HUT71165A - Method for making cohesive sheets from particulate absorbent polymeric compositions - Google Patents

Method for making cohesive sheets from particulate absorbent polymeric compositions Download PDF

Info

Publication number
HUT71165A
HUT71165A HU9500961A HU9500961A HUT71165A HU T71165 A HUT71165 A HU T71165A HU 9500961 A HU9500961 A HU 9500961A HU 9500961 A HU9500961 A HU 9500961A HU T71165 A HUT71165 A HU T71165A
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
papc
particles
sheet
liquid mixture
particulate material
Prior art date
Application number
HU9500961A
Other languages
English (en)
Other versions
HU9500961D0 (en
Inventor
Frank Henry Lahrman
Douglas Herrin Benson
Ebrahim Rezai
Toshiaki Iwasaki
Michael Sulya Kolodesh
Original Assignee
Procter & Gamble
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Procter & Gamble filed Critical Procter & Gamble
Publication of HU9500961D0 publication Critical patent/HU9500961D0/hu
Publication of HUT71165A publication Critical patent/HUT71165A/hu

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42Use of materials characterised by their function or physical properties
    • A61L15/60Liquid-swellable gel-forming materials, e.g. super-absorbents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61FFILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F13/00Bandages or dressings; Absorbent pads
    • A61F13/15Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
    • A61F13/53Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C43/00Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
    • B29C43/006Pressing and sintering powders, granules or fibres
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C43/00Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
    • B29C43/22Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor of articles of indefinite length
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B37/00Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
    • B32B37/14Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the properties of the layers
    • B32B37/24Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the properties of the layers with at least one layer not being coherent before laminating, e.g. made up from granular material sprinkled onto a substrate
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61FFILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F13/00Bandages or dressings; Absorbent pads
    • A61F13/15Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
    • A61F13/53Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium
    • A61F2013/530481Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials
    • A61F2013/530569Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials characterized by the particle size
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61FFILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F13/00Bandages or dressings; Absorbent pads
    • A61F13/15Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
    • A61F13/53Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium
    • A61F2013/530481Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials
    • A61F2013/530583Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials characterized by the form
    • A61F2013/530591Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials characterized by the form in granules or particles
    • A61F2013/530605Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials characterized by the form in granules or particles in sheet
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29KINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2105/00Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
    • B29K2105/25Solid
    • B29K2105/251Particles, powder or granules

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Vascular Medicine (AREA)
  • Absorbent Articles And Supports Therefor (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Adhesive Tapes (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Description

