FR3141182A1 - Procédé de purification d’une composition d’huile de liquéfaction de plastique - Google Patents

Procédé de purification d’une composition d’huile de liquéfaction de plastique Download PDF

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washing
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Thomas Coustham
Helene Coulombeau-Leroy
Katell Le Lannic
Anne Vilbé
Paul Mooijman
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TotalEnergies Onetech SAS
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Abstract

L’invention concerne un procédé de purification d’une composition comprenant une huile de liquéfaction de plastique, dans lequel : (a) une composition d’une huile de liquéfaction de plastique est fournie, puis (b) lavée avec une première solution aqueuse pour obtenir une phase organique contenant la composition lavée et un premier effluent aqueux, puis (c) la phase organique de l’étape (b) est traitée en présence d’un composé basique à une température d’au plus 450°C pour obtenir un effluent organique comprenant une composition traitée, et (d) l’effluent organique de l’étape (c) est lavée avec une deuxième solution aqueuse pour obtenir une composition purifiée présentant une teneur réduite en hétéroatomes, et un deuxième effluent aqueux. En outre, lors de l’étape (b), le premier effluent aqueux est renvoyé en totalité ou en partie dans l’étape (d), et/ou lors de l’étape (d), le deuxième effluent aqueux est renvoyé en totalité ou en partie dans l’étape (b). Figure d’abrégé : fig.1

Description

Procédé de purification d’une composition d’huile de liquéfaction de plastique Domaine technique de l’invention
La présente invention concerne un procédé de purification d’une composition comprenant une huile de liquéfaction de plastique et son utilisation subséquente dans des procédés de raffinage et de pétrochimie. Le procédé selon l’invention permet en particulier de diminuer la concentration en hétéroatomes des charges provenant de déchets plastiques, notamment en vue de leur utilisation dans un procédé de vapocraquage.
 Arrière-plan technologique
Les déchets plastiques sont le plus souvent dirigés vers les décharges ou incinérés, et une plus petite partie est dirigée vers le recyclage. Il existe cependant un besoin important, encouragé par les réglementations, de limiter les déchets plastiques dans les décharges. D'autre part, l'élimination des déchets plastiques dans les décharges devient de plus en plus difficile. Il est donc nécessaire de recycler les déchets plastiques.
Une voie possible pour recycler le plastique est la liquéfaction du plastique par pyrolyse ou liquéfaction hydrothermale. Cependant, l'huile plastique obtenue contient généralement de grandes quantités d’hétéroatomes, dont des métaux, et des diènes. De nombreux hétéroatomes, dont des métaux, sont des contaminants pour les catalyseurs des procédés d’hydrotraitement habituellement mis en œuvre pour recycler les plastiques. En outre, les diènes réagissent facilement en formant des gommes. Les diènes sont également des précurseurs de coke dans un vapocraqueur. Il est donc nécessaire de pré-traiter les huiles de liquéfaction de plastique pour pouvoir les recycler.
Il existe de nombreux procédés de traitement permettant de réduire la teneur en hétéroatomes des huiles de liquéfaction de plastique.
Le brevet JP3776335 divulgue un procédé de déchloration et de désazotation d’une huile issue du craquage catalytique ou thermique de déchets plastiques qui est traitée à différentes températures jusqu’à 425°C pendant 30 minutes en présence d’une solution aqueuse d’un composé alcalin d’un métal alcalin ou alcalino-terreux à un pH supérieur ou égal à 7. Le produit de la réaction est ensuite séparé de la solution aqueuse alcaline par séparation liquide-liquide avec de l’éther éthylique.
La demande de brevet WO2012/069467 revendique un procédé d’élimination de siloxanes contenus dans une huile de pyrolyse de plastique par traitement thermique entre 200 et 350°C en présence d’un hydroxyde de métal alcalin à l’état solide ou en solution. L’utilisation d’hydroxyde de calcium à 5% en poids à 225°C ne permet pas d’obtenir de réduction du contenu en siloxanes (tableau 5, p.12 et lignes 9 à 11, p.13). A l’issue de la réaction, l’huile de pyrolyse est séparée par distillation sous pression réduite.
Le brevet FI128848 décrit un enchaînement de procédé comprenant un traitement thermique d’une huile de pyrolyse de plastique à au moins 200°C en présence d’une solution aqueuse alcaline. A l’issue de la réaction, l’huile de pyrolyse est séparée de la phase aqueuse alcaline. Un hydrotraitement final permet d’obtenir une charge de vapocraqueur qui est éventuellement lavée par une solution acide avant introduction dans le vapocraqueur.
La demande de brevet WO2020/020769 revendique un enchaînement de procédé de purification d’une composition comprenant au moins 20 ppm de chlore. De nombreux déchets liquides recyclables peuvent être traités, dont des huiles de pyrolyse de plastique. L’enchaînement de procédé comprend un traitement thermique de la charge en présence d’un hydroxyde de métal alcalin afin d’obtenir un abattement d’au moins 50% du contenu en chlore par rapport à la charge, suivi d’un hydrotraitement afin d’obtenir un nouvel abattement d’au moins 50% du contenu en chlore.
La demande de brevet WO2021/105326 revendique un procédé de valorisation de déchets plastiques liquéfiés comprenant une étape de prétraitement des déchets plastiques liquéfiés par mise en contact avec un milieu aqueux ayant un pH d'au moins 7 à une température de 200°C ou plus, suivi d'une séparation liquide-liquide dans laquelle la phase aqueuse est séparée de la phase organique, pour produire une matière plastique de déchets liquéfiés prétraitée. La solution proposée comprend l’utilisation d’une solution de NaOH dans l’eau. La séparation des phases aqueuse et organique est mise en œuvre par des méthodes physiques (centrifugation) ou chimiques (ajout d’additifs d’aides à la séparation, par exemple des solvants non aqueux, ajout de quantité supplémentaire du milieu aqueux utilisé pour la mise en contact ou d’un milieu aqueux ayant une concentration en substance alcaline différente), ou par gravité.
La plupart des traitements de purification existants sont mis en œuvre à des températures relativement élevées. En outre, ces traitements ne présentent pas de moyens pour abaisser la teneur en silicium, ou encore en métaux alcalins/alcalino terreux présents dans l’huile de pyrolyse de plastique après prétraitement par une base. Or, il est connu que la présence de métaux alcalins/alcalino terreux peut entrainer la désactivation de catalyseurs utilisés dans les procédés catalytiques de recyclage d’huile de liquéfaction plastique purifiée. En outre, les procédés de purification connus utilisent des quantités élevées de réactifs et/ou d’eau.
Il existe donc un besoin pour améliorer les procédés de purification existants.
L’invention vise à proposer un procédé de purification d’huile de liquéfaction de plastique permettant de faciliter sa purification et de réduire les quantités de réactifs et d’eau utilisées, tout en maintenant des performances d’abattement élevées en hétéroatomes, notamment en silicium, y compris pour l’abattement de la teneur en métaux alcalins et/ou alcalino-terreux résultant du traitement de l’huile de liquéfaction de plastique par un composé basique contenant par exemple un métal alcalin ou alcalino-terreux.
A cet effet, l’invention concerne un procédé de purification d’une composition comprenant une huile de liquéfaction de plastique comprenant les étapes suivantes :
(a) fournir une composition comprenant une huile de liquéfaction de plastique, ladite composition contenant au moins 20 ppm en masse d’hétéroatomes,
(b) laver la composition fournie à l’étape (a) avec une première solution aqueuse pour obtenir une phase organique contenant la composition lavée et un premier effluent aqueux contenant la première solution aqueuse et au moins une partie des hétéroatomes initialement contenus dans la composition,
(c) traiter la phase organique de l’étape (b) en présence d’un composé basique à une température d’au plus 450°C pour obtenir un effluent organique comprenant une composition traitée,
(d) laver l’effluent organique de l’étape (c) avec une deuxième solution aqueuse et obtenir une composition purifiée présentant une teneur réduite en hétéroatomes, et un deuxième effluent aqueux contenant la deuxième solution aqueuse, le composé basique et au moins une partie des hétéroatomes initialement contenus dans la composition traitée,
le procédé comprenant en outre au moins une des caractéristiques suivantes :
- lors de l’étape (b), le premier effluent aqueux est renvoyé en totalité ou en partie dans l’étape (d) et ajouté à la deuxième solution aqueuse,
- lors de l’étape (d), le deuxième effluent aqueux est renvoyé en totalité ou en partie dans l’étape (b) et ajouté à la première solution aqueuse.
La première étape de lavage (b) permet en particulier de réduire la teneur de la composition en composés oxygénés et aussi de limiter la quantité de solides se formant lors de l’étape (c), alors que la deuxième étape de lavage (d) va permettre d’éliminer les impuretés contenant des hétéroatomes, notamment les métaux alcalins, alcalino-terreux, le silicium, le chlore, le brome, le fer, l’aluminium et autres, ainsi que le composé basique utilisé lors de l’étape de traitement (c).
De manière surprenante l’utilisation du premier effluent aqueux et/ou du deuxième effluent aqueux dans les étapes (d) et (b) respectivement permet d’améliorer le traitement de la composition tout en limitant à la fois la quantité d’eau utilisée, mais aussi la quantité de composé basique utilisée. Notamment, le procédé selon l’invention permet d’abattre de 65 à 98% d’un ou plusieurs hétéroatomes présents dans la composition. En particulier, le procédé selon l’invention permet d’obtenir une composition purifiée présentant une teneur en silicium inférieure à 2ppm, et/ou une teneur en métaux, notamment en métaux alcalino terreux, inférieure à 2 ppm.
Cet avantage est plus particulièrement observé lorsque le premier effluent aqueux est renvoyé en totalité ou en partie dans l’étape (d) et le deuxième effluent aqueux est renvoyé en totalité ou en partie dans l’étape (b). Les premier et deuxième effluents aqueux peuvent alors circuler dans un circuit reliant les deux sections de lavage mettant en œuvre les deux étapes de lavage, optionnellement avec la possibilité d’injecter de l’eau fraiche dans ce circuit et/ou d’extraire une partie de la phase aqueuse circulant dans le circuit.
Ainsi, dans un mode de réalisation, le premier effluent aqueux et le deuxième effluent aqueux circulent dans un circuit reliant une première section de lavage mettant en œuvre l’étape (b) de lavage à une deuxième section de lavage mettant en œuvre l’étape (d) de lavage. Afin de maintenir un débit d’eau constant dans ce circuit, on pourra réaliser un appoint d’eau en injectant régulièrement de l’eau à l’intérieur du circuit, avantageusement en amont de la deuxième section de lavage. On peut en outre prévoir de soutirer une partie du fluide circulant dans le circuit, de préférence une partie du premier effluent aqueux, en amont de l’injection d’eau.
Ainsi, avantageusement, on injecte de l’eau dans le circuit, optionnellement en amont de la deuxième section de lavage, et optionnellement on soutire une partie du fluide circulant dans le circuit.
Avantageusement, avant son entrée dans l’étape (c), la phase organique de l’étape (b) peut être préchauffée dans un échangeur de chaleur par le deuxième effluent de l’étape (c).
L’étape (c) selon l’invention peut comprendre une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
  • l’étape (c) est mise en œuvre en présence de 0,1 à 50%m de composé basique par rapport à la masse totale de la phase organique traitée,
  • préalablement à l’étape c) ou au cours de l’étape c), on ajoute à la phase organique de l’étape b) (i) un composé basique solide, (ii) un composé basique préalablement solubilisé dans un milieu aqueux, de préférence l’eau, ou (iii) un composé basique préalablement solubilisé dans un solvant,
  • le composé basique comprend un oxyde, un hydroxyde, un bicarbonate ou un alcoolate d’un cation de métal alcalin ou d’un cation de métal alcalino-terreux, ou un hydroxyde ou un bicarbonate d’un cation d'ammonium quaternaire, seuls ou en mélange,
  • le composé basique peut être choisi parmi LiOH, NaOH, CsOH, Ba(OH)2, Na2O, KOH, K2O, CaO, Ca(OH)2, MgO, Mg(OH)2, NH4OH, TBuOH, TEAOH, TMAOH, EtONa, MeONaet leurs mélanges,
  • l’étape c) est mise en œuvre à une température de 50 à 450°C, de préférence de 50 à 350°C, davantage de préférence de 50 à 250°C, plus préférentiellement encore de 50 à 225°C ou de 50 à 200°C, voire de 90°C à 200°C ou de 150 à 200°C ou dans tout intervalle défini par deux quelconques de ces limites,
  • l’étape c) s’effectue pendant une durée de 0,1 seconde à 3 heures, de préférence de 0,1 seconde à 2 heures, davantage de préférence de 1 minute à 1 heure, de manière encore plus préférée de 1 minute à 20 minutes ou de 1 minute à 16 minutes.
