero+solvente).

Tali organi contribuiscono a spingere la fase polimerica verso lo scarico, rimescolare la fase polimerica, con lo scopo di rinnovarne la superficie, e spazzare tutto il volume disponibile all’interno del mescolatore per evitare il ristagno di polimero.

Macchine idonee per mescolare la fase organica ed il vapore possono essere sia ad asse verticale che orizzontale e comprendere, come organi mobili di mescolamento, sia monoviti che biviti, queste ultime sia corotanti che controrotanti.

La presenza della fase liquida favorisce lo scambio di energia e materia fra le fase vapore condensante e la fase polimerica da cui evapora il solvente, funzionando come veicolo termico assicurando una migliore omogeneità della temperatura nella miscela evaporante.

Al fine di massimizzare l’effetto positivo derivante dalla presenza di acqua libera, à ̈ presente un sistema di regolazione del livello di acqua presente all’interno del mescolatore. Questo sistema può essere realizzato in differenti modi a seconda che la macchina sia ad asse orizzontale o verticale.

In generale, il sistema prevede un bocchello di uscita, posizionato alla altezza del livello che si vuole mantenere, dotato di un mezzo meccanico di pulizia che permette la fuoriuscita dell’acqua impedendo il trascinamento di polimero. Da questa uscita l’acqua viene raccolta in un recipiente il cui cielo à ̈ collegato alla linea dei vapori del mescolatore (in modo da lavorare alla stessa pressione) e dal cui fondo viene scaricata l’acqua in controllo di livello.

Nel caso di mescolatore ad asse orizzontale, il sistema di agitazione principale può essere utilizzato per evitare il trascinamento di polimero nello scarico dell’acqua posizionando opportunamente il bocchello di uscita (drenaggio posteriore).

Il mescolatore lavora in controllo di pressione (effettuato sulle apparecchiature di condensazione e recupero, disposte a valle del mescolatore, collegate alla linea dei vapori). Si può prevedere cha il mescolatore lavori sia in pressione che sottovuoto. In particolare, à ̈ utile che la pressione di lavoro sia tale da avere una temperatura di condensazione della fase vapore (composta da acqua e solvente) che permetta di effettuare la condensazione stessa con scambiatori ad aria (air-cooler) o ad acqua di torre, evitando l’extra costo legato alla necessità di utilizzare un fluido refrigerato.

In genere, dipendentemente dal solvente di processo presente, Ã ̈ sufficiente lavorare ad una pressione leggermente superiore a quella atmosferica.

Ad esempio lavorando con cicloesano à ̈ sufficiente una pressione di circa 0,5 barg per avere una temperatura di condensazione di 80°C.

Avendo fissato la pressione di lavoro del mescolatore, la sua temperatura sarà determinata dal rapporto fra soluzione polimerica e vapore alimentato. A parità di soluzione polimerica, l’aumento della portata di vapore determinerà un aumento della temperatura. D’altro canto, la presenza dei tre componenti (acqua, solvente e polimero) distribuiti come descritto nelle tre fasi (fase polimerica, fase acquosa e fase vapore) determina termodinamicamente le temperature minima e massima raggiungibili. La temperatura massima (portate altissime di vapore) corrisponde alla temperatura di ebollizione dell’acqua alla pressione di lavoro mentre la temperatura minima (portate basse di acqua) corrisponde alla temperatura di ebollizione della miscela solvente/acqua alla pressione di lavoro.

Ad esempio, nel caso di cicloesano e acqua a 0,5 barg la temperatura massima à ̈ 111°C e la minima 80°C.

La coppia temperatura e pressione cui si opera, permette di determinare, e quindi entro certi limiti regolare, la concentrazione residua di solvente sul polimero. In particolare, la coppia temperatura/pressione rappresenta un parametro di processo che consente di variare le caratteristiche viscoelastiche della fase polimerica, in particolare permette di variarne il comportamento all’interno del mescolatore in termini di viscosità e “aggregazione†.

L’energia necessaria all’evaporazione à ̈ fornita alla fase polimerica in massima parte dal calore di condensazione ceduto dal vapore diretto. Il contributo legato allo scambio termico con la parete, tramite gli organi in movimento, à ̈ trascurabile. Il mescolatore può anche non essere incamiciato. La presenza di una camicia può essere utile nelle fasi di avviamento e bonifica, durante l’esercizio in condizioni normali il piccolo contributo da questa derivante può essere evitato.

E’ opportuno, per ragioni di costo di esercizio, che l’energia meccanica somministrata alla fase organica dall’agitatore/viti del mescolatore sia ridotta al minimo indispensabile necessario per il corretto funzionamento della macchina stessa.

