ITFI20060139A1 - Idrossiapatite nanometrica, sue sospensioni preparazione ed uso. - Google Patents
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Description
Idrossiapatite nanometrica, sue sospensioni preparazione ed uso.
Campo dell’invenzione
La presente invenzione si riferisce al campo dei materiali in forma nanometrica in particolare alle sospensioni di detti materiali in solventi liquidi.
Stato della tecnica
Uno dei più importanti obiettivi delle ricerche nel campo dei biomateriali è lo sviluppo di composizioni solide utilizzabili come materiali nel trattamento di lesioni alle ossa o per la costruzione di protesi ossee. In quest'ottica hanno destato particolare interesse i materiali ceramici a base di calcio e fosfati viste le loro proprietà bio-attive e bio-compatibili. Fra i materiali suddetti possiamo ricordare Γ idrossiapatite, l’ottacalcio fosfato [OCP, Ca8H2(P04)6], il tricalcio fosfato (TCP, Ca3(P04)2], il dicalcio fosfato diidrato [DCPD, CaFiP04.2Ft20] ed il di-calcio fosfato [DCP, Ca2P207]. Fra i composti suddetti, l'idrossiapatite ed il tricalcio fosfato sono gli elementi più spesso impiegati come sostituenti ossei. L’idrossiapatite [HAP) stechiometrica è rappresentata dalla formula chimica Ca10(P04)6(OH)2con rapporto atomico calcio/fosforo di 1,67. Questo materiale è usato soprattutto per la realizzazione di ossa artificiali, denti, graffature ossee, dentali, ortopediche ecc.
Benché siano ben note le proprietà biocompatibili e bio-attive dell’idrossiapatite micrometrica, questa presenta l'inconveniente di essere assai poco bio-riassorbibile e quindi di che rallentare la rigenerazione ossea. La riassorbilità del’HAP può essere migliorata con agenti ionici dopanti o riducendo la dimensione dei cristalli a livello nanometrico.
Sarebbe perciò estremamente importante poter disporre di idrossapatite, che una volta utilizzata in impianti ossei, sia bioriassorbibile quindi possa essere sostituita nel tempo dall'osso naturale rigenerato.
Breve descrizione delle figure
Fig. 1 e 2 - Mostrano un’immagine delle nanoparticelle in sospensione rispettivamente allo STEM e al FEG.
Fig. 3 - Mostra un’immagine al FEG di aggregati di forma sferoidale di dimensioni 5 μm .
Fig. 4 - Mostra un’immagine al FEG di sottostrutture tondeggianti di 1000 nm.
Fig. 5 - Analisi DLS della sospensione di idrossiapatite ottenuta direttamente dalla sintesi.
Fig. 6 - Analisi DLS della polverine di idrossiapatite essiccata per spray dry e successivamente risospesa in acqua.
Descrizione dettagliata dell’invenzione
La presente invenzione consente di superare i problemi suddetti grazie ad idrossiapatite in forma di particelle nanometrìche che possono essere facilmente sospese in solventi liquidi e quindi utilizzate negli impianti ossei.
L’invenzione si riferisce inoltre ad un processo per la preparazione della idrossia patite in forma nanometrica ed al suo uso in impiantologia ossea.
Secondo la presente invenzione Γ idrossiapatite ha formula stechiometrica Ca10(P04)6(OH)2 eventualmente dopata con atomi di Mg, Si, Ti, Ce, Zn, Ag.
Nel caso dell'idrossiapatite dopata, gli atomi suddetti sono presenti preferibilmente in quantità uguale o inferiore al 4% in peso rispetto al peso totale.
L'idrossiapatite secondo l'invenzione presenta particelle aventi dimensioni comprese fra 60 e 150 nm di lunghezza e tra 10 e 60 nm di larghezza, preferibilmente80 e 100 nm di lunghezza e tra 20 e 40 nm di larghezza.
Preferibilmente le particelle suddette sono poste in sospensione in opportuni solventi quali ad esempio glicoli come monopropilenglicole, dietilenglicole, polietilenglicole, polipropilenglicole, ecc.
Le sospensioni suddette possono essere ottenute direttamente durante il processo di preparazione delle nanoparticelle di idrossiapatite oppure indirettamente mediante mescolamento o dispersione ad alta energia (ad esempio ultrasuoni) negli opportuni solventi dell’idrossiapatite nanometrica ottenuta dopo trattamento spray dry od in seguito a trattamenti di centrifugazione, filtrazione, lavaggi ed essiccazione, Preferibilmente secondo l'invenzione le particelle di idrossiapatite nanometrica sono preparate a partire da una soluzione acquosa del precursore adatto come ad esempio acetato di calcio, o altro sale inorganico di calcio, cui si aggiunge un solvente tipo dietilenglicole (DEG; Teb = 240°C), monopropilenglicole (PG; Teb=198°C), polietilenglicole 200-600 (PEG 200-600; Teb = 250°C avente capacità complessanti rispetto alle particelle di HAP.
