FR3074500A1 - Composition solide comprimee pour usage non oral - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un nouvel agent liant et/ou désintégrant pour l'obtention d'une composition solide comprimée pour usage non oral, ledit agent étant de la mélasse fermentée, un procédé de préparation de ladite composition solide comprimée ainsi qu'une composition liante et/ou désintégrante caractérisée en ce qu'elle comprend au moins de la mélasse fermentée. La mélasse fermentée selon l'invention permet avantageusement de remplacer les agents liants synthétiques classiquement utilisés dans les compositions solides comprimées tout en permettant également d'agir comme un agent désintégrant au contact d'un liquide, notamment de l'eau. La présente invention propose ainsi une nouvelle voie de valorisation d'un produit qui était jusqu'alors uniquement utilisé dans le domaine de l'agriculture et de l'élevage.
Description
La présente invention concerne un nouvel agent liant et/ou désintégrant pour l’obtention d’une composition solide comprimée pour usage non oral, ainsi qu’un procédé de préparation de ladite composition solide comprimée.
Les compositions solides comprimées peuvent se présenter sous plusieurs formes généralement conditionnées par l’utilisation visée afin d’obtenir des propriétés particulières et d’assurer un maintien optimal. Pour certaines applications, il est en effet important qu’une composition solide comprimée dispose d’une bonne intégrité avant l’usage tout autant que de la possibilité d’une désintégration rapide lors de l’utilisation, notamment au contact d’un liquide. Ces propriétés sont généralement assurées par des agents liants et/ou des agents désintégrants.
L’utilisation d’agents liants permet de porter la résistance mécanique des compositions solides comprimées, également appelées agglomérés, à un niveau suffisant pour éviter les problèmes de formation de particules fines lors de leur manutention ou de leur mise en œuvre. Les avantages de l’utilisation d’un agent liant sont généralement constatés pour toutes les techniques de compression ou d’agglomération connues comme par exemple, la pression-compaction, la pelletisation, la granulation, la nodulisation, l’extrusion ou encore l’atomisation. Quant à eux, les agents désintégrants permettent aux compositions solides comprimées qui les contiennent de se désintégrer au contact d’un liquide, et notamment au contact de l’eau.
Enfin, certains agents sont qualifiés de liants et de désintégrants car ils permettent d’obtenir en milieu sec un niveau suffisant de résistance mécanique tout en offrant également la possibilité d’une désintégration lors d’un contact avec un liquide.
D’une manière générale, de nombreux liants sont connus de l’homme du métier. On peut citer à titre d’exemple les alcools polyvinyliques et leurs dérivés, les celluloses et leurs dérivés, les lignosulfonates, les amidons et leurs dérivés, les silicates alcalins, le ciment, les argiles et enfin les mélasses en associant ces dernières avec de la chaux.
Les alcools polyvinyliques et leurs dérivés, les celluloses et leurs dérivés, les amidons et amidons modifiés par voie physique et/ou chimique, présentent de bonnes propriétés liantes et permettent d'obtenir des agglomérés qui satisfassent aux exigences des techniques d'agglomération mais ne répondent pas forcément aux exigences économiques. En effet, les doses d'utilisation nécessaires ne permettent généralement pas d'obtenir des agglomérés ou des compositions solides comprimées dans des conditions économiques satisfaisantes.
Les lignosulfonates présentent l’inconvénient d’être agressifs en raison de leur pH et de leur composition vis-à-vis des moyens d'agglomération mis en œuvre. De plus, lors de la combustion ou lors d'opérations d'étuvage nécessaires au cours des procédés de compression, les lignosulfonates peuvent entraîner des dégagements de vapeurs nocives riches en acide sulfurique. Il en découle que les lignosulfonates sont une cause non négligeable de pollution atmosphérique et de corrosion. Dans le cadre du développement de produits plus verts ayant un impact environnement réduit, les lignosulfonates sont donc à éviter.
Les argiles sont des produits de faibles coûts présentant des propriétés liantes mais leur domaine d'application est restreint. En outre, il est bien souvent nécessaire de les associer à d'autres liants. On peut citer à titre d'exemple les amylacés et dérivés.