A találmány olyan szemcsés abszorbens polimer készítményekre vonatkozik, amelyek folyadékokkal, például vízzel vagy testfolyadékokkal érintkezve megduzzadnak, és a folyadékokat felszívják. A találmány tárgya még részletesebben eljárás és berendezés összefüggő kötött rétegek ilyen készítményekből való előállítására.
A leírásban alkalmazott szemcsés abszorbens polimer készítmények (particulate absorbent polimeric compositions = PAPC) kifejezés az olyan, lényegében vízben oldhatatlan, abszorbens hidrogélképző polimer anyagokra vonatkozik, amelyek nagy mennyiségű folyadék, például víz és testfolyadékok abszorbeálására és az abszorbeált folyadékok mérsékelt nyomás alatti megtartására képesek. Az ilyen polimer készítmények abszorpciós karakterisztikája az abszorbens cikkekkel, például pelenkákkal való különlegesen jó társíthatóságukat teszi lehetővé. Például a 3 699 103 és a 3 670 731 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban is a szemcsés abszorbens polimer készítmények vagy más néven hidrogélek, szuperabszorbens vagy hidrokolloid anyagok alkalmazását ismertetik, és ezeket a termékeket ezekben a leírásokban is szemcsés abszorbens polimer készítményeknek (PAPC) nevezik. Régebben a PAPC szemcséket hagyományos abszorbens rostokkal kombinálták. Például pelenka betétek előállítására a PAPC szemcséket rétegezett szövetanyagokkal társították.
Azonban a PAPC hagyományos abszorbens rostos anyagokkal való társítása számos nehézséggel jár együtt. Az egyik nehézség, hogy a pelenkák, egészségügyi betétek és hasonló termékek
abszorbens magja ebben a kombinációban nem-kívánatosan vastag lehet, mert a PAPC magba való társítása nem szorít ki lényeges mennyiségű rostos anyagot. Ezen kívül a szemcsék nincsenek megkötve, és így az előállítás/használat alatt szabadon vándorolnak. A szemcsék vándorlása a gyártás során anyagveszteséget eredményez, emellett a szemcsék társítása sem homogén az alkalmazásra kerülő szerkezetben.
A fentiek miatt fennáll az olyan, PAPC-ból előállított abszorbens lapok vagy makroszerkezetek iránti igény, amelyekben nem szükséges a PAPC szemcsék szövetrétegek közé ágyazása. A PAPC-lapok előállításai lehetősége, a rostos anyag abszorbens magban való lényeges csökkentése vagy teljes kiküszöbölése következtében, nagy kapacitású ultravékony pelenka és egyéb betétek kialakítását segítheti elő. Ezen túlmenően, a lapforma esetén, a szemcsevándorlás sem okoz további gondot. További előny, hogy a PAPC mérsékelt nyomáson is megtartja az abszorbeált folyadékot, és így jó szivárgásvédelmet biztosít, és a bőrt szárazon tartja.
Pelenkák, egészségügyi betétek, kötések és hasonlók abszorbens magjaiban való felhasználásra alkalmas lapok szemcsés polimer készítményekből való előállítása azonban nehézségekbe ütközik. Ugyanis a PAPC szemcsék folyadékabszorpciója a szemcsék duzzadását és zselatinszerű tömeggé való átalakulását idézi elő. Ha a szemcsék egymáshoz olyan közel vannak, mint például egy lapban, akkor egybeolvadhatnak, és így a folyadék áramlását akadályozó gélgátat alkotnak. Ezt a jelenséget nevezik gélblokkolásnak. Az abszorbeáló zselésedő szemcsék egymás-
hoz közeli elhelyezésekor, a szemcsék közötti kapillárisok vagy folyadékszállító csatornák hiányában, a folyadéknak az anyagon való átáramlása nagy ellenállásba ütközik. Ez a jelenség akkor is fellép, ha a PAPC szemcsék egymáshoz közel vándorolnak, ilyen eset például amikor a szemcséket a fentiekben ismertetett rétegek közzé teszik.
Az 5 102 597 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban szemcsés polimer készítményekből előállított abszorbens lapokban előforduló gélblokkolás megakadályozására alkalmas eljárást ismertetnek. Ezt a leírást jelen munkánk referenciájaként tekintjük. Ebben a leírásban olyan, a PAPC-makroszerkezetek gélblokkolását lényegében kiküszöbölő eljárást ismertetnek, amelyben a PAPC-szemcséket először egy nemionos térhálósítószert, vizet és egy szerves oldószert tartalmazó oldattal keverik össze. A PAPC-lapokat úgy állítják elő, hogy a PAPC-szemcséket, a térhálósítószert, a vizet és a szerves oldószert egy keverőben agglomerált PAPC-szemcsékké alakítják át. Az agglomerált PAPC-szemcséket ezután egy tömörítőbe viszik, majd összenyomó hengereken lapokká alakítják át. A lapokat kemencében térhálósítják, és vízzel és glicerinnel lágyítva rugalmas!tják.
A PAPC-lapok fentiekben ismertetett előállítási eljárása azonban a gyakorlatban nehezen valósítható meg. Ugyanis a keverék ragacsos volta miatt a ragacsos, nedves agglomerált szemcsés abszorbens polimer készítmények kezelése és mérése nehéz. A lapok egyenetlenségre hajlamosak, és nem folytonosak. Emellett a nedves agglomerált PAPC rosszul kezelhető jellege
miatt a lapok sűrűsége, vastagsága és szélessége is nehezen szabályozható.
A találmány egyik célkitűzése olyan eljárás és berendezés kifejlesztése összefüggő kötött rétegek szemcsés abszorbens polimer készítményekből való előállítására, amely a nedves és ragacsos agglomerált PAPC kezelésével kapcsolatos ezen nehézségeket kiküszöböli.
A találmány egy másik célkitűzése olyan eljárás és berendezés kifejlesztése összefüggő kötött rétegek PAPC-ból való előállítására, amelyben a PAPC rétegezését a kezelés és mérés megkönnyítésére száraz állapotban, a víz és/vagy térhálósítószer hozzáadása előtt végezzük.
A találmány további célitúzése olyan eljárás és berendezés kifejleesztése összefüggő kötött rétegek PAPC-ból való előállítására, amely lényegében egyenletes sűrűségű és vastagságú lapok előállítását teszi lehetővé.
A találmány még további célkitűzése olyan eljárás és berendezés összefüggő kötött rétegek PAPC-ból való előállítására, amely olcsó és könnyen beépíthető.
A találmány fenti és egyéb célkitűzései a következőkben részletezésre kerülő ismertetésből nyilvánvalóvá válnak.
A találmány tárgya eljárás összefüggő kötött rétegek szemcsés, lényegében vízben oldhatatlan, abszorbens hidrogélképző polimer anyagokból való előállítására. Az eljárás egyik lépésében meghatározott mennyiségű, száraz abszorbens gélképző anyagot úgy rétegezünk, hogy egy hordozó eszköz meghatározott területét lényegében befedje. Ezután a meghatározott területű hordozó eszközön lévő rétegezett szemcsés anyagot egy adott mennyiségű olyan folyadékeleggyel permetezzük be, amely vizet és a szemcsés anyag polimer komponensének térhálósítására alkalmas térhálósítószert tartalmaz. A permetezett mennyiségnek elegendőnek kell lennie a szemcsés anyag hatásos térhálósítására .
A találmány további tárgya olyan, fentiekben ismertetett eljárás, amely az összefüggő kötött rétegek térhálósítására alkalmas lépést is tartalmazza. A térhálósítást úgy végezzük, hogy az összefüggő kötött rétegeket meghatározott hőmérsékleten, meghatározott ideig állni hagyjuk a szemcsés anyag hatásos felület-térhálósítására. A térhálósított összefüggő kötött réteges anyag folyadékkal érintkezve azt abszorbeálja, és
- egyedi szemcsékre való szétválás nélkül — lapformájú marad. Ezen túlmenően a fentiekben ismertetett rétegező és permetező lépések számtalanszor megismételhetők.
A találmány következő tárgya olyan berendezés összefüggő kötött rétegek szemcsés, lényegében vízben oldhatatlan, abszorbens hidrogélképző polimer anyagokból való előállítására, amely a következő részekből áll:
- egy hordozó eszköz;
- egy folyamatos rétegező eszköz, amely meghatározott mennyiségű száraz abszorbens gélképzó szemcséinek a hordozó eszközre való felhordására alkalmas olyan módon, hogy a hordozó eszköz meghatározott területét lényegében befedje;
egy permetező eszköz, amely a meghatározott területen lévő rétegezett szemcsés anyag adott mennyiségű, vizet és a szem-
• · esés anyag polimer komponensének térhálósítására alkalmas térhálósítószert tartalmazó folyadékéléggyel való beszórására szolgál; a permetezett mennyiségnek elegendőnek kell lennie a rétegezett szemcsés anyag hatásos térhálósítására; és
- θ9Υ pár egymással szemben lévő nyomó eszköz, amely a közötte átvezetett rétegezett szemcsés anyagot összefüggő kötött réteggé formázza.
Az eljárás és/vagy alkalmazás következőkben ismertetésre kerülő részletezése és a mellékelt rajzok a találmány alaposabb megértésére szolgálnak.
Az 1. ábrán egy olyan berendezés egyszerűsített nézeti képét mutatjuk be, amely abszorbens lapok szemcsés abszorbens polimert készítményekből való, találmány szerinti eljárással megvalósított előállítására alkalmas.
Az 1. ábrán bemutatott egyszerűsített nézeti képen látható berendezés összefüggő kötött rétegek szemcsés abszorbens polimer készítményekből való előállítására alkalmas, és az 1 berendezés felépítése a következő:
- egy, a különböző egységek megtartására szolgáló 2 keret;
- egy hordozó eszköz, amely az ábrán a 10 nyíl irányába mozgó szállítószalagnak felel meg; a szállítószalag először a 4a első permetező eszköz alatt halad át; ezután a szállítószalag legalább egy olyan eszköz alatt halad át, amely a szállítószalagra folyamatosan meghatározott mennyiségű PAPC-ot rétegez; ezt az eszközt az ábrán az 5 táptartály képviseli; a szállítószalag legalább egy olyan eszköz alatt is áthalad, amely a rajta lévő rétegezett PAPC-ra egy adott mennyiségű folyadék-
elegyet permetez; ezt az eszközt az ábrán a 4 permetező eszköz képviseli;
- egy pár egymással szemben lévő, nem sík nyomó eszköz, amely az 5 táptartályoktól és a 4 permetező eszközöktől a mozgás irányában távolabb helyezkedik el; ezt az eszközt az ábrán a 6 tömörítő hengerpár képviseli;
- 7 hasító és áttvevő szállítószalag;
- 8 késes és üllős tekercselő henger; és
- 9 lapgyújtő eszköz.
A következőkben részletesen ismertetjük az abszorbens lapok PAPC-ból való, fenti berendezéssel megvalósított előállítását .
A PAPC rétegezését egy hordozó eszközön végezzük. Ennek felülete a jó elengedési tulajdonságok eléréséhez előnyösen valamennyire durva kialakítású. A találmány szerinti berendezés egyik előnyös változatában a hordozó eszköz egy mozgó szállítószalag, az ábrán a 3 szállítószalag. A 3 szállítószalag lehet egy olyan sík végtelenített szalag, amely jó elengedési tulajdonságokkal bír, ilyen például az élelmiszeriparban általában használt poliuretán szállítószalag. A szállítószalag szélességét a kívánt lapméret határozza meg. A szállítószalag a 4a első permetező eszköz elhelyezésének megfelelő 11 pontról indulva a 10 nyíl irányában halad a 12 pontig, ahol a 8 kés és tekercselő henger helyezkedik el. A 3 szállítószalag tipikusan egy olyan végtelenített szalag, amelyet az ábrán láthatunk.
A találmány szerinti berendezés egyik előnyös változaté-
bán a 3 szállítószalag először a 4a első permetező eszköz alatt halad át, ahol a szállítószalagot annyi folyadékeleggyel permetezzük be, amennyi meghatározott területének betakarására elegendő. A folyadékelegy későbbiekben részletezésre kerülő összetétele és mennyisége a lap előállításához használt PAPC típusának függvénye. A találmány előnyös változatában az összes permetező eszközben használt folyadékelegy azonos, és egy olyan oldatot tartalmaz, amely vízből és a PAPC-ban lévő polimer anyag térhálósítására megfelelő térhálósítószerből áll. A folyadékelegy egyéb lágyítószert, valamint szerves oldószereket is tartalmazhat. Az első permetező eszköz biztosítja, hogy az először alkalmazott PAPC-réteg alsó része is átitatódjon a folyadékeleggyel. Ezen túlmenően a nedves szállítószalag felület megakadályozza, hogy a következő lépésben alkalmazott PAPC-szemcsék elpattogjanak a kívánt helyükről. Amennyiben a szállítószalagra első rétegként vékony rétegben visszük fel a PAPC-szemcséket, akkor az első permetező lépés nem feltétlenül szükséges. Ezen túlmenően, ha a szállítószalag kisebb sebességgel halad, akkor a szemcsepattogás is megszüntethető .
A szállítószalag ezután az 5 táptartály alatt halad át, ahol a szállítószalag meghatározott területére meghatározott mennyiségű száraz PAPC-ot rétegezünk. A szállítószalagra rétegezett PAPC mennyisége számos tényező függvénye. Ilyen tényezők például az előállítandó abszorbens lap sűrűsége, a PAPC rétegező lépések száma, az alkalmazásra kerülő PAPC-szemcsék mérete, és az előállítandó PAPC-lapok szélessége. A meghatáro10 zott mennyiségnek minimálisan annyinak kell lennie, hogy a PAPC-réteg egy szemcsevastagságban lényegében elegendően takarja a szállítószalag meghatározott területét. Azonban, amint azt a későbbiekben ismertetjük, az előállításra kerülő PAPC-lapok sűrűsége előnyösen egy alsó és egy felső határérték között változik. Emiatt az adott sűrűségű kész lapok előállításához meg kell határozni a meghatározott mennyiség adott körülmények közötti változását. Először is minél több rétegező lépést végzünk, annál kevesebb az egyes rétegekhez szükséges meghatározott mennyiség. Másodszor minél kiseb a szemcseméret, annál kevesebb a meghatározott mennyiség. Ennek az az oka, hogy kisebb szemcsék alkalmazásakor nagyobb számú szemcse rakódik egymásra. Ha rétegenként nagyobb számú szemcse rakódik egymásra, kevésbé valószínű, hogy a folyadékelegy az egész réteget átjárja, és minden szemcsével érintkezzen. Tehát minél kisebbek a szemcsék, annál kevesebb a rétegenként szükséges PAPC mennyisége.