Alla soluzione limpida suddetta viene quindi aggiunto l’acido fosforico e successivamente un agente basico in modo da mantenere il pH intorno alla neutralità.
La sospensione opalescente ottenuta è infine scaldata, preferibilmente fra 50°C e 120°C per il tempo necessario all’accrescimento dei nuclei generati nella fase in cui la sospensione diventa opalescente, normalmente per un tempo compreso tra 8 - 24 ore.
Le particelle ottenute in sospensione, hanno dimensioni comprese fra 80 e 100 nm di lunghezza e tra 20 e 40 nm di larghezza, e restano in sospensione senza precipitare o flocculare. Se preferito, è possibile ottenere dalla sospensione nanoparticellare le polveri mediante l’essiccazione con il processo di spray dry oppure mediante la centrifugazione, successiva filtrazione sottovuoto, lavaggi con acqua e acetone ed essiccazione a 100°C in stufa. Le polveri possono essere eventualmente risospese in un solvente appropriato (come ad esempio acqua, liquido fisiologico, ecc..) in questa operazione sorprendentemente gli aggregati si ridisperdono al momento dell’uso nelle particelle nanometriche che li compongono.
Per precursori come sopra indicato si intendono ad esempio sali di Ca o Mg solubili in acqua come ad esempio acetati, cloruri, nitrati, idrossidi mentre come solventi complessanti sono preferiti glicoli come ad esempio il dietiìenglicole o il monopropilenglicole
Per mantenere il pH costante a valori intorno a 7 si possono usare opportune basi, ad esempio una soluzione di ammoniaca al 32%, ma anche soluzioni di fosfato di ammonio (NH4)2HP040.1 - 0.3M e NaOH 0.1-2.5 M
Secondo una particolare realizzazione dell’invenzione le sospensioni come sopra descritte possono essere sottoposte ad un processo di essiccamento mediante spray dry consentendo di ottenere particelle sferoidali del diametro di circa 5 pm e sub-strutture rotonde di circa 100-80 nm a loro volta composte da strutture più fini aventi dimensioni di 10 - 20 nm come mostrato nelle immagini {Fig 3-4).
Il processo di spray dry viene condotto a 240°C come temperatura in ingresso dell’ana con una temperatura di uscita di 160°C. Questo fatto oltre che ad una precisa regolazione dei parametri di processo consente di eliminare solventi ad alto punto di ebollizione (Teb>200°C) ed ottenere così sorprendentemente delle polveri costituite da aggregati ‘'soft” di forma e dimensione controllata. La caratteristica saliente di questi aggregati è quella che una volta sospesi in opportuni solventi come acqua, glicoli, alcoli ecc. ad esempio mediante mesolamento o dispersione ad alta energia (come ultrasuoni) danno origine alla sospensione originaria di nanoparticelle (Fig 5-6).
L' idrossiapatite così ottenuta, grazie alla sua particolare morfologia, è adatta a processi di sinterizzazione per la preparazione di scaffolds ecc..
Esempio 1
Sintesi di Idrossiapatite (sospensione concentrata al 2,4%p/p)
Fase 1
In un pallone da 500 mi attrezzato con agitatore, sonda di temperatura e refrigerante a bolle munito di rubinetto per distillazione vengono solubilizzati in 24 mi acqua 6 gr di Ca(CH3C00)2xH20 (Riedel-de Haen, pari a 93%w/w Ca(Ac)2) equivalenti a 0.036 mol di Ca<2+>. Successivamente vengono aggiunti 120g di dietiienglicol (DEG). Alla soluzione limpida così ottenuta vengono aggiunti lentamente 2,46 g di una soluzione di H3P04(Aldrìch, soluz 85%w/w) pari a 0.0216 mol di P. Dopo l'aggiunta di H3PO4è stata osservata a pH 6 una leggera opalescenza. Il valore di pH è stato innalzato a 7 con l'aggiunta lenta di 6 mi di una soluzione al 32% di NH3(Merck). Il sistema è stato tenuto sotto agitazione per 16 h alla temperatura di 80°C ottenendo una sospensione di colore bianco-giallastro con pH 6-7.
