FR3139731A1 - Adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues et un procédé de préparation de celui-ci - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues et un procédé de préparation de celui-ci. Le procédé de préparation comprend les étapes consistant à : ajouter un mélange de boues aérobies et de scories de graphite dans un activateur pour imprégnation, et soumettre à une modification par pyrolyse pour obtenir un produit pyrolysé ; et effectuer une modification par amination sur le produit pyrolysé pour introduction de -NH2 dans une surface du produit pyrolysé pour obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues. Selon la divulgation, les matières premières sont mélangées dans le mélange des boues aérobies et des scories de graphite, puis le mélange est immergé dans l'activateur, de sorte qu'un matériau d'adsorption avec une grande surface spécifique ne peut être obtenu que par pyrolyse en une étape, et le processus de préparation est plus concis. (À publier avec FIG. 1)
Description
La présente divulgation appartient au domaine technique du recyclage des déchets et de la protection de l'environnement, et concerne en particulier un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues et un procédé de préparation de celui-ci.
Au cours des dernières années, le nombre de stations d'épuration a considérablement augmenté, ce qui a permis de commander efficacement les eaux usées municipales et industrielles. Cependant, une grande quantité de boues produites par les stations d'épuration ne peut pas être correctement traitée, ce qui entraîne de graves problèmes environnementaux et des risques pour la sécurité. Les procédés traditionnels de traitement des boues comprennent principalement une utilisation agricole, un enfouissement, une incinération et un déversement dans l’océan. Cependant, ces procédés présentent tous des défauts et des lacunes. Par exemple, les composants nocifs dans les boues ne doivent pas dépasser une capacité environnementale du sol d’application dans l'utilisation agricole, les substances toxiques et nocives dans les boues d’enfouissement peuvent polluer l'environnement des eaux souterraines par l'érosion et les fuites des eaux de pluie, le processus d'incinération des boues est sujet à une pollution secondaire, et le déversement dans la mer peut détruire l'environnement écologique, etc. Ces procédés ont donc des difficultés à satisfaire les exigences environnementales de plus en plus strictes.
Un procédé de pyrolyse utilise la caractéristique de teneur élevée en carbone dans les boues pour chauffer et distiller à sec les boues dans des conditions anaérobies ou anoxiques, de sorte que les résidus microbiens, les polluants organiques et les bactéries pathogènes dans les boues peuvent être traités sans danger et réduits, et les éléments de carbone peuvent être retenus efficacement dans les résidus solides, en formant ainsi des produits de gaz combustible, de goudron liquide et de coke de boues avec des valeurs ajoutées élevées. Pendant ce temps, les oligo-éléments de métaux lourds dans les boues sont transformés en un état de résidu de structure spécial dans la pyrolyse à haute température, qui est inerte, ne peut pas être absorbé et utilisé par les organismes, et ne serait pas accumulé dans un corps humain à travers une chaîne alimentaire, s’agissant donc de la forme la plus sûre de métaux lourds.
À l'heure actuelle, l'industrie automobile des nouvelles énergies se développe rapidement et une grande quantité de boues aérobies résiduelles et de scories de graphite peut être produite dans le processus de recyclage des batteries au lithium. Ces déchets solides doivent être traités avec une dépense importante chaque année. Si une technologie de pyrolyse des boues peut être utilisée pour fabriquer des adsorbants et réutiliser les adsorbants dans le traitement des eaux usées contenant du chrome, il sera bénéfique de fournir de l'expérience pour que le traitement des boues soit inoffensif, axé sur les ressources et réduit, et de transformer les déchets en trésor.
Par conséquent, la manière de traiter les boues et les scories de graphite en même temps et de former un adsorbant pour le traitement des eaux usées contenant du chrome grâce à la technologie de pyrolyse des boues avec une efficacité élevée et un faible coût est devenue un sujet important dans le domaine technique du recyclage des déchets et de la protection de l'environnement.
RÉSUMÉ
Afin de résoudre les problèmes ci-dessus, la présente divulgation fournit un procédé de préparation d'un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprenant les étapes consistant à :
ajouter un mélange de boues aérobies et de scories de graphite dans un activateur pour imprégnation, et soumettre à une modification par pyrolyse pour obtenir un produit pyrolysé ; et
effectuer une modification par amination sur le produit pyrolysé pour introduction de -NH2 dans une surface du produit pyrolysé afin d’obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues.
ajouter un mélange de boues aérobies et de scories de graphite dans un activateur pour imprégnation, et soumettre à une modification par pyrolyse pour obtenir un produit pyrolysé ; et
effectuer une modification par amination sur le produit pyrolysé pour introduction de -NH2 dans une surface du produit pyrolysé afin d’obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues.
De préférence, la réalisation de la modification par amination sur le produit pyrolysé pour introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé pour obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprend les étapes consistant à :
réalisation d’une réaction de modification par amination sur le produit pyrolysé avec un composé de silane dans les conditions d'une solution d'ammoniaque et d'eau, et
l'introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé pour obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues.
réalisation d’une réaction de modification par amination sur le produit pyrolysé avec un composé de silane dans les conditions d'une solution d'ammoniaque et d'eau, et
l'introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé pour obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues.
De préférence, un processus de réaction de la réaction de modification par amination comprend :
une hydrolysation du composé silane catalysé par la solution d'ammoniac pour générer des groupes Si-OH fixés à la surface du produit pyrolysé ;
les groupes Si-OH subissant une réaction de condensation les uns avec les autres pour former une liaison Si-O-Si ; et
dans la condition de solution d'ammoniaque, un recouvrement et un enveloppement d’un groupe amino sur la liaison Si-O-Si à la surface du produit pyrolysé pour former l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues avec introduction de -NH2.
une hydrolysation du composé silane catalysé par la solution d'ammoniac pour générer des groupes Si-OH fixés à la surface du produit pyrolysé ;
les groupes Si-OH subissant une réaction de condensation les uns avec les autres pour former une liaison Si-O-Si ; et
dans la condition de solution d'ammoniaque, un recouvrement et un enveloppement d’un groupe amino sur la liaison Si-O-Si à la surface du produit pyrolysé pour former l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues avec introduction de -NH2.
De préférence, la réaction de modification par amination comprend en outre :
le groupe Si-OH étant également capable de subir une réaction de condensation avec un groupe carboxyle sur la surface du produit pyrolysé.
le groupe Si-OH étant également capable de subir une réaction de condensation avec un groupe carboxyle sur la surface du produit pyrolysé.
De préférence, le composé de silane est un composé de silane capable d'être hydrolysé pour générer des groupes Si-OH sous la catalyse d'une solution d'ammoniaque.
De préférence, le composé de silane comprend un ou une combinaison de deux parmi TEOS et APTES.
De préférence, la solution d'ammoniaque est de l'ammoniac aqueux.
De préférence, la réalisation de la réaction de modification par amination sur le produit pyrolysé avec le composé de silane dans les conditions d'une solution d'ammoniaque et d'eau, et l'introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé pour obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprend :
une dispersion du produit pyrolysé dans de l'éthanol, et un ajout d'ammoniac aqueux et d'eau pour mélange ;
un ajout de TEOS et d'APTES pour effectuer la réaction de modification par amination, pour introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé ; et
une filtration, un lavage à l'éthanol et un séchage en séquence après la réaction, rn obtenant ainsi l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues.
une dispersion du produit pyrolysé dans de l'éthanol, et un ajout d'ammoniac aqueux et d'eau pour mélange ;
un ajout de TEOS et d'APTES pour effectuer la réaction de modification par amination, pour introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé ; et
une filtration, un lavage à l'éthanol et un séchage en séquence après la réaction, rn obtenant ainsi l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues.
De préférence, une température de réaction de la réaction de modification par amination est de 15°C à 35°C.
De préférence, un temps de réaction de la réaction de modification par amination est de 24 heures à 48 heures.
De préférence, l'ajout du mélange des boues aérobies et des scories de graphite dans l'activateur pour l'imprégnation, et la soumission à la modification par pyrolyse pour obtenir le produit pyrolysé, comprend :
un ajout du mélange des boues aérobies et des scories de graphite dans l'activateur pour imprégnation, puis une agitation et un mélange pour obtenir un mélange imprégné ;
une filtration sous une pression réduite, et un séchage d’un résidu de filtration obtenu à une température élevée pour obtenir un résidu de filtration séché ; et
une mise en place du résidu de filtration séché dans un four tubulaire à haute température pour la pyrolyse afin d'obtenir le produit pyrolysé.
un ajout du mélange des boues aérobies et des scories de graphite dans l'activateur pour imprégnation, puis une agitation et un mélange pour obtenir un mélange imprégné ;
une filtration sous une pression réduite, et un séchage d’un résidu de filtration obtenu à une température élevée pour obtenir un résidu de filtration séché ; et
une mise en place du résidu de filtration séché dans un four tubulaire à haute température pour la pyrolyse afin d'obtenir le produit pyrolysé.
De préférence, le mélange des boues aérobies et des scories de graphite est mélangé à l'activateur selon un rapport solide/liquide de 1: (1 à 5,5).
De préférence, l'activateur présente une concentration de 1 mol/L à 5 mol/L.
De préférence, le temps d'agitation pour l'agitation et le mélange est de 24 heures.
De préférence, une température de séchage du résidu de filtration à haute température est de 105°C.
De préférence, le temps de séchage du résidu de filtration à haute température est de 24 heures.
De préférence, la température de pyrolyse du four tubulaire à haute température est comprise entre 350 ℃ et 650℃.
De préférence, la pyrolyse est effectuée sous la protection d'une atmosphère d'azote.
De préférence, le temps de pyrolyse est de 1 heure à 4 heures.
