FR3086192A1 - Procede de fabrication de poudres metalliques - Google Patents

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Abstract

Procédé de fabrication d'une poudre métallique à partir d'au moins deux poudres métalliques élémentaires comportant : a) la réalisation d'un mélange aqueux contenant les poudres métalliques élémentaires et un liant, b) l'injection dudit mélange dans un premier réacteur d'atomisation séchage, et la collecte des composés intermédiaires en sortie dudit premier réacteur, c) l'injection d'au moins une partie des composés intermédiaires fabriqués à l'étape b) dans un deuxième réacteur comportant un torche à plasma, et la collecte de la poudre métallique.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE POUDRES METALLIQUES DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE ET ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE
La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication de poudres métalliques de composition et de granulométrie maîtrisées et à une installation pour la mise en œuvre d'un tel procédé.
De nombreux procédés utilisent des poudres métalliques, tels que le pressage/frittage, la compression isostatique à chaud, l'injection de poudre et le moulage. Ces procédés requièrent des poudres de composition contrôlée.
Les procédés de fabrication Additive, par exemple la fusion laser sélective et le dépôt d'énergie et fusion (Direct Energy Deposition en terminologie anglosaxonne) se développent de plus en plus et permettent l'élaboration de composants complexes tout en limitant la perte de matière rencontrée dans les procédés classiques de type usinage. Or les procédés de fabrication additive requièrent des poudres de composition et de granulométrie maîtrisées.
Les procédés généralement mis en œuvre pour fabriquer des poudres sont les suivants :
- le procédé d'atomisation en phase liquide permet l'élaboration de poudres métalliques à composition contrôlée. Le procédé comporte la pulvérisation en fines gouttes d'un écoulement de métal sous l'effet d'un gaz sous pression, les fines gouttes en se refroidissant, donnent une poudre après solidification. Cependant, le besoin de fondre un métal liquide dans un creuset induit un risque de pollution du liquide, en particulier pour les métaux à haut point de fusion qui sont souvent très réactifs. En outre, ce procédé ne permet pas de réaliser aisément des poudres d'un diamètre inférieur à 50 pm,
- le procédé d'atomisation séchage : des poudres élémentaires de petite taille (typiquement inférieures à 5 pm) sont mélangées dans une solution aqueuse à basse température, la solution est ensuite atomisée par un dispositif rotatif ou ultrasons, et les gouttes ainsi formées sont séchées par un courant d'air chaud. Le solvant évaporé, la cohésion entre les poudres élémentaires dans la poudre finale est assurée par un liant, on utilise généralement l'alcool polyvinylique (PVA). Ce procédé d'atomisation séchage est particulièrement bien adapté à l'élaboration de poudres d'oxydes ou céramiques, mais du fait de la présence d'eau dans le procédé, il n'est pas utilisable pour les métaux oxydables, en particulier pour la réalisation des poudres métalliques. En effet le pourcentage d'oxygène dans les poudres obtenues en fin de procédé n'assure pas une maîtrise de la composition des poudres fabriquées. En outre, les particules obtenues sont des sphères creuses, qui ne sont pas adaptées à la fabrication additive.
Le document X.L. Dong, B.K. Kim, C.J. Choi, K.S. Park et Z.D. Zhang, 'Synthesis of Nd2Fel4B powders by spray-drying and reduction-diffusion processes', J. Mater. Res., 16 (2001) 1083-1089 décrit un procédé de réalisation de poudres de NdzFewB comportant, à partir d'oxydes et de nitrates, une étape d'atomisation séchage, puis une étape de broyage et une étape de réduction. Ce procédé est relativement complexe.
- Les procédés par torche plasma à plasma inductif: des particules sont injectées dans un plasma via un gaz porteur, les particules sont alors soumises à des températures très élevées. Cependant si la distribution de taille de la poudre en entrée est trop large, il existe un risque que les particules les plus fines s'évaporent.
EXPOSÉ DE L'INVENTION
C'est par conséquent un but de la présente invention d'offrir un procédé de fabrication de poudres métalliques de composition et de granulométrie maîtrisées.
C'est également un but de la présente invention d'offrir un procédé de fabrication de poudres métalliques adaptées à une utilisation dans un procédé de fabrication additive.
Les but énoncés ci-dessus sont atteints par un procédé de fabrication de poudres métalliques comportant, à partir de poudres métalliques, une étape de fabrication d'une première poudre par atomisation séchage, les poudres métalliques étant mises en solution aqueuse avec un liant, et une deuxième étape d'injection de ladite première poudre dans une torche plasma.
La première étape permet d'avoir des particules avec une faible dispersion de granulométrie, et la deuxième étape permet de réduire la quantité d'oxydes qui résulte de la mise en solution aqueuse des poudres métalliques.
Ainsi une grande partie de l'oxygène contenue dans la poudre lors de l'étape d'atomisation séchage est supprimée lors du passage dans la torche plasma. Les poudres ainsi obtenues présentent une composition maîtrisée et une granulométrie maîtrisée.
Les inventeurs ont effectivement pensé à combiner deux procédés pour associer les avantages de chacun d'eux et pallier les inconvénients de l'un et de l'autre. En effet, le procédé d'atomisation séchage permet d'obtenir des poudres avec une faible dispersion de granulométrie, mais présente l'inconvénient de l'oxydation des poudres métalliques, et le procédé par torche plasma permet d'éliminer une grande partie de l'oxygène dans les poudres métalliques, mais requiert des poudres avec une faible dispersion de granulométrie.
Le problème lié à la solution aqueuse qui est potentiellement oxydante pour les poudres métallique est résolu, non pas en remplaçant la solution aqueuse par une solution non aqueuse qui pose généralement des problèmes de sécurité, mais en effectuant une étape supplémentaire pour supprimer les oxydes formés.
De manière très avantageuse, de l'hydrogène peut être ajouté dans les gaz mis en œuvre dans le procédé par torche plasma, pour augmenter l'effet réducteur du procédé.
De manière avantageuse, on prévoit une étape de tamisage des poudres obtenues à l'issue du procédé d'atomisation séchage
Les poudres obtenues par ce procédé, offrent également l'avantage d'être sphériques et donc de présenter une bonne coulabilité, ce qui particulièrement intéressant pour les applications en fabrication additive.
La présente invention a alors pour objet un procédé de fabrication d'une poudre métallique à partir d'au moins une poudre métallique élémentaire comportant :
a) la réalisation d'un mélange aqueux contenant la au moins une poudre métallique élémentaire et un liant,
b) l'injection dudit mélange dans un premier réacteur d'atomisation séchage, et la collecte des composés intermédiaires en sortie dudit premier réacteur,
c) l'injection d'au moins une partie des composés intermédiaires fabriqués à l'étape b) dans un deuxième réacteur comportant une torche à plasma, et la collecte de la poudre métallique.
De préférence, lors de l'étape c), un gaz réducteur, par exemple de l'hydrogène gazeux est introduit dans le réacteur.
Le procédé peut comporter une étape de tamisage des composés intermédiaires entre l'étape b) et l'étape c), au moins une partie des composés intermédiaires étant ensuite injectée dans le deuxième réacteur lors de l'étape c).
De préférence, le liant utilisé est de l'alcool polyvinylique. La teneur en liant par rapport à la matière sèche est avantageusement comprise entre 0,5% et 3%.
Selon une caractéristique additionnelle, les particules de la au moins une poudre métallique élémentaire ont une taille comprise entre 1 pm et 10 pm, préférentiellement entre 2 pm et 5 pm.
Lors de l'étape b), le mélange est avantageusement injecté dans le premier réacteur par une première buse d'injection mise en rotation lors de l'injection.
Le procédé peut mette en œuvre au moins deux poudres métalliques élémentaires, chacune desdites poudres métalliques étant un métal pur ou un alliage.
La présente invention a également pour objet une installation de fabrication de poudres métalliques pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention, comportant un premier réacteur d'atomisation séchage pour le traitement d'une solution aqueuse contenant au moins une poudre élémentaire et un liant, un deuxième réacteur comportant une torche à plasma pour le traitement de composés intermédiaires issus du premier réacteur, des moyens pour transférer les composés intermédiaires collectés en sortie du premier réacteur en entrée du deuxième réacteur, et des moyens de collecte des poudres métalliques en sortie du deuxième réacteur.
De préférence, l'installation de fabrication comporte des moyens d'injection d'un gaz réducteur de l'oxygène dans le deuxième réservoir.
Le premier réacteur peut comporter une première buse d'injection du mélange aqueux, montée rotative dans le réservoir, et des moyens de mise en rotation de ladite buse d'injection, par exemple pour faire tourner ladite première buse d'injection à une vitesse de rotation comprise entre 2000 tr/min et 15000 tr/min.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
La présente invention sera mieux comprise sur la base de la description qui va suivre et la figure unique en annexe qui est une représentation schématique d'une installation de fabrication de poudres métalliques pour la mise en œuvre du procédé de fabrication de poudres métalliques selon l'invention.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
Dans la présente demande, on entend par « poudre » un milieu granulaire composé de particules. Les particules peuvent être sensiblement sphériques ou non. Dans le cas de particules sensiblement sphériques, la taille des particules est définie par leur diamètre. Dans le cas de particules non sensiblement sphériques, la taille des particules peut être estimée à partir de leur surface S (mesurée par exemple par analyse d'images obtenues par microscopie électronique) leur diamètre effectif ou CED (Circle of Equivalent Diameter en terminologie anglo-saxonne) étant donné par (4S/n)1/2. Cette estimation est par exemple décrite dans le document Shape and surface area measurements using scanning electron microscope stereo-pair images of volcanic ash particles, Owen P. Millsl and William I. Rose, in Geosphere, published online on 22 October 2010 as doi:10.1130/GES00558.1.
A des fins de clarté les poudres métalliques utilisées pour la fabrication seront désignés « poudres élémentaires » qui peuvent être du métal pur ou un alliage (les particules des poudres élémentaires peuvent être sensiblement sphériques ou non), les poudres métalliques obtenues à la fin de l'étape d'atomisation séchage seront désignées « poudres intermédiaires » ou « composés intermédiaires » et les poudres métalliques obtenues à la sortie du procédé par torche plasma seront désignées par « poudres métalliques ».
Le procédé de fabrication de poudres métalliques décrit dans la présente demande est particulièrement adapté à la fabrication de poudres d'alliages métalliques d'au moins deux métaux différents à partir d'au moins deux poudres élémentaires.
Par exemple, les poudres élémentaires de métal pur peuvent être fabriquées par divers procédés, par exemple d'hydrométallurgie, ou provenir de poudres récupérées en tant que sous-produits d'autres procédés.
On peut envisager d'utiliser deux poudres élémentaires du même métal, par exemple dans le cas où les poudres sont issues d'un recyclage de poudres fines. Il peut être envisagé de n'utiliser qu'une seule poudre élémentaire.
Le procédé de fabrication comporte :
a) une étape de préparation d'une solution aqueuse à partir d'au moins une poudre élémentaire,
b) une étape de fabrication d'une poudre intermédiaire par atomisation séchage,
c) une étape de fabrication de la poudre métalliques à partir de la première poudre par un procédé à torche plasma.
Sur la figure unique en annexe, on peut voir une représentation schématique d'un exemple d'installation destinée à la mise en œuvre le procédé de fabrication de poudres métalliques.
L'installation de fabrication comporte un réacteur RI pour l'étape d'atomisation séchage et un réacteur R2 pour l'étape de procédé par torche plasma.
Les procédés d'atomisation séchage et par torche plasma sont bien connus individuellement et séparément de l'homme du métier et ne seront pas décrits en détail.
Le réacteur RI comporte une enceinte 2 cylindrique de révolution d'axe XI, une première buse d'injection 4 de la solution contenant la ou les poudres élémentaires dans l'enceinte. La première buse d'injection 4 est située dans la partie supérieure de l'enceinte et est avantageusement disposée de sorte à injecter la solution selon l'axe XI et produire un spray S s'étendant radialement, à partir de l'axe XI, axialement et dans des directions inclinées à partir de l'axe XI. Le spray S est représenté schématiquement.
Le réacteur RI comporte également une deuxième buse d'injection 6 d'un ou plusieurs gaz chauds dans l'enceinte, par exemple de l'air à une température par exemple comprise entre 120°C et 350°C. La deuxième buse d'injection 6 est orientée de sorte que le gaz chaud soit dirigé dans le spray S de solution sortant de la buse d'injection 4.
De manière avantageuse, la première buse d'injection 4 de la solution est une buse rotative autour de l'axe XI, par exemple à une vitesse comprise entre 2000 tr/min et 15000 tr/min et de préférence entre 4000 tr/min et 8000 tr/min. La rotation de la première buse d'injection 4 à grande vitesse permet d'obtenir après séchage des poudres intermédiaires essentiellement sphériques.
Le réacteur comporte une sortie d'évacuation 8 située dans la partie inférieure du réacteur alignée avec l'axe XI. Un conteneur de récupération 10 des poudres intermédiaires est situé sous le réacteur au droit de la sortie d'évacuation 8. Le flux gazeux sortant du réacteur RI emmène les fines vers un cyclone afin de les séparer du flux de gaz.
Le réacteur R2 comporte une enceinte 14 cylindrique de révolution d'axe X2, des moyens de chauffage 16 de l'intérieur de l'enceinte, par induction de sorte à former un plasma inductif, et une entrée d'alimentation 17 en poudres intermédiaire débouchant dans la partie supérieure de l'enceinte 14, de préférence le long de l'axe X2, et une sortie d'évacuation 19 des poudres métalliques située dans la partie inférieure de l'enceinte le long de l'axe X2.
Les moyens de chauffage par induction comportent par exemple un tube entouré d'une bobine d'induction, un gaz s'écoule dans le tube et sous l'action de la bobine d'induction forme un plasma.
Le réacteur R2 comporte également des moyens d'injection de gaz dans l'enceinte 14 injectant des gaz dans la partie supérieure de l'enceinte autour de l'entrée d'alimentation. Les moyens d'injection de gaz comportent des moyens d'injection 18 d'un premier gaz, dit gaz porteur, le long de l'axe X2 et destiné à porter les poudres intermédiaires, des moyens d'injection 20 d'un deuxième gaz, dit gaz central, dans une zone annulaire entourant le flux de gaz porteur, et des moyens d'injection 22 d'un troisième gaz, dit gaz de protection le long de la paroi de l'enceinte. Les flux des premier, deuxième et troisième gaz sont sensiblement coaxiaux. Comme cela sera décrit plus en détail dans la suite de la demande, les gaz peuvent être des gaz neutres, tel que l'argon ou l'azote pur et/ou en mélange avec un gaz offrant des propriétés de réduction vis-à-vis de l'oxygène.
Généralement les deux réacteurs ne sont pas connectés en série, les débits de production des deux réacteurs étant différents. On réalise généralement une certaine quantité de poudres intermédiaires qui est stockée, puis celle-ci alimente le deuxième réacteur pour fabriquer les poudres métalliques.
Le réacteur R2 est par exemple alimenté par l'intermédiaire d'une trémie 24.
De manière avantageuse, l'installation comporte des moyens de tamisage 26 pour tamiser les poudres intermédiaires, ce qui permet d'alimenter le deuxième réacteur avec des poudres présentant une dispersion en granulométrie encore réduite. Préférentiellement les moyens de tamisage seront disposés directement en aval de la sortie d'évacuation du réacteur RI. En variante, les moyens de tamisage sont séparés, le tamisage ayant lieu par exemple en dehors de l'utilisation du réacteur RI.
Le procédé de fabrication va maintenant être décrit dans le cas d'une fabrication d'une poudre d'un alliage métallique de deux métaux Ml et M2 à partir de poudres élémentaires PMI du métal Ml et PM2 du métal M2. Comme cela a été expliqué ci-dessus, les poudres élémentaires peuvent être toutes les deux des alliages métalliques afin de fabriquer une poudre d'un alliage multiconstitué, ou l'une peut être un métal pur l'autre un alliage métallique.
Par exemple, on choisit des poudres élémentaires PMI et PM2 comportant de particules de taille comprise entre 1 pm et 20 pm, préférentiellement 2 pm et 5 pm.
Les quantités de poudre PMI et PM2 sont déterminées, par exemple par pesage, en fonction de la composition de la poudre métallique à obtenir en fin de procédé.
Les poudres élémentaires PMI et PM2 sont ensuite mises en solution aqueuse avec un liant organique sacrificiel. Ce liant offre les avantages d'être peu coûteux et de pouvoir être éliminé simplement. Le liant organique est qualifié de « sacrificiel » car il est destiné à être éliminé au cours de la fabrication. De préférence le liant est de l'alcool polyvinylique ou PVA. Par exemple la teneur en liant par rapport à la matière sèche est comprise entre 0,5 % et 3% en poids, préférentiellement entre 1% et 2% en poids. On obtient alors une barbotine. Celle-ci est par exemple réalisée dans un creuset. Celle-ci étant réalisée à température ambiante les risques de pollution par le creuset sont réduits.
La barbotine est ensuite injectée dans le réacteur RI par la première buse d'injection 4 avantageusement mise en rotation, par exemple à une vitesse comprise entre 2000 tr/min et 15000 tr/min et de préférence entre 4000 tr/min et 8000 tr/min. On obtient en sortie du réacteur des composés intermédiaires essentiellement sphériques, par exemple de diamètre compris entre 10 pm et 80 pm, préférentiellement entre 20 pm et 50 pm. Ces composés se présentent sous la forme de sphères creuses, le liant assurant la cohésion des particules des poudres PMI et PM2.
Les composés ou poudres intermédiaires sont récupérés dans un container.
Le diamètre des particules obtenues à la sortie du réacteur RI présente une faible dispersion, elles peuvent être ensuite directement introduites dans le réacteur R2 ou dans certains cas subir une étape de tamisage, ce qui permet d'améliorer l'efficacité du traitement plasma et de réduire les variations de granulométrie des poutres métalliques en sortie du deuxième réacteur. Le tamisage est adapté à la taille désirée pour les poudres finales. Les particules triées par le tamisage peuvent ensuite être traitées séparément dans le réacteur R2. A titre d'exemple, on pourra réaliser un tamisage pour séparer les poudres intermédiaires dont la granulométrie est inférieure à 45 pm et les poudres intermédiaires dont la granulométrie est supérieure à 45 pm et ensuite les traiter séparément.
Lors d'une étape suivante, les composés intermédiaires sont ensuite injectés dans le réacteur R2, qui est chauffé par les moyens de chauffage dans lequel circulent le gaz porteur, le gaz central et le gaz de protection. Les composés intermédiaires sont injectés dans le flux du gaz porteur. Le flux massique de composés intermédiaires injectés dans le réacteur R2 varie par exemple entre 0,1 g/s et 5 g/s, préférentiellement entre 0,3 g/s et 1 g/s. La puissance de la torche est comprise par exemple entre 20 kW et 100 kW, préférentiellement entre 30 kW et 50 kW. En régime permanent, après un démarrage de la torche se faisant généralement dans des conditions de vide primaire, la pression de travail au sein du réacteur varie par exemple entre 20 kPa et 90 kPa, préférentiellement entre 50 kPa et 80 kPa. La température maximale au cœur du plasma est par exemple comprise entre 10000K et 20000K. La torche plasma est générée par couplage électromagnétique principalement avec le gaz central.
Les gaz sont par exemple un gaz neutre, tel que l'argon. En variante les gaz peuvent être de l'hélium ou de l'azote. Le ou les gaz peuvent être avantageusement choisis pour modifier les propriétés du plasma, telles que ses propriétés thermodynamiques, par exemple la chaleur spécifique, ou ses propriétés de transport thermique, par exemple la conductivité thermique ou ses propriétés de transport des particules de poudre, par exemple la viscosité.
De manière très avantageuse, un gaz réactif, par exemple réducteur de l'oxygène est introduit dans le réacteur R2, notamment dans la zone du gaz porteur pour favoriser encore davantage le plasma réducteur, par exemple de l'hydrogène est introduit dans le réacteur. De préférence le réducteur est introduit en mélange avec un gaz neutre, par exemple l'argon. Il est préférable de limiter la teneur en hydrogène à des valeurs inférieures à 50%, ce qui permet de réduire la puissance requise. D'autres gaz réactifs à injecter peuvent être choisis en fonction des matériaux à traiter.
Le gaz porteur a un débit par exemple compris entre 0,05 m3/h et 1 m3/h, préférentiellement entre 0,2 m3/h et 0,4 m3/h. Le débit de gaz central est par exemple compris entre 0,2 m3/h à 3 m3/h, préférentiellement entre 0,8 m3/h à 2 m3/h, et le débit de gaz de protection est par exemple compris entre 1 m3/h et 10 m3/h, préférentiellement entre 3 m3/h et 6 m3/h.
Lors du traitement par torche plasma, les températures très élevées auxquelles sont soumises les particules creuses provoquent l'élimination des résidus organiques issus du liant, la fusion des particules des poudres métalliques élémentaires, et leur consolidation. En outre, une réduction des teneurs en oxygène est obtenue. En effet, les teneurs en oxygène des composés intermédiaires mesurées par Analyse Instrumentale de Gaz ou IGA (Instrumental Gas Analysis en terminologie anglo-saxonne) sont généralement supérieures à 500 ppm massique, voire supérieures à 1000 ppm massique. En sortie du réacteur R2, les teneurs en oxygène sont inférieures à 100 ppm massique, voire inférieures à 50 ppm massique.
Les particules de poudres métalliques en sortie du deuxième réacteur R2 ont un diamètre compris entre 10 pm et 50 pm, préférentiellement entre 20 pm et 40 pm. Cette taille de particule est particulièrement adaptée à une utilisation dans une méthode de fabrication additive. On obtient alors une poudre finale ayant la composition et la granulométrie souhaitées.
Des exemples de fabrication de poudres métalliques par le procédé selon l'invention vont maintenant être donnés.
Dans un premier exemple, on souhaite réaliser une poudre d'alliage magnétique doux de composition Fe 49% - Co 49% - V 2%, les pourcentages étant des pourcentages massiques. Les particules de la poudre de Co ont une taille inférieure à 2 pm et la poudre a une pureté de 99,8%. Les particules de la poudre de Fe ont une taille comprise entre 1 pm et 6 pm et la poudre a une pureté de 99,9%. Les particules des poudres de V ont une taille moyenne typique entre 5 pm et 15 pm, et la poudre a une pureté de 99.7%.
On réalise tout d'abord la barbotine. Pour cela, on pèse 14700 g de Fe, 14700 g de Co et 600 g de V. Ces 30 kg de matière sèche sont mélangés avec 60 kg d'eau, à laquelle on ajoute 500 g de PVA. L'ensemble est introduit dans un réservoir et est ensuite brassé par une pale mécanique pendant 1 h avant injection dans le réacteur RI. Le débit d'injection de la barbotine dansle réacteur RI est de 12 l/h, la vitesse de rotation de la buse est de 5000 tr/mn et la température de l'air chaud de séchage est de 300 °C. En sortie du réacteur RI, on récupère des composés intermédiaires sous formes de billes creuses de rayon compris entre 20 pm et 40 pm, et dont la teneur en oxygène mesurée par IGA est d'environ 800 ppm poids.
Ensuite, les composés intermédiaires sont injectés dans le réacteur R2 qui comporte par exemple une torche à plasma modèle PL 50 de la marque Tekna® à un débit d'1 g/s, le débit des gaz porteurs, centraux et de protection étant respectivement de 0,3 m3/h, 1,5 m3/h et 5 m3/h. Le gaz porteur est de l'argon, et la composition des gaz centraux et de protection est de 80% d'argon pour 20% d'hydrogène (pourcentages volumiques). La puissance de la torche est de 30 kW et la fréquence d'oscillation de 3 MHz. La torche est démarrée dans des conditions de vide primaire, puis la pression est remontée jusqu'à une valeur de 60 kPa. En sortie du réacteur R2, on récupère des poudres alliées denses dont la granulométrie est comprise entre 10 pm et 20 pm, et dont la teneur en oxygène mesurée par IGA est d'environ 40 ppm poids.
Dans un deuxième exemple, on souhaite fabriquer une poudre d'alliage de structure de composition Ti 48% - Al 50% - Cr 2%, les pourcentages étant des pourcentages massiques. Les particules de la poudre de Ti ont une taille inférieure à 25 pm et la poudre a une pureté de 99,6%. Les particules de la poudre d'AI ont une taille inférieure à 5 pm et la poudre a une pureté de 99,5%. Les particules de la poudre de Cr ont une taille inférieure à 10 pm, et la poudre a une pureté de 99%.
On réalise tout d'abord la barbotine. Pour cela, on pèse 14400 g de Ti, 15000 g d'AI et 600 g de Cr. Ces 30 kg de matière sèche sont mélangés avec 60 kg d'eau pour former une barbotine, à laquelle on ajoute 500 g de PVA. La barbotine est introduite dans un réservoir et brassée par une pale mécanique pendant 1 h avant injection. Le débit d'injection de la barbotine dans le réacteur est de 12 l/h, la vitesse de rotation de la buse est de 4000 tr/mn et la température de l'air chaud de séchage est de 250 °C. En sortie du réacteur RI, on récupère des composés intermédiaires sous formes de billes creuses de rayon compris entre 25 pm et 50 pm et dont la teneur en oxygène mesurée par IGA est d'environ 2000 ppm poids.
Ensuite, ces composés intermédiaires sont injectés dans le réacteur R2 comportant une torche à plasma, par exemple du modèle PL 50 de la marque Tekna® à un débit d'1 g/s, le débit des gaz porteurs, central et de protection étant respectivement de
0,3 m3/h , 1,5 m3/h et 5 m3/h. Le gaz porteur est de l'argon, et la composition des gaz centraux et de protection est de 60% d'argon pour 40% d'hydrogène (pourcentages volumiques). La puissance de la torche est de 30 kW et la fréquence d'oscillation de 3 MHz. La torche est démarrée dans des conditions de vide primaire, puis la pression est remontée jusqu'à une valeur de 60 kPa. En sortie du réacteur R2, on récupère des poudres alliées denses dont la granulométrie est comprise entre 15 pm et 25 pm et dont la teneur en oxygène mesurée par IGA est d'environ 60 ppm poids.
Le procédé de fabrication selon l'invention utilisant une solution aqueuse, aucune précaution particulière de sécurité concernant des solvants ne s'applique.
Le procédé de fabrication est particulièrement adapté à la fabrication de poudres à partir de matériaux métalliques dont au moins l'un présente une forte sensibilité à l'oxydation, néanmoins il est utilisable pour fabriquer des poudres métalliques à partir de tout matériau métallique, quelle que soit sa sensibilité à l'oxydation.
Le procédé de fabrication permet donc de fabriquer des poudres métalliques dont la composition et la granulométrie sont maîtrisées, notamment il permet de réaliser des poudres dont les particules ont un diamètre entre 10 pm et 50 pm, voire entre 20 pm et 40 pm, ce qui le rend particulièrement adapté à la fabrication de poudre pour les applications de fabrication additive.

Claims (11)

  1. REVENDICATIONS
    1. Procédé de fabrication d'une poudre métallique à partir d'au moins une poudre métallique élémentaire comportant :
    a) la réalisation d'un mélange aqueux contenant la au moins une poudre métallique élémentaire et un liant,
    b) l'injection dudit mélange dans un premier réacteur (RI) d'atomisation séchage, et la collecte des composés intermédiaires en sortie dudit premier réacteur (RI),
    c) l'injection d'au moins une partie des composés intermédiaires fabriqués à l'étape b) dans un deuxième réacteur (R2) comportant une torche à plasma, et la collecte de la poudre métallique.
  2. 2. Procédé de fabrication selon la revendication 1, dans lequel lors de l'étape c), un gaz réducteur, par exemple de l'hydrogène gazeux est introduit dans le réacteur.
  3. 3. Procédé de fabrication selon la revendication 1 ou 2, comportant une étape de tamisage des composés intermédiaires entre l'étape b) et l'étape c), au moins une partie des composés intermédiaires étant ensuite injectée dans le deuxième réacteur (R2) lors de l'étape c).
  4. 4. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel le liant utilisé est de l'alcool polyvinylique.
  5. 5. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel la teneur en liant par rapport à la matière sèche est comprise entre 0,5% et 3%.
  6. 6. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1 à 5, dans lequel les particules de la au moins une poudre métallique élémentaire ont une taille comprise entre 1 pm et 10 pm, préférentiellement entre 2 pm et 5 pm.
  7. 7. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel, lors de l'étape b), le mélange est injecté dans le premier réacteur (RI) par une première buse d'injection (4) mise en rotation lors de l'injection.
  8. 8. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1 à 7, mettant en œuvre au moins deux poudres métalliques élémentaires, chacune desdites poudres métalliques élémentaires étant un métal pur ou un alliage.
  9. 9. Installation de fabrication de poudres métalliques pour la mise en œuvre du procédé selon l'une des revendications précédentes, comportant :
    - un premier réacteur (RI) d'atomisation séchage pour le traitement d'une solution aqueuse contenant au moins une poudre élémentaire et un liant,
    - un deuxième réacteur (R2) comportant une torche à plasma pour le traitement de composés intermédiaires issus du premier réacteur (RI),
    - des moyens pour transférer les composés intermédiaires collectés en sortie du premier réacteur en entrée du deuxième réacteur
    - des moyens de collecte des poudres métalliques en sortie du deuxième réacteur.
  10. 10. Installation de fabrication selon la revendication précédente, comportant des moyens d'injection d'un gaz réducteur de l'oxygène dans le deuxième réservoir.
  11. 11. Installation de fabrication selon la revendication 9 ou 10, dans laquelle le premier réacteur (RI) comporte une première buse d'injection (4) du mélange aqueux, ladite première buse d'injection (4) étant montée rotative dans le réservoir, et dans laquelle des moyens de mise en rotation de ladite buse d'injection sont prévus, par exemple pour faire tourner ladite première buse d'injection (4) à une vitesse de rotation comprise entre 2000 tr/min et 15000 tr/min.
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