Il materiale ottenuto ha un rapporto Ca/P pari ad 1,67/1 ed un tenore del 2,4% p/p di Ca10(PO4)6(OH)2.
La sospensione è stabile anche a concentrazioni maggiori di 2,4%p/p di HAp, fino all'8%p/p HAp. Queste sono ottenute mediante distillazione sottovuoto.
Fase 2
Ottenimento della povere dì idrossiapatite
La sospensione ottenuta nella fase 1 è stato essiccata mediante sprydryer modificato per raggiungere alte temperature con i seguenti parametri impostati: Inlet 240°C; Aspiratore 100%; Velocità pompa 10%; Velocità di flusso 50mm.
Nel ciclone viene raccolta della polvere di colore bianco. Questa polvere è costituita da aggregati soft di nanocristalli di HAP (foto 6 e 7) facilmente ridisperdibiìi in liquidi come acqua, alcoli, glicoli.
Claims (5)
- RIVENDICAZIONI 1. Idrossiapatite in forma di particelle nanometriche capaci di essere facilmente sospese in solventi liquidi.
- 2. Idrossiapatite secondo la rivendicazione 1 avente formula stechiometrica Ca10(PO4)6(OH)2 eventualmente dopata con atomi di Mg, Si, Ti, Ce, Zn, Ag.
- 3. Idrossiapatite secondo la rivendicazione 2 in cui detti atomi dopanti sono presenti in quantità uguale o inferiore al 4% in peso rispetto al peso totale.
- 4. Idrossiapatite secondo le rivendicazioni 1 - 3 in cui dette particelle hanno dimensioni comprese fra 60 e 150 nm di lunghezza e tra 10 e 60 nm di larghezza. 5. Idrossiapatite secondo la rivendicazione 4 in cui dette particelle hanno dimensioni comprese fra 80 e 100nm di lunghezza e tra 20 e 40 nm di larghezza. 6. Sospensioni costituite da un solvente e da idrossiapatite secondo le rivendicazioni 1 - 5. 7. Sospensioni secondo la rivendicazione 6 in cui detti solventi sono glicoli come monopropilenglicole, dietiienglicole, polietilenglicole, polipropilenglìcole. 8. Processo per la preparazione delle sospensioni secondo le rivendicazioni 6 e 7 in cui: - si aggiunge il solvente opportuno, avente capacità complessanti rispetto alle particelle di HAP, ad una soluzione acquosa del precursore; - alla soluzione limpida così ottenuta si aggiunge acido fosforico e successivamente un agente basico in modo da mantenere i! pH intorno alla neutralità e si scalda fra 50°C e 120°C per il tempo necessario all'accrescimento dei nuclei generati nella fase in cui la sospensione diventa opalescente; - si lascia raffreddare la sospensione. 9. Processo per la preparazione di idrossiapatite secondo le rivendicazioni 1 - 5 in cui le sospensioni ottenute secondo il processo riportato nella rivendicazione 8 vengono essiccate mediante spray dry oppure mediante la centrifugazione, successiva filtrazione sottovuoto, lavaggi con acqua e acetone ed essiccazione a 100°C in stufa. 10. Processo per la preparazione delle sospensioni secondo le rivendicazioni 6 e 7 in cui l'idrossiapatite in polvere ottenuta secondo il processo riportato nella rivendicazione 9 viene risospesa in un solvente appropriato. 11. Processo secondo la rivendicazione 8 in cui il precursore è costituito da sali di Ca o Mg solubili in acqua. 12. Processo secondo la rivendicazione 11 in cui detti sali sono: acetati, cloruri, nitrati, idrossidi. 13. Processo secondo la rivendicazione 8 in cui detti solventi complessanti sono glicoli. 14. Processo secondo la rivendicazione 13 in cui detti glicoli sono: il dietìlenglicole, il monopropilenglicole. 15. Processo secondo al rivendicazione 8 in cui detto agente basico è scelto fra: una soluzione di ammoniaca al 32%, una soluzione di fosfato di ammonio (NH4)2HP04 0.1 - 0.3M e NaOH 0.1-2.
- 5 M. 16. Processo secondo la rivendicazione 9 in cui il processo di spray dry viene condotto a 240°C come temperatura in ingresso dell'aria con una temperatura di uscita dì 160° C, 17. Uso dell'idrossiapatìte secondo le rivendicazioni 1 - 5 come materiali nel trattamento di lesioni alle ossa o per la costruzione di protesi ossee. 18. Uso delle sospensioni secondo le rivendicazioni 6 e 7 come materiali nel trattamento di lesioni alle ossa o per la costruzione di protesi ossee.
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