De préférence, le débit d’écoulement d'azote pendant la pyrolyse est de 0,5 L/min.
De préférence, la vitesse de chauffage du four tubulaire à haute température est de 5℃/min.
De préférence, l'activateur est un quelconque parmi une solution de ZnCl2, une solution de KOH et une solution de H3PO4.
De préférence, la solution de ZnCl2, la solution de KOH et la solution de H3PO4 présentent chacune une concentration de 1 mol/L à 5 mol/L.
De préférence, avant l'étape de filtration sous la pression réduite, et de séchage du résidu de filtration obtenu à haute température pour obtenir le résidu de filtration séché, le procédé comprend en outre :
un ajout d’une carboxyméthylcellulose dans le mélange imprégné selon un rapport du mélange imprégné à la carboxyméthylcellulose de (18 à 20):1, et
une agitation et un mélange.
un ajout d’une carboxyméthylcellulose dans le mélange imprégné selon un rapport du mélange imprégné à la carboxyméthylcellulose de (18 à 20):1, et
une agitation et un mélange.
De préférence, le temps d'agitation et de mélange est de 5 minutes.
De préférence, avant l'étape d’ajout du mélange des boues aérobies et des scories de graphite dans l'activateur pour l'imprégnation, et de soumission à une modification par pyrolyse pour obtenir le produit pyrolysé, le procédé comprend en outre :
un séchage respectif des boues aérobies et de scories de graphite ;
un broyage respectif des boues aérobies séchées et des scories de graphite séchées, et un tamisage avec un tamis de maille 100 pour obtenir des particules de boues et des particules de scories de graphite ; et
mélanger les particules de boue et les particules de scories de graphite pour obtenir le mélange des boues aérobies et se scories de graphite.
un séchage respectif des boues aérobies et de scories de graphite ;
un broyage respectif des boues aérobies séchées et des scories de graphite séchées, et un tamisage avec un tamis de maille 100 pour obtenir des particules de boues et des particules de scories de graphite ; et
mélanger les particules de boue et les particules de scories de graphite pour obtenir le mélange des boues aérobies et se scories de graphite.
De préférence, lors du séchage respectivement des boues aérobies et des scories de graphite, un four électrique de séchage par soufflage est utilisé pour le séchage.
De préférence, lors du séchage respectivement des boues aérobies et des scories de graphite, le temps de séchage est de 24 heures.
De préférence, lors du séchage respectivement des boues aérobies et des scories de graphite, la température de séchage est de 105℃.
De préférence, lors du séchage respectif des boues aérobies et des scories de graphite, un pulvérisateur oscillant est utilisé pour le broyage.
De préférence, dans le mélange des boues aérobies et des scories de graphite, un rapport de mélange des particules de boues aux particules de scories de graphite est de (5 à 10):1.
De préférence, les particules dans le mélange des boues aérobies et des scories de graphite présentent une taille de particules de 0,05 mm à 0,15 mm.
En outre, afin de résoudre les problèmes ci-dessus, la présente divulgation fournit en outre un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, qui est préparé par le procédé de préparation de l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues tel que décrit ci-dessus.
De préférence, chaque monomère particulaire de l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues présente une structure composite.
La structure composite du monomère de particule est : une structure composite avec les particules de produit pyrolysé obtenues par la pyrolyse du mélange des boues aérobies et des scories de graphite en tant que noyau, de multiples groupes de liaisons Si-O-Si en tant que couche intermédiaire recouvrant les surfaces extérieures des particules de produit pyrolysé, et des molécules de -NH2 liées à du Si dans les liaisons Si-O-Si en tant que couche périphérique.
De préférence, un mode de liaison de molécules de -NH2 et du Si dans les liaisons Si-O-Si est représenté par la formule chimique suivante :
La présente divulgation fournit un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues et un procédé de préparation de celui-ci. Le procédé de préparation comprend les étapes consistant à : ajouter un mélange de boues aérobies et de scories de graphite dans un activateur pour imprégnation, et soumettre à une modification par pyrolyse pour obtenir un produit pyrolysé ; et effectuer une modification par amination sur le produit pyrolysé pour introduction de -NH2 dans une surface du produit pyrolysé pour obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues.
Selon la présente divulgation, deux déchets solides, à savoir les boues résiduelles provenant d'un réservoir aérobie et des scories de graphite produites dans le processus de recyclage de batterie au lithium, sont entièrement mélangés, et un adsorbant composite est préparé par des technologies d'activation chimique, de liaison et de pyrolyse, puis une activité de surface et une capacité d'adsorption sélective de Cr(VI) sont en outre améliorées par une modification fonctionnelle amino, de sorte que l'adsorbant obtenu est capable d’adsorber rapidement et efficacement du Cr(VI) dans des eaux usées acides. Le procédé de préparation de l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues selon la présente divulgation présente les effets bénéfiques suivants :
1. Selon la présente divulgation, les matières premières sont mélangées dans le mélange des boues aérobies et des scories de graphite, puis le mélange est immergé dans l'activateur, de sorte qu'un matériau d'adsorption avec une grande surface spécifique ne peut être obtenu que par pyrolyse en une étape, et le processus de préparation est plus concis.
2. Par introduction de -NH2 dans la surface des particules du produit pyrolysé par une modification fonctionnelle amino selon la présente divulgation, il est possible de former -NH3+ par protonation dans des conditions acides, et l'adsorption sélective de Cr(VI) est améliorée par échange d'ions et attraction électrostatique.
3. Une fois que l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues est saturé, l'adsorbant peut être désorbé avec une solution mixte de NaOH et de NaCl à 1 mol/L, et un taux d'adsorption peut atteindre plus de 60 % après 5 recyclages.
La est un ordinogramme schématique d'un procédé de préparation d'un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues dans un mode de réalisation ;
La est un diagramme de formule de réaction de l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues obtenu par une réaction de modification par amination d'un produit pyrolysé ;
La est un schéma de structure composite de la particule monomère de l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues ;
La est un schéma de structure composite de la particule monomère de l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues à un niveau moléculaire ;
La est un ordinogramme schématique d'un procédé de préparation d'un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues dans un mode de réalisation, comprenant l'étape S300, l'étape S400 et l'étape S500 ; et
La est un ordinogramme de préparation global d'un procédé de préparation d'un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues dans un mode de réalisation.
Références numériques :
100 fait référence à un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues (un monomère particulaire) ; 110 fait référence à un noyau ; 120 fait référence à une couche intermédiaire ; et 130 fait référence à une couche périphérique.
100 fait référence à un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues (un monomère particulaire) ; 110 fait référence à un noyau ; 120 fait référence à une couche intermédiaire ; et 130 fait référence à une couche périphérique.
La réalisation, les caractéristiques fonctionnelles et les avantages de la présente divulgation vont être décrits plus en détail en référence aux dessins en combinaison avec les modes de réalisation.
Les solutions techniques de la présente divulgation sont décrites clairement et complètement ci-dessous en référence aux modes de réalisation. Il est évident que les modes de réalisation décrits ne sont que quelques-uns, mais pas tous, des modes de réalisation de la présente divulgation. Sur la base des modes de réalisation divulgués ici, tous autres modes de réalisation obtenus par l'homme du métier sans effort créatif doit tomber dans la portée de protection de la présente divulgation.
Sauf indication contraire, tous les termes techniques et scientifiques utilisés dans la présente divulgation ont le même sens et la même intention que ceux communément compris par l'homme du métier. Bien qu’il soit considéré que les termes suivants sont bien compris par l'homme du métier, les définitions suivantes sont énoncées pour mieux expliquer la présente divulgation.
Tels qu'utilisés dans la présente divulgation, les termes "comprendre", "contenir", "avoir", "inclure" ou "impliquer" sont inclusifs ou ouverts et n'excluent pas d'autres éléments ou étapes de procédé non répertoriés. Le terme « consister en » est considéré comme un mode de réalisation préféré du terme « comprendre ». Si un certain groupe est défini comme comprenant au moins un certain nombre de modes de réalisation dans ce qui suit, il doit également être compris comme révélant un groupe qui consiste de préférence uniquement en ces modes de réalisation.
Dans la présente divulgation, le terme "environ" signifie une plage de précision qui peut être comprise par l'homme du métier tout en garantissant l'effet technique des caractéristiques. Ce terme signifie généralement +/-10 %, de préférence +/-5 % d'écart par rapport à une valeur indiquée.
En outre, les termes premier, deuxième, troisième, (a), (b), (c) et similaires dans la spécification et les revendications sont utilisés pour distinguer des éléments similaires, et il n'est pas nécessaire de décrire l'ordre ou l'ordre chronologique. Il convient de comprendre que les termes ainsi appliqués sont interchangeables dans des circonstances appropriées, et que les modes de réalisation décrits dans la présente divulgation peuvent être mis en œuvre dans d'autres ordres que ceux décrits ou illustrés dans la présente divulgation.
Sauf définition contraire ou indication claire du contexte, tous les termes techniques et scientifiques de la présente divulgation ont la même signification que celle communément comprise par l’homme du métier dans le domaine auquel la présente divulgation appartient.
La solution technique de la présente divulgation va être décrite en détail en référence à des modes de réalisation spécifiques, mais elle ne constitue pas une quelconque limitation de la présente divulgation. Tout nombre limité de modifications effectuées par toute personne dans le cadre des revendications de la présente divulgation doit toujours entrer dans la portée des revendications de la présente divulgation.
Dans un mode de réalisation, un procédé de préparation d'un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues est fourni, en référence à la , comprenant les étapes consistant à :
étape S100 : ajouter un mélange de boues aérobies et de scories de graphite dans un activateur pour imprégnation, et soumettre à une modification par pyrolyse pour obtenir un produit pyrolysé ; et
étape S200 : effectuer une modification par amination sur le produit pyrolysé pour introduction de -NH2 dans une surface du produit pyrolysé afin d’obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues.