L’étape (c) selon l’invention peut être suivie d’une étape de séparation au cours de laquelle le composé basique est séparé de l’effluent et renvoyé en totalité ou en partie en amont de l’étape (c), avantageusement en entrée de l’étape (c), l’étape de séparation étant réalisée par (i) filtration, (ii) centrifugation, (iii) hydrocyclone, (iv) décantation, ou (v) une combinaison de deux ou plusieurs de ces étapes
L’étape (d) selon l’invention peut être suivie d’une étape de séparation des solides par (i) filtration, (ii) centrifugation, (iii) hydrocyclone ou (iv) une combinaison de deux ou plusieurs de ces étapes,
Avantageusement, préalablement au traitement de l’étape (b), ladite composition peut être soumise à (i) une filtration, (ii) une distillation, (iii) une décantation, ou (iv) à la combinaison de deux ou trois des étapes (i) à (iii).
Avantageusement, (e) la composition purifiée de l’étape (d), pure ou diluée, peut subir un hydrotraitement catalytique, à savoir un traitement catalytique sous hydrogène, en une ou deux étapes pour fournir une composition purifiée hydrotraitée.
L’hydrotraitement de l’étape (e) :
- peut s’effectuer en une seule étape dans laquelle la composition purifiée de l’étape (d) est hydrotraitée à une température de 200 à 450°C, de préférence de 200 à 380°C en présence d’hydrogène à une pression absolue de 20 à 140 bars, de préférence de 30 à 100 bars et en présence d’un catalyseur d’hydrotraitement, ou
- peut s’effectuer en une première étape (e-1) dans laquelle la composition purifiée de l’étape (d) est hydrotraitée, de préférence sélectivement hydrogénée, à une température de 80 à 250°C, de préférence de 130 à 250°C en présence d’hydrogène à une pression absolue comprise de 5 à 150 bars, de préférence de 20 à 100 bars et en présence d’un premier catalyseur d’hydrotraitement, et en une deuxième étape (e-2) dans laquelle l’effluent issu de l’étape (e-1) est hydrotraité à une température de 200 à 450°C, de préférence de 250 à 340°C en présence d’hydrogène à une pression absolue de 20 à 150 bars, de préférence de 30 à 100 bars et en présence d’un deuxième catalyseur d’hydrotraitement.
Avantageusement, la composition purifiée et hydrotraitée sortant de l’étape (e) peut en outre être lavée à l'eau pour éliminer les composés inorganiques tels que l'hydrosulfure, le chlorure d'hydrogène, l'ammoniac.
Avantageusement, la composition purifiée de l’étape (d) ou la composition purifiée hydrotraitée de l’étape (e) peut être :
(f) utilisée telle quelle ou séparée en des flux utilisables pour la préparation de carburants et combustibles tels que GPL, essence, diesel, fuel lourd, kérosène et/ou pour la préparation de lubrifiants et/ou d’huiles de base,
et/ou traitée, pure ou diluée, optionnellement séparée en des flux utilisables, dans :
(g) un vapocraqueur pour produire des oléfines, et/ou
(h) un craqueur catalytique en lit fluidisé, et/ou
(i) un hydrocraqueur, puis optionnellement dans un vapocraqueur.
De préférence, la composition purifiée de l’étape (d) ou la composition purifiée hydrotraitée de l’étape (e) peut être soumise, pure ou diluée, optionnellement après séparation en des flux utilisables, à une étape de vapocraquage (g) pour produire des oléfines telles que l’éthylène et le propylène ainsi que des aromatiques tels que le toluène, xylène et benzène, lesquels peuvent ensuite servir à fabriquer de nouveaux polymères par polymérisation.
Les étapes précédemment décrites du procédé selon l’invention peuvent être mises en œuvre les unes après les autres sans étape intermédiaire hormis les étapes additionnelles optionnelles décrites.
L’invention concerne également une installation comprenant une section optionnelle (A) de prétraitement, une première section (B) de lavage, une section de traitement (C), une section optionnelle (S) de séparation, une deuxième section de lavage (D), une section optionnelle d’hydrotraitement (E) et/ou une section optionnelle de préparation d’un carburant ou d’un combustible ou d’un lubrifiant ou d’huile de base (F) et/ou une section optionnelle de traitement dans un vapocraqueur (G) et/ou une section optionnelle de traitement dans un craqueur catalytique en lit fluidisé (H) et/ou une section optionnelle de traitement dans un hydrocraqueur (I) dans laquelle les différentes sections sont reliées fluidiquement pour mettre en œuvre le procédé selon l’invention.
Définitions
La Vitesse Volumique Horaire (VVH) est définie comme le volume horaire de flux de charge par unité de volume catalytique et est exprimée ici en h-1.
Les termes « comprenant » et « comprend » tels qu’utilisés ici sont synonymes avec « incluant », « inclut » ou « contient », « contenant », et sont inclusifs ou sans bornes et n’excluent pas de caractéristiques additionnelles, d’éléments ou d’étapes de méthodes non spécifiés.
La spécification d’un domaine numérique sans décimales inclut tous les nombres entiers et, lorsque c’est approprié, des fractions de ces derniers (par exemple, 1 à 5 peut inclure 1, 2, 3, 4 et 5 lorsque référence est faite à un nombre d’éléments, et peut aussi inclure 1,5, 2, 2,75 et 3,80, lorsque référence est faite à, par exemple, une mesure.).
La spécification d’une décimale comprend également la décimale elle-même (par exemple, « de 1,0 à 5,0 » inclut 1,0 et 5,0). Toute plage de valeurs numériques récitée ici comprend également toute sous-plage de valeurs numériques mentionnée ci-dessus.
Les expressions % en poids et % en masse ont une signification équivalente et se réfèrent à la proportion de la masse en gramme d’un produit rapportée à 100g d’une composition le comprenant.
Sauf indication contraire, les mesures données en parties par million (ppm) sont exprimées en poids.
Par « hétéroatome », on entend tout éléments d’un composé organique différent du carbone et de l’hydrogène.
Le terme « naphtha » renvoie à la définition générale utilisée dans l'industrie du pétrole et du gaz. En particulier, il s'agit d'un hydrocarbure provenant de la distillation du pétrole brut et dont le point d'ébullition est compris entre 15 et 250°C, selon la norme ASTM D2887. Le naphtha ne contient pratiquement pas d'oléfines car les hydrocarbures proviennent du pétrole brut. Il est généralement considéré qu'un naphtha a un nombre de carbone compris entre C5 et C11, bien que le nombre de carbone puisse atteindre dans certains cas C15. Il est également généralement admis que la densité du naphta est comprise entre 0,65 et 0,77 g/mL.
Par «huile de liquéfaction», on entend une huile issue d’un procédé de pyrolyse et/ou d’un procédé de liquéfaction hydrothermale d’une charge hydrocarbonée. Cette charge hydrocarbonée peut comprendre des plastiques, de la biomasse et/ou des élastomères, seuls ou en mélange, notamment sous forme de déchets. Une huile de liquéfaction peut être formée d’un mélange de deux ou plusieurs huiles de liquéfaction provenant de la liquéfaction de charges hydrocarbonées différentes.
Le procédé depyrolysedoit être compris comme un procédé de craquage thermique, typiquement réalisé à une température de 300 à 1000°C ou de 400 à 700°C, mis en œuvre en présence ou non de catalyseur et/ou d’un gaz (pyrolyse rapide, pyrolyse flash, pyrolyse catalytique, hydropyrolyse, steampyrolysis, .…).
Le procédé deliquéfaction hydrothermale(ou HTL pour « Hydrothermal Liquefaction » en anglais) est un procédé de conversion thermochimique utilisant l’eau en tant que solvant, réactif et catalyseur des réactions de dégradation d’une charge hydrocarbonée, l’eau étant typiquement dans un état sous-critique ou supercritique. Le procédé de liquéfaction hydrothermale est typiquement réalisé à une température de 250 à 500 °C et à des pressions de 10 à 25-40 MPa en présence d’eau.
L’expression «huile de liquéfaction de plastique» ou « huile résultant de la liquéfaction de plastique » ou « huile de liquéfaction de déchets plastiques » ou « huile de liquéfaction issue de la liquéfaction de déchets contenant des plastiques » fait référence aux produits liquides hydrocarbonés obtenus à l’issue d’une pyrolyse ou d’une liquéfaction hydrothermale de polymères thermoplastiques et/ou thermodurcissables, seuls ou en mélange, et généralement sous la forme de déchets, optionnellement en mélange avec au moins une autre charge, notamment sous forme de déchets, telle que la biomasse, par exemple choisie parmi la biomasse ligno-cellulosique, le papier et le carton, et/ou un élastomère, par exemple du latex éventuellement vulcanisé ou des pneus.
Le plastique peut être de n’importe quel type, notamment tout type de plastique neuf ou usager, compris dans des déchets ménagers (post consommation) ou industriels. Par plastiques, on entend les matières constituées de polymères et optionnellement de composants auxiliaires tels que plastifiants, charges, colorants, catalyseurs, ignifugeants, stabilisants, .... Par exemple, ces polymères peuvent être du polyéthylène, du polyéthylène halogéné (Cl, F), du polypropylène, du polystyrène, du polybutadiène, du polyisoprène, le poly (téréphthalate d’éthylène) (PET), l’acide polylactique (PLA), l’acrylonitrile-butadiène-styrène (ABS), le polybutylène, le poly(térephthalate de butylène) (PBT), le chlorure de polyvinyle (PVC), le polychlorure de vinylidène, un polyester, un polyamide, un polycarbonate, un polyéther, un polymère époxyde, un polyacétal, un polyimide, un polyesteramide, du silicone etc. De manière générale, on pourra utiliser tout polymère ou mélange de polymères susceptible de produire des hydrocarbures par liquéfaction.
La biomasse peut être définie comme un produit organique végétal ou animal. La biomasse comprend ainsi (i) la biomasse produite par le surplus des terres agricoles, non utilisées pour l’alimentation humaine ou animale : cultures dédiées, appelées cultures énergétiques ; (ii) la biomasse produite par le déboisement (entretien de forêt) ou le nettoyage de terres agricoles ; (iii) les résidus agricoles issus des cultures de céréales, vignes, vergers, oliviers, fruits et légumes, résidus de l’agroalimentaire,... ; (iv) les résidus forestiers issus de la sylviculture et de la transformation du bois ; (v) les résidus agricoles issus de l’élevage (fumier, lisier, litières, fientes,...) ; (vi) les déchets organiques des ménages (papiers, cartons, déchets verts,...) ; (vii) les déchets organiques industriels banals (papiers, cartons, bois, déchets putrescibles,...). L’huile de liquéfaction de plastique traitée par l’invention peut provenir de la liquéfaction de déchets contenant au moins 1%m/m, optionnellement de 1 à 50% m/m, de 2 à 30%m/m ou dans un intervalle défini par deux quelconques de ces limites, d’une ou plusieurs des biomasses, résidus et déchets organiques précités, et le reste étant constitué de déchets plastiques, optionnellement en mélange avec des élastomères, notamment sous forme de déchets.