Quant aux silicates alcalins, ils sont d'un maniement délicat et leur emploi prolongé nécessite de nettoyer fréquemment les installations dans lesquelles ils sont utilisés.
Les types d’agents liants mis en œuvre dans les compositions varient en fonction de l’application finale. Par exemple, dans le domaine des tablettes et des compositions solides à usage détergent, les liants mis en œuvre sont généralement des liants synthétiques.
Par exemple, le document EP 1 048 716 décrit une composition de lessive ayant la forme d’une tablette comprenant notamment de l’argile et un surfactant. La tablette se présente sous la forme d’une masse compressée de particules maintenues entre elles par un liant présentant un effet dispersant sur l’argile moins important que le polyéthylène glycol 6000 (PEG 6000). Spécifiquement, le liant est un liant chimique choisi parmi les polyéthylènes glycol présentant une masse moléculaire inférieure à 1500, l’oxyde d’amine et la polyvinylpyrrolidone.
Le document WO 2005/068603 décrit des tablettes avec une résistance à la rupture améliorée ainsi qu’un procédé pour les fabriquer. Le procédé comprend une étape de fourniture d’un liant ayant une valeur de module de cisaillement G de 10 à 100 GPa, une valeur d’angle de phase δ d’au moins 7 degrés, et un point d’ébullition d’au moins 45°C à pression atmosphérique. Le procédé comprend ensuite une étape de chauffage du liant au-delà de sa température d’ébullition suivie d’une étape d’application dudit liant chauffé à une poudre comprenant un pré-mélange de composés détergents de manière à former une composition détergente. La dernière étape du procédé consiste à transformer la composition détergente en tablette. Le liant mis en œuvre est choisi parmi le groupe constitué des surfactants anioniques, des surfactant non-anioniques, des matériaux polymériques, des polyols, des acides sacchariques, des alcools glucidiques, des esters de sucres, des acides gras, des esters d’acides gras, des amines d’acides gras et leurs mélanges.
Outre le fait qu’ils sont d’origines synthétiques, un autre inconvénient des agents liants disponibles découle de leur principal avantage. En effet, ces agents permettent d’obtenir des agrégats en assurant une cohésion telle qu’il n’est généralement pas possible de les désintégrer par contact avec un liquide tel que l’eau.
Ainsi, il existe un besoin de disposer de nouveaux agents liants pour la fabrication de compositions solides comprimées pour usage non oral, lesdits agents liants pouvant remplacer les agents liants synthétiques classiquement utilisés et permettant également d’agir comme des agents désintégrants au contact d’un liquide, notamment de l’eau.
Il est donc du mérite de la Demanderesse d’avoir trouvé que cet objectif pouvait être atteint de manière surprenante, et contre toute attente, par l’intermédiaire de mélasse fermentée alors que cette dernière était jusqu’à présent considérée comme un résidu de fermentation n’ayant que pour seul intérêt d’être valorisée dans le domaine de l’agriculture et de l’élevage en tant qu’engrais d’épandage ou en aliment pour animaux.
Un premier objet de l’invention concerne une composition solide comprimée pour usage non oral comprenant de la mélasse fermentée en tant qu’agent liant et/ou désintégrant.
D’une manière générale, la mélasse est une substance connue de l’homme du métier. Il s’agit d’un coproduit de la fabrication du sucre à partir de la betterave et de la canne en sucrerie, ou des sucres roux en raffinerie. Le processus de fabrication du sucre, que celui-ci soit fait à partir de canne ou de betterave, aboutit après l’étape de cristallisation à l’obtention du sucre d’une part et de la mélasse d’autre part. D’une manière générale, il est communément admis que les procédés sucriers génèrent environ de 35 à 40 kilos de mélasse par tonne de betterave et de 30 à 35 kilos de mélasse par tonne de canne. Rien qu’à l’échelle nationale française, la production annuelle s’élève à plusieurs dizaines de milliers de tonnes.