étape S100 : ajouter un mélange de boues aérobies et de scories de graphite dans un activateur pour imprégnation, et soumettre à une modification par pyrolyse pour obtenir un produit pyrolysé ; et
étape S200 : effectuer une modification par amination sur le produit pyrolysé pour introduction de -NH2 dans une surface du produit pyrolysé afin d’obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues.
Spécifiquement, les boues mentionnées dans la présente divulgation sont des boues aérobies, qui font référence à des déchets de boues laissés après le traitement des eaux usées dans les usines de traitement des eaux usées, qui sont des boues résiduelles laissées dans des réservoirs aérobies, et comprennent également un grand nombre de déchets de boues aérobies produits dans le processus de production de batteries par des entreprises des énergies nouvelles.
Spécifiquement, il convient de noter que le graphite est un allotrope du carbone, un solide opaque noir grisâtre aux propriétés chimiques et à la résistance à la corrosion stables, et qui ne réagit pas facilement avec des produits chimiques tels que des acides et les alcalis. Le graphite naturel est dérivé de dépôts de graphite et peut également être fabriqué à partir de coke de pétrole et de coke de brai par le biais d'une série de processus de préparation de graphite synthétique. Le graphite brûle dans l'oxygène pour générer du dioxyde de carbone, et peut être oxydé par des oxydants puissants tels que l'acide nitrique concentré et le permanganate de potassium.
Spécifiquement, les scories de graphite mentionnées dans la présente divulgation font référence à une grande quantité de scories de graphite produite dans le processus de recyclage de batteries au lithium par l'industrie automobile avec des énergies nouvelles.
Spécifiquement, les scories de graphite et les boues aérobies sont des déchets solides.
Spécifiquement, l'activation signifie une activation chimique. Dans une réaction chimique, pour que les réactifs aient une réaction chimique, les molécules et autres particules des réactifs doivent d'abord entrer en collision les unes avec les autres. Les expériences prouvent que la plupart des nombreuses collisions entre molécules sont invalides. La collision entre seulement quelques molécules peut déclencher une réaction chimique. Ce type de collision qui peut développer une réaction chimique est appelé collision effective. Les molécules qui entrent en collision efficacement sont appelées molécules activées. Les molécules ont de l'énergie due aux mouvements thermiques. Toutes les molécules présentent une énergie moyenne faible, et certaines molécules présentent une énergie élevée pour diverses raisons, lesquelles sont appelées molécules activées. Par conséquent, le processus d'activation est un processus d'ajout d'un catalyseur à la réaction chimique, ce qui augmente le nombre de molécules activées et diminue l'énergie d'activation dans l'ensemble de la réaction chimique.
Il convient de noter que CN108479702 a divulgué un procédé de préparation d'un adsorbant au charbon actif à base de boues, qui utilise des boues municipales comme matière première, après séchage, broyage, criblage et lavage, les boues sont grillées dans un four tubulaire à une température, carbonisées, puis ajoutées avec un activateur pour être mélangées uniformément et grillées dans un four tubulaire, et l'adsorbant au charbon actif à base de boues obtenu après le traitement d'activation peut être utilisé pour éliminer le formaldéhyde gazeux de pollution intérieure. Bien que les boues municipales soient modifiées par le procédé de pyrolyse dans le procédé ci-dessus pour réaliser l'utilisation des ressources des boues, le procédé de préparation doit utiliser le grillage et la pyrolyse à haute température pour une préparation de nombreuses fois, et une capacité d'adsorption maximale de l'adsorbant préparé pour le formaldéhyde est faible et le temps d'adsorption est long.
Selon le mode de réalisation, dans un premier temps, les matières premières sont les boues aérobies et les scories de graphite, qui sont des déchets sans valeur produits dans le processus de production d’entreprises des énergies nouvelles, et peuvent fournir de bons avantages économiques après recyclage.
Les scories de graphite, riches en carbone, peuvent produire un effet synergique positif lorsqu'elles sont pyrolysées avec les boues. Après l'introduction, les scories de graphite peuvent non seulement compenser les inconvénients de la petite surface spécifique et de la porosité insuffisante des seuls produits de pyrolyse des boues, mais aussi réduire la proportion de métaux lourds dans les matières premières dans une certaine mesure et renforcer la sécurité d'utilisation de l'adsorbant.
Dans le mode de réalisation, le procédé de préparation adopté comprend les matières premières (le mélange des boues aérobies et des scories de graphite) qui sont d'abord mélangées et ensuite imprégnées avec l'activateur, c'est-à-dire que le mélange des boues aérobies et des scories de graphite est d'abord mélangé en tant que matière première, et ensuite imprégné avec différents activateurs, et le mélange activé des boues aérobies et des scories de graphite après imprégnation peut disperser simultanément les activateurs dans les boues et le graphite pour améliorer les sites actifs, ce qui est bénéfique dans la pyrolyse ultérieure pour renforcer la gravure des pores et augmenter la surface spécifique dans le processus de formation de micropores.
Dans les procédés existants, il y a peu de groupes fonctionnels chimiques sur les surfaces de nombreux adsorbants de coke de boues, ce qui fait que les adsorbants ont une faible sélectivité d'adsorption et une capacité d'adsorption limitée pendant une adsorption. Afin de résoudre ce problème, selon le mode de réalisation, une introduction de -NH2 intervient par la modification fonctionnelle amino, et forme -NH3+ par protonation dans des conditions acides, et l'adsorption sélective de Cr(VI) est améliorée par échange d'ions et attraction électrostatique.
Selon la présente divulgation, deux déchets solides, à savoir les boues résiduelles d'un réservoir aérobie et les scories de graphite produites dans le processus de recyclage de batteries au lithium, sont entièrement mélangés, et un adsorbant composite est préparé par des technologies d'activation chimique, de liaison et de pyrolyse, puis une activité de surface et une capacité d'adsorption sélective de Cr(VI) sont encore améliorées par une modification fonctionnelle amino, de sorte que l'adsorbant obtenu est capable d'adsorber rapidement et efficacement le Cr(VI) dans des eaux usées acides. Selon le procédé de préparation de l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues fourni par la présente divulgation, après que la matière première (le mélange des boues aérobies et des scories de graphite) soit immergée dans l'activateur pour une activation, un matériau d'adsorption avec une grande surface spécifique peut être obtenu uniquement par une pyrolyse en une étape, et le procédé de préparation est plus concis. Par introduction de -NH2 dans la surface des particules du produit pyrolysé par une modification fonctionnelle amino, il est possible de former -NH3+ par protonation dans des conditions acides, et l'adsorption sélective de Cr(VI) est améliorée par échange d'ions et attraction électrostatique. Une fois que l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues est saturé, l'adsorbant peut être désorbé avec une solution mixte de NaOH et de NaCl à 1 mol/L, et un taux d'adsorption peut atteindre plus de 60 % après 5 recyclages.
En outre, en se référant à la , la réalisation de la modification par amination sur le produit pyrolysé pour introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé afin d’obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprend :
la réalisation d’une réaction de modification par amination sur le produit pyrolysé avec un composé de silane dans les conditions d'une solution d'ammoniaque et d'eau, et
l'introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé pour obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues.
la réalisation d’une réaction de modification par amination sur le produit pyrolysé avec un composé de silane dans les conditions d'une solution d'ammoniaque et d'eau, et
l'introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé pour obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues.
Le silane fait référence à un composé de silicium et d'hydrogène, qui est un nom général d'une série de composés, comprenant le monosilane (SiH4), le disilane (Si2H6) et certains composés à haute teneur en silicium-hydrogène, avec une formule générale SinH2n+2. Le monosilane est le plus courant et est parfois simplement appelé silane. Le composé de silane fait référence à un composé avec quatre substituants sur un atome de silicium, tel que le tétraméthylsilane(Si(CH3)4), le trichlorosilane (SiHCl3), et analogues. Le composé de silane mentionné dans la présente divulgation fait référence à des composés qui sont capables de subir une réaction de modification par amination dans les conditions d'une solution d'ammoniaque et d'eau.
Spécifiquement, le principe de la réaction de modification par amination est que le composé de silane est capable de subir une réaction d'hydrolyse dans les conditions d'une solution d'ammoniaque et d'eau, de sorte qu’une introduction de -NH2 à la surface de chaque particule du produit pyrolysé est possible.
Spécifiquement, la solution d'ammoniaque peut faire référence à de l'ammoniac aqueux, à de l'ammoniac aqueux industriel ou à d'autres formes de solution d'ammoniac aqueux.
De préférence, un processus de réaction de la réaction de modification par amination comprend :
une hydrolysation du composé silane catalysé par la solution d'ammoniaque pour générer des groupes Si-OH fixés à la surface du produit pyrolysé ;
les groupes Si-OH subissant une réaction de condensation les uns avec les autres pour former une liaison Si-O-Si ; et
dans la condition de solution d'ammoniaque, un recouvrement et un enveloppement d’un groupe amino sur la liaison Si-O-Si à la surface du produit pyrolysé pour former l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues avec introduction de -NH2.
une hydrolysation du composé silane catalysé par la solution d'ammoniaque pour générer des groupes Si-OH fixés à la surface du produit pyrolysé ;
les groupes Si-OH subissant une réaction de condensation les uns avec les autres pour former une liaison Si-O-Si ; et
dans la condition de solution d'ammoniaque, un recouvrement et un enveloppement d’un groupe amino sur la liaison Si-O-Si à la surface du produit pyrolysé pour former l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues avec introduction de -NH2.