I fattori che influiscono sull’assorbimento dello agitatore sono:

- viscosità della fase polimerica; e

- coesione della fase polimerica (pasta continua o granuli frantumati).

Come citato precedentemente, la viscosità della fase polimerica può essere variata modificando le condizioni di temperatura e pressione di esercizio della macchina (dalle quali dipende la concentrazione di solvente nella fase polimerica).

Un ulteriore vantaggio che deriva dalla riduzione della viscosità “apparente†della fase polimerica à ̈ determinato dalla caratteristica di questo processo di prevedere la presenza di acqua libera durante questa fase di devolatilizzazione. E’ stato osservato che la presenza di acqua libera esercita una funzione di “lubrificazione†del sistema determinando una riduzione dell’assorbimento dell’agitatore rispetto al funzionamento in condizioni “a secco†.

La coesione della fase polimerica à ̈ determinata, oltre che dalle caratteristiche appena citate della fase polimerica (concentrazione di solvente e presenza o meno di acqua libera), dalla configurazione del sistema di agitazione/miscelazione/trasporto. E’ noto che il disegno delle parti in movimento di questo tipo di sistemi può favorire o meno l’ottenimento di una fase polimerica continua (tipo pasta) o di una fase discontinua (frammenti/grumi separati più o meno appiccicosi). Il processo prevede di poter funzionare in entrambi gli assetti, per cui ne derivano due finestre di lavoro distinte in termini di riempimento delle macchina, ovvero di capacità produttiva ottenibile.

E’ da considerare che l’applicazione di questo tipo di processo su impianti multiprodotto (ad esempio negli impianti di produzione di elastomeri termoplastici Stirene-Butadiene-Stirene o SBS), può comportare capacità produttive differenti tra diverse categorie di prodotto (esempio prodotti a peso molecolare molto diverso, additivati o meno di olio).

I vapori che fuoriescono dal mescolatore sono inviati ad un sistema di condensazione (ad aria o ad acqua di torre o a fluido refrigerante). Il liquido che si ottiene (miscela di acqua e solvente) à ̈ raccolto in un apposito recipiente dove viene effettuata la separazione delle due fasi (acquosa e organica). La fase organica, composta da solvente e acqua di solubilità, viene inviata a trattamento di purificazione (previo eventuale stoccaggio in un serbatoio intermedio di raccolta). Tipicamente il trattamento di purificazione consiste in una distillazione azeotropica volta a rendere anidro il solvente ed eliminare le tracce di pesanti trascinati dal processo di polimerizzazione, ad esempio oligomeri, impurezze presenti nei monomeri di partenza, residui catalitici, eccetera, evitando il loro accumulo nel processo.

In base alle caratteristiche geometriche del mescolatore e alla configurazione del sistema di mescolamento/trasporto, l’apparato può essere assimilato a uno o più stadi di equilibrio con o senza retromiscelazione. Nel caso di più stadi di equilibrio, sarà presente un profilo di concentrazione di solvente nella fase polimerica decrescente: massima concentrazione in prossimità dell’ingresso e minima in corrispondenza dello scarico del polimero. In questo caso, possono essere presenti zone in cui la fase polimerica si presenta sottoforma di pasta (in prossimità dell’ingresso) e zone in cui sono presenti granuli più o meno riagglomeranti (in prossimità dello scarico).

Il sistema miscelazione/trasporto, che sarà costituito da pale mobili e contropale fisse, nel caso di mescolatore monovite, o da un sistema a due viti, in caso di mescolatore bivite corotante o controrotante, à ̈ progettato in modo tale da convogliare in modo forzato la fase polimerica (pasta o granuli) dall’ingresso all’uscita permettendo il flusso dell’acqua libera per gravità (anche in verso opposto al movimento del polimero).

All’uscita del mescolatore, il sistema di scarico della fase polimerico à ̈ costituito anch’esso da un sistema di trasporto, bivite o monovite, a sua volta alimentato dal sistema di trasporto principale. Il sistema di scarico à ̈ progettato in modo da dare un certo grado di compressione al prodotto (che ne determina la riagglomerazione in caso di presenza di grumi) generando una pressione tale da permetterne lo scarico verso una seconda macchina attraverso una valvola di regolazione. Tale valvola lavora asservita ad un controllo di pressione. La pressione, a monte della stessa, ne genera l’apertura, il mancato raggiungimento di una soglia minima di pressione (sempre maggiore della pressione di lavoro di entrambe le macchine) comporta la chiusura della valvola. Ciò permette di esercire la prima e la seconda macchina a pressioni differenti. Durante lo scarico del prodotto, à ̈ il prodotto stesso l’elemento di tenuta fra le due macchine.