Minden olyan eszköz alkalmazható, amely száraz porok táplálására és mérésére alkalmas. A táptartálynak alkalmasnak kell lennie a PAPC-szemcsék vékony és előnyösen széles rétegezésére. A szállítószalagra alkalmazott vékony rétegek biztosítják, hogy a következő permetező lépésben az összes szemcse kezelésre kerüljön, a szélesebb rétegek pedig a késztermék termelékenységét növelik. A PAPC hordozó eszközön való egyenletesebb elosztása érdekében az is kívánatos, hogy a környező atmoszféra relatív nedvességtartalma 50 % vagy ettől kevesebb legyen. A száraz szemcsés PAPC szállítószalagra való megfelelő rétegezésére vibrációs táptartályokat alkalmazhatunk. Ilyen vibrációs táptartály a Solids Flow Control, P.O. Box 410767, 14201-A South Lakes Drive Charlotte N.C. 28241-0767, gyártmányú Super Fedder No. 2106E-00354 modell, amely a pontosság érdekében tömegszabályozó rendszerrel van ellátva.
A 3 szállítószalag ezután a 4 permetező eszköz alatt halad át, ahol a szállítószalag meghatározott területén lévő PAPC-on adott mennyiségű, vizet és a PAPC térhálósítására alkalmas térhálósítőszert tartalmazó folyadékelegyet permetezünk. A folyadékelegyet olyan mennyiségben alkalmazzuk, amenynyi a PAPC szemcsék hatékony térhálósításához elegendő (a térhálósítást a későbbiekben részletesen ismertetjük). Általában azt mondhatjuk, hogy a folyadékelegy (liquid mixture = LM) mennyisége a fentiek szerint rétegezett PAPC mennyiségének függvénye. Minél nagyobb a rétegezett PAPC mennyisége, annál több a lényegében az összes szemcse kezeléséhez szükséges folyadékelegy mennyisége. A megfelelő folyadékelegy, a fentiekben ismertetett 5 102 597 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint, hatásos mennyiségű PAPC felületi térhálósításra alkalmas térhálósítőszert tartalmaz, és nemionos térhálósítószerből, vízből és szerves oldószerből áll. Egy másik, hatásos PAPC felületi térhálósításra alkalmas, és a PAPC-lapban létrejövő gélblokkolást lényegében kiküszöbölő folyadékelegyet ismertetnek a jelen leírásban szintén referenciaként tekintett sorozatszámú amerikai egyessült államokbeli szabadalmi leírásban is (benyújtva: 1992.10.
02.; Porous Absorbent Macrostructures of Bonded Absorbent
Particles Surface Cross-Linked with Cationic Amino Epichlorohydrin Adducts). A különböző PAPC-khoz alkalmas folyadékelegyek összetételét a következőkben részletesen ismertetjük.
A permetező eszköz számos kereskedelemben beszerezhető ilyen eszköz lehet. Az alkalmazott permetező eszköznek lényegében egyenletes, porlasztott cseppekből álló ködöt kell képeznie, és a PAPC-szemcsék szétfújásának elkerülésére az ütőerőnek alacsonynak kell lennie. Jól alkalmazható permetező eszköz például a Spraying Systems Co., Wheaton, IL. 60188, gyártmányú, levegő porlasztóval ellátott, 6218-1/4 JAU modell berendezés.
A mérő és permetező lépéseket az abszorbens PAPC-lap kívánt sűrűségétől függően számtalanszor megismételhetjük. Ha egy lépésben nagy mennyiségű PAPC-réteget alkalmaznánk, a következő lépések egyikében sem tudnánk a réteg teljes vastagságának átjárásához és ezzel a PAPC-szemcsék megfelelő kezeléséhez szükséges mennyiségű folyadékelegyet permetezni. Ezért a szállítószalagra vékony PAPC rétegeket viszünk fel, és ezeket permetezzük. A rétegező és permetező lépéseket ezután addig ismételhetjük, amíg a kívánt sűrűségű lap kialakításához szükséges PAPC mennyiséget fel nem visszük. Az alkalmazott folyadékelegy mennyiségét úgy választjuk meg, hogy térhálósításkor a PAPC-szemcsék felületén hatásos térhálósítást eredményezzen. Ha a rétegezett PAPC-ot a folyadékeleggyel bepermetezzük, a PAPC-szemcsék gyakran lazán egymáshoz tapadnak, és hálót alkotnak. Ez lehetővé teszi a rétegezett PAPC 6 tömörítő hengerekbe való betáplálását a rugósarun keresztül.
i
Abban az esetben, ha a mérő és permetező lépést sokszor kell elvégezni, és az első permetező lépést a fentiekben ismertetettek szerint folytatjuk le, az első PAPC-réteg permetezését kétszer végezzük el. Ez azt eredményezi, hogy mind az első permetező lépésben, mind az első utórétegező permetező lépésben a szállítószalagon lévő adott mennyiségű PAPC kezeléséhez csak a fele permetmennyiség szükséges, így az első permetezővel és az első utópermetezővel csak fele mennyiséget permetezünk, mint az egyéb permetező eszközökkel.
A szállítószalag az összes rétegező és permetező lépés után a rétegezett PAPC-ot egy pár egymással szemben lévő nyomó eszközhö9z továbbítja. Az 1. ábrán látható berendezésben a nyomó eszköz a 6 nyomó hengerpár. Megjegyezzük azonban, hogy szakaszos szállítószalagot is alkalmazhatunk, és ebben az esetben a háló összenyomását egymással szemben lévő lemezekkel vagy tányérokkal is végezhetjük. Ha a rétegezett PAPC-ot a folyadékeleggyel bepermetezzük, a PAPC gyakran lazán összetapad, és hálót alkot. Ez lehetővé teszi a rétegezett PAPC 6 tömörítő hengereken való továbbítását a rugósarun keresztül.
A találmány egyik előnyös változatában a 6 tömörítő hengerek felülete nem sík vagy durva kialakítású. A PAPC tömörítő hengereken való áthaladásakor a nyomás hatására a lap kiterjed. A 6 hengerek durva felülete csökkenti a hengerek és a velük érintkező PAPC közötti csúszó hatást, ez pedig azzal jár, hogy a lap kiterjedése mind a 10 gépirányban, mind kereszt irányban csökken. A gépirányú kiterjedés azért nem kívánatos, mert a gépirányú kiterjedés ellensúlyozására a tömörítő hen14 gerek sebességének növelését igényli.
A tömörítő lépésben a PAPC szabadon lévő rétegei és a rájuk permetezett oldat lappá tömörödnek. A tömörítés nélkül, még ha a lapot a későbbiekben ismertetetteknek megfelelő térhálósításnak vetjük is alá, a PAPC az abszorbeálandó folyadékkal értinkezve nem maradna együtt, és a kívánt mechanikai szilárdása sem lenne meg. A legvalószínűbb, hogy a rétegezett PAPC külön szemcsékké szóródna szét, és a vándorlás, valamint az ebben az esetben fellépő gélblokkolás miatt, a kívánt mértékű abszorpció sem jönne létre.
A találmány egyik előnyös változatában a 6 tömörítő hengerek olyan plazmabevonattal ellátott hengeralakú saválló acél hengerek, amelyek durva felülete a tömörítés után sokkal könynyebben elengedi a lapot. A plazmabevonat a hengerek felületét durva kialakításúvá teszi, és emellett, ettől függetlenül is jó elengedési tulajdonságokkal bíró hengerfelület kialakítását teszi lehetővé. Ilyen, megfelelően alkalmazható bevonatok közé tartozik például a Plasma Coatings, Inc., Waterbury, Ct. 06702 gyártmányú, 934 és 936 bevonat. A PAPC-ra alkalmazandó tömörítő erő mértékét tömörítő hengerek közötti réssel szabályozzuk.
A PAPC-ra alkalmazott tömörítő erő mértéke az egyik olyan tényező, amelyik a kész PAPC-lap sűrűségét meghatározza. Az egyéb befolyásoló tényezők közé tartozik többek között például a rétegező és permetező lépés alatt a hordozóra felvitt PAPC és folyadékelegy mennyisége, a hengerek felületének durvasága, valamint az alkalmazott PAPC típusa. A PAPC-lap integritásának biztosítására a lap minimális sűrűségének körülbelül 0,70
g/cm3-nek kell lennie. A lap maximális sűrűsége a gélblokkolás megakadályozásának biztosítására 1,10 g/cm3.
A találmány egyik változatában a berendezés egy olyan vágó eszközt is tartalmaz, amely a tömörítés előtt levágja a rétegezett PAPC széleit. Ez azért szükséges, mert a rétegezett PAPC szélei kevésbé egyenletes súrűségűek, mint a réteg többi része. A szélek a szállítószalag keresztirányú mozgása miatt nem folytonos folyadékelegy és PAPC alkalmazásnak vannak kitéve. A vágó eszköz nyilvánvalóan egy olyan szabályos kör alakú kés lehet, amely például a szállítószalag kemény felülete ellenében dolgozik.
A hálóból a 6 tömörítő hengereken való áthaladás a 10 után lapgyűjtő eszköz segítségével egy PAPC-lapot alakítunk ki. A 10 lapgyújtő eszköz lehet olyan szárnyas henger, amely a PAPC-lapot kívánt méretű egyedi tekercsekké tekercseli fel. A kívánt méretű tekercs előállítása után a PAPC-lapot egy második vágó eszközzel felvágjuk. Ez a második vágó eszköz lehet egy késből és egy üllőhengerből álló eszköz.
A PAPC-lap abszorbenssé tételére és megfelelő mechanikai tulajdonságainak biztosításához szükséges hatásos felületi térhálósítás érdekében egy további lépésben el kell végezni a térhálósítást. A térhálósítást úgy végezzük, hogy a térhálósítószer reagáljon a PAPC-szemcsék polimer komponensével és eközben a PAPC-szemcsék fizikai kapcsolódása megmaradjon, azért, hogy a tömörített lapban a PAPC-szemcsék hatásos felületi térhálősodása jöjjön létre. A lapok térhálósítására alkalmazott eljárás az alkalmazott PAPC anyag típusától és a fo• ·
- 16 lyadékelegy összetételétől függ. A térhálósítást általában úgy végezzük, hogy a lapokat meghatározott idejű és meghatározott hőmérsékletű kezelésnek vetjük alá. A térhálósító lépések az alkalmazott különböző térhálósítószerek függvényében változhatnak, amint azt az alkalmazásra kerülő különböző folyadékelegyek későbbiekben ismertetésre kerülő sajátos kémiai szerkezeténél bemutatjuk.
Ha térhálósítószerként az előbb említett sorozatszámú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentésben (benyújtva: 1992.10.02.) ismertetett kationos amino-epiklórhidrin adduktumot használunk (amelyet a későbbiekben részletesen ismertetünk), az adduktum viszonylag reakcióképes kationos funkciós csoportjai a PAPC-szemcsék polimer anyagát viszonylag alacsony hőmérsékleten térhálósítják. Ez a térhálósító reakció (térhálósítás) valójában szobahőmérsékleten is végbemehet. Ez a szobahőmérsékletű térhálósítás különösen akkor kívánatos, ha a folyadékelegy még lágyítószert, például víz- és glicerinelegyet tartalmaz. Ha a térhálósítást ettől lényegesen magasabb hőmérsékleten végezzük, a lágyítószer, állékonysága következtében elpárolog, és a kapott szemcsék közti kötést tartalmazó tömör anyag lágyítására további lépés válik szükségessé. A szobahőmérsékletű térhálósítást tipikusan körülbelül 18-35 °C-on, előnyösen 18-25 °C-on, és tipikusan körülbelül 12-48 óra, előnyösen körülbelül 24-48 óra alatt hajtjuk végre.
A kationos amino-epiklórhidrin és a PAPC szemcsék polimer anyagának térhálósítási reakciója ugyan szobahőmérsékleten is
végbemehet, azonban a reakciósebesség növelésére nagyobb hőmérsékleteket is alkalmazhatunk. A magasabb hőmérsékleten lejátszatott térhálősítást úgy végezzük, hogy az adduktum és a PAPC-szemcsék polimer anyagának térhálósító reakciója rövidebb idő, tipikusan percek alatt menjen végbe. A melegítést számos hagyományos melegítő eszközben például különböző, jól ismert kemencében vagy szárítóban végezhetjük.
A hő-térhálősítást általában 50 °C felett, annyi ideig végezzük, hogy az adduktum és a PAPC-szemcsék polimer anyaga között a térhálósító reakció befejeződjön. A térhálósításhoz alkalmazott hőmérséklet és idő az alkalmazásra kerülő kationos amino-epiklőrhidrin adduktum és a PAPC-szemcsékben lévő polimer anyag függvénye. Ha a térhálósítás hőmérséklete túl alacsony vagy az ideje túl kevés, a reakció nem megy megfelelően végbe, emiatt a kapott lapok integritása és abszorpciós képessége nem lesz megfelelő. Ha a térhálósítási hőmérséklet túl magas, a PAPC-szemcsék abszorpcióképessége csökkenhet, vagy az ilyen PAPC-szemcsék térhálója, az alkalmazott polimer anyagok függvényében, olyan mértékben károsodhat, hogy a kész lapok kevésbé lesznek alkalmasak nagy mennyiségű folyadék abszorbeálására. Ezen túlmenően a nem megfelelő térhálósítási hőmérséklet és idő a kapott tömörítvényből extrahálható anyagok menynyiségét is növeli, és ezáltal fokozza a gélblokkolás előfordulásának valószínűségét. Ezért a térhálősítást általában körülbelül 50-250 °C-on és körülbelül 1-20 percig végezzük. A hó-térhálósítást előnyösen körülbelül 180-200 °C-on és körülbelül 5-15 percig végezzük. A tényleges idő és hőmérséklet . · ·*»
- 18 többek között az adott PAPC-szemcsék előállításához alkalmazott polimer anyag, az adott adduktum és a lap vastagság vagy átmérő függvénye.
Ha a fentiekben ismertetett 5 102 597 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerinti nemionos térhálósí tőszert , például glicerint alkalmazunk, a térhálósítást végezhetjük besugárzással (például ultraibolya vagy gammavagy röntgensugár besugárzással) vagy egy iniciátorként vagy aktivátorként szolgáló katalizátorral, azonban az előnyös a hőaktivációs térhálósító reakció, azaz a melegítés. Hő hatására a reakció aktiválódik, és az elegyben lévő illő anyagok is eltávoznak. Az ilyen reakciót általában úgy folytatjuk le, hogy az összekapcsolt prekurzor szemcséket bizonyos ideig, bizonyos hőmérsékleten melegítjük. A melegítést számos ismert berendezésben, például különböző kemencékben vagy szárítókban végezhetjük.