Spécifiquement, la réaction de modification par amination est un processus d'hydrolyse, de condensation et de substitution pour former un revêtement.
Après l'hydrolyse du composé de silane, des groupes Si-OH peuvent être générés et fixés à la surface du produit pyrolysé.
En outre, une pluralité de groupes Si-OH avec des particules en tant que noyau sont fixés à la surface de chaque particule du produit pyrolysé, et les groupes Si-OH sont condensés les uns avec les autres, en formant ainsi des liaisons Si-O-Si, en formant ainsi des particules de produit pyrolysé avec une pluralité de liaisons Si-O-Si fixées à la surface.
En outre, au fur et à mesure de la réaction de condensation, un grand nombre de groupes amino sont introduits à la surface des particules dans des conditions de solution d'ammoniaque, ce qui conduit à l'adhérence des liaisons Si-O-Si et en outre du revêtement de -NH2 lié aux liaisons Si-O-Si.
Ainsi, un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues avec une structure composite est préparé (en se référant à la ). La structure composite de l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues est une structure multicouche avec les particules du produit pyrolysé en tant que noyau, une pluralité de liaisons Si-O-Si en tant que couche intermédiaire à l'extérieur du noyau, et la -NH2 introduite liée au niveau de la molécule de Si de chaque liaison Si-O-Si en tant que couche périphérique.
En outre, la réaction de modification par amination comprend en outre :
le groupe Si-OH étant également capable de subir une réaction de condensation avec un groupe carboxyle sur la surface du produit pyrolysé.
le groupe Si-OH étant également capable de subir une réaction de condensation avec un groupe carboxyle sur la surface du produit pyrolysé.
En outre, certains groupes Si-OH peuvent réagir avec des groupes actifs tels que des groupes carboxyle sur la surface du produit pyrolysé, et enfin l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues peut être obtenu après la réaction.
En outre, le composé de silane est un composé de silane capable d'être hydrolysé pour générer des groupes Si-OH sous la catalyse d'une solution d'ammoniaque.
En outre, le composé de silane comprend un ou une combinaison de deux parmi TEOS et APTES ; et
Spécifiquement, TEOS fait référence au tétraéthoxysilane ; et APTES fait référence à l'aminopropyltriéthoxysilane.
Spécifiquement, TEOS fait référence au tétraéthoxysilane ; et APTES fait référence à l'aminopropyltriéthoxysilane.
De préférence, dans le mode de réalisation, une combinaison des deux composés de silane, le tétraéthoxysilane et l'aminopropyltriéthoxysilane, est adoptée.
En outre, la solution d'ammoniaque est de l'ammoniac aqueux.
En outre, la réalisation de la réaction de modification par amination sur le produit pyrolysé avec le composé de silane dans les conditions d'une solution d'ammoniaque et d'eau, et l'introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé pour obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprend :
une dispersion du produit pyrolysé dans de l'éthanol, et un ajout d'ammoniac aqueux et d'eau pour mélange ;
un ajout de TEOS et d'APTES pour effectuer la réaction de modification par amination, pour introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé ; et
une filtration, un lavage à l'éthanol et un séchage en séquence après la réaction, en obtenant ainsi l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues.
une dispersion du produit pyrolysé dans de l'éthanol, et un ajout d'ammoniac aqueux et d'eau pour mélange ;
un ajout de TEOS et d'APTES pour effectuer la réaction de modification par amination, pour introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé ; et
une filtration, un lavage à l'éthanol et un séchage en séquence après la réaction, en obtenant ainsi l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues.
Spécifiquement, dans le processus d'ajout de TEOS et d'APTES pour effectuer la réaction de modification par amination afin d'introduire -NH2 dans la surface du produit pyrolysé, deux processus de réaction sont respectivement effectués dans la réaction entière :
D'une part, la réaction d'hydrolyse de TEOS et d'APTES catalysée par l'ammoniac aqueux, et d'autre part, la réaction de modification par amination des particules sont respectivement les suivantes :
(1) La réaction d'hydrolyse de TEOS est représentée par la formule réactionnelle suivante :
;
D'une part, la réaction d'hydrolyse de TEOS et d'APTES catalysée par l'ammoniac aqueux, et d'autre part, la réaction de modification par amination des particules sont respectivement les suivantes :
(1) La réaction d'hydrolyse de TEOS est représentée par la formule réactionnelle suivante :
;
(2) La réaction d'hydrolyse de APTES est représentée par la formule réactionnelle suivante :
;
;
(3) après la réaction d'hydrolyse, une pluralité de liaisons Si-O-Si sont fixées à la surface de chaque particule du produit pyrolysé, en prenant la particule comme noyau, en formant ainsi une structure composite, c'est-à-dire qu'un grand nombre de liaisons Si-O-Si sont fixées à la surface extérieure de la particule ; et
(4) dans la réaction ultérieure, les liaisons Si-O-Si sur la surface de la particule sont aminées, de sorte qu'une -NH2 est liée à la molécule de Si de chaque liaison Si-O-Si, en formant ainsi une structure périphérique demolécule recouvrant la surface de la particule.
Ici, le produit final formé est l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues.
Spécifiquement, chaque particule de l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues formé présente une structure composite. La structure composite, en se référant à la figure 4, est une structure composite avec les particules de produit pyrolysé obtenues par la pyrolyse du mélange des boues aérobies et des scories de graphite en tant que noyau, des liaisons Si-O-Si en tant que couche intermédiaire, et de -NH2 en tant que couche périphérique. Une structure moléculaire des liaisons Si-O-Si et -NH2 après connexion est représentée comme suit :.
En outre, une température de réaction de la réaction de modification par amination est de 15℃ à 35℃.
En outre, un temps de réaction de la réaction de modification par amination est de 24 heures à 48 heures.
En outre, l'ajout du mélange des boues aérobies et des scories de graphite dans l'activateur pour l'imprégnation, et la soumission à la modification par pyrolyse pour obtenir le produit pyrolysé, comprend :
un ajout du mélange des boues aérobies et des scories de graphite dans l'activateur pour imprégnation, puis une agitation et un mélange pour obtenir un mélange imprégné ;
une filtration sous une pression réduite, et un séchage d’un résidu de filtration obtenu à une température élevée pour obtenir un résidu de filtration séché ; et
une mise en place du résidu de filtration séché dans un four tubulaire haute température pour la pyrolyse afin d'obtenir le produit pyrolysé.
un ajout du mélange des boues aérobies et des scories de graphite dans l'activateur pour imprégnation, puis une agitation et un mélange pour obtenir un mélange imprégné ;
une filtration sous une pression réduite, et un séchage d’un résidu de filtration obtenu à une température élevée pour obtenir un résidu de filtration séché ; et
une mise en place du résidu de filtration séché dans un four tubulaire haute température pour la pyrolyse afin d'obtenir le produit pyrolysé.
De préférence, le mélange des boues aérobies et des scories de graphite est mélangé à l'activateur selon un rapport solide/liquide de 1:(1 à 5,5).
De préférence, l'activateur avait une concentration de 1 mol/l à 5 mol/l.
De préférence, le temps d'agitation pour l'agitation et le mélange est de 24 heures.
De préférence, la température de séchage du résidu de filtration à haute température est de 105°C.
De préférence, un temps de séchage du résidu de filtration à la haute température est de 24 heures.
De préférence, une température de pyrolyse du four tubulaire à haute température est comprise entre 350℃ et 650℃.
De préférence, la pyrolyse est effectuée sous la protection d'une atmosphère d'azote.
De préférence, le temps de pyrolyse est de 1 heure à 4 heures.
De préférence, le débit d’écoulement d'azote pendant la pyrolyse est de 0,5 L/min.
De préférence, la vitesse de chauffage du four tubulaire à haute température est de 5℃/min.
De préférence, l'activateur est un quelconque parmi une solution de ZnCl2, une solution de KOH et une solution de H3PO4.
De préférence, la solution de ZnCl2, la solution de KOH et la solution de H3PO4 présentent chacune une concentration de 1 mol/L à 5 mol/L.
De préférence, avant l'étape de filtration sous la pression réduite, et de séchage du résidu de filtration obtenu à la haute température pour obtenir le résidu de filtration séché, le procédé comprend en outre :
un ajout d’une carboxyméthylcellulose dans le mélange imprégné selon un rapport du mélange imprégné à la carboxyméthylcellulose de (18 à 20):1, et une agitation et un mélange.
De préférence, le temps d'agitation et de mélange est de 5 minutes.
Par exemple, l'étape de pyrolyse ci-dessus peut être la suivante : tremper le produit pyrolysé dans un activateur de 1 à 5 mol/L avec un rapport solide-liquide de 1:(1 à 5,5), agiter pendant 24 heures, ajouter une carboxyméthylcellulose selon un rapport produit pyrolysé:carboxyméthylcellulose de (18 à 20):1, agiter pendant 5 minutes, filtrer sous pression réduite, et sécher un résidu de filtration obtenu dans un four à 105℃ pendant 24 heures, puis placer le résidu de filtration dans un four tubulaire à haute température entre 350℃ et 650℃ pour une pyrolyse sous la protection d'une atmosphère d'azote pendant 1 heure à 4 heures.
Il est à noter qu'un degré de frittage des boues et des scories de graphite est limité lors d’une modification par pyrolyse après un simple mélange physique. L'ajout de la carboxyméthylcellulose peut améliorer un effet de liaison sur les boues et les scories de graphite, améliorer une stabilité structurelle du matériau composite (le produit pyrolysé), et l'adsorbant peut encore conserver une structure originale de celui-ci après un recyclage répété.
