HU199405B - Process for concentrating urea solution - Google Patents
Process for concentrating urea solution Download PDFInfo
- Publication number
- HU199405B HU199405B HU844202A HU420284A HU199405B HU 199405 B HU199405 B HU 199405B HU 844202 A HU844202 A HU 844202A HU 420284 A HU420284 A HU 420284A HU 199405 B HU199405 B HU 199405B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- solution
- urea
- ammonia
- carbamate
- gas mixture
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/04—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
Description
A találmány tárgya: eljárás karbamid-oldat betöményítésére. A találmány szerinti eljárás ammóniából és szén-dioxidból előállított karbamid-oldat betöményítésére vonatkozik. Ismeretes, hogy ha ammóniát és szén-dioxidot megfelelő nyomáson (például 125—130 atm) és megfelelő hőmérsékleten (például 170—250°C) bevezetünk egy szintézis zónába, akkor az (1) reakciósémának megfelelő először ammónium-karbamát képződik;
2NH3 + CO2—N2N-CO-ONH4 (1)
Ezután az ammónium-karbamátból a karbamidot a (2) reakciósémának megfelelően dehidratálással állítjuk elő:
H2N-CO-ONH4 —4í2N-CO-NH2 + H2O (2)
A karbamiddá történő konverzió (átalakulás) mértéke egyebek között a hőmérséklettől és az ammónia felesleg mértékétől függ. Az eljárással kapott reakciótermék oldat, amely lényegében karbamidot, vizet, ammónium-karbamátot és feleslegben maradt ammóniát tartalmaz. Az ammónium-karbamátot és az ammóniát el kell távolítani az oldatból és a legtöbb esetben vissza kell vezetni a szintézis-zónába. A szintézis-zóna különálló zónákat tartalmazhat a karbamát és a karbamid előállítására, de ezek a zónák elhelyezhetők egy készülékben is.
Elterjedten alkalmazott karbamid előállítási eljárást ismertet az European Chemical News közleménye (Urea Supplement of 17th January 1969. p. 17—20.). Ebben az eljárásban a szintézis-zónában előállított karbamidszintézis-oldatot a szintézisnyomáson kifúvatják oly módon, hogy az oldatot ellenáramban vezetett szén-dioxid-gázzal hozzák érintkezésbe, miközben melegítik, így az oldatban lévő karbamát nagy része ammóniára és szén-dioxidra bomlik, ezeket a gáz formájú bomlástermékeket kis mennyiségű vízgőzzel valamint a kifúvatáshoz használt szén-dioxiddal együtt eltávolítják. A közlemény szerint használt szén-dioxidon kívül a kifúvatást ammónia gázzal, inért gázzal, vagy legalább, a fenti két gázt tartalmazó gázkeverékkel is elvégezhetjük. A kifúvatáshoz szükséges hő a nagynyomású (15—25 bar) gőz kondenzációjából származik, mely kondenzáció a kifúvatáshoz használt függőleges hőcserélő csöveinek külső falán megy végbe. A kifúvatási folyamat során nyert gázkeverék nagyrészben az első kondenzációs zónában kondenzálódik és vizes oldatban abszorbeálódik, mely oldat a karbamid tartalmú oldat további kezeléséből származik; az eljárás során képződött vizes karbamát oldatot és a nem kondenzált gázkeveréket a karbamid képzése céljából a szintéziszónába vezetik be. A karbamátnak karbamiddá történő átalakulásához szükséges hőt itt a gázkeverék további kondenzációja biztosítja.
A kifúvatott karbamldszintézis-oldatot ezután alacsony nyomásértékre, például (2— 6)·105 Pa értékre állítják és gőzzel hevítik, hogy eltávolítsák az ammóniát és a szén2
-dioxidot, melyek a kifúvatott karbamidoldatban még mindig jelen vannak karbamát alakjában. A kapott gázkeveréket, amely vízgőzt is tartalmaz, egy második, alacsony nyomású kondenzációs zónában kondenzálják és vizes oldatban abszorbeálják, majd a képződött híg karbamát oldatot a karbamid szintézis nagynyomású zónájába visszavezetik, és innen a szintézis-zónába továbbítják.
A visszamaradt karbamid-tartalmú oldatot tovább expandálják, karbamid-oldat vagy olvadék képzése céljából, melyből szilárd karbamidot állíthatnak elő. E célból a vizes karbamid oldatot — rendszerint két lépésben — bepárolják és a kapott karbamid olvadékból granulátumot képeznek vagy a karbamid oldatot kristályosítják. A bepárlás vagy a kristályosítás során keletkezett gázokat, melyek a vízgőz mellett ammóniát, szén-dioxidot és finom karbamid cseppeket is tartalmaznak, addig kondenzálják, amíg úgynevezett gyártási kondenzátumok képződnek. A gyártási kondenzátumok egy részét a gázkeverék abszorbeálására használják a második kondenzációs zónában. A visszamaradt részt nagynyomású gőzzel kezelik, a karbamidnak ammóniává és szén-dioxiddá történő bontása céljából és ezeket a bomlási termékeket a már jelenlévő ammóniával és szén-dioxiddal együtt visszanyerik.
