IT202100027536A1 - Elettrodo per evoluzione di ipoclorito - Google Patents
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Description
TRADUZIONE
Della Domanda di Brevetto per Invenzione Industriale dal titolo:
?ELETTRODO PER LO SVILUPPO DI IPOCLORITO?
DESCRIZIONE CAMPO DELL?INVENZIONE
L?invenzione riguarda un elettrodo per lo sviluppo di ipoclorito e un metodo per la sua produzione.
ANTECEDENTI DELL?INVENZIONE
Elettrodi per lo sviluppo di ipoclorito, utilizzati da soli o unitamente ad altri processi (UV, Ozono), possono essere vantaggiosamente utilizzati in celle e sistemi per applicazioni per il trattamento dell?acqua. In particolare, questi elettrodi possono essere usati con successo nel campo della disinfezione dell?acqua domestica, comprese piscine e bagni.
Negli esempi di cui sopra, l?acqua da trattare ? solitamente acqua di rubinetto e fa da elettrolita. L?acqua di rubinetto ? caratterizzata da un?elevata resistivit? elettrica, solitamente ben al di sopra di 1000 ?, a causa della concentrazione molto bassa di ioni cloruro (? 10 ppm) ivi disciolti. In queste condizioni, quando la densit? di corrente di lavoro della cella aumenta al di sopra di una certa soglia, iniziano ad avvenire reazioni di sviluppo di ossigeno all?anodo, poich? la reazione di sviluppo del cloro in competizione ? limitata dal trasporto di massa degli ioni cloruro. La produzione di ossigeno contribuisce infine alla corrosione dell'elettrodo, limitandone l'efficienza e la durata.
Inoltre, la durezza dell'acqua pu? causare la formazione di incrostazioni sulla superficie dell'elettrodo, il che influisce negativamente sull'efficienza di produzione dell'ipoclorito della cella e rende quindi necessaria una pulizia periodica dell'elettrodo.
Per ovviare a questo problema, le applicazioni di disinfezione domestica impiegano solitamente un pacchetto di elettrodi bipolari e simmetrici, ovverosia coppie identiche anodo-catodo sottoposte a inversione di polarit? per ottenere un efficace sistema ?autopulente?.
Questa condizione operativa ? per? molto dannosa per il rivestimento catalitico dell'elettrodo, se presente, in quanto ne accelera il processo di disattivazione e delaminazione.
Gli elettrodi rivestiti con elevate quantit? di metalli nobili (come pi? di 10 g/m<2 >di ossido di Ir e Rh) hanno mostrato una buona resistenza alla corrosione e mostrano una soddisfacente efficienza del cloro libero disponibile (FAC) (30%). Tuttavia, le elevate quantit? di materiali rari e costosi necessari per ottenere buoni risultati rappresentano un deterrente dal punto di vista commerciale e industriale, a causa delle relative problematiche di approvvigionamento, fluttuazioni dei prezzi e costi complessivi.
D'altro canto, le composizioni di rivestimento attivo di ossido di Ru-Ti pi? economiche mostrano un comportamento soddisfacente quando sono soggette a operazioni di inversione di polarit? ma sono instabili nei confronti della corrosione da ossigeno.
? quindi auspicabile disporre di elettrodi per lo sviluppo dell'ipoclorito che possano resistere alle impegnative condizioni operative che si possono trovare nelle applicazioni di disinfezione dell'acqua domestica (o altre applicazioni caratterizzate da un'elevata resistivit? dell'elettrolita), pur mantenendo un appeal industriale e commerciale nel rispetto della quantit? di metallo nobile raro utilizzato.
DESCRIZIONE DELL?INVENZIONE
Scopo della presente invenzione ? di superare gli svantaggi degli elettrodi per lo sviluppo di ipoclorito noti nell?arte, specialmente quando sottoposti a condizioni di inversione di polarit? ed elettroliti ad alta resistenza come l?acqua di rubinetto.