A reakció lejátszatását általában úgy végezzük, hogy a melegítést megfelelő hőmérsékleten annyi ideig folytatjuk, míg a térhálősítási reakció befejeződik. Bármilyen specifikus nemionos térhálósítószer(ek) és prekurzor polimer szemcsék alkalmazására igaz, hogy ha a hőmérséklet túl alacsony vagy az idő túl rövid, a reakció lejátszódása nem tökéletes, és emiatt a szemcsék között kevesebb és gyengébb térhálós kötés jön létre, és ez a lap duzzadásakor a folyadék-áthatolhatóság csökkenéséhez vezet. Ha a hőmérséklet túl magas, a prekurzor szemcsék vagy az ezekből kialakított térháló kötések károsodnak, és ez a károsodás a spcifikus polimer anyag függvényében olyan mér19 tékú lehet, hogy a kész lap nagy mennyiségű folyadék abszorbeálására nem alkalmas. Ezen túlmenően, ha az idő és hőmérséklet nincs jól meghatározva, a kapott tömörítvényből extrahálható anyag mennyisége megnőhet, és így nő a gélblokkolás előfordulásának valószínűsége. Emiatt, ha nemionos térhálósítószert, például glicerint használunk, a reakciót általában körülbelül 120-205 °C-on, előnyösen körülbelül 180-200 °C-on játszatjuk le. A reakció befejezéséhez szükséges idő, ha a katalizátort nem alkalmazunk, általában körülbelül 15 perctől 2 óráig, előnyösen körülbelül 30 perctől 1 óráig terjed.
A nemionos térhálósítószerhez a térhálósítás elősegítésére adhatunk valamilyen iniciátort és/vagy katalizátort az idő és/vagy hőmérséklet és/vagy a prekurzor szemcsék összekapcsolására alkalmazott nemionos térhálósítőszer mennyiségének csökkentésére. A reakció kivitelezését azonban általában katalizátor nélkül végezzük.
A szemcsék közötti megfelelő térhálós kötések létrehozásához a prekurzor szemcsék fizikai összekapcsolódását a reakció alatt fenn kell tartani. Ha a reakció lépés alatt a prekurzor szemcsék szétválásához alkalmas erők vagy feszültségek lépnek fel, a prekurzor szemcsék között nem alakul ki a térhálós kötés (szemcsék közötti térhálós kötés). A prekurzor szemcsék fizikai kapcsolatát tipikusan úgy tartjuk fenn, hogy a reakció lépés alatt minimális disszociációs erőt vagy feszültséget biztosítunk.
A következőkben részletesen ismertetjük a találmány szerint alkalmazható különböző PAPC-szemcsék típusait és a külön• ·
- 20 böző folyadékelegyek összetételét.
A. A találmány szerint előnyösen alkalmazható szemcsés abszorbens polimer készítmények vagy szemcsék
A találmány szerinti lapokat nagy mennyiségű folyadékok abszorbeálására alkalmas polimer anyagokból állítjuk elő. (Az ilyen polimer anyagokat szokásosan hidrogél, hidrokolloid vagy szuperabszorbens anyagoknak nevezzük.) A lapok előnyösen lényegében vízben oldhatatlan, abszorbens hidrogélképző polimer anyagokat tartalmaznak. A következőkben azokat a speciális polimer anyagokat ismertetjük, amelyek a PAPC-szemcsék kialakítására alkalmasak.
A PAPC-szemcsék mérete ugyan széles határok között változhat, előnyösen azonban egy speciális méreteloszlású és mérettartományú szemcséket alkalmazunk. A PAPC-szemcsék méretét nem a szálasanyagok (például granulátumok, pelyhek vagy porszerű anyagok) méret-meghatározására szokásos legnagyobb méret/legkisebb méret aránnyal adjuk meg, mert a PAPC-szemcsék méretét szitaanalízissal határozzuk meg. így például a 600 μπι nyílású szabvány No. 30 szitán maradó szemcsék mérete 600 μπιnél nagyobb, a No. 30 szitán átmenő, és az 500 μπι nyílású No. 35 szitán maradó szemcsék mérete 500-600 μπι, az 500 μπι nyílású No.35 szitán átmenő szemcsék mérete pedig kisebb, mint 500 μπι. A találmány előnyös változatának megfelelő PAPC-szemcsék mérete általában körülbelül 1-2000 μπι, előnyösen körülbelül 20-1000 μπι.
A találmány céljaira megfelelő PAPC-szemcsék tömeg szerinti átlagos szemcsemérete a kész lapok jellemzőinek és tu•·*· ··
lajdonságainak lényeges meghatározó eleme. Egy adott PAPC-szemcseminta tömeg szerinti átlagos szemcseméretét a minta tömegbázison meghatározott szemcseméretével adjuk meg. A minták tömeg szerinti átlagos szemcseméretének meghatározására alkalmas eljárást a következőkben ismertetésre kerülő Vizsgáló eljárások című szakaszban részletezzük. A PAPC-szemcsék tömeg szerinti átlagos szemcsemérete általában körülbelül 20-1500 μπι, előnyösen 50-1000 μπι. A találmány előnyös változatában a PAPC-szemcsék tömeg szerinti átlagos szemcsemérete kisebb, mint körülbelül 1000 μτα, előnyösen kisebb, mint körülbelül 600 μπι és még előnyösebben kisebb, mint körülbelül 500 μπι. Az egyik változatban a PAPC-szemcsék legalább 95 tömeg %-ának tömeg szerinti átlagos szemcsemérete körülbelül 150-300 μπι. Egy másik változatban a PAPC-szemcsék legalább 95 tömeg %-ának szemcsemérete körülbelül 90-180 μπι. Előnyös a keskeny PAPC szemcseméret-eloszlás, mert ezek az ugyanolyan tömeg szerinti átlagos szemcseméretű, szélesebb szemcseméret-eloszlású PAPC-szemcsékhez képest a tömörítés hatására, a nagyobb üregfrakció miatt, nagyobb porozitású lapot eredményeznek.
A nagy legnagyobb méret/legkisebb méret arányú anyagok, mint például rostok szemcseméretét tipikusan a nagyobb mérettel határozzuk meg. Abban az esetben például, ha a találmány szerinti lap előállításához abszorbens polimer rostokat (azaz szuperabszorbens rostokat) alkalmazunk, a szemcseméret meghatározója a rost hossza. (Megadhatjuk a rostok denierértékét és/vagy átmérőjét is.) Például a találmány egyik változatában a rostok hossza nagyobb, mint körülbelül 5 mm, előnyösen kö-
rülbelül 10-100 mm és még előnyösebben körülbelül 10-50 mm.
A PAPC szemcsék olyan, lényegében vízben oldhatatlan abszorbens hidrogélképző polimer anyagot tartalmaznak, amelyek nagy számú anionos funkciós csoportot, például szulfonsavvagy még tipikusabban karboxicsoportot tartalmaznak. A találmány szerinti PAPC-szemcsék előállítására jól alkalmazhatók a polimerizálható, telítetlen, savtartalmú monomerekből előállított polimer anyagok. Ilyen monomerek például az olyan olefinszerúen telítetlen savak és anhidridek, amelyek legalább egy szén-szén olefin kettős kötést tartalmaznak. Ilyen monomerek közelebbről például az olfeinszerűen telítetlen karbonsavak és savanhidridek, az olefinszerúen telítetlen szulfonsavak és ezek elegyei.
A találmány szerinti PAPC-szemcsék előállítását végezhetjük valamennyi, általában kisebb mennyiségű nem savas monomer alkalmazásával is. Ilyen nem savas monomerek például a savtartalmú monomerek vízoldható vagy vízben diszpergálható észterei, valamint a karbonsav- vagy szulfonsavcsoportot egyáltalán nem tartalmazó monomerek. Az adott esetben alkalmazható nem savas monomerek a következő típusú funkciós csoportokat tartalmazó monomerek lehetnek: karbonsav- vagy szulfonsav-észterek, hidroxilcsoportok, amidcsoportok, aminocsportok, nitrilcsoportok és a kvaterner ammóniumsócsoportok. Ezek a nem savas monomerek jól ismert anyagok, amelyek részletesebb ismertetését megtaláljuk a 4 076 663 és 4 062 817 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban (ezeket is a leírásban referenciaként tekintjük).
Az olefinszerűen telítetlen karbonsav- és karbonsavanhidrid monomerek közé tartoznak az akrilsav típusával jelölt monomerek, amelyek például a következők lehetnek: metakrilsav-, etakrilsav-, alfa-klór-akrilsav-, alfa-ciano-akrilsav-, béta-metil-akrilsav-(krotonsav), alfa-fenil-akrilsav-, béta-(akril-oxi)-propionsav-, szorbinsav-, alfa-klór-szorbinsav-, angelikasav-, fahéjsav-, para-klór-fahéj sav-, béta-szteril-akrilsav, itakonsav, citrokonsav-, mezakonsav-, glutakonsav-, akonitsav-, maleinsav-, fumársav-, trikarboxi-etilén- és maleinsavhidrid-származékok.
Az olefinszerűen telítetlen szulfonsav monomerek közé tartoznak az alifás és aromás vinilszulfonsavak, például a vinilszulfonsav, allilszulfonsav, vinil-toluolszulfonsav és sztirolszulfonsav; az akril- és metakrilszulfonsavak, például a szulfoetil-akrilát, szulfoetil-metakrilát, szulfopropil-akrilát, szulfopropil-metakrilát, 2-hidroxi-3-(metakril-oxi)-propionil-szulfonsav és 2-akril-amid-2-metil-propánszulfonsav.
A találmány szerinti előnyös polimer anyagok a karboxicsoportokat tartalmazó polimerek. Ezek közé tartoznak például a hidrolizált keményítő-acetonitril-ojtott kopolimerek, részlegesen semlegesített keményítő-acetonitril-ojtott kopolimerek, keményítő-akrilsav-ojtott kopolimerek, részlegesen semlegesített keményítő akrilsav-ojtott kopolimerek, elszappanosított vinil-acetát-akril-észter kopolimerek, hidrolizált akril-nitril vagy akril-amid kopolimerek, a fentiekben ismertetett kopolimerek enyhén hálós térhálósított változatai, részlegesen
semlegesített poliakrilsav és a részlegesen semlegesített poliakrilsavak enyhén hálós térhálósított változatai. Ezeket a polimereket alkalmazhatjuk önmagukban vagy két vagy több különböző polimerelegyként. Ilyen polimer anyagokat ismertetnek például a 3 661 875, 4 076 663, 4 093 776, 4 666 983 és 4 734 478 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban .
A PAPC-szemcsék előállításához legelőnyösebbek a részlegesen semlegesített poliakrilsavak és keményítőszármazékaik enyhén hálós térhálósított polimerei. A legelőnyösebb PAPC-szemcsék körülbelül 50-95 %, előnyösen körülbelül 75 % semlegesített, enyhén hálós térhálósított poliakrilsavat (azaz nátrium-akrilát/akrilsav polimert) tartalmaznak.
A PAPC-szemcsék a fentiekben ismertetetteknek megfelelően előnyösen enyhén hálós térhálósított polimer anyagokból épülnek fel. A hálós térhálósítás a PAPC-szemcsék előállítására alkalmazott polimer anyagokat lényegében vízben oldhatatlanná teszi, és, részben meghatározza a PAPC-szemcsék és a kész lapok abszorpciós kapacitást és extrahálható polimertartalmát. A polimerek hálós térhálósítására alkalmas eljárást és tipikus hálós térhálósítőszereket ismertetnek a leírás korábbi részében hivatkozott 4 076 663 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban.
Az egyedi PAPC-szemcsék kialakítását hagyományos eljárásokkal végezhetjük. Ilyen tipikus és előnyös eljárást ismertetnek a 32 649 számú újra érvénybe helyezett (1988.04.19.) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban és a ·· 9999·· • ·· * * 1· -4 ♦ · 1£mL·* *·· · ·*Γ¥ 9 9 99 ·♦♦· ···· ·· ·· ·· t
666 983 és 4 625 001 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban, (ezeket is referenciának tekintjük a leírásban).
A találmány előnyös változataiban a kötött szemcsés, aggregátumok előállítására alkalmazott PAPC-szemcsék lényegében szárazak. A leírásban alkalmazott lényegében száraz kifejezés azt jelenti, hogy a PAPC-szemcsék folyadéktartalma, tipikusan víz- vagy egyéb oldattartalma a PAPC-szemcsék tömegére vonatkoztatva kisebb, mint körülbelül 50 %, előnyösen kisebb, mint körülbelül 20 % és még előnyösebben kisebb, mint körülbelül 10 %. A PAPC-szemcsék folyadéktartalma a PAPC-szemcsék tömegére vonatkoztatva általában körülbelül 0,01-5 %. Az egyedi PAPC-szemcsék szárítását bármilyen hagyományos eljárással, például melegítéssel végezhetjük. Ha a PAPC-szemcséket vizes reakcióelegy alkalmazásával állítjuk elő, úgy is eljárhatunk, hogy a reakcióelegy víztartalmát azeotróp desztillálással távolít juk el. A polimertartalmú vizes reakcióelegyet vízmentesítő oldószerrel, például metanollal is kezelhetjük. Alkalmazhatjuk a szárító eljárások kombinációit is. A polimer anyag víztelenített tömegét ezután aprítással vagy porítással a lényegében vízben oldhatatlan, abszorbens, hidrogélképző polimer anyagot tartalmazó, lényegében vízmentes PAPC-szemcsékké alakítjuk át.
A találmány céljaira előnyös PAPC-szemcsék olyan nagy abszorpciós kapacitást mutatnak, amely lehetővé teszi, hogy az ezekből előállított kész lapok abszorpciós kapacitása is nagy legyen. Az abszorpciós kapacitás egy adott polimer anyag ese-
- 26 tén a vele érintkező folyadékra vonatkozó abszorpcióképességét jelenti. Az abszorpciós kapacitás nagy mértékben változik az abszorbeálandó folyadék természetének és a polimer anyaggal való érintkezési módjának függvényében. A leírásban alkalmazott abszorpciós kapacitás kifejezés egy adott polimer anyag egy gramm mennyisége által felszívott szintetikus vizelet grammnyi mennyiségére vonatkozik, g/g egységben kifejezve. A meghatározásra alkalmas eljárás ismertetését a későbbiekben részletezésre kerülő Vizsgáló eljárások című szakaszban találjuk. A találmány céljaira előnyös PAPC-szemcsék abszorpciós kapacitása legalább körülbelül 20 g szintetikus vizelet/g polimer anyag, még előnyösebben 25 g szintetikus vizelet/g polimer anyag. A találmány szerinti PAPC-szemcsék polimer anyagának tipikus abszorpciós kapacitása körülbelül 20-70 g szintetikus vizelet/g polimer anyag. Az ilyen, viszonylag nagy abszorpciós kapacitású prekurzor szemcsékből olyan lapok állíthatók elő, amelyek különösen jól alkalmazhatók abszorpciós termékek, abszorpciós elemek és abszorpciós cikkek előállítására, mert az ilyen PAPC-szemcsékből előállított lapok kívánatosán nagy mennyiségű testfolyadék, például vizelet megtartására képesek.
Előnyösen az összes PAPC-szemcse kialakítását ugyanabból a polimer anyagból végezzük, azonban ez nem feltétlenül szükséges. Például a PAPC-szemcsék egy része tartalmazhat keményítő-akrilsav-ojtott kopolimert, míg más része részlegesen semlegesített poliakrilsav enyhén hálós térhálósított polimert. Ezen túlmenően a PAPC-szemcsék formája, abszorpciós kapacitá-
sa vagy egyéb tulajdonsága vagy jellemzője is különböző lehet. A találmány céljaira előnyös PAPC-szemcsék részlegesen semlegesített poliakrilsav enyhén hálós térhálósított polimert tartalmaznak, és a szemcsék mindegyike azonos tulajdonságokkal bír.
B. Kationos amino-epiklórhidrin adduktumot tartalmazó folyadékelegyek
A kationos amino-epiklórhidrin adduktumokat tartalmazó folyadékelegy térhálósítószereket epiklórhidrin és bizonyos típusú monomer vagy polimer amin adduktum alkalmazásával állítják elő. Ezek az amino-epiklórhidrin adduktumok az abszorbens PAPC-szemcsék polimer anyagával, elsősorban a polimer anyagok anionos, tipikusan karboxi funkciós csoportjaival reagálnak, és észtertípusú kovalens kötéseket hoznak létre. Másképpen kifejezve ez azt jelenti, hogy az amino-epiklórhidrin adduktum az abszorbens PAPC-szemcsék polimer anyagának térhálósítására szolál. (Az abszorbens szemcse amino-epiklórhidrin adduktummal hatásosan térhálósított polimer anyagot tartalmazó része vizes testfolyadékok jelenlétében kevésbé duzzad, mint a szemcse nem térhálósított része.
Feltételezzük, hogy ezek a reagált amino-epiklórhidrin adduktumok elsődlegesen az abszorbens PAPC-szemcsék felületét térhálósítják. Ez annak köszönhető, hogy ezek az adduktumok, és különösen ezek különböző polimer gyanta változatai viszonylag nagy, kationos molekulák. Emiatt nem képesek behatolni az abszorbens szemcsék belsejébe, és így csak a felületen lévő polimer anyaggal reagálnak. Ezen túlmenően az ilyen adduktumok kationos funkciós csoportjai (például az azetedinium-csoportok) elsősorban a polimer gyantás változatok még szobahőmérsékleten is (azaz körülbelül 18-25 °C-on nagyon gyorsan reagálnak az abszorbens szemcsék polimer anyagának anionos, tipikusan karboxi funkciós csoportjaival. Ennek következtében az amino-epiklórhidrin adduktumokkal szemben az a kívánalom, hogy meglehetősen mérsékelten (azaz a szemcsék körülbelül 1 tömeg %-ában) hozzanak létre az abszorbens PAPC-szemcsék polimer anyagának felületén térhálós kötést.
A leírásban alkalmazott kationos amino-epiklórhidrin adduktum kifejezést az epiklórhidrin és egy monomer vagy polimer amin olyan reakciótermékére vonatkoztatjuk, amely legalább két kationos funkciós csoportot tartalmaz. Az adduktumok lehetnek monomer vegyületek (például epiklórhidrin és etilén-diamin reakciótermékek), polimer vegyületek [például epiklórhidrin és poliamid-poliamin agy poli(etilén-imin) reakciótermékek] . Az ilyen kationos amino-epiklórhidrin adduktumok polimer változatait tipikusan gyanták-nak nevezzük.
Az epiklórhidrinnel adduktumot képező aminok egyik, a találmány céljaira jól alkalmazható csoportját képezik a szerkezetükben primer vagy szekunder aminocsoportokat tartalmazó di-, tri- és magasabb amin monomerek. Ilyen típusú diamin például a bisz(2-amino-etil)-éter, N,N-dimetil-etilén-diamin, piperazin és etilén-diamin és triamin, például az N-amino-etil-piperazin és a dialkilén-triaminok, például a dietilén-triamin és a dipropilén-triamin.
A találmány céljaira alkalmas térhálósítószereket úgy ál29 lítjuk elő, hogy a fenti aminokat amino-epiklórhidrinnel reagáltatok. Az adduktumok előállítási eljárásának és tulajdonságainak ismertetését a 4 310 593 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban és a következő irodalmi helyen találjuk: Ross és mtsai, J.Organic Chemistry, 29., 824-826 (1964) (mindkettőt a leírásban referenciának tekintjük).
Aminovegyületként alkalmazhatunk polimer aminokat, például poli(etilén-imin)-eket is. A találmány céljaira alkalmas előnyös kationos polimer adduktum gyanták bizonyos olyan poliamid-poliaminokat tartalmaznak, amelyeket polialkilén-poliaminok és telített 3-10 szénatomos dibázikus karbonsavak alkalmazásával állítunk elő. Az ilyen típusú epiklórhidrin/poliamid-poliamin adduktumok olyan vízoldható, hőre keményedő kationos polimerek, amelyeket a papíripar nedves erősítő gyantaként jól ismer.
Az ilyen előnyös típusú kationos polimer gyanták előállításánál úgy járunk el, hogy először egy dikarbonsavat, előnyösen vizes oldatban egy polialkilén-poliaminnal reagáltatunk, a reakciókörülményeket úgy állítjuk be, hogy olyan, vízoldható, hosszú szénláncú poliamin keletkezzen, amely az -NH(CnH2nHN)χ-CORCO- általános képletű csoportot tartalmazza — a csoportban n és x értéke 2 vagy ettől nagyobb, és R jelentése egy dikarbonsav 1-8 szénatomos alkiléncsoportja.
A poliamid-poliamin előállítását számos polialkilén-poliamin, közöttük például polietilén-poliamin, polipropilén-poliamin, polibutilén-poliamin alkalmazásával végezhetjük; gazdaságilag előnyős a polietilén-poliamin. A találmány céljaira • · ·
- 30 megfelelő kationos polimer gyanták előállításához előnyös polialkilén-poliaminok, amelyek legalább két primer amint és legalább egy olyan szekunder amint tartalmaznak, amelyekben a nitrogénatomokat -<2 nH2n- általános képletú csoport kapcsolja össze — a csoportban az n értéke egytől nagyobb egész szám, és a csoportok száma a molekulában 2-től körülbelül 8-ig terjed, és előnyösen körülbelül legfeljebb 4. A nitrogénatomok a -CnH2n- általános képletú csoport szomszédos vagy egymástól távolabb eső szénatomjaihoz kapcsolódhatnak, de ugyanhhoz a szénatomhoz nem. Az ilyen poliaminok jellemző példái a meglehetősen tisztán előállítható dietilén-triamin, trietilén-tetramin, tetraetilén-pentamin és dipropilén-triamin. A fentiekben ismertetett vegyületek közül a legelőnyösebbek a 2-4 etilén csoportot, két primer amincsoportot és 1-3 szekunder aminocsoportot tartalmazó polietilén-poliaminok.
A találmány céljaira jól alkalmazhatók az olyan, legalább három aminocsoportot tartalmazó poliaminok, amelyekben a három aminocsoport közül legalább egy tercier aminocsoport. Az ilyen típusú aminok közül jól alkalmazható például a metil-bisz(3-amino-propil)-amin, metil-bisz(amino-etil)-amin, N-(2-amino-etil)-piperazin és 4,7-dimetil-trietilén-tetramin.
A találmány céljaira megfelelő előnyös kationos polimer gyanták előállítására alkalmas, fentiekben ismertetett poliaminokkal reagáltatható dikarbonsavak jellemző példái a 3-10 szénatomos, telített alifás dikarbonsavak. Még előnyösebbek a 3-8 szénatomos dikarbonsavak, például a malonsav, borostyánkősav, glutársav, adipinsav és diglikolsav. A legelőnyösebbek a • ·
- 31 molekulában 4-6 szénatomot tartalmazó telített alifás dikarbonsavak, azaz a borostyánkősav, glutársav és adipinsav. Alkalmazhatók az ezek közül két vagy több ilyen vegyületet vagy két ilyen vegyületet és nagyobb szénatomszámú telített alifás dikarbonsavakat, például azelainsavat vagy szebacinsavat tartalmazó elegyek is.
A fentiekben ismertetett poliaminokból előállított poliamid-poliamin vegyületeket és dikarbonsavakat epiklórhidrinnel reagáltatjuk, és így a találmány céljaira epiklórhidrint kapjunk. az ilyen anyagok előállítási eljárásának részletesebb leírását megtaláljuk a 2 926 116, 2 926 154 és a 3 332 901 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban, amelyeket a leírásban referenciának tekintünk.
A találmány céljaira megfelelő térhálósítószerek előállítására alkalmas, előnyös kationos poliamid-poliamin-epiklórhidrin gyanták Kymene kereskedelmi néven beszerezhetők a Hercules Inc.-tői. Különösen jól alkalmazhatók Kymene 557H, Kymene 557LX és a Kymene Plus kereskedelmi nevű, a dietilén-triamin és adipinsav reakciótermékeiből származó poliamid-poliamin alkalmazásával előállított epiklórhidrin adduktumok. Ezeket olyan vizes oldat formájában forgalmazzák, amelyek körülbelül 10-33 tömeg % aktív kationos gyanta anyagot tartalmaznak.
A folyadékelegy előállításához egyéb adalékanyag komponenseket is alkalmazhatunk. Például tipikusan alkalmazunk vizet, és így az adduktumot vizes folyadékelegy formában kapjuk. A víz elősegíti az adduktum PAPC-szemcsék felületén való egyenletes diszpergálódását, és így a szemcsék felületi részé-
be való behatolását. Ezen túlmenően elősegíti a kezelt PAPC-szemcsék erősebb fizikai összekapcsolódását, és így a szemcsék között végül kötéseket tartalmazó térhálósított aggregátum integritását is növeli. A találmány szerinti eljárásban alkalmazott víz mennyisége 100 tömegrész PAPC-szemcsére számolva kevesebb, mint körülbelül 25 tömegrész (azaz 0- körülbelül 25 tömegrész), előnyösen körülbelül 3-15 tömegrész és még előnyösebben körülbelül 5-10 tömegrész. A ténylegesen alkalmazott víz mennyisége például az adduktum típusától, a PAPC-szemcsék előállításához alkalmazott polimer anyag típusától, a PAPC-szemcsék szemcseméretétől és az adott esetben alkalmazott adalékanyagoktól (például glicerin) függően változhat.
Kívánt esetben a kationos amino-epiklórhidrin adduktum PAPC-szemcsék felületén való egyenletes diszperziójának elősegítésére alkalmazhatunk szerves oldószereket is. Ilyen, tipikusan hidrofil oldószerként alkalmazhatunk rövid szénláncú alkoholokat, például metanolt és etanolt; amidokat, például N,N-dimetil-formamidot és Ν,Ν-dietil-formamidot; és szulfoxidokat, például dimetil-szulfoxidot. Hidrofil oldószer alkalmazásakor az oldószer mennyisége 100 tömegrész PAPC-szemcsére számolva kisebb, mint körülbelül 20 tömegrész (azaz körülbelül 0-20 tömegrész), előnyösen körülbelül 5-15 tömegrész és még előnyösebben körülbelül 8-12 tömegrész. A ténylegesen alkalmazott hidrofil oldószer mennyisége például az alkalmazott adduktum, a PAPC-szemcsék előállításához alkalmazott polimer anyag és a PAPC-szemcsék szemcsemérete függvényében változhat.
Amint azt már a fentiekben is ismertettük, abban az eset-
ben, ha térhálósítószerként kationos amino-epiklórhidrint alkalmazunk, a kötött szemcsés aggregátum előállításához nem feltétlenül szükséges a hidrofil szerves oldószerek alkalmazása. Valójában az ilyen szerves oldószerek alkalmazásának elkerülése kívánatos. Ezeket az oldószereket a szándékolt tovább felhasználás előtt el kell távolítani az aggregátumból. A szerves oldószerek eltávolítása nagyon energia- és eljárásigényes, ezért az előállítás költségeit is növeli. Ezen túlmenően néhány hidrofil oldószer, például az izopropil-alkohol és a terc-butanol előidézheti az amino-epiklórhidrin oldatból való kicsapódását is, ezért erre a célra nem használható. A kötött szemcsés aggregátumok előállításához valójában csak a rövid szénláncú alkoholok, például a metanol és etanol használható, mert ezek nem túl energia- és eljárásigényesek, és az amino-epiklórhidrint sem csapják ki a vizes oldatból.
A kationos amino-epiklórhidrin adduktum- és elsősorban a vizes adduktum-tartalmú folyadékelegyek előállításához adott esetben egyéb adalékanyagokat is alkalmazhatunk. Különösen előnyös, ha a kationos amino-epiklórhidrin adduktum-tartalmú folyadékelegy lágyítószert tartalmaz. Ez elsősorban akkor előnyös, ha a kezelt PAPC-szemcsék térhálósítását a későbbiekben ismertetetteknek megfelelően szobahőmérsékleten végezzük. A lágyítószer nélkül a kezelt PAPC-szemcsék a szemcsék között kötést tartalmazó aggregátum kialakításakor és elsősorban a végül kialakításra kerülő abszorbens szerkezet előállításakor viszonylag törékennyé és nehezebben kezelhetővé válik. Ha a folyadékelegyhez lágyítószert adunk, a végül kialakított, szem34 cseközti kötéseket tartalmazó aggregátumok (szobahőmérsékleten végzett térhálósítás esetén) viszonylag rugalmas, porózus, abszorbens lapokat, elsősorban szemcseközti kötéseket tartalmazó rugalmas, porózus abszorbens lapokat alkotnak. Ezek a rugalmas, nyújtható lapok a végül kialakításra kerülő kívánt abszorbens szerkezet előállításakor viszonylag könnyen kezelhetők.
Megfelelő lágyítószerek például a következő anyagok: víz, önmagában vagy egyéb komponensekkel, például glicerinnel, propilén-glikollal azaz 1,2-propán-diollal), 1,3-propán-diollal kombinálva vagy etilén-glikol, szorbit, szacharóz, polimer oldatok, például poli(vinil-alkohol), poli(vinil-alkohol)-PAPC-észterek vagy poli(etilén-glikol) vagy ezek elegyei. A víz, mint elsődleges lágyítószer mellett alkalmazott egyéb komponensek a feltételezésünk szerint nedvesítőszerként, segéd-lágyítószerként vagy mindkettőként viselkednek. A kationos amino-epiklórhidrin adduktum folyadékelegyekben előnyösen alkalmazható lágyítőszer olyan glicerin:víz elegy, amelynek tömegaránya (0,5:1) - (2:1), előnyösen (0,8:1) - (1,7:1).