En termes de composition, la teneur en matière sèche des mélasses varie peu et se situe couramment entre 70 % et 76 %. Les mélasses présentent des teneurs en celluloses brutes et en matières grasses très faibles, voire nulles.
En tant que coproduit de la fabrication du sucre, les mélasses contiennent des quantités importantes de sucres. La teneur en sucres totaux est sensiblement la même, quelle que soit l’origine de la mélasse, en général entre 58 % et 70 % de la masse sèche (MS), mais présente quelques écarts suivant le procédé industriel appliqué aux mélasses de betteraves.
En revanche, suivant l’origine des mélasses, betterave ou canne, si la teneur en sucres est voisine, la composition de ces sucres totaux est bien différente. Ainsi, dans la mélasse de betterave, la quasi-totalité des sucres se trouve sous forme de saccharose, alors que dans la mélasse de canne, le saccharose ne représente qu’environ 2/3 des sucres totaux, soit 30 % à 40 % du produit brut.
La mélasse est une substance très visqueuse ce qui représente un inconvénient pour son transport et son stockage. Par contre, cette importante viscosité constitue un avantage pour l’alimentation animale et elle est généralement utilisée pour nourrir des ruminants et des chevaux, en mélange avec de la paille ou d’autres aliments cellulosiques tels que le son, ou comme liant dans les rations complètes, voir encore pour favoriser l’ingestion d’aliments peu appétibles. En effet, grâce à la présence des sucres, des acides aminés et des sels, la mélasse constitue un aliment dont la saveur et l’odeur stimulent l’appétit et favorisent la digestion des animaux.
En alternative de l’alimentation animale, les mélasses sont également utilisées par les industriels pour la production de produits dits « nobles » via des processus de fermentation. En effet, par l’intermédiaire des mécanismes de fermentation dont disposent certains microorganismes, la mélasse permet d’obtenir de la levure boulangère, de l’alcool éthylique, les acides citrique et glutamique, de la lysine ou encore des antibiotiques, et génère également des résidus liquides de fermentation qui correspondent à de la mélasse fermentée.
Jusqu’à présent, la mélasse fermentée était considérée comme un résidu de fermentation n’ayant que pour seul intérêt d’être valorisée dans le domaine de l’agriculture et de l’élevage en tant qu’engrais d’épandage ou en alimentation animale. Effectivement, la composition chimique des mélasses fermentées, malgré un appauvrissement des composés en raison de la fermentation, leur confère toujours un attrait en alimentation des ruminants autant pour leur apport énergétique que par leur valeur azotée.
Il est donc du mérite de la Demanderesse, en proposant une composition solide comprimée pour usage non oral comprenant de la mélasse fermentée en tant qu’agent liant et/ou désintégrant, d’avoir mis au jour une nouvelle voie de valorisation des mélasses fermentées en allant ainsi à l’encontre de ce qui était classiquement mis en œuvre pour leur utilisation.
Au sens de la présente invention, on entend par composition solide comprimée, toute composition pouvant être obtenue par les procédés de compression connus de l’homme du métier comme par exemple, la pression-compaction, la pelletisation, la granulation, la nodulisation, l’extrusion ou encore l’atomisation. La composition solide comprimée selon l’invention peut donc également être considérée comme un agglomérat.
La composition solide comprimée selon l’invention peut se présenter sous une multitude de formes comprimées, lesdites formes étant classiquement adaptées par l’homme du métier en fonction de l’application recherchée. Ainsi, la composition solide comprimée peut se présenter sous la forme d’une tablette simple couche ou multicouches, d’un galet, d’un comprimé, d’un granulé, d’un pellet ou encore d’une pastille. De préférence, la composition solide comprimée se présente sous forme d’une tablette simple couche ou multicouches.
Par usage non oral, on entend au sens de la présente invention que la composition solide comprimée n’est pas destinée à être ingérée par un animal ou un Homme et ne peut donc pas notamment subvenir à son alimentation.
