ITMI20010607A1 - Procedimento per la preparazione di idrossiso di rame e dispositivo utilizzato nel procedimento - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo: "PROCEDIMENTO PER LA PREPARAZIONE DI IDROSSIDO DI RAME E DISPOSITIVO UTILIZZATO NEL PROCEDIMENTO"
TESTO DELLA DESCRIZIONE
L'invenzione riguarda un procedimento per la preparazione di idrossido di rame per reazione di ossicloruro o ossisolfato di rame con idrossido di sodio e un dispositivo utilizzato nel procedimento. L'idrossido di rame prodotto può essere utilizzato, ad esempio, come antiparassitario da spruzzare sulla vite. Si tratta di un antiparassitario ben noto, che viene prodotto con mezzi collaudati in un settore industriale maturo. Pertanto la realizzazione di miglioramenti significativi in questo settore è particolarmente difficile e rischiosa.
Sono ben noti da US 4404169, US 4418056, US 4944935, US 4614640, EP 080227 dei procedimenti per la preparazione di idrossido di rame, in uso da quasi vent'anni. Tuttavia, tutti questi procedimenti noti devono impiegare un eccesso di soda maggiore del 100%, rispetto al valore stechiometrico necessario per completare la reazione. Tale eccesso di soda comporta un onere economico importante per l'esercizio dell'impianto e crea problemi ambientali di smaltimento del sale prodotto dopo neutralizzazione. Inoltre i procedimenti noti, per evitare la formazione di sottoprodotti indesiderati, non sono in grado di produrre un prodotto puro privo di stabilizzanti, per i casi in cui tale purezza è necessaria. Infatti vengono impiegati, nel corso della reazione, stabilizzanti a base di fosfati, sali d'ammonio, silicati e disperdenti a base di lignilsolfonato. Infine si sono riscontrati problemi di costanza di qualità, e produttività limitata.
Uno scopo della presente invenzione è pertanto quello di superare i suddetti inconvenienti con un procedimento per la preparazione di idrossido di rame per reazione di ossicloruro o ossisolfato di rame con idrossido di sodio, caratterizzato dal fatto che detta reazione è condotta in continuo, in modo che la massa di reazione avanzi a pistone lungo un percorso; lungo detto percorso essendo prevista una agitazione di detta massa sufficiente a mantenere fluida detta massa.
Preferibilmente detto percorso alterna fasi di avanzamento libero a fasi di agitazione. Più preferibilmente, vengono impiegate almeno due fasi di avanzamento libero e due fasi di agitazione. Ciò contribuisce a realizzare un avanzamento a pistone e a ridurre la formazione di sottoprodotti indesiderati.
Preferibilmente una parte terminale della reazione è condotta senza agitazione. In particolare detta parte terminale della reazione è preferibilmente condotta dopo avere raggiunto un grado di conversione di almeno il 60% e preferibilmente almeno il 80%. In questo modo è possibile contenere le dimensioni complessive dell'impianto e le spese impiantistiche.
Preferibilmente la reazione è condotta con una concentrazione di rame compresa tra 50 e 250 g/1 e preferibilmente tra 100 e 180 g/1.
Preferibilmente, almeno lungo una parte di detto percorso, tramite detta agitazione, viene trasferita a detta massa una potenza maggiore di 20 watt/litro, preferibilmente maggiore di 50 watt/litro, più preferibilmente maggiore di 100 watt/litro. Ciò contribuisce ad evitare la creazione di sottoprodotti non desiderati.
Nel caso in cui tale agitazione sia fornita da almeno una pompa, una parte di ricircolo del fluido che passa attraverso detta pompa è ricircolata a monte di detta pompa, preferibilmente detta parte di ricircolo avendo un volume almeno 10 volte superiore alla parte non ricircolata, più preferibilmente almeno 50 volte superiore alla parte non ricircolata, ancora più preferibilmente almeno 100 volte superiore alla parte non ricircolata. Questa forma di realizzazione consente di realizzare l'impianto con mezzi facilmente disponibili sul mercato.
Preferibilmente un eccesso di idrossido di sodio, rispetto al valore stechiometrico è mantenuto compreso tra il 20% e il 70%, preferibilmente compreso tra il 25% e il 50%. In questo modo la quantità di soda impiegata può essere più che dimezzata rispetto ai procedimenti noti. Inoltre, si è verificato che oltre i limiti inferiori del campo indicato la reazione non si completa.
Preferibilmente, dopo il completamento della reazione, si prevede, solo per i casi in cui è necessario, l'aggiunta di uno stabilizzante, preferibilmente a base di acido fosforico e/o fosfato di sodio. In questo modo è possibile evitare l'aggiunta di uno stabilizzante nei casi in cui si richiede un prodotto puro.
L'invenzione riguarda inoltre un dispositivo per la preparazione di idrossido di rame per reazione di ossicloruro o ossisolfato di rame con idrossido di sodio, comprendente un reattore formato da una pluralità di gruppi, ciascuno formato da un agitatore, e da un condotto non agitato.