Il principio di funzionamento del mescolatore à ̈ simile a quello del primo stripper di un impianto tradizionale di strippaggio di soluzione polimerica con la differenza che l’utilizzo di un mescolatore in grado di lavorare con fase polimerica “pasty†permette di evitare l’uso di disperdenti, riduce i volumi necessari al processo, permette di ottimizzare il consumo di vapore.

La fase polimerica proveniente dal mescolatore contiene una concentrazione di solvente, che dipende dalle condizioni di esercizio individuate per i diversi tipi di polimero ed à ̈ compresa indicativamente tra il 5 ed il 30% in peso, e una quantità d’acqua (insolubile ma dispersa nella fase polimerica) compresa tra l’1 ed il 10%.

La fase polimerica così composta à ̈ alimentata ad almeno una seconda macchina con lo scopo di rimuoverne per evaporazione il solvente residuo e l’umidità presente. Questa operazione à ̈ condotta in una o più macchine in serie operanti a circuito chiuso. In questa fase l’energia necessaria all’evaporazione à ̈ fornita al sistema in parte attraverso dissipazione di energia meccanica ed in parte attraverso l’introduzione di vapore.

Le macchine sono esercite a differenti livelli di pressione in modo da raggiungere la specifica desiderata di umidità e solvente residuo sul prodotto finito. In generale si opera sottovuoto in modo da favorire l’allontanamento di acqua e solvente dal polimero.

La fase vapore che si genera à ̈ allontanata dalla macchina attraverso appositi degasaggi e riciclata nel processo.

I vapori così ottenuti sono ricompressi in un eiettore a vapore ed alimentati al mescolatore. Questo accorgimento permette di:

- sfruttare la capacità di questi vapori di rimuovere ancora solvente (la pressione parziale del solvente in queste correnti à ̈ inferiore al rapporto tra le tensioni di vapore di solvente e acqua);

- evitare la necessità di un ciclo vuoto dedicato;

- evitare una sezione di condensazione dedicata per questi vapori (che si trovano a bassa pressione e che richiederebbero l’utilizzo di fluido refrigerante).

Le macchine utilizzate per questa sezione possono essere estrusori degasanti oppure mescolatori tipo List.

Il controllo della temperatura à ̈ attuato attraverso:

- sistema di regolazione dei giri dell’estrusore (che influenza l’energia fornita al polimero);

- immissione di acqua, se necessaria, in determinati punti dell’estrusore, con lo scopo di lubrificare il sistema (effetto di riduzione della viscosità apparente del polimero) e raffreddare (per evaporazione) la fase polimerica.

Procedimento per l’ottenimento di un elastomero in fase solida a partire dalla sua soluzione polimerica oggetto della presente invenzione potrà essere meglio compreso con riferimento al disegno della figura allegata che ne descrive una forma di esecuzione illustrativa e non limitativa.

Secondo lo schema riportato in Figura, ad un recipiente mescolatore (4), costituito ad esempio da un cilindro al cui interno à ̈ previsto un sistema di mescolamento a viti (non illustrate), viene alimentata la soluzione polimerica, tramite (1), e vapore acqueo, fresco (2) e di riciclo (20). La soluzione polimerica, ad esempio polibutadiene in cicloesano, può provenire direttamente dall’impianto di produzione o da uno stadio di preconcentrazione, mediante flash, non rappresentato in Figura.

All’interno del mescolatore (4) soluzione polimerica e vapore acqueo sono mantenuti in intimo contatto per favorire lo scambio termico fra fase vapore, che condensa, e solvente che evapora. All’interno del mescolatore (4), pertanto, non avviene trasferimento di calore (sostanzialmente per attrito) dalle parti mobili alla soluzione polimerica.

Gli elementi mobili presenti all’interno del mescolatore, mentre favoriscono il contatto fra vapore acqueo e soluzione, spingono anche la massa costituita essenzialmente da soluzione polimerica, che si concentra, ed acqua condensata verso l’uscita, dove à ̈ disposto un dispositivo di scarico (5). Questo ultimo à ̈ un generico sistema a vite che spinge la soluzione polimerica concentrata, che trascina anche parte dell’acqua condensata dispersa nel polimero, verso il secondo sistema di devolatilizzazione (6).

La valvola (21) lavora asservita ad un controllo di pressione posto a monte della stessa, in modo tale che l’aumento di pressione, generato dalla presenza di polimero spinto dal sistema di scarico (5), determina l’apertura della valvola consentendo di esercire il mescolatore (4) e il devolatilizzatore (6) a pressioni indipendenti (utilizzando la fase polimerica stessa come elemento di tenuta).

Il devolatilizzatore (6) à ̈ un dispositivo tipo estrusore comprendente un corpo cilindrico ed un sistema di agitazione a viti che trasferisce l’energia meccanica di rotazione alla massa polimerica sotto forma di calore d’attrito. L’effetto devolatilizzante del calore di attrito può essere assistita da calore di condensazione fornito da vapore acqueo alimentato all’estrusore (6) attraverso una pluralità di ingressi, in Figura ne sono illustrati due (14) e (15).