A des fins de clarification, les termes « comprimés », « compressés », « compactés » ou encore « agglomérés » sont bien considérés comme des synonymes au sens de la présente invention et peuvent être indifféremment utilisés.
La mélasse fermentée est un coproduit de la mélasse obtenu après fermentation de cette dernière par des bactéries, des levures ou des champignons, ladite fermentation permettant d’obtenir des produits dits « nobles » tels que la levure boulangère, l’alcool éthylique ou encore l’acide citrique et glutamique. De préférence, la mélasse fermentée est obtenue via la fermentation de la mélasse par des levures.
Selon l’invention, la mélasse fermentée peut aussi bien être obtenue à partir d’une mélasse de betterave, d’une mélasse de canne, que d’un mélange de mélasse de betterave et de mélasse de canne. Par exemple, le mélange peut contenir jusqu’à 60 % de mélasse fermentée de betterave, jusqu’à 70 % de mélasse fermentée de betterave, jusqu’à 80 % de mélasse fermentée de betterave, jusqu’à 90 % de mélasse fermentée de betterave, voire jusqu’à 95 % de mélasse fermentée de betterave. Avantageusement, lorsque la mélasse fermentée est un mélange de mélasse fermentée de betterave et de canne, ledit mélange contient 90 % de mélasse fermentée de betterave.
Initialement, la mélasse fermentée contient plus de 90% d’eau mais cette dernière est avantageusement concentrée afin de réduire la quantité d’eau et d’obtenir des taux de matières sèches plus importants.
Ainsi, le taux de matière sèche de la mélasse fermentée, ou du mélange de mélasse de betterave et de mélasse de canne selon l’invention peut être de 50 % à 80 %. De préférence, le taux de matière sèche de la mélasse fermentée est de 55 % à 75 %, et tout particulièrement de 55 % à 65 %, comme par exemple environ 60 %.
Classiquement, puisqu’elle est destinée ou était utilisée en tant qu’engrais ou dans l’alimentation animale, la mélasse fermentée est également définie par sa répartition en matières azotées et par son aminogramme. La mélasse fermentée selon l’invention peut ainsi présenter une répartition des matières azotées comme ci-après :
azote des acides aminés totaux : 25 % à 50 % de l’azote total azote de bétaïne : 0 % à 40 % de l’azote total azote ammoniacal : 2 % à 3 % de l’azote total
Concernant l’aminogramme des protides de la mélasse fermentée selon l’invention, les teneurs moyennes en acides aminés peuvent être telles que présentées ci-après, les plages des teneurs étant données en g/kg de matière sèche:
Acide aspartique : 6 - 8
Thréonine : 0,5 - 3
Serine acide glutamique : 115 - 130
Proline : 3 - 4
Glycine : 4 - 5
Alanine : 2,5 - 3,5
Valine : 2,5 - 3,5
Méthionine et cystéine : 0,5 - 3
Isoleucine : 1,5 - 2,5
Tyrosine : 2 - 3,5
Leucine : 3 - 4,5
Phénylalanine : 1 - 2
Lysine : 0,5 - 2,5
Histidine : 0,5 - 2
Arginine : 0,2 - 1
En tant que coproduit issu de la fermentation, la mélasse fermentée présente une faible teneur en sucres. Par l’expression « faible teneur en sucres », on entend une mélasse fermentée comprenant moins de 5 %, moins de 4 %, moins de 3 %, moins de 2 %, et tout particulièrement, moins de 1% en poids de sucres par rapport à la masse totale de l’extrait sec. D’une manière préférentielle, la mélasse fermentée selon l’invention est exempte de sucres.
La mélasse fermentée selon l’invention, également qualifiée de mélasse fermentée brute, peut subir un ou plusieurs traitements chimiques ou physico-chimiques. Par exemple, la mélasse fermentée peut subir une dépotassification ou une déminéralisation. De tels traitements peuvent modifier la composition en matières azotées de la mélasse fermentée. Un traitement de dépotassification consiste par exemple en une acidification de la mélasse fermentée brute par une solution de H2SO4, suivie d’une neutralisation à l’ammoniaque.