En outre, l'ajout de la carboxyméthylcellulose introduit un grand nombre de groupes hydroxyle, ce qui peut améliorer de manière significative l'hydrophilie de l'adsorbant et accélérer un taux d'adsorption de Cr(VI).
En outre, en référence à la , avant l'étape S100 consistant à ajouter le mélange de boues aérobies et de scories de graphite dans l'activateur pour l'imprégnation, et à soumettre à une modification par pyrolyse pour obtenir le produit pyrolysé, le procédé comprend en outre les étapes consistant à :
étape S300 : sécher respectivement les boues aérobies et les scories de graphite ;
étape S400 : broyer respectivement les boues aérobies séchées et les scories de graphite séchées, et tamiser avec un tamis de maille 100 pour obtenir des particules de boues et des particules de scories de graphite ; et
étape S500 : mélanger les particules de boues et les particules de scories de graphite pour obtenir le mélange des boues aérobies et des scories de graphite.
étape S300 : sécher respectivement les boues aérobies et les scories de graphite ;
étape S400 : broyer respectivement les boues aérobies séchées et les scories de graphite séchées, et tamiser avec un tamis de maille 100 pour obtenir des particules de boues et des particules de scories de graphite ; et
étape S500 : mélanger les particules de boues et les particules de scories de graphite pour obtenir le mélange des boues aérobies et des scories de graphite.
De préférence, lors du séchage respectivement des boues aérobies et des scories de graphite, un four électrique de séchage par soufflage est utilisé pour le séchage.
De préférence, lors du séchage respectivement des boues aérobies et des scories de graphite, le temps de séchage est de 24 heures.
De préférence, lors du séchage respectivement des boues aérobies et des scories de graphite, une température de séchage est de 105℃.
De préférence, lors du séchage respectif des boues aérobies et des scories de graphite, un pulvérisateur oscillant est utilisé pour le broyage.
De préférence, dans le mélange des boues aérobies et des scories de graphite, un rapport de mélange des particules de boues aux particules de scories de graphite est de (5 à 10):1.
De préférence, les particules dans le mélange des boues aérobies et des scories de graphite présentent une taille de particules de 0,05 mm à 0,15 mm.
Les étapes ci-dessus sont des étapes de prétraitement, par exemple, les boues aérobies résiduelles et les scories de graphite peuvent être respectivement prélevées à partir d'un atelier et placées dans un four électrique de séchage par soufflage pour un séchage à 105℃ pendant 24 heures ; et les boues séchées et les scories de graphite séchées sont respectivement broyées par un pulvérisateur à balancement scellé et tamisées par un tamis de maille 100 pour obtenir des particules de boues et des particules de scories de graphite, puis les particules de boues et les particules de scories de graphite sont complètement mélangées selon un rapport de (5 à 10):1 pour obtenir le mélange des boues d'oxygène et des scories de graphite. En se référant à la , les étapes de prétraitement, l'étape S100 et l'étape S200 sont intégrées.
En outre, la présente divulgation fournit en outre un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, qui est préparé par le procédé de préparation de l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues tel que décrit ci-dessus.
En outre, comme représenté sur la et la , chaque monomère particulaire de l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues présente une structure composite.
Au niveau moléculaire, la structure composite du monomère particulaire peut être considérée comme une structure à trois couches : une structure composite avec les particules de produit pyrolysé obtenues par la pyrolyse du mélange des boues aérobies et des scories de graphite en tant que noyau, de multiples groupes de liaisons Si-O-Si en tant que couche intermédiaire recouvrant les surfaces extérieures des particules de produit pyrolysé, et des molécules de -NH2 liées à du Si dans les liaisons Si-O-Si en tant que couche périphérique.
En outre, un mode de liaison de molécules de -NH2 et de Si dans les liaisons Si-O-Si est représenté par la formule chimique suivante :
La présente divulgation va être décrite plus en détail ci-dessous en se reportant aux modes de réalisation spécifiques, mais il convient de comprendre que ces modes de réalisation ne sont destinés qu'à illustrer en détail et ne doivent pas être interprétés comme limitant la présente divulgation de quelque manière que ce soit.
Mode de réalisation 1
Un procédé de préparation d'un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprend les étapes suivantes.
(1) 500 g de boues résiduelles et de scories de graphite ont été séchés dans un four à 105℃ pendant 24 heures, broyés par un pulvérisateur à balancement scellé, puis tamisés avec un tamis de maille 100, puis 50 g de boues tamisées ont été entièrement mélangés aux scories de graphite tamisés selon un rapport de 5:1.
(2) Le mélange a été ajouté dans une solution de ZnCl2 à 5 mol/l selon un rapport solide-liquide de 1:2,5 et agité pendant 24 heures, puis 3 g de carboxyméthylcellulose ont été ajoutés avant agitation pendant 5 minutes. Après filtration sous pression réduite, un résidu de filtration obtenu a été séché dans un four à 105℃ pendant 24 heures, puis placé dans un four tubulaire à haute température pour pyrolyse à 500℃ sous atmosphère d'azote pendant 2 heures.
(3) Modification fonctionnelle amino : 1 g du produit de pyrolyse a été entièrement dispersé dans 200 ml d'éthanol anhydre par ultrasons, puis 15 ml d'ammoniac aqueux et 15 ml d'eau ultrapure ont été ajoutés et agités pendant 15 minutes, et 5 ml de tétraéthoxysilane (TEOS) et 10 ml d'aminopropyltriéthoxysilane (APTES) ont été ajoutés pour réaction, et après la réaction, la filtration et le lavage à l'éthanol trois fois, et un séchage sous vide, un adsorbant cible a été obtenu.
(4) 0,05 g de l'adsorbant préparé dans le mode de réalisation 1 a été ajouté dans 50 mL d'eaux usées contenant du Cr(VI) simulées avec une concentration de 50 mg/L et un pH de 2 à 6, avant agitation pendant 3 heures. Après l'adsorption, l'adsorbant a été filtré et la teneur résiduelle en Cr(VI) dans l'eau a été mesurée. Le taux d'adsorption maximum de Cr(VI) était de 76,82 %.
Un procédé de préparation d'un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprend les étapes suivantes.
(1) 500 g de boues résiduelles et de scories de graphite ont été séchés dans un four à 105℃ pendant 24 heures, broyés par un pulvérisateur à balancement scellé, puis tamisés avec un tamis de maille 100, puis 50 g de boues tamisées ont été entièrement mélangés aux scories de graphite tamisés selon un rapport de 5:1.
(2) Le mélange a été ajouté dans une solution de ZnCl2 à 5 mol/l selon un rapport solide-liquide de 1:2,5 et agité pendant 24 heures, puis 3 g de carboxyméthylcellulose ont été ajoutés avant agitation pendant 5 minutes. Après filtration sous pression réduite, un résidu de filtration obtenu a été séché dans un four à 105℃ pendant 24 heures, puis placé dans un four tubulaire à haute température pour pyrolyse à 500℃ sous atmosphère d'azote pendant 2 heures.
(3) Modification fonctionnelle amino : 1 g du produit de pyrolyse a été entièrement dispersé dans 200 ml d'éthanol anhydre par ultrasons, puis 15 ml d'ammoniac aqueux et 15 ml d'eau ultrapure ont été ajoutés et agités pendant 15 minutes, et 5 ml de tétraéthoxysilane (TEOS) et 10 ml d'aminopropyltriéthoxysilane (APTES) ont été ajoutés pour réaction, et après la réaction, la filtration et le lavage à l'éthanol trois fois, et un séchage sous vide, un adsorbant cible a été obtenu.
(4) 0,05 g de l'adsorbant préparé dans le mode de réalisation 1 a été ajouté dans 50 mL d'eaux usées contenant du Cr(VI) simulées avec une concentration de 50 mg/L et un pH de 2 à 6, avant agitation pendant 3 heures. Après l'adsorption, l'adsorbant a été filtré et la teneur résiduelle en Cr(VI) dans l'eau a été mesurée. Le taux d'adsorption maximum de Cr(VI) était de 76,82 %.
| Capacité d'absorption à l'équilibre maximum (mg/g) | 38,41 | Surface spécifique (m2/g) | 432,76 | ||
| pH | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Concentration résiduelle de Cr(VI) (mg/L) | 17,31 | 11,59 | 14,44 | 17,87 | 23,79 |
| Taux d'adsorption de Cr(VI) (%) | 65,38 | 76,82 | 71,12 | 64,26 | 52,42 |
(5) L'adsorbant préparé dans le mode de réalisation 1 a été désorbé avec une solution mixte 1:1 de solution de NaOH à 1 mol/L et de solution de NaCl à 1 mol/L, et l'adsorbant désorbé a été filtré, lavé, séché sous vide et recyclé. Ce processus a été répété 5 fois et l'effet de réutilisation de l'adsorbant a été testé à chaque fois. Les résultats des tests sont présentés dans le tableau 1. Les résultats ont montré qu'un taux d'élimination par adsorption de Cr(VI) restait supérieur à 60 % après cinq cycles d'adsorption-régénération.
| Nombre de cycles régénératifs | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| Taux d'adsorption de Cr(VI) (%) | 74,21 | 71,65 | 68,38 | 64,90 | 61,14 |
Mode de réalisation 2
Un procédé de préparation d'un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprend les étapes suivantes.
(1) 500 g de boues résiduelles et de scories de graphite ont été séchés dans un four à 105℃ pendant 24 heures, broyés par un pulvérisateur à balancement scellé, puis tamisés avec un tamis de maille 100, puis 50 g de boues tamisées ont été entièrement mélangés aux scories de graphite tamisés selon un rapport de 7:1.