Le correnti composte dal vapore acqueo non condensato, in eccesso, e dai vapori di solvente sono scaricate tramite gli sfiati (7), riunite in un’unica corrente (20) che à ̈ riciclata, dopo ricompressione nell’eiettore (3) ad opera del vapore fresco (2), al dispositivo mescolatore (4).

All’uscita dell’estruso (6) si scarica, tramite (16) il polimero, sostanzialmente privo di solvente, ed acqua di condensazione, residuo dei trattamenti in (4) e (6).

Secondo lo schema di Figura, la fase acquosa condensata in (4), costituito da una miscela di acqua e solvente, viene scaricata tramite il prelievo (10) e raccolta nel serbatoio (17). La posizione del bocchello di scarico della fase acquosa determina il livello di liquido che si vuole mantenere all’interno del mescolatore (4).

Allo stesso modo, i vapori prodotti durante il mescolamento in (4), costituiti essenzialmente da vapori di solvente e vapore acqueo non condensato, sono scaricati tramite (11) e la valvola (18). Questa ultima serve a mantenere una differenza di pressione tra il mescolatore (4) ed il serbatoio (17) tale da garantire lo scarico della fase acquosa da (10).

I vapori di solvente e d’acqua, provenienti sia dal mescolatore (4) che dal recipiente di raccolta (17), sono condensati in (8).

La fase acquosa globale, proveniente sia dal condensatore (8) che dal serbatoio (17), à ̈ alimentata al decantatore (9) da cui si recuperano una corrente d’acqua (13) ed una corrente di solvente (12) che vanno a trattamenti non illustrati.

Claims (10)

1. RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per l’ottenimento di un elastomero in fase solida a partire dalla sua soluzione polimerica comprendente: a. eventualmente pre-concentrare mediante flash la soluzione polimerica proveniente dall’impianto di produzione; b. sottoporre la soluzione polimerica, eventualmente preconcentrata, ad uno stadio di strippaggio concentrato mediante vapore d’acqua in un dispositivo mescolatore comprendente parti mobili interne di mescolamento che trasferiscono una minima quantità possibile di energia meccanica alla soluzione sotto forma di calore di attrito; c. sottoporre la fase polimerica concentrata proveniente dallo stadio (b) ad uno stadio di devolatilizzazione del solvente residuo in almeno un dispositivo comprendente parti mobili interne, dove il calore di devolatilizzazione à ̈ fornito dall’energia meccanica di dette parti mobili, che viene trasferita alla soluzione polimerica concentrata sotto forma di calore di attrito, e da una pluralità di flussi di vapore.
2. 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui la soluzione polimerica à ̈ costituita da un elastomero, scelto fra polibutadiene, polisoprene ed elastomeri stirene(S)-butadiene(B) SB, SBS, SBSB, a distribuzione random, a blocchi o tapered, e tutti i prodotti citati in cui la parte olefinica sia stata idrogenata completamente o parzialmente, ed un solvente apolare, scelto fra pentano, ciclopentano, esano, cicloesano.
3. 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui l’eventuale stadio di pre-concentrazione si realizza mediante un sistema di scambio termico seguito da flash.
4. 4. Procedimento secondo la rivendicazione 1, 2 o 3, in cui la temperatura di strippaggio concentrato all’interno del dispositivo mescolatore à ̈ compresa fra 60 e 120°C.
5. 5. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui la fase acquosa ottenuta dalla condensazione del vapore d’acqua nello stadio di strippaggio concentrato à ̈ in parte scaricata all’esterno ed in parte trasferita, insieme alla soluzione polimerica concentrata, allo stadio di devolatilizzazione (c).
6. 6. Procedimento secondo la rivendicazione 5, in cui il contenuto di solvente nella soluzione concentrata alimentata alla devolatilizzazione à ̈ compreso tra il 5 ed il 30% in peso mentre l’acqua trascinata à ̈ compresa tra 1 e 10% in peso.
7. 7. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui i flussi di vapore alimentati allo stadio di devolatilizzazione sono due.
8. 8. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui i vapori provenienti dallo stadio di devolatilizzazione in eccesso sono riciclati allo stadio di strippaggio concentrato.
9. 9. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui la pressione nel dispositivo mescolatore dello stadio di strippaggio concentrato à ̈ mantenuta più alta che nel dispositivo comprendente parti mobili interne dello stadio di devolatilizzazione.
10. 10. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui il dispositivo comprendente parti mobili interne, dello stadio di devolatilizzazione, Ã ̈ un estrusore.