Les traitements pouvant être appliqués à la mélasse fermentée font varier qualitativement et quantitativement la teneur en minéraux. Ainsi, une mélasse fermentée brute peut présenter une teneur en cendres brutes de 14 % à 22 % en poids par rapport au produit brut et un taux de potassium de 5 % à 18 % en poids par rapport au produit brut. Par contre, dans le cas des mélasses fermentées dépotassifiées ou déminéralisées, la teneur en cendres brutes varie de 5 % à % en poids par rapport au produit brut et la teneur en potassium est généralement inférieure à 4 % en poids par rapport au produit brut.
En raison d’une teneur en cendres importante, la mélasse fermentée brute présente une densité pouvant varier de 1,10 à 1,50. De préférence, la densité de la mélasse fermentée est de 1,20 à 1,40, et tout particulièrement de 1,25 à 1,35.
La mélasse fermentée selon l’invention présente une viscosité de 500 mPa.s à 5000 mPa.s, de préférence de 1000 mPa.s à 4000 mPa.s, et un pH légèrement acide de 5 à 6.
La composition solide comprimée conforme à l’invention comprend ainsi de la mélasse fermentée brute ou déminéralisée en tant qu’agent liant et/ou désintégrant.
Ladite mélasse fermentée est présente au sein de la composition solide comprimée dans des proportions efficaces. On entend par proportions efficaces celles qui sont suffisantes pour obtenir l’effet recherché, à savoir l’obtention d’une composition solide comprimée pouvant notamment être transportée, manipulée et/ou stockée sans dommages substantiels et qui pourra se désintégrer lors d’un contact avec un liquide tel que l’eau.
D’une façon avantageuse, les quantités mises en œuvre de mélasse fermentée brute ou déminéralisée au sein de la composition solide comprimée selon l’invention peuvent être de 0,1 % à 15 % en poids, préférentiellement de 0,5 % à 5 % en poids, et encore plus préférentiellement de 0,5 % à 1,5 % en poids par rapport au poids total de la composition solide comprimée.
Les propriétés liantes ainsi mises au jour de la mélasse fermentée permettent d’obtenir une composition solide comprimée présentant une résistance mécanique suffisante afin d’éviter les problèmes de formation de particules fines lors de leur manipulation. Avantageusement, la mélasse fermentée agit également comme un agent désintégrant permettant à la composition solide comprimée de se désintégrer au contact d’un liquide, et notamment au contact de l’eau.
Par l’intermédiaire des compositions solides comprimées selon l’invention, les inventeurs ont ainsi identifié une nouvelle voie de valorisation des mélasses fermentées mais également une alternative à l’utilisation des agents liants synthétiques ou non classiquement mis en œuvre pour l’obtention des compositions solides. A titre d’exemple, on citera notamment le polyéthylène glycol, la polyvinylpyrrolidone, les alcools gras éthoxylés, l'amidon, l’hydroxyethylcellulose, la gélatine ou encore la cellulose microcristalline.
Ainsi, la composition solide comprimée comprenant la mélasse fermentée selon l’invention peut être exempte de polyéthylène glycol et/ou de polyvinylpyrrolidone et/ou d’alcools gras éthoxylés et/ou l'amidon et/ou l’hydroxyethylcellulose et/ou la gélatine et/ou de cellulose microcristalline.