Les élastomères sont des polymères linéaires ou ramifiés transformés par vulcanisation en un réseau tridimensionnel faiblement réticulé infusible et insoluble. Ils incluent les caoutchoucs naturels ou synthétiques. Ils peuvent faire partie de déchets de type pneu ou de tout autre déchet ménager ou industriel contenant des élastomères, du caoutchouc naturel et/ou synthétique, en mélange ou non avec d’autres composants, tels que plastiques, plastifiants, charges, agent vulcanisant, accélérateurs de vulcanisation, additifs, etc. Des exemples de polymères élastomères incluent les copolymères éthylène-propylène, le terpolymère éthylène-propylène-diène (EPDM), le polyisoprène (naturel ou synthétique), le polybutadiène, les copolymères styrène-butadiène, les polymères à base d’isobutène, les copolymères d'isobutylène isoprène, chlorés ou bromés, les copolymères de butadiène acrylonitrile (NBR), et les polychloroprènes (CR), les polyuréthanes, les élastomères de silicone, etc. L’huile de liquéfaction de plastique traitée par l’invention peut provenir de la liquéfaction de déchets contenant au moins 1%m/m, optionnellement de 1 à 50% m/m, de 2 à 30%m/m ou dans un intervalle défini par deux quelconques de ces limites, d’un ou plusieurs élastomères précités, notamment sous forme de déchets, le reste étant constitué de déchets plastiques, optionnellement en mélange avec des biomasses, résidus et déchets organiques.
L’expression « MAV » (acronyme de « Maleic Anhydric Value » pour « indice d’anhydride maléique ») fait référence à la méthode UOP326-82 qui est exprimée en mg d’anhydride maléique qui réagissent avec 1 g d’échantillon à mesurer.
L’expression « Nombre de brome » correspond à la quantité de brome en grammes ayant réagi sur 100 g d’échantillon et peut être mesuré selon la méthode ASTM D1159-07.
L’expression « Indice de brome » est le nombre de milligrammes de brome qui réagissent avec 100 g d’échantillon et peut être mesuré selon les méthodes ASTM D2710 ou ASTM D5776.
Les points d’ébullition tels que mentionnés ici sont mesurés à pression atmosphérique, sauf indication contraire. Un point d’ébullition initial est défini comme la valeur de température à partir de laquelle une première bulle de vapeur est formée. Un point d’ébullition final est la plus haute température atteignable lors d’une distillation. A cette température, plus aucune vapeur ne peut être transportée vers un condensateur. La détermination des points initial et final fait appel à des techniques connues du métier et plusieurs méthodes adaptées en fonction du domaine de températures de distillation sont applicables, par exemple NF EN 15199-1 (version 2020) ou ASTM D2887 pour la mesure des points d’ébullition de fractions pétrolières par chromatographie en phase gazeuse, ASTM D7169 pour les hydrocarbures lourds, ASTM D7500, D86 ou D1160 pour les distillats.
La concentration en métaux dans les matrices hydrocarbonées peut être déterminée par toute méthode connue. Des méthodes acceptables incluent la fluorescence X (XRF), la spectrométrie de masse par plasma à couplage inductif (ICP-MS) et la spectrométrie d’émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP-AES). Les spécialistes en sciences analytiques savent identifier la méthode la plus adaptée à la mesure de chaque métal et de manière générale de chaque hétéro-élément en fonction de la matrice hydrocarbonée considérée. La teneur en oxygène peut être mesurée suivant la norme : ASTM D5622-17 / D2504-88(2015). La teneur en azote peut être mesurée suivant la norme : ASTM D4629-17. La teneur en soufre peut être mesurée suivant la norme ISO 20846 :2011. La teneur en halogènes, notamment le chlore, le brome, le fluor, peut être mesurée suivant la norme : ASTM D7359-18.
Par « hydrotraitement » on entend tout procédé au cours duquel des hydrocarbures réagissent avec du dihydrogène, typiquement sous pression, en présence d’un catalyseur ou non. L’hydrotraitement peut ainsi comprendre une ou plusieurs réactions choisies parmi l’hydrodésulfuration (HDS), l’hydrodéazotation (HDN), l’hydrodéoxygénation (HDO), l’hydrodémétallation (HCM), l’hydrocraquage, l’hydroisomérisation et l’hydrogénation (hydrogénation des composés insaturés en composés saturés).
Par « catalyseur d’hydrotraitement », on entend un catalyseur favorisant l’incorporation d’hydrogène dans les produits. Ce type de catalyseur est typiquement un catalyseur métallique comprenant un ou plusieurs métaux des groupes 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13 et 14 du tableau périodique.
Les caractéristiques particulières, structures, propriétés, modes de réalisation de l’invention peuvent être combinés librement en un ou plusieurs modes de réalisation non spécifiquement décrits ici, comme cela peut être apparent à des spécialistes du traitement des huiles de liquéfaction de plastique mettant en œuvre leurs connaissances générales.
Description détaillée de l’invention
Description de la composition comprenant une huile de liquéfaction de plastique
La composition fournie à l’étape (a) comprend une huile de liquéfaction de plastique. Cette huile de liquéfaction de plastique peut être une huile de pyrolyse de plastique, une huile de liquéfaction hydrothermale de plastique ou un mélange des deux.
Dans un mode de réalisation préféré, la composition peut comprendre uniquement une huile de liquéfaction de plastique.
Alternativement, La composition traitée par le procédé selon l’invention peut comprendre au moins 1%en masse, voire au moins 2% en masse d’huile(s) de liquéfaction de plastique. Le reste peut alors être composé d’au plus 99% en masse, respectivement au plus 98% en masse, d’un diluant ou solvant tel qu’un hydrocarbure et/ou d’un ou plusieurs composants listés ci-dessous.
Dans un mode de réalisation, la composition peut comprendre au moins 5%m, de préférence 10%m, davantage de préférence au moins 25 %m, de manière encore plus préférée au moins 50 % en masse, plus préférablement 75 % en masse, encore plus préférablement au moins 90 % en masse d'huile de liquéfaction de plastique. La composition peut comprendre au plus 80%m ou 90%m ou 95%m ou 100%m d’huile de liquéfaction de plastique. La teneur en masse d'huile(s) de liquéfaction de plastique de la composition peut être comprise dans tout intervalle défini par deux des limites précédemment fixées.
La composition peut comprendre un ou plusieurs des composants suivants : une huile de tall, une huile alimentaire usagée, une graisse animale, une huile végétale telle qu’une huile de colza, de canola, de ricin, de palme, de soja, une huile extraite d’une algue, une huile extraite d’une fermentation de microorganismes oléagineux tels que des levures oléagineuses, une huile de liquéfaction de biomasse, notamment une huile de liquéfaction de biomasse telle que dePanicum virgatumou une huile de liquéfaction de biomasse lignocellulosique, par exemple une huile de liquéfaction de bois, de papier et/ou de carton, une huile obtenue par liquéfaction de meubles usagés broyés, une huile de liquéfaction d’élastomères par exemple du latex éventuellement vulcanisé ou des pneus, ainsi que leurs mélanges.
La composition peut présenter un nombre de brome d'au plus 150 g Br2/ 100g, de préférence d'au plus 100 g Br2/ 100g, encore plus préférablement d'au plus 80 g Br2/ 100g, le plus préféré étant d'au plus 50 g Br2/ 100g, tel que mesuré selon la norme ASTM D1159.
La composition peut présenter une teneur en hétéroatomes d’au moins 20 ppm.
L'autre composant peut comprendre tout diluant miscible avec l'huile de liquéfaction de plastique. Ce diluant a de préférence un indice de diène d'au plus 0,5 g I2/100 g, mesuré selon UOP 326-17, un indice de brome d'au plus 5 g Br2/100 g, mesuré selon ASTM D1159. Le diluant est de préférence choisi parmi un naphta et/ou un solvant paraffinique et/ou un diesel ou un gasoil de distillation directe, contenant au plus 1 % en poids de soufre, de préférence au plus 0. 1 % en poids de soufre, et/ou un courant d'hydrocarbures ayant un intervalle d'ébullition entre 50°C et 150°C ou un intervalle d'ébullition entre 150°C et 250°C ou un intervalle d'ébullition entre 200°C et 350°C, ayant de préférence un indice de brome d'au plus 5 gBr2/100g, et/ou un indice de diène d'au plus 0,5 gI2/100g ou toute combinaison de ceux-ci.
L’étape (a) de fourniture de la composition peut comprendre :
(a1) une étape de liquéfaction de déchets contenant des plastiques et l’obtention d’un produit d’hydrocarbures comprenant une phase gazeuse, une phase liquide et une phase solide,
(a2) une étape de séparation de la phase liquide dudit produit, ladite phase liquide formant une huile de liquéfaction de plastique,
(a3) une étape optionnelle de mélange de l’huile de liquéfaction de plastique avec un diluant ou un solvant.
L’étape (a1) de liquéfaction peut comprendre une étape de pyrolyse, typiquement réalisée à une température de 300 à 1000°C ou de 400 à 700°C, cette pyrolyse étant par exemple une pyrolyse rapide ou une pyrolyse flash ou une pyrolyse catalytique ou une hydropyrolyse.
Alternativement ou en combinaison, l’étape (a1) de liquéfaction peut comprendre une étape de liquéfaction hydrothermale, typiquement réalisée à une température de 250 à 500 °C et à des pressions de 10 à 25-40 MPa.
Les déchets traités à l’étape (a1) peuvent être des déchets plastiques éventuellement mélangés à de la biomasse, tel que précédemment décrit.
L’étape (a2) de séparation permet d’éliminer la phase gazeuse, essentiellement les hydrocarbures en C1-C4 et la phase solide (typiquement du char) pour ne récupérer que la phase organique liquide formant une huile de liquéfaction.
Une huile de liquéfaction de plastique comprend typiquement de 30 à 80%m/m de paraffines (y compris les cycloparaffines), de 10 à 95% m/m de composés insaturés (comprenant des oléfines, des diènes et des acétylènes), de 5 à 70%m/m d’aromatiques. Ces teneurs peuvent être déterminées par chromatographie en phase gazeuse.
Notamment, une huile de liquéfaction de plastique peut comprendre un nombre de Brome de 10 à 130 g Br/100g, tel que mesuré selon la norme ASTM D1159, et/ou un indice d’anhydride maléique (UOP326-82) de 1 à 55 mg d’anhydride maléique/1g.
Une huile de liquéfaction de plastique comprend typiquement au moins 20 ppm d’hétéroatomes, voire au moins 30ppm d’hétéroatomes,
Une huile de liquéfaction de plastique peut notamment comprendre une ou plusieurs des teneurs en hétéroatomes suivantes : de 0 à 8% m/m d’oxygène (mesuré selon la norme ASTM D5622), de 1 à 13000 ppm d’azote (mesuré selon la norme ASTM D4629), de 2 à 10000ppm de soufre (mesuré selon la norme ISO 20846), de 1 à 10000ppm de métaux (mesuré par ICP), de 50 à 6000ppm de chlore (mesuré selon la norme ASTM D7359-18), de 0 à 200ppm de brome (mesuré selon la norme ASTM D7359-18), de 1 à 40ppm de fluor (mesuré selon la norme ASTM D7359-18), 1 à 2000 ppm de silicium (mesuré par XRF).
Description détaillée de l’étape optionnelle de pré-traitement de la composition
Préalablement au lavage de l’étape (b), généralement entre l’étape (a) et (b), l’invention peut également comprendre une étape de prétraitement optionnelle, dans laquelle ladite composition est soumise, notamment immédiatement avant l’étape (b) à (i) une filtration, (ii) une distillation, (iii) une décantation, ou (iv) à la combinaison de deux ou trois des étapes (i) à (iii). Cette étape additionnelle peut permettre d’abattre une partie des impuretés contenues dans la composition telles que l’oxygène, l’azote, le chlore, le soufre ou autres hétéroatomes. Notamment la réduction de la quantité d’oxygène peut permettre d’éviter la formation de solide et/ou de gels lors de l’étape (d).
