FR3110478A1 - procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique comprenant un végetal du genre phragmites - Google Patents

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Abstract

PROCEDE DE FABRICATION D’UN MATERIAU COMPOSITE THERMOPLASTIQUE COMPRENANT UN VEGETAL DU GENRE PHRAGMITES La présente invention concerne un procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique comprenant les étapes de : a) chauffage d’un mélange comprenant : moins de 50% en masse de fibres de végétaux du genre Phragmites par rapport à la masse totale dudit mélange, un polymère thermoplastique, b) extrusion du mélange polymérique fondu obtenu; caractérisé en ce que lesdites fibres de végétaux du genre Phragmites ont un taux d’humidité inférieur à 4%.

Description

procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique comprenant un végetal du genre phragmites
Le roseau commun est une graminée typique des milieux humides français et européens. C’est une plante qui peut mesurer jusqu’à 3 m, à longues tiges fines ornées d’un plumeau argenté. En communauté, elle constitue ce qu’on appelle des roselières, retrouvées principalement au bord des étangs et marais littoraux. La plante est parfois considérée comme invasive, formant des colonies très denses.
Symboles des zones humides, les roselières sont des formations végétales denses à la limite entre la terre ferme et les milieux aquatiques caractérisées par la présence d’eau plus ou moins continue.
Les roselières sont essentiellement constituées de plantes du genre Phragmite, plantes communément appelées « roseaux », dont l’espèce la plus représentée estPhragmites australis, qui peuvent coloniser de vastes surfaces allant de quelques mètres carrés à plusieurs dizaines d’hectares. Le terme « roselière » désigne en fait une phragmitaie, qui peut accueillir d’autres plantes comme la massette, le jonc ou le saule.
Cependant les roselières sont sujettes à l’atterrissement : la matière végétale s’accumule au fil des ans et entraîne un épaississement du sol favorable à l’implantation des arbres et arbustes. Ce constat est permanent et une intervention adaptée permettra une régénération de ce milieu écologique spécifique, leur disparition progressive est donc inévitable sans intervention humaine.
La gestion des zones humides s’avère être capitale car elles assurent des fonctions essentielles liées à la ressource en eau telles que la régulation des débits de crues, l’autoépuration des eaux et la recharge des nappes phréatiques. D’un point de vue écologique, les zones humides sont également des écosystèmes riches et complexes, qui offrent des conditions de vie favorables à de nombreuses espèces. En effet, bien qu’elles ne représentent que 5 à 10% du territoire, elles abritent 35% des espèces rares et en danger. En France, la moitié des oiseaux et un tiers des espèces végétales dépendent de leur existence. Enfin, elles ont un rôle économique non négligeable, elles sont le support de pratiques agricoles telles que le pâturage, la fauche et l’aquaculture, ainsi que des activités de loisirs telles que la pêche, la chasse et les loisirs naturalistes.
Le roseau est une ressource locale non valorisée mais qui présente des propriétés très intéressantes, elle est 100% naturelle et renouvelable annuellement.
Le roseau est riche en fibres ligno-cellulosiques. Sa récolte est maitrisée et innovante, elle participe à la préservation des espaces naturels.
Le développement d’une filière centrée sur le roseau permet non seulement de valoriser cette ressource dans le développement de l’économie verte mais également de s’inscrire dans une démarche écologique visant à dynamiser l’économie locale.
La filière roseaux est totalement indépendante des enjeux agricoles et forestiers. C’est une matière pouvant entrer à 100% dans les critères de biodégradabilité, et présentant un bilan carbone exemplaire. C’est donc une matière première idéale pour l’éco-conception des produits.
Le bois est utilisé depuis de nombreuses années comme matière première pour la fabrication de produits écologiques biosourcés et/ou biodégradables.
Néanmoins, le bois est une ressource insuffisamment renouvelable. En effet s’il y a surexploitation de cette ressource, on ne peut pas considérer la ressource comme renouvelable. C’est notamment le cas lors de l’implantation de grandes centrales de cogénération électriques, on ne prélève plus la seule production annuelle locale de la ressource, mais on puise dans le capital forestier de nos territoires.