Az alkalmazott lágyítószer tényleges mennyisége az adott lágyítószer, a PAPC-szemcsék előállításához alkalmazott anyagok, valamint a lágyítószertől elvárt rugalmasító hatás függvényében változhat. Az alkalmazott lágyítószer tipikus mennyisége 100 tömegrész PAPC-szemcsére számolva körülbelül 5-100 tömegrész, előnyösen 5-60 tömegrész és még előnyösebben 15-20 tömegrész.
•b · · · ·
C. Egyéb térhálősítőszereket tartalmazó folyadékelegyek
A találmány szerinti eljárásban egyéb, de kevésvé előnyös térhálősítőszereket is alkalmazhatunk. Ilyen anyagok például a következők: a legalább két polimerizálható kettős kötést tartalmazó vegyületek; a legalább egy polimerizálható kettős kötést és legalább egy, a polimer anyaggal reakcióképes funkciós csoportot tartalmazó vegyületek; a kátionos aminoepiklórhidrin adduktumtól eltérő és legalább két, a polimer anyaggal reakcióképes funkciós csoportot tartalmazó vegyületek; több vegyértékű fémvegyületek; vagy az ismertetett monomerek. A találmány céljaira különösen jól alkalmazható egyéb térhálósítószereket ismertetnek a 4 076 663 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban és a 32 649 számú újra érvénybe helyezett amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban (mindkettőt a leírásban referenciának tekintjük).
Ha a PAPC-szemcsék előállításához alkalmazott polimer anyagon vagy anyagban (azaz a polimer láncban) karboxicsoportok vannak, az egyéb térhálósítószerként olyan, tipikusan nemionos vegyületet alkalmazunk, amely legalább két, a karboxicsoporttal reakcióképes funkciós csoportot tartalmaz. Ilyen előnyös egyéb térhálósítószerek például a következő vegyületek: polihidroxi-alkoholok, mint például az etilén-glikol, dietilén-glikol, trietilén-glikol, tetraetilén-glikol, polietilén-glikol, glicerin (1,2,3-propán-triol), poliglicerin, propilén-glikol, 1,2-propán-diol, 1,3-propán-diol, trimetilol-propán, dietanol-amin, trietanol-amin, poli(oxi-propilén)-oxi-etilén-oxi-propil blokk kopolimer, szorbitán-zsírsav-ész-
- 36 terek, poli(oxi-etilén)-szorbitán-zsírsav-észterek, pentaeritriol és szorbitol; a poli(glicidil-éter)-vegyületek, mint például az etilén-glikol-diglicidil-éter, poli(etilén-glikol)-diglicidil-éter, glicerin-poli(glicidil-éter), diglicerin-poli(glicidil-éter), poli(glicerin-poli(glicidil-éter) , szorbitol-poli(glicidil-éter), propilén-glikol-diglicidil-éter és propilén-glikol-diglicidil-éter; poliazidin-vegyületek, mint például a 2,2-bisz(hidroxi-metil)-butanol-trisz-[3 -(i-aziridin)propionát], 1,6-hexametil-toluol-dietil-karbamid és difenil-metán-bisz(4,4'-N,N'-dietilén-karbamid); halogén-epoxi-vegyületek, mint például epiklórhidrin és alfa-metil-fluorhidrin; polialdehid vegyületek, mint például a glutáraldehid és a glioxazol; poliaminvegyületek, mint például etilén-diamin, dietilén-tetramin, trietilén-tetramin, tetraetilén-pentamin, pentaetilén-hexamin és poli(etilén-imin); és a poliizocianát vegyületek, mint például 2,4-toluol-diizocianát és hexametilén-diizocianát.
A fentiekben ismertetett vegyületek közül alkalmazhatunk egyetlen térhálósítószert vagy két vagy több, egymással nem reagáló vegyületet. A találmány céljaira különösen előnyösen alkalmazható egyéb térhálósítószerek a karboxicsoportot tartalmazó polimerek, például az etilén-glikol; glicerin; trimetilol-propán; 1,2-propán-diol; és 1,3-propán-diol.
A találmány szerinti eljárásban alkalmazott egyéb térhállósítószerek mennyisége 100 tömegrész PAPC-szemcsére számolva körülbelül 0,01-30 tömegrész, előnyösen körülbelül 0,5-10 tömegrész és még előnyösebben körülbelül 1-5 tömegrész.
A találmány szerinti eljárásban alkalmazott egyéb térhálósítószer(ek) mellett egyéb olyan anyagot vagy szert is alkalmazhatunk, amely a térhálós aggregátum előállításában segédanyagként vagy a térhálósítószer és a PAPC-szemcsék előállításához alkalmazott polimer reakciójának elősegítésére szolgál .
Az egyéb térhálósítószer mellett alkalmazhatunk például vizet. A víz elősegíti az adduktum PAPC-szemcsék felületén való egyenletes diszpergálódását, és így a szemcsék felületi részébe való behatolását. Ezen túlmenően elősegíti az előreagált aggregátumban lévő kezelt PAPC-szemcsék erősebb fizikai összekapcsolódását, és így a szemcsék között végül kötéseket tartalmazó térhálósított aggregátum száraz és duzzadt állapotú integritását is növeli. A találmány szerinti eljárásban alkalmazott víz mennyisége 100 tömegrész PAPC-szemcsére számolva kevesebb, mint körülbelül 20 tömegrész (azaz 0 - körülbelül 20 tömegrész), előnyösen 0,01-20 tömegrész és még előnyösebben körülbelül 0,1-10 tömegrész. A ténylegesen alkalmazott víz mennyisége például a PAPC-szemcsék előállításához alkalmazott polimer anyag típusától és szemcseméretétől függően változik.
Az egyéb térhálósítószerekkel társítva, a PAPC-szemcsék felületén való egyenletes diszperziójának elősegítésére alkalmazhatunk szerves oldószereket is. Ilyen oldószerként előnyösen hidrofil oldószereket alkalmazunk. Jól alkalmazhatók a rövid szénláncú alkoholok, például metanol, etanol, n-propanol, izopropanol, n-butanol, izobutanol, szekbutanol és terc-butanol; ketonok, például aceton, metil-etil-keton és metil-izobu • · · · til-keton; éterek, például dioxán, tetrahidrofurán és dietiléter; amidok, például N,N-dimetil-formamid és N,N-dietil-formamid; és szulfoxidok, például dimetil-szulfoxid. Hidrofil szerves oldószer alkalmazásakor az oldószer mennyisége 100 tömegrész PAPC-szemcsére számolva kisebb, mint körülbelül 60 tömegrész (azaz körülbelül 0-60 tömegrész), előnyösen körülbelül 0,01-60 tömegrész és még előnyösebben körülbelül 1-20 tömegrész. A ténylegesen alkalmazott hidrofil oldószer mennyisége például a PAPC-szemcsék előállításához alkalmazott polimer anyag és a PAPC-szemcsék szemcsemérete függvényében változhat .
Az egyéb térhálósítószert alkalmazhatjuk vízzel és egy vagy több hidrofil szerves oldószerrel társítva is. Azt tapasztaltuk, hogy a térhálósítószer PAPC-szemcsék felületébe való legnagyobb behatolást a víz/térhálósítószer elegy, míg a legkisebb behatolást a hidrofil szerves oldószer/térhálósítószer elegy eredményezi. Azonban a térhálósítszer PAPC-szemcsék felületébe való behatolásának szabályozására mindhárom komponens elegyének alkalmazása előnyös. Azt tapasztaltuk, hogy minél nagyobb a víz szerves oldószerhez viszonyított aránya, annál mélyebb a behatolás, nagyobb az aggregátum feszültség alatt mutatott áramlási stabilitása és nagyobb a kapott térhálósított aggregátum abszorpciós kapacitásának csökkenése. A víz:hidrofil szerves oldószer tipikus aránya (10:1) - (1:10). A hidrofil szerves oldószer/víz/szemcseközti kötést létrehozó térhálósítószer oldat alkalmazott mennyisége 100 tömegrész PAPC-szemcsére vonatkoztatva kisebb, mint 60 tömeg% (0 - kö- 39 ··
rülbelül 60 tömeg%), előnyösen körülbelül 0,01-60 tömeg% és még előnyösebben körülbelül 1-20 tömeg%.
Az egyéb térhálósítószer oldathoz adott esetben egyéb komponenseket, például iniciátort vagy nem savas komonomert is társíthatunk. A találmány céljaira jól alkalmazható, ilyen anyagokat ismertetnek a korábbiakban hivatkozott 32 649 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban.
A következőkben ismertetésre kerülő példákban olyan PAPC-lapok előállítását ismertetjük, amelyek sűrűsége körülbelül 1 g/cm3 és vastagsága körülbelül 1,27 mm. Ezek a lapok számos területen, például pelenka abszorbens betétek előállítására alkalmazhatók.
1. példa:
Az alkalmazott PAPC-szemcsék mérete: 150-300 /xm. Az ilyen méretű PAPC-szemcsék az olyan rétegek előállítására alkalmasak, amelyek a szállítószalag 1 cm2 felületén 0,0155-0,046 g PAPC-szemcse réteget alkotnak.
Az alkalmazott folyadékelegy összetétele a következő:
tömegrész/100 tömegrész PAPC szemcse Kymene Plus (30% aktív gyanta)5,0
Glicerin12,7
Víz7,1
A 100 tömegrész PAPC-ra számolt folyadékelegy mennyiség előnyösen 24,8 tömegrész. Ezt az 1 cm2 szállítószalag-felület-
- 40 re permetezendő előnyös folyadékelegy mennyiséget (LM) a 100 tömegrész PAPC-szemcsére számolt folyadékelegy mennyiségből számoljuk a következőképpen:
LM [g] PAPC [g] LM [g] réteg [cm2] réteg [cm2] PAPC [g]
Az első és az ez után következő első permetező lépésben a fenti mennyiség felét alkalmazzuk. Ebben a kísérletben, ha 1 cm2 rétegre 0,031 g PAPC-ot alkalmazunk, az első permetező lépésben előnyösen 1 cm2 hordozó eszközre közelítőleg 0,0039 g, és mindegyik utána következő permetező lépésben közel 0,0078 g folyadékelegyet permetezünk.
A PAPC rétegezését kívánatos a fentiekben ismertetett Solids Flow Control gyártmányú vibrációs táptartállyal végezni.
A folyadékelegy permezetését a fentiekben ismertetett Spraying Systems Co., 6218-1/4 JAU típusú berendezésével végezzük. Az első két folyadékelegy alkalmazásánál kívánatos, hogy a permetező berendezések 39,8 g/perc sebességgel szállítsák a folyadékelegyet a szállítószalagra. Ez a szállítási sebesség a következő permetező lépésekben kívánatosán 79,6 g/perc.
A szállítószalag kívánatosán 8,23 m/perc sebességgel mozgó poliuretán szállítószalag.
A nyomóeszköz kívánatosán egy 2,03 m átmérőjű és 3,05 m széles tömörítő hengerpár. A felső és alsó henger a fentiekben
• · ismertetett plazmabevonattal van ellátva.
A szobahőmérséklet 22,2 °C.
1. lépés: Az első lépésben a szállítószalag meghatározott területét annyi folyadékeleggyel permezettük be, hogy a bevonat mennyisége 0,038 mg/cm2 legyen.
2. lépés: Ezt követően a szállítószalagnak ugyanarra a felületére lényegében folyamatosan annyi PAPC-szemcsét viszünk fel, hogy a réteg mennyisége 0,0304 mg/cm2 legyen.
3. lépés: A szállítószalag meghatározott felületére rétegezett PAPC-ot ezután annyi folyadékeleggyel permezettük be, hogy a bevonat mennyisége 0,038 mg/cm2 legyen.
4. lépés: Ezután a szállítószalag ugyanarra a felületére lényegében folyamatosan annyi PAPC-szemcsét viszünk fel, hogy a réteg mennyisége 0,0304 mg/cm2 legyen.
5. lépés: A szállítószalag meghatározott felületére rétegezett PAPC-ot ezután annyi folyadékeleggyel permetezzük be, hogy a bevonat mennyisége 0,077 mg/cm2 legyen.
6. lépés: Ezután a 4. és 5. lépést még 3-szór megismételjük, és így az első permetező lépés és az öt utórétegező permetező lépés eredményeként a szállítószalag meghatározott felületén összesen 0,038 mg/cm2 folyadékelegy bevonat és az öszszesen öt PAPC rétegezés eredményeként összesen 1,55 mg/cm2 réteg képződik.
7. lépés: A rétegezett PAPC-ot ezután átvezetjük a tömörítő hengereken. A tömörítő hengerek közötti rés kívánatosán 0,09 cm. Az így kapott PAPC-lap sűrűsége 0,995 g/cm3.
8. lépés: A PAPC-lapot ezután egy műanyag zsákba tesszük,
és térhálósításra szobahőmérsékleten tartjuk 48 órán át.
Az így kapott abszorbens PAPC-lap jó rugalmassági, gélblokkoló és integritási tulajdonságokkal jellemezhető.
2. példa:
Ebben a kísérletben az 1. példában ismertetett eljárást folytatjuk le azzal a különbséggel, hogy más folyadékelegyet alkalmazunk. Az alkalmazott folyadékelegy összetétele a következő :
tömegrész/tömegrész PAPC-szemcse
Metanol5,0
Glicerin4,0
Víz8,8
Amint azt már a fentiekben ismertettük, az alkalmazott berendezések, egyéb anyagok és körülmények a fenti 1. példában ismertetettekhez hasonlóak. A PAPC-szemcsék szemcsemérete is 150-300 μπι.
1. lépés: Az első lépésben a szállítószalag meghatározott területét annyi folyadékeleggyel permetezzük be, hogy a bevonat mennyisége 0,0279 mg/cm2 legyen.
2. lépés: Ezt követően a szállítószalag ugyanarra a felületére lényegében folyamatosan annyi PAPC-szemcsét viszünk fel, hogy a réteg mennyisége 0,0304 mg/cm2 legyen.
3. lépés: A szálítószalag meghatározott felületére rétegezett PAPC-ot ezután annyi folyadékeleggyel permetezzük be,
hogy a bevonat mennyisége 0,0279 mg/cm2 legyen.
4. lépés: Ezután a szállítószalag ugyanarra a felületére lényegében folyamatosan annyi PAPC-szemcsét viszünk fel, hogy a réteg mennyisége 0,0304 mg/cm2 legyen.
5. lépés: A szállítószalag meghatározott felületére rétegezett PAPC-ot ezután annyi folyadékeleggyel permetezzük be, hogy a bevonat mennyisége 0,0557 mg/cm2 legyen.
6. lépés: Ezután a 4. és 5. lépést még 3-szor megismételjük, és így az első permetező lépés és az öt utórétegező permetező lépés eredményeként a szállítószalag meghatározott felületén összesen 0,0279 mg/cm2 folyadékelegy bevonat és összesen öt PAPC rétegezés eredményeként összesen 1,55 mg/cm2 réteg képződik.
7. lépés: A rétegezett PAPC-ot ezután átvezetjük a tömörítő hengereken. A tömörítő hengerek közötti rés kívánatosán 0,09 cm. Az így kapott PAPC-lap sűrűsége 1,04 g/cm3.
8. lépés: A PAPC-lapot ezután térhálósításnak vetjük alá úgy, hogy a lapot körülbelül 190 °C-on tartjuk körülbelül 45 percig.
A találmány tárgyát képezik természtesen a fentiekben ismertetett találmány szerinti termékek és eljárás módosított változatai is.
tt 0
- 44 SZABADALMI IGÉNYPONTOK