L'invenzione verrà meglio compresa con riferimento alla seguente descrizione di alcune forme di realizzazione dell'invenzione, dettagliate nei seguenti esempi ed illustrate nelle seguenti figure, allegate a scopo illustrativo e non limitativo dell'invenzione, in cui:
la figura 1 è una vista laterale parzialmente sezionata di una prima forma di realizzazione di un reattore secondo 1'invenzione,
la figura 2 è una vista laterale parzialmente sezionata di una seconda forma di realizzazione di un reattore secondo l'invenzione, e
la figura 3 è una vista schematica di una terza forma di realizzazione di un reattore secondo l'invenzione.
Con riferimento alle figure da 1 a 3, il dispositivo per la preparazione di idrossido di rame per reazione di ossicloruro o ossisolfato di rame con idrossido di sodio, comprende un reattore 10 formato da una pluralità di gruppi 11, 12, ciascuno formato da un agitatore 11, e da un condotto 12 non agitato.
Con particolare riferimento alle figure 1 e 2, il condotto 12 non agitato è disposto in corrispondenza di un diaframma 13 di separazione. Con particolare riferimento alla forma di realizzazione di figura 1, l'agitatore 11 è formato da un piolo. Con particolare riferimento alla forma di realizzazione di figura 2, l'agitatore 11 è formato da un girante. I diafreumi 13 concorrono a realizzare un flusso a pistone impedendo ritorni di fluido da un gruppo 11, 12 al gruppo precedente. L'albero rotante 9 fornisce l'energia di agitazione. Queste forme di realizzazione sono approntabili con mezzi semplici e affidabili.
Con particolare riferimento alla forma di realizzazione di figura 3, l'agitatore è formato da una pompa 11, preferibilmente una pompa centrifuga. Attraverso il condotto 14 viene realizzata la portata di ricircolo che permette di ricircolare la parte di ricircolo del fluido sopracitata. Questa forma di realizzazione è particolarmente semplice e consente di impiegare apparecchiature correntemente disponibili sul mercato.
Esempio 1
Il reattore, avente una capacità di 3,7 litri, è di forma cilindrica ad asse orizzontale ed è dotato di un sistema di agitazione ad alto sforzo di taglio, la geometria del reattore ed il sistema di agitazione sono tali da assicurare un perfetto avanzamento a pistone della massa. Il reattore è del tipo a pioli, e fornisce una potenza di agitazione di 150-200 watt/litro.
Nel reattore vengono alimentati in continuo 52,7 1/h di sospensione di ossicloruro di rame e 10,71/h di sodio idrato.
L'eccesso di sodio idrato è del 30%, rispetto allo stechiometrico riferito all'ossicloruro di rame. La sospensione di ossicloruro contiene 175 g/1 di rame da ossicloruro a 9 g/1 di rame da cloruro rameico.
La soluzione di soda ha una concentrazione di 409 g/1.
Il tempo di contatto all'interno del reattore è di 3,5 minuti e la temperatura in uscita dallo stesso è di 22÷24°C.
La temperatura all'uscita del reattore viene controllata raffreddando opportunamente i 2 reagenti all'ingresso dello stesso.
All'uscita dal reattore, la conversione in idrossido del cloruro rameico è del 100% mentre quella dell'ossicloruro è di almeno il 90%.
La concentrazione del rame nella massa di reazione è di 153 g/1.
Per fluidificare la massa di reazione, questa viene diluita con un volume di 24,8 1/h di acque riciclate, per cui la concentrazione di rame in sospensione diventa di 110 g/1.
La massa di reazione passa, quindi, alla fase di completamento della reazione che avviene in un reattore da 75 litri ad asse verticale; la geometria del reattore ed il sistema di agitazione sono tali da assicurare un perfetto avanzamento a pistone della massa.
La temperatura di completamento della reazione è di 20+24°C. Dopo un tempo di contatto di circa 50 minuti, la conversione della reazione è di almeno il 99%.
La massa di reazione viene quindi addizionata di 620 g/h di acido ortofosforico, preventivamente diluito con 50,41/h di acque riciclate, la concentrazione del rame in sospensione diventa 70 g/1.
In un reattore fortemente agitato avente un volume utile di 40 litri, la massa viene neutralizzata in continuo con una soluzione di cloruro rameico, in quantità tale da portare il pH ad un valore di 8+8,2.
Il consumo di cloruro rameico è di circa 61/h di soluzione a circa 100 g/1, che viene immesso diluendolo in linea con 981/h di acque riciclate.
In questa fase si ha la neutralizzazione dell'eccesso di soda, con conseguente precipitazione del fosfato di rame.
Dopo neutralizzazione la concentrazione del rame in sospensione è di 40 g/1.
La massa viene quindi filtrata in continuo con un filtro sotto vuoto ed il pannello viene lavato con un volume di acqua addolcita pari al volume di sospensione madre.
Le acque madri vengono trattate nell'impianto di depurazione prima di essere inviate allo scarico, mentre le acque di lavaggio vengono quasi totalmente riciclate al processo.