Selon un mode de réalisation particulier, la mélasse fermentée peut être adjuvantée afin notamment de présenter des propriétés physiques particulières. Ainsi, la mélasse peut être adjuvantée avec un composé choisi parmi le groupe comprenant les dérivés cellulosiques tels que la carboxyméthylcellulose, les hémicelluloses, les lignines, l’éthyl cellulose, la méthyl cellulose, l’hydroxypropyl cellulose, l’hydroxypropyl méthylcellulose, les dérivés d’amidonnerie comme l’amidon de blé, maïs, manioc, tapioca, pomme de terre, de riz, les dextrines et autres amidons modifiés, les dextranes, les dérivés de sucre comme le glucose, le fructose, le lactose, le saccharose, le sucrose, le sorbitol, le glycérol, les gommes naturelles de type diutan, gelan, xanthane, carraghénane, les pectines, les alginates, le chitosan, la gomme arabique, adragante, de caroube, d’acacia, agar agar, de guar, les dérivés de production comme les pulpes de betterave, les pulpes de chicorée, le marc de pomme séché ou non, la bagasse de canne à sucre, les pulpes d’agrumes, les déchets de jus de fruits, les déchets de production de gommes, les déchets d’amidonnerie, les dérivés de minéraux, les smectites, les bentonites et autres argiles dérivés de silice, la chaux, la magnésie et autre de la même famille ainsi que du mélange de plusieurs de ces composés. De préférence, la mélasse fermentée est adjuvantée avec de la carboxyméthylcellulose. Les quantités de composés pour adjuvanter la mélasse fermentée peuvent être comprises de 0,1 % à 2 %, préférentiellement de 0,1 % à 1 %, de préférence encore de 0,1 % à 0,5 %. Les pourcentages étant exprimés en poids sec par rapport au poids total sec de la mélasse fermentée adjuvantée.
La composition solide comprimée peut également comprendre un ou plusieurs additifs. Les additifs peuvent être choisis parmi les additifs connus de l’homme du métier comme par exemple les agents effervescents, les agents détergents, les agents séquestrants, les additifs de pastillages, agents de blanchiment, les polymères, les surfactants, les agents d’écoulement, les agents stabilisants, les agents anti-moussant, les agents colorants ou encore les agents lubrifiants.
En tant qu’exemples d’agents stabilisants, on peut mentionner les esters de l’acide parahydroxybenzoïque tels que le méthylparabène et le propylparabène, des alcools tels que le chlorobutanol, l’alcool benzylique et l’alcool phényléthylique, des phénols tels que le phénol et le crésol, des sels de sulfite tels que le bisulfite de sodium et le sulfite de sodium, des sels de l’acide édétique tels que l’édétate de sodium et l’édétate tétrasodique, et des huiles hydrogénées, l’huile de sésame, le chondroïtine-sulfate de sodium, le dibutylhydroxytoluène, l’acide adipique, l’acide ascorbique, les esters du L-ascorbate stéarique, le L-ascorbate de sodium, l’acide Laspartique, le L-aspartate de sodium, l’acétyltryptophanne sodique, l’acétanilide, une solution d'aprotinine, l'acide aminoéthylsulfonique, l'acide aminoacétique, la DL-alanine, la L-alanine, le chlorure de benzalkonium, l'acide sorbique.
A titre d’exemple d’agents lubrifiants, on peut mentionner les acides stéariques tels que l'acide stéarique, le stéarate de calcium et le stéarate de magnésium, des cires telles que la cire blanche d'abeilles et la cire carnauba, les sulfates tels que le sulfate de sodium, des composés d'acide silicique tels que le silicate de magnésium et l'anhydride silicique léger, les sulfates de lauryle tels que le laurylsulfate sodique, le beurre de cacao, la carmellose calcique, la carmellose sodique, le callopeptide, le dioxyde de silicium hydraté, l'oxyde de silicium amorphe hydraté, le gel d'hydroxyde d'aluminium sec, la glycérine, la paraffine liquide légère, l'huile hydrogénée, le silicate d'aluminium synthétique, l'huile de sésame, l'amidon de blé, le talc, les macrogols, l'acide phosphorique.
A titre d’exemple d’agent détergent, on peut mentionner les polyacrylates, les copolymères acrylique/maléique, les polycarbonates monomériques tels que les citrates, gluconates, oxydisuccinate, les glycérols mono- di- et tri-succinates, carboxyméthyloxysuccinates, carboxyméthyloxymalonates, dipicolinates, et hydroxyéthyliminodiacetates.