Claims (10)

  1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK
    1. Eljárás lapok szemcsés, lényegében vízben oldhatatlan, abszorbens hidrogélképző polimer anyagokból való előállítására, azzal jellemezve, hogy (a) egy meghatározott mennyiségű, szemcsés, lényegében vízben oldhatatlan abszorbens hidrogélgélképző polimer anyagot úgy rétegezünk, hogy egy hordozó eszköz meghatározott területét lényegében befedje;
    (b) ezután a meghatározott területen lévő rétegezett szemcsés anyagot annyi, vizet, és a szemcsés anyag polimer komponensének térhálósítására alkalmas térhálósítószert tartalmazó folyadékeleggyel permetezzük be, amennyi a szemcsés anyag felületének hatásos térhálósítására elegendő; és (c) a rétegezett szemcsés anyagot egy pár egymással szemben lévő nyomó eszköz vezetjük át, és nyomás alkalmazásával összefüggő lapot alakítunk ki.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a lap térhálósítására alkalmas lépést is tartalmazza; a térhálósítást úgy végezzük, hogy a lapot meghatározott időn át meghatározott hőmérsékleten tartjuk, és így a szemcsés anyag hatásos felületét térhálósítjuk úgy, hogy a lap folyadékkal való érintkezésekor a folyadékot abszorbeálja, és egyedi szemcsékké való szétválás nélkül megtartsa lap alakját.
  3. 3. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szállítószalag felületének meghatározott területére a szemcsés anyag meghatározott mennyiségű ré- tegezése előtt egy meghatározott mennyiségű folyadékelegyet viszünk fel.
  4. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az 1. igénypont (a) és (b) pontjában ismertetett lépéseket a rétegezett szemcsés anyagra alkalmazott nyomás előtt legalább egyszer rendre megismételjük.
  5. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a rétegezett szemcsés anyag külső széleit a tömörítés előtt levágjuk.
  6. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyadékelegy egy kationos amino-epiklórhidrin adduktumot, glicerint és vizet tartalmaz.
  7. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a térhálósítást úgy végezzük, hogy a lapot körülbelül 12-48 órán át, körülbelül 18-35 °C-on tartjuk.
  8. 8. Az 1-5. igénypontok szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyadékelegy glicerint és vizet tartalmaz.
  9. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyadékelegy még metanolt is tartalmaz.
  10. 10. A 8. vagy 9. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a lapot a térhálósító lépésben körülbelül 30 perctől 1 óráig terjedő időn át, körülbelül 180-200 °C-on melegítjük .
HU9500961A 1992-10-02 1993-09-23 Method for making cohesive sheets from particulate absorbent polymeric compositions HUT71165A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US95563892A 1992-10-02 1992-10-02