Une étude menée par l’Université d’Economie et de Commerce de Vienne pour les Amis de la Terre démontre que la consommation des plantes agricoles et de bois destinés aux transports, au chauffage et à la production d’électricité devrait doubler d’ici 2030 et exercer sur les forêts et les terres agricoles de la planète, de nouvelles pressions non soutenables. Sous l'impulsion du Grenelle de l'environnement, la France s'est fixé un objectif de 23% d'énergies renouvelables en 2020. Pour atteindre les objectifs fixés, selon le Ministère de l'Agriculture, il faudrait toutefois augmenter l'exploitation de la ressource forestière de 21 millions de mètres cube supplémentaires par an dont 12 millions de mètres cube de bois énergie.
L'exploitation des forêts peut mener à une perte d'habitats dits patrimoniaux, ou vitaux pour certaines espèces, particulièrement dans les zones écologiquement sensibles. La biomasse ne peut être considérée comme une énergie renouvelable que si elle ne met pas en péril la fertilité du sol, n’entre pas en concurrence avec la filière alimentation, et ne provoque pas d’impacts irréversibles sur la biodiversité.
La filière roseaux est donc totalement indépendante des enjeux macro-économiques liées aux filières agricoles et forestières et à leurs limites.
Le roseau est donc une ressource particulièrement adaptée en substitution du bois.
Dans l’industrie plastique, le bois est utilisé comme charge pour la fabrication de produits thermoplastiques afin de renforcer une matrice constituée d’un matériau polymérique qui peut être soit pétro-sourcé comme par exemple le polypropylène (PP), ou soit biosourcé comme par exemple l’acide polylactique (PLA).
L’utilisation du roseau comme charge pour la fabrication de produits thermoplastiques est divulguée.
US20110109013 divulgue un procédé de fabrication d’une résine thermoplastique comprenant du matériel végétal. La résine thermoplastique peut être de l’acide polylactique (PLA), et le matériel végétal peut provenir de différents types de plantes incluant le roseau. Le procédé de fabrication divulgué est un procédé de « pelletisation » par solidification dans une presse. Les comprimés obtenus sont utilisés pour la fabrication d’articles moulés par extrusion ou injection. Néanmoins le roseau comme charge végétale n’est pas exemplifié, le Kenaf est le matériel végétal préféré et exemplifié.
WO2012117165 divulgue un procédé de fabrication d’un composite thermoformable comprenant de la fibre de cellulose et de l’acide polylactique (PLA). La fibre de cellulose utilisée peut provenir de bois ou de plantes incluant le roseau. La matière végétale subit une étape particulière de compactage/séchage par l’addition d’un agent compatibilisant qui s’attache aux fibres. Cette étape est réalisée avant une étape de « compoundage ». Néanmoins le roseau comme charge végétale n’est pas exemplifié.
EP3513779 divulgue un procédé de fabrication de particules polymères thermoplastiques constitués de polyhydroxyalcanoates (PHA) et d’au moins un plastifiant. Ces particules sont utilisées dans le domaine de la cosmétique. Les polymères thermoplastiques peuvent comprendre une charge végétale, cette charge pouvant être des fibrilles de cellulose issues du roseau. Le procédé de fabrication des particules thermoplastiques est un procédé particulier de granulation sous eau. Néanmoins le roseau comme charge végétale n’est pas exemplifié, la charge végétale exemplifiée est le produit Vitacel® HF 101 qui est de la fibre d’avoine de longueurs comprises entre 30 et 250 µm.
WO20122004347 divulgue un composé de moulage biodégradable contenant une matière fibreuse végétale comme charge. L’acide polylactique comme liant thermoplastique est divulgué. Le roseau est divulgué comme matériau fibreux utilisable au sein d’une liste de plusieurs matériaux végétaux, il n’est pas exemplifié.
EP2492255 divulgue un composite comprenant une poudre de tiges de roseaux et un polymère thermoplastique La poudre de tiges de roseaux est présente au sein du composite à hauteur de 55-75 % et a une granulométrie comprise entre environ 400 et 85 µm. Le taux d’humidité de la poudre de tiges de roseaux est inférieur à 5%.
RO121126 divulgue une composition thermoplastique à base de polymères synthétiques et composés naturels ainsi qu’un procédé pour l’obtenir sous forme de granulés.
La composition thermoplastique comprend 30 à 90% dePhragmites communisbroyés et 10 à 60 % d’un polymère pouvant être du polypropylène, ainsi que 0,2 à 30 % d’un agent adhésion. Les fibres de roseau ont un taux d’humidité de 4%.