Javasolták egy külön lebontási művelet beiktatását az eljárásba, melynek során a kifúvatott karbamid szintézis oldatban még jelenlévő karbamát (12—25)-105 Pa nyomáson elbomlik (lásd: 2,083,472 sz. nagy-britanniai szabadalmi leírás). A külön lebontási lépésben kapott gázkeverék kondenzációs hőjét úgy vezetik el, hogy a kondenzációs zónán hűtőcsövekben keringő karbamid-kristályszuszpenziót vezetnek át, és ily módon biztosítják a kristályszuszpenzió bepárlásának hőigényét. A kristály-szuszpenzió- I nak a hűtőcsöveken keresztül történő cirkuiáltatása hátrányos, mivel a szilárd részecskék a művelet során zavarokat okoznak, és koptathatják a hűtőcsöveket. Továbbá a fent leírt folyamatban a kristályszuszpenzió által elnyelt hő csak részben használódik fel a kristályosítási folyamatban, mert a jelenlévő kristályok egy részét termékként elvezetik.
Az 1,091,925 számú brit szabadalmi leírás azt javasolja, hogy az ammóniát és szén-dioxidot tartalmazó gázkeverék kondenzálásakor felszabaduló hőt a karbamid-oldatok bepárlására használjuk fel. Ez az ismert eljárás nem tartalmaz kifűvatást, hanem úgy van felépítve, hogy a karbamidszintézis-oldatot két nyomásfokozatban expandálják és melegítik, és az expanzió során felszabaduló gázokat elválasztják az oldattól. Az első nyomásfokozatban kapott oldatot — az expanzió során felszabaduló gázkeverék elválasztása után — melegítik, és az ekkor képződő gázkeverék és a bepárlandó karbamid3
-3HU 199405 Β
-oldat között hőcserét alkalmaznak, miáltal az oldat bepárlódik. A művelet során a gázkeverék lehűl és részben kondenzálódik.
Megállapítottuk, hogy a karbamidgyártási eljárás során kapott, kellőképpen nagy nyomású, ammóniát és szén-dioxldot tartalmazó gázkeverékek kondenzálásakor felszabaduló hő gazdaságosabban hasznosítható a karbamid-oldatok bepárlásában, ha a kondenzálandó gázkeverék harmatpontját úgy megemeljük, hogy a hőcsere során a gáz gyakorlatilag teljes mértékben kondenzáljon, így nemcsak az érzékelhető hőt, hanem az oldódási és a kondenzációs hőt is csaknem teljes mértékben hasznosíthatjuk.
A találmány célja: olyan eljárás karbamid előállítására, melynek során a kapott karbamid-oldat bepárlásához gazdaságosan felhasználjuk a kifúvatott karbamidszintézis-oldat további feldolgozása során képződő hőt. Ezt a találmány szerint úgy érjük el, hogy a kifúvatott karbamidszintézis-oldatban még jelenlévő karbamátot legalább két nyomásfokozatban elbontjuk, az első fokozatban elválasztott gázokat teljesen lekondenzáljuk, és az itt felszabaduló hőt a bepártandó karbamid-oldathoz továbbítjuk. Hogy gyakorlatilag teljes kondenzálást érjünk el, a kondenzálandó gázkeverék harmatpontját ammónia és szén-dioxid vizes oldat hozzáadásával megemeljük, és az így kapott gáz-folyadék keverékét hócserének vetjük alá a bepárlandó karbamid-oldattal.
A találmány tárgya tehát olyan eljárás karbamid-oldat betöményítésére, melynek során — egy szintézis-zónában, (125—350) · 105 Pa nyomáson és a hozzá tartozó hőmérsékleten szén-dioxidból és feleslegben jelenlévő ammóniából karbamidszintézis-oldatot állítunk elő, mely karbamát és szabad ammóniát tartalmaz, — az első bontási lépésben a szintézisnyomáson vagy annál kisebb nyomáson a karbamát egy részét hőközléssel lebontjuk, és az így kapott gázfázist az első kondenzációs zónában lecsapjuk, — a második bontási lépésben (4—40) · 105 Pa nyomáson a még jelenlévő karbamátnak egy további részét bontjuk el hőközléssel és a kapott gázokat elválasztjuk, — egy további lépésben a visszamaradt karbamátot olyan gázkeverék alakjában távolítjuk el, mely ammóniát és szén-dioxidot tartalmaz, és ezt a gázkeveréket ammónia és szén-dioxid vizes oldatává dolgozzuk fel» — a visszamaradt, karbamid-tartalmú oldatot tömény karbamid-oldattá alakítjuk át.