Selon un mode de réalisation particulier, la composition solide comprimée peut également comprendre au moins une matière active, au moins une charge et éventuellement au moins un additif pouvant être choisis parmi les agents effervescents, les agents détergents, les agents séquestrants, les additifs de pastillages, agents de blanchiment, les polymères, les surfactants, les agents d’écoulement, les agents stabilisants, les agents anti-moussant, les agents colorants ou encore les agents lubrifiants. Selon ce mode de réalisation particulier, la composition solide comprimée peut être sous une forme de tablette et trouve une application dans le domaine du lavage et/ou du nettoyage ménager, agricole et industriel. A titre d’exemple de lavage et/ou nettoyage ménager on peut citer le lavage en machine tel que notamment le lavage au sein d’un lave-vaisselle.
Selon un mode de réalisation particulier, la composition solide comprimée pour usage non oral selon l’invention présente une friabilité comprise entre 5 % et 15%, de préférence comprise entre 5 % et 11 %, et tout particulièrement comprise entre 6 % et 8 %.
Selon un mode de réalisation particulier, la composition solide comprimée pour usage non oral selon l’invention présente une dureté comprise entre 50 N et 90 N, de préférence comprise entre 60 N et 80 N, et tout particulièrement comprise entre 70 N et 75 N.
Selon un mode de réalisation particulier, la composition solide comprimée pour usage non oral selon l’invention présente un taux de poussière (aire de poussière) inférieur à 3, de préférence inférieur à 2,5, et tout particulièrement inférieur à 2.
Selon un autre mode de réalisation particulier, la composition solide comprimée pour usage non oral conforme à l’invention peut être emballée dans des sachets afin de la maintenir à l’abri de l’humidité et d’assurer une protection supplémentaire pour la manutention et/ou le transport et/ou le stockage. D’une manière avantageuse, le sachet est un sachet biodégradable et/ou 5 hydrosoluble.
Selon un autre mode de réalisation particulier, la composition solide comprimée comprenant de la mélasse fermentée en tant qu’agent liant et/ou désintégrant se présente sous la forme d’un galet nettoyant effervescent pour toilettes, de tablettes de lave-vaisselle, de tablettes d’hypochlorite de calcium pour piscine, de fertilisant granulé.
A titre d’exemples de composition solide comprimée pouvant se présenter sous la forme de tablette multicouches, et notamment de tablette multicouches de lave-vaisselle, on citera la composition reprise dans le tableau ci-dessous:
| Couche 1 | Composants | % |
| Agent séquestrant | 20-60 | |
| Mélasse fermentée (adjuvantée ou non) | 0,5-5 | |
| Agent alcalin | 30-50 | |
| Agent de charge | 0-30 | |
| Surfactant | 0-10 | |
| Polymère | 0-10 | |
| Colorant | 0-1 | |
| Additif de pastillage | 0-5 | |
| 100,00 | ||
| Couche 2 intermédiaire | Composants | % |
| Agent séquestrant | 30-60 | |
| Agent de blanchiment | 25-50 | |
| Surfactant | 0-10 | |
| Polymère | 0-10 | |
| Additif de pastillage | 0-5 | |
| 100.00 | ||
| Couche 3 | Composants | % |
| Agent séquestrant | 20-60 | |
| Mélasse fermentée (adjuvantée ou non) | 0,5-5 | |
| Agent alcalin | 30-50 | |
| Agent de charge | 0-30 | |
| Polymère | 0-10 | |
| Surfactant | 0-10 | |
| Activateur | 0-5 | |
| Enzyme | 0-30 | |
| Colorant | 0-1 |
| Additif de pastillage | 0-5 |
| 100,00 |
Un autre objet de l’invention concerne l’utilisation de mélasse fermentée en tant qu’agent liant et/ou désintégrant pour la fabrication d’une composition solide comprimée pour usage non oral.
La mélasse fermentée est telle que définie précédemment. L’utilisation de la mélasse fermentée en tant qu’agent liant et/ou désintégrant au sein d’une composition solide comprimée est doublement avantageuse. D’une part, l’utilisation selon l’invention permet de proposer une nouvelle voie de valorisation de la mélasse qui était jusqu’à présent uniquement destinée à l’épandage ou à l’alimentation animale. D’autre part, l’utilisation selon l’invention permet la substitution des agents liants synthétiques classiquement utilisés et d’obtenir ainsi des compositions solides comprimées plus respectueuses de l’environnement.