La granulation est réalisée par un granulateur à coupe en tête de filière sous eau.
Les procédés de fabrication de matériaux polymériques comprenant du roseau à titre de charge végétale présents dans l’art antérieur ne sont pas spécifiquement adaptés à l’utilisation du roseau. En effet le roseau est une matière fragile qui nécessite d’être utilisée au sein d’un procédé calibré spécifiquement pour l’utilisation de celui-ci. La teneur en charge végétale de roseau se doit d’être relativement faible car le roseau se dégrade facilement à haute température. Le procédé se doit également d’être mise en œuvre dans un temps relativement court et à température relativement basse.
La demanderesse a mis au point un procédé exempt des inconvénients des procédés de l’art antérieur, qui est un procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique comprenant moins de 50% en masse de fibres de végétaux du genrePhragmitesainsi qu’un polymère thermoplastique. Lesdites fibres de végétaux du genre Phragmites ont également un taux d’humidité inférieure à 4%.
Description des figures
La figure 1 illustre la cinétique de séchage des fibres de roseaux, le taux d’humidité des fibres est représenté en fonction du temps de séchage.
Description détaillée de l’invention
La présente invention concerne un procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique comprenant les étapes de :
a) chauffage d’un mélange comprenant :
  • moins de 50% en masse de fibres de végétaux du genrePhragmitespar rapport à la masse totale dudit mélange,
  • un polymère thermoplastique,
b) extrusion du mélange polymérique fondu obtenu;
caractérisé en ce que lesdites fibres de végétaux du genrePhragmitesont un taux d’humidité inférieur à 4%.
Les végétaux du genrePhragmitespeuvent également être appelés roseaux au sein de la description par souci de simplification.
On entend par « matériau composite », un matériau formé de plusieurs composants élémentaires dont l'association confère à l'ensemble des propriétés qu'aucun des composants pris séparément ne possède. Dans la présente invention, les végétaux du genrePhragmitesfont office de charge ou renfort à une matrice qui est un polymère thermoplastique.
On entend par « polymère », une substance composée de molécules caractérisées par la répétition, un grand nombre de fois, d'un ou de plusieurs atomes ou groupes d'atomes.
On entend par « thermoplastique », un matériau susceptible de se voir, de manière répétée, ramolli par chauffage, au-dessus d'une certaine température, et durci par refroidissement.
On entend par « fondu », ramolli par la chaleur et sous forme d’un liquide visqueux.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), le mélange comprend moins de 45% en masse de végétaux du genrePhragmitespar rapport à la masse totale dudit mélange.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), le mélange comprend moins de 40% en masse de fibres de végétaux du genrePhragmitespar rapport à la masse totale dudit mélange.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), le mélange comprend moins de 35% en masse de fibres de végétaux du genrePhragmitespar rapport à la masse totale dudit mélange.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), le mélange comprend moins de 30% en masse de fibres de végétaux du genrePhragmitespar rapport à la masse totale dudit mélange.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), les fibres de végétaux du genrePhragmitesont un taux d’humidité inférieur à 3%.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), les fibres de végétaux du genrePhragmitesont un taux d’humidité inférieur à 2%.
Le taux d’humidité est mesuré à 105°C pendant 20 minutes à l’aide d’un analyseur d’humidité. Le séchage des fibres de roseaux a été réalisé par un procédé de séchage sans dégradation thermique des fibres. Le taux d’humidité des fibres de roseaux avant utilisation est un point critique pour le bon déroulement du procédé. En effet, l’utilisation par exemple de polymères thermoplastiques hydrophobes de type polyoléfines lors de l’étape de granulation ou « compoundage » en présence d’une teneur élevée en eau auront tendance à s’expanser et les granulés ou « compounds » seront difficiles à mettre en œuvre. Dans un autre cas, l’utilisation de polymères de type acide polylactique (PLA) lors de l’étape de granulation ou « compoundage » en présence d'eau vont subir une réaction chimique d'hydrolyse. Dans ce cas l'hydrolyse coupe les chaînes moléculaires, les granulés ou « compounds » deviennent alors plus fluides et la matière plus fragile entrainant des pertes de propriétés mécaniques.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’il comprend en outre une étape de broyage des fibres de végétaux du genre Phragmites postérieure à l’étape a).