Description détaillée de la première étape de lavage (étape (b))
Lors de cette première étape de lavage (b), la composition fournie à l’étape (a), optionnellement prétraitée tel que précédemment décrit, est lavée avec une première solution aqueuse pour obtenir une phase organique contenant la composition lavée et un premier effluent aqueux contenant la première solution aqueuse et au moins une partie des hétéroatomes initialement contenus dans la composition. Dit autrement, en sortie de cette première étape de lavage, la phase organique et le premier effluent aqueux sont récupérés séparément, par exemple suite à une séparation liquide/ liquide (centrifugation et/ou décantation et/ou autre tel que par hydrocyclone ou filtration) réalisée en fin de l’étape de lavage. L’étape de lavage intègre ainsi une séparation liquide/liquide.
Cette première solution aqueuse peut présenter un pH neutre (pH=7), basique (pH>7) ou acide (pH<7).
Cette première solution aqueuse peut comprendre de l’eau, et optionnellement une partie ou la totalité du deuxième effluent aqueux provenant de la deuxième étape de lavage (d). Dans un mode de réalisation, la première solution aqueuse peut comprendre uniquement le deuxième effluent aqueux.
Lorsque le deuxième effluent aqueux de la deuxième étape de lavage (d) est utilisé en totalité ou en partie comme première solution aqueuse dans cette étape, le pH de la deuxième solution aqueuse sera alors généralement basique, ce qui favorise l’abattement des composés oxygénés.
La première solution aqueuse utilisée peut néanmoins présenter un pH acide, basique ou neutre, de préférence un pH basique (pH>7). Un pH acide peut être obtenu par addition d’un ou plusieurs acides organiques ou inorganiques. Des exemples d’acides organiques utilisables comprennent l’acide citrique (C6H8O7), l'acide formique (CH₂O₂), l'acide acétique (CH₃COOH). Des exemples d’acides inorganiques sont l'acide sulfamique (H3NSO3), l’acide chlorhydrique (HCl), l'acide nitrique (HNO3), l'acide sulfurique (H2SO4), l'acide phosphorique (H3PO4). Un pH basique peut être obtenu par addition d’oxydes de métaux alcalins et alcalino-terreux, d’hydroxydes de métaux alcalins et alcalino-terreux (par exemple NaOH, KOH, Ca(OH)2), de bicarbonates de métaux alcalins et alcalino-terreux et des amines (par exemple triéthylamine, éthylènediamine, ammoniaque).
Toutefois, de préférence, aucun composé basique autre que celui présent dans le deuxième effluent aqueux, est ajouté à la première solution aqueuse.
Cette première étape permet typiquement d’éliminer tout ou partie des composés oxygénés (acides carboxyliques, esters, carbonyles, alcools) initialement contenus dans la composition.
Une partie, voire la totalité, du composé basique provenant de la deuxième solution aqueuse et présent dans la première solution aqueuse peut être neutralisée lors de cette première étape de lavage de sorte que le premier effluent aqueux peut présenter un pH neutre, voire acide, favorisant la séparation du composé basique lors de la mise en œuvre de la deuxième étape de lavage.
Lors de cette étape de lavage (b), le ratio volumique première solution aqueuse/composition peut être de 1/99 à 90/10, de 10/90 à 90/10, de 20/80 à 80/20, de 30/70 à 70/30, de 35/65 à 65/35, de 35/65 à 60/40, ou de 40/60 à 60/40.
L’étape (b) peut être réalisée à une température de 10°C à 120°C, de préférence de 15°C à 95°C, d’avantage de préférence de 15°C à 80°C, ou encore dans tout intervalle défini par deux quelconques de ces limites, avantageusement sans chauffage externe. L’étape (b) est typiquement mise en œuvre à la pression atmosphérique.
L’étape (b) peut comprendre, ou consister en, la mise en contact de la composition fournie par l’étape (a) avec de l’eau et/ou le deuxième effluent aqueux dans une section de lavage par tout moyen connu dans l’art antérieur.
Par exemple, la composition fournie par l’étape (a) et la première solution aqueuse peuvent être introduits dans des cuves, des réacteurs ou des mélangeurs couramment utilisés dans la profession et les deux composants peuvent être mélangés. La mise en contact peut comprendre une agitation vigoureuse des deux composants par un dispositif de mélange. Par exemple, les deux composants peuvent être mélangés ensemble par agitation ou par secouage. Alternativement, la mise en contact peut être réalisée dans une enceinte dans laquelle les deux composants circulent à contre-courant, par exemple dans des colonnes de contact avec un garnissage adéquat afin d’augmenter le contact entre la phase de la composition traitée et l’eau ou un solvant non miscible. Alternativement, la mise en contact peut être réalisée dans un mélangeur statique en mode co-courant ou dans une enceinte de cavitation.
La mise en contact peut se produire plus d’une fois, notamment dans les conditions présentées ci-dessus.
L’étape de lavage (b) peut être mise en œuvre en continu ou en batch.
Description détaillée de l’étape (c)
L‘étape (c) est une étape de traitement de la phase organique de l’étape (b) en présence d’un composé basique à une température d’au plus 450°C pour obtenir un effluent organique comprenant une composition traitée.
Ce traitement permet notamment de modifier les composés contenant des hétéroatomes et de favoriser leur élimination ultérieure.
De manière générale, on notera que, comme une partie, voire la majorité, des composés oxygénés initialement présents dans la composition ont été éliminés lors de la première étape de lavage, la quantité de composé basique nécessaire dans cette étape de traitement peut être réduite par rapport à un procédé ne comprenant pas cette première étape de lavage. L’invention permet ainsi d’économiser jusqu’à 40%, voire plus, de la quantité de composé basique utilisée lors de l’étape (c), mais aussi de limiter les problèmes de corrosion liés à la présence de composés oxygénés acides et de limiter la formation de solide lors de l’étape de lavage (d), facilitant la mise en œuvre de cette dernière. L’invention peut également permettre de réduire la quantité d’impuretés à éliminer restante dans l’effluent organique comprenant la composition traitée sortant de l’étape (c), ce qui peut permettre de réduire, la quantité d’eau nécessaire lors de l’étape (d).
L’étape (c) est mise en œuvre en présence d’un composé basique, de préférence un composé basique nucléophile.
Avantageusement, le composé basique peut présenter un pKa dans l'eau d'au moins 7,5.
Avantageusement, la quantité de composé basique utilisée est de 0,1 à 50%m, de préférence de 0,1 à 40%m, davantage de préférence de 0,1 à 30%m, de manière préférée de 0,1 à 20%m, de manière encore plus préférée de 0,1 à 15%m par rapport à la masse totale de la composition traitée (phase organique fournie par l’étape (b)).
De préférence, la quantité de composé basique utilisée est d’au moins 0,5%m, davantage de préférence d’au moins 1%m, de manière encore plus préférée d’au moins 3%m de manière encore plus préférée d’au moins 5%m voire d’au moins 10%m, et d’au plus 50%m, 40%m, 30%m, 20%m ou 15%m, par rapport à la masse totale de la composition traitée (phase organique fournie par l’étape (b)).
Dans un mode de réalisation, lors de l’étape (c), la phase organique peut être mise en contact avec 0,1 à 15% en masse d’un composé basique, de préférence en présence d’eau, davantage de préférence avec 0,5 à 15% en masse d’un composé basique, de manière encore préférée avec 1 à 15% en masse d’un composé basique, notamment de 3 à 15% en masse, voire de 5 à 15% en masse ou de 10 à 15% en masse par rapport à la masse totale de la composition traitée, ou dans tout intervalle défini par deux des précédentes limites.
Le composé basique peut être ajouté à la phase organique fournie par l’étape (b) soit avant l’étape (c) ou au cours de l’étape (c). Cette addition du composé basique à la phase organique peut éventuellement être suivie d’une étape de mélange avant la mise en œuvre de l’étape (c).
Le composé basique peut être ajouté à la phase organique sous forme solide ou solubilisé dans un milieu aqueux, de préférence de l’eau. Notamment, l’étape (c) peut être mise en œuvre sans ajout de solvant autre que l’eau ou qu’un solvant éventuellement déjà présent dans la composition.
Avantageusement, le composé basique ajouté à l’étape (c) est en solution dans l’eau. Ainsi, au cours de l’étape (c), la phase organique peut être mise en contact avec une solution aqueuse d’un composé basique, de préférence un composé basique comprenant un cation de métal alcalin ou alcalino-terreux. L’homme du métier choisira alors une quantité d’eau suffisante pour dissoudre/solubiliser le composé basique, de préférence une quantité d’eau la plus faible possible, ou juste suffisante pour saturer l’eau en composé basique.
Alternativement, Le composé basique peut être ajouté à la phase organique solubilisé dans un solvant, miscible ou non miscible avec ladite phase organique.
Lorsque le composé basique est solubilisé dans un solvant ou dans de l’eau, l’homme du métier choisira alors une quantité de solvant/d’eau suffisante pour le dissoudre/solubiliser, de préférence une quantité de solvant/d’eau la plus faible possible. Le ratio en volume du solvant/eau contenant le composé basique / phase organique, i.e. le ratio en volume du mélange (composé basique + solvant ou eau)/ phase organique, pourra être de 0,1/99,9 à 80/20, de 1/99 à 80/20, de 1/99 à 70/30, de 1/99 à 65/35, de 1/99 à 60/40, de 1/99 à 50/50, ou encore dans tout intervalle défini par deux quelconques des bornes précitées.
Une solution, notamment une solution aqueuse, saturée en composé basique pourra avantageusement être utilisée.
Avantageusement, le composé basique ajouté à l’étape (c) est en solution dans l’eau ou dans un solvant, et la teneur en composé basique de l’eau ou du solvant est de 0,1 à 50% en masse, de préférence de 15 à 50% en masse, davantage de préférence de 25% à 50% en masse, de manière préférée de 40 à 50% en masse, de manière encore plus préférée l’eau (ou le solvant) est saturée en composé basique, notamment l’eau (ou le solvant) contient une quantité juste suffisante de composé basique pour obtenir une solution saturée.
Un solvant miscible utilisable peut être un solvant polaire comprenant une fonction alcool et/ou une fonction éther, idéalement choisi parmi les alcools en C1 à C4, de préférence parmi le méthanol, l’éthanol, le propan-1-ol, le propan-2-ol, le butan-1-ol, le butan-2-ol, le 2-méthylpropan-1-ol, le propylène glycol.
Un solvant non miscible utilisable peut être un solvant polaire non miscible.
A titre d’exemple, on pourra considérer que le solvant polaire (ou qu’un mélange de solvants polaires le cas échéant) est non miscible lorsque son taux de récupération est supérieur ou égal à 0,95. Ce taux de récupération est défini comme le rapport du volume d’extrait sur le volume de solvant initial, cet extrait étant une phase contenant le solvant, non miscible avec la composition contenant une huile de liquéfaction, récupérée après agitation puis décantation d’un mélange d’une partie par volume de solvant avec vingt-cinq parties par volume de la composition contenant une huile de liquéfaction à purifier, à pression atmosphérique et à une température de 20°C.
On pourra notamment déterminer ce taux de récupération en suivant la procédure suivante :
  • Introduction de 50 mL de composition contenant une huile de liquéfaction dans un ballon à fond plat d’un volume de 100mL, à l’aide d’une pipette de précision de +/-0,5mL,
  • Introduire 2 mL de solvant dans le ballon, à l’aide d’une pipette de précision +/-0,1mL,
  • Introduire un barreau aimanté, fermer le ballon avec un bouchon en polypropylène,
  • Agiter le mélange sur une plaque d’agitation mécanique à une vitesse 500 tours/min pendant 5min,
  • A la fin des 5 minutes, arrêter l’agitation, retirer le barreau aimanté à l’aide d’une tige aimantée,
  • Transférer le contenu du ballon dans un tube gradué présentant une précision de +/-0,05 mL pour un volume inférieur ou égal à 2mL et une précision de +/-0,1 mL pour un volume supérieur à 2mL. Attendre la démixtion complète par décantation et mesurer le volume des 2 phases à l’aide des graduations. On considère que la démixtion complète est atteinte lorsque les volumes des deux phases ne varient plus.