Az eljárást az jellemzi, hogy a bepárlandó karbamid-oldatot egy — csövekből és köpenyből álló — hőcserélőbe vezetjük, a második lebontási lépésből származó gázkeveréket a hőcserélő köpenyébe vezetjük be a bepárlandó karbamid-oldat bevezetési helyével szemközti oldalon, az ammónia és a szén4
-dioxid vizes oldatát ugyancsak a köpenybe vezetjük be egy olyan helyen, mely a gázkeverék bevezetésére szolgáló nyílás és a bepárlandó karbamid-oldat bevezetésére szolgáló nyílás, között helyezkedik el, a kondenzátumot pedig a köpeny azon a végén ürítjük le, melyen a karbamid-oldatot bevezetjük a csövekbe. Ily módon elérjük azt, hogy a kondenzálandó gázkeverék harmatpontja megemelkedik anélkül, hogy a bevezetett gázkeverék kondenzációs hőjének első részét az alacsonyabb hőmérsékletű híg karbamát-oldat felmelegítésére használnánk; így tehát a teljes kondenzációs hőt a bepárlandó karbamid-oldat melegítésére használhatjuk fel. E művelet során előnyös, ha a második lebontási lépésből származó gázkeveréket a hőcserélő köpenyének egy olyan pontján vezetjük be, ahol a köpeny hőmérséklete lényegében megegyezik azzal a hőmérséklettel, melynél egy Q-t diagramon a gázkeveréknek híg karbamát-oldat nélkül felvett kondenzációs görbéje metszi a gáznak hig kar’bamát-oldat jelenlétében mutatott kondenzációs görbéjét (Q = a köpenyből a csövekbe átadott hőmennyiség, t = a köpeny hőmérséklete) .
Az itt leírt módszerek kombinálásával igen hatékonyan hasznosíthatjuk a második lebontási lépésből származó gázkeveréknek mind az érzékelhető, mind pedig a kondenzációs és abszorpciós hőjét.
A második lebontási lépésben viszonylag alacsony — a megadott határok közé eső — nyomáson ez elsősorban a hőcserével viszszanyerhető hőmennyiség növekedését eredményezi. Ugyanezen lépésben viszonylag magas — a megadott határok közé eső — nyomásokon elsősorban a hőcserélő kőpenyrésze és csőrésze közötti hőmérséklet-különbség fog növekedni, ami azt jelenti, hogy meghatározott hőmennyiség átadása kisebb hőátadó felületet fog igényelni.
Ha a második lebontási lépésben magasabb nyomást alkalmazunk, akkor a kondenzálandó gáz mennyisége, s ezáltal a kondenzáció során felszabaduló hőmennyiség kisebb lesz, így szükségessé válhat, hogy a karbamid-oldatot pótlólagos gőzfűtéssel melegítsük. Ezért a második lebontási lépésben a nyomást általában 25-105 Pa alatt, előnyösen 15· 105 Pa és 22· 105 Pa között tartjuk.
Ezesetben szükségessé válik egy harmadik— (1 —10)-105 Pa nyomáson végrehajtott — lebontási lépés. De az is megoldható, hogy a második lebontási lépést 4· 10® Pa és 10· 105 Pa közötti nyomáson végezzük. Az így kapott karbamid-oldatot közvetlenül átvihetjük a bepárlóba, ahol a visszamaradt karbamát lebomlása és a bepárlás egyidejűleg megy végbe.
Ha a karbamiddá át nem alakult karbamát lebontását három lépésben végezzük, előnyös, Ka a gázkeveréket 110 és 160°C közötti harmatponttal vezetjük be a hőcserélőbe,
-4HU 199405 Β és ott a lecsapódó góz és a bepárlandó karbamid oldat közötti hőmérséklet-különbséget a hőcserélő tetején a hőátadás végbemenéséhez szükséges minimális érték fölött tartjuk. Általában elég, ha a gázkeverék hőmérséklete 125 és 180°C közé esik.
A találmány szerinti éljárás felhasználható olyan karbamidgyártási folyamatokban, melyekben a karbamátot egy vagy több nyomásfokozatban végzett melegítés után kifúvatással bontjuk el, valamint olyanokban is, ahol a karbamát elbontására csak több nyomásfokozatban végzett hevítést alkalmazunk.
A mellékelt rajz és a példa a találmány illusztrálására szolgál, annak oltalmi körét nem befolyásolja.
A 18 és a 17 folyadék-ejektoron át az ammóniát a 4 gázmosóból a 19 vezetéken át érkező karbamát-oldattal együtt a 20 vezetéken keresztül a 3 első kondenzációs zónába vezetjük. Ugyanide vezetjük be a 21 vezetéken át a 2 kifúvatózónából érkező gázkeveréket. Ezt a gázkeveréket úgy kapjuk, hogy az 1 szintézis-zónából a 22 vezetéken át elvezetett karbamidszintézis-oldatot hőközlés közben átvezetjük a 2 kifúvató zónán, miközben ugyanezen zónába ellenáramban szén-dioxidot vezetünk be a 27 vezetéken keresztül.