(2) Le mélange a été ajouté dans une solution de H3PO4 à 5 mol/l selon un rapport solide-liquide de 1:5,5 et agité pendant 24 heures, puis 3 g de carboxyméthylcellulose ont été ajoutés avant agitation pendant 5 minutes. Après filtration sous pression réduite, un résidu de filtration obtenu a été séché dans un four à 105℃ pendant 24 heures, puis placé dans un four tubulaire à haute température pour pyrolyse 500°C sous atmosphère d'azote pendant 3 heures.
(3) Modification fonctionnelle amino : 1 g de produit de pyrolyse a été entièrement dispersé dans 200 ml d'éthanol anhydre par ultrasons, puis 15 ml d'ammoniac aqueux et 15 ml d'eau ultrapure ont été ajoutés et agités pendant 15 minutes, et 5 ml de tétraéthoxysilane (TEOS) et 10 ml d'aminopropyltriéthoxysilane (APTES) ont été ajoutés pour réaction, et après la réaction, la filtration et le lavage à l'éthanol trois fois, et un séchage sous vide, un adsorbant cible a été obtenu.
(4) 0,05 g de l'adsorbant préparé dans le mode de réalisation 2 a été ajouté dans 50 mL d'eaux usées contenant du Cr(VI) simulées avec une concentration de 50 mg/L et un pH de 6, avant agitation pendant 3 heures. Après l'adsorption, l'adsorbant a été filtré et la teneur résiduelle en Cr(VI) dans l'eau a été mesurée. Le taux d'adsorption du Cr(VI) était de 48,67%.
Un procédé de préparation d'un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprend les étapes suivantes.
(1) 500 g de boues résiduelles et de scories de graphite ont été séchés dans un four à 105℃ pendant 24 heures, broyés par un pulvérisateur à balancement scellé, puis tamisés avec un tamis de maille 100, puis 50 g de boues tamisées ont été entièrement mélangés aux scories de graphite tamisés selon un rapport de 7:1.
(2) Le mélange a été ajouté dans une solution de H3PO4 à 5 mol/l selon un rapport solide-liquide de 1:5,5 et agité pendant 24 heures, puis 3 g de carboxyméthylcellulose ont été ajoutés avant agitation pendant 5 minutes. Après filtration sous pression réduite, un résidu de filtration obtenu a été séché dans un four à 105℃ pendant 24 heures, puis placé dans un four tubulaire à haute température pour pyrolyse 500°C sous atmosphère d'azote pendant 3 heures.
(3) Modification fonctionnelle amino : 1 g de produit de pyrolyse a été entièrement dispersé dans 200 ml d'éthanol anhydre par ultrasons, puis 15 ml d'ammoniac aqueux et 15 ml d'eau ultrapure ont été ajoutés et agités pendant 15 minutes, et 5 ml de tétraéthoxysilane (TEOS) et 10 ml d'aminopropyltriéthoxysilane (APTES) ont été ajoutés pour réaction, et après la réaction, la filtration et le lavage à l'éthanol trois fois, et un séchage sous vide, un adsorbant cible a été obtenu.
(4) 0,05 g de l'adsorbant préparé dans le mode de réalisation 2 a été ajouté dans 50 mL d'eaux usées contenant du Cr(VI) simulées avec une concentration de 50 mg/L et un pH de 6, avant agitation pendant 3 heures. Après l'adsorption, l'adsorbant a été filtré et la teneur résiduelle en Cr(VI) dans l'eau a été mesurée. Le taux d'adsorption du Cr(VI) était de 48,67%.
| Surface spécifique (m2/g) | pH | Capacité d'absorption à l'équilibre (mg/g) | Concentration résiduelle de Cr(VI) (mg/L) | Taux d'adsorption de Cr(VI) (%) |
| 312,48 | 3 | 24,33 | 25,67 | 48,67 |
Mode de réalisation 3
Un procédé de préparation d'un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprend les étapes suivantes.
(1) 500 g de boues résiduelles et de scories de graphite ont été séchés dans un four à 105℃ pendant 24 heures, broyés par un pulvérisateur à balancement scellé, puis tamisés avec un tamis de maille 100, puis 50 g de boues tamisées ont été entièrement mélangés aux scories de graphite tamisés selon un rapport de 10:1.
(2) Le mélange a été ajouté dans une solution de KOH à 3 mol/l selon un rapport solide-liquide de 1:1 et agité pendant 24 heures, puis 3 g de carboxyméthylcellulose ont été ajoutés avant agitation pendant 5 minutes. Après filtration sous pression réduite, un résidu de filtration obtenu a été séché dans un four à 105℃ pendant 24 heures, puis placé dans un four tubulaire à haute température pour pyrolyse à 350℃ sous atmosphère d'azote pendant 4 heures.
(3) Modification fonctionnelle amino : 1 g du produit de pyrolyse a été entièrement dispersé dans 200 ml d'éthanol anhydre par ultrasons, puis 15 ml d'ammoniac aqueux et 15 ml d'eau ultrapure ont été ajoutés et agités pendant 15 minutes, et 5 ml de tétraéthoxysilane (TEOS) et 10 ml d'aminopropyltriéthoxysilane (APTES) ont été ajoutés pour réaction, et après la réaction, la filtration et le lavage à l'éthanol trois fois, et un séchage sous vide, un adsorbant cible a été obtenu.
(4) 0,05 g de l'adsorbant préparé dans le mode de réalisation 2 a été ajouté dans 50 mL d'eaux usées contenant du Cr(VI) simulées avec une concentration de 50 mg/L et un pH de 6, avant agitation pendant 3 heures. Après l'adsorption, l'adsorbant a été filtré et la teneur résiduelle en Cr(VI) dans l'eau a été mesurée. Le taux d'adsorption du Cr(VI) était de 52,48%.
Un procédé de préparation d'un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprend les étapes suivantes.
(1) 500 g de boues résiduelles et de scories de graphite ont été séchés dans un four à 105℃ pendant 24 heures, broyés par un pulvérisateur à balancement scellé, puis tamisés avec un tamis de maille 100, puis 50 g de boues tamisées ont été entièrement mélangés aux scories de graphite tamisés selon un rapport de 10:1.
(2) Le mélange a été ajouté dans une solution de KOH à 3 mol/l selon un rapport solide-liquide de 1:1 et agité pendant 24 heures, puis 3 g de carboxyméthylcellulose ont été ajoutés avant agitation pendant 5 minutes. Après filtration sous pression réduite, un résidu de filtration obtenu a été séché dans un four à 105℃ pendant 24 heures, puis placé dans un four tubulaire à haute température pour pyrolyse à 350℃ sous atmosphère d'azote pendant 4 heures.
(3) Modification fonctionnelle amino : 1 g du produit de pyrolyse a été entièrement dispersé dans 200 ml d'éthanol anhydre par ultrasons, puis 15 ml d'ammoniac aqueux et 15 ml d'eau ultrapure ont été ajoutés et agités pendant 15 minutes, et 5 ml de tétraéthoxysilane (TEOS) et 10 ml d'aminopropyltriéthoxysilane (APTES) ont été ajoutés pour réaction, et après la réaction, la filtration et le lavage à l'éthanol trois fois, et un séchage sous vide, un adsorbant cible a été obtenu.
(4) 0,05 g de l'adsorbant préparé dans le mode de réalisation 2 a été ajouté dans 50 mL d'eaux usées contenant du Cr(VI) simulées avec une concentration de 50 mg/L et un pH de 6, avant agitation pendant 3 heures. Après l'adsorption, l'adsorbant a été filtré et la teneur résiduelle en Cr(VI) dans l'eau a été mesurée. Le taux d'adsorption du Cr(VI) était de 52,48%.
| Surface spécifique (m2/g) | pH | Capacité d'absorption à l'équilibre (mg/g) | Concentration résiduelle de Cr(VI) (mg/L) | Taux d'adsorption de Cr(VI) (%) |
| 340,23 | 3 | 26,24 | 23,76 | 52,48 |
Mode de réalisation 4
Un procédé de préparation d'un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprend les étapes suivantes.
(1) 500 g de boues résiduelles et de scories de graphite ont été séchés dans un four à 105℃ pendant 24 heures, broyés par un pulvérisateur à balancement scellé, puis tamisés avec un tamis de maille 100, puis 50 g de boues tamisées ont été entièrement mélangés aux scories de graphite tamisés selon un rapport de 5:1.
(2) Le mélange a été ajouté dans une solution de ZnCl2 à 1 mol/L selon un rapport solide-liquide de 1:3 et agité pendant 24 heures, puis 3 g de carboxyméthylcellulose ont été ajoutés avant agitation pendant 5 minutes. Après filtration sous pression réduite, un résidu de filtration obtenu a été séché dans un four à 105℃ pendant 24 heures, puis placé dans un four tubulaire à haute température pour pyrolyse à 650℃ sous atmosphère d'azote pendant 2 heures.
(3) Modification fonctionnelle amino : 1 g du produit de pyrolyse a été entièrement dispersé dans 200 ml d'éthanol anhydre par ultrasons, puis 15 ml d'ammoniac aqueux et 15 ml d'eau ultrapure ont été ajoutés et agités pendant 15 minutes, et 5 ml de tétraéthoxysilane (TEOS) et 10 ml d'aminopropyltriéthoxysilane (APTES) ont été ajoutés pour réaction, et après la réaction, la filtration et le lavage à l'éthanol trois fois, et un séchage sous vide, un adsorbant cible a été obtenu.
(4) 0,05 g de l'adsorbant préparé dans le mode de réalisation 2 a été ajouté dans 50 mL d'eaux usées contenant du Cr(VI) simulées avec une concentration de 50 mg/L et un pH de 6, avant agitation pendant 4 heures. Après l'adsorption, l'adsorbant a été filtré et la teneur résiduelle en Cr(VI) dans l'eau a été mesurée. Le taux d'adsorption du Cr(VI) était de 63,51%.