Come discusso precedentemente, elettrodi provvisti di rivestimenti catalitici contenente alte quantit? e alto carico di metalli nobili rari, come iridio o rodio, mostrano buona resistenza alla corrosione, mentre composizioni di rivestimento attive contenenti ossidi di rutenio e titanio mostrano un comportamento soddisfacente quando sottoposte a condizioni di inversione di polarit?.
? stato spesso osservato che miscelando ossidi di iridio con ossidi di rutenio ? possibile ottenere un materiale con la stabilit? dell?ossido di iridio ma significativamente pi? economico. Questo effetto ? probabilmente dovuto a uno spostamento dei potenziali di ossidazione causato dal mescolamento delle bande ed ? denominato parzializzazione dell?iridio con rutenio.
Tuttavia, gli inventori hanno osservato che la mera combinazione di composizioni di Ru-Ti con composizioni comprendenti Ir e Rh non porta a risultati soddisfacenti nel caso presente, poich? la miscela risultante non produce un materiale stabile o controllabile. Si osserva segregazione di fase a vari rapporti di Ru:Ir, e il rivestimento cos? ottenuto non ha una durata soddisfacente. Pertanto, la creazione di una matrice Ru:Ti, che ? spesso utilizzata in elettrochimica per ottenere un materiale con la stabilit? dell?ossido di iridio a un prezzo inferiore, non assicura la robustezza necessaria.
Sorprendentemente, gli inventori hanno notato che quando le due composizioni sono applicate separatamente e in sequenza, in uno o pi? strati sottoposti a decomposizione termica, l?elettrodo risultante mostra una migliorata resistenza alla corrosione e una FAC aumentata. L?elettrodo rivestito cataliticamente mediante questa tecnica, come pu? essere dedotto da un?analisi SEM/EDAX, non riflette esattamente la presenza delle due composizioni diverse alternate usate nel metodo di produzione. Mentre alcune immagini SEM possono visivamente suggerire la presenza di una pluralit? di strati, alla fine gli elementi delle due distinte composizioni di rivestimento si mescolano e si diffondono in modo diverso attraverso lo spessore del rivestimento attivo. Diversi fattori possono contribuire a questo effetto: le loro affinit? cristalline diverse, e/o il loro peso molecolare, e il trattamento termico specifico e sequenziale effettuato durante la preparazione. Il risultato ? un profilo inatteso e variabile nella concentrazione degli elementi nel rivestimento totale finale, come pu? essere osservato scansionando la composizione di rivestimento dall?elettrodo substrato verso la superficie esteriore con una misurazione semi-quantitativa EDAX SEM senza standard.
? stato osservato che questo profilo di composizione complesso e specifico impartito dal metodo di preparazione utilizzato contribuisce in modo inequivocabile alle prestazioni dell'elettrodo. Pertanto, si pu? concludere che le prestazioni dell'elettrodo nelle applicazioni mirate non dipendono solo dagli elementi presenti nel rivestimento attivo ma sono legate alle propriet? specifiche che vengono veicolate all'elettrodo tramite il metodo di preparazione utilizzato e dalla conseguente distribuzione degli elementi all'interno del rivestimento attivo.
Sotto un aspetto, la presente invenzione riguarda un metodo per la produzione di un elettrodo adatto allo sviluppo di ipoclorito in acqua di rubinetto. Il metodo comprende almeno due stadi sequenziali (I) e (II).
Il primo stadio (I) comprende l?esecuzione delle fasi a)-b), come definite di seguito, su un substrato di metallo valvola.
La fase a) prevede l?applicazione di un primo rivestimento attivo (?A? per brevit?) comprendente almeno uno strato di una prima composizione contenente precursori di Ta, Ir e Rh aventi il seguente rapporto in peso riferito agli elementi: 20-45% Ta, 30-70% Ir, 10-25% Rh. Ciascuno strato viene seccato per 5-15 minuti a 45-75?C e successivamente cotto per 5-15 minuti a 480-530?C.
La fase b) prevede l?applicazione di un secondo rivestimento attivo (?B? per brevit?) sopra il rivestimento A. Il rivestimento B comprende almeno uno strato di una seconda composizione comprendente precursori di Ru e Ti aventi il seguente rapporto in peso riferito agli elementi: 20-50% Ru, 50-80% TI. Ciascuno strato viene seccato per 5-15 minuti a 45-75?C e successivamente cotto per 5-15 minuti a 480-530?C.
