IT8225067A1 - Metodo ed impianto automatico continuo per il recupero del cromo dalle acque reflue di conceria - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE dell'invenzione industriale avente per titolo:
"METODO ED IMPIANTO AUTOMATICO CONTINUO PER IL RECUPERO DEL CROMO DALLE ACQUE REFLUE DI CONCERIA".
RIASSUNTO
Le acque reflue di conceria, contenenti sali di cromo trivalenti, possono essere liberate dal loro contenuto in cromo flocculandolo prevalertemente come idrossido a pH 6,9 ? 7?2, con un sale di.un acido debole con una base forte, preferenzialmente carbonato sodico a.concentrazione fra 15 e 30%, a . temperatura non superiore a 34?C, preferibilmente 12 ? 26?C. L'impianto automatico, che fa entrare nel ciclo la soluzione ? di carbonato sodico, ? guidato da un piaccametro di precisione con circolazione e battente costante, e convoglia, dopo chiariflocculazione ,la sospensione mantenuta in agitazione con aria complessa su un filtro rotativo sotto vuoto per separare il coagulato solido, prevalentemente di idrossido cromico, dal filtrato.
Il solido staccato dal filtro cade con continuit? in un reattore con acido solforico, mantenendo la soluzione a 70?C a a pH fra 1,8 e 2 ed ir riciclo parziale, in modo d? ottenere la soluzione di solfato cromico a 33 gradi Sholiemmer, utilizzabile in un nuovo ciclo di concia delle pelli.
DESCRIZIONE
E? cosa nota che le acque del processo di concia delle pelli col metodo detto "al cromo" sono essenzialmente una soluzione diluita di sali di cromo trivalente, il quale, se disperso nelle discariche, rappresenta un agente fortemente inquinante, ed invece, se ricuperate, rappresenta una buona redditivit?, dato l'alto costo del prodetto a base di cromo. Sono pure noti vari processi di ricupero.
Uno, piu antico, provvedeva a precipitare in vasche il cromo trivalente mediante flocculazione a pH 7 ? 8 con l'idrato sodico e successiva decantazione per?poi mandare le acque a separarsi dal precipitato in filtri-pressa.
Da questi ultimi uscivano dei pannelli di idrato cromico, che venivano poi fatti reagire in soluzione di acido solforico. L?impianto statico richiedeva'tempi lunghi, notevole manodopera di esercizio e di manutenzione.
Il processo di decantazione del flocculato non permette di giungere, da solo, a dispersioni con titolo superiore al 6 ? 8?/ in cromo. Quindi il tentativo di risolvere il ciclo con 1'immediata reazione di acido solforico nel concentrato cos? ottenuto non ? facilmente controllabile e conduce ad un prodotto da reciclare poco depurato.
E' pure noto un procedimento di lavorazione in continuo, sempre ricorrente alla precipitazione dell'idrato cromico mediante l?addizione di idrato sodico, lavorante a pH 7 ? 8 che cerca di incrementare la velocit? di coagulazione con l'aumento della temperatura fra 50? e 70?C.
Dopo di ci? lo stesso processo conduce le acque su un filtro rotativo, dopo aver premesso un addensamento delle soluzioni pi? diluite dell'1% di cromo trivalente. Il pannello di idrato cromico rimasto sulla tela del filtro viene staccato e ridisciolto per reazione in una soluzione di acido solforico, introdotto alla concentrazione del 98%, a temperatura non controllata.
Il sistema suddetto ? pi? avanzato dei precedenti e presenta un notevole risparmio di manodopera. Tuttavia, esso presenta ancora numerosi inconvenienti.
Infatti, l'alta alcalinit? dell'idrato sodico pu? riportare ad una parziale ridissoluzione del cromo se il pH non ? assolutamente uniforme; la temperatura notevolmente alta aumenta la solubilit? dell'idrato cromico e pu? anche impedire che l'acqua di scarico possa essere immediatamente riutilizzata per un nuovo piclcling richiedendo, quindi, un opportuno raffreddamento.
La presente invenzione innova alcuni concetti base, che risol vono di per s? molte difficolt?, e permette di raggiungere i seguenti scopi:
- impianto continuo completamente automatico;
- basso impiego di manodopera sia di esercizio che di manutenzione;
- riutilizzo di acque reflue anche molto diluite;
- pannello costituito in prevalenza da idrato cromico depurato e facilmente dissolubile in soluzione di acido solforico ;
- acque saline filtrate effluenti a temperatura quale occorre per un nuovo pickling.