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HU9500961D0 HU9500961D0 (en) 1995-05-29
HUT71165A true HUT71165A (en) 1995-11-28

Family

ID=25497117

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9500961A HUT71165A (en) 1992-10-02 1993-09-23 Method for making cohesive sheets from particulate absorbent polymeric compositions

Country Status (25)

Country Link
EP (1) EP0662847B1 (hu)
JP (1) JP3429763B2 (hu)
KR (1) KR100281510B1 (hu)
CN (1) CN1089465A (hu)
AT (1) ATE141170T1 (hu)
AU (1) AU679463B2 (hu)
BR (1) BR9307170A (hu)
CA (1) CA2144188C (hu)
CZ (1) CZ82695A3 (hu)
DE (1) DE69304078T2 (hu)
DK (1) DK0662847T3 (hu)
EG (1) EG20278A (hu)
ES (1) ES2091040T3 (hu)
FI (1) FI951550A (hu)
GR (1) GR3020817T3 (hu)
HK (1) HK1006425A1 (hu)
HU (1) HUT71165A (hu)
MX (1) MX9306171A (hu)
MY (1) MY110141A (hu)
NO (1) NO951235L (hu)
NZ (1) NZ256593A (hu)
PE (1) PE54794A1 (hu)
SG (1) SG83643A1 (hu)
TW (1) TW291489B (hu)
WO (1) WO1994007547A1 (hu)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MXPA04006669A (es) * 2002-02-04 2004-10-04 Fuller H B Licensing Financ Tela no tejida que incluye una region supeabsorbente y articulos que incluyen la misma.
CN1309427C (zh) * 2002-05-01 2007-04-11 巴斯福股份公司 增塑的超强吸收性聚合物片材及其在卫生制品中的应用
AU2007362082B2 (en) * 2007-12-07 2013-07-11 Sca Hygiene Products Ab New absorbent core
JP5814016B2 (ja) 2011-07-08 2015-11-17 株式会社リブドゥコーポレーション 粒子供給装置および吸収性物品用シート部材製造装置
JP6573995B2 (ja) * 2016-01-27 2019-09-11 株式会社瑞光 粉粒体供給方法、これを用いた粉粒体含有物品の製造方法、粉粒体供給装置およびこれを有する粉粒体含有物品の製造装置

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4310593A (en) * 1977-05-13 1982-01-12 The Dow Chemical Company Absorbent articles cured with amine-epihalohydrin adducts
US4851069A (en) * 1984-06-20 1989-07-25 Bird Machine Company, Inc. Process for making tissue-absorbent particle laminates
US5124188A (en) * 1990-04-02 1992-06-23 The Procter & Gamble Company Porous, absorbent, polymeric macrostructures and methods of making the same
DE69133620D1 (de) * 1990-12-21 2009-09-10 Nippon Catalytic Chem Ind Wasserabsorbierendes Material und Verfahren zu seiner Herstellung sowie wasserabsorbierender Artikel und Verfahren zu seiner Herstellung

Also Published As

Publication number Publication date
JP3429763B2 (ja) 2003-07-22
DE69304078T2 (de) 1996-12-19
FI951550A (fi) 1995-05-10
EG20278A (en) 1998-05-31
HK1006425A1 (en) 1999-02-26
HU9500961D0 (en) 1995-05-29
BR9307170A (pt) 1999-03-30
MX9306171A (es) 1995-01-31
CA2144188A1 (en) 1994-04-14
EP0662847A1 (en) 1995-07-19
EP0662847B1 (en) 1996-08-14
WO1994007547A1 (en) 1994-04-14
FI951550A0 (fi) 1995-03-31
NO951235D0 (no) 1995-03-30
KR100281510B1 (ko) 2001-11-22
CA2144188C (en) 1999-08-03
NZ256593A (en) 1997-02-24
JPH08502184A (ja) 1996-03-12
CN1089465A (zh) 1994-07-20
AU5136893A (en) 1994-04-26
AU679463B2 (en) 1997-07-03
GR3020817T3 (en) 1996-11-30
PE54794A1 (es) 1995-01-16
NO951235L (no) 1995-04-21
MY110141A (en) 1998-02-28
TW291489B (hu) 1996-11-21
ES2091040T3 (es) 1996-10-16
KR950703374A (ko) 1995-09-20
DK0662847T3 (da) 1996-09-02
CZ82695A3 (en) 1996-05-15
ATE141170T1 (de) 1996-08-15
SG83643A1 (en) 2001-10-16
DE69304078D1 (de) 1996-09-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW295544B (hu)
JP4278613B2 (ja) 吸水剤およびその製造方法
JPH08502183A (ja) カチオン系アミノ‐エピクロルヒドリン・アダクツによって表面橋かけ結合された結合吸収性粒子から成る多孔性吸収性マクロ組織
JP4921672B2 (ja) 吸収性製品
US5868724A (en) Non-continuous absorbent cores comprising a porous macrostructure of absorbent gelling particles
US7396584B2 (en) Crosslinked polyamine coating on superabsorbent hydrogels
KR100367449B1 (ko) 개질된표면특징을갖는다공성흡수물질및이를제조하는방법
US5859074A (en) Treating interparticle bonded aggregates with latex to increase flexibility of porous, absorbent macrostructures
KR100356332B1 (ko) 흡수성 겔화 입자의 다공성 거대 구조체를 포함하는 흡수재
JPS634798B2 (hu)
JP2008528751A (ja) ポリアミン・コーティングされた高吸水性ポリマー
EP1858998A2 (de) Superabsorbierender schaum, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung
KR20050071558A (ko) 초흡수성 발포체, 그의 제조방법 및 그의 용도
JP4170917B2 (ja) 吸水性の塩基性ポリマーからなるフォーム材料、その製造法および該フォーム材料の使用
KR100323818B1 (ko) 유체 처리 능력을 개선하기 위한 상이한 하이드로겔-형성 흡수성중합체의 혼합물로부터 제조된 흡수성 거대 구조물
JP2010142808A (ja) 吸収剤組成物およびその製造方法、並びに、吸収剤組成物を含む吸収物品
KR20000010625A (ko) 건조 및 습윤 상태에서 개선된 구조 안정성을 갖는 흡수 물질및 이의 제조방법
HUT71165A (en) Method for making cohesive sheets from particulate absorbent polymeric compositions
KR20050014855A (ko) 산 관능성 물-흡수 중합체 미립을 캐리어 물질에결합시키는 방법
MXPA97001798A (en) Absorbent structure that has regions with different degrees of interlocking and met
MXPA98008793A (en) Absorbent materials that have improved structural stability in the dry and wet states, and methods to make myself

Legal Events

Date Code Title Description
DFA9 Temporary protection cancelled due to abandonment