Un procédé de préparation d'un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprend les étapes suivantes.
(1) 500 g de boues résiduelles et de scories de graphite ont été séchés dans un four à 105℃ pendant 24 heures, broyés par un pulvérisateur à balancement scellé, puis tamisés avec un tamis de maille 100, puis 50 g de boues tamisées ont été entièrement mélangés aux scories de graphite tamisés selon un rapport de 5:1.
(2) Le mélange a été ajouté dans une solution de ZnCl2 à 1 mol/L selon un rapport solide-liquide de 1:3 et agité pendant 24 heures, puis 3 g de carboxyméthylcellulose ont été ajoutés avant agitation pendant 5 minutes. Après filtration sous pression réduite, un résidu de filtration obtenu a été séché dans un four à 105℃ pendant 24 heures, puis placé dans un four tubulaire à haute température pour pyrolyse à 650℃ sous atmosphère d'azote pendant 2 heures.
(3) Modification fonctionnelle amino : 1 g du produit de pyrolyse a été entièrement dispersé dans 200 ml d'éthanol anhydre par ultrasons, puis 15 ml d'ammoniac aqueux et 15 ml d'eau ultrapure ont été ajoutés et agités pendant 15 minutes, et 5 ml de tétraéthoxysilane (TEOS) et 10 ml d'aminopropyltriéthoxysilane (APTES) ont été ajoutés pour réaction, et après la réaction, la filtration et le lavage à l'éthanol trois fois, et un séchage sous vide, un adsorbant cible a été obtenu.
(4) 0,05 g de l'adsorbant préparé dans le mode de réalisation 2 a été ajouté dans 50 mL d'eaux usées contenant du Cr(VI) simulées avec une concentration de 50 mg/L et un pH de 6, avant agitation pendant 4 heures. Après l'adsorption, l'adsorbant a été filtré et la teneur résiduelle en Cr(VI) dans l'eau a été mesurée. Le taux d'adsorption du Cr(VI) était de 63,51%.
| Surface spécifique (m2/g) | pH | Capacité d'absorption à l'équilibre (mg/g) | Concentration résiduelle de Cr(VI) (mg/L) | Taux d'adsorption de Cr(VI) (%) |
| 392,16 | 3 | 31,75 | 18,25 | 63,51 |
Exemple comparatif 1
Dans l'exemple comparatif 1, seule une réaction de pyrolyse a été effectuée après le prétraitement.
Un procédé de préparation d’un adsorbant comprend les étapes suivantes.
(1) 500 g de boues résiduelles ont été séchés dans un four à 105℃ pendant 24 heures, broyés par un pulvérisateur oscillant scellé, puis tamisés avec un tamis de maille 100 pour obtenir des particules d'une taille inférieure à 0,15 mm.
(2) 50 g des particules tamisées ont été pyrolysés dans un four tubulaire à haute température à 500℃ sous atmosphère d'azote pendant 2 heures pour obtenir un adsorbant cible.
(3) 0,05 g de l'adsorbant préparé dans l’exemple comparatif 3 a été ajouté dans 50 mL d'eaux usées contenant du Cr(VI) simulées avec une concentration de 50 mg/L et un pH de 3, avant agitation pendant 3 heures. Après l'adsorption, l'adsorbant a été filtré et la teneur résiduelle en Cr(VI) dans l'eau a été mesurée. Le taux d'adsorption du Cr(VI) était de 4,68%.
Dans l'exemple comparatif 1, seule une réaction de pyrolyse a été effectuée après le prétraitement.
Un procédé de préparation d’un adsorbant comprend les étapes suivantes.
(1) 500 g de boues résiduelles ont été séchés dans un four à 105℃ pendant 24 heures, broyés par un pulvérisateur oscillant scellé, puis tamisés avec un tamis de maille 100 pour obtenir des particules d'une taille inférieure à 0,15 mm.
(2) 50 g des particules tamisées ont été pyrolysés dans un four tubulaire à haute température à 500℃ sous atmosphère d'azote pendant 2 heures pour obtenir un adsorbant cible.
(3) 0,05 g de l'adsorbant préparé dans l’exemple comparatif 3 a été ajouté dans 50 mL d'eaux usées contenant du Cr(VI) simulées avec une concentration de 50 mg/L et un pH de 3, avant agitation pendant 3 heures. Après l'adsorption, l'adsorbant a été filtré et la teneur résiduelle en Cr(VI) dans l'eau a été mesurée. Le taux d'adsorption du Cr(VI) était de 4,68%.
| Surface spécifique (m2/g) | pH | Capacité d'absorption à l'équilibre (mg/g) | Concentration résiduelle de Cr(VI) (mg/L) | Taux d'adsorption de Cr(VI) (%) |
| 85,37 | 3 | 2,34 | 47,66 | 4,68 |
Exemple comparatif 2
Dans l'exemple comparatif 2, après le prétraitement, l'activateur et la carboxyméthylcellulose ont été ajoutés pour effectuer une réaction de pyrolyse.
Un procédé de préparation d’un adsorbant comprend les étapes suivantes.
(1) 500 g de boues résiduelles et de scories de graphite ont été séchés dans un four à 105℃ pendant 24 heures, broyés par un pulvérisateur à balancement scellé, puis tamisés avec un tamis de maille 100, puis 50 g de boues tamisées ont été entièrement mélangés aux scories de graphite tamisés selon un rapport de 5:1.
(2) Les particules mélangées ont été ajoutées dans une solution de ZnCl2 à 5 mol/L selon un rapport solide-liquide de 1:2,5 et agitées pendant 24 heures, puis 3 g de carboxyméthylcellulose ont été ajoutés avant agitation pendant 5 minutes. Après filtration sous pression réduite, un résidu de filtration obtenu a été séché dans un four à 105℃ pendant 24 heures, puis placé dans un four tubulaire à haute température pour pyrolyse à 500℃ sous atmosphère d'azote pendant 2 heures pour obtenir un adsorbant cible.
(3) 0,05 g de l'adsorbant préparé dans l’exemple comparatif 2 a été ajouté dans 50 mL d'eaux usées contenant du Cr(VI) simulées avec une concentration de 50 mg/L et un pH de 3, avant agitation pendant 3 heures. Après l'adsorption, l'adsorbant a été filtré et la teneur résiduelle en Cr(VI) dans l'eau a été mesurée. Le taux d'adsorption du Cr(VI) était de 31,76 %.
Dans l'exemple comparatif 2, après le prétraitement, l'activateur et la carboxyméthylcellulose ont été ajoutés pour effectuer une réaction de pyrolyse.
Un procédé de préparation d’un adsorbant comprend les étapes suivantes.
(1) 500 g de boues résiduelles et de scories de graphite ont été séchés dans un four à 105℃ pendant 24 heures, broyés par un pulvérisateur à balancement scellé, puis tamisés avec un tamis de maille 100, puis 50 g de boues tamisées ont été entièrement mélangés aux scories de graphite tamisés selon un rapport de 5:1.
(2) Les particules mélangées ont été ajoutées dans une solution de ZnCl2 à 5 mol/L selon un rapport solide-liquide de 1:2,5 et agitées pendant 24 heures, puis 3 g de carboxyméthylcellulose ont été ajoutés avant agitation pendant 5 minutes. Après filtration sous pression réduite, un résidu de filtration obtenu a été séché dans un four à 105℃ pendant 24 heures, puis placé dans un four tubulaire à haute température pour pyrolyse à 500℃ sous atmosphère d'azote pendant 2 heures pour obtenir un adsorbant cible.
(3) 0,05 g de l'adsorbant préparé dans l’exemple comparatif 2 a été ajouté dans 50 mL d'eaux usées contenant du Cr(VI) simulées avec une concentration de 50 mg/L et un pH de 3, avant agitation pendant 3 heures. Après l'adsorption, l'adsorbant a été filtré et la teneur résiduelle en Cr(VI) dans l'eau a été mesurée. Le taux d'adsorption du Cr(VI) était de 31,76 %.
| Surface spécifique (m2/g) | pH | Capacité d'absorption à l'équilibre (mg/g) | Concentration résiduelle de Cr(VI) (mg/L) | Taux d'adsorption de Cr(VI) (%) |
| 272,48 | 3 | 15,88 | 34,12 | 31,76 |
Résultats des tests :
| Élément de test | Mode de réalisation 1 | Mode de réalisation 2 | Mode de réalisation 3 | Mode de réalisation 4 | Exemple comparatif 1 | Exemple comparatif 2 |
| Taux d'adsorption de Cr(VI) | 76,82 % | 48,67 % | 52,48 % | 63,51 % | 4,68 % | 31,76 % |
Dans cet essai, les adsorbants composites de chrome hexavalent à base de boues dans les modes de réalisation 1 à 4 ont été préparés respectivement selon le procédé de préparation fourni dans la présente divulgation, et les adsorbants des exemples comparatifs 1 et 2 ont été préparés, respectivement, qui n'ont pas subi de réaction de modification par amination et n'ont pas formé une structure composite. Dans l'environnement de pH=3, les adsorbants dans les modes de réalisation ci-dessus et les exemples comparatifs ont été ajoutés aux eaux usées contenant du Cr(VI) et agités pendant 3 heures. Après l'adsorption, les adsorbants ont été filtrés, et la teneur résiduelle en Cr(VI) dans l'eau a été mesurée et le taux d'adsorption de Cr(VI) a été analysé statistiquement.