Az első kondenzációs zónát tervezhetjük például függőleges csöves hőcserélő alakjában. Azt a hőt, mely e zónában az ammóniumkarbamát bomlásakor szabadul fel, egy tápvízmelegitő kazán segítségével vezetjük el, mely ebben a folyamatban kisnyomású /(4-5)-105 Pa/ gőzre van átállítva. A kifúvató zónát is tervezhetjük függőleges csöves hőcserélő alakjában. A kifúvatáshoz szükséges hőt nagy — például (15—30) ·105 Pa — nyomású gőzzel biztosítjuk. A 3 első kondenzációs zónában képződött karbamát-oldatot és a nem kondenzált gázt a 23 vezetéken keresztül visszavezetjük az 1 szintézis-zónába. Az ammóniának és szén-dioxidnak karbamáttá történő további kondenzálása révén ebben a zónában annyi hő szabadul fel, hogy az fedezi az endoterm karbamát/karbamid átalakulás hőigényét. A szintézis-zónában nem kondenzált gázkeveréket, mely tartalmazza a folyamatba a friss ammóniával és szén· -dioxiddal együtt bevitt inért gázokat, valamint esetleg passziváló hatású levegőt vagy oxigént is, a 24 vezetéken keresztül a 4 gázmosóba vezetjük, ahol a gázban jelenlévő ammóniát és szén-dioxidot a 26 vezetéken át bevezetett karbamát-oldattal kimossuk. Az inért gázokat a 25 vezetéken át távolítjuk el.
A kifúvatott karbamidszintézis-oldatot leeresztjük a 2 kifúvató zónából, átvezetjük a 28 vezetéken, az 5 nyomáscsökkentő szelepen, ahol a nyomását (4—40) · 105 Pa-ra csökkentjük, és a 6 fűtőzónán át, ahol a reakciókeveréket hőcserével 125—180°C-ra, például 165°C-ra melegítjük — aminek hatására a még jelenlévő karbamát egy része el6 bomlik — bevezetjük a 7 gáz-folyadék elválasztóba. Ebből az elválasztóból a képződött gázt — mely főleg ammóniából, szén-dioxidból és vízgőzből álló keverék — a 29 vezetéken át, a visszamaradó folyadékot pedig a 30 vezetéken át vezetjük el. A 8 nyomáscsökkentő szeleppel a folyadékfázis nyomását (1 —10)-105 Pa-ra, például körülbelül 7-105 Pa-ra csökkentjük, majd az így kapott gáz-folyadék elegyet a 9 szeparátorba továbbítjuk. Az itt felszabaduló gázkeveréket, mely lényegében ammóniából, szén-dioxidból és vízgőzből áll, a 31 vezetéken át a 14 második kondenzációs zónába vezetjük, és ott egy vizes oldattal, például a folyamatban képződött kondenzátummal — amit a 41 vezetéken át vezetünk be — karbamát-oldattá kondenzáljuk. A kondenzációs hőt hűtővízzel vezetjük el. A 9 gáz-folyadék szeparátorban kapott folyadékot a 32 vezetéken és a 10 nyomáscsökkentő szelepen át — ahol az oldatot légköri vagy annál kisebb, például körülbelül 0,6-10® Pa nyomásra expandáljuk — bevezetjük a 11 tartótartályba. Ebből a tartályból a kapott, például körülbelül 70 tömeg% karbamidot tartalmazó oldatot, mely még mindig tartalmaz ammóniát és szén-dioxidot is, a 34 vezetéken át az első bepárló fokozat 12 hőcserélőjébe vezetjük. Ezután a karbamid-oldatot, melyet már például 90 tömeg% fölötti koncentrációra pároltunk be, a 35 vezetéken át a 13 második bepárló fokozatba vezetjük. A találmány szerinti eljárás céljára e bepárlási fokozatok fűtőzónáit előnyösen függőleges csöves hőcserélők alakjában tervezzük. Elvileg vízszintes csöves hőcserélőt is alkalmazhatunk, ez azonban bonyolultabb szerkezetű berendezést igényel. A két bepárlási lépésben kapott vízgőzt, mely kis mennyiségű folyékony karbamidot, ammóniát és szén-dioxidot is tartalmaz, kondenzálás után a 39 vezetéken, illetve 40 vezetéken keresztül egy — a rajzon nem szereplő — berendezésbe vezetjük a kondenzátum továbbfeldolgozása céljából, a gázfázist pedig a 38 vezetéken át vezetjük el a 11 tárolótartályból.
