HU184855B - Process for separating bethaine - Google Patents

Process for separating bethaine Download PDF

Info

Publication number
HU184855B
HU184855B HU811534A HU153481A HU184855B HU 184855 B HU184855 B HU 184855B HU 811534 A HU811534 A HU 811534A HU 153481 A HU153481 A HU 153481A HU 184855 B HU184855 B HU 184855B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
molasses
beta
solution
betaine
fraction
Prior art date
Application number
HU811534A
Other languages
English (en)
Inventor
Heikki O Heikkilae
Jaako A Melaja
Dan E Millner
Jouko J Virtanen
Original Assignee
Suomen Sokeri Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suomen Sokeri Oy filed Critical Suomen Sokeri Oy
Publication of HU184855B publication Critical patent/HU184855B/hu

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00—Purification of sugar juices
    • C13B20/14—Purification of sugar juices using ion-exchange materials
    • C13B20/148—Purification of sugar juices using ion-exchange materials for fractionating, adsorption or ion exclusion processes combined with elution or desorption of a sugar fraction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J39/00—Cation exchange; Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
    • B01J39/26—Cation exchangers for chromatographic processes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Description

A betaint természetes anyagokból, mint cukorrépa melaszból, maradék melaszból és vinaszból úgy állítják elő, hogy a melaszt 20—50% szilárd anyag tartalmúra 5 hígítják, majd olyan kromatografáló oszlop tetejére viszik, amely 2—12 súly% divinilbenzollal térhálósított polisztirol-szulfonát-só katíoncserélő gyantát tartalmaz, az oszlopot vízzel eluálják és a gyantából kifolyó eluátumból összegyűjtik a betaintartalmú frakciót. Ha meghatározott időközökkel egymást követően táplálnak be i anyagot, a betáplálások részben átfedik egymást. így
I egy előzetesen betáplált oldatból származó betaint az ezt követően betáplált hig melasszal eluálnak. A bctain! tartalmú frakciót vákuumban bepárolják és a betaint vízmentes kristályok vagy betain-monohidrát formájában kristályosítják.
gyógyászati minóságfl bétáin kristályok
-1184855
A találmány tárgya eljárás bétáin kinyerésére.
A bétáin a cukorrépa melasz fontos komponense, képlete az (I) vagy (II) képletnek felel meg.
A vegyület amfoter jellegű, vizes oldatban semleges kémhatású. A bétáin jól oldódik vízben, alkalmazható szarvasmarháknál, sertéseknél, valamint madaraknál állati táplálékként. A bétáin ezen kívül alkalmazható a gyógyászatban is.
A bétáin megtalálható különböző növények gyökerében, magjában és szárában. Viszonylag nagy a betaintartalma a cukorrépának, amelynek a száraz szilárdanyagban kifejezett betain-tartalma 1,0—1,5%. A cukorrépának cukorrá történő feldolgozása során a bétáin a melaszban koncentrálódik. A cukorrépa melasz általában 3—8% száraz szilárdanyagban kifejezett betaint tartalmaz. Szintén jelentős mennyiségű betaint tartalmaz a Steffen-eljárásból származó melasz, a vinasz, valamint a cukorfinomítás során keletkező elfolyó szirupok.
A cukorrépa melaszból a betaint ioncserével, majd hidrokloridja formájában történő kristályosítással vagy szerves oldószerbe történő extrakcióval állítják elő.
Az ioncserés eljárást több helyen leírják, Így például a 2 586295 számú amerikai egyesült államokbeli, a 24 904/71 számú japán, a 445 270 számú szovjet szabadalmi leírásokban, valamint Schneider F.: Technologie des Zuckers, Verlag Schapfer, Hannover, 1968, 635— 636. oldalán. Ezekben az ismert eljárásokban a melaszt erős kationcserélőn vezetik át, az ioncserélőből átöblítéssel eltávolítják a bevitt oldat maradékait, majd a gyantaágyon hig ammónium-hidroxid-oldatot vezetnek át és így deszorbeálják a betaint.
Ha a cukorrépa melaszt cukormentesítési folyamatnak, azaz a Steffen-eljárásnak vetik alá, akkor a bétáin a maradék melaszban koncentrálódik. Hasonló bétáin nyersanyag a vinasz, amely a fermentációs eljárásokból visszamaradó melasz.
A betaint a maradék melaszból vagy a vinaszból ioncserével nyerik ki, de a betainnak ezekben az anyagokban levő viszonylag nagy koncentrációja következtében felhasználható a betain-hidroklorid kis oldékonysága (a 717 774 számú nagy-britanniai és a 2 519 573 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás és Schneider F.: Technologie des Zuckers, Verlag Schaper, Hannover, 1968, 1010).
A betaint a maradék melaszból valamilyen szerves oldószerbe történő extrakcióval is kinyerhetjük (a 2 300 492 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi bejelentés).
Az analitikai kémiából jól ismertek a szerves vegyületek elválasztására alkalmazott kromatográfiai módszerek. A kromatográfia egyik típusa az úgynevezett „ionkizárásos” kromatográfia, amelyet a szukróz melaszból történő kinyerésére már alkalmaztak. Ilyen eljárást ismertet például a D. Gross, CITS 14. Gén. Áss. Brüsszel 1971 irodalmi hely, valamint a 2 868 677, a 2 937 959, a 3 214 293 és a 2 884 714 számú amerikai egyesült államokbeli és a 754 511 számú kanadai szabadalmi leírás. Az ion-kizárásos eljárásban a melaszt általában alkálifém formában levő kationcserélő oszlopon választják szét. A cukortartalmú frakciót a cukrot nem tartalmazó frakció után nyerik.
Azt tapasztaltuk, hogy a bétáin elválasztható a cukorrépa melasz cukortartalmú és cukrot nem tartalmazó részeitől kromatográfiával. A híg melaszt kromatografáló oszlopra visszük. A híg melaszt vízzel eluáljuk az oszlopról és Így az oszlop alját elhagyó első eluátumként cukrot nem tartalmazó hulladék frakciót kapunk, második frakcióként kapjuk a bevitt anyagban levő cukor nagyrészét tartalmazó frakciót és harmadik frakcióként a betaintartalmú frakciót kapjuk, amelyet az oszlop alján a cukortartalmú frakció után eluálunk és amely a bevitt anyagban levő betainnak a nagyrészét, mégpedig a szárazanyagban kifejezett mennyiség 80%-át tartalmazza. A betaintartalmú frakcióból a betaint kristályosítással vagy hidrokloridja formájában nyerjük ki.