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’il comprend en outre une étape de séchage des fibres de végétaux du genrePhragmitespostérieure à l’étape a).
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce que ladite étape de séchage des fibres de végétaux du genrePhragmites est réalisée par séchage sous vide.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), les fibres de végétaux du genrePhragmitesont une longueur de 10 à 1000 µm.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), les fibres de végétaux du genrePhragmitesont une longueur de 100 à 700 µm.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), les fibres de végétaux du genrePhragmitesont une longueur de 200 à 500 µm.
Les fibres sont obtenues par broyage des végétaux du genrePhragmitesà l’aide de n’importe quel dispositif connu de l’Homme du métier tel que par exemple un broyeur à couteaux.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), les fibres de végétaux du genrePhragmitessont introduites dans ledit mélange sans avoir été préalablement traitées chimiquement.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), les fibres de végétaux du genrePhragmitessont introduites dans ledit mélange sans avoir été préalablement plastifiées.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), les végétaux du genrePhragmitessont de l’espècePhragmites australis.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), le polymère thermoplastique est biosourcé et/ou biodégradable.
Du fait de la fragilité des fibres de roseaux à haute température, le polymère thermoplastique doit être choisi selon son point de fusion qui doit être relativement bas, c’est à dire inférieur à 220°C.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), le chauffage est réalisé à une température inférieure ou égale à 220°C.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), le polymère thermoplastique possède un point de fusion inférieur ou égal à 220°C.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), le polymère thermoplastique est choisi dans le groupe constitué des polyoléfines (polypropylene (PP), polyéthylène haute ou basse densité (PEHD, PEBD,) et des copolymères qui y sont associés, des polyhydroxyalcanoates (PHA) : acide polylactique (PLA), poly3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyhexanoate (PHBH), l’alcool polyvinylique (PVOH), le polybutylene succinate (PBS), les polycétones (PK), la polycaprolactone (PCL), les polymères de chitines, seuls ou en combinaison.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), le mélange comprend en outre au moins un additif.
Tout additif utilisable en industrie plastique peut être utilisé dans le procédé selon la présente invention sous réserve que celui-ci soit utilisable à une température inférieure ou égale à 220°C. Les additifs peuvent être à température ambiante sous forme solide ou sous forme liquide.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce que ledit au moins un additif est choisi dans le groupe constitué des retardateurs de flamme, des modificateurs d'impact, des antioxydants, des agents biocides, des stabilisants UV, des stabilisants thermiques, des agents gonflants, des agents de couplage, des lubrifiants, des agents antistatiques, des solvants, des colorants, seuls ou en combinaison.
Les colorants utilisés peuvent être des pigments naturels ou des argiles colorées naturelles.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce que ledit au moins un additif est choisi dans le groupe constitué des polyoléfines fonctionnalisées, l’erucamide, l’acide azélaïque, seuls ou en combinaison.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce que ledit au moins un additif est sous forme liquide.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce que ledit au moins un additif est sous forme solide.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), le chauffage est réalisé au sein d’une extrudeuse.
Toujours du fait de la fragilité de la fibre de roseaux, le temps de séjour du matériau polymérique fondu au sein de l’extrudeuse se doit d’être extrêmement court de l’ordre de quelques minutes. Le procédé doit être donc calibré pour atteindre le temps de séjour désiré, le profil des vis sans fin ainsi que la taille de l’extrudeuse sont des paramètres utilisés pour estimer un temps de séjour.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), le temps de séjour du matériau polymérique fondu au sein de l’extrudeuse est inférieur ou égal à 10 minutes.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), le chauffage est réalisé au sein d’une extrudeuse bi-vis.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce que la vitesse de rotation des vis de l’extrudeuse est de 50 à 750 tr/min.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce que la vitesse de rotation des vis de l’extrudeuse est de 100 à 600 tr/min.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce que la vitesse de rotation des vis de l’extrudeuse est de 150 à 450 tr/min.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce que la pression au sein de l’extrudeuse est de 20 à 200 bar.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce que la pression au sein de l’extrudeuse est de 30 à 150 bar.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce que la pression au sein de l’extrudeuse est de 40 à 110 bar.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape b), l’extrusion est réalisée à un débit compris entre 1 et 70 Kg/h.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape b), l’extrusion est réalisée à un débit compris entre 3 et 50 Kg/h.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape b), l’extrusion est réalisée à un débit compris entre 5 et 30 Kg/h.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’il comprend en outre une étape c) de granulation.