A 13 második bepárlóban szükséges hőt a kisnyomású gőz lecsapásával nyerjük. Az első bepárlási lépéshez szükséges hőt a 7 gáz-folyaldék-elválasztóból a 29 vezetéken át bevezetett gázkeverék kondenzálásával biztosítjuk. E célból ezt a gázkeveréket bevezetjükaz első bepárlási lépcső csöves 12 hőcserélőjének köpenyébe, ahová ugyanakkor a 33 vezetéken át bevezetjük a 14 második kondenzációs zónából származó korbamát-oldatot. így a kondenzálandó gázkeverék harmatpontja megemelkedik. A karbamát-oldat· egyidejűleg a kondenzálandó gázkeverék lecsapószereként és oldószereként funkcionál. A gázfolyadék keverékét és a bepárlandó karbamid-oldatot előnyösen ellenáramban vezetjük be a fűtőzónába. A kondenzációs folyamat során a köpenyben képződő 5
-5HU 199405 Β karbamát-oldatot a 36 vezetéken át a 15 tárolótartályba vezetjük, a 16 szivattyúval a szintézisnyomásra komprimáljuk, majd a 26 vezetéken át bevezetjük a 4 gázmosó tetejére, hogy az 1 szintézis-zónából a 24 vezetéken át elvezetett, inért gázokat tartalmazó gázkeverékből eltávolítsuk az ammóniát és a szén-dioxidot.
A bepárolt karbamid-oldatot a 37 vezetéken át eresztjük le.
Ha a 29 vezetéken át bevezetett gázkeverék kondenzációs hője nem fedezi az első bepárlási lépés teljes hőigényét, a hiányzó menynyiségek kisnyomású gőz kondenzálásával pótolhatjuk. Ezesetben a fűtőzónát két szakaszra kell osztani.
1. Példa
A találmánynak a rajzon ábrázolt kiviteli módját és a fent leírt eljárást alkalmazva karbamidot állítunk elő egy 1500 tonna/nap gyártókapacitású berendezésben. A mennyiségeket kg/óra mértékegységben adjuk meg.
A berendezés nagynyomású részében
157,3-105 Pa, a második lebontási lépésben és az első bepárlási lépés fűtőzónájának 12 köpenyében 23,5-105 Pa nyomást alkalmazunk.
A berendezés nagynyomású részébe bevezetünk 25 560 kg ammóniát, ami 107 kg vizet tartalmaz, és 85°C-ra van előmelegítve, továbbá 38 681 kg karbamát-oldatot, mely 16 521 kg szén-dioxidot, 13 392 kg ammóniát és 8 228 kg vizet tartalmaz. A reakciózónában a hőmérséklet 183°C, a nitrogén és szén mólaránya 2,95. A 2 kifúvató zónába 179 594 kg karbamidszintézis-oldatot vezetünk be, s azt kifúvatjuk 48 133 kg gázkeverékkel, mely 46 079 kg szén-dioxid mellett inért gázokat, főleg levegőt tartalmaz. A kifúvató zónából 120 382 kg karbamidot, 291 kg biuretet, 15 556 kg szén-dioxidot, 13 193 kg ammóniát, 27 775 kg vizet és 27 kg inért komponenst vezetünk el. A kifúvatott karbamidszintézis-oldat nyomását 23,5 bar-ra csökkentjük, majd az expandált keverék hőmérsékletét hőcserével 165°C-ra állítjuk be. így a 7 gáz-folyadék-elválasztóban 24,183 kg gázkeveréket kapunk, mely 14 681 kg szén-dioxidot, 7 062 kg ammóniát/2 143 kg vizet és 27 kg inért komponenst tartalmaz. A visszamaradó 96 199 kg folyadékíázis 63 539 kg karbamidot, 291 kg biuretet, 876 kg szén-dioxidot, 6 131 kg ammóniát és 25 362 kg vizet tartalmaz. A folyadékfázis nyomását 6,9· •105 Pa-ra csökkentjük, és a kapott keveréket bevezetjük a 9 gáz-folyadék-elválasztóba. Itt 4 392 kg gázkeveréket választunk el belőle, mely 552 kg szén-dioxidot, 2 612 kg ammóniát és 1 228 kg vizet tartalmaz. A viszszamaradó oldat nyomását tovább csökkentjük 0,65-105 Pa-ra, így 84 663 kg, 90°C hőmérsékletű karbamid-oldatot kapunk, mely 63 477 kg karbamidot, 324 kg biuretet, 24 kg szén-dioxidot, 539 kg ammóniát és 20 245 kg vizet tartalmaz. A 9 gáz-folyadék-elválasz6 tóban kapott gázkeveréket a 14 második kondenzációs zónában a'folyamat során képződött kondenzátum feldolgozásával kapott karbamát-oldattal kondenzáljuk, amely karbamát-oldat 2 059 kg szén-dioxidot, 2 875 kg ammóniát és 4 623 kg vizet tartalmaz. A 14 második kondenzációs zónában 15 750 kg, 45°C hőmérsékletű oldatot kapunk, mely 2 611 kg szén-dioxidot, 7 289 kg ammóniát és 5 850 kg vizet tartalmaz. Ezt az oldatot
23,5 bar nyomásra komprimáljuk, és a 9 gáz-folyadék-elválasztóban kapott gázkeverékkel együtt a bepárlandó karbamid-oldattal ellenáramban bevezetjük az első bepárlási lépésben alkalmazott 12 hőcserélő köpenyek felső részébe. Itt a gázkeverék lecsapódik, s így 38 681 kg, 124°C hőmérsékletű karbamát-oldat képződik. E folyamat során a fűtőzóna csövein átvezetett karbamid-oldat betöményedik, és 130°C-os hőmérsékleten távozik a fűtőzónából. Ez az oldat 67 874 kg karbamidot, 425 kg biuretet, 216 kg ammóniát és 3 379 kg vizet tartalmaz. Az első bepárló oszlop tetejéről 17 798 kg gőzkeverék távozik, mely 16 774 kg vizet, 275 kg szén-dioxidot, 581 kg ammóniát, 23 kg inért gázt és 146 kg karbamidot tartalmaz. Ha az első bepárlási lépésben a fűtést kisnyomású gőzzel végezzük, akkor ugyanilyen eredmény eléréséhez 18 390 kg 4-l(r Pa nyomású gőzt kell alkalmazni.
2. Példa
A találmánynak a rajz szerinti kiviteli módjával karbamidot állítunk elő olyan berendezésben, melynek gyártó kapacitása 1 000 t/nap. A mennyiséget kg/órában adjuk meg.
A második lebontási lépésben, ahol 18 105 Pa nyomást tartunk fenn, 9 440 kg szén-dioxidból, 5 680 kg ammóniából és 1 810 kg vízgőzből álló gázkeveréket kapunk.
E gázkeverék hőmérséklete 153°C, harmatpontja 139°C. Ezt a gázkeveréket az első bepárlási lépcső fűtőzónáját képező függőleges csöves 12 hőcserélő köpenyében 45°Cos karbamát-oldattal kondenzáljuk, mely 1 470 kg szén-dioxidot, 4 440 kg ammóniát és 4 470 kg vizet tartalmaz. E célból a gázkeveréket bevezetjük a köpeny felső részén, vele ellenáramban pedig a bepárlandó, karbamid-tartalmú oldatot, mely 41 677 kg karbamidot, 132 kg szén-dioxidot, 1 343 kg ammóniát és 14 639 kg vizet tartalmaz. A karbamid-tartalmú oldat a fűtőzóna csövein áthaladva az ott felszabaduló hő hatására 95 tómeg% karbamid-tartalmúra töményedik be, és 130°C-os hőmérsékleten távozik a fűtőzónából. Ha az első bepárlási lépésben a fűtést kisnyomású gőzzel végezzük, akkor ugyan ilyen eredmény eléréséhez 13 100 kg 4-105 Pa nyomású gőzt kell alkalmazni.
Claims (2)
1. Eljárás karbamid-oldat betöményítésére, melynek során
-6HU 199405 Β egy szintézis-zónában 125—350 bar nyomáson és a hozzá tartozó 170—250°C hőmérsékleten szén-dioxidból és feleslegben jelenlévő ammóniából karbamidszintézis-oldatot állítunk elő, mely karbamátot és szabad ammóniát tartalmaz, az első bontási lépésben a szintézisnyomáson vagyis (125—350) ·105 Pa vagy annál kisebb nyomáson a karbamát egy részét hőközléssel lebontjuk, és az így kapott gázfázist az első kondenzációs zónában lecsapjuk, a második bontási lépésben (4—40) · 105 Pa nyomáson a még jelenlévő karbamátnak egy további részét bontjuk el hőközléssel, és a kapott gázokat elválasztjuk, egy további lépésben a visszamaradt karbamátot olyan gázkeverék alakjában távolítjuk el, mely ammóniát és szén-dioxidot tartalmaz, és ezt a gázkeveréket ammónia és szén-dioxid vizes oldatává dolgozzuk fel, a visszamaradt, hozzávetőlegesen 70 t% karbamid-tartalmú oldatot 90 t%mál töményebb karbamid-oldattá pároljuk be, azzal jellemezve, hogy a bepárlandó karbamid-oldatot egy — csövekből és köpenyből álló — hőcserélőbe (12) vezetjük, egy fűtőzónában (6) lejátszódó második lebontási lépésből származó és egy gáz-folyadék elválasztóból (7) kilépő gázkeveréket a hőcserélő (12) köpenyébe vezetjük be a bepárlandó karbamid-oldat bevezetési helyével szem5 közti oldalon, és egy második kondenzációs zónából (14) az ammónia és a szén-dioxid vizes oldatát ugyancsak a köpenybe vezetjük be egy olyan helyen, mely a gázkeverék bevezetésére szolgáló nyílás és a bepárlan10 dó karbamid-oldat bevezetésére szolgáló nyílás között helyezkedik el, a kondenzátumot pedig a köpenynek azon a végén ürítjük le, melyen a karbamid-oldatot beveztjük a csövekbe.
15
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második lebontási lépésből származó gázkeveréket a hőcserélő (12) köpenyének egy olyan pontján vezetjük be,
20 ahol a köpeny hőmérséklete megegyezik azzal a hőmérséklettel, melynél egy Q-t diagramon a gázkeveréknek híg karbamát-oldat nélkül felvett kondenzációs görbéje metszi a gáznak híg karbamát-oldat jelenlété25 ben mutatott kondenzációs görbéjét — ahol Q a hőcserélő (12) köpenyből a csövekre átadott hőmennyiség, t a hőcserélő (12) köpeny hőmérséklete.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8303888A NL8303888A (nl) | 1983-11-13 | 1983-11-13 | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUT35636A HUT35636A (en) | 1985-07-29 |
| HU199405B true HU199405B (en) | 1990-02-28 |
Family
ID=19842703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU844202A HU199405B (en) | 1983-11-13 | 1984-11-12 | Process for concentrating urea solution |
Country Status (32)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4801747A (hu) |
| EP (1) | EP0145054B1 (hu) |
| JP (1) | JPS60166656A (hu) |
| KR (1) | KR870001143B1 (hu) |
| AT (1) | ATE33132T1 (hu) |
| AU (1) | AU569555B2 (hu) |
| BG (1) | BG45699A3 (hu) |
| BR (1) | BR8405765A (hu) |
| CS (1) | CS249529B2 (hu) |
| DD (1) | DD233124A5 (hu) |
| DE (1) | DE3470038D1 (hu) |
| EG (1) | EG16095A (hu) |
| ES (1) | ES537569A0 (hu) |
| FI (1) | FI844426L (hu) |
| GR (1) | GR80927B (hu) |
| HU (1) | HU199405B (hu) |
| IL (1) | IL73489A (hu) |
| IN (1) | IN162987B (hu) |
| MA (1) | MA20262A1 (hu) |
| NL (1) | NL8303888A (hu) |
| NO (1) | NO161315C (hu) |
| NZ (1) | NZ210148A (hu) |
| OA (1) | OA07860A (hu) |
| PH (1) | PH20867A (hu) |
| PL (1) | PL141369B1 (hu) |
| PT (1) | PT79483A (hu) |
| RO (1) | RO91348B (hu) |
| SU (1) | SU1450735A3 (hu) |
| TR (1) | TR22384A (hu) |
| YU (1) | YU188884A (hu) |
| ZA (1) | ZA848715B (hu) |
| ZW (1) | ZW17684A1 (hu) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL8502227A (nl) * | 1985-08-12 | 1987-03-02 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
| NL8602769A (nl) * | 1986-11-03 | 1988-06-01 | Stamicarbon | Werkwijze voor het concentreren van een ureumoplossing en inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze. |
| NL8602770A (nl) * | 1986-11-03 | 1988-06-01 | Stamicarbon | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
| NL8800259A (nl) * | 1988-02-04 | 1989-09-01 | Stamicarbon | Werkwijze voor het concentreren van een ureumoplossing. |
| CH679485A5 (hu) * | 1989-12-29 | 1992-02-28 | Ammonia Casale Sa | |
| EP1289942B1 (en) * | 2000-06-15 | 2008-05-07 | Urea Casale S.A. | Process and plant for the production of urea |
| JP4358428B2 (ja) * | 2000-11-01 | 2009-11-04 | 東洋エンジニアリング株式会社 | 尿素製造方法 |
| EP2153880A1 (en) * | 2008-07-31 | 2010-02-17 | Urea Casale S.A. | Process and plant for the production of a urea solution for use in SCR process for reduction of Nox |
| US10919846B2 (en) * | 2018-12-21 | 2021-02-16 | Stamicarbon B.V. | Urea production process and plant with heat integration in low pressure recovery section |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3137725A (en) * | 1960-02-11 | 1964-06-16 | Chemical Construction Corp | Heat recovery in urea synthesis process |
| US3147304A (en) * | 1960-06-21 | 1964-09-01 | Chemical Construction Corp | Method for heat recovery in urea synthesis process |
| NL127236C (hu) * | 1964-05-29 | |||
| NL168506C (nl) * | 1970-12-31 | 1982-04-16 | Stamicarbon | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
| AR206244A1 (es) * | 1975-05-06 | 1976-07-07 | Mitsui Toatsu Chemicals | Procedimiento para tratar vapor de agua generado al concentrar una solucion acuosa de urea |
| JPS5268129A (en) * | 1975-12-05 | 1977-06-06 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Recovery of unreacted material and heat on urea synthesis |
| NL7612162A (nl) * | 1976-11-03 | 1978-05-08 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor de bereiding van een ureum- oplossing uit nh3 en co2. |
| JPS5746954A (en) * | 1980-09-05 | 1982-03-17 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Synthesis of urea |
| JPS5750954A (en) * | 1980-09-12 | 1982-03-25 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Synthesis of urea |
| AU8825782A (en) * | 1981-09-01 | 1983-03-28 | Unie Van Kunstmestfabrieken B.V. | Process for the preparation of urea |
| AU8825882A (en) * | 1981-09-01 | 1983-03-28 | Unie Van Kunstmestfabrieken B.V. | Process for the preparation of urea |
| NL8201652A (nl) * | 1982-04-21 | 1983-11-16 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
| NL8400839A (nl) * | 1984-03-16 | 1985-10-16 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
-
1983
- 1983-11-13 NL NL8303888A patent/NL8303888A/nl not_active Application Discontinuation
-
1984
- 1984-11-06 EP EP84201600A patent/EP0145054B1/en not_active Expired
- 1984-11-06 DE DE8484201600T patent/DE3470038D1/de not_active Expired
- 1984-11-06 AT AT84201600T patent/ATE33132T1/de not_active IP Right Cessation
- 1984-11-07 ZW ZW176/84A patent/ZW17684A1/xx unknown
- 1984-11-07 ZA ZA848715A patent/ZA848715B/xx unknown
- 1984-11-08 MA MA20486A patent/MA20262A1/fr unknown
- 1984-11-08 NZ NZ210148A patent/NZ210148A/en unknown
- 1984-11-09 YU YU01888/84A patent/YU188884A/xx unknown
- 1984-11-09 PT PT79483A patent/PT79483A/pt unknown
- 1984-11-12 BG BG67493A patent/BG45699A3/xx unknown
- 1984-11-12 SU SU843814605A patent/SU1450735A3/ru active
- 1984-11-12 FI FI844426A patent/FI844426L/fi not_active Application Discontinuation
- 1984-11-12 AU AU35314/84A patent/AU569555B2/en not_active Ceased
- 1984-11-12 PL PL1984250403A patent/PL141369B1/pl unknown
- 1984-11-12 NO NO844516A patent/NO161315C/no unknown
- 1984-11-12 HU HU844202A patent/HU199405B/hu not_active IP Right Cessation
- 1984-11-12 ES ES537569A patent/ES537569A0/es active Granted
- 1984-11-12 RO RO116259A patent/RO91348B/ro unknown
- 1984-11-12 TR TR8674/84A patent/TR22384A/xx unknown
- 1984-11-12 IL IL73489A patent/IL73489A/xx unknown
- 1984-11-12 BR BR8405765A patent/BR8405765A/pt unknown
- 1984-11-12 EG EG699/84A patent/EG16095A/xx active
- 1984-11-13 JP JP59237721A patent/JPS60166656A/ja active Pending
- 1984-11-13 OA OA58437A patent/OA07860A/xx unknown
- 1984-11-13 DD DD84269433A patent/DD233124A5/de unknown
- 1984-11-13 PH PH31441A patent/PH20867A/en unknown
- 1984-11-13 GR GR80927A patent/GR80927B/el unknown
- 1984-11-13 CS CS848658A patent/CS249529B2/cs unknown
- 1984-11-13 KR KR1019840007102A patent/KR870001143B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1984-11-14 IN IN867/MAS/84A patent/IN162987B/en unknown
-
1986
- 1986-10-06 US US06/898,610 patent/US4801747A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9732033B2 (en) | Urea production plant | |
| JP2002145850A (ja) | 尿素製造方法 | |
| US6852886B2 (en) | Process for the preparation of urea | |
| EP0066906B1 (en) | Process for the recovery of valuable components from the waste streams obtained in the preparation of urea | |
| HU188717B (en) | Method for removing the urea, ammonia and carbon dioxide from lean aqueous solution | |
| NZ211460A (en) | The preparation of urea | |
| US4801746A (en) | Process for the preparation of urea | |
| AU2002303036A1 (en) | Process for the preparation of urea | |
| US4801745A (en) | Improved process for the preparation of urea | |
| US6586629B1 (en) | Method of introducing melamine off-gases into a urea plant | |
| HU199405B (en) | Process for concentrating urea solution | |
| US4433146A (en) | Process for the preparation of melamine | |
| EP2521710B1 (en) | A urea stripping process for the production of urea | |
| US5597454A (en) | Process for producing urea | |
| EP0329214A1 (en) | Process for concentrating a urea solution | |
| CN117120414A (zh) | 尿素生产工艺和设备 | |
| GB2089786A (en) | Process for synthesizing urea | |
| CN117222620A (zh) | 合成尿素和三聚氰胺的方法和装置 | |
| WO2024112196A1 (en) | Coupled urea melamine plant | |
| JPS5849537B2 (ja) | 尿素の製造方法 | |
| MXPA99002019A (en) | Process for the preparation of urea | |
| MXPA99007028A (en) | Process for preparing urea | |
| PL159061B1 (pl) | Sposób wytwarzania mocznika PL |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HU90 | Patent valid on 900628 | ||
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |