FR3095348A1 - Extraits d’algues brunes comprenant des composés phénoliques et leurs utilisations cosmétiques - Google Patents
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Abstract
Extraits d’algues brunes comprenant des composés phénoliques et leur s utilisations cosmétiques
La présente invention concerne donc un extrait d’algues brunes marines comprenant des composés phénoliques en une teneur totale d’au moins 80 mg/g par rapport au poids sec de l’extrait, ledit extrait étant obtenu par un procédé d’extraction sous pression strictement supérieure à 10 bars et température strictement supérieure à 60°C, en particulier de type extraction accélérée par solvants (ASE), comprenant une étape d’extraction en présence d’un solvant d’extraction composé d'un mélange eau : éthanol, ladite étape d'extraction comprenant un seul cycle d’extraction d’une durée inférieure à 30 min, en particulier comprise entre 10 et 30 min, de préférence à une température de 150°C appliquée entre 2 et 8 min, et à une haute pression d’au moins 10 bars.
La présente invention concerne également une composition cosmétique comprenant cet extrait.
Figure pour l'abrégé : néant
Description
La présente invention concerne un extrait d’algues brunes.
La peau est un tissu constitué de trois couches à savoir un compartiment superficiel, l’épiderme, et deux compartiments profonds, le derme et l’hypoderme.
L’épiderme contribue notamment à assurer la protection de la peau et à en maintenir le bon fonctionnement.
Le vieillissement cutané est un phénomène lent et irréversible qui résulte de la conjonction de plusieurs facteurs. Il est influencé par le comportement individuel et les facteurs de l’environnement, avec notamment l’exposition aux radicaux libres, au soleil ou à la pollution. Les altérations associées au vieillissement cutané peuvent se manifester de différentes manières, parmi lesquelles on peut citer :
- la perte de fermeté et d’élasticité dues à des altérations profondes au niveau de la matrice du derme avec, en particulier, des modifications des fibres collagènes et des fibres élastiques ;
- l’apparition de taches pigmentaires et la perte de l’uniformité du teint; et/ou
- la sécheresse cutanée et la perte d’éclat résultant d’un ralentissement de la prolifération des cellules cutanées, ainsi que de leurs activités métaboliques.
Il existe toujours un besoin de nouveaux actifs polyfonctionnels susceptibles d’agir sur un ensemble de causes d’altération de la peau dues au vieillissement et/ou à une modification des mécanismes physiologiques liés au vieillissement.
Actuellement, il existe un intérêt accru pour la recherche de nouveaux actifs cosmétiques d’origine naturelle. Parmi les organismes reconnus comme une ressource importante de composés bioactifs, les algues restent encore sous-exploitées. Les algues peuvent être employées comme excipients pour leurs propriétés gélifiantes ou épaississantes, comme additifs ou bien comme actifs. En particulier, les algues brunes synthétisent des polyphénols, aussi appelés phlorotannins, qui présentent des structures chimiques variables. Cependant, le spectre d’activités biologiques de ces algues est encore à compléter et l’action de ces algues sur la peau est encore mal déterminée.
Or, les présents inventeurs ont découvert de manière surprenante que des extraits d’algues brunes marines comprenant des composés phénoliques présentent, par le biais de stimulation et/ou d’inhibition de mécanismes physiologiques, des activités intéressantes vis-à-vis des altérations esthétiques de la peau, notamment celles dues au vieillissement.
En particulier, comme démontré dans les exemples, l’extrait d’algues brunes marines utilisé dans le cadre de la présente invention présente des propriétés cosmétiques intéressantes : il permet de lutter contre les signes de vieillissement de la peau, notamment par ses activités anti-élastase et anti-tyrosinase (activité dépigmentante/blanchissante), et présente des propriétés anti-oxydantes, antimicrobiennes et hydratantes.
Les présents inventeurs ont démontré que certaines des activités biologiques intéressantes de l’extrait d’algues brunes utilisé dépendaient des paramètres d’extraction utilisés dans le procédé d’extraction utilisé, en particulier par extraction accélérée par solvants (ASE), à savoir la variation de température et le nombre de cycles.
La présente invention concerne donc un extrait d’algues brunes marines comprenant des composés phénoliques en une teneur totale d’au moins 80 mg/g par rapport au poids sec de l’extrait, ledit extrait étant obtenu par un procédé d’extraction sous pression strictement supérieure à 10 bars et température strictement supérieure à 60°C, en particulier de type extraction accélérée par solvants (ASE), comprenant une étape d’extraction en présence d’un solvant d’extraction composé d'un mélange eau : éthanol, ladite étape d'extraction comprenant un seul cycle d’extraction d’une durée inférieure à 30 min, en particulier comprise entre 10 et 30 min, de préférence à une température de 150°C appliquée entre 2 et 8 min, et à une haute pression d’au moins 10 bars.
L’invention concerne également une composition cosmétique comprenant, en tant qu’agent actif, un extrait d’algues brunes marines, ledit extrait comprenant des composés phénoliques en une teneur totale d’au moins 80 mg/g en poids sec d’extrait d’algues.
L’invention se rapporte également à l’utilisation cosmétique de la composition cosmétique selon l’invention.
L’invention a aussi pour objet une méthode de traitement cosmétique pour la prévention et/ou l’atténuation des signes du vieillissement de la peau comprenant l’application topique de la composition cosmétique selon l’invention.
Decription détaillée de l’invention
Extrait d’algues brunes marines
Par « algues brunes marines » on entend des algues appartenant à la classe d’algues des Phéophycées, aussi nomméesPhaeophyceae.
Selon une forme particulière de l’invention, les algues brunes marines selon l’invention appartiennent à l’ordre des fucales, en particulier aux espècesHalidrys siliquosa(H. siliquosa),Ascophyllum nodosum(A. nodosum) et/ouFucus serratus(F. serratus) ou aux mélanges de celles-ci, de préférence aux espècesHalidrys siliquosa(H. siliquosa) et/ouAscophyllum nodosum(A. nodosum) ou aux mélanges de celles-ci.
L’extrait d’algues brunes selon l’invention comprend des composés phénoliques. Dans les algues brunes, les composés phénoliques se réfèrent aux phlorotannins qui sont des polymères du phloroglucinol (1.3.5-trihydroxybenzène) avec différents degrés de polymérisation. La teneur en phlorotannins peut atteindre 25-30% en poids sec selon l’espèce algale.
La teneur totale en composés phénoliques (TCP) peut varier selon l’espèce d’algue et le moment de récolte dans l’année.
De préférence, l’extrait selon l’invention comporte une TCP d’au moins 80 mg/g en poids par rapport au poids sec de l’extrait.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient d’H. siliquosaet comporte une TCP d’au moins 100 mg/g, de préférence d’au moins 115 mg/g, notamment d’au moins 119 mg/g en poids par rapport au poids sec de l’extrait.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient d’A. nodosumet comporte une TCP d’au moins 80 mg/g, de préférence d’au moins 100 mg/g, notamment d’au moins 150 mg/g en poids par rapport au poids sec de l’extrait.
L’extrait selon l’invention est de préférence obtenu ou susceptible d’être obtenu par un procédé d’extraction sous pression strictement supérieure à 10 bars et température strictement supérieure à 60°C, comprenant une étape d’extraction en présence d’un solvant d’extraction composé d’un mélange eau : éthanol, ladite étape d’extraction comprenant un seul cycle d’extraction d’une durée inférieure à 30 min.
L’extrait selon l’invention est de préférence obtenu ou susceptible d’être obtenu par un procédé d’extraction sous haute pression et haute température de type extraction accélérée par solvants (ASE) ou extrusion, de préférence de type extraction accélérée par solvants.
L’extraction accélérée par solvants (ASE) est également appelée extraction sous pression, extraction liquide sous pression, extraction sous pression pressurisée ou extraction améliorée par solvant. Cette technique est basée sur le même principe que l’extraction liquide traditionnelle.
Dans un mode de réalisation particulier, le procédé d’extraction sous haute pression et haute température de type extraction ASE comprend une étape d’extraction en présence d’un solvant d’extraction composé d’un mélange eau : éthanol, ladite étape d’extraction comprenant un seul cycle d’extraction d’une durée comprise entre 10 et 30 min, à une température de 150°C appliquée entre 2 et 8 min, et à une haute pression d’au moins 106Pa.
Selon une forme particulière de l’invention, le solvant d’extraction est composé d’un mélange eau : éthanol dans une proportion 95 : 5 à 50 : 50, de préférence dans une proportion 90 : 10 à 60 : 40, notamment dans une proportion 80 : 20 à 70 : 30, en particulier dans une proportion 75 : 25.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention est obtenu par une combinaison de deux méthodes d’extraction afin de favoriser l’extraction optimale des composés : l’extraction accélérée par solvant (ASE) suivie de l’extraction en phase solide (EPS) des extraits d’ASE.
Les inventeurs ont montré que lorsque la température d’extraction augmente, la TCP augmente.
Selon une forme particulière de l’invention, la TCP est maximale à une température d’extraction de 150°C.
Selon une forme particulière de l’invention, le nombre de cycle effectué à une certaine température ne permet pas d’augmenter la TPC.
De plus, les inventeurs ont montré que l’activité anti-oxydante de l’extrait obtenu était maximale à une température d’extraction de 150°C.
Composition
La présente invention concerne également une composition cosmétique comprenant, en tant qu’agent actif, un extrait d’algues brunes marines comprenant des composés phénoliques, tel que défini dans la section «Extrait d’algues brunes marines» ci-dessus.
Par « agent actif » d’une composition cosmétique, on entend un ingrédient conférant à la composition cosmétique ses propriétés et responsable de son efficacité.
En particulier, l’extrait selon l’invention peut présenter une activité inhibitrice d’une enzyme. Par « activité inhibitrice » on entend la capacité de diminuer et/ou empêcher l’activité enzymatique.
En particulier, l’extrait selon l’invention peut prévenir et/ou atténuer les signes du vieillissement de la peau.
Par « prévenir » on entend pouvoir éviter la survenue des signes de vieillissement de la peau.
Par « atténuation » on entend diminuer ou retarder l’apparition des signes de vieillissement de la peau.
Activité anti
-
oxydante
Les inventeurs ont mis en évidence que l’extrait d’algues brunes selon l’invention présente une activité anti-oxydante.
La méthode appliquée afin de mesurer l’activité anti-oxydante de l’extrait selon l’invention est celle de la mesure du piégeage des radicaux libres à l’aide du DPPH (2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl). Les propriétés anti-oxydantes sont mises en évidence par la concentration inhibitrice IC50 correspondant à la concentration de l’extrait qui est requise pour une inhibition à 50% des radicaux libres.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention permet de protéger les cellules cutanées contre le stress oxydant.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention présente une activité anti-oxydante telle que la mesure de l’IC50 selon l’essai DPPH est comprise entre 0,10 et 0,40 g/L.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient d’H. siliquosaet présente une activité anti-oxydante telle que la mesure de l’IC50 selon l’essai DPPH est comprise entre 0,10 et 0,25 g/L, de préférence entre 0,15 et 0,22 g/L.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient d’A. nodosumet présente une activité anti-oxydante telle que la mesure de l’IC50 selon l’essai DPPH est comprise entre 0,25 et 0,35 g/L, notamment de 0,30 g/L.
L’activité anti-oxydante de l’extrait selon l’invention peut également être mesurée par le test de la réduction du fer FRAP qui permet de déterminer la capacité de réduction des ions ferriques en ion ferreux. Les propriétés anti-oxydantes sont mises en évidence par le test FRAP par la concentration efficace IC50 correspondant à la concentration de l’extrait qui est requise pour obtenir 50% de l’effet maximal observé.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention présente une mesure de l’IC50 selon le test FRAP comprise entre 0,015 et 0,040 g/L, notamment entre 0,020 et 0,035 g/L.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient d’H. siliquosaet présente une mesure de l’IC50 selon le test FRAP comprise entre 0,020 et 0,030 g/L, notamment de 0,024 g/L.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient d’A. nodosumet présente une mesure de l’IC50 selon le test FRAP comprise entre 0,030 et 0,035 g/L, notamment de 0,032 g/L.
Propriétés dépigmentantes
/blanchissantes
L’extrait d’algues brunes selon l’invention est également utile en tant qu’agent dépigmentant. La pigmentation de la peau est due à la synthèse de la mélanine par des cellules spécifiques de l’épiderme : les mélanocytes. La synthèse de la mélanine se fait à partir d’un acide aminé, la tyrosine, et nécessite l’intervention de plusieurs enzymes telles que la tyrosinase. Les inventeurs ont démontré que l’extrait selon l’invention est capable d’inhiber la synthèse de la mélanine en diminuant l’activité de la tyrosinase, indispensable à la synthèse de ce pigment.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention présente des propriétés dépigmentantes et/ou blanchissantes.
En particulier, l’extrait selon l’invention permet de prévenir et/ou atténuer l’apparition de tâches cutanées et/ou de blanchir et/ou uniformiser le teint de la peau.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention présente une inhibition de l’activité tyrosinase comprise entre 50 et 90 % à une concentration de 1 mg/mL et entre 75 et 100% à une concentration de 2 mg/mL.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient d’H. siliquosaet présente une inhibition de l’activité tyrosinase comprise entre 50 et 60% à une concentration de 1 mg/mL et entre 75 et 95% à une concentration de 2 mg/mL.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient d’A. nodosumet présente une inhibition de l’activité tyrosinase comprise entre 10 et 56 % à une concentration de 0,1 mg/mL, entre 55 et 90% à une concentration de 1 mg/mL et entre 80 et 100% à une concentration de 2 mg/mL.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient deF. serratuset présente une inhibition de l’activité tyrosinase comprise entre 75 et 100% à une concentration de 1 mg/mL et entre 95 et 100% à une concentration de 2 mg/mL.
Activité
antimicrobienne
L’extrait d’algues brunes selon l’invention est également utile par ses propriétés antimicrobiennes.
Par « antimicrobien » on entend la propriété de limiter la croissance ou la prolifération, ou d’induire la mort de bactéries.
En particulier, la bactérie selon l’invention peut êtrePseudomonas aeruginosa(P. aeruginosa),Staphylococcus aureus(S.aureus) ouEscherichia coli(E. coli).
En particulier, l’extrait selon l’invention peut présenter une activité bactériostatique ou une activité bactéricide.
Par « activité bactériostatique » on entend la capacité d’empêcher la prolifération des bactéries sans les tuer.
Par « activité bactéricide » on entend la capacité de tuer des bactéries.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient d’H. siliquosaet présente une activité bactéricide contreP. aeruginosa,S.aureusetE. coli.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient d’A. nodosumet présente une activité bactéricide contreS.aureuset une activité bactériostatique contreP. aeruginosaetE. coli.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient deF. serratuset présente une activité bactériostatique et/ bactéricide contreS.aureus.
Activité anti-âge
Les inventeurs ont également montré que l’extrait selon l’invention présente une activité anti-âge et est capable d’inhiber l’élastase.
La capacité de régénération de la peau diminue avec l’âge. L’augmentation de l’activité enzymatique des protéases entraîne une dégradation excessive des protéines de structure du derme. L’élasticité et la souplesse de la peau diminue donc avec l’âge. Elle devient plus mince et plus fragile. L’élastase est une enzyme qui dégrade l’élastine présente dans les fibroblastes du derme. Au cours du vieillissement cutané, la quantité et l’activité de l’élastase augmente ce qui provoque une perte d’élasticité et un relâchement de la peau, ainsi que l’apparition de rides.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention permet d’inhiber l’activité enzymatique de l’élastase.
En particulier, l’extrait selon l’invention permet de prévenir et/ou atténuer l’apparition des rides, l’affaissement de la peau et/ou la perte de fermeté et d’élasticité du derme.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention présente une inhibition de l’activité élastase comprise entre 15 et 95% à une concentration de 1 mg/mL et entre 24 et 96% à une concentration de 2 mg/mL.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient d’H. siliquosaet présente une inhibition de l’activité élastase comprise entre 15 et 50% à une concentration de 1 mg/mL et entre 24 et 62% à une concentration de 2 mg/mL.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient d’A. nodosumet présente une inhibition de l’activité élastase comprise entre 30 et 92% à une concentration de 1 mg/mL et entre 67 et 96% à une concentration de 2 mg/mL.
Selon une forme particulière de l’invention, l’extrait selon l’invention provient deF. serratuset présente une inhibition de l’activité élastase comprise entre 15 et 50% à une concentration de 1 mg/mL et entre 24 et 62% à une concentration de 2 mg/mL.
Selon une forme particulière de l’invention, la composition selon l’invention présente donc une activité anti-âge, antimicrobienne, anti-oxydante, blanchissante et/ou hydratante.
De préférence, la composition selon l’invention présente une activité anti-âge.
Selon une forme particulière de l’invention, la composition selon l’invention est destinée à être administrée par voie topique.
Selon un mode de réalisation, la composition selon l’invention peut être utilisée chez un sujet ayant une peau sensible, en particulier une peau âgée.
Selon une forme particulière de l’invention, la composition selon l’invention comprend en outre un excipient cosmétiquement acceptable, c’est-à-dire compatible avec la peau. Cet excipient peut être choisi par exemple parmi l’eau, un alcool tel que l’éthanol, ou un polyéthylène glycol.
Les quantités des différents constituants de la composition selon l’invention sont celles généralement utilisées dans les domaines considérés. En outre, ces compositions sont préparées selon les méthodes usuelles.
Ladite composition peut notamment se présenter sous forme d’une crème, d’une solution, d’une lotion, d’une poudre, d’une émulsion, d’une suspension, d’un gel, d’une mousse, d’un sérum, d’un masque traitant, d’une solution ou d’une dispersion pour aérosol, ou d’une dispersion de vésicules lipidiques.
L’invention concerne également une composition cosmétique comprenant, en tant qu’agent actif, un extrait d’algues brunes susceptible d’être obtenue par le procédé d’extraction selon l’invention.
Utilisations
L’invention concerne également l’utilisation cosmétique d’une composition selon l’invention.
L’invention se rapporte également à l’utilisation cosmétique d’une composition selon l’invention afin de prévenir et/ou atténuer les signes du vieillissement de la peau.
L’invention concerne également l’utilisation cosmétique d’une composition selon l’invention afin de prévenir et/ou atténuer l’apparition des rides et/ou de tâches cutanées, la perte de l’élasticité de la peau et/ou l’affaissement de la peau.
L’invention se rapporte également à une méthode de traitement cosmétique pour la prévention et/ou l’atténuation des signes du vieillissement de la peau comprenant l’application topique d’une composition cosmétique selon l’invention.
L’invention est illustrée de manière non limitative par les exemples ci-dessous.
Exemples
Matériels et méthodes utilisés dans les exemples
Algues utilisées
Les deux algues brunes (Ochrophyta, Phaeophyceae, Fucales),Ascophyllum nodosum(Linnaeus) Le Jolis (Fucaceae) etHalidrys siliquosa(Linnaeus) Lyngbye (Sargassaceae) ont été collectées dans la partie ouest de la Bretagne par la PME C-WEED AQUACULTURE respectivement en avril 2016 et en janvier 2016. Les algues ont été séchées puis réduites en poudre à l’aide d’un broyeur (Retsch MM400, Germany).
Extraction accélérée par solvant
Les extractions ont été réalisées à l’aide d’un système d’extraction accélérée par solvant (DionexTM, USA). La technique consiste à charger 3 g d’algues séchées mélangées à du sable de Fontainebleau dans une cuve d’extraction en acier inoxydable de 10 mL équipée de filtres en cellulose à l’entrée et à la sortie. Des mélanges composés d’eau et d’éthanol ont été utilisés en toutes proportions, préférentiellement avec un rapport de 75 : 25, avec un temps statique du solvant dans la cellule entre 2 et 10 minutes pour la durée d’un cycle (préférentiellement 5 minutes) sous une pression de 106Pa. Les extractions ont été effectuées avec différents cycles (1, 2, 3 ou 5) sous trois températures différentes (75 °C, 100 °C et 150 °C). Le volume de rinçage appliqué est de 100% sous un temps de purge de 120 secondes. Après évaporation du solvant par un évaporateur rotatif, l’extrait a été lyophilisé.
Résonance magnétique nucléaire (RMN)
Les signatures moléculaires des extraits et fractions ont été obtenues grâce à des analyses en résonance magnétique du proton (RMN H1, Bruker Avance 400). Pour chaque analyse, 5 mg d’extraits ont été dissous dans 700 µL de méthanol deutéré (MeOD). Le spectre a été analysé à l’aide du logiciel MestReNova (v6.0.2-5475). Le spectre RMN1H indique la composition des extraits, en particulier le signal des composés phénoliques qui apparait entre 5.5 et 6.5 ppm.
Teneur totale en composés phénoliques (TCP)
La TCP a été déterminée colorimétriquement par spectrophotométrie à l’aide d’un essai adapté de Folin-Ciocalteu. Les puits ont été remplis avec 20 µL d’extrait, 130 µL d’eau distillée et 10 µL de réactif Folin-Ciocalteu puis par 40 µL de Na2CO3(200 g/L). Le mélange repose 10 min à 70°C puis les microplaques sont placées sur de la glace afin de stopper la réaction chimique et l’absorbance est mesurée à 620 nm (MultiskanTMFC, Thermo ScientifiqueTM, USA). La TCP est exprimée en milligramme par gramme en poids d’algues sèches (mg/g DW) à partir d’une courbe standard de phloroglucinol (1,3,5-trihydroxybenzene). Cette mesure est répétée trois fois pour chaque extrait.
Test
de piégeage d
u
radica
l DPPH
(
2,2-diphényl-1-picrylhydrazyle)
Le test de piégeage du radical DPPH a été réalisé afin de déterminer l’activité anti-radicalaire des extraits. Pour cela, 22 µL d’extrait ont été ajoutés à 200 µL d’une solution DPPH (25 mg/L). Après 60 minutes à l’obscurité à température ambiante, l’absorbance a été mesurée à 540 nm. De l’eau distillée a été utilisée comme contrôle négatif et de l’acide ascorbique (vitamine C), α-tocophérol (vitamin E), 2(3)-t-butyl-4-hydroxyanisole (hydroxyl-anisole butylé, BHA) et du 2,6-di-tert-butyl-4-methylphénol (hydroxytoluène butylé, BHT) comme contrôle positif. Cette mesure a été effectuée trois fois. L’activité est exprimée en IC50 (mg/mL), soit la concentration qui entraine une diminution de 50% de l’activité DPPH. Ainsi, une IC50 faible indique une activité anti-oxydante élevée.
Test
du pouvoir
réducteur
d’ions
ferrique
s
(
FRAP
)
L'activité réductrice (pouvoir réducteur d’ions ferriques, FRAP) a été évaluée par réaction d'oxydoréduction entre les composés phénoliques de l'extrait et les ions de métaux de transition comme les ions ferriques. Sur une microplaque, 25 μL de tampon phosphate de sodium (0,2 M, pH 6,6) et 25 μL de ferricyanure de potassium à 1% ont été ajoutés à 25 μL d'extraits (ou contrôles). Après homogénéisation, les microplaques ont été incubées à 50°C pendant 20 min. La réaction a été arrêtée sur glace. Une première mesure de l'absorbance à 620 nm a été faite après addition de 25 μL d'acide trichloroacétique et de 100 μL d'eau distillée. Finalement, 20 µL de chlorure de fer ont été ajoutés. Après 10 minutes, l'absorbance a été mesurée à 620 nm. Le BHA (hydroxyl-anisole butylé ou 2(3)-t-butyl-4-hydroxyanisole), le BHT (hydroxytoluène butylé ou 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol), la vitamine C (acide ascorbique) et la vitamine E (α-tocopherol) ont été utilisés comme contrôles positifs. Ces analyses ont été réalisées en triplicat pour chaque extrait. Le pouvoir anti-oxydant, via le pouvoir réducteur d’ions ferriques, a été exprimé en valeur CE50 (mg/mL) après le calcul d'un pourcentage d'inhibition par comparaison à un blanc (eau distillée). Une valeur de CE50 inférieure signifie un pouvoir réducteur élevé de l'échantillon.
Analyses statistiques
Le logiciel R a été utilisé, sous l’environnement RStudio (v.1.0.136). Toutes les mesures ont été répliquées trois fois et les résultats sont exprimés comme la moyenne ± écart-type (ET). L’homogénéité des variances a été testée par un test de Bartlett avec un risque d’erreur de 5%.
Exemple 1
:
Procédé d’extraction
permettant l’obtention de la composition
selon l’invention
Les extractions ont été réalisées grâce à un système d’extraction accélérée par solvant (DionexTMASETM150, USA). La technique consiste à charger 3 g d’algues séchées mélangées à du sable dans une cuve d’extraction en acier inoxydable de 10 mL équipée de filtres en cellulose à l’entrée et à la sortie. Des mélanges composés d’eau et d’éthanol ont été utilisés en toutes proportions, préférentiellement avec un rapport de 75 : 25, avec un temps statique du solvant dans la cellule entre 2 et 10 minutes pour la durée d’un cycle (préférentiellement 5 minutes) sous une pression de 106pascals. Les extractions ont été effectuées avec différents cycles (1, 2, 3 ou 5) sous trois températures différentes (75 °C, 100 °C et 150 °C). Le volume de rinçage appliqué est de 100% sous un temps de purge de 120 secondes. Après évaporation du solvant par un évaporateur rotatif, l’extrait a été lyophilisé.
Exemple 2
:
Mise en évidence de l’
effet
du nombre de cycle
d’ASE
Le nombre de cycle peut augmenter le temps d’extraction des différents composés ou augmenter la quantité de certains composés spécifiques. Afin d’étudier l’effet du nombre de cycle d’ASE sur la teneur en composés phénoliques (TCP), les échantillons d’algues ont été soumis à 1, 2 ou 3 cycles pourA. nodosumet 2, 3 ou 5 cycles pourH. siliquosa. Le temps d’extraction pour chaque cycle est de 5 min. Les résultats obtenus ont montré l’absence de différence significative en TPC entre les différents cycles et la durée de ces cycles. Ces résultats montrent donc de manière inattendue qu’un cycle unique de 5 min permet d’extraire les composés phénoliques d’algues brunes de manière efficace. Ceci permet donc de diminuer le temps total d’extraction et la consommation de solvant sans altérer la qualité de l’extrait, ce qui représente un gain de temps et de coût important.
Exemple 3
:
Mise en évidence de l’
effet
de la température
d’ASE
La température d’extraction est un paramètre majeur influençant les propriétés physico-chimiques du solvant et des composés extraits. Les hautes températures sont généralement plus efficaces pour extraire les composés phénoliques bioactifs des algues brunes. Cependant, les composés phénoliques sont également très sensibles et peuvent être altérés par une température trop élevée. Il est donc important d’optimiser le paramètre de la température d’extraction afin qu’elle ne soit ni trop élevée afin de diminuer les coûts et ne pas altérer les composés phénoliques, ni trop basse afin de conserver un bon rendement et des propriétés biologiques maximales.
Trois températures ont été testées : 75°C, 100°C et 150°C. La TCP la plus élevée a été obtenue à 150°C pour les deux espèces d’algues. De façon similaire, le rendement d’extraction augmente avec la température et est maximale à 150°C.
De manière surprenante, la température d’extraction a également démontré un effet sur les activités biologiques des extraits. Notamment, l’activité anti-oxydante de l’extrait augmente avec la température d’extraction jusqu’à être proche des contrôles positifs à 150°C. Cependant, la température n’a pas d’effet sur l’activité réductrice des extraits.
Les extraits d’A. nodosumet d’H. siliquosasemblent donc être mieux valorisés à une température de 150°C afin d’optimiser le rendement d’extraction, la teneur en composés phénoliques ainsi que l’activité anti-oxydante.
Exemple 4 : Propriétés antimicrobiennes
Les propriétés antimicrobiennes d’extraits à 1% deA. nodosum, H. siliquosaetF . serratusobtenus par ASE ont été testées sur trois souches bactériennes: P. aeruginosa, S. aureusetE. coli.Les résultats obtenus sont donnés en bactéries comptées et présentés dans le Tableau 1 ci-dessous.
| Extraits | A. nodosum | H. siliquosa | F. serratus |
| P. aeruginosa | / | Bactéricide | / |
| S. aureus | Bactéricide | Bactéricide | Bactériostatique |
| E. coli | / | Bactéricide | / |
« / » signifie l’absence d’activité.
Les extraits d’H. siliquosamontrent une activité bactéricide contre les trois types de bactérie tandis que les extraits d’A. nodosumsont particulièrement efficaces contreS. aureus. L’extrait deF. serratusprésente un effet bactériostatique contreS. aureus.
Exemple 5 : Activité blanchissante
L’activité blanchissante des extraits selon l’invention a été évaluée par l’intermédiaire de l’activité anti-tyrosinase. L’acide kojique est un témoin positif pour l’activité anti-tyrosinase. Les résultats obtenus sont présentés dans le Tableau 2 ci-après. Les extraits d’A. nodosumet deF. serratus ,à une concentration de 1 ou 2 mg/mL, démontrent une forte activité anti-tyrosinase proche de celle du témoin positif qu’ils soient obtenus par macération ou ASE. Les extraits d’H. siliquosaobtenus par macération ne présentent en revanche pas ou peu d’activité anti-tyrosinase. L’activité anti-tyrosinase des extraits d’H. siliquosaest cependant fortement augmentée lorsqu’ils sont obtenus par ASE par rapport à une obtention par macération.
| Algues | Concentration (mg/mL ) | Macération | ASE |
| A. nodosum | 0,1 | 11,4 | 15,7 |
| 1 | 87,5 | 57,6 | |
| 2 | 84,1 | 87,8 | |
| F. serratus | 0,1 | 0 | 17,7 |
| 1 | 100,6 | 78,0 | |
| 2 | 100,0 | 105,4 | |
| H. siliquosa | 0,1 | 0 | 0 |
| 1 | 0 | 64,5 | |
| 2 | 14,8 | 94,6 | |
| Acide kojique | 0,05 | 99,7 | |
| 0,1 | 94,4 |
Exemple 6 : Propriété anti-âge
Les propriétés anti-âge des extraits selon l’invention ont été évaluées par l’intermédiaire de l’activité anti-élastase. Le gallate d’épigallocatéchine (EGCG) est un témoin positif pour l’activité anti-élastase. Les résultats obtenus sont présentés dans le Tableau 3 ci-après. Les extraits d’A. nodosum,deF. serratuset d’H. siliquosa ,à une concentration de 1 ou 2 mg/mL, montrent une forte activité anti-élastase similaire ou fortement supérieure à celle du témoin positif qu’ils soient obtenus par macération ou ASE.
| Algues | Concentration (mg/mL) | Macération | A S E |
| A. nodosum | 0,1 | 7,4 | 8,0 |
| 1 | 72,9 | 33,8 | |
| 2 | 89,4 | 67,3 | |
| F. serratus | 0,1 | 8,5 | 5,2 |
| 1 | 58,8 | 46,3 | |
| 2 | 78,7 | 76,7 | |
| H. siliquosa | 0,1 | 7,8 | 12,2 |
| 1 | 20,4 | 18,3 | |
| 2 | 33,1 | 24,7 | |
| EGCG | 1 | 20,5 |
Claims (10)
- Extrait d’algues brunes marines comprenant des composés phénoliques en une teneur totale d’au moins 80 mg/g par rapport au poids sec de l’extrait, ledit extrait étant obtenu par un procédé d’extraction sous pression strictement supérieure à 10 bars et température strictement supérieure à 60°C comprenant une étape d’extraction en présence d’un solvant d’extraction composé d'un mélange eau : éthanol, ladite étape d'extraction comprenant un seul cycle d’extraction d’une durée inférieure à 30 min.
- Composition cosmétique comprenant, en tant qu’agent actif, un extrait d’algues brunes marines, ledit extrait comprenant des composés phénoliques en une teneur totale d’au moins 80 mg/g par rapport au poids sec de l’extrait.
- Composition selon la revendication 2, dans laquelle les algues brunes marines sont choisies parmiHalidrys siliquosa , Ascophyllum nodosum , Fucus serratusou un mélange de celles-ci.
- Composition selon l’une quelconque des revendications 2 à 3, dans laquelle l’extrait d’algues brunes marines présente une activité anti-âge, antimicrobienne, anti-oxydante, blanchissante et/ou hydratante.
- Composition selon l’une quelconque des revendications 2 à 4, dans laquelle l’extrait d’algues brunes est obtenu par un procédé d’extraction sous pression strictement supérieure à 10 bars et température strictement supérieure à 60°C comprenant une étape d’extraction en présence d'un solvant d'extraction composé d'un mélange eau : éthanol, ladite étape d'extraction comprenant un seul cycle d’extraction d’une durée inférieure à 30 min.
- Composition selon l’une quelconque des revendications 2 à 5, destinée à être administrée par voie topique.
- Utilisation cosmétique d’une composition cosmétique telle que définie selon l’une quelconque des revendications 2 à 6.
- Utilisation selon la revendication 7, afin de prévenir et/ou atténuer les signes de vieillissement de la peau.
- Utilisation selon la revendication 8, afin de prévenir et/ou atténuer l’apparition des rides et/ou de tâches cutanées, la perte de l’élasticité de la peau et/ou l’affaissement de la peau.
- Méthode de traitement cosmétique pour la prévention et/ou l’atténuation des signes du vieillissement de la peau comprenant l’application topique d’une composition cosmétique telle que définie selon l’une quelconque des revendications 2 à 6.
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| WO2024062078A1 (fr) * | 2022-09-22 | 2024-03-28 | Agrimer | Procede d'obtention d'une composition de metabolites d'algues a usage cosmetique, extraits et compositions issus d'un tel procede et utilisation cosmetique de ces extraits et compositions |
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| FR2942136A1 (fr) * | 2009-02-13 | 2010-08-20 | Gelyma | Utilisation d'un extrait d'une algue brune du genre halidrys dans les domaines cosmetiques et/ou dermatologiques |
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