On entend par « granulation », la mise en forme du mélange polymérique fondu extrudé sous forme de granulés. Les granulés obtenus peuvent être de tailles adaptées au besoin recherché. La granulation peut également être appelée « compoundage ».
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce que l’étape c) de granulation est précédée d’une étape de refroidissement.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce que l’étape c) de granulation est précédée d’une étape de refroidissement dans un bac à eau.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape c) la granulation n’est pas réalisée dans un granulateur à coupe en tête de filière sous eau.
Une fois les granulés obtenus, ceux-ci sont utilisables pour la fabrication de pièces et d’articles à destination de l’industrie plastique par n’importe quelle technique courante de plasturgie connue de l’Homme du métier.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’il comprend en outre une étape de fabrication d’un objet ultérieure à ladite étape de granulation.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’il comprend en outre une étape de fabrication d’un objet ultérieure à ladite étape de granulation par une technique choisie dans la liste constituée de l’injection, l’extrusion, le calandrage, le rotomoulage.
Les granulés obtenus peuvent être également utilisés comme mélange maître.
L’utilisation de fibres de roseaux confère une odeur particulière au matériau polymère thermoplastique obtenu à l’issu du procédé. Cette odeur particulière peut être un inconvénient notamment pour la fabrication de pièces et d’articles à destination de l’alimentaire. Afin de pallier cet inconvénient, des composés neutralisateurs d’odeurs peuvent être utilisés dans le procédé de fabrication du matériau composite thermoplastique selon l’invention. Tous composés qui neutralisent les odeurs par exemple en captant ou complexant les molécules odorantes, ou tous composés qui masquent les odeurs tels que par exemple les désodorisants, les agents parfumants ou les composés odoriférants, connus de l’Homme du métier peuvent être utilisés sous réserve que ces composés ne soient pas toxiques notamment pour la fabrication d’articles destinés à l’alimentaire.
Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention est caractérisé en ce qu’à l’étape a), le mélange comprend en outre au moins un composé qui neutralise et/ou masque les odeurs.
Exemples
Exemple 1 : Préparation et séchage des fibres de roseaux utilisées dans le procédé selon l’invention :
Le roseau brut récolté est broyé à l’aide d’un broyeur à couteaux afin d’obtenir des fibres de roseaux de la taille désirée. La granulométrie des fibres désirée est comprise entre 200μm et 500μm.
Les fibres de roseaux sont ensuite séchées sous vide à une pression de -56 cmHg. Les fibres de roseaux sont introduites dans le système lorsque la chaudière est à la température de consigne de 95°C.
Les fibres de roseaux sont séchées selon la courbe de cinétique présentée à la figure 1.
Un taux d’humidité inférieur à 2% est atteint entre 3 et 4 heures de séchage, au bout de 5 heures le taux d’humidité est de l’ordre de 1,67%.
Les fibres de roseaux ont subi une étape de séchage sans dégradation thermique des fibres afin d’avoir un taux d’humidité mesurée à 105°C inférieur à 2%. Selon le taux de reprise en humidité de la farine et les conditions de stockage, une étape supplémentaire de séchage peut être intégrée par étuvage classique à 80°C durant 3 à 5 heures par exemple.
Exemple 2 : Procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention comprenant un polymère d’acide polylactique (PLA) recyclé renforcé à 22% massique en fibres de roseaux :
La granulométrie des fibres de roseaux obtenue selon le procédé décrit dans l’exemple 1 est utilisée dans la suite du procédé. Les fibres de roseaux sont placées dans un doseur appelé doseur à charge, tandis qu’un polymère PLA sous forme de granulés est placé dans un second doseur appelé doseur à polymères.
Les fibres de roseaux et le polymère PLA sont introduits dans une extrudeuse bis vis. Les fibres de roseaux sont déversées à un débit de 2,85kg/h, et le polymère PLA à un débit de 7,15kg/h.
La vitesse de rotation des vis sans fin de l’extrudeuse est de 250 tours/min.