In questo stadio (I) le fasi a) e b) devono essere eseguite almeno una volta.
Il secondo stadio (II) comprende l?esecuzione della fase a) come sopra descritta sull?elettrodo risultante dallo stadio (I), e opzionalmente l?esecuzione di una post-cottura a 480-530?C per 1-6 ore.
L?elettrodo ? pertanto preparato secondo la seguente sequenza di rivestimento: A-B-A, or A-B-A-B-A, or A-B-A-B-A-B-A, etc? con un numero totale di rivestimenti A e B che pu? variare preferibilmente, per ragioni pratiche, da 3 a 31. Questo numero corrisponde all?esecuzione delle fasi a)-b) nello stadio (I) tra 1 e 15 volte.
Misure semi-quantitative EDAX SEM senza standard sull?elettrodo risultante mostrano che le composizioni di rivestimento separate A e B usate nel metodo di produzione non sono chiaramente identificabili come (multi-)strati separati nel rivestimento totale finale, eppure la distribuzione degli elementi differisce anche da quella che potrebbe essere ottenuta semplicemente applicando una miscela sia della prima che della seconda composizione. Inoltre, ? stato mostrato che anche l?ordine nel quale le due composizioni sono applicate apporta un effetto misurabile sulle prestazioni dell?elettrodo (ovverosia la sequenza dovrebbe partire e finire con il rivestimento A), come verr? illustrato negli esempi che seguono.
Gli inventori hanno osservato che quando le fasi a)-b) sono eseguite 1-6 volte nello stadio (I) l?elettrodo cos? ottenuto ha prestazioni particolarmente buone nell?esecuzione dell?invenzione.
Il metodo secondo l?invenzione non esclude l?applicazione di composizioni di rivestimento addizionali, come una composizione di rivestimento barriera sopra l?elettrodo substrato, prima dell?applicazione del rivestimento A, oppure una composizione di rivestimento superiore dopo lo stadio (II), o altre composizioni tra le diverse fasi e stadi.
Durante ciascuna singola esecuzione della fase a), sia nello stadio (I) che (II), e della fase b) nello stadio (I), il numero di strati del corrispondente rivestimento attivo pu? variare, cos? come il carico di metallo nobile.
Preferibilmente, la persona esperta pu? adattare secondo conoscenze generali il numero di passaggi eseguiti, il prelievo (pick-up) e il carico di ogni strato e il numero di strati, fino al raggiungimento di uno spessore del rivestimento totale finale di almeno 10 micron, ancora pi? preferibilmente tra 10 e 25 micron.
L?elettrodo pu? pertanto essere preparato secondo la seguente sequenza di rivestimento: An-Bm-Aq or An-Bm-Ao-Bp- ?.-Aq, dove n, m, o, p, q indicano il numero di strati in cui ciascun rivestimento A e B viene applicato, e questi numeri possono differire uno dall?altro. Per bilanciare in modo ottimale l?effetto protettivo contro la corrosione del rivestimento attivo in contatto con il substrato al contempo riducendo il quantitativo totale di metalli nobili utilizzati, pu? essere vantaggioso eseguire la fase a) applicando il primo rivestimento attivo in un numero di strati tra 1 e 4, ed eseguire la fase b) applicando il secondo rivestimento attivo in un numero di strati tra 2 e 10.
Secondo una forma di realizzazione, il numero di strati del secondo rivestimento attivo ? preferibilmente pi? alto del numero di strati del primo rivestimento attivo.
Preferibilmente, il carico di metalli nobili del secondo rivestimento attivo ? pi? alto del carico di metalli nobili del primo rivestimento attivo; ancora pi? preferibilmente, il carico di metalli nobili del secondo rivestimento attivo ? pi? alto del carico di metalli nobili del secondo rivestimento attivo di un fattore di 2-10.
La persona esperta capir? che le fasi a) e b) dello stadio (I) e (II) possono essere effettuate fino al raggiungimento di un carico di metallo nobile totale desiderato.