Il principio basilare della presente invenzione ? la constatazione che in una soluzione a valori di pH 6,9 ? 7,2, ottenuto con l'introduzione di un sale di un acido debole con una base forte, in particolare con carbonato sodico con filtro al 15 ? 30% (concentrazione limitata dal rischio di fenomeni di cristallizzazione durante il processo), a?d una temperatura di 22/26?C, gli ioni cromici si trasformano prevalentemente in idrato cromico floccu'lare, anche a bassa concentrazione, ad esempio inferiore all'1%. Si tenga per? presente che per ottenere risultati tecnicamente validi bisogna operare con alcuni accorgimenti, che si preciseranno in seguito in una descrizione di una realizzazione preferita.
Le acque di reazione, complete di torbido e solvente, vengono introdotte in un chiariflocculatore, che realizza la precipitazione nel cono finale dell'idrato cromico fino ad ottenere un tenore del 2 ? 6% -in cromo ed uno sfioramento di acquai salina (di consueto 6B? per cloruro sodico) a temperatura idonea per l'avvio immediato alle operazioni di pickling. L'addensato nel cono viene inviato su un filtro rotativo con tela filtrante di permeabilit? opportuna, ad esempio per l'aria di 25 ? 35 l/dm per minuto a 2 Kg/cm . Il filtro trattiene il precipitato inglobante una certa quantit? di carbonato, e, nelle condizioni indicate sopra, ? in grado di smaltire circa 0,1 ? 0,3 m'/m h. di torbido.
Lo strato di precipitato, contenente circa il 20% di residuo secco, trattenuto sul filtro, viene continuamente rimosso da una lama raschiante e viene scaricato, in continuo, in un reattore provvisto di agitatore e di una serpentina di riscaldamento a vapore, che garantisce la temperatura di 70?C, e di un piaccametro, che d? il consenso ad un'elettrovalvola per regolare l'immissione di acido solforico al 98%, perch? possa reagire con l'idrossido cromico e mantenere la soluzione a pH da 1,8 a 2.
Qui sta la seconda innovazione sostanziale. Lo sviluppo di anidride carbonica spostata dall'acido solforico, rimuove tutta la massa e provoca una micromiscelazione, che accelera e rende uniforme la reazione..
Con l'ausilio della tavola allegata si descrive schematicamente il ciclo operativo completo per applicare il metodo sopra descritto, descrizione esemplificativa e non restrittiva di una realizzazione preferita
Un condotto 1 riceve le acque di trattamento e di lavaggio della conceria, le quali vengono avviate, dopo una separazione delle parti non sciolte da un filtro grossolano 2, nel serbatoio 3, generalmente in cemento, della capacit? di almeno due giorni di lavorazione per rendere la soluzione da lavorare di concentrazione pi? omogenea.
La soluzione reflua, filtrata, viene aspirata da una pompa autoadescante o immersa 6 e spinta,attraverso la tubazione 4, al fondo di un serbatoio 41, per cui il torbido contenente il cromo trivalente va in controcorrente con la soluzione di carbonato sodico, che scende dosato dall?elettrovalvola 42 comandata a sua volta da un piaccametro 43 installato in un piccolo serbatoio 44 contenente un pozzetto ottenuto tramite una lamiera inclinata, al fine di aumentare la velocit? di flusso ed impedire l?accumulo di idrossido sul bulbo della sonda 43 del piaccametro.
Inoltre, per evitare completamente il fenomeno della cristallizzazione del carbonato sodico e mantenere un deflusso ben regolato, bisogna immettere nel serbatoio della,soluzione 45 una pompa sommergibile 46, che invia di continu? al serbatoio stabilizzatore di pressione 47 la soluzione, onde ottenere per essa un battente costante determinato dal sfioro 48. Cos? si ottiene un?omogeneizzazione della soluzione, che ? sempre presente a battente costante a monte dell?elettrovalvola dosatrice 42
Inoltre, perch? la reazione fra i sali cromici e carbonato sodico avvenga in modo costante si regola la temperatura con l'immissione di vapore a barbotage mediante apposite tubazioni 48.
Infine, si deve tener conto della possibilit? di formazione di schiuma per la reazione e per il riscaldamento, per cui si provvede ad una zona di mantenimento 49 per favorire lo scarico verso la vasca di stoccaggio 8.