A bétáin előállítására megfelelő anyag a cukorrépa melasz, amely általában 3—8% száraz szilárdanyagban kifejezett betaint tartalmaz. Mind a cukormentesítési folyamatból származó melasz, mind a fermentációs folyamatból származó vinasz magas betaintartalmú és természetesen könnyen hozzáférhető anyag.
A betain-hidrokloridot, amelyet gyógyszerkészítményekben használnak, a találmány szerinti eljárással nyert betaintartalmú frakcióból ismert módszerekkel állítjuk elő ekvivalens mennyiségű sósav alkalmazásával.
A következőkben ismertetjük az ábrákat.
Az 1. ábra a bétáin előállításának folyamatábráját mutatja be, kiindulási anyagként cukorrépa melaszt alkalmazunk.
Az la ábrán a cukorrépa melasz kromatográfiás elválasztásának eredményeit tüntetjük fel. A jelölések a következők : 1 — összes koncentráció, 2 — vezetőképesség, — szukróz koncentrációja, 4 — bétáin koncentrációja.
A 2. ábrán a bétáin cukorrépa melaszból történő előállításának anyagmérlegét mutatjuk be.
A 3. ábra a kristályos bétáin cukorrépa melaszból történő előállításának anyagmérlegét mutatja be.
A 4. ábrán a cukormefitesltett maradék melasz kromatográfiás elválasztásának eredményeit mutatjuk be. A jelölések megegyeznek az la ábrán alkalmazott jelölésekkel.
Az 5. ábrán egymást követő betáplálással kapott cukorrépa melasz kromatográfiás elválasztásának az eredményeit adjuk meg. A jelölések itt is az la ábra szerintiek.
A 6. ábra a vinasz kromatográfiás elválasztásának az eredményét tartalmazza. A jelölések jelentése a következő: 1 — Összes koncentráció, 2 — vezetőképesség, 3 — egyéb anyag koncentrációja, 4 — bétáin koncentrációja.
A 7. ábra a bétáin két lépésben történő elválasztásának folyamatábráját tartalmazza.
A 8. ábra a 7. ábra szerinti első lépésnek, a melasz elválasztásának eredményeit mutatja. A jelölések a kővetkezők : 1 — összes koncentráció, 2 — vezetőképesség, 3 — egyéb anyag koncentrációja, 4 — bétáin koncentrációja, 5 — diszacharidok koncentrációja.
A 9. ábra a 7. ábra szerinti második lépésnek, a bétáin elválasztásának eredményét mutatja. A jelölések megegyeznek a 8, ábra jelöléseivel.
A 10. ábrán bétáin invert melaszból történő előállításának folyamatábráját mutatjuk be.
All. ábra az Ínvert cukorrépa melasz kromatográfiás elválasztásának eredményeit mutatja be. A jelölések a következők: 1 — vezetőképesség, 2 — összes szárazanyagtartalom, 3 — egyéb anyag koncentrációja, 4 — bétáin koncentrációja, 5 — invert cukor koncentrációja.
A találmány szerinti eljárást általánosan ismerteti az
1. ábrán bemutatott folyamatábra. Az 1. ábrán bemutatottaknak megfelelően a találmány szerint a betaintar-2184855 talmú melaszt 25—50%, előnyösen 35—40% szilárdanyag tartalmúra hígítjuk és nagyméretű kromatografáló oszlopra visszük. Az oszlop alkálifém formában levő erős kationcserélő gyantát tartalmaz. Alkálifémként előnyös a nátrium, mivel ez a leggazdaságosabb. A gyantaoszlopot a híg melasz felvitele előtt vízzel mossuk. A melasznak az oszlopra történő felvitelét követően áz oszlopot 60—90 °C hőmérsékletű vízzel eluáljuk és az eluátumot különböző frakciókként gyűjtjük össze.
Az oszlopban alkalmazott gyanta előnyösen mintegy 2—12 súly%, előnyösen 3—9 súly% divinilbenzollal térhálósított polisztirol ioncserélő gyanta alkálifém sója. A gyanta szemcsemérete egyenletes, átlagos szemcsemérete előnyösen mintegy 0,038—0,084 mm, különösen előnyösen mintegy 0,2-0,5 mm. A gyantaágy magassága mintegy 2,5—10 m. A melasz betáplálási sebessége 0,5—2 m3 óránként a gyantaoszlop keresztmetszetére vonatkoztatva (m3/ó/m2). Előnyösen betaintartalmú cukorrépa melaszt, maradék melaszt vagy vinaszt viszünk az oszlopra, amelyet előzetesen mintegy 25—50 súly%, előnyösen mintegy 35—40 súly% szárazanyag tartalmúra hígítunk.
A vízzel történő eluálás során az oszlopról első eluátumként cukrot nem tartalmazó hulladék eluátumot kapunk, a második frakció a cukortartalmú frakció és a harmadik frakció gyakorlatilag betainból áll. A cukortartalmú és a cukrot nem tartalmazó frakciót további kezelésnek vetjük1 alá egyrészt a cukor, másrészt a maradék melasz kinyerése szempontjából. Ezek az utólagos kezelési műveletek ismertek és így nem képezik találmányunk tárgyát.
Ha olyan oldatokat viszünk fel az oszlopra, amelyek viszonylag kevés cukrot tartalmaznak, akkor a második, cukortartalmú frakció nem tartalmaz kereskedelmi szempontból számottevő mennyiségű cukrot. Ebben az esetben ezt a frakciót például szarvasmarha takarmányként hasznosítjuk vagy egy részét visszavezetjük a következő bevitt oldatba. Azt tapasztaltuk továbbá, hogy a híg melaszt előre meghatározott időközönként egymás után is betáplálhatjuk és eluálhatjuk. így kívánt esetben az oldatok betáplálása átfedheti egymást. Ebben az esetben egy előzetesen felvitt oldatból származó betaintartalmú frakciót például a következőként bevitt hig melasszal eluálunk. így az elsőként bevitt oldat utolsó frakciója tartalmazza az elsőként bevitt anyagban levő betaint, valamint a másodikként bevitt anyag alkotóinak kis mennyiségét. Ennek az eljárásnak az előnye, hogy a betáplálások között eltelő rövid idők miatt egy megadott mennyiségű melasz feldolgozásához szükséges idő lényegesen lerövidíthető.