Secondo un?altra forma di realizzazione, il carico totale di Ir Rh per la fase a) ? preferibilmente scelto tra 1-3 g/m<2>. Per la fase b), il carico totale di Ru ? preferibilmente scelto tra 5-10 g/m<2>.
Secondo un?altra forma di realizzazione, il carico totale di Ir Rh nell?elettrodo finale totale pu? essere uguale a 2-6 g/m<2>.
L?elettrodo substrato pu? essere costituito da qualsiasi materiale conduttivo adatto, preferibilmente un metallo di valvola, come titanio o sue leghe. Il substrato pu? avere diverse forme geometriche, vale a dire una qualsiasi di quelle forme che possono essere utilizzate nelle applicazioni di elettroclorazione, comprese reti, fogli, lame, tubi o forme di filo.
Indipendentemente dal materiale e dalla forma del substrato, la superficie di tale substrato pu? essere vantaggiosamente una superficie pulita. Ci? pu? essere ottenuto mediante uno qualsiasi dei trattamenti noti nell'arte. Inoltre, la superficie pulita pu? essere ulteriormente trattata per una maggiore adesione delle composizioni di rivestimento attive. Ci? pu? essere ottenuto con qualsiasi mezzo usuale, compresa l'incisione intergranulare del metallo substrato, la sabbiatura a sabbia fine della superficie del metallo o la spruzzatura al plasma, seguita da un trattamento superficiale per rimuovere la sabbia rimasta incastrata.
Per aumentare ulteriormente la durabilit? del materiale, si preferisce che il substrato di metallo valvola venga sabbiato e poi inciso con acido, in modo da ottenere una migliore rugosit? e quindi una migliore adesione.
Secondo una ulteriore forma di realizzazione del metodo secondo la presente invenzione, la seconda composizione attiva comprende inoltre una soluzione precursore di uno o pi? agenti droganti indicati collettivamente come ?X?, dove X ? compreso tra 0,5-5% espresso in percentuale in peso riferita agli elementi, e selezionato dalla lista seguente: scandio, stronzio, afnio, bismuto, zirconio, alluminio, e loro combinazioni.
La composizione X-drogata risultante pu? fornire un aumento di efficienza in condizioni di bassa salinit? alle quali l?elettrodo pu? tipicamente operare.
Secondo una ulteriore forma di realizzazione del metodo secondo la presente invenzione, la seconda composizione attiva pu? comprendere inoltre una soluzione precursore di uno o pi? agenti droganti collettivamente indicati come ?Y?, dove Y ? compreso tra 0,2-3,2% in percentuale in peso riferita agli elementi, ed ? selezionato dalla lista seguente: rame, platino e loro combinazioni.
Si ? osservato che la composizione Y-drogata risultante fornisce migliore robustezza all?inversione di polarit?.
I drogaggi con X- e Y- della seconda composizione attiva non sono mutualmente esclusivi: possono essere eseguiti insieme o separatamente.
Come discusso precedentemente, il metodo di preparazione multistrato di composizioni di rivestimento alternate secondo l?invenzione fornisce un elettrodo che mostra pi? alta resistenza alla corrosione cos? come pi? alta efficienza FAC rispetto ad altri metodi che impiegano gli stessi materiali e quantit? di metalli nobili. Il metodo fornisce inoltre un elettrodo con alta resistenza all?inversione di polarit?, che pu? essere sfruttata per l?autopulizia di pacchetti di elettrodi simmetrici sottoposti a inversione di corrente, senza deterioramento nelle prestazioni.
Come discusso, l?elettrodo ottenuto con il presente metodo permette di ottenere prestazioni misurabilmente migliorate rispetto a un elettrodo ottenuto con gli stessi materiali ma una diversa procedura di preparazione. L?effetto unico dello specifico trattamento termico applicato alle due composizioni di rivestimento, l?ordine, numero e alternanza degli strati, combinati con l?intrinseca differente volatilit? degli elementi, fornisce un prodotto con caratteristiche e prestazioni uniche.
Di certo alcuni elementi della prima e della seconda composizione si distribuiscono al quanto uniformemente lungo lo spessore del rivestimento catalitico totale, mentre altri si concentrano/diminuiscono pi? in prossimit? del substrato, e/o sulla sommit?, ma sono in ogni caso sottoposti a fluttuazioni che sono difficilmente prevedibili poich? dipendono probabilmente da un?ampia gamma di parametri, come ad esempio, senza limitazioni: il numero di volte in cui lo stadio (I) ? eseguito, il numero di strati usati in ciascuna delle fasi a) e b), cos? come il loro spessore e/o carico metallico. Questa distribuzione degli elementi non mantiene un chiaro collegamento al pattern A-B-?.-A eseguito durante la preparazione dell?elettrodo.
Pertanto, la distribuzione degli elementi nel rivestimento totale finale dell?elettrodo, mentre ? indubitabilmente collegata al metodo di preparazione, che impartisce un effetto misurabile nelle prestazioni dell?elettrodo, ? impossibile da definire senza un riferimento a detto metodo se non limitando indebitamente l?ambito delle rivendicazioni.
Pertanto, sotto un secondo aspetto, la presente invenzione riguarda l?elettrodo ottenibile secondo una qualsiasi delle forme di realizzazione del metodo sopra descritto.
Sotto un terzo aspetto, l?invenzione riguarda un elettrolizzatore bipolare che impiega detto elettrodo. Preferibilmente, l?elettrolizzatore bipolare impiega un elettrolita che consiste sostanzialmente di acqua di rubinetto.
Sono un quarto aspetto, l?invenzione riguarda l?uso di un elettrolizzatore bipolare secondo l?invenzione per la disinfezione di acqua mediata da ipoclorito.
FIGURE
Figura 1
Figura 1, pannello a), rappresenta un?immagine SEM di un campione preparato secondo il metodo descritto nell?Esempio 1, ovverosia eseguendo lo stadio (I) una volta, seguendo un pattern di applicazione del tipo ?A-B-A?. Il rivestimento aveva uno spessore medio di 20 micron.
Pannello b), che si riferisce allo stesso campione, mostra un grafico di una linea di scansione EDAX-SEM semi-quantitativa senza standard effettuata su 100 punti di acquisizione lungo la linea indicata nel pannello a). Sono state applicate correzioni ZAF alle misure EDAX. Per chiarezza, sono mostrate le misure solo di Ru, Rh, Ta and Ir.
Figura 2
Figura 2, pannello a), rappresenta un?immagine SEM di un campione preparato secondo il metodo descritto nell?Esempio 2, ovverosia eseguendo lo stadio (I) tre volte, seguendo un pattern di applicazione del tipo ?A-B-A-B-A-B-A?. Il rivestimento aveva uno spessore medio di 20 micron.
Pannello b), che si riferisce allo stesso campione, mostra un grafico di una linea di scansione EDAX-SEM semi-quantitativa senza standard effettuata su 100 punti di acquisizione lungo la linea indicata nel pannello a). Sono state applicate correzioni ZAF alle misure EDAX. Per chiarezza, sono mostrate le misure solo di Ru, Rh, Ta and Ir.
Figura 3
Figura 3, pannello a), rappresenta un?immagine SEM di un campione preparato secondo il metodo descritto nel Controesempio 1, ovverosia miscelando insieme le composizioni A e B e applicando la soluzione in strati fino a ottenere uno spessore medio di 20 micron. Pannello b), che si riferisce allo stesso campione, mostra un grafico di una linea di scansione EDAX-SEM semi-quantitativa senza standard effettuata su 100 punti di acquisizione lungo la linea indicata nel pannello a). Sono state applicate correzioni ZAF alle misure EDAX. Per chiarezza, sono mostrate le misure solo di Ru, Rh, Ta and Ir.
Si pu? notare come il metodo rivendicato influisce sulla distribuzione della percentuale in peso semi-quantitativa del contenuto di Ir, Rh e Ta all?interno del rivestimento risultante, favorendo un aumento relativo della concentrazione di questi elementi in prossimit? dell?elettrodo substrato.
Le figure discusse sopra mostrano l'impatto del metodo di preparazione utilizzato sulla struttura e sulla concentrazione degli elementi all'interno del rivestimento finale, mentre gli esempi seguenti mostrano ulteriormente come il metodo influisce sulle prestazioni dell'elettrodo.
I seguenti esempi sono inclusi per dimostrare particolari modi di mettere in pratica l'invenzione, la cui praticabilit? ? stata ampiamente verificata nell'intervallo di valori rivendicato.
Gli esperti del ramo dovrebbero apprezzare che l'attrezzatura, le composizioni e le tecniche divulgate nel seguito rappresentano apparecchiature, composizioni e tecniche scoperte dagli inventori per funzionare bene nella pratica dell'invenzione; tuttavia, gli esperti del ramo dovrebbero, alla luce della presente divulgazione, apprezzare che molte modifiche possono essere apportate alle forme di realizzazione specifiche che vengono descritte e ottenere comunque un risultato simile o simile senza uscire dall'ambito dell'invenzione.
ESEMPI PREPARAZIONE DELL'ESPERIMENTO
In tutti gli elettrodi campione utilizzati nei seguenti ESEMPI e CONTROESEMPI, l?elettrodo substrato ? stato prodotto partendo da una piastra di titanio grado 1 di misure 100 mm x 100 mm x 1 mm, sgrassata con acetone in un bagno a ultrasuoni per 10 minuti. La piastra ? stata poi sottoposta a sabbiatura per ottenere valori di rugosit? della superficie Rz superiori a 2 ?m, ed ? stata successivamente sottoposta a ricottura per 6 ore a 650?C. Infine, la piastra ? stata incisa con acido in una soluzione contenente 22% in peso di HCl alla temperatura di ebollizione per 30 minuti, con conseguente perdita di peso totale di 200 g/m<2>. Tutte le percentuali sono espresse in peso se non diversamente indicato.
ESEMPIO 1
Una coppia di elettrodi E1-E1 ? stata preparata secondo la seguente procedura: ciascun elettrodo substrato, preparato secondo la ?Preparazione dell?Esperimento? descritta sopra, ? stato rivestito con un primo rivestimento attivo ?A1? ottenuto applicando mediante spazzola 2 strati di una prima soluzione precursore cloridrato ?SA? di 30% tantalio, 50% iridio and 20% rodio in 10% HCl. Ciascun singolo strato ? stato seccato per 10 minuti a 60?C e successivamente cotto per 10 minuti a 500?C. Il carico di Ir-Rh era di 2 g/m<2>.
Dopo l?applicazione del primo rivestimento attivo ?A1? cos? ottenuto, ciascun elettrodo ? stato rivestito con un secondo rivestimento attivo ?B1? ottenuto applicando mediante spazzola una soluzione precursore cloridrato ?SB? di 65% titanio, 30% rutenio, 1% rame and 4% zirconio in 10% HCl. Il rivestimento ? stato applicato in 9 strati e ciascuno strato ? stato seccato per 10 minuti a 60?C e successivamente cotto per 10 minuti a 500?C. Il carico di rutenio era di 9 g/m<2>.
Infine, ? stato applicato sopra al rivestimento ?B1? un terzo rivestimento equivalente al primo rivestimento ?A1? descritto sopra.
Ciascun elettrodo E1 ? stato ulteriormente cotto a 500?C per 3 ore.
Il rivestimento finale risultante, misurato con microscopia SEM, aveva uno spessore medio di 20 micron. Un?immagine ? fornita in Figura 1.
La durata della coppia di elettrodi E1-E1 ? stata testata in condizioni accelerate sottoponendo gli elettrodi a inversione di polarit? frequente rispetto a condizioni nominali e a una densit? di corrente > 7 A/dm<2>.
Entrambi gli elettrodi sono stati inseriti un becher dedicato contenente 1l di acqua di rubinetto circolante (massimo 10 ppm di Cl), a temperatura ambiente. La coppia ? stata mantenuta in condizioni di test e considerata guasta (?failed?) quando l'efficienza di generazione dell'ipoclorito misurata ? inferiore a 0,5 ppm.
ESEMPIO 2
Una coppia di elettrodi E2-E2 ? stata preparata secondo la seguente procedura: ciascun elettrodo substrato, preparato secondo la ?Preparazione dell?Esperimento? descritta sopra, ? stato rivestito con un primo rivestimento attivo ?A2? ottenuto applicando mediante spazzola uno strato della prima soluzione precursore ?SA? dettagliata nell?Esempio 1. Lo strato ? stato seccato per 10 minuti a 60?C e successivamente cotto per 10 minuti a 500?C. Il carico di Ir-Rh era di 1 g/m<2>.
Dopo l?applicazione del primo rivestimento attivo ?A2? cos? ottenuto, ciascun elettrodo ? stato rivestito con un secondo rivestimento attivo ?B2? ottenuto applicando la soluzione precursore ?SB? descritta nell?Esempio 1. Il rivestimento ? stato applicato mediante spazzola in 3 strati e ciascuno strato ? stato seccato per 10 minuti a 60?C e successivamente cotto per 10 minuti a 500?C. Il carico di rutenio era di 3 g/m<2>.
In totale, la sequenza di rivestimento di cui sopra ? stata effettuata tre volte ed ? finita con l?applicazione di un ultimo rivestimento ?A2? (quindi seguendo un pattern A2- B2- A2- B2- A2-B2- A2).
Ciascun elettrodo E2 ? stato ulteriormente cotto a 500?C per 3 ore.
Il rivestimento finale risultante, misurato con microscopia SEM, aveva uno spessore medio di 20 micron. Un?immagine SEM ? fornita in Figura 2.
La coppia di elettrodi E2-E2 ? stata testata secondo la procedura dell?Esempio 1 e i risultati di durata sono forniti nella Tabella 1.
CONTROESEMPIO 1
Una coppia di elettrodi C1-C1 ? stata preparata secondo la seguente procedura: ciascun elettrodo substrato, preparato secondo la ?Preparazione dell?Esperimento? descritta sopra, ? stato rivestito con un rivestimento attivo ottenuto applicando mediante spazzola 13 strati di una soluzione precursore cloridrato comprendente 9.2% tantalio, 15.4% iridio, 6.1% rodio, 20.8% rutenio, 45% titanio, 0.7% rame e 2.8% zirconio in 10% HCl. Ciascuno strato ? stato seccato per 10 minuti a 60?C e successivamente cotto per 10 minuti a 500?C. Il carico di Ir-Rh-Ru era di 13 g/m<2>.
Il rivestimento finale risultante, misurato con tecnica SEM, era di spessore medio di 20 micron. Un?immagine ? fornita in Figura 3.
La coppia di elettrodi C1-C1 ? stata testata secondo la procedura dell?Esempio 1, e i risultati di durata sono forniti in Tabella 1.
CONTROESEMPIO 2
Una coppia di elettrodi C2-C2 ? stata preparata secondo la seguente procedura: ciascun elettrodo substrato, preparato secondo la ?Preparazione dell?Esperimento? descritta sopra, ? stato rivestito con un primo rivestimento attivo ?A3? ottenuto applicando mediante spazzola uno strato di una prima soluzione precursore ?SA? descritta nell?Esempio 1. Lo strato ? stato seccato per 10 minuti a 60?C e successivamente cotto per 10 minuti a 500?C. Il carico di Ir-Rh era di 4 g/m<2>.
Dopo l?applicazione del primo rivestimento attivo ?A3? cos? ottenuto, ciascun elettrodo ? stato rivestito con un secondo rivestimento attivo ?B3? ottenuto applicando mediante spazzola la soluzione precursore ?SB? descritta nell?Esempio 1. Il secondo rivestimento attivo ? stato applicato in 3 strati e ciascuno strato ? stato seccato per 10 minuti a 60?C e successivamente cotto per 10 minuti a 500?C. Il carico di rutenio era di 9 g/m<2>.
Ciascun elettrodo ? stato ulteriormente cotto a 500?C per 3 ore.
Il rivestimento finale risultante, misurato con tecnica SEM, era di spessore medio di 20 micron.