Les quantités mises en œuvre de mélasse fermentée au sein de la composition solide comprimée peuvent être de 0,1 % à 15 % en poids, préférentiellement de 0,5 % à 5 % en poids, et encore plus préférentiellement de 0,5 % à 1,5 % en poids par rapport au poids total de la composition solide comprimée.
La composition solide comprimée peut être telle que définie précédemment et peut se présenter sous la forme d’une tablette simple couche ou multicouches, d’un galet, d’un comprimé, d’un granulé, d’un pellet ou encore d’une pastille. De préférence, la composition solide comprimée se présente sous forme d’une tablette simple couche ou multicouches.
Un autre objet de l’invention concerne une composition liante et/ou désintégrante comprenant au moins de la mélasse fermentée en tant qu’agent liant.
La mélasse fermentée conforme à l’invention peut également être mise en œuvre en tant que telle au sein d’une composition liante et/ou désintégrante contenant un ou plusieurs autres constituants de toute nature, y compris à caractère liant ou apte, par exemple, à augmenter la résistance mécanique du produit final, notamment un aggloméré, ou à minimiser les phénomènes d’effritement pouvant être subis par ledit aggloméré lors de sa manutention ou son stockage. La mélasse fermentée est telle que définie précédemment.
Selon un mode de réalisation particulier, la composition liante selon l’invention peut également comprendre un agent durcissant, c’est-à-dire apte à améliorer encore le pouvoir liant.
Selon un mode de réalisation particulier, la mélasse fermentée peut être adjuvantée afin notamment de présenter des propriétés physiques particulières. Ainsi, la mélasse peut être adjuvantée avec un composé choisi parmi le groupe comprenant les dérivés cellulosiques tels que la carboxyméthylcellulose, les lignines, les hémicelluloses, l’ethyl cellulose, la methyl cellulose, l’hydroxypropyl cellulose, l’hydroxypropyl methylcellulose, les dérivés d’amidonnerie comme l’amidon de blé, maïs, manioc, tapioca, pomme de terre, de riz, les dextrines et autres amidons modifiés, les dextranes, les dérivés de sucre comme le glucose, le fructose, le lactose, le saccharose, le sucrose, le sorbitol, le glycerol, les gommes naturelles de type diutan, gelan, xanthane, carraghénane, les pectines, les alginates, le chitosan, la gomme arabique, adragante, de caroube, d’acacia, agar agar, de guar, les dérivés de production comme les pulpes de betterave, les pulpes de chicorée, le marc de pomme séché ou non, la bagasse de canne à sucre, les pulpes d’agrumes, les déchets de jus de fruits, les déchets de production de gommes, les déchets d’amidonnerie, les dérives de minéraux, les smectites, les bentonites et autres argiles dérivés de silice, la chaux, la magnésie et autre de la même famille ainsi que du mélange de plusieurs de ces composés.
Un autre objet de l’invention concerne un procédé de fabrication d’une composition solide comprimée pour usage non oral comprenant les étapes suivantes :
1) fourniture d’une matière active, d’une charge et éventuellement d’au moins un additif choisi parmi les agents effervescents, les agents détergents, les agents séquestrants, les additifs de pastillages, agents de blanchiment, les polymères, les surfactants, les agents d’écoulement, les agents stabilisants, les agents anti-moussant, les agents colorants ou encore les agents lubrifiants.
2) incorporation de mélasse fermentée aux composés fournis à l’étape précédente afin d’obtenir un mélange,
3) compactage dudit mélange afin d’obtenir ladite composition solide comprimée.
La première étape du procédé consiste donc à fournir une matière active, une charge et éventuellement au moins un additif choisi parmi les agents effervescents, les agents détergents, les agents séquestrants, les additifs de pastillages, agents de blanchiment, les polymères, les surfactants, les agents d’écoulement, les agents stabilisants, les