Il prodotto essiccato in spray drier ha le seguenti caratteristiche
Aspetto polvere fine
Colore azzurro chiaro
Titolo in rame 60% min
Granulometria media 1,2 microns
H3P04 3,5 ÷ 4%
NaCl 2% max
Umidità 2% max
Esempio 2
75 litri/ora di soluzione di ossicloruro tetraramico contenente 130 g/litro di Cu vengono fatti reagire con 10,5 litri/ora di soluzione di NaOH al 30% in un reattore continuo, con un volume di 5 litri, con flusso a pistone e agitazione del tipo a giranti. L'eccesso di sodio idrato è del 30% rispetto allo stechiometrico. L'agitazione fornisce alla massa una potenza di 150 watt/litro. La reazione viene fatta avvenire ad una temperatura di 25°C. Il fluido esce dal reattore avendo reagito al 90%.
Per completare la reazione il fluido viene inviato in un reattore non agitato con flusso a pistone dove si realizza la maturazione del prodotto al fine di completare la reazione. La reazione risulta completata al 99%. Il colore ottenuto è azzurro.
Esempio 3
Viene ripetuto l'esempio 2 con la differenza che il reattore è formato da una pompa centrifuga e da una conduttura collegata a detta pompa.
Esempio 4
Viene ripetuto l'esempio 2 con la differenza che il reattore è formato da due pompe centrifughe e da due condutture, ciascuna collegata a una pompa.
L'invenzione consente di ottenere gli scopi prefissati. In particolare è possibile ottenere il prodotto desiderato in forma pura, con un risparmio importante di soda, con elevata produttività e con mezzi particolarmente semplici ed affidabili.
L'invenzione è suscettibile di numerose modifiche e vantaggi, in particolare i mezzi di agitazione, così come i condotti possono essere sostituiti da altri equivalenti, purché si realizzi un flusso a pistone.
Claims (16)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la preparazione di idrossido di rame per reazione di ossicloruro o ossisolfato di rame con idrossido di sodio, caratterizzato dal fatto che detta reazione è condotta in continuo, in modo che la massa di reazione avanzi a pistone lungo un percorso; lungo detto percorso essendo prevista una agitazione di detta massa sufficiente a mantenere fluida detta massa.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1 in cui detto percorso alterna fasi di avanzamento libero a fasi di agitazione.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione 2 comprendente almeno due fasi di avanzamento libero e due fasi di agitazione.
- 4. Procedimento secondo almeno una delle rivendicazioni precedenti in cui una parte terminale della reazione è condotta senza agitazione.
- 5. Procedimento secondo la rivendicazione 4 in cui detta parte terminale della reazione è condotta dopo avere raggiunto un grado di conversione di almeno il 60% e preferibilmente almeno il 80%.
- 6. Procedimento secondo almeno una delle rivendicazioni precedenti in cui la reazione è condotta con una concentrazione di rame compresa tra 50 e 250 g/1 e preferibilmente tra 100 e 180 g/1.
- 7. Procedimento in cui almeno lungo una parte di detto percorso, tramite detta agitazione, viene trasferita a detta massa una potenza maggiore di 20 watt/litro, preferibilmente maggiore di 50 watt/litro, più preferibilmente maggiore di 100 watt/litro.
- 8. Procedimento secondo almeno una delle rivendicazioni precedenti in cui detta agitazione viene fornita da almeno una pompa, una parte di ricircolo del fluido che passa attraverso detta pompa essendo ricircolata a monte di detta pompa, preferibilmente detta parte di ricircolo avendo un volume almeno 10 volte superiore alla parte non ricircolata, più preferibilmente almeno 50 volte superiore alla parte non ricircolata, ancora più preferibilmente almeno 100 volte superiore alla parte non ricircolata.
- 9. Procedimento in cui un eccesso di idrossido di sodio, rispetto al valore stechiometrico è mantenuto compreso tra il 20% e il 70%, preferibilmente compreso tra il 25% e il 50%.
- 10. Procedimento secondo almeno una delle rivendicazioni precedenti, comprendente, dopo il completamento della reazione, l'aggiunta di uno stabilizzante, preferibilmente a base di acido fosforico e/o fosfato di sodio.
- 11. Dispositivo per la preparazione di idrossido di rame per reazione di ossicloruro o ossisolfato di rame con idrossido di sodio, comprendente un reattore formato da una pluralità di gruppi, ciascuno formato da un agitatore, e da un condotto non agitato.
- 12. Dispositivo secondo la rivendicazione 11 in cui detto condotto non agitato è disposto in corrispondenza di un diaframma di separazione.
- 13. Dispositivo secondo almeno una delle rivendicazioni precedenti in cui detto agitatore è formato da una girante.
- 14. Dispositivo secondo almeno una delle rivendicazioni precedenti in cui detto agitatore è formato da almeno un piolo.
- 15. Dispositivo secondo almeno una delle rivendicazioni precedenti in cui detto agitatore è formato da una pompa, preferibilmente una pompa centrifuga.
- 16. Ogni nuova caratteristica o nuova combinazione di caratteristiche descritta o illustrata.
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