FR3093720A1 - Procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome et procédé de fabrication d’un vitrage isolant - Google Patents
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Abstract
La présente invention se rapporte à un procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome caractérisé en ce qu’il comprend l’étape suivante : de dépôt d’une couche de protection temporaire sur ledit empilement électrochrome, ladite couche de protection temporaire comprenant une matrice polymérique organique et présentant une épaisseur comprise entre 1 µm et 30 µm, et ladite couche de protection temporaire étant éliminable par un traitement thermique à une température comprise entre 300°C et 500°C. La présente invention concerne également un procédé de fabrication d’un vitrage isolant comprenant par rapport au procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome tel que décrit ci-dessus des étapes supplémentaires avant et après l’étape d’élimination de ladite couche de protection temporaire.
Description
La présente invention concerne un procédé de protection de substrats en verre revêtus d’un empilement électrochrome, ainsi qu’un procédé de fabrication d’un vitrage isolant comprenant un empilement électrochrome.
Les dispositifs électrochromes sont des dispositifs électrochimiques à propriétés optiques et/ou énergétiques électrocommandables. Ces dispositifs présentent certaines caractéristiques pouvant être modifiées sous l’effet d’une alimentation électrique appropriée entre un état clair et un état teint. Lesdites caractéristiques modifiables sont en particulier les suivantes : la transmission, l’absorption, la réflexion dans certaines longueurs d’ondes du rayonnement électromagnétique, notamment dans le visible et/ou dans l’infrarouge, ou encore la diffusion lumineuse. La variation de transmission intervient généralement dans le domaine optique (infrarouge, visible, ultraviolet) et/ou dans d’autres domaines du rayonnement électro-magnétique, d’où la dénomination de dispositif à propriétés optiques et/ou énergétiques variables, le domaine optique n’étant pas nécessairement le seul domaine concerné.
En effet, ces dispositifs utilisés comme vitrages permettent sur le plan thermique/énergétique de contrôler l’apport solaire à l’intérieur des pièces ou habitacles/compartiments quand ils sont montés en vitrages extérieurs de bâtiment ou fenêtres de moyens de transport du type voiture, train, avion, et d’éviter un échauffement excessif de ceux-ci en cas de fort ensoleillement.
Sur le plan optique, ils permettent un contrôle du degré de vision, ce qui permet d’éviter l’éblouissement quand ils sont montés en vitrages extérieurs en cas de fort ensoleillement. Ils peuvent aussi avoir un effet de volet particulièrement intéressant, aussi bien en tant que vitrages extérieurs qu’en vitrages intérieurs, par exemple pour équiper des cloisons intérieures entre des pièces (bureaux dans un bâtiment), ou pour isoler des compartiments dans des trains ou des avions par exemple.
Le processus de fabrication des dispositifs électrochromes nécessite la préparation de substrats en verre revêtus d’un empilement de plusieurs couches minces d’épaisseur et de nature différentes nommé dans la présente demande « empilement électrochrome ». La préparation de tels substrats en vue de la fabrication de dispositifs électrochromes et par conséquent de vitrage isolant implique souvent diverses opérations de transformation, de traitement, de manipulation, de découpe, de transport, de lavage et/ou de stockage. Il est en effet courant et pratique de réaliser l’assemblage et/ou traitement divers sur un lieu autre que celui où sont fabriqués les substrats portant l’empilement électrochrome. Ces différentes opérations peuvent ainsi provoquer des altérations/des défauts de types rayures et toute autre contamination. Certaines de ces opérations peuvent également causer des court-circuits au sein de l’empilement électrochrome causant une absence de teinte locale très visible pour un observateur. Une contamination ou un dommage réduit la viabilité et l'efficacité de l’empilement électrochrome, autrement dit provoque une diminution des propriétés optiques et énergétiques/thermiques conférés par ledit empilement aux substrats.
En effet, de manière générale un empilement électrochrome comprend une première couche électroconductrice transparente, une couche de matériau électrochrome, une couche d’un électrolyte conducteur ionique, une couche de contre-électrode et une deuxième couche électroconductrice transparente. Les substrats en verre revêtus d’un tel empilement électrochrome sont très sensibles :
- aux dommages mécaniques, puisqu’une rayure légère peut causer un court-circuit entre les deux couches électroconductrices transparentes, ce qui peut alors empêcher la coloration du vitrage,
- aux dommages chimiques, comme l’humidité, puisque l’électrolyte contenant des ions lithium peut réagir avec de l’eau, ce qui peut alors entraîner une dégradation des performances du vitrage final et notamment une dégradation de l’uniformité et donc de l’aspect esthétique du vitrage, ainsi qu’une perte de contraste due à une moindre absorption des couches actives après les dommages chimiques.
- aux dommages mécaniques, puisqu’une rayure légère peut causer un court-circuit entre les deux couches électroconductrices transparentes, ce qui peut alors empêcher la coloration du vitrage,
- aux dommages chimiques, comme l’humidité, puisque l’électrolyte contenant des ions lithium peut réagir avec de l’eau, ce qui peut alors entraîner une dégradation des performances du vitrage final et notamment une dégradation de l’uniformité et donc de l’aspect esthétique du vitrage, ainsi qu’une perte de contraste due à une moindre absorption des couches actives après les dommages chimiques.
Il est connu de protéger un empilement électrochrome déposé sur un substrat en verre par une couche de protection à base de silice et/ou d’alumine. Cependant, une telle couche ne présente pas une résistance suffisante aux rayures et ne peut pas être retirée.
D’autres couches de protection habituellement utilisées pour les types de substrats décrits ci-dessus sont principalement des films transparents de polymères adhésifs pelables. Cependant ces films présentent pour inconvénients :
- un coût élevé,
- une étape de pelage longue, fastidieuse et susceptible de laisser des résidus, des marques, sur l’empilement électrochrome lors du retrait de ces films provoquant ainsi une altération sur la qualité du vitrage final,
- la nécessité de gérer les rebuts de films pelés, et
- la génération de défaut lors du pelage du film dû à son adhérence à la dernière couche de l’empilement électrochrome pouvant causer des délaminations locales très visibles de l’empilement électrochrome .
- un coût élevé,
- une étape de pelage longue, fastidieuse et susceptible de laisser des résidus, des marques, sur l’empilement électrochrome lors du retrait de ces films provoquant ainsi une altération sur la qualité du vitrage final,
- la nécessité de gérer les rebuts de films pelés, et
- la génération de défaut lors du pelage du film dû à son adhérence à la dernière couche de l’empilement électrochrome pouvant causer des délaminations locales très visibles de l’empilement électrochrome .
Il est également connu de protéger des substrats revêtus d’un revêtement fonctionnel par une couche protectrice organique ; celle-ci est alors éliminée par un traitement thermique à température élevée de type trempe c’est-à-dire à une température supérieure à 600°C, et cette étape d’élimination est souvent suivie d’une étape de lavage. Cependant, les substrats en verre revêtus d’un empilement électrochrome ne sont pas trempables. Un traitement thermique de type trempe provoquerait une cristallisation de la couche de matériau électrochrome qui induirait une perte de fonction et une modification de la microstructure induisant des vides et des fissures. Une très forte augmentation du courant de fuite serait alors également observée.
Il existe donc un besoin de protéger temporairement la surface d’un empilement électrochrome déposé sur un substrat en verre pendant les opérations de fabrication, de transformation, de traitement, de manipulation, de transport, de lavage, de stockage et/ou de découpe. La protection temporaire doit être suffisamment durable pour permettre une protection de la surface du substrat en verre revêtu de l’empilement électrochrome à la fois contre les altérations mécaniques et chimiques mentionnées précédemment et qui sont spécifiquement liées à l’empilement électrochrome.La protection temporaire doit être facilement éliminable. L’élimination de la couche de protection temporaire doit pouvoir être réalisée à des températures ne provoquant pas d’altérations de l’empilement électrochrome.
A cet effet, l’invention a pour objet un procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome caractérisé en ce qu’il comprend au moins l’étape suivante :
de dépôt d’une couche de protection temporaire sur ledit empilement électrochrome comprenant une matrice polymérique organique et présentant une épaisseur comprise entre 1 µm et 30 µm et,
ladite couche de protection étant éliminable par un traitement thermique à une température comprise entre 300°C et 500°C.
de dépôt d’une couche de protection temporaire sur ledit empilement électrochrome comprenant une matrice polymérique organique et présentant une épaisseur comprise entre 1 µm et 30 µm et,
ladite couche de protection étant éliminable par un traitement thermique à une température comprise entre 300°C et 500°C.
Dans la présente description, on entend par «couche de protection temporaireéliminableouéliminéepar un traitement thermique» ou «éliminationde la couche de protection temporaire par un traitement thermique», lorsqu’il est observé sur la dernière couche de l’empilement électrochrome :
- aucun résidu suite audit traitement thermique, l’empilement électrochrome est propre, ou
- quelques résidus suite audit traitement thermique, mais ces résidus sont facilement enlevés par un essuyage à l’aide d’un chiffon ou par un lavage.
- aucun résidu suite audit traitement thermique, l’empilement électrochrome est propre, ou
- quelques résidus suite audit traitement thermique, mais ces résidus sont facilement enlevés par un essuyage à l’aide d’un chiffon ou par un lavage.
Il a été constaté de manière surprenante par les inventeurs qu’une couche comprenant une matrice polymérique organique ayant une épaisseur comprise entre 1 µm et 30 µm pouvait protéger temporairement un empilement électrochrome déposé sur un substrat en verre et que celle-ci pouvait être éliminée par un traitement thermique à une température comprise entre 300°C et 500°C, c’est-à-dire par un traitement thermique réalisé à plus basse température que celui de type trempe réalisé à une température supérieure à 600°C; sans nuire aux propriétés optiques et/ou énergétiques du substrat portant l’empilement électrochrome.
En effet, la couche de protection temporaire selon l’invention est spécifiquement destinée à être éliminée par un traitement thermique réalisé au moyen d’un four (appelé « firing oven » en anglais), notamment d’un four de type NABER ; à une température suffisante pour permettre son élimination par décomposition thermique.
Le traitement thermique à une température comprise entre 300°C et 500°C, de préférence entre 400°C et 500°C, plus préférentiellement entre 400°C et 450°C, encore plus préférentiellement entre 400°C et 420°C et avantageusement égale à 410°C selon l’invention et l’épaisseur de la couche protectrice comprise entre 1 µm et 30 µm, de préférence entre 5 µm et 20 µm, plus préférentiellement entre 5 µm et 15 µm et idéalement égale à 15 µm permet ainsi de chauffer et d’éliminer sélectivement la couche de protection temporaire sans chauffer l’empilement électrochrome et par conséquent sans affecter les propriétés de cet empilement.
La couche de protection temporaire selon l’invention comprend une matrice polymérique organique. La matrice polymérique organique est obtenue de préférence à partir d’une composition liquide polymérisable comprenant des composés (méth)acrylates. Sa formulation chimique permet une combustion rapide et complète durant un traitement thermique et ne génère lors de sa décomposition que des molécules volatiles faciles à éliminer.
Cette couche de protection temporaire peut être avantageusement non soluble dans l’eau, ce qui permet d’obtenir une protection efficace contre l’humidité et lors des étapes de lavage.
De façon surprenante, la protection est conservée même lorsque le substrat subit des découpes successives. Les substrats protégés selon l’invention peuvent donc être découpés plusieurs fois sans nécessiter de modifier la couche de protection et sans perdre les fonctions de protection mécanique et chimique.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d’un vitrage isolant comprenant un premier substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome caractérisé en ce que ledit procédé comprend les étapes suivantes :
- dépôt d’une couche de protection temporaire sur ledit empilement électrochrome, ladite couche de protection temporaire comprenant une matrice polymérique organique et présentant une épaisseur comprise entre 1 µm et 30 µm,
- manipulation et/ou transformation et/ou traitement et/ou transport et/ou lavage et/ou stockage dudit substrat protégé,
- élimination de ladite couche de protection temporaire par un traitement thermique à une température comprise entre 300°C et 500°C,
- application de barres conductrices de courant sur l’empilement électrochrome dépourvu de couche de protection,
- assemblage par feuilletage de la face opposée du substrat en verre revêtu de l’empilement électrochrome avec un contre-verre pour former un vitrage feuilleté, et
- assemblage de ce vitrage feuilleté en vitrage isolant au moyen d’un espaceur et d’un deuxième substrat en verre.
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- manipulation et/ou transformation et/ou traitement et/ou transport et/ou lavage et/ou stockage dudit substrat protégé,
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- assemblage par feuilletage de la face opposée du substrat en verre revêtu de l’empilement électrochrome avec un contre-verre pour former un vitrage feuilleté, et
- assemblage de ce vitrage feuilleté en vitrage isolant au moyen d’un espaceur et d’un deuxième substrat en verre.
Le procédé peut comprendre en outre une étape de découpe avant ou après l’étape d’élimination de la couche de protection temporaire. L’étape de dépôt d’une couche de protection temporaire est facilement intégrée dans le procédé de fabrication de vitrage isolant tel que décrit ci-dessus. L’utilisation d’un contre-verre feuilleté dans ce procédé permet d’assurer la durabilité mécanique du vitrage isolant.
Dans la suite du texte, les modes de réalisation préférés s'appliquent de la même manière aux différents objets de l'invention.
L’application d’une couche de protection temporaire obtenue à partir d’une composition liquide essentiellement exempte de solvant et durcie de préférence par irradiation UV, par cuisson IR ou par faisceau d’électrons est particulièrement avantageuse. Le choix de cette technologie sans solvant simplifie de manière considérable la mise en œuvre industrielle d’un procédé comprenant une étape d’application d’une telle couche. L’absence de solvant permet d‘éviter la mise en place d’un dispositif de séchage, de récupération, de traitement des vapeurs de solvant qui ne doivent pas être émises dans l’atmosphère. Les modifications à apporter peuvent se limiter à insérer en fin de ligne un dispositif de dépôt par exemple par enduction au rouleau « roller coater » ainsi qu’un dispositif de réticulation tel qu’une lampe UV.
La composition liquide peut présenter, grâce au choix judicieux des composés (méth)acrylates, une viscosité adaptée pour permettre d’obtenir facilement une couche de protection temporaire d’épaisseur de préférence comprise entre 5 µm et 20 µm et une réactivité suffisante pour permettre une réticulation quasiment instantanée sur toute l’épaisseur. La nature chimique, l’épaisseur et le degré de réticulation de la couche de protection temporaire concourent à l’obtention d’une protection efficace contre l’apparition de rayures et toute autre contamination.
Enfin, l’absence de solvant couplée au durcissement quasiment instantané par exemple par irradiation UV ou par faisceau d’électrons permet d’obtenir des substrats protégés sans incidence sur les cadences de fabrication. Avantageusement, les vitesses d’enduction sont compatibles avec les vitesses de dépôt des couches formant un empilement électrochrome ce qui permet une fabrication continue des dispositifs électrochromes selon l’invention. Par exemple, les vitesses d’application de la couche de protection temporaire, comprenant par exemple l’enduction et la réticulation, peuvent être comprises entre 5 et 50 m/min sur un substrat de largeur 0,2 m à 3,3 m.
Le substrat en verre selon l’invention est un substrat de type silico-sodo-calcique et présente une épaisseur comprise entre 1,5 mm à 6 mm, de préférence une épaisseur égale à 2,1 mm. Le substrat de verre est de préférence du type flotté, c’est-à-dire susceptible d’avoir été obtenu par un procédé consistant à déverser le verre fondu sur un bain d’étain en fusion (bain « float »).
L’empilement électrochrome selon l’invention comprend, dans l’ordre à partir d’un premier substrat en verre ou dans l’ordre inverse :
- une première couche électroconductrice transparente,
- une couche de matériau électrochrome, en mesure d’insérer réversiblement et simultanément des ions, dont les états d’oxydation qui correspondent aux états insérés et désinsérés sont d’une coloration distincte lorsqu’ils sont soumis à une alimentation électrique appropriée; l’un de ces états présentant une transmission lumineuse plus élevée que l’autre,
- une couche d’un électrolyte conducteur ionique,
- une couche de contre-électrode, en mesure d’insérer de façon réversible des ions de même charge que ceux que le matériau électrochrome peut insérer,
- une deuxième couche électroconductrice transparente.
- une première couche électroconductrice transparente,
- une couche de matériau électrochrome, en mesure d’insérer réversiblement et simultanément des ions, dont les états d’oxydation qui correspondent aux états insérés et désinsérés sont d’une coloration distincte lorsqu’ils sont soumis à une alimentation électrique appropriée; l’un de ces états présentant une transmission lumineuse plus élevée que l’autre,
- une couche d’un électrolyte conducteur ionique,
- une couche de contre-électrode, en mesure d’insérer de façon réversible des ions de même charge que ceux que le matériau électrochrome peut insérer,
- une deuxième couche électroconductrice transparente.
A titre d’alternative, l’ordre des couches entre les deux couches conductrices transparentes peut être inversé : contre-électrode puis électrolyte et enfin matériau électrochrome.
Le matériau électrochrome est de préférence à base d’oxyde de tungstène (matériau électrochrome cathodique) ou d’oxyde d’iridium (matériau électrochrome anodique). Ces matériaux peuvent insérer des cations, notamment des protons ou des ions lithium.
La contre-électrode est de préférence constituée d’une couche neutre en coloration ou, du moins, transparente ou peu colorée quand la couche électrochrome est à l’état coloré. La contre-électrode est de préférence à base d’un oxyde d’un élément choisi parmi le tungstène, le nickel, l’iridium, le chrome, le fer, le cobalt, le rhodium, ou à base d’un oxyde mixte d’au moins deux de ces éléments, notamment l’oxyde mixte de nickel et de tungstène. Si le matériau électrochrome est l’oxyde de tungstène, donc un matériau électrochrome cathodique, dont l’état coloré correspond à l’état le plus réduit, un matériau électrochrome anodique à base d’oxyde de nickel ou d’iridium peut être par exemple utilisé pour la contre-électrode. Il peut notamment s’agir d’une couche d’oxyde mixte de vanadium et de tungstène ou d’oxyde mixte de nickel et de tungstène. Si le matériau électrochrome est l’oxyde d’iridium, un matériau électrochrome cathodique, par exemple à base d’oxyde de tungstène, peut jouer le rôle de contre-électrode. On peut également utiliser un matériau optiquement neutre dans les états d’oxydation concernés, comme par exemple l’oxyde de cérium ou des matériaux organiques comme les polymères conducteurs électroniques (polyaniline) ou le bleu de Prusse.
Selon un premier mode de réalisation, l’électrolyte se présente sous la forme d’un polymère ou d’un gel, notamment un polymère à conduction protonique, par exemple tel que ceux décrits dans les brevets européens EP 0 253 713 et EP 0 670 346, ou un polymère à conduction d’ions lithium, par exemple tel que ceux décrits dans les brevets EP 0 382 623, EP 0 518 754 ou EP 0 532 408. On parle alors de systèmes électrochromes mixtes.
Selon un deuxième mode de réalisation, l’électrolyte est constitué d’une couche minérale formant un conducteur ionique qui est isolé électriquement. Ces systèmes électrochromes sont alors désignés comme étant « tout solide ». On peut notamment se référer aux brevets européens EP 0 867 752 et EP 0 831 360.
L’empilement électrochrome selon l’invention peut également être du type « tout polymère », dans lequel deux couches électroconductrices sont disposées de part et d’autre d’un empilement comprenant un polymère à coloration cathodique, un polymère isolant électronique conducteur ionique (de H+ou Li+tout particulièrement) et enfin un polymère à coloration anodique (tel que la polyaniline ou le polypyrrole).
L’empilement électrochrome peut également comprendre diverses couches, notamment des sous-couches de préférence à base d’oxydes, des sur-couches de préférence à base d’oxydes ou des couches intermédiaires, destinées par exemple à faciliter le dépôt d’une couche subséquente, ou à protéger certaines couches contre les agressions mécaniques ou chimiques (résistance à la corrosion, à l’abrasion etc.)
L’empilement électrochrome peut par exemple être surmonté d’une couche de protection à base de silice et/ou d’alumine.
Bien entendu les deux électrodes électroconductrices doivent être réunies à des connecteurs d’amenée de courant respectifs. Cette connexion est habituellement obtenue au moyen de clinquants métalliques qui sont respectivement mis en contact avec la première électrode et avec la deuxième électrode. Les amenées de courant peuvent également être obtenues par une technique de sérigraphie, notamment à base d’argent qui peuvent aussi être déposés sur la deuxième couche électroconductrice transparente notamment sous forme de barres conductrices de courant (en anglais «bus bars»).
Selon un mode réalisation préféré, l’empilement électrochrome est de préférence « tout solide » et comprend successivement à partir du substrat :
- une première couche électroconductrice, de préférence à base d’ITO, présentant une épaisseur de 390 nm ; en variante il peut s’agir d’une couche d’oxyde d’étain dopé au fluor ou à l’antimoine, ou d’un multicouche comportant un empilement de couches du type ITO/ZnO :Al/Ag/ZnO :Al/ITO, notamment d’épaisseurs respectives 15 à 20 nm pour l’ITO/ 60 à 80 nm pour le ZnO :Al/ 3 à 15 nm pour l’argent/ 60 à 80 nm pour le ZnO :Al/15 à 20 nm pour l’ITO,
- une couche de matériau électrochrome cathodique, de préférence à base d’oxyde de tungstène WO3ou d’oxyde mixte de vanadium et de tungstène, présentant une épaisseur de 400 nm,
- une couche d’un électrolyte conducteur ionique, de préférence constituée d’une couche en oxyde de silicium, typiquement de 15 nm d’épaisseur,
- une couche de contre-électrode anodique, de préférence en oxyde d’un alliage de tungstène-nickel, présentant une épaisseur de 270 nm d’épaisseur,
- une deuxième couche électroconductrice transparente, de préférence à base d’ITO, présentant une épaisseur de 420 nm, ou de SnO2:F, ou en variante une couche électroconductrice supérieure comportant d’autres éléments conducteurs : il peut s’agir plus particulièrement d’associer la couche électroconductrice à une couche plus conductrice qu’elle, et/ou à une pluralité de bandes ou de fils conducteurs. On se reportera pour plus de détails à la demande WO-00/57243 pour la mise en œuvre de telles couches électroconductrices multi-composantes.
- une première couche électroconductrice, de préférence à base d’ITO, présentant une épaisseur de 390 nm ; en variante il peut s’agir d’une couche d’oxyde d’étain dopé au fluor ou à l’antimoine, ou d’un multicouche comportant un empilement de couches du type ITO/ZnO :Al/Ag/ZnO :Al/ITO, notamment d’épaisseurs respectives 15 à 20 nm pour l’ITO/ 60 à 80 nm pour le ZnO :Al/ 3 à 15 nm pour l’argent/ 60 à 80 nm pour le ZnO :Al/15 à 20 nm pour l’ITO,
- une couche de matériau électrochrome cathodique, de préférence à base d’oxyde de tungstène WO3ou d’oxyde mixte de vanadium et de tungstène, présentant une épaisseur de 400 nm,
- une couche d’un électrolyte conducteur ionique, de préférence constituée d’une couche en oxyde de silicium, typiquement de 15 nm d’épaisseur,
- une couche de contre-électrode anodique, de préférence en oxyde d’un alliage de tungstène-nickel, présentant une épaisseur de 270 nm d’épaisseur,
- une deuxième couche électroconductrice transparente, de préférence à base d’ITO, présentant une épaisseur de 420 nm, ou de SnO2:F, ou en variante une couche électroconductrice supérieure comportant d’autres éléments conducteurs : il peut s’agir plus particulièrement d’associer la couche électroconductrice à une couche plus conductrice qu’elle, et/ou à une pluralité de bandes ou de fils conducteurs. On se reportera pour plus de détails à la demande WO-00/57243 pour la mise en œuvre de telles couches électroconductrices multi-composantes.
Selon un autre mode de réalisation préféré, l’empilement électrochrome ci-dessus comprend en outre :
- une sous-couche, de préférence à base d’oxyde de nobium, présentant une épaisseur de 5 nm, et
- une sous-couche, de préférence à base d’oxyde de silicium, présentant une épaisseur de 30 nm,
lesdites sous-couches étant situées en amont de la première couche électroconductrice transparente, et
- une sur-couche, de préférence à base d’oxyde de silicium, présentant une épaisseur de 70 nm
ladite sur-couche étant située en aval de la deuxième couche électroconductrice transparente.
- une sous-couche, de préférence à base d’oxyde de nobium, présentant une épaisseur de 5 nm, et
- une sous-couche, de préférence à base d’oxyde de silicium, présentant une épaisseur de 30 nm,
lesdites sous-couches étant situées en amont de la première couche électroconductrice transparente, et
- une sur-couche, de préférence à base d’oxyde de silicium, présentant une épaisseur de 70 nm
ladite sur-couche étant située en aval de la deuxième couche électroconductrice transparente.
L’ensemble des couches est de préférence déposé par pulvérisation cathodique assistée par champ magnétique. En variante, il pourrait être obtenu par évaporation thermique ou assistée par un flux d'électrons, par ablation laser, par CVD, éventuellement assistée par plasma ou par micro-ondes, ou par une technique à pression atmosphérique, notamment par dépôt de couches par synthèse sol-gel, notamment de type trempé, spray-coating ou enduction laminaire.
La couche de protection temporaire peut présenter une épaisseur comprise entre 5 µm et 20 µm, de préférence entre 5 µm et 15 µm et est idéalement égale à 15 µm.
La couche de protection temporaire présente un grammage compris entre 5 et 50g/m2, de préférence entre 10 et 30g/m2.
La couche de protection temporaire comprend une matrice polymérique organique qui peut être obtenue à partir d’une composition liquide polymérisable comprenant des composés (méth)acrylates. Les composés (méth)acrylates ayant réagis entre eux peuvent représenter au moins 90% en masse de la masse de la couche de protection temporaire.
Par (méth)acrylate, on entend un acrylate ou un méthacrylate. On entend par « composés (méth)acrylate », les esters de l’acide acrylique ou méthacrylique comportant au moins une fonction acroyle (CH2=CH-CO-) ou méthacroyle (CH2=CH(CH3)-CO-). Ces esters peuvent être des monomères, des oligomères, des pré-polymères ou des polymères. Ces composés (méth)acrylate, lorsqu'ils sont soumis aux conditions de polymérisation, donnent un réseau polymère doté d'une structure solide.
Les composées (méth)acrylate utilisés selon l’invention peuvent être choisis parmi les (méth)acrylates monofonctionnels et polyfonctionnels tels que les (méth)acrylates mono-, di-, tri-, poly-fonctionnels. Des exemples de tels monomères sont :
- les (méth)acrylates monofonctionnels tels que le méthyl(méth)acrylate, éthyl(méth)acrylate, n- ou ter-butyl(méth)acrylate, hexyl(méth)acrylate, cyclohexyl(méth)acrylate, 2-éthylhexyl(méth)acrylate, benzyl(méth)acrylate, 2-éthoxyethyl(méth)acrylate, phenyloxyethyl(méth)acrylate, hydroxyethylacrylate, hydroxypropyl(méth)acrylate, vinyl(méth)acrylate caprolactone acrylate, isobornyl méthacrylate, lauryl methacrylate, polypropylène glycol monométhacrylate,
- les (méth)acrylates difonctionnels tels que 1,4-butanediol di(méth)acrylate, éthylène diméthacrylate, 1,6-hexandiol di(méth)acrylate, bisphénol A di(méth)acrylate, triméthylolpropane diacrylate, triéthylène glycol diacrylate, éthylène glycol di(méth)acrylate, polyéthylène glycol di(méth)acrylate, le tricyclodécane diméthanol diacrylate,
- les (méth)acrylates trifonctionnels tels que triméthylolpropane triméthacrylate, triméthylolpropane triacrylate, pentaérythritol triacrylate, ethoxylated trimethylolpropane triacrylate, trimethylolpropane triméthacrylate, tripropylène glycol triacrylate,
- les (méth)acrylate de fonctionnalité supérieure tels que pentaérythritol tétra(méth)acrylate, ditriméthylpropane tétra(méth)acrylate, dipentaérythritol penta(méth)acrylate ou hexa(méth)acrylate.
- les (méth)acrylates monofonctionnels tels que le méthyl(méth)acrylate, éthyl(méth)acrylate, n- ou ter-butyl(méth)acrylate, hexyl(méth)acrylate, cyclohexyl(méth)acrylate, 2-éthylhexyl(méth)acrylate, benzyl(méth)acrylate, 2-éthoxyethyl(méth)acrylate, phenyloxyethyl(méth)acrylate, hydroxyethylacrylate, hydroxypropyl(méth)acrylate, vinyl(méth)acrylate caprolactone acrylate, isobornyl méthacrylate, lauryl methacrylate, polypropylène glycol monométhacrylate,
- les (méth)acrylates difonctionnels tels que 1,4-butanediol di(méth)acrylate, éthylène diméthacrylate, 1,6-hexandiol di(méth)acrylate, bisphénol A di(méth)acrylate, triméthylolpropane diacrylate, triéthylène glycol diacrylate, éthylène glycol di(méth)acrylate, polyéthylène glycol di(méth)acrylate, le tricyclodécane diméthanol diacrylate,
- les (méth)acrylates trifonctionnels tels que triméthylolpropane triméthacrylate, triméthylolpropane triacrylate, pentaérythritol triacrylate, ethoxylated trimethylolpropane triacrylate, trimethylolpropane triméthacrylate, tripropylène glycol triacrylate,
- les (méth)acrylate de fonctionnalité supérieure tels que pentaérythritol tétra(méth)acrylate, ditriméthylpropane tétra(méth)acrylate, dipentaérythritol penta(méth)acrylate ou hexa(méth)acrylate.
Selon un mode de réalisation avantageux, la couche de protection temporaire ne comprend pas de matière de remplissage minérale telle que des charges ou des pigments. La couche de protection temporaire ne comprend pas non plus d’additifs non susceptibles d’être éliminés lors du traitement thermique tels que des composés organiques comprenant du silicium de type siloxanes.
Selon des modes de réalisations avantageux de l’invention, la composition liquide de la couche de protection temporaire présente les caractéristiques suivantes :
- la composition liquide comprend moins de 20% en masse de solvant par rapport à la masse totale de la composition liquide,
- la composition liquide comprend moins de 10% en masse de solvant par rapport à la masse totale de la composition liquide,
- la composition liquide est sans solvant,
- la composition liquide présente une viscosité mesurée à 25°C à l’aide d’un rhéomètre de type Anton Paar modèle MCR92 avec une géométrie cône plan :
- la composition liquide comprend moins de 20% en masse de solvant par rapport à la masse totale de la composition liquide,
- la composition liquide comprend moins de 10% en masse de solvant par rapport à la masse totale de la composition liquide,
- la composition liquide est sans solvant,
- la composition liquide présente une viscosité mesurée à 25°C à l’aide d’un rhéomètre de type Anton Paar modèle MCR92 avec une géométrie cône plan :
- d’au moins 0,05 Pa.s, d’au moins 0,08 Pa.s, d’au moins 0,1 Pa.s, d’au moins 0,50 Pa.s,
- d’au plus 5 Pa.s, d’au plus 2 Pa.s,
- comprise entre 0,05 et 5 Pa.s ;
- la composition liquide comprend au moins un initiateur de polymérisation, de préférence un photoinitiateur,
- l’initiateur de polymérisation représente de 0,1 à 20 %, ou de 1 à 15 %, de préférence de 5 à 15 % et mieux de 8 à 12 % en masse de la masse totale des composés (méth)acrylates,
- la composition liquide comprend en outre au moins un additif choisi parmi les plastifiants, les absorbeurs, des agents de séparation, des stabilisants à la chaleur et/ou à la lumière, des agents épaississants ou des modificateurs de surface,
- la somme de tous les additifs est comprise entre 0 et 5 % en masse de la masse de la composition liquide,
- la composition liquide comprend des composés (méth)acrylates choisis parmi les esters de l’acide acrylique ou méthacrylique comportant au moins deux fonctions acroyle (CH2=CH-CO-) ou méthacroyle (CH2=CH(CH3)-CO-),
- la composition liquide comprend en masse par rapport à la masse totale des composés (méth)acrylates, par ordre de préférence croissant, au moins 50 %, au moins 60 %, au moins 70 %, au moins 80 %, au moins 90 %, 100 % de composés (méth)acrylates choisis parmi les esters de l’acide acrylique ou méthacrylique comportant au moins deux fonctions acroyle (CH2=CH-CO-) ou méthacroyle (CH2=CH(CH3)-CO-),
- la composition liquide comprend :
- l’initiateur de polymérisation représente de 0,1 à 20 %, ou de 1 à 15 %, de préférence de 5 à 15 % et mieux de 8 à 12 % en masse de la masse totale des composés (méth)acrylates,
- la composition liquide comprend en outre au moins un additif choisi parmi les plastifiants, les absorbeurs, des agents de séparation, des stabilisants à la chaleur et/ou à la lumière, des agents épaississants ou des modificateurs de surface,
- la somme de tous les additifs est comprise entre 0 et 5 % en masse de la masse de la composition liquide,
- la composition liquide comprend des composés (méth)acrylates choisis parmi les esters de l’acide acrylique ou méthacrylique comportant au moins deux fonctions acroyle (CH2=CH-CO-) ou méthacroyle (CH2=CH(CH3)-CO-),
- la composition liquide comprend en masse par rapport à la masse totale des composés (méth)acrylates, par ordre de préférence croissant, au moins 50 %, au moins 60 %, au moins 70 %, au moins 80 %, au moins 90 %, 100 % de composés (méth)acrylates choisis parmi les esters de l’acide acrylique ou méthacrylique comportant au moins deux fonctions acroyle (CH2=CH-CO-) ou méthacroyle (CH2=CH(CH3)-CO-),
- la composition liquide comprend :
- au moins un oligomère uréthane-acrylique aliphatique,
- au moins un monomère (méth)acrylate choisi parmi les monomères (méth)acrylates mono, bi, tri-fonctionnel,
- au moins un initiateur de polymérisation,
- la composition liquide comprend :
- au moins un oligomère uréthane-acrylique aliphatique,
- au moins un monomère (méth)acrylate difonctionnel,
- au moins un monomère (méth)acrylate trifonctionnel,
- au moins un initiateur de polymérisation, de préférence un photoinitiateur,
- la composition liquide comprend en masse par rapport à la masse totale des composés (méth)acrylates :
- 30 à 80% en masse d’au moins un oligomère uréthane-acrylique aliphatique,
- 20 à 70% en masse d’au moins au moins un monomère (méth)acrylate choisi parmi un (méth)acrylate mono, bi, tri fonctionnel.
Selon l’invention, les initiateurs de polymérisation ne sont pas considérés comme des additifs.
La composition liquide peut être appliquée à température ambiante par tout moyen connu et notamment par enduction au rouleau, par aspersion, par enduction au rideau, ou par pistoletage. La composition liquide est préférentiellement appliquée par enduction au rouleau. La vitesse de dépôt de la composition liquide peut être comprise entre 1 et 90 m/min.
La couche de protection temporaire peut être durcie :
- par séchage à une température inférieure à 200°C pendant une durée allant par exemple de 10 s à 180 s,
- par réticulation UV (différentes longueurs d’onde) de préférence à l'air libre et à température ambiante ou
- par faisceau d’électron.
- par séchage à une température inférieure à 200°C pendant une durée allant par exemple de 10 s à 180 s,
- par réticulation UV (différentes longueurs d’onde) de préférence à l'air libre et à température ambiante ou
- par faisceau d’électron.
La composition liquide comprend en outre un initiateur de polymérisation dont la nature est fonction du type de durcissement choisi. Par exemple, en cas de durcissement thermique, on utilise des initiateurs de type peroxyde de benzoyle. En cas de durcissement par rayonnement UV, on utilise des initiateurs dits photo initiateurs.
Le procédé de protection selon l’invention comprend une étape d’élimination de ladite couche de protection temporaire par un traitement thermique à une température comprise entre 300°C et 500°C, de préférence entre 400°C et 500°C, plus préférentiellement entre 400°C et 450°C, encore plus préférentiellement entre 400°C et 420°C et avantageusement est égale à 410°C.
La durée du traitement thermique peut être comprise entre 180 s et 240 s, de préférence entre 200 s et 220 s, plus préférentiellement entre 205 s et 215 s.
Selon un mode de réalisation préféré, l’étape d’élimination de la couche de protection temporaire par le traitement thermique est suivie d’une étape d’essuyage à l’aide d’un chiffon ou de lavage, dans le but d’enlever complètement la couche de protection temporaire préalablement déposée sur l’empilement électrochrome. Cet enlèvement de couche temporaire peut donc être réalisé à sec ou humide, à l’aide d’une solution aqueuse ou d’un solvant. Il peut par exemple s’agir d’eau, notamment d’eau acidifiée, par exemple à l’aide d’acide acétique, d’acide citrique ou de tout autre acide. Le solvant peut également être un alcool, par exemple de l’éthanol, du propanol ou de l’isopropanol. Le lavage peut être réalisé avec ou sans l’aide de brosses.
Comme mentionné précédemment, l’invention concerne également un procédé de fabrication d’un vitrage isolant. Le procédé de fabrication d’un vitrage isolant comprend par rapport au procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome tel que décrit ci-dessus :
- des étapes supplémentaires de manipulation et/ou transformation et/ou traitement et/ou transport et/ou lavage et/ou stockage dudit substrat protégé avant l’étape d’élimination de la couche de protection temporaire, et
- des étapes supplémentaires après l’étape d’élimination de la couche de protection temporaire qui sont les suivantes :
- des étapes supplémentaires de manipulation et/ou transformation et/ou traitement et/ou transport et/ou lavage et/ou stockage dudit substrat protégé avant l’étape d’élimination de la couche de protection temporaire, et
- des étapes supplémentaires après l’étape d’élimination de la couche de protection temporaire qui sont les suivantes :
- application de barres conductrices de courant sur l’empilement électrochrome dépourvu de couche de protection,
- assemblage par feuilletage de la face opposée du substrat en verre revêtu de l’empilement électrochrome avec un contre-verre pour former un vitrage feuilleté, et
- assemblage de ce vitrage feuilleté en vitrage isolant au moyen d’un espaceur et d’un deuxième substrat en verre;
le premier substrat étant celui sur lequel est déposé l’empilement électrochrome.
Les deux substrats en verre sont par conséquent assemblés pour former un vitrage isolant au moyen d’un espaceur.
Plusieurs modes de réalisation sont alors possibles : les deux substrats peuvent être feuilletés, au sens où l’on place un polymère de feuilletage (notamment à base de polyvinylbutyral, d’un copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle – EVA- ou encore de polyuréthane) en contact entre le premier substrat en verre revêtu de son empilement et le deuxième substrat.
Les deux substrats peuvent alternativement être montés en double vitrage, au sens où le deuxième substrat est maintenu à distance du premier, en général au moyen d’un cadre périphérique, ménageant ainsi une lame de gaz entre les deux substrats. Le gaz est notamment de l’argon. Dans ce cas, l’empilement électrochrome est disposé entre les deux substrats.
Claims (15)
- Procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome caractérisé en ce qu’il comprend l’étape suivante :
de dépôt d’une couche de protection temporaire sur ledit empilement électrochrome, ladite couche de protection temporaire comprenant une matrice polymérique organique et présentant une épaisseur comprise entre 1 µm et 30 µm, et
ladite couche de protection temporaire étant éliminable par un traitement thermique à une température comprise entre 300°C et 500°C. - Procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome selon la revendication 1 caractérisé en ce que la couche de protection temporaire présente une épaisseur comprise entre 5 µm et 20 µm, de préférence entre 5 µm et 15 µm et idéalement égale à 15 µm.
- Procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que la température du traitement thermique est comprise entre 400°C et 500°C, de préférence entre 400°C et 450°C, plus préférentiellement entre 400°C et 420°C et avantageusement est égale à 410°C.
- Procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la durée du traitement thermique est comprise entre 180 s et 240 s, de préférence entre 200 s et 220 s, plus préférentiellement entre 205 s et 215 s.
- Procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le traitement thermique est réalisé au moyen d’un four.
- Procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la matrice polymérique organique est obtenue à partir d’une composition liquide polymérisable comprenant des composés (méth)acrylates.
- Procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome selon la revendication 6 caractérisé en ce que les composés (méth)acrylates ayant réagis entre eux représentent au moins 90 % en masse de la masse de la couche de protection temporaire.
- Procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome selon la revendication 6 ou 7 caractérisé en ce que la composition liquide polymérisable comprenant des composés (méth)acrylates comprend moins de 20% en masse de solvant par rapport à la masse totale de la composition liquide et une viscosité mesurée à 25°C comprise entre 0,05 et 5 Pa.s.
- Procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la couche de protection temporaire est déposée sur l’empilement électrochrome par enduction au rouleau.
- Procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l’élimination de ladite couche de protection temporaire par le traitement thermique est suivie d’une étape d’essuyage à l’aide d’un chiffon ou de lavage.
- Procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu’il est exempt d’étape de traitement thermique de type trempe.
- Procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l’empilement électrochrome comprend successivement les couches suivantes à partir du substrat:
- une première couche électroconductrice transparente, de préférence à base d’ITO, présentant une épaisseur de 390 nm,
- une couche de matériau électrochrome, de préférence à base d’oxyde de tungstène WO3, présentant une épaisseur de 400 nm,
- une couche d’un électrolyte conducteur ionique, de préférence en oxyde de silicium, présentant une épaisseur de 15 nm,
- une couche de contre-électrode, de préférence en oxyde d’un alliage tungstène-nickel, présentant une épaisseur de 270 nm,
- une deuxième couche électroconductrice transparente, de préférence à base d’ITO, présentant une épaisseur de 420 nm. - Procédé de protection d’un substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome selon la revendication 12 comprenant en outre :
- une sous-couche, de préférence à base d’oxyde de nobium, présentant une épaisseur de 5 nm, et
- une sous-couche, de préférence à base d’oxyde de silicium, présentant une épaisseur de 30 nm,
lesdites sous-couches étant situées en amont de la première couche électroconductrice transparente,et
- une sur-couche, de préférence à base d’oxyde de silicium, présentant une épaisseur de 70 nm,
ladite sur-couche étant située en aval de la deuxième couche électroconductrice transparente. - Procédé de fabrication d’un vitrage isolant comprenant un premier substrat en verre revêtu d’un empilement électrochrome caractérisé en ce que ledit procédé comprend les étapes suivantes :
- dépôt d’une couche de protection temporaire sur ledit empilement électrochrome, ladite couche de protection temporaire comprenant une matrice polymérique organique et présentant une épaisseur comprise entre 1 µm et 30 µm,
- manipulation et/ou transformation et/ou traitement et/ou transport et/ou lavage et/ou stockage dudit substrat protégé,
- élimination de ladite couche de protection temporaire par un traitement thermique à une température comprise entre 300°C et 500°C,
- application de barres conductrices de courant sur l’empilement électrochrome dépourvu de couche de protection,
- assemblage par feuilletage de la face opposée du substrat en verre revêtu de l’empilement électrochrome avec un contre-verre pour former un vitrage feuilleté,
- assemblage de ce vitrage feuilleté en vitrage isolant au moyen d’un espaceur et d’un deuxième substrat en verre. - Procédé de fabrication d’un vitrage isolant selon la revendication 14 comprenant en outre une étape de découpe avant ou après l’étape d’élimination de la couche de protection temporaire.
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| CN202080018683.7A CN113544104B (zh) | 2019-03-14 | 2020-03-13 | 覆有电致变色堆叠的玻璃基材的保护方法和中空玻璃的制造方法 |
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