Des solvants polaires non miscibles acceptables comprennent (i) des composés soufrés, par exemple le diméthylsulfoxyde, (ii) des composés azotés, par exemple leN,N-diméthylformamide, (iii) des composés halogénés, par exemple le dichlorométhane ou le chloroforme, (iv) l’éthylène glycol, ou encore :
  • les éthers de glycol, incluant notamment le polyéthylène glycol de formule chimique HO-(CH2-CH2-O)n-H de masse molaire moyenne en masse de 90 à 800g/mol, par exemple le diéthylène glycol et le tétraéthylène glycol, le polypropylène glycol de formule chimique H[OCH(CH3)CH2]nOH de masse molaire moyenne en masse de 130 à 800g/mol, par exemple le dipropylène glycol et le tétrapropylène glycol,
  • les dialkyl formamides, dans lesquels le groupe alkyl peut comprendre de 1 à 8 ou de 1 à 3 atomes de carbones, notamment le diméthyl formamide (DMF),
  • les dialkyl sulfoxydes, dans lesquels le groupe alkyl peut comprendre de 1 à 8 ou de 1 à 3 atomes de carbones, notamment le diméthylsulfoxyde (DMSO) et le sulfolane
  • les composés comprenant un cycle furane,
  • les esters de carbonate cycliques, comprenant notamment de 3 à 8 ou de 3 à 4 atomes de carbones, notamment le carbonate de propylène et le carbonate d’éthylène.
Un ou plusieurs des solvants précités peut être utilisé. Toutefois, avantageusement, un seul des solvants précités peut être utilisé pourvu qu’il soit non miscible avec la composition contenant une huile de liquéfaction à purifier.
De préférence, le solvant polaire peut être l’éthylène glycol ou un éther de glycol, en particulier le polyéthylène glycol de formule chimique HO-(CH2-CH2-O)n-H de masse molaire moyenne en masse de 90 à 800g/mol ou le polypropylène glycol de formule chimique H[OCH(CH3)CH2]nOH de masse molaire moyenne en masse de 130 à 800g/mol, ou un composé comprenant un cycle furane, ou un ester de carbonate cyclique, en particulier le carbonate de propylène ou d’éthylène, seuls ou en mélange, de préférence seuls.
Dans un mode de réalisation préféré, le solvant polaire est choisi parmi le carbonate de propylène, le carbonate d’éthylène, l’éthylène glycol et le polyéthylène glycol de formule chimique HO-(CH2-CH2-O)n-H de masse molaire moyenne en masse de 90 à 800g/mol, seuls ou en mélange, de préférence seuls.
Dans un mode de réalisation, le composé basique peut comprendre un oxyde, un hydroxyde, un bicarbonate, ou un alcoolate d’un cation de métal alcalin ou d’un cation de métal alcalino-terreux, ou un hydroxyde ou un bicarbonate d’un cation d'ammonium quaternaire, par exemple d’un cation de tétraméthylammonium (TMA+), de tétraéthylammonium (TEA+), de tétrapropylammonium (TPA+), de tétrabutylammonium (TBA+). De préférence, le composé basique peut comprendre un oxyde ou un hydroxyde précité, seul ou en mélange.
Dans un mode de réalisation préféré, le composé basique peut être choisi parmi LiOH, NaOH, CsOH, Ba(OH)2, Na2O, KOH, K2O, CaO, Ca(OH)2, MgO, Mg(OH)2, NH4OH, TMAOH, TEAOH, TBuOH, EtONa, MeONa, et leurs mélanges. Un composé basique préféré peut être choisi parmi NaOH, KOH et leurs mélanges, de préférence en solution dans l’eau.
Le solvant utilisé pour solubiliser le composé basique peut être l’eau, un alcool, par exemple le méthanol ou l’éthanol, ou tout autre solvant organique permettant de solubiliser le composé basique choisi, de préférence l’eau.
L’étape (c) peut être mise en œuvre à une température d’au plus 450°C. Dans un mode de réalisation, l’étape (c) peut être mise en œuvre à une température de 50 à 450°C, de préférence de 50 à 350°C, davantage de préférence de 50 à 250°C, plus préférentiellement encore de 50 à 225°C ou de 50 à 200°C, voire de 90°C à 200°C ou de 150 à 200°C ou dans tout intervalle défini par deux quelconques de ces limites.
L’étape c) de traitement peut être mise en œuvre à une pression absolue de 0,1 à 100 bars, de préférence de 1 à 50 bars.
Dans un mode de réalisation particulièrement préféré, l’étape (c) s’effectue pendant une durée de 1 minute à 3 heures, de préférence de 1 minutes à 1 ou 2 heures, davantage de préférence de 1 minute à 20 minutes, de préférence de 1 minute à 16 minutes, à une température d’au plus 250°C, davantage de préférence d’au plus 225°C, de manière encore plus préférée d’au plus 200°C. Dans ce mode de réalisation particulièrement préféré, l’étape (c) peut être réalisée à une température d’au moins 50°C, de préférence d’au moins 90°C, plus préférentiellement d’au moins 150°C. Dans ce mode de réalisation particulièrement préféré, l’étape (c) peut être réalisée à une pression absolue de 0,1 à 100 bars, de préférence de 1 à 50 bars.
Dans ce mode de réalisation particulièrement préféré, la phase organique peut avantageusement être mise en contact avec :
- 0,1 à 15% en masse d’un composé basique, comprenant avantageusement un cation de métal alcalin ou alcalino-terreux, et de préférence en présence d’eau, de préférence avec 0,5 à 15% en masse d’un composé basique, davantage de préférence avec 1 à 10% en masse d’un composé basique (pourcentages massiques de composé basique par rapport à la phase organique), et/ou
- avec de l’eau contenant de 15 à 50% en masse de composé basique, de préférence de 25% à 50% en masse, davantage de préférence de 40 à 50% en masse (pourcentages massiques de composé basique par rapport à l’eau), de manière encore plus préférée avec de l’eau saturée en composé basique.
Une base forte préférée peut être choisie parmi LiOH, NaOH, CsOH, Ba(OH)2, Na2O, KOH, K2O, CaO, Ca(OH)2, MgO, Mg(OH)2, TMAOH, TEAOH, TBuOH, EtONa, MeONa et leurs mélanges. Une base forte davantage préférée peut être choisie parmi NaOH, KOH et leurs mélanges, notamment pour la mise en œuvre du mode de réalisation particulièrement préféré.
Description détaillée de l’étape additionnelle optionnelle de séparation
L’étape (c) peut être suivie d’une étape de séparation au cours de laquelle le composé basique est séparé de l’effluent organique et renvoyé en totalité ou en partie en amont de l’étape (c), avantageusement en entrée de l’étape (c), l’étape de séparation étant réalisée par (i) filtration, (ii) centrifugation, (iii) hydrocyclone, (iv) décantation ou (v) une combinaison de deux ou plusieurs de ces étapes. Ceci permet notamment de réduire la quantité de composé basique utilisée lors de l’étape (c).
Cette étape optionnelle permet de récupérer le composé basique en solution aqueuse ou sous forme solide selon la nature du composé basique ajouté à l’étape (c). Il pourra donc s’agir d’une séparation liquide-liquide ou liquide-solide selon le cas.
Description détaillée de l’étape additionnelle optionnelle de séparation des solides
L’étape (d) peut être suivie d’une étape de séparation des solides par (i) filtration, (ii) centrifugation, (iii) hydrocyclone ou (iv) une combinaison de deux ou trois de ces étapes. Cette étape optionnelle peut faciliter la mise en œuvre de l’étape ultérieure de traitement (étapes (e), (f), (g), (h)), en particulier lorsque l’étape optionnelle de séparation précédemment décrite n’est pas réalisée.
Description détaillée d e la deuxième étape de lavage ( d )
Lors de l’étape (d), l’effluent organique de l’étape (c) est soumis à un lavage avec une deuxième solution aqueuse. Cette étape (d) permet de récupérer une phase organique qui forme la composition purifiée présentant une teneur réduite en hétéroatomes et un deuxième effluent aqueux contenant la deuxième solution aqueuse, le composé basique et au moins une partie, voire la totalité, des hétéroatomes initialement contenus dans la composition traitée. Dit autrement, en sortie de cette deuxième étape de lavage, la phase organique et le deuxième effluent aqueux sont récupérés séparément, par exemple suite à une séparation liquide/ liquide (centrifugation et/ou décantation et/ou autre tel que par hydrocyclone ou filtration) réalisée en fin de l’étape de lavage. L’étape de lavage intègre ainsi une séparation liquide/liquide.
Cette étape de lavage (d) permet d’éliminer les impuretés contenant des hétéroatomes présentes dans l’effluent organique contenant la composition traitée sortant de l’étape (c) en les solubilisant dans l’eau. Cette étape de lavage permet également de séparer le composé basique de la composition purifiée.
La deuxième solution aqueuse peut comprendre de l’eau, et optionnellement une partie ou la totalité du premier effluent aqueux provenant de la première étape de lavage (b).
Dans un mode de réalisation, la deuxième solution aqueuse peut comprendre uniquement le premier effluent aqueux.
Dans un mode de réalisation, la deuxième solution aqueuse peut comprendre le premier effluent aqueux auquel a été ajouté de l’eau, notamment de l’eau à pH neutre ou acide.
La deuxième solution aqueuse utilisée lors de l’étape (d) peut présenter un pH basique, un pH acide (PH<7) ou neutre (pH=7). En particulier, lorsque la première solution aqueuse est renvoyée en totalité ou en partie à la deuxième étape de lavage et notamment lorsque la deuxième solution aqueuse est elle-même renvoyée en totalité ou en partie à la première étape de lavage, la deuxième solution aqueuse utilisée peut contenir du composé basique utilisé à l’étape (c) et peut ainsi présenter un pH basique, généralement faiblement basique. Un pH acide peut être obtenu par addition d’un ou plusieurs acides organiques ou inorganiques. Des exemples d’acides organiques utilisables comprennent l’acide citrique (C6H8O7), l’acide formique (CH₂O₂), l’acide acétique (CH₃COOH)’. Des exemples d’acides inorganiques sont l’acide chlorhydrique (HCl), l’acide sulfamique (H3NSO3), l’acide nitrique (HNO3), l’acide sulfurique (H2SO4), l’acide phosphorique (H3PO4). De préférence, l’eau peut présenter un pH de 0,1 à 6,9.
Dans un mode de réalisation particulièrement préféré, lors de l’étape (b), le premier effluent aqueux est renvoyé en totalité ou en partie dans l’étape (d) et ajouté à la deuxième solution aqueuse, et lors de l’étape (d), le deuxième effluent aqueux est renvoyé en totalité ou en partie dans l’étape (b) et ajouté à la première solution aqueuse. Le premier effluent aqueux et le deuxième effluent aqueux peuvent alors circuler dans un circuit reliant une première section de lavage mettant en œuvre l’étape (b) de lavage à une deuxième section de lavage mettant en œuvre l’étape (d) de lavage. Un tel circuit comprend typiquement un dispositif de mise en circulation du fluide (pompe ou autre) et forme une boucle de circulation des milieux aqueux de lavage utilisés dans les étapes (b) et (d). Avantageusement, ce circuit peut comprendre un dispositif d’injection d’eau pour injecter de l’eau dans le circuit et un dispositif de soutirage, pour extraire une partie du fluide circulant dans le circuit, de manière à maintenir un débit sensiblement constant de fluide entre les deux sections de lavage. De préférence, le soutirage et/ou l’injection sont réalisés en amont de la deuxième section de lavage, ce qui peut favoriser le contrôle du pH de la deuxième solution aqueuse, l’eau injectée pouvant avantageusement présenter un pH neutre ou acide.