L'immissione di carbonato sodico al 15 ? 30%, dosato dall'elettrovalvola secondo le regolazion imposte dal piaccametro, fa precipitare in fiocchi il cromo trivalente, restando la soluzione tamponata fra pH 6,9 ? 7,2. La soluzione che ha reagito e resta tamponata viene inviata nel chiariilocculatore 8, munito di un.fondo conico concentratore e di uno sfioratore nella parte alta da cui defluisce la soluzione salina 9 limpida privata del flocculato, soluzione che verr? convogliata nel serbatoio di soluzione di picklaggio 20.
Il concentrato alla base del cono di chiariilocculatore 8' viene fatto defluire all'esterno di un filtro in depressione rotativo 11, funzionante sotto vuoto di 600 ? 700 m.m di colonna di mercurio con una tela filtrante di polipropilene
di permeabilit? all'aria di 25 ? 35 l/dm per minuto a 2 Kg/ cm . Per avere un omogeneo trattamento di filtrazione bisogna, nella vasca del filtro, mantenere un'agitazione con aria compressa a bassa pressione attraverso un distributore dif fusore 10 per evitare la sedimentazione dell?idrossido sul fondo. Il solido consolidato sulla rete del filtro viene rimosso da un raschiatore 12, assieme ad insufflazione di aria compressa, mentre la soluzione salina 9? viene aneh'essa convogliata nel serbatoio 20, da cui potr? essere prelevata per un nuovo ciclo di picklaggio.
Il solido, che contiene circa il 20% di secco e conserva, nell1 80% di soluzione, quantit? discerte di carbonato sodico, viene fatto cadere in un reattore.13 e scaldato a 70? mediante una serpentina d:i.vapore 16.
Per migliorare e risolvere la dissoluzione dell1idrossido di cromo bisogna prevedere nel serbatoio di raccolta 13, opportunamente scaldato e termostatizzato a 70?C, un forte riciclo mediante una pompa 21 in materiale antiacido, che provvede a prelevare il fluido dal fondo riportandolo al bordo superiore e facendolo ricadere parzialmente in 18.
Nella parte superiore del circuito di riciclo ? installato un piccolo serbatoio 22 con l'installazione del piaccametro indicatore e di controllo 23 con dispositivo di sfioro 18?verso il serbatoio di raccolta. In questo serbatoio tramite l?elettrovalvola 17, scende dal serbatoio 15 l'acido solforico in modo di neutralizzare a 70?C 1?idrossido di cromo e mantenere il pH a 1,8 ? 2.
La soluzione tamponata a pH da 1,8 ? 2 viene condotta nel
Claims (5)
1) Metodo per il recupero del cromo trivalente da acque reflue di conceria, mediante flocculazione, caratterizzato dal fatto che l'agente flocculante ? una soluzione di carbonato di una base forte, preferibilmente di sodio col tenore compreso fra-il 15 ?? 30%, immessa a 22 ? 26?C in un?acqua reflua di qualunque concentrazione di ioni cromici trivalenti, in modo da realizzare un pH 6,9 ? 7,2 della soluzione trattata, e controllata da piaccametro installato?in un impianto di.circolazione e di deflusso termostatizzato.
2) Procedimento per il recupeio del cromo, come da rivendicazione 1, caratterizzate dal fatto che le acque contenenti flocculato sono cobvogliate in un chiariilocculatore in grado di fare decantare nel colio 'di'''scarico il fioccutato ed ottenere un addensamento con titolo 2 ? 6% di cromo e di scaricare le acque cromo-prive dallo sfioratore temperatura prossima a 20?C pronte per il picldaggio.
3) Procedimento per il recupero del cromo come nelle rivendicazioni 1 e 2, caratterizzato dal fatto che l?addensato mantenuto in agitazione con aria compressa viene filtrato su filtro rotativo, da cui viene rimosso un pannello ricco di cromo e ancora contenente carbonato sodico.
4) Procedimento come dalle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatte di disciogliere in un reattore mantenuto a 70?C il precipitato contenente l?idrato cromico e carbonati, ottenendo con reazione rapida solfato cromico e anidride carbonica, la quale accelera la reazione e facilita il mantenimento del pH ai valori ottimali di 1,8 ? 2.
5) Impianto pei'il recupero automatico in continuo del cromo e delle acque di reazione realizzato applicando il metodo e i procedimenti secondo le rivendicazioni da 1 a 4 e secondo la descrizione sopra presentata ed i disegni allegati
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