Les résultats des comparaisons horizontales spécifiques sont présentés dans le tableau ci-dessus. Dans l'exemple comparatif 1, seule une réaction de pyrolyse a été effectuée après le prétraitement de la matière première. Dans l'exemple comparatif 2, la réaction de pyrolyse a été réalisée après l'ajout de la carboxyméthylcellulose après le prétraitement de la matière première, et les deux groupes d'adsorbants n'ont pas subi de réaction de modification par amination. En conséquence, les taux d'adsorption de Cr(VI) des exemples comparatifs 1 et 2 sont respectivement de 4,68 % et 31,76 %. Du fait que l'exemple comparatif 2 comprend en outre l'étape d'ajout de la carboxyméthylcellulose avant la réaction de pyrolyse, le taux d'adsorption est supérieur à celui de l'exemple comparatif 1, ce qui indique que l'ajout de la carboxyméthylcellulose peut améliorer un effet de liaison sur les boues et les scories de graphite, améliorer une stabilité de la structure composite, et que l'adsorbant peut encore conserver une structure d’origine de celui-ci après un recyclage répété. En outre, l'ajout de la carboxyméthylcellulose peut fournir les effets techniques d'introduction d'un grand nombre de groupes hydroxyle, d'amélioration de l'hydrophilie de l'adsorbant et d'accélération de la vitesse d'adsorption du Cr(VI).
En outre, par rapport aux exemples comparatifs 1 et 2, les modes de réalisation 1 à 4 sont tous préparés selon le procédé de préparation fourni dans la présente divulgation, et les monomères particulaires des adsorbants composites de chrome hexavalent à base de boues obtenus présentent tous une structure composite. D'après les données de test, il est possible de voir que le taux d'adsorption de Cr(VI) dans les modes de réalisation 1 à 4 peut atteindre 63,51 % ou plus. Par comparaison aux exemples comparatifs 1 et 2, en particulier à l'exemple comparatif 2, il est indiqué que les adsorbants composites de chrome hexavalent à base de boues préparés par le procédé fourni dans les modes de réalisation présentent de la -NH2 introduite dans la surface des particules du produit pyrolysé par la modification fonctionnelle amino, qui peut être protonée pour former -NH3+ dans les conditions acides, en améliorant ainsi l'adsorption sélective de Cr(VI) par échange d'ions et attraction électrostatique.
En outre, par comparaison aux procédés de préparation existants qui doivent être pyrolysés deux fois ou même plusieurs fois, dans lesquels certains pores sont formés sur la surface des boues par pyrolyse primaire, puis un gaz actif est introduit pour améliorer le degré de réaction chimique pendant la pyrolyse secondaire, dans les modes de réalisation, les matières premières sont pré-mélangées puis imprégnées avec l'activateur, de sorte que le matériau d'adsorption à grande surface spécifique ne peut être obtenu que par pyrolyse en une étape, et le procédé de préparation est plus concis.
De plus, les principales matières premières de l'adsorbant sont des boues résiduelles et des scories de graphite, qui appartiennent aux déchets sans valeur produits dans le processus de production d'une entreprise et présentent de bons avantages économiques après utilisation des ressources.
En outre, les scories de graphite, qui sont riches en carbone, peuvent produire un effet synergique positif après pyrolyse avec les boues. Après introduction, les scories de graphite peuvent non seulement compenser les défauts de petite surface spécifique et de porosité insuffisante des seuls produits de pyrolyse des boues, mais aussi réduire dans une certaine mesure la proportion de métaux lourds dans les matières premières et renforcer la sécurité d'utilisation de l'adsorbant.
En outre, les matières premières sont d'abord mélangées puis imprégnées avec l'activateur : tout d'abord, les boues et les scories de graphite sont entièrement mélangées, puis différents activateurs sont ajoutés pour imprégnation, de sorte que les activateurs peuvent être dispersés dans les boues et le graphite en même temps pour améliorer les sites actifs, ce qui est bénéfique dans la pyrolyse ultérieure pour renforcer la gravure des pores et augmenter la surface spécifique dans le processus de formation de micropores.
De plus, après la saturation de l'adsorbant, l'adsorbant peut être désorbé avec une solution mixte de NaOH et de NaCl à 1 mol/L, et le taux d'adsorption peut atteindre plus de 60 % après 5 recyclages.
Les modes de réalisation préférés et les modes de réalisation correspondants de la présente divulgation sont décrits ci-dessus. Il convient de comprendre que pour l'homme du métier, sans sortir du concept créatif de la présente divulgation, diverses modifications et améliorations peuvent être apportées sans sortir du concept de la présente divulgation, y compris, mais sans s'y limiter, l'ajustement de la proportion, du processus et de la quantité, qui sont tous dans la portée de protection de la présente divulgation.
Claims (10)
- Procédé de préparation d'un adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprenant :
un ajout d’un mélange de boues aérobies et de scories de graphite dans un activateur pour imprégnation, et une soumission à une modification par pyrolyse pour obtenir un produit pyrolysé ; et
une réalisation d’une modification par amination sur le produit pyrolysé pour introduction de -NH2 dans une surface du produit pyrolysé afin d’obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues. - Procédé de préparation selon la revendication 1, dans lequel la réalisation de la modification par amination sur le produit pyrolysé pour introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé pour obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, comprend :
une réalisation d’une réaction de modification par amination sur le produit pyrolysé avec un composé de silane dans les conditions d'une solution d'ammoniaque et d'eau, et une introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé pour obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues. - Procédé de préparation selon la revendication 2, dans lequel un processus de réaction de la réaction de modification par amination comprend :
une hydrolysation du composé silane catalysé par la solution d'ammoniaque pour générer des groupes Si-OH fixés à la surface du produit pyrolysé ;
les groupes Si-OH subissant une réaction de condensation les uns avec les autres pour former une liaison Si-O-Si ; et
dans la condition de solution d'ammoniaque, un recouvrement et un enveloppement d’un groupe amino sur la liaison Si-O-Si à la surface du produit pyrolysé pour former l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues avec introduction de -NH2. - Procédé de préparation selon la revendication 3, dans lequel une réaction de modification par amination comprend :
le groupe Si-OH étant capable de subir une réaction de condensation avec un groupe carboxyle sur la surface du produit pyrolysé. - Procédé de préparation selon la revendication 2, dans lequel le composé de silane est un composé de silane capable d'être hydrolysé pour générer des groupes Si-OH sous la catalyse d'une solution d'ammoniaque ;
de préférence, le composé de silane comprend un ou une combinaison de deux parmi TEOS et APTES ; et
de préférence, la solution d'ammoniaque est de l'ammoniac aqueux. - Procédé de préparation selon la revendication 5, dans lequel la réalisation de la réaction de modification par amination sur le produit pyrolysé avec le composé de silane dans les conditions d'une solution d'ammoniaque et d'eau, et l'introduction de -NH2 à la surface du produit pyrolysé pour obtenir l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boue, comprennent :
une dispersion du produit pyrolysé dans de l'éthanol, et un ajout d'ammoniac aqueux et d'eau pour mélange ;
un ajout de TEOS et d'APTES pour effectuer la réaction de modification par amination, pour introduction de -NH2 dans la surface du produit pyrolysé ; et
une filtration, un lavage à l'éthanol et un séchage en séquence après la réaction, en obtenant ainsi l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues ;
de préférence, la température de réaction de la réaction de modification par amination est de 15℃ à 35℃ ; et
de préférence, le temps de réaction de la réaction de modification par amination est de 24 heures à 48 heures. - Procédé de préparation selon la revendication 1, dans lequel l'addition du mélange des boues aérobies et des scories de graphite dans l'activateur pour imprégnation, et la soumission à la modification par pyrolyse pour obtenir le produit pyrolysé, comprennent :
un ajout du mélange des boues aérobies et des scories de graphite dans l'activateur pour imprégnation, puis une agitation et un mélange pour obtenir un mélange imprégné ;
une filtration sous une pression réduite, et un séchage d’un résidu de filtration obtenu à une température élevée pour obtenir un résidu de filtration séché ; et
une mise en place du résidu de filtration séché dans un four tubulaire à haute température pour la pyrolyse afin d'obtenir le produit pyrolysé ;
de préférence, le mélange des boues aérobies et des scories de graphite est mélangé avec l'activateur selon un rapport solide/liquide de 1:(1 à 5,5) ;
de préférence, l'activateur présente une concentration de 1 mol/L à 5 mol/L ;
de préférence, le temps d'agitation pour l'agitation et le mélange est de 24 heures ;
de préférence, la température de séchage du résidu de filtration à haute température est de 105°C ;
de préférence, le temps de séchage du résidu de filtration à haute température est de 24 heures ;
de préférence, la température de pyrolyse du four tubulaire à haute température est de 350℃ à 650℃ ;
de préférence, la pyrolyse est effectuée sous la protection d'une atmosphère d'azote ;
de préférence, le temps de pyrolyse est de 1 heure à 4 heures ;
de préférence, le débit d’écoulement d'azote pendant la pyrolyse est de 0,5 L/min ; et
de préférence, la vitesse de chauffage du four tubulaire à haute température est de 5℃/min. - Adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues, dans lequel l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues est préparé par le procédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 1 à 10.
- Adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues selon la revendication 8, dans lequel chaque monomère particulaire de l'adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues présente une structure composite ; et
la structure composite du monomère particulaire est une structure composite avec les particules de produit pyrolysé obtenues par la pyrolyse du mélange des boues aérobies et des scories de graphite en tant que noyau, de multiples groupes de liaisons Si-O-Si en tant que couche intermédiaire recouvrant les surfaces extérieures des particules de produit pyrolysé, et de molécules de -NH2 liées à du Si dans les liaisons Si-O-Si en tant que couche périphérique. - Adsorbant composite de chrome hexavalent à base de boues selon la revendication 8, dans lequel un mode de liaison des molécules de -NH2 et de Si dans les liaisons Si-O-Si est représenté par la formule chimique suivante :
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