L’étape (d) peut être réalisée à une température de 10°C à 120°C, de préférence de 15°C à 95°C, d’avantage de préférence de 15°C à 80°C, ou encore dans tout intervalle défini par deux quelconques de ces limites, avantageusement sans chauffage externe. L’étape (d) est typiquement mise en œuvre à la pression atmosphérique ou à une pression proche de la pression à laquelle est mise en œuvre l’étape (c).
L’étape (d) peut être mise en œuvre sur l’effluent directement issu de l’étape (c), sans étape intermédiaire.
Lors de l’étape (d), le ratio en volume deuxième solution aqueuse / effluent contenant la composition traitée peut être de 1/99 à 90/10, de 20/80 à 80/20, de 30/70 à 70/30, de 35/65 à 65/35, de 35/65 à 60/40, de 40/60 à 60/40, ou encore dans tout intervalle défini par deux quelconques des bornes précitées.
L’étape (d) peut comprendre, ou consister en, la mise en contact de l’effluent issu de l’étape (c) avec de l’eau et/ou le premier effluent aqueux dans une section de lavage par tout moyen connu dans l’art antérieur. Des dispositifs similaires à ceux décrits en référence à l’étape (b) peuvent être utilisés.
La mise en contact peut se produire plus d’une fois, notamment dans les conditions présentées ci-dessus.
L’étape de lavage (d) peut être mise en œuvre en continu ou en batch.
Description détaillée de l’étape optionnelle d’hydrotraite ment catalytique ( e )
L’hydrotraitement de l’étape (e) peut s’effectuer en une seule étape ou en deux étapes. Lorsqu’il est réalisé en une seule étape, la composition purifiée issue de l’étape (d) avec ou sans dilution est hydrotraitée à une température de 200 à 450°C, de préférence de 200 à 380°C en présence d’hydrogène à une pression absolue de 20 à 140 bars, de préférence de 30 à 100 bars et en présence d’un catalyseur d’hydrotraitement, par exemple un catalyseur de type NiMo (0.1-60 % en masse) et/ou CoMo (0.1-60 % en masse) généralement sur un support.
Alternativement, l’hydrotraitement de l’étape (e) peut s’effectuer en une première étape (e-1) dans laquelle la composition purifiée issue de l’étape (d) avec ou sans dilution est hydrotraitée, de préférence sélectivement hydrogénée, à une température de 80 à 250°C, de préférence de 130 à 250°C en présence d’hydrogène à une pression absolue comprise de 5 à 150 bars, de préférence de 20 à 100 bars, et en présence d’un premier catalyseur d’hydrotraitement, de préférence un catalyseur d’hydrogénation, par exemple d’un catalyseur d’hydrogénation comprenant Pd (0.1-10 % en poids) et/ou Ni (0.1-60 % en poids) et/ou NiMo (0.1-60 % en poids), et en une deuxième étape (e-2) dans laquelle l’effluent issu de l’étape (e-1) est hydrotraité à une température de 200 à 450°C, de préférence de 250 à 340°C en présence d’hydrogène à une pression absolue de 20 à 150 bars, de préférence de 30 à 100 bars et en présence d’un deuxième catalyseur d’hydrotraitement, par exemple d’un catalyseur de type NiMo (0.1-60 % en poids) et/ou CoMo (0.1-60 % en poids). La première étape peut alors permettre d’hydrogéner des diènes initialement présents dans la composition.
La composition purifiée issue de l’étape (d) peut être hydrotraitée pure ou diluée, par exemple avec un hydrocarbure d’origine fossile, tel que naphta, du gasoil ou du pétrole brut ou un autre hydrocarbure d’origine fossile. On pourra par exemple obtenir une concentration d'huile de liquéfaction de plastique purifiée allant de 0,01 % en poids à 50 % en poids au maximum ; de préférence de 0,1 % en poids à 25 % en poids, encore plus préférablement de 1 % en poids à 20 % en poids à l'entrée de l’hydrotraitement.
Cette étape (e) peut se faire dans un seul réacteur avec plusieurs lits catalytiques mis en série avec éventuellement des appoints d’hydrogène entre les lits ou dans plusieurs réacteurs en série en fonction de l’objectif recherché.
Cette étape d’hydrotraitement peut également avoir une fonction de démetallation, de craquage, de déaromatisation en fonction des caractéristiques du catalyseur et des conditions d’hydrotraitement.
De préférence, la composition purifiée obtenue après l’étape (d) est envoyée vers l’étape d’hydrotraitement sans être refroidie et/ou dépressurisée à la température et pression en sortie de l’étape (d). La charge pour l’hydrotraitement, contenant au moins une partie de la composition purifiée peut être avantageusement chauffée par un échangeur de chaleur qui est alimenté par l’effluent de l’hydrotraitement (étant donné que l’hydrotraitement est exothermique, l’effluent de l’hydrotraitement aura une température plus élevée que la charge entrant dans l’hydrotraitement).
De préférence, la charge pour l’hydrotraitement, contenant au moins une partie de la composition purifiée, peut être diluée avec une partie de l’effluent de l’hydrotraitement, ayant encore une température plus élevée que la température voulue à l’entrée de l’hydrotraitement. Ce recyclage au moins partiel de l’effluent de l’hydrotraitement permet de diluer les insaturés présents dans la composition purifiée et de préchauffer la charge.
De préférence, la partie de l’effluent de l’hydrotraitement qui n’est pas recyclée mais encore à une température élevée, peut échanger sa chaleur sensible avec la phase organique entrant dans l’étape (c) et assurer ainsi la préchauffe de celle-ci.
La composition purifiée issue de l’étape (d) ou la composition purifiée hydrotraitée issue de l’étape (e) peut être purifié par passage sur un adsorbant solide afin de diminuer la teneur en au moins un élément parmi F, Cl, Br, I, O, N, S, Se, Si, P, As, Fe, Ca, Na, K, Mg et Hg et/ou la teneur en eau.
L’adsorbant peut être opéré en mode régénératif ou non régénératif, à une température inférieure à 400°C, de préférence inférieure à 100°C, plus préférentiellement inférieure à 60°C, choisi parmi : (i) un gel de silice, (ii) une argile, (iii) une argile pilée, (iv) de l’apatite, (v) de l’hydroxyapatite et leurs combinaisons, (vi) une alumine par exemple une alumine obtenue par précipitation de boehmite, une alumine calcinée telle que Ceralox ® de Sasol, (vii) de la boehmite, (viii) de la bayerite, (ix) de l’hydrotalcite, (x) un spinelle tel que Pural ® ou Puralox de Sasol, (xi) une alumine promue, par exemple Selexsorb ® de BASF, une alumine promue acide, une alumine promue par une zéolithe et/ou par un métal tel que Ni, Co, Mo ou une combinaison d’au moins deux d’entre eux, (xii) une argile traitée par un acide telle que Tonsil ® de Clariant, (xiii) un tamis moléculaire sous la forme d’un aluminosilicate contenant un cation alcalin ou alcalino-terreux par exemple les tamis 3A, 4A, 5A, 13X, par exemple commercialisés sous la marque Siliporite ® de Ceca, (xiv) une zéolithe, (xv) un charbon actif, ou la combinaison d’au moins deux adsorbants, l’adsorbant ou les au moins deux adsorbants retenant au moins 20% en poids, de préférence au moins 50% en poids d’au moins un élément parmi F, Cl, Br, I, O, N, S, Se, Si, P, As, Fe, Ca, Na, K, Mg et Hg et/ou de l’eau.
Selon un mode de réalisation préféré, l’adsorbant est régénérable, a une surface spécifique d’au moins 200 m²/g et est opéré dans un réacteur à lit fixe à moins de 100°C avec une VVH de 0,1 à 10 h-1.
L’effluent sortant de l’étape (e) d’hydrotraitement, à savoir la composition purifiée et hydrotraitée, optionnellement davantage purifiée par passage sur un adsorbant solide, peut être lavé à l’eau pour éliminer les composés inorganiques tels que l’hydrosulfure, le chlorure d’hydrogène et l’ammoniac avant d’être soumis à des traitements ultérieurs.
La composition purifiée sortant de l’étape (d) ou l’effluent sortant de l’étape (e) d’hydrotraitement optionnellement lavé à l’eau, peut être fractionné en des flux utilisables dont les points de coupe sont typiquement choisis en fonction du traitement ultérieur. Ce fractionnement est réalisé selon des plages de température de distillation, par exemple pour séparer des flux de type GPL, essence, diesel, fuel lourd, kérosène, lesquels peuvent ensuite être traités dans un vapocraqueur et/ou dans un craqueur catalytique et/ou dans un hydrocraqueur (puis éventuellement dans un vapocraqueur) et/ou dans un réacteur d’hydrotraitement et/ou utilisés tels quels pour la préparation de carburants, combustibles, lubrifiants ou huiles de base. L’homme du métier sait sélectionner les coupes les plus adaptées aux unités de traitement ultérieures en fonction de l’objectif recherché.
La composition purifiée de l’étape (d) ou la composition purifiée et hydrotraitée de l’étape (e) peut également être utilisée diluée, par exemple mélangée à du naphta, du gasoil ou du pétrole brut afin d'obtenir, par exemple, une concentration d'huile de liquéfaction de plastique purifiée allant de 0,01 % en poids à 50 % en poids au maximum ; de préférence de 0,1 % en poids à 25 % en poids, encore plus préférablement de 1 % en poids à 20 % en poids à l'entrée du traitement suivant.
Description détaillée de l’étape optionnelle de vapocraquage ( g )
L’étape (g) de vapocraquage peut être mise en œuvre sur la composition purifiée de l’étape (d) avec ou sans dilution, ou sur la composition purifiée hydrotraitée de l’étape (e) avec ou sans dilution. Préalablement à cette étape (g), une étape de séparation par distillation, peut être mise en œuvre en fonction de la technologie des fours de vapocraquage.
Cette étape (g) permet de produire des oléfines telles que l'éthylène et le propylène et des aromatiques. L’éthylène et le propylène peuvent alors avantageusement être convertis respectivement en polyéthylène et en polypropylène dans une section de polymérisation.
L’étape (g) de vapocraquage consiste à craquer thermiquement dans un ou plusieurs fours un mélange de la composition purifiée et/ou la composition purifiée et hydrotraitée et de vapeur d'eau à des températures élevées de l'ordre de 650 à 1000°C, de préférence de 700 à 900°C, typiquement de 750 à 850°C, sous de faibles pressions (1 à 3 bars). La réaction de craquage est réalisée en absence d’oxygène. Le temps de réaction est habituellement très court, de l’ordre de quelques centaines de millisecondes. Ces conditions permettent de casser les liaisons carbone-carbone et de produire des hydrocarbures insaturés aux molécules plus petites que la charge introduite dans le(s) réacteur(s). Les effluents sortant du(des) réacteur(s) sont ensuite refroidis rapidement à des températures de 400 à 550°C afin de limiter les réactions secondaires du type polymérisation d'oléfines, diènes et acétylènes. Les effluents refroidis sont enfin fractionnés pour récupérer les oléfines légères en C2-C5, telles que l'éthylène, le propylène, le butadiène, l'isobutène, len-butène et l'isoprène.
La composition purifiée de l’étape (d) ou la composition purifiée et hydrotraitée de l’étape (e) peut être envoyée au vapocraqueur sans dilution. La composition purifiée de l’étape (d) ou la composition purifiée et hydrotraitée de l’étape (e) peut également être mélangée à du naphta, du gasoil ou du pétrole brut afin d'obtenir une concentration d'huile de liquéfaction de plastique purifiée allant de 0,01 % en poids à 50 % en poids au maximum ; de préférence de 0,1 % en poids à 25 % en poids, encore plus préférablement de 1 % en poids à 20 % en poids à l'entrée du vapocraqueur. La composition purifiée est ensuite convertie en oléfines, telles que l'éthylène et le propylène, ainsi qu'en aromatiques.