Les températures au sein des fourreaux sont de 20/80/170°C selon les zones.
La pression au sein de l’enceinte est de 49-51 bar.
La matière polymérique fondue est extrudée à un débit de 10,00 kg/h. Un total de 2kg de matière polymérique est extrudé.
La matière polymérique extrudée est refroidie dans un bac à eau et suivie par une découpe par couteau rotatif formant ainsi des granulés appelés aussi « compounds »
A la suite de cette extrusion-granulation, les granulés sont placés dans une étuve ventilée à 65°C.
Les granulés séchés sont ensuite introduits dans la trémie d’une presse à injecter afin de former un matériau composite thermoplastique sous forme de carte.
Les paramètres d’injection sont les suivants :
Injection 1 Injection 2
Températures (Alimentation -> Buse) 145-175-180-190-185 °C 145-175-180-190-185 °C
Empreinte Eprouvette Carte
Vitesse de dosage 25 m/min 25 m/min
Volume de dosage 27,3 cm3 12,0 cm3
Contre pression 150 bar 150 bar
Temps de dosage 2,1 s 0,9 s
Pression d’injection 1500 bar 950 bar
Débit d’injection 55 cm3/s 18 cm3/s
Commutation 5 cm3 5 cm3
Pression maintien 1350 bar 800 bar
Débit de maintien 55 cm3/s 18 cm3/s
Temps de maintien 15 s 15 s
Temps de refroidissement 20 s 20 s
Temps de cycle 40,5 s 40,4 s
Matelas 1,1 s 0,9 s
Vitesse éjecteur 200 mm/s 200 mm/s
Force éjecteur 10 kN 10 kN
Position buse Décollée Décollée
Température du moule 35°C 35°C
Quantité injectée 15 cycles 25 cycles
Les pièces obtenues sont d’un très bon aspect, les fibres sont correctement réparties et bien visibles. Les pièces présentent peu d’odeur. L’injection s’est parfaitement déroulée et des applications selon les procédés conventionnels de plasturgie sont envisageables.
La formulation est caractérisée selon les critères suivants :
Grandeur mesurée Norme ISO Valeur Ecart-type Coefficient de variation
Dureté (SHORE D, 15 s) 868 80 (81) 1 1%
Résistances au choc CHARPY (Résilience) 179 11 KJ/m2(14) 1 6%
Essai de Flexion, 10 mm/min Contrainte maximale 178 57 MPa (50) 2 4%
Déformation à contrainte maximale 2,8% (2,9) 0,1 1,8%
Contrainte à rupture 11 MPa (15) 0 4%
Déformation à contrainte à rupture 5,0% (16,5) 0,9 17,7%
Module de flexion 3573 MPa (2738) 227 6%
Essai de Traction, 5 mm/min Contrainte maximale R/527 31 MPa (28) 0 1%
Allongement à contrainte maximale 1,5% (1,7) 0,0 2,5%
Contrainte à la rupture 26 MPa (15) 1 5%
Allongement à la rupture 2,5% (7,4) 0,2 7,8%
Module de traction 3277 MPa (2794) 93 3,0%
Densité 1183 1,26 (1,27)
Indice de fluidité à chaud (MFR sous 2,16 Kg à 190°C) 1133 13,1 g/10min(14,8)
Point HDT A 75 41,9 °C (39,4)
Les valeurs indiquées entre parenthèses dans le tableau ci-dessus sont les valeurs mesurées dans une composition de référence étant un PLA avec une charge de bois dur : le hêtre. L’ensemble de ces valeurs, comparées les unes aux autres, sont très similaires ou légèrement supérieures.
Un matériau fabriqué en PLA recyclé renforcé à 22% massique en fibres de roseaux possède une rigidité supérieure à un matériau renforcé en bois dur de hêtre.
Les fibres de roseaux incorporées dans une matrice PLA à teneur de 22% peuvent se substituer aux fibres de hêtre.
Un test d’essai de migration globale dans l’éthanol à 20% durant 2 heures à 70°C a également été réalisé pour simuler un contact avec des aliments. Le résultat est concluant et est de 2,4 mg/dm2, la limite admissible étant fixée à 10 mg/dm2. Dans les conditions d’essai, la migration globale de ce matériau est inférieure à la limite fixée par la règlementation dans le simulant C du règlement n°10/2011 modifié.
Exemple 3 : Procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention comprenant un polymère d’acide polylactique (PLA) recyclé renforcé à 20% massique en fibres de roseaux :
Le procédé de fabrication est similaire à celui de l’exemple 1, les différences sont un débit polymère PLA de 7,85Kg/h et un débit de charge de fibres de roseaux de 2,15kg/h.
Les paramètres d’injection sont les suivants :
Injection 1 Injection 2
Températures (Alimentation -> Buse) 145-175-180-190-185 °C 145-175-180-190-185 °C
Empreinte Eprouvette Carte
Vitesse de dosage 25 m/min 25 m/min
Volume de dosage 27,5 cm3 12,1 cm3
Contre pression 150 bar 150 bar
Temps de dosage 2,1 s 0,9 s
Pression d’injection 1700 bar 925 bar
Débit d’injection 50 cm3/s 10 cm3/s
Commutation 5 cm3 5 cm3
Pression maintien 1400 bar 825 bar
Débit de maintien 50 cm3/s 10 cm3/s
Temps de maintien 15 s 15 s
Temps de refroidissement 20 s 20 s
Temps de cycle 41,9 s 41,6 s
Matelas 1,1 s 1,0 s
Vitesse éjecteur 200 mm/s 200 mm/s
Force éjecteur 10 kN 10 kN
Position buse Décollée Décollée
Température du moule 35°C 35°C
Quantité injectée 15 cycles 10 cycles
Les pièces obtenues sont d’un très bon aspect, les fibres sont correctement réparties et bien visibles. Les pièces présentent peu d’odeur. L’injection s’est parfaitement déroulée et des applications selon les procédés conventionnels de plasturgie sont envisageables.
La formulation est caractérisée selon les critères suivants :
Grandeur mesurée Norme ISO Valeur Ecart-type Coefficient de variation
Dureté (SHORE D, 15 s) 868 79 (76) 1 1%
Résistances au choc CHARPY (Résilience) 179 12 KJ/m2(13) 1 4%
Essai de Flexion, 10 mm/min Contrainte maximale 178 70 MPa (74) 1 1%
Déformation à contrainte maximale 3,4% (3,0) 0,1 3,3%
Contrainte à rupture 53 MPa (49) 4 7%
Déformation à contrainte à rupture 4,2% (4,0) 0,3 6,3%
Module de flexion 3411 MPa (3900) 61 2%
Essai de Traction, 5 mm/min Contrainte maximale R/527 35 MPa (40) 1 2%
Allongement à contrainte maximale 1,9% (2,1) 0,1 3,6%
Contrainte à la rupture 32 MPa (36) 1 3%
Allongement à la rupture 3,1% (2,7) 0,2 5,9%
Module de traction 3059 MPa (3475) 61 2,0%
Densité 1183 1,23 (1,24)
Indice de fluidité à chaud (MFR sous 2,16 Kg à 190°C) 1133 14,3 g/10min(16,9)
Point HDT A 75 53,1 °C (51,0)
Les valeurs indiquées entre parenthèses dans le tableau ci-dessus sont les valeurs mesurées dans une composition de référence étant un PLA avec une charge de bois tendre : l’épicéa.
L’ensemble de ces valeurs, comparées les unes aux autres, sont très similaires ou légèrement inférieures.
Un matériau fabriqué en PLA recyclé renforcé à 20% massique en fibres de roseaux possède une rigidité inférieure à un matériau renforcé en bois tendre d’épicéa.
Les fibres de roseaux incorporées dans une matrice PLA à teneur de 20% peuvent se substituer aux fibres d’épicéa.
Exemple 4 : Procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’invention comprenant un polymère de polypropylène (PP) renforcé à 30% massique en fibres de roseaux :
Le procédé de fabrication est similaire à celui de l’exemple 1, les différences sont un débit polymère PP de 7,00Kg/h, un débit de charge de fibres de roseaux de 3,00kg/h, une pression de 99-103 bar et une température au sein des fourreaux de l’extrudeuse de 20/80/190°C.
Les paramètres d’injection sont les suivants :
Injection 1 Injection 2
Températures (Alimentation -> Buse) 170-180-195-200-195 °C 170-180-195-200-195 °C
Empreinte Eprouvette Carte
Vitesse de dosage 20 m/min 20 m/min
Volume de dosage 28,5 cm3 14,5 cm3
Contre pression 150 bar 150 bar
Temps de dosage 3,8 s 1,6 s
Pression d’injection 1400 bar 1700 bar
Débit d’injection 8 cm3/s 25 cm3/s
Commutation 5 cm3 5 cm3
Pression maintien 1350 bar 1300 bar
Débit de maintien 8 cm3/s 25 cm3/s
Temps de maintien 15 s 15 s
Temps de refroidissement 20 s 20 s
Temps de cycle 45,2 s 42,2 s
Matelas 1,1 s 0,9 s
Vitesse éjecteur 50 mm/s 50 mm/s
Force éjecteur 10 kN 10 kN
Position buse Décollée Décollée
Température du moule 35°C 35°C
Quantité injectée 15 cycles 10 cycles
Les pièces obtenues sont d’un très bon aspect, les fibres sont correctement réparties et bien visibles. Les pièces présentent peu d’odeur. L’injection s’est parfaitement déroulée et des applications selon les procédés conventionnels de plasturgie sont envisageables.
La formulation est caractérisée selon les critères suivants :
Grandeur mesurée Norme ISO Valeur Ecart-type Coefficient de variation
Dureté (SHORE D, 15 s) 868 66 (66) 1 1%
Résistances au choc CHARPY (Résilience) 179 22 KJ/m2(24) 1 5%
Essai de Flexion, 10 mm/min Contrainte maximale 178 48 MPa (48) 1 1%
Déformation à contrainte maximale 5,6% (5,8) 0,1 1,4%
Contrainte à rupture Pas de rupture
Déformation à contrainte à rupture Pas de rupture
Module de flexion 2261 MPa (2180) 162 7%
Essai de Traction, 5 mm/min Contrainte maximale R/527 28 MPa (29) 0 2%
Allongement à contrainte maximale 3,8% (4,5) 0,1 3,9%
Contrainte à la rupture 19 MPa (20) 1 6%
Allongement à la rupture 7,9% (7,8) 0,6 7,2%
Module de traction 2119 MPa (2068) 23 1,0%
Densité 1183 1,00 (1,01)
Indice de fluidité à chaud (MFR sous 2,16 Kg à 190°C) 1133 3,5 g/10min(3,5)
Point HDT A 75 65,4 °C (69,2)
Les valeurs indiquées entre parenthèses dans le tableau ci-dessus sont les valeurs mesurées dans une composition de référence étant un PP avec une charge de bois tendre : l’épicéa.
Les fibres de roseaux incorporées dans une matrice PP à teneur de 30% peuvent se substituer aux fibres d’épicéa.

Claims (10)

  1. Procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique comprenant les étapes de :
    a) chauffage d’un mélange comprenant :
    • moins de 50% en masse de fibres de végétaux du genrePhragmitespar rapport à la masse totale dudit mélange,
    • un polymère thermoplastique,
    b) extrusion du mélange polymérique fondu obtenu;
    caractérisé en ce que lesdites fibres de végétaux du genrePhragmitesont un taux d’humidité inférieur à 4%.
  2. Procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu’à l’étape a), le mélange comprend moins de 30% en masse de fibres de végétaux du genrePhragmitespar rapport à la masse totale dudit mélange.
  3. Procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu’à l’étape a), les fibres de végétaux du genrePhragmitesont un taux d’humidité inférieur à 2%.
  4. Procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu’à l’étape a), les fibres de végétaux du genrePhragmitesont une taille de 200 à 500 µm.
  5. Procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu’à l’étape a), les végétaux du genrePhragmitessont de l’espècePhragmites australis.
  6. Procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu’à l’étape a), le polymère thermoplastique est biosourcé et/ou biodégradable.
  7. Procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu’à l’étape a), le polymère thermoplastique possède un point de fusion inférieur ou égal à 220°C.
  8. Procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu’à l’étape a), le chauffage est réalisé dans un extrudeuse.
  9. Procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu’à l’étape a), le temps de séjour du matériau polymérique fondu au sein de l’extrudeuse est inférieur ou égal à 10 minutes.
  10. Procédé de fabrication d’un matériau composite thermoplastique selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu’à l’étape a), le mélange comprend en outre au moins un composé qui neutralise et/ou masque les odeurs.
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