La coppia di elettrodi C2-C2 ? stata testata secondo la procedura dell?Esempio 1, e i risultati di durata sono forniti in Tabella 1.
CONTROESEMPIO 3
Una coppia di elettrodi C3-C3 ? stata preparata secondo la seguente procedura: ciascun elettrodo substrato, preparato secondo la ?Preparazione dell?Esperimento? descritta sopra, ? stato rivestito con un rivestimento attivo ottenuto applicando mediante spazzola 6 strati di una soluzione precursore cloridrato comprendente 30% tantalio, 50% iridio and 20% rodio in 10% HCl. Ciascuno strato ? stato seccato per 10 minuti a 60?C e successivamente cotto per 10 minuti a 500?C. il carico finale di Ir-Rh era di 12 g/m<2>.
Il rivestimento finale risultante, misurato con microscopia SEM, aveva uno spessore medio di 20 micron.
La coppia di elettrodi C3-C3 ? stata testata secondo la procedura dell?Esempio 1 e i risultati di durata sono forniti nella Tabella 1.
TABELLA 1
Claims (10)
1. Un metodo per la produzione di un elettrodo per lo sviluppo di ipoclorito comprendente almeno due stadi sequenziali (I) e (II):
(I) eseguire le seguenti fasi a)-b) almeno una volta su un substrato di metallo valvola: a) applicazione di un primo rivestimento attivo comprendente almeno uno strato di una prima composizione, dove detta prima composizione comprende precursori di Ta, Ir e Rh aventi il seguente rapporto in peso riferito agli elementi: 20-45% Ta, 30-70% Ir, 10-25% Rh, e dove ciascuno strato viene seccato per 5-15 minuti a 45-75?C e successivamente cotto per 5-15 minuti a 480-530?C;
b) applicazione di un secondo rivestimento attivo comprendente almeno uno strato di una seconda composizione sopra detto primo rivestimento attivo, dove detta seconda composizione comprende precursori di Ru e Ti aventi il seguente rapporto in peso riferito agli elementi: 20-50% Ru, 50-80% Ti, e dove ciascuno strato viene seccato per 5-15 minuti a 45-75?C e successivamente cotto per 5-15 minuti a 480-530?C;
(II) eseguire la fase a) sull?elettrodo risultante dallo stadio (I), e opzionalmente effettuare una post-cottura a 480-530?C per 1-6 ore.
2. Il metodo secondo la rivendicazione 1 dove il primo rivestimento attivo ? applicato in 1-4 strati e il secondo rivestimento attivo ? applicato in 2-10 strati.
3. Il metodo secondo la rivendicazione 1 o 2 dove la seconda composizione attiva comprende inoltre una soluzione precursore di uno o pi? agenti droganti X selezionati dalla lista seguente: scandio, stronzio, afnio, bismuto, zirconio, alluminio, e loro combinazioni, e X ? compreso tra 0,5-5% espresso in percentuale in peso riferita agli elementi.
4. Il metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 1-3 dove la seconda composizione attiva comprende inoltre una soluzione precursore di uno o pi? agenti droganti Y selezionati dalla lista seguente: rame, platino e loro combinazioni, e Y ? compreso tra 0,2-3,2% espresso in percentuale in peso riferita agli elementi.
5. Il metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 1-4 dove nello stadio (I) le fasi a)-b) sono eseguite consecutivamente 1-6 volte prima dello stadio (II).
6. Il metodo secondo le rivendicazioni 1-5 dove gli stadi (I) e (II) sono eseguiti fino al raggiungimento di un carico totale di Ir Rh di 2-6 g/m<2>.
7. L?elettrodo ottenibile con il metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 1-6.
8. Un elettrolizzatore bipolare comprendente l?elettrodo secondo la rivendicazione 7 e un elettrolita.
9. L?elettrolizzatore bipolare secondo la rivendicazione 8 dove l?elettrolita consiste sostanzialmente di acqua di rubinetto.
10. Uso dell?elettrolizzatore bipolare secondo la rivendicazione 8 o 9 per la disinfezione di acqua mediata da ipoclorito.
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