Dans un mode de réalisation préféré, la composition purifiée, ou purifiée et hydrotraitée, peut être envoyée au moins partiellement directement dans un vapocraqueur sans autre dilution que la vapeur utilisée pour le vapocraquage, et de préférence comme seul flux envoyé au moins partiellement dans le vapocraqueur, pour produire des oléfines, telles que l'éthylène et le propylène, et des aromatiques.
Le vapocraqueur est connu en soi dans l'art. La charge d'alimentation du vapocraqueur, en plus du flux obtenu par le procédé inventif, peut être de l'éthane, du gaz de pétrole liquéfié, du naphta ou des gazoles. Le gaz de pétrole liquéfié (GPL) est essentiellement constitué de propane et de butanes. Les gazoles ont un intervalle d'ébullition d'environ 200 à 350°C, et sont constitués d'hydrocarbures en C10 à C22, y compris les paraffines essentiellement linéaires et ramifiées, les paraffines cycliques et les aromatiques (y compris les mono-, naphto- et poly-aromatiques).
En particulier, les produits de craquage obtenus à la sortie du vapocraqueur peuvent comprendre l'éthylène, le propylène et le benzène, et éventuellement l'hydrogène, le toluène, les xylènes et le 1,3-butadiène.
Dans un mode de réalisation préféré, la température de sortie du vapocraqueur peut être comprise entre 800 et 1200°C, de préférence entre 820 et 1100°C, plus préférablement entre 830 et 950°C, plus préférablement entre 840 et 920°C. La température de sortie peut influencer la teneur en produits chimiques de haute valeur dans les produits de craquage obtenus par le présent procédé.
Dans un mode de réalisation préféré, le temps de séjour dans le vapocraqueur, à travers la section de rayonnement du réacteur où la température est comprise entre 650 et 1200°C, peut être compris entre 0,005 et 0,5 seconde, de préférence entre 0,01 et 0,4 seconde.
Dans un mode de réalisation préféré, le vapocraquage est effectué en présence de vapeur d’eau dans un rapport de 0,1 à 1,0 kg de vapeur par kg de charge d'hydrocarbures, de préférence de 0,25 à 0,7 kg de vapeur par kg de charge d'hydrocarbures dans le vapocraqueur, de préférence dans un rapport de 0,35 kg de vapeur par kg de mélange de charges, pour obtenir des produits de craquage tels que définis ci-dessus.
Dans un mode de réalisation préféré, la pression de sortie du réacteur peut être comprise entre 500 et 1500 mbars, de préférence entre 700 et 1000 mbars, plus préférablement peut être d'environ 850 mbars. Le temps de séjour de la charge dans le réacteur et la température doivent être considérés ensemble. Une pression de fonctionnement plus faible permet de faciliter la formation d'oléfines légères et de réduire la formation de coke. La pression la plus basse possible est obtenue (i) en maintenant la pression de sortie du réacteur aussi proche que possible de la pression atmosphérique à l'aspiration du compresseur de gaz de craquage (ii) en réduisant la pression des hydrocarbures par dilution avec de la vapeur (ce qui a une influence substantielle sur le ralentissement de la formation de coke). Le rapport vapeur/matière première peut être maintenu à un niveau suffisant pour limiter la formation de coke.
Dans la mesure où la composition purifiée et/ou purifiée et hydrotraitée présente une distribution large en termes de nombre de carbones (ou points d’ébullition), la vaporisation d’une telle charge peut être incomplète à l’entrée des réacteurs à la température où certaines molécules hydrocarbonées commencent à se décomposer. La composition purifiée et/ou purifiée et hydrotraitée peut alors être préchauffée jusqu’à une température au moins 10°C en-dessous de la température de décomposition, puis soumise à une séparation des vapeurs hydrocarbonées produites et du liquide hydrocarboné résiduel dans un récipient de flash. Dans ce récipient de flash, le liquide sort par le bas par gravité et les vapeurs hydrocarbonées par le haut. Optionnellement, le liquide hydrocarboné peut être renvoyé vers l’unité de liquéfaction des plastiques ou vers l’étape optionnelle d’hydrocraquage.
Description détaillée de l’étape optionnelle d’hydrocraquage
Préalablement à l’étape (g) de vapocraquage, l’effluent purifié issu de l’étape (d) ou l’effluent purifié et hydrotraité de l’étape (e) peut être soumis à une réaction de craquage afin de réduire la longueur des chaînes carbonées des paraffines présentes dans l’effluent hydrotraité.
Typiquement, cette réaction de craquage est une réaction d’hydrocraquage réalisée à une température de 250 à 480°C, une pression partielle d’hydrogène de 1,5 à 25MPa abs. et une vitesse volumique horaire de 0,1 à 10h-1.
Un catalyseur d’hydrocraquage utilisable comprend par exemple un support choisi parmi les alumines halogénées, les combinaisons d’oxydes de bore et d’aluminium, les silice-alumines amorphes et les zéolithes et une fonction hydro-déshydrogénante comprenant au moins un métal du groupe VIB choisi parmi le chrome, le molybdène et le tungstène, seul ou en mélange, et/ou au moins un métal du groupe VIII choisi parmi le fer, le cobalt, le nickel, le ruthénium, le rhodium, le palladium et le platine.
Dans un mode de réalisation, l’étape d’hydrocraquage peut être effectuée en ajoutant un lit de catalyseur d’hydrocraquage en aval du dernier lit catalytique de l’hydrotraitement de la section d’hydrotraitement.
Description des figures
La décrit un mode de réalisation possible de l'invention.
La décrit un autre mode de réalisation possible de l'invention.
Sur les figures, les mêmes sections sont désignées par les mêmes références.
Dans le mode de réalisation de la , l'huile de liquéfaction de plastique (1) est d'abord éventuellement prétraitée dans la section de prétraitement (A) pour y être soumise à un prétraitement (PTT) par (i) une filtration (ii) une distillation, (iii) une décantation, ou (iv) à la combinaison de deux ou trois des étapes (i) à (iii). L’huile prétraitée (2) est ensuite envoyée à une première section de lavage (B) mettant en œuvre la première étape de lavage (b) du procédé pour réaliser un premier lavage W1 et obtenir une première phase organique (3) et un premier effluent aqueux (4). La phase organique (3) est ensuite soumise à un traitement (TT) mettant en œuvre l’étape (c) dans une section de traitement (C) en présence d’un composé basique (5) pour produire l’effluent (6) contenant la composition traitée. L’effluent (6) de l’étape (c) peut ensuite être envoyé à une ou plusieurs sections optionnelles de séparation (S). Il peut s’agir d’une section optionnelle de séparation du composé basique (7’) contenu dans l’effluent réalisée par (i) filtration, (ii) centrifugation, (iii) hydrocyclone, (iv) décantation ou (v) une combinaison de deux ou plusieurs de ces étapes, ce composé basique (7’) pouvant être recyclé au moins en partie dans l’étape (c) ou en amont de celle-ci. Alternativement, il peut s’agir d’une section de séparation optionnelle des solides par (i) filtration, (ii) centrifugation, (iii) hydrocyclone ou (iv) une combinaison de deux ou trois de ces étapes (dans ce cas le recycle (7’) est omis). Cette section de séparation optionnelle des solides pourrait être prévue en aval de la section (D). Les deux sections de séparation peuvent également être prévues. Le deuxième effluent (6) sortant de la section (C) ou l’effluent (7) sortant de la section (S) est ensuite envoyé à une deuxième section de lavage (D) mettant en œuvre la deuxième étape de lavage (d) du procédé pour réaliser un deuxième lavage W2 et obtenir une deuxième phase organique (8) et un deuxième effluent aqueux (9). Dans le mode de réalisation représenté, le premier effluent aqueux (4) sortant de la première section de lavage (B) est envoyé à la deuxième section de lavage (D) et le deuxième effluent aqueux (9) sortant de la deuxième section de lavage (D) est envoyé à la première section de lavage (B). La deuxième phase organique (8) sortant de la section (D), éventuellement après fractionnement et/ou dilution, peut être envoyée à une ou plusieurs des sections optionnelles suivantes : une section optionnelle d’hydrotraitement (HDT) (E) pour la mise en œuvre de l’étape (e), une section optionnelle de préparation (Pool) d’un carburant ou d’un combustible ou d’un lubrifiant ou d’une huile de base (F), une section optionnelle de traitement (SC) dans un vapocraqueur (G), une section optionnelle de traitement (FCC) dans un craqueur catalytique en lit fluidisé (H), une section optionnelle de traitement (HCK) dans un hydrocraqueur (I). La section d’hydrotraitement peut comprendre une ou plusieurs unités d’hydrotraitement et/ou d’hydrogénation sélective. De préférence, l’effluent (10) sortant de la section (E) d’hydrotraitement est ensuite vapocraqué pour obtenir des oléfines qui peuvent être ensuite polymérisées. De préférence, l’effluent (11) sortant de la section (I) d’hydrocraquage est ensuite vapocraqué pour obtenir des oléfines qui peuvent être ensuite polymérisées. Dans l’exemple représenté, la deuxième phase organique (8) est envoyée directement dans les sections F, H, I, dans laquelle elle peut être traitée, typiquement en mélange avec une charge hydrocarbonée typique de ces sections. Alternativement, l’effluent (10) sortant de la section (E) pourrait être envoyé directement dans les sections F, H, I, dans lesquels il peut avantageusement être traité sans mélange avec une autre charge.
Dans le mode de réalisation de la , l'huile de liquéfaction de plastique (100) est introduite dans une première section de lavage (B) pour y être soumise au premier lavage W1. Une première phase organique (101) et un premier effluent aqueux (102) sortent de la première section de lavage (B). La première phase organique (101) est envoyée à la section de traitement (C). En amont de la section de traitement (C), un composé basique (103) est ajouté à la première phase organique (101), via une conduite et une ou plusieurs vannes. Le mélange (104) de la phase organique (101) et du composé basique (103) traverse ensuite deux échangeurs de chaleur (105), (106) pour y être chauffé avant d’entrer dans la section de traitement (C). L’effluent (107) sortant de la section de traitement (C) sert notamment à chauffer le mélange (104) via le premier échangeur de chaleur (105). Il peut ensuite être refroidi dans un troisième échangeur de chaleur (108) avant d’entrer dans la deuxième section de lavage (D) pour y être soumis au deuxième lavage W2. Une deuxième phase organique (109) et un deuxième effluent aqueux (110) sortent de la deuxième section de lavage (D). La phase organique (109) forme la composition purifiée qui peut ensuite être traitée par exemple tel que décrit en référence à la .
Dans ce mode de réalisation, un circuit (111) relie la première et la deuxième section de lavage (B) et (D) via une première conduite (112) allant de la deuxième section de lavage vers la première et une deuxième conduite (113) allant de la première section de lavage vers la deuxième. Ce circuit (111) comprend une pompe (114), une conduite d’injection d’eau (115) et une conduite de soutirage (116), ici situées sur la deuxième conduite (113). Des vannes (117), (118) permettent de fermer la conduite de soutirage (116) et la conduite d’injection d’eau (115). Le deuxième effluent aqueux (110) peut être envoyé entièrement à la première section de lavage (B) comme solution de lavage, tel que représenté. Comme décrit en référence à la , il pourrait être prévu des sections optionnelles de prétraitement et de séparation.
Exemples
Les modes de réalisation de la présente invention sont illustrés par les exemples non-limitatifs suivants.
Ex e mple 1 : Hydrotraitement en deux étapes et vapocraquage d’une huile de liquéfaction de plastique
Une huile de liquéfaction de plastique purifiée sortant de l’étape d) du procédé selon l’invention peut être hydrotraitée en deux étapes selon la procédure suivante :
L’huile de liquéfaction purifiée et lavée peut être introduite dans une première section d’hydrotraitement (HDT1) essentiellement pour hydrogéner les dioléfines et acétylènes. Cette étape peut comprendre une pluralité de réacteurs en série et/ou parallèle si des réacteurs de garde sont utilisés en amont ou en aval du premier réacteur d’hydrogénation. Ces réacteurs de garde peuvent permettre de réduire la concentration en certaines espèces chimiques indésirables et/ou en éléments tels que le chlore, le silicium et les métaux. Des métaux particulièrement indésirables incluent Na, Ca, Mg, Fe, As et Hg.