A betaint a lényegében betaint tartalmazó frakcióból nyerjük ki, amelyet az 1. ábrán „bétáin frakció”-ként jelölünk. A betaint úgy nyerjük ki, hogy ezt a frakciót mintegy 77—81%, előnyösen mintegy 80% szárazanyag tartalmúra pároljuk be. Az oldatot ezután beoltjuk vízmentes bétáin kristályokkal és a vízmentes betaint 75— 85 °C hőmérsékleten, mintegy 80—120 mbar vákuum alkalmazásával kristályosítjuk. Ennek a lépésnek a végrehajtására a cukoriparban általánosan alkalmazott vákuum-kristályositó alkalmazható. Ezután a , vizet lepároljuk és így a kristályok növekedésnek indulnakAmikor a kristályosodás már lényegében befejeződött, mint azt az 1. ábrán az „la kristályosító” szemlélteti, a vízmentes bétáin kristályokat centrifugálással elválasztjuk az anyalúgtól. A centrifugáiás során nyert szirupot 4
80—90% szilárdanyag tartalmúra koncentráljuk, beoltjuk vízmentes bétáin kristályokkal és így a vákuumkristályositóban, mint azt az 1. ábrán az „lb kristályosító” szemlélteti, további vízmentes bétáin kristályokat kapunk. A második, „lb kristályosító”-ban a hőmérséklet 80—90 °C, a vákuum 60—110 mbar.
Az első kristályosítóban (la) a kristályosítás ideje 4— 10 óra, a második kristályosítóban 6—12 óra. A bétáin kitermelése az első kristályosítóban 50—55%, a második kristályosítóban 45—50%. Az első kristályosítóban a kristályok tisztasága 99%, a második kristályosítóban 98%. Az első és második kristályosítási lépésben, azaz az la és lb kristályosítókban kapott termék kémiailag tiszta betainnak mondható.
A gyógyászati tisztaságú betain-monohidrátot úgy állítjuk elő, hogy az la és lb kristályosítóban kapott nyers bétáin kristályokat feloldjuk vízben és a kapott oldatot ismert módon aktív szenes szűréssel színtelenítjük, majd a betaint vákuum-kristályosítóban 75—85 °C hőmérsékleten, 100—180 mbar nyomáson vízből átkristályosítjuk. A kristályosítás ideje 2—4 óra, a bétáin kitermelése az összes bevitt betainra számítva 50—55%, a kristályok tisztasága 99,8% feletti. Ezt a lépést az 1. ábrán „II kristályosítás”-sal jelöljük.
A tiszta bétáin előállítására többféle mód lehetséges. A bétáin a melaszból kromatográfiával két lépésben választható el: az első elválasztás a nyers elválasztás a bétámban gazdag frakció összegyűjtése céljából, a második elválasztás ennek a frakciónak az elválasztása a tiszta betain-oldat kinyerése céljából. A kétlépéses elválasztási folyamat anyagmérlegét a 7. ábra mutatja. A második lépésben kapott betain-oldat tisztasága 90%. Az így kapott oldatból a betaint kristályosítjuk. Az eljárást a 7. és
8. példában ismertetjük részletesen.
A találmány szerinti bétáin kinyerési eljárásban már ismert berendezéseket alkalmazunk. A kromatografáló oszlop a 3 928 913 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerinti, az anyag beadagolására szolgáló edény a 3 814 253 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerinti. A frakcionálási folyamat automatikus szabályozását a sűrűség és a cukor optikai rotációja alapján a 3 826 905 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint végezzük. Egyéb eljárási jellemzők, mint például a vezetőképesség automatikus mérése is lehetséges és mikroprocesszorokat alkalmazhatunk a számítások elvégzéséhez, illetve a folyamat szabályozásához. A vízmentes bétáin és a betain-monohidrát kristályosítását a cukorgyártásnál általánosan alkalmazott kényszeráramlásos vákuum-kristályosítókban végezzük. A bétáin kristályokat az anyalúgtól centrifugálással választjuk el, az alkalmazott centrifugák a cukor kristályoknak a melaszból történő elválasztására alkalmazottakhoz hasonlóak.
A találmány tárgya továbbá eljárás betainnak invert melaszból (Hongisto, H. és Heikkila, H.: Desugarisation of cane molasses by the Finnsugar process, Proceedings XVI Congress of International Society of Cane Sugár Technologists, Sao Paulo 1977, 3, 3031—3098) történő előállítására. Az invert melaszok kromatográfiás elválasztása során a betaint a cukrot nem tartalmazó anyagok közül választjuk el. Az invert cukor monoszacharidok részben átfedik a betaint, de betainban gazdag frakciót kapunk.
A betainban gazdag frakcióból a betaint ismert ion-3184855 cseres kezeléssel választjuk el (mint azt leírásunk 3. oldalán megadtuk).
Betainnak invert melaszból . történő előállításának folyamatábráját a 10. ábra mutatja.
All. ábrán az invert melaszok kromatográfiás elválasztását mutatjuk be.
A találmány szerinti eljárásban a cukorrépa melaszt ismert módon savas vagy enzimes kezeléssel invertáljuk.
Az invert melaszt a már leírtak szerint kromatografáljuk. A bétámban gazdag frakciót, amely az invert cukor monoszacharidok egy részét is tartalmazza, elválasztjuk és ismert módon ioncserés kezelésnek vetjük alá. Az ioncserélő oszlopról kapott invert cukor frakciót egyesítjük a kromatografálás során kapott cukor frakcióval. A betaint az ioncserélő oszlopról híg ammónium-hidroxid- 15 oldattal (vagy egyéb megfelelő hígítószerrel) eluáljuk,
A semlegesített oldatból a betaint vízmentes betainnal vagy betain-hidrokloriddal kristályosítjuk.
Találmányunkat a következőkben a kiviteli példák kapcsán mutatjuk be közelebbről.
1. példa
Bétáin kinyerése cukorrépa melaszból
A betaint úgy nyerjük ki a cukorrépa melaszból, hogy a hígított melaszt a következő jellemzőkkel rendelkező kromatografáló oszlopon vezetjük át.
Kromatografáló oszlop: Na+-formában levő szulfonált polisztirol-divinilbenzol kationcserélő gyanta. 5,5% divinilbenzol. Átlagos szemcseátmérő 0,45 ram. A gyantaágy magassága 6,1 m, átmérője 2,76 m. 5 Az ágyat felhasználás előtt vízbe merítjük.
Áramlási sebesség: 5,85 m3/ó (0,97 m3/ó/m2).
Hőmérséklet: 82 °C.
HIgítószer: víz.
Bevitt anyag: 1455 kg szárazanyagnak megfelelő cu10 korrépa melasz, amelyet vízzel 39% szárazanyag tartalmúra hígítunk.
A szilárd anyag összetétele (a szárazanyag %-ában kifejezve):
szukróz 62,2, bétáin 6,9, egyéb szilárd anyag 30,9.
A nagyméretű oszlopkromatográfiás elválasztás során, mint azt az la ábra és az 1. táblázat adatai mutatják, hét frakciót gyűjtünk. A frakciók összetételét az 20 1. táblázat adatai tartalmazzák. A 2. frakció hulladék frakció, amelyet állati táplálékként, fermentációs anyagként vagy egyéb hasonló célra használunk fel. Az 5. frakció a cukrot nem tartalmazó, a 7. frakció a betaint tartalmazó frakció. Az 1., 3., 4. és 6. frakciót visszavezet25 jük a folyamatba és egyesítjük a következő ciklusba bevezetett melasszal.
Az eljárásban kinyert betaint tartalmazó frakció a bevitt anyagban levő bétáin 72%-át tartalmazza. A frakció tisztasága a száraz anyagra számítva 80,6%.
I. táblázat
A cukorrépa melasz elválasztása során kapott frakciók összetétele (1. példa)
Frakció 1 2 3 4 5 6 7
Perc összes szilárd anyag koncentrációja, 0—17 17—65 —72 —80 t —115 —120 —140
g/100 g A szilárd anyag összetétele a szárazanyag %-ában kifejezve 3,1 6,6 13,1 15,5 20,0 5,5 4,6
szukróz 1,1 20,1 55,0 64,6 92,0 58,3 5,6
bétáin 12,5 0,4 0 0 1.2 37,6 80,6
egyéb anyag 86,4 79,5 45,0 35,4 6,8 4,1 13,8
Egymást követően többször táplálunk be melaszt és minden adag bevezetése előtt az oszlop tetején vizet vezetünk be. A gyantaoszlopot minden esetben befedi a 50 folyadék. Minden bevezetett anyagból a következőként betáplált anyag cukrot nem tartalmazó (egyéb anyag) frakciója előtt nyerjük ki a betaint, amelyet utolsó,
7. frakcióként eluálunk. A két betáplálás közötti idő 140 perc.
2. példa
Vízmentes bétáin és betain-monohidrát előállítása
A vízmentes bétáin és a betain-monohidrát előállításának anyagmérlegét a 2. ábra mutatja. A cukorrépa melaszt az 1, példában leírtakkal azonos nagyméretű kromatográfiával választjuk szét. Az elválasztás során a be- 65 tain kitermelése a bevitt betainra vonatkoztatva 75%, tisztasága a szárazanyagra vonatkoztatva 75%. Az 1. példában leírtakkal azonos módon egymás után vezetünk be hígított melaszt, elvégezzük az elválasztást és az egymást követően bevitt anyagokból kapott betaintartalmú eluátumokat egyesítjük. Eluálószerként vizet alkalmazunk, az egymást követő betáplálások közötti 55 idő 140 perc. A betaintartalmú frakciók egyesítésével kapott betain-oldat szárazanyag-tartalma 4,5 súly%. Ezt az oldatot 80 súly% szárazanyag tartalmúra pároljuk be. A kapott koncentrált oldatot beoltjuk bétáin kristályokkal és a vízmentes betaint 75—85 °C hőmér60 sékleten, mintegy 100 mbar vákuum alkalmazásával kristályosítjuk (2. ábra, la kristályosító). A bétáin kristályok kitermelése 55%. A kristályok tisztasága 99%. A kristályosítást a cukorfeldolgozásnál alkalmazott kényszeráramoltatásos cukor-kristályosítóban végezzük. A kristályosítás ideje 6 óra.
-4184855
A kapott kristályokat az anyaglúgtól általánosan alkalmazott cukor-centrifugában centrifugálással választjuk el. A visszamaradó szirupot bepároljuk és 80— 90 °C hőmérsékleten, 60—100 mbar vákuum alkalmazásával kristályosítjuk (2. ábra, lb kristályosító), és Így további bétáin kristályokat nyerünk. Ebben a kristályosítási lépésben a kitermelés 48%, a kristályok tisztasága 98%-os. A kristályosítás ideje 8 óra. A második kristályosítás (lb) után elvégzett centrifugálás során kapott szirupot a betáplált melaszhoz vezetjük vissza.
A gyógyászati tisztaságú betain-monohidrát előállítása céljából a kapott vízmentes bétáin kristályokat feloldjuk vízben. 60 súly% szilárd anyag tartalmú oldatot készítünk és az oldatot aktív szénnel, majd ezt követő szűréssel tisztítjuk. A tisztított oldatból a betain-monohidrátot 80 ’C hőmérsékleten cukor-kristályosítóban kristályosítjuk (II kristályosító). A kitennelés 55%, a bétáin kristályok tisztasága közel 100%. A visszamaradó szirupot az la kristályosítási lépéshez vezetjük vissza.
3. példa
Kristályos bétáin előállítása
A kristályos bétáin előállításának az anyagmérlegét a 3. ábra mutatja.
A cukorrépa melaszt az 1. és 2. példában leírtaknak megfelelően nagyméretű kromatográfiával választjuk el. A melaszt egymást követően tápláljuk be és a bétáin tartalmú frakciókat összegyűjtjük és egyesítjük. A frakcionálás után a bétáin kitermelése 80%, .a bétáin oldatnak a szárazanyagra vonatkoztatott kitermelése 80%. A betain-oldat 4 súly%-os koncentrációjú. Ezt a híg betainoldatot bepárlással mintegy 80% szilárd anyag tartalmúra koncentráljuk és a 2. példában megadottak szerint beoltjuk, majd kristályosítjuk a vízmentes betaint. A nyers vízmentes bétáin kristályokat feloldjuk vízben és az oldatot ismert módon szfntelenitjük és szűrjük. A tisztított oldatból kikristályosodik a betain-monohidrát. A kitermelés 72 kg betain-anhidrid és 100 kg betain-monohidrát (vízmentes bázis).
4. példa
A cukormentesitett maradék melasz elválasztása
A betaint a cukormentesitett maradék melaszból a következő jellemzőkkel rendelkező krématografáló oszlopon a megadott műveleti jellemzőkkel végzett kromatografálással nyerjük ki.
Oszlop: Na+-formában levő szulfonált polisztiroldivinilbenzol kationcserélő gyanta. Átlagos szemcseátmérő 0,42 mm. A gyantaágy magassága 5,4 m, átmérője 0,225 m.
Áramlási sebesség: 0,04 m3/ó. (1,007 m3/ó/m2).
Hőmérséklet: 85 °C.
Bevitt anyag: Cukormentesitett maradék melasz. Szárazanyag-tartalma 12 kg, 40 súly%-os oldat formájában.
A szilárd anyag összetétele (a szárazanyag %-ában kifejezve):
szukróz 32,4, bétáin 9,1, egyéb szilárd anyag 58,5, eluálószer: víz.
Az elválasztás eredményét a 4. ábra mutatja.
Az ábra szerint egymást követően táplálunk be anyagokat. Az egy megadott betáplálást követő betáplálás nem cukor jellegű (egyéb) anyagjait közvetlenül az előző betáplálás bétáin tartalmának eluálása után eluáljuk. A betáplálások között eltelt idő 145 perc és ez alatt az idő alatt hígftószerként folyamatosan vizet vezetünk az oszlop tetejére olyan mennyiségben, hogy a gyantát ellepje a folyadék.
A 4 összegyűjtött frakció összetételét a 2. táblázat adatai tartalmazzák. Az 1. frakció a hulladék frakció, a 3. frakció a bétáin frakció, a 2. és 4. frakciót visszavezetjük a folyamatba és ezáltal növeljük a kitermelést. A betáplált anyag kis cukortartalma következtében cukortartalmú frakciót nem kapunk.
2. táblázat
Maradék melasz elválasztásánál kapott frakciók összetétele (4. példa)
Frakció 1 2 3
Perc összes szilárd anyag koncentrációja 10—115 —125 -153
g/100 g A szilárd anyag összetétele a száraz %-ában kifejezve 14,1 9,0 5,1
szukróz 34,6 33,5 8,8
bétáin 1,5 29,7 76,0
egyéb anyag 63,9 36,8 15,2
5. példa
A cukorrépa melasz elválasztása
A cukorrépa melaszt 39,6% szárazanyag-tartalmúra hígítjuk és a megadott körülmények között a következő jellemzőkkel rendelkező kromatografáló oszlop tetejére visszük.
Oszlop: Na+-formában levő szulfonált polisztirol-divinilbenzol kationcserélő gyanta. 6,5% divinilbenzol. Átlagos szemcseátmérő 0,44 mm. A gyantaágy magassága 4,4 m, átmérője 60 cm.
Hőmérséklet: 81,5 °C.
Áramlási sebesség: 0,246 m3/ó. (0,780 m3/ó/m2).
Bevitt anyag: 39,6%-os vizes oldat.
A szilárd anyag összetétele (a szárazanyag %-ában kifejezve):
szukróz 66,5, bétáin 5,3, egyéb szilárd anyag 28,2, eluálószer víz.
A frakcionálást az 5. ábra mutatja. Ha az anyagot egymást követően tápláljuk be, akkor egy megadott betáplálást követően betáplált anyag cukrot nem tartalmazó frakcióját közvetlenül az előzetesen betáplált anyag betain-tartalmú frakciója után kapjuk. A betáp.
-5184855 látások közötti idő 130 perc. A betáplálások között eluálószerként vizet alkalmazunk és az oszlopban a folyadékszintet mindig a gyanta felett tartjuk.
A 3. táblázat a 4 összegyűjtött frakció komponenseinek eloszlását mutatja. Az 1. frakció a hulladék frakció, a 2. frakciót visszavezetjük, a 3. frakció a cukortartalmú frakció és a 4. frakció a betaintartalmú frakció.
3. táblázat
A cukorrépa melasz elválasztásánál kapott frakciók összetétele (5. példa)
Frakció 1 2 3
Perc Összes szilárd anyag koncentráció- 5—60 60—80 —105
ja g/100 g A szilárd anyag összetétele a száraz anyag %-ában kifejezve 6,1 18,7 26,1
szukróz 30,4 67,4 90,9
bétáin 1,1 0 0
egyéb anyag 68,5 32,6 9,1
6. példa
A vinasz elválasztása
A válaszból a betaint kromatográfiával választjuk el, majd kristályosítjuk. A vinasz fermentációs melléktermék, amely nagy mennyiségű betaint tartalmaz. Az elválasztást asztali méretű oszlopon végezzük. Az elválasztás feltételei a következők; ,
Bevitt anyag: 0,1 liter hígított vinasz, koncentrációja (c) 30 g/100 g.
Áramlási sebesség: 360 ml/ó. (0,237 m3/ó/m2).
Gyanta: Zerolit 225, Na-alak, 3,5% divinilbenzol.
Az oszlop magassága: 0,83 m.
Szemcseméret: 0,23 mm.
Hőmérséklet: 60 °C.
Az oszlop átmérője: 4,4 cm.
A bevitt anyag összetétele (a szárazanyag %-ában . kifejezve):
monoszacharidok 10,1, oligoszacharidok 4,8, bétáin 14,0, egyéb anyag 71,1.
Az egymást követő betáplálások között eltelt idő 135 perc. A betáplálások között eluálószerként vizet alkalmazunk. Az összegyűjtött frakciók jellemzőit a
4. táblázat mutatja.
A betáplálási kapacitás 10,4 kg szárazanyag/ó/m3 gyanta. Az elválasztást a 6. ábra mutatja be grafikusan. A betaintartalmú frakcióból (4. példa) a betaint a 2. és 3. példában megadottak szerint kristályosítással nyerjük ki. Az összkitermelést az anyagnak az 1. példában leírtak szerint történő visszavezetésével növeljük és igy a bevitt anyagban levő betainra számított kitermelés 80% feletti.
4. táblázat
A vinasz. elválasztása során kapott frakciók összetétele (6. példa)
Frakció 1 2 3 4
Perc összes szilárd anyag koncentrációja. 0—10,0 10,0— —117,5 —120 -135
g/100 g A frakciók összetétele % 1,7 4,0 5,5 3,5
monoszacharidok 8,6 8,9 29,9 15,5
bétáin oligoszacharidok 42,4 3,9 62,8 75,5
és egyéb anyag 49,0 87,2 7,3 9,0
7. példa
I
Bétáin előállítása két elválasztási művelettel
A betaint két lépéses elválasztással állítjuk elő a cukorrépa melaszból. Az egyik elválasztás a durva elválasztás, amellyel megnöveljük az oldatban levő bétáin mennyiségét, a második elválasztással pedig a tiszta betain-oldatot kapjuk. A kromatográfiás elválasztást az 1. példában leírtak szerint végezzük. A nyers elválasztási lépés, az első lépés feltételei a következők.
Bevitt anyag: 25101 cukorrépa melasz, koncentrációja 39,9 g szilárd anyag/100 g.
Áramlási sebességé 5,49 g/ó (0,918 m3/ó/m2).
Gyanta: Duolit C 20 Na-alak, 6,5% divinilbenzol.
Az ágy magassága: 6,1 m.
Szemcseméret: 0,45 mm.
Az ágy átmérője: 276 cm.
A betáplálások között eltelt idő: 105 perc.
A bevitt anyag összetétele (a szárazanyag %-ában kifejezve):
monoszacharidok 0,3, diszacharidok 62,4, bétáin 10,6, egyéb anyag 26,7.
Több egymást követő betáplálást végzünk és a betáplálások között az oszlopot vízzel eluáljuk. A betáplálások közötti idő 105 perc, amelyet úgy választottunk meg, hogy a betaintartalmú frakciót a következő betáplálás elején eluáljuk. így a betaintartalmú frakciót, amelyet általában utolsóként gyűjtünk össze, a következőként betáplált anyag első frakciójaként gyűjtjük össze. A betáplált anyagok azonosak, valamint változatlanok az egymást követő folyamatok feltételei.
A nyers elválasztás, azaz a 7. ábra első elválasztásának eredményeit a 8. ábra mutatja. Az eluátumokat 6 frakcióban gyűjtjük össze, ezeknek összetételét az 5. táblázat mutatja.
A betáplálási kapacitás 21,9 kg szárazanyag/ó/m3. Az elválasztási lépések után a betainban gazdag frakciókat (1. frakció) egyesítjük és azt az anyagot visszük be a második elválasztási lépésbe, amelyet a 7. ábrán a „2. elválasztás” jelöl. A 2., 4. és 6. frakciót visszavezetjük. Az egyesített oldatokat bepároljuk 39,7% kon7
-6ι
5. táblázat
A 7. példa szerinti első elválasztás frakcióinak összetétele
Frakció 1 2 3 4 5 6
Perc összes szilárd anyag koncentráció- 0—25 25—35 —52.5 —74,5 —102,5 —105
ja g/100 g A frakciók összetétele a szárazanyag %-ában kifejezve 7,8 7,8 9,9 15,6 22,2 9,4
monoszacharidok 1.9 00 00 00 00 00
diszacharidok 7,3 8.9 37,4 61,5 92,0 70,3
bétáin 59,6 32,6 2,8 00 1.0 17.7
egyéb anyag 31,2 58,5 59,8 38,5 7.0 12,0
centrációra. 35—40% szilárd anyag koncentrációjú oldatok használhatók. A 3. frakciót hulladékként eldob- 20 juk, az 5. frakció pedig a cukortartalmú frakció.
A második frakcionálás feltételei a következők.
Bevitt anyag: 3000 1, koncentrációja 39,7 g/100 g.
Áramlási sebesség: 5,4 m3/ó (0,903 m3/ó/m2.
Gyanta: Duolite C 20, Na-alak, 6,5% divinilbenzol.
Az ágy magassága: 6,2 m.
Szemcseméret: 0,45 mm.
Az ágy átmérője: 276 cm.
A betáplálások közötti idő: 180 perc.
A frakcionálás eredményeit a 9. ábra mutatja. Négy frakciót gyűjtünk, amelynek összetételét a 6. táblázat adatai tartalmazzák.
6. táblázat
A 7. példa szerinti második elválasztás frakcióinak összetétele
Frakció 1 2 3 4
Perc Összes szilárd anyag koncentrációja 0—95 95— 105 —179 —180
g/100 g A frakciók összetétele a szárazanyag %-ában kifejezve 6,1 4,6 11,9 3,9
monoszacharidok 1,1 20,6 3,2 00
diszacharidok 32,0 17,1 0,1 00
bétáin 2,5 57,4 94,9 87,0
egyéb anyag 64,4 4,9 1,8 13,0
A betáplálási kapacitás 12,5 kg szárazanyag/ó/m3·
A betaintartalmú frakció (3. frakció) a szárazanyagban kifejezett betainnak közel a 95%-át tartalmazza. A betaintartalmú 3. frakcióból a betaint, mint azt a követke- 60 ző 8. példában leírjuk, kristályosítással nyerjük ki.
Az 1. frakciót eldobjuk, a 2. és 4. frakciót visszavezetjük a következőként bevitt anyaghoz. A kristályosításnál kikerülő anyagot is visszavezetjük a második elválasztási lépéshez (7. ábra) bevezetett anyaghoz.
8. példa
A betain-monohidrát kristályosítása
A cukorrépa melaszt a 7. példában leírtak szerint két lépésben nagyméretű kromatográfiával választjuk 25 el. A két lépéses elválasztás után a bétáin kitermelése 86%, a betain-oldat tisztasága 90%. A híg betain-oldatot 76 súly% koncentrációjúra pároljuk be. A koncentrált oldatot beoltjuk betain-monohidrát kristályokkal és a betain-monohidrátot 80—85 °C hőmérsékleten 130— 30 180 mbar vákuum alkalmazásával kristályosítjuk. A bétáin kristályok kitermelése 55% (a szárazanyagra vonatkoztatva) és a kristályok tisztasága 99,5%. A kristályosítás ideje 4 óra. A kristályokat általánosan alkalmazott cukor-centrifugában centrifugálással választjuk 35 el az anyalúgtól. A visszamaradó szirupból a 2. példában megadottak szerint kristályosítjuk a vízmentes betaint. A még ezután is visszamaradó folyadékot a 7. ábrán megadottaknak megfelelően visszavezetjük a folyamatba. Az összes bétáin kitermelés 84,7%.
9. példa
A vízmentes bétáin kristályosítása 45
A 7. példában leírtak szerint 90%-os tisztaságú betainoldatot készítünk. Az oldatot bepároljuk 79% koncentrációjúra és beoltjuk vízmentes bétáin kristályokkal. A vízmentes betaint 90—95 °C hőmérsékleten 170—
200 mbar vákuum alkalmazásával kristályosítjuk. A kitermelés 55%, a kristályok tisztasága 99%. A kristályosítás ideje 6 óra. A visszamaradó szirupot a 8. példában leírtak szerint kezeljük tovább.
10. példa
Az invert cukorrépa melasz kromatográfiás . elválasztása
Gyantaoszlop: Na+-formában levő szulfonált polisztirol-divinilbenzol kationcserélő gyanta. Átlagos szemcseátmérő 0,42 mm. Az ágy magassága 5,2 m, az oszlop átmérője 0,255 m. A gyanta teljesen vízbe merül.
Eluálószer: viz.
-7184855
Áramlási sebesség: 0,800 m3/ó/m2.
Hőmérséklet: 78 °C.
A bevitt anyag: enzimatikusan invertált cukorrépa melasz. Az összes szilárd anyag 13,2 kg, amely 35,5 súly %-os oldat formájában van jelen.
összetétele:
monoszacharidok (invert cukor) 70%, (a szárazanyagra számítva) diszacharidok és magasabb szacharidok 3,6%, bétáin 5,7%, egyéb anyag 20,7%.
A kromatográfiás elválasztást a már leírtak szerint végezzük. Az eluátumból 5 frakciót gyűjtünk. A frakciók analízisének eredményeit a 7. táblázat tartalmazza, az elválasztást all. ábra grafikusan szemlélteti.
Az 1. frakció hulladék frakció, a 2. és 5. frakciót viszszavezetjük, a 3. és 4. frakciót pedig összegyűjtjük, ezek 5 tartalmazzák a kívánt termékeket. A bétáin tartalmú frakció (4. frakció) a bevitt anyagban jelen levő bétáin
85%-át tartalmazza.
A betaintartalmú frakciót ioncserélő oszlopra viszszük, amely abszorbeálja a betaint, de nem abszorbeálja 10 a cukrokat. Az eluált cukor-oldatot egyesítjük a kromatográfiás elválasztás cukortartalmú frakciójával (3. frakció). Az ioncserélőt ezután híg ammónium-hidroxidoldattal eluáljuk, így nyerjük ki az abszorbeált betaint. Az eluált oldatból a betaint a már leírtak szerint viz15 mentes bétáin formájában kristályosítjuk.
7. táblázat
Az invert melasz kromatográfiás elválasztása, a frakciók összetétele
Frakció 1 2 3 5 4
Idő (perc) 0-65 —75 —105 —145 —155
összes szilárd anyag, kg 2,7 1,0 4.8 4.5 0,1
Koncentráció, g/100 g 7.4 16,2 25,0 18,0 2,3
A frakciók összetétele a szárazanyag %-ában
kifejezve
Monoszacharidok (invert cukor) 12,1 58,4 92,3 85,0 5,2
Di- és magasabb szacharidok 10,5 8,0 2,5 0,0 0,0
bétáin 0,0 0,0 1.1 14,1 40,4
egyéb anyag 77,4 33,6 4,1 0,9 54,4
A 4. frakció a betaintartalmú, a 3. frakció az invert cukor tartalmú frakció. A betaintartalmú frakció 14,1% betaint és 85% invert cukrot tartalmaz, de egyéb anyag csak nyomokban található meg benne. A tiszta betaint betainban gazdag frakció ioncserés kezelésével nyerjük ki.

Claims (16)

  1. Szabadalmi igénypontok
    1. Eljárás bétáin melaszból történő kinyerésére, azzal jellemezve, hogy a melaszt 20—50% szilárdanyagtartalmúra hígítjuk, majd a híg melaszt egyenletesen vízbe merített olyan polisztirol-szulfonát-só kationcserélő gyantát tartalmazó kromatografáló oszlop tetejére visszük, amely gyanta 2—12 súly% divinilbenzollal van térhálósítva, egyenletes szemcseméretű és átlagos szemcsemérete 0,038—0,84 mm, a melaszt az oszlopról vízzel eluáljuk és gyantaágyból kifolyó eluátumból kinyerjük a lényegében betaint tartalmazó frakciót.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a lényegében betaint tartalmazó frakciót 80 súly% szilárdanyag-tartalmúra pároljuk be, a koncentrált oldatot beoltjuk bétáin kristályokkal, az oldatot 75—95 °C hőmérsékleten vákuum alkalmazásával kristályosítjuk és az oldattól a kapott vízmentes bétáin kristályokat elválasztjuk és Így szirupot hagyunk vissza.
  3. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a kristályosítás során visszamaradó szirupot visszavezetjük a bevitt híg melaszoldathoz.
  4. 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a kristályosítás során kapót vízmentes bétáin kristályokat feloldjuk vízben és igy 60% szilárdanyag-tartalmú oldatot készítünk, az oldatot aktív szenes kezeléssel és szűréssel színtelenítjük, majd az oldatból a betaint 80 °C hőmérsékleten monohidrát kristályok formájában átkristályosítjuk és így olyan kristályokat kapunk, amelyeknek betainra vonatkoztatott tisztasága közel 100%.
  5. 5. Eljárás bétáin melaszból történő kinyerésére, azzal jellemezve, hogy a melaszt 25—50% szilárdanyag-tartalmúra hígítjuk, majd a híg melaszt egyenletesen 0,5— 2,0 m3/ó/m2 gyantaoszlop keresztmetszet áramlási sebességgel olyan vízbe merített, polisztirol-szulfonát-só kationcserélő gyantát tartalmazó kromatografáló oszlop tetejére visszük, amely gyanta 2—12 súly% divinilbenzollal van térhálósítva, egyenletes szemcseméretű és átlagos szemcsemérete 0,038—0,84 mm, a melaszt az oszlopról vízzel eluáljuk és a gyantaágyból kifolyó eluátumból egy első hulladék frakciót, egy második, a bevitt oldatban levő cukor nagyrészét tartalmazó frakciót és egy harmadik, lényegében betaint tartalmazó frakciót nyerünk ki.
  6. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a harmadik, lényegében betaint tartalmazó frakciót 77—81% szilárdanyag-tartalmúra pároljuk be, a koncentrált oldatot beoltjuk bétám kristályokkal, az oldatot 75—85 °C hőmérsékleten vákuum alkalmazásával kristályosítjuk és a kapott vízmentes bétáin kristályokat elválasztjuk az oldatból, és ennek során szirupot hagyunk vissza.
  7. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a kristályosítás során vissza-8184855 maradó szirupot visszavezetjük a bevitt híg melaszoldathoz.
  8. 8. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kristályosítás során kapott vízmentes bétáin kristályokat feloldjuk vízben, az ol- 5 datot aktív szenes kezeléssel és szűréssel színtelenitjük és az oldatból a betaint 80 °C hőmérsékleten monohidrát kristályok formájában átkristályosítjuk és így olyan kristályokat kapunk, amelyeknek betainra vonatkoztatott tisztasága közel 100%.
  9. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzaljellemezve, hogy a lényegében betaint tartalmazó frakciót 35—40% szilárdanyag-tartalmúra koncentráljuk és így koncentrált nyers betaintartalmú oldatot kapunk, a kapott koncentrált oldatot egyenletesen az 1. igénypont szerinti vízbe merített kromatografáló oszlopra visszük és az oszlopból kifolyó eluátumból hulladék frakciót és betaintartalmú frakciót nyerünk ki, amelynek tisztasága nagyobb, mint a betáplált koncentrált oldat tisztasága.
  10. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kisebb tisztaságú frakciókat is elválasztunk és ezeket visszavezetjük a folyamatba.
  11. 11. A 9. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kinyert betaintartalmú frakciót 77—81 súly% szilárdanyag-tartalmúra pároljuk be, a koncentrált oldatot beoltjuk bétáin kristályokkal, az oldatot 85—95 °C hőmérsékleten vákuum alkalmazásával kristályosítjuk és a kapott vízmentes bétáin 30 kristályokat elválasztjuk az oldatból és így szirupot kapunk vissza.
  12. 12. Eljárás bétáin invert melaszból történő előállítására, azzal jellemezve, hogy az invert melaszt 20—50% szilárdanyag-tartalmúra hígítjuk, a híg melaszt egyenletesen olyan vízbe merített, polisztirol-szulfonátsókationcserélő gyantát tartalmazó kromatografáló oszlop tetejére visszük, amely gyanta 2—12 súly% divinilbenzollal van térhálósltva, egyenletes szemcseméretü és szemcsemérete 0,038—0,84 mm, a melaszt oszlopról vízzel eluáljuk és a gyantaágyból kifolyó eluátumból kinyerjük a lényegében betaint tartalmazó frakciót.
  13. 13. A 12. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 10 módja, azzal jellemezve, hogy a lényegében betaint és részben ínvert cukor monoszacharidokat tartalmazó frakciót ioncserés kezeléssel tisztítjuk és koncentráljuk és a betaint híg ammónium-hidroxid-oldattal eluáljuk az ioncserélő oszlopról, majd a semlegesített oldatból 15 kristályosítjuk.
  14. 14. A 13. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ioncserélő oszlopról kapott invert cukrot tartalmazó frakciót egyesítjük a kromatografálás során kapott cukortartalmú frakció20 val.
  15. 15. A 13. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kristályosítás során nyert vízmentes bétáin kristályokat feloldjuk vízben és Így 60% szilárdanyag-tartalmú oldatot készítünk, az
    25 oldatot aktív szenes kezeléssel és szűréssel szintelenitjük és az oldatból a betaint 80 °C hőmérsékleten monohidrát kristályok formájában átkristályosítjuk és így olyan kristályokat kapunk, amelyeknek a betainra vonatkoztatott tisztasága közel 100%.
  16. 16. A 15. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzaljellemezve, hogy a kristályosítás során kapott visszamaradó szirupot visszavezetjük a bevitt híg melasz-oldathoz.
    9 rajz, 10 ábra
    A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 87.2029.66-4 Alföldi Nyomda» Debrecen Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató
    -9184855
    Nemzetközi osztályozás:
    C 07 C 101/12
HU811534A 1980-02-29 1981-02-26 Process for separating bethaine HU184855B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US12599180A 1980-02-29 1980-02-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
HU184855B true HU184855B (en) 1984-10-29

Family

ID=22422432

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU811534A HU184855B (en) 1980-02-29 1981-02-26 Process for separating bethaine

Country Status (17)

Country Link
EP (1) EP0054544B1 (hu)
JP (1) JPH0250895B2 (hu)
BE (1) BE887652A (hu)
BG (1) BG49616A3 (hu)
CS (1) CS256365B2 (hu)
DK (1) DK158222C (hu)
ES (1) ES8207127A1 (hu)
FI (1) FI77845C (hu)
GR (1) GR73024B (hu)
HU (1) HU184855B (hu)
IS (1) IS1327B6 (hu)
IT (1) IT1170766B (hu)
MA (1) MA19080A1 (hu)
RO (1) RO84360B (hu)
SU (1) SU1189334A3 (hu)
WO (1) WO1981002420A1 (hu)
YU (1) YU42383B (hu)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5177008A (en) * 1987-12-22 1993-01-05 Kampen Willem H Process for manufacturing ethanol and for recovering glycerol, succinic acid, lactic acid, betaine, potassium sulfate, and free flowing distiller's dry grain and solubles or a solid fertilizer therefrom
DE4231149C1 (de) * 1992-09-17 1993-12-16 Amino Gmbh Verfahren zur Weiterverarbeitung von technischen Restabläufen der melasseverarbeitenden Industrie
US6663780B2 (en) * 1993-01-26 2003-12-16 Danisco Finland Oy Method for the fractionation of molasses
FI96225C (fi) 1993-01-26 1996-05-27 Cultor Oy Menetelmä melassin fraktioimiseksi
US5795398A (en) * 1994-09-30 1998-08-18 Cultor Ltd. Fractionation method of sucrose-containing solutions
FI97625C (fi) * 1995-03-01 1997-01-27 Xyrofin Oy Menetelmä ksyloosin kiteyttämiseksi vesiliuoksista
FI952065A0 (fi) * 1995-03-01 1995-04-28 Xyrofin Oy Foerfarande foer tillvaratagande av en kristalliserbar organisk foerening
US6224776B1 (en) 1996-05-24 2001-05-01 Cultor Corporation Method for fractionating a solution
FI105048B (fi) * 1997-05-22 2000-05-31 Xyrofin Oy Menetelmä isomaltuloosin ja muiden tuotteiden valmistamiseksi
FI111796B (fi) * 1997-05-28 2003-09-30 Finnfeeds Finland Oy Kiinteä betaiinituote, menetelmä sen valmistamiseksi, ja sen käyttö
JP3539470B2 (ja) * 1997-12-25 2004-07-07 オルガノ株式会社 ベタインの回収方法
FI122018B (fi) * 2000-01-31 2011-07-29 Danisco Menetelmä betaiinin kiteyttämiseksi
FI20021251A0 (fi) * 2002-06-26 2002-06-26 Finnfeeds Finland Oy Menetelmä betaiinin talteenottamiseksi
GB2416776A (en) * 2004-07-28 2006-02-08 British Sugar Plc Enhancement of the fermentability of carbohydrate substrates by chromatographic purification
US8795730B2 (en) 2006-01-31 2014-08-05 David John Vachon Compositions and methods for promoting the healing of tissue of multicellular organisms
FI124319B (fi) 2009-05-08 2014-06-30 Dupont Nutrition Biosci Aps Kiinteän betaiinituotteen käyttö ja menetelmä sen valmistamiseksi
CN104829474B (zh) * 2015-05-27 2017-02-01 中国科学院西北高原生物研究所 一种从枸杞叶中制备甜菜碱化学对照品的方法
CN109232287A (zh) * 2018-08-06 2019-01-18 青海大学 一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法
CN113862318B (zh) * 2021-09-28 2023-12-15 北京化工大学 一种木质纤维素精炼系统及方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2375165A (en) * 1942-06-27 1945-05-01 Great Western Sugar Co Recovery of nitrogenous products from organic wastes
US2586295A (en) * 1946-08-09 1952-02-19 Great Western Sugar Co Recovery of nitrogenous and other compounds
BE525932A (nl) * 1953-01-30 1956-07-06 Centrale Suiker Mij Nv Werkwijze voor het afscheiden van stikstofhoudende verbindingen uit melasse door middel van ionenuitwisseling
US2937959A (en) * 1958-10-23 1960-05-24 Illinois Water Treat Co Purification of sugar solutions by molecular exclusion
DE1136711B (de) * 1959-07-09 1962-09-20 Ile D Etudes Et D Expl De Brev Verfahren zur direkten Extraktion von Betain aus Zuckersaeften
US3214293A (en) * 1961-10-20 1965-10-26 Colonial Sugar Refining Co Process and apparatus for purifying solutions containing sugars
DE2362211C3 (de) * 1973-12-14 1978-05-11 Sueddeutsche Zucker Ag, 6800 Mannheim Verfahren zur Aufarbeitung von Melassen

Also Published As

Publication number Publication date
IS2614A7 (is) 1981-08-30
FI812912L (fi) 1981-09-17
CS143481A2 (en) 1987-09-17
JPH0250895B2 (hu) 1990-11-05
DK158222B (da) 1990-04-16
BG49616A3 (en) 1991-12-16
ES499868A0 (es) 1982-09-01
IT8147911A0 (it) 1981-02-27
ES8207127A1 (es) 1982-09-01
RO84360A (ro) 1984-05-23
FI77845C (fi) 1989-05-10
EP0054544B1 (en) 1985-01-09
IT8147911A1 (it) 1982-08-27
JPS57500286A (hu) 1982-02-18
IS1327B6 (is) 1988-08-03
GR73024B (hu) 1984-01-25
RO84360B (ro) 1984-07-30
MA19080A1 (fr) 1981-10-01
DK453281A (da) 1981-10-13
SU1189334A3 (ru) 1985-10-30
CS256365B2 (en) 1988-04-15
IT1170766B (it) 1987-06-03
BE887652A (fr) 1981-06-15
WO1981002420A1 (en) 1981-09-03
YU42383B (en) 1988-08-31
DK158222C (da) 1990-09-24
YU50581A (en) 1983-12-31
FI77845B (fi) 1989-01-31
EP0054544A1 (en) 1982-06-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4359430A (en) Betaine recovery process
HU184855B (en) Process for separating bethaine
JP4984203B2 (ja) クロマトグラフィー分離のために弱酸性カチオン交換樹脂を使用する溶液からの単糖の回収
US5084104A (en) Method for recovering xylose
US6663780B2 (en) Method for the fractionation of molasses
US4075406A (en) Process for making xylose
CA1083182A (en) Method for recovering xylitol
US6770757B2 (en) Method for recovering products from process solutions
US6773512B2 (en) Method for the recovery of sugars
EP1468121B1 (en) Method for the recovery of sugars
EP2292803A1 (en) Separation process
SU786904A3 (ru) Способ получени ксилозы
US2549840A (en) Separation and fractionation of sugars
US4246431A (en) Process for recovering xylitol from end syrups of the xylitol crystallization
US3511705A (en) Process for the production of invert sugar solutions from molasses
US2501914A (en) Recovery of sucrose from molasses
JPH0767398B2 (ja) 甜菜糖液を処理する方法
JPH06107611A (ja) ベタインの製造方法
US3130082A (en) Sugar recovery process and products
JPH0476680B2 (hu)
FI61518B (fi) Foerfarande foer framstaellning av xylosloesning
SI8110505A8 (sl) Postopek za izoliranje betaina

Legal Events

Date Code Title Description
HU90 Patent valid on 900628