RU2546539C1 - Способ получения порошкового материала на основе карбонатгидроксиапатита и брушита - Google Patents
Способ получения порошкового материала на основе карбонатгидроксиапатита и брушита Download PDFInfo
- Publication number
- RU2546539C1 RU2546539C1 RU2014110845/15A RU2014110845A RU2546539C1 RU 2546539 C1 RU2546539 C1 RU 2546539C1 RU 2014110845/15 A RU2014110845/15 A RU 2014110845/15A RU 2014110845 A RU2014110845 A RU 2014110845A RU 2546539 C1 RU2546539 C1 RU 2546539C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- calcium
- brushite
- concentration
- ratio
- phosphate
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области медицины, а именно к способу получения порошкового материала на основе карбонатгидроксиапатита и брушита, который может быть использован для создания новых керамических, композиционных материалов, цементных масс и лечебных паст для травматологии, ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и стоматологии. Заявленный способ включает смешение растворов солей кальция и фосфата, отстаивание, фильтрование, промывку от маточного раствора и сушку. При этом в качестве исходных компонентов используют четырехводный нитрат кальция и безводный двузамещенный фосфат аммония, соотношение концентраций реагентов (Ca/Р) задают равным 1.00 или 1.70, концентрацию Ca(NO3)2 в реакционной системе варьируют в диапазоне 0.010-0.050 моль/л, содержание (NH4)2HPO4 рассчитывают исходя из выбранного соотношения Ca/Р и концентрации Са(NO3)2, pH поддерживают на уровне 5.00-6.50. После осаждения полученную твердую фазу выдерживают под маточным раствором в течение 2 суток при температуре 22-25°C, отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, высушивают при 80°C до полного удаления химически не связанной воды. Технический результат заключается в получении порошкового материала с варьируемым в широком диапазоне содержанием компонентов. 1 табл., 2 ил., 2 пр.
Description
Изобретение относится к области медицины и созданию новых материалов биомедицинского назначения, а именно к способам получения смесей фосфатов кальция (ФК), которые являются биологически активными соединениями и в этой связи могут быть использованы для создания новых керамических, композиционных материалов, цементных масс и лечебных паст для травматологии, ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и стоматологии.
ФК рассматриваются как наиболее перспективные соединения с точки зрения возможности их использования в медицине в составе материалов, предназначенных для восстановления дефектов костных тканей. Обусловлено это близостью их кристалло-химического состава минеральной компоненте кости, наличием в структуре ионов Ca2+ и PO4 3-, которые в процессе растворения синтетической конструкции могут служить строительными элементами вновь образующейся ткани, что обуславливает такие свойства биоматериалов, как биоактивность и остеокондуктивность и обеспечивает эффективную интеграцию инородного тела в живую систему. Для создания требуемого уровня биохимических характеристик (дисперсность, растворимость, прочностные свойства и др.) варьируют как физическую форму, в которой предлагается использовать материал (цементы, блоки, гранулы, керамики, покрытия на металлических имплантантах и др.), так и его состав. Все большее внимание уделяется разработке способов создания материалов на основе нескольких кальцийсодержащих соединений.
По данным научной и патентной литературы в качестве компонентов биоматериалов может быть использован широкий спектр веществ. К их числу относятся все известные ФК (одиннадцать соединений с атомным соотношением Ca/P в пределах от 0.5 до 2.0), как минимум, две изоморфные разновидности гидроксиапатита (ГА), Ca10(PO4)6(OH)2) - Ca10(PO4)6Cl2, Ca10(РО4)6F2, а также некоторые соли кальция, например Ca2P2O7, CaCO3. Однако согласно опубликованным работам [1-12], а также сведениям о коммерчески доступных материалах [2, 12-14] разработан, исследован и применяется в медицинских целях очень узкий круг полифазных составов на основе Ca10(PO4)6(ОН)2, (α,β-)Ca3(PO4)2 (α,β-ТКФ), реже CaCO3, Ca10(PO4)6F2, Ca2P2O7 (ПФК). Так, известны способы получения смесей ГА + β-ТКФ, ГА + α-ТКФ, ГА + β-ТКФ + α-ТКФ путем разложения нестехиометрического ГА (нГА, Ca/Р=1.50÷1.66) при высоких температурах (t>700°C) [1-6], твердофазного взаимодействия CaHPO4·2Н2О или CaHPO4 с CaCO3, β-Ca3(РО4)2 с Ca(ОН)2 [2] или гидротермального синтеза [2]. Бифазную резорбируемую керамику на основе β-Ca3(PO4)2 и Ca2P2O7 в работах [9, 15] предложено получать термическим разложением ОКФ. Статьи [7, 8] и патенты [16, 17] регламентируют способы получения композиционных материалов, содержащих ГА и карбонат кальция.
Наиболее близким по техническому решению является способ получения наноразмерного порошка для биоматериалов на основе системы ГА-карбонат кальция (патент №2440149). В прототипе двухфазные смеси получали в результате химического осаждения из водных растворов гидрокарбоната и гидрофосфата аммония и водного раствора, содержащего взвесь гидроксида кальция, с последующей промывкой в этаноле, фильтрованием и сушкой до удаления жидкой фазы. Согласно изобретению сразу после осаждения порошок подвергают старению в маточном растворе в течение не менее 14 суток. В результате получают продукт состава 75÷85 масс.% ГА и 15÷25 масс.% карбоната кальция, характеризующийся площадью удельной поверхности не менее 210 г/м2.
К недостаткам данного технического решения можно отнести длительность процесса синтеза (14 суток), а также ограниченное содержание примесной к ГА фазы - CaCO3 (15÷25 масс.%), ввиду необходимости создания определенной площади удельной поверхности и растворимости.
Задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, заключается в разработке способа, позволяющего за 2 суток получать порошковый материал на основе смеси нКГА и брушита с варьируемым в широком диапазоне содержанием компонентов.
Указанный технический результат достигается тем, что предложен способ получения порошкового материала на основе карбонатгидроксиапатита и брушита, включающий смешение растворов солей кальция и фосфата, отстаивание, фильтрование, промывку от маточного раствора и сушку, при этом в качестве исходных компонентов используют четырехводный нитрат кальция и безводный двузамещенный фосфат аммония, соотношение концентраций реагентов (Ca/Р) задают равным 1.00 или 1.70, концентрацию Са(NO3)2 в реакционной системе варьируют в диапазоне 0.010÷0.050 моль/л, содержание (NH4)2HPO4 рассчитывают исходя из выбранного соотношения Ca/Р и концентрации Ca(NO3)2, pH поддерживают на уровне 5.00÷6.50, после осаждения полученную твердую фазу выдерживают под маточным раствором в течение 2 суток при температуре 22÷25°C, отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, высушивают при 80°C до полного удаления химически не связанной воды.
Соотношение концентраций реагентов в водных растворах (Ca/Р) задают равным 1.00 или 1.70, что соответствует стехиометрии брушита (CaHPO4·H2O, Ca/Р=1.00) или несколько превышает значение Ca/Р=1.67, характерное для стехиометрического ГА - Ca10(РО4)6OH2 соответственно. Во втором случае превышение допущено с целью учета отклонения величины выхода ФК от 100%.
Концентрацию Ca(NO3)2 в реакционной среде варьируют в диапазоне 0.010÷0.050 моль/л. Использование более разбавленных растворов делает процесс осаждения менее производительным. В случае когда концентрация реагентов в системе превышает 0.050 моль/л, формируются монофазные осадки, сложенные брушитом.
pH реакционных сред в процессе синтеза поддерживают в слабокислой области, поскольку в данных условиях возможно совместное осаждение брушита и ГА. При pH<5.00 в исследуемой системе не наблюдается формирования твердой фазы, тогда как при pH>6.50 образуются осадки, состоящие из нестехиометрического плохоокристаллизованного и/или высокодисперсного ГА.
Готовые реакционные смеси оставляют для кристаллизации на 2 суток при комнатной температуре (22-25°C), что обеспечивает установление равновесия между твердой и жидкой фазой.
Отфильтрованную твердую фазу промывают на фильтре дистиллированной водой 5-8 раз. При этом объем промывных вод на каждой стадии промывки составляет 50 мл. После этого полученный осадок высушивают в тонком слое при температуре не более 80°C для обеспечения постепенного удаления химически не связанной воды и предотвращения потери брушитом кристаллизационной воды.
Существенные отличительные признаки заявляемого технического решения заключаются в том, что:
- в качестве исходных реагентов используют четырехводный нитрат кальция и безводный двузамещенный фосфат аммония, взятые из расчета, что соотношение их концентраций в конечной системе (Ca/Р) равно 1.00 или 1.70;
- концентрацию Ca(NO3)2 в реакционной системе варьируют в диапазоне 0.010-0.050 моль/л, содержание (NH4)HPO4 рассчитывают исходя из выбранного соотношения Ca/Р и концентрации Ca(NO3)2;
- осаждение проводят в водных растворах, pH которых принимает значения из диапазона 5.00÷6.50 и задается после смешения растворов исходных реагентов.
Благодаря совокупности этих отличительных признаков заявляемым способом получают порошкообразный двухфазный продукт, содержащий до 90 масс.% пластинчатых кристаллов брушита в смеси с наноразмерным нКГА Б-типа (Са/Р≈1.50), который может быть использован для создания новых керамических, композиционных материалов, цементных масс и лечебных паст для травматологии, ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и стоматологии.
Предлагаемый способ получения порошкового материала, содержащего смесь нКГА и брушита, основан на возможности осаждения в водных растворах ФК различной стехиометрии. Границы областей устойчивости солей определяются величинами pH, исходных концентраций реагентов и их соотношением (Ca/Р). Варьирование данных параметров позволяет изменять относительные концентрации четырех полиморфных форм ортофосфорной кислоты (Н3РО4↔Н2РО4 -↔НРО4 2-↔РО4 3-) и, следовательно, химический состав и количество ФК, формирующихся в результате прямого осаждения. Таким образом, подбор условий кристаллизации, на основании имеющихся данных об относительной устойчивости различных ФК ([1, 18, 19]), дает возможность проводить быстрый одностадийный синтез двухфазных материалов с различным содержанием компонентов. При этом присутствие карбонат-ионов в используемой для синтеза дистиллированной воде, обусловленное самопроизвольным растворением CO2 воздуха в воде, обеспечивает возможность включения аниона в состав кристаллизующихся солей без дополнительного введения в реакционную среду карбонатсодержащих реагентов.
Заявляемый способ подтверждается следующими примерами.
Пример 1. Порошок состава 17 масс.% брушита и 83 масс.% нКГА получали путем покапельного смешения водных растворов Са(NO3)2 (с добавкой 5 мл концентрированного раствора аммиака) и (NH4)2HPO4 с корректировкой pH полученного раствора до значения 6.00±0.05. Осадок выдерживали под маточным раствором при комнатной температуре в течение 2 суток, после чего отфильтровывали, промывали, высушивали и перемалывали до порошкообразного состояния. Полученный порошок состоял из пластинчатых кристаллов брушита с наростами агрегатов нанокристаллитов ГА (ОКР≈11 нм) и характеризовался соотношением Ca/Р=1.34±0.13, площадью удельной поверхности 69±4 м2/г, средним модальным диаметром частиц 70 мкм и растворимостью в физиологическом растворе 0.51 ммоль/л.
Пример 2. Порошок состава 61 масс.% брушита и 39 масс.% нКГА получали путем быстрого смешения водных растворов Ca(NO3)2 и (NH4)2HPO4 с корректировкой pH полученного раствора до значения 5.95±0.05. Осадок выдерживали под маточным раствором при комнатной температуре в течение 2 суток, после чего отфильтровывали, промывали, высушивали и перемалывали до порошкообразного состояния. Полученный порошок состоял из агломератов пластинчатых кристаллов брушита с наростами агрегатов нанокристаллитов ГА (ОКР≈13 нм) и характеризовался соотношением Ca/Р=1.16±0.05, площадью удельной поверхности 29±2 м2/г, средним модальным диаметром частиц 110 мкм и растворимостью в физиологическом растворе 0.65 ммоль/л.
Подобным образом изготовлены порошки, содержащие в своем составе до 90 масс.% пластинчатых кристаллов брушита в смеси с наноразмерным нКГА. Характеристика образцов приведена в таблице в сравнении с чистыми фазами ГА и брушита.
На фиг.1 приведены дифрактограммы всех смесей, где численными значениями, выраженными в %, указаны доли брушита (Бру) в образцах; ГА - порошок, на 100% состоящий из гидроксиапатита, Бру - на 100% брушита. Осадки, помимо рентгенофазового, элементного и дисперсионного анализа, исследовались методом ИК-Фурье-спектроскопии.
На фиг.2 приведены ИК-спектры порошков, где численными значениями, выраженными в %, указаны доли брушита (Бру) в образцах. На данных спектрах присутствуют полосы поглощения группировок CO3 2-, включенных в положения фосфатов в ГА, что указывает на формирование в предложенных условиях карбонатгидроксиапатита Б-типа.
Исследование порошков методом дифференциально-термического анализа в сочетании с рентгенофазовым показало, что в результате воздействия высоких температур (t>700°C) происходит разложение исходных составляющих всех образцов с образованием смесей пирофосфата кальция и β-ТКФ. При этом Ca2P2O7 формируется из брушита:
β-ТКФ является единственным продуктом разложения синтетического КГА:
Согласно [20] данный тип превращений характерен для кальцийдефицитного ГА с Ca/Р=1.50 при нагревании до температур более 700°C. Таким образом, в состав синтетических смесей совместно с брушитом входит нестехиометрическая форма КГА [Ca9(PO4)6-x-y(НРО4)y(СО3)x(ОН)2-y], характеризующаяся величиной Ca/Р≈1.50.
Литература
1. Баринов С.М. Керамические и композиционные материалы на основе фосфатов кальция для медицины / С.М. Баринов // Успехи химии. - 2010. - Т.79, №1. - С.15-32.
2. Dorozhkin S.V. Biphasic, triphasic and multiphasic calcium orthophosphates / S.V. Dorozhkin // Acta Biomaterialia. - 2012. - V.8. - P.963-977.
3. Комлев B.C. Формирование микроструктуры и свойства кальцийфосфатной керамики для инженерии костной ткани: дис. … докт. тех. наук: 05.17.11 / Комлев Владимир Сергеевич. - М., 2011. - 340 с.
4. Dorozhkina E.I. Mechanism of the solid-state transformation of a calcium-deficient hydroxyapatite (CDHA) into biphasic calcium phosphate (BCP) at elevated temperatures / E.I. Dorozhkina, S.V. Dorozhkin // Chem. Mater. - 2002. - V.14. - P.4267-4272.
5. Furuzono T. Preparation of plated β-tricalcium phosphate containing hydroxyapatite for use in bonded inorganic-organic composites / T. Furuzono, D. Walsh, S. Yasuda, K. Sato, J. Tanaka, A. Kishida // Journal of materials science. - 2005. - V.40. - P.2595-2597.
6. Dorozhkin S.V. Amorphous calcium (ortho)phosphates / S.V. Dorozhkin // Acta Biomaterialia. - 2010. - V.6, №12. - P.4457-4475.
7. Смирнов В.В. Синтез композиционных биоматериалов в системе гидроксиапатит-кальцит / В.В. Смирнов, М.А. Гольдберг, Л.И. Шворнева, И.В. Фадеева, Т.В. Шибаева, С.М. Баринов //Доклады академии наук. - 2010. - Т.432, №2. - С.199-202.
8. Гольдберг М.А. Влияние времени старения на свойства порошков в системе гидроксилапатит-карбонат кальция / М.А. Гольдберг, В.В. Смирнов, В.М. Иевлев, С.М. Баринов, С.В. Куцев, Т.В. Шибаева, Л.И. Шворнева // Неорганические материалы. - 2012. - Т.48, №2. - С.225-230.
9. Кукуева Е.В. Бифазная резорбируемая керамика ТКФ/ПФК, полученная из продуктов разложения октакальциевого фосфата / Е.В. Кукуева, В.И. Путляев, Т.В. Сафронова // Тезисы докладов конференции «Нанотехнологии в онкологии 2010». - М., 2010. - С.25-27.
10. Dorozhkin S.V. Bioceramics of calcium orthophosphates / S.V. Dorozhkin // Biomaterials. - 2010. - №31. - P.1465-1485.
11. Grover L.M. Biologically mediated resorption of brushite cement in vitro / L.M. Grover, U. Gbureck, A.J. Wright, M. Tremayne, J.E. Barralet // Biomaterials. - 2006. - V.27. - P.2178-2185.
12. Huan Z. Calcium - phosphate - silicate composite bone cement: self-setting properties and in vitro bioactivity / Z. Huan, J. Chang // J. Mater. Sci: Mater. Med. - 2009. - V.20. - P.833-841.
13. Баринов С.М. Цементы на основе фосфатов кальция для медицинского применения / С.М. Баринов, B.C. Комлев, А.Н. Гурин, И.В. Фадеева, П.В. Бакунова, А.С.Фомин // Тезисы докладов конференции «Нанотехнологии в онкологии 2010». - М., 2010. - С.3-13.
14. Фомин А.С. Нанокристаллическая гидроксилапатитовая керамика, полученная спеканием при пониженной температуре после воздействия высоких давлений / А.С. Фомин, С.М. Баринов, В.М. Иевлев, В.В. Смирнов, Б.П. Михайлов, Е.К. Белоногов, Н.А. Дроздова // Доклады академии наук. - 2008. - Т.418, №3. - С.352-355.
15. Путляев В.И. Способ подготовки шихты для получения керамического биодеградируемого материала / В.И. Путляев, Т.В. Сафронова, Е.В. Кукуева, Ю.Д. Третьяков // Патент на изобретение №2456253 от 24.06.2010 г., www.fips.ru.
16. Смирнов В.В. Способ получения наноразмерного порошка для биоматериалов / В.В. Смирнов, М.А. Гольдберг, С.М. Баринов // Патент на изобретение №2440149 от 06.07.2010 г., www.fips.ru.
17. Баринов С.М. Композиционный материал на основе гидроксиапатита и карбоната кальция для заполнения костных дефектов при реконструктивно-пластических операциях // С.М. Баринов, В.В. Смирнов, М.А. Гольдберг, В.И. Чиссов, Н.С. Сергеева, И.К. Свиридова, В.А. Кирсанова, С.А. Ахмедова // Патент на изобретение №2429885 от 16.06.2010 г., www.fips.ru.
18. Солоненко А.П. Термодинамическое моделирование процессов образования ортофосфатов кальция / А.П. Солоненко, О.А. Голованова // Бутлеровские чтения. - 2011. - Т.24, №4. - С.106-112.
19. Солоненко А.П. Определение возможности и условий осаждения брушита из водных растворов при варьировании параметров кристаллизационной среды / А.П. Солоненко, О.А. Голованова, B.C. Ишутина // Бутлеровские сообщения. - 2010. - Т.21, №8. - С.17-27.
20. Dorozhkin S.V. Calcium orthophosphates / S.V. Dorozhkin // J. Mater. Sci. - 2007. - №42. - P.1061-1095.
Claims (1)
- Способ получения порошкового материала на основе карбонатгидроксиапатита и брушита, включающий смешение растворов солей кальция и фосфата, отстаивание, фильтрование, промывку от маточного раствора и сушку, отличающийся тем, что в качестве исходных компонентов используют четырехводный нитрат кальция и безводный двузамещенный фосфат аммония, соотношение концентраций реагентов (Ca/Р) задают равным 1.00 или 1.70, концентрацию Ca(NO3)2 в реакционной системе варьируют в диапазоне 0.010÷0.050 моль/л, содержание (NH4)2HPO4 рассчитывают исходя из выбранного соотношения Ca/Р и концентрации Ca(NO3)2, pH поддерживают на уровне 5.00÷6.50, после осаждения полученную твердую фазу выдерживают под маточным раствором в течение 2 суток при температуре 22÷25°C, отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, высушивают при 80°C до полного удаления химически не связанной воды.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014110845/15A RU2546539C1 (ru) | 2014-03-20 | 2014-03-20 | Способ получения порошкового материала на основе карбонатгидроксиапатита и брушита |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014110845/15A RU2546539C1 (ru) | 2014-03-20 | 2014-03-20 | Способ получения порошкового материала на основе карбонатгидроксиапатита и брушита |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2546539C1 true RU2546539C1 (ru) | 2015-04-10 |
Family
ID=53295889
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014110845/15A RU2546539C1 (ru) | 2014-03-20 | 2014-03-20 | Способ получения порошкового материала на основе карбонатгидроксиапатита и брушита |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2546539C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2580633C1 (ru) * | 2015-02-10 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского" | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Sr-СОДЕРЖАЩЕГО КАРБОНАТГИДРОКСИЛАПАТИТА ИЗ МОДЕЛЬНОГО РАСТВОРА СИНОВИАЛЬНОЙ ЖИДКОСТИ ЧЕЛОВЕКА |
RU2640924C1 (ru) * | 2017-01-20 | 2018-01-12 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского" | Способ биомиметического синтеза Sr - содержащего карбонатгидроксилапатита, модифицированного брушитом |
RU2650637C1 (ru) * | 2017-01-20 | 2018-04-16 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского" | Способ биомиметического синтеза Sr-содержащего карбонатгидроксилапатита, допированного брушитом |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2440149C1 (ru) * | 2010-07-06 | 2012-01-20 | Учреждение Российской академии наук Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН | Способ получения наноразмерного порошка для биоматериалов |
RU2456253C2 (ru) * | 2010-06-24 | 2012-07-20 | Государственное учебно-научное учреждение Факультет Наук о Материалах Московского Государственного Университета им. М.В. Ломоносова | Способ подготовки шихты для получения керамического биодеградируемого материала |
-
2014
- 2014-03-20 RU RU2014110845/15A patent/RU2546539C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2456253C2 (ru) * | 2010-06-24 | 2012-07-20 | Государственное учебно-научное учреждение Факультет Наук о Материалах Московского Государственного Университета им. М.В. Ломоносова | Способ подготовки шихты для получения керамического биодеградируемого материала |
RU2440149C1 (ru) * | 2010-07-06 | 2012-01-20 | Учреждение Российской академии наук Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН | Способ получения наноразмерного порошка для биоматериалов |
Non-Patent Citations (1)
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2580633C1 (ru) * | 2015-02-10 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского" | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Sr-СОДЕРЖАЩЕГО КАРБОНАТГИДРОКСИЛАПАТИТА ИЗ МОДЕЛЬНОГО РАСТВОРА СИНОВИАЛЬНОЙ ЖИДКОСТИ ЧЕЛОВЕКА |
RU2640924C1 (ru) * | 2017-01-20 | 2018-01-12 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского" | Способ биомиметического синтеза Sr - содержащего карбонатгидроксилапатита, модифицированного брушитом |
RU2650637C1 (ru) * | 2017-01-20 | 2018-04-16 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского" | Способ биомиметического синтеза Sr-содержащего карбонатгидроксилапатита, допированного брушитом |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ben-Arfa et al. | Novel route for rapid sol-gel synthesis of hydroxyapatite, avoiding ageing and using fast drying with a 50-fold to 200-fold reduction in process time | |
Sanosh et al. | Sol–gel synthesis of pure nano sized β-tricalcium phosphate crystalline powders | |
JP5128472B2 (ja) | 医用材料 | |
TWI388502B (zh) | 一種製備α-半水硫酸鈣之方法 | |
Cicek et al. | Alpha-tricalcium phosphate (α-TCP): solid state synthesis from different calcium precursors and the hydraulic reactivity | |
Lee et al. | Effects of pH and reaction temperature on hydroxyapatite powders synthesized by precipitation | |
Sugiura et al. | Fabrication of carbonate apatite foam based on the setting reaction of α-tricalcium phosphate foam granules | |
RU2546539C1 (ru) | Способ получения порошкового материала на основе карбонатгидроксиапатита и брушита | |
JP2004026648A (ja) | α−およびβ−リン酸三カルシウム粉末の製造方法 | |
Wang et al. | Influences of strontium on the phase composition and lattice structure of biphasic calcium phosphate | |
Issa et al. | Brushite: Synthesis, Properties, and Biomedical Applications | |
Alshaaer et al. | Effects of the full-scale substitution of strontium for calcium on the microstructure of brushite:(CaxSr1–x) HPO4. nH2O system | |
WO2015052495A1 (en) | Group 2 metal phosphates | |
Sokolova et al. | Scale-up of wet precipitation calcium phosphate synthesis | |
Biernat et al. | Influence of low-temperature reaction time on morphology and phase composition of short calcium phosphate whiskers | |
JP6035627B2 (ja) | β型リン酸三カルシウムからなる生体材料 | |
JP2008056513A (ja) | リン酸カルシウム粒子の製造方法、略球状リン酸カルシウム粒子、(亜)リン酸エステルの使用、リン酸源 | |
KR102154444B1 (ko) | 휘트록카이트 결정의 입자 크기 제어 방법 | |
JP6109773B2 (ja) | 生体材料セラミックス焼結体及びその製造方法 | |
Medvecky et al. | Nanohydroxyapatite prepared from non-toxic organic Ca2+ compounds by precipitation in aqueous solution | |
Nifant'ev et al. | Hydrothermal synthesis of perfectly shaped micro-and nanosized carbonated apatite | |
Natasha et al. | Synthesis and properties of biphasic calcium phosphate prepared by different methods | |
US20220380216A1 (en) | Method for producing whitlockite and method for controlling particle size of whitlockite crystal | |
RU2391316C1 (ru) | Способ получения керамического биодеградируемого материала, состоящего из пирофосфата кальция и трикальцийфосфата | |
RU2395303C1 (ru) | Способ получения керамического композиционного биодеградируемого материала на основе двойного фосфата калия кальция |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160321 |