Une seconde section d’hydrotraitement (HDT2) est dédiée à l’hydrogénation des oléfines et à la démétallation (HDM), la désulfuration (HDS), la désazotation (HDN) et la désoxygénation (HDO). Ces deux sections consistent en un ou plusieurs réacteurs opérés en série, ou en parallèle ou les deux. Des réacteurs de garde isolés, en avance-retard (« lead-lag »), en série et/ou en parallèle peuvent être envisagés selon la nature et la quantité du contaminant dans le flux à traiter.
Dans l’hypothèse où le traitement selon l’invention ne permettrait pas d’obtenir un abattement suffisant en impuretés, des réacteurs de garde pour éliminer le chlore, les métaux et le silicium peuvent être ajoutés. Le silicium peut aussi être piégé sur le lit supérieur d’un réacteur de la section HDT2 ou séparément, en amont.
Le chlore et le mercure peuvent être séparés par des réacteurs de garde en phase liquide ou gazeuse.
Comme les réactions d’hydrotraitement dans les sections HDT1 et HDT2 sont exothermiques, une trempe par de l’hydrogène froid ou une dilution avec une charge inerte peuvent être utilisées pour modérer l’accroissement de température et contrôler la réaction. La dilution par une charge inerte pouvant être réalisée en recyclant la fraction liquide sortant des réacteurs.
Il peut y avoir des trempes intermédiaires entre les lits ou entre les réacteurs HDT1 et HDT2 ou pas de trempe. Dans ce dernier cas, un recyclage d’une partie du flux sortant du HDT1 ou du HDT2 doit être réalisé pour contrôler la température. Un contrôle strict de la température dans HDT1 doit être conduit, afin d’éviter le bouchage du réacteur et la dégradation des conditions d’hydrogénation catalytique.
La pression opératoire dans chacun des hydrotraitements HDT1 et HDT2 est de 5-150 bars, de préférence 20-100 bars pour HDT1 et 20-150 bars, de préférence 30-100 bars pour HDT2, typiquement 30-45 bars pour HDT2.
Plage de température typique à l’entrée de HDT1 en début de cycle (SOR : start of run) : 150-250°C. Le catalyseur pour HDT 1 comprend habituellement Pd (0,1-10% poids) et/ou Ni (0,1-60% poids) et/ou NiMo (0,1-60% poids).
Plage de température typique à l’entrée de HDT2 en début de cycle (SOR : start of run) : 200-340°C. Domaine typique de température de sortie de HDT2 (SOR) : 300-380°C, jusqu’à 450°C. Le catalyseur pour HDT 2 comprend habituellement un NiMo (tout type de catalyseur commercial pour application raffinage ou pétrochimie), potentiellement un CoMo dans les tout derniers lits en fond de réacteur (tout type de catalyseur commercial pour application raffinage ou pétrochimie).
Le lit supérieur du HDT2 devrait être opéré de préférence avec un NiMo ayant une capacité hydrogénante ainsi qu’une capacité de piégeage de silicium. Un lit supérieur de ce type peut être considéré comme un piège à métaux ayant aussi une activité HDM et une capacité hydrogénante. Il est possible d’avoir deux lits séparés dans un réacteur HDT2, avec une trempe entre les deux lits ou entre les deux réacteurs, si les deux lits sont dans deux réacteurs distincts, ou pas de trempe du tout. Idéalement, la trempe intermédiaire est effectuée au moyen d’effluent froid d’HDT2 ou par un apport d’hydrogène froid, c’est-à-dire à une température allant généralement de 15 à 30°C, afin de contrôler l’exotherme du HDT2.
En fonction des métaux présents dans l’huile de liquéfaction à hydrotraiter, un catalyseur d’hydrodémétallation, par exemple commercial, peut être ajouté sur le lit supérieur de la section HDT2 afin de protéger de la désactivation les lits catalytiques inférieurs.
L’huile de liquéfaction hydrotraitée quittant la section HDT2, optionnellement après un lavage à l’eau pour éliminer les composés inorganiques (hydrosulfure, chlorure d'hydrogène, l'ammoniac), peut être utilisée telle quelle ou fractionnée selon des plages de température de distillation, pour alimenter un vapocraqueur, un FCC, un hydrocraqueur, un reformeur catalytique ou un pool de carburants ou combustibles tels que GPL, essence, jet, diesel, fuel ou un pool d’huile de base.
Dans un mode de réalisation, l’huile de liquéfaction hydrotraitée est envoyée à un hydrocraqueur. Cet hydrocraquage comprend par exemple la mise en contact de l’effluent hydrotraité avec un catalyseur d’hydrocraquage, en présence de H2pour produire un effluent respectant les spécifications d’un vapocraqueur en termes de point d’ébullition final (<370°C).

Claims (13)

  1. Procédé de purification d’une composition comprenant une huile de liquéfaction de plastique comprenant les étapes suivantes :
    (a) fournir une composition comprenant une huile de liquéfaction de plastique, ladite composition contenant au moins 20 ppm en masse d’hétéroatomes,
    (b) laver la composition fournie à l’étape (a) avec une première solution aqueuse pour obtenir une phase organique contenant la composition lavée et un premier effluent aqueux contenant la première solution aqueuse et au moins une partie des hétéroatomes initialement contenus dans la composition,
    (c) traiter la phase organique de l’étape (b) en présence d’un composé basique à une température d’au plus 450°C pour obtenir un effluent organique comprenant une composition traitée,
    (d) laver l’effluent organique de l’étape (c) avec une deuxième solution aqueuse et obtenir une composition purifiée présentant une teneur réduite en hétéroatomes, et un deuxième effluent aqueux contenant la deuxième solution aqueuse, le composé basique et au moins une partie des hétéroatomes initialement contenus dans la composition traitée,
    le procédé comprenant en outre au moins une des caractéristiques suivantes :
    - lors de l’étape (b), le premier effluent aqueux est renvoyé en totalité ou en partie dans l’étape (d) et ajouté à la deuxième solution aqueuse,
    - lors de l’étape (d), le deuxième effluent aqueux est renvoyé en totalité ou en partie dans l’étape (b) et ajouté à la première solution aqueuse.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le premier effluent aqueux et le deuxième effluent aqueux circulent dans un circuit reliant une première section de lavage mettant en œuvre l’étape (b) de lavage à une deuxième section de lavage mettant en œuvre l’étape (d) de lavage.
  3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu’on injecte de l’eau dans le circuit, optionnellement en amont de la deuxième section de lavage, et optionnellement on soutire une partie du fluide circulant dans le circuit.
  4. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que préalablement à l’étape (c) ou au cours de l’étape (c), on ajoute à la phase organique de l’étape b) (i) un composé basique solide, (ii) un composé basique préalablement solubilisé dans un milieu aqueux, de préférence l’eau, ou (iii) un composé basique préalablement solubilisé dans un solvant.
  5. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel l’étape (c) comprend une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
    - l’étape c) est mise en œuvre en présence de 0,1 à 50%m de composé basique par rapport à la masse totale de la phase organique traitée,
    - l’étape (c) est mise en œuvre à une température de 50 à 450°C, de préférence de 50 à 350°C, davantage de préférence de 50 à 250°C, plus préférentiellement encore de 50 à 225°C ou de 50 à 200°C,
    - l’étape (c) s’effectue pendant une durée de 0,1 seconde à 3 heures, de préférence de 0,1 seconde à 2 heures, davantage de préférence de 1 minute à 1 heure, de manière encore plus préférée de 1 minute à 20 minutes ou de 1 minute à 16 minutes,
    - le composé basique comprend un oxyde, un hydroxyde, un bicarbonate ou un alcoolate d’un cation de métal alcalin ou d’un cation de métal alcalino-terreux, ou un hydroxyde ou un bicarbonate d’un cation d'ammonium quaternaire, seuls ou en mélange,
    - le composé basique est choisi parmi LiOH, NaOH, CsOH, Ba(OH)2, Na2O, KOH, K2O, CaO, Ca(OH)2, MgO, Mg(OH)2, NH4OH, TMAOH, TEAOH, TBuOH, EtONa, MeONa et leurs mélanges.
  6. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l’étape (c) est suivie d’une étape de séparation au cours de laquelle le composé basique est séparé de l’effluent et renvoyé en totalité ou en partie en amont de l’étape (c), avantageusement en entrée de l’étape (c), l’étape de séparation étant réalisée par (i) filtration, (ii) centrifugation, (iii) hydrocyclone, (iv) décantation ou (v) une combinaison de deux ou plusieurs de ces étapes.
  7. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l’étape (d) est suivie d’une étape de séparation des solides par (i) filtration, (ii) centrifugation, (iii) hydrocyclone ou (iv) une combinaison de deux ou trois de ces étapes.
  8. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel, préalablement au traitement de l’étape (b), ladite composition est soumise à (i) une filtration, (ii) une distillation, (iii) une décantation, ou (iv) à la combinaison de deux ou trois des étapes (i) à (iii).
  9. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel :
    (e) la composition purifiée de l’étape (d), pure ou diluée, subit un hydrotraitement catalytique en une ou deux étapes pour fournir une composition purifiée hydrotraitée.
  10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l’hydrotraitement de l’étape (e) :
    - s’effectue en une seule étape dans laquelle la composition purifiée de l’étape (d) est hydrotraitée à une température de 200 à 450°C, de préférence de 200 à 380°C en présence d’hydrogène à une pression absolue de 20 à 140 bars, de préférence de 30 à 100 bars et en présence d’un catalyseur d’hydrotraitement, ou
    - s’effectue en une première étape (e-1) dans laquelle la composition purifiée de l’étape (d) est hydrotraitée à une température de 80 à 250°C, de préférence de 130 à 250°C en présence d’hydrogène à une pression absolue comprise de 5 à 150 bars, de préférence de 20 à 100 bars et en présence d’un premier catalyseur d’hydrotraitement, et en une deuxième étape (e-2) dans laquelle l’effluent issu de l’étape (e-1) est hydrotraité à une température de 200 à 450°C, de préférence de 250 à 340°C en présence d’hydrogène à une pression absolue de 20 à 150 bars, de préférence de 30 à 100 bars et en présence d’un deuxième catalyseur d’hydrotraitement.
  11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 ou 10, dans lequel la composition purifiée et hydrotraitée sortant de l’étape (e) est en outre lavée à l'eau pour éliminer les composés inorganiques tels que l'hydrosulfure, le chlorure d'hydrogène, l'ammoniac.
  12. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel la composition purifiée de l’étape (d) ou la composition purifiée hydrotraitée de l’étape (e) est (f) utilisée telle quelle ou séparée en des flux utilisables pour la préparation de carburants et combustibles tels que GPL, essence, diesel, fuel lourd, kérosène et/ou pour la préparation de lubrifiants et/ou d’huiles de base,
    et/ou traitée, pure ou diluée, optionnellement séparée en des flux utilisables, dans :
    (g) un vapocraqueur pour produire des oléfines, et/ou
    (h) un craqueur catalytique en lit fluidisé, et/ou
    (i) un hydrocraqueur, puis optionnellement dans un vapocraqueur.
  13. Installation comprenant une section optionnelle (A) de prétraitement, une première section (B) de lavage, une section de traitement (C), une section optionnelle (S) de séparation, une deuxième section de lavage (D), une section optionnelle d’hydrotraitement (E) et/ou une section optionnelle de préparation d’un carburant ou d’un combustible ou d’un lubrifiant ou d’huile de base (F) et/ou une section optionnelle de traitement dans un vapocraqueur (G) et/ou une section optionnelle de traitement dans un craqueur catalytique en lit fluidisé (H) et/ou une section optionnelle de traitement dans un hydrocraqueur (I), dans laquelle les différentes sections sont reliées fluidiquement pour mettre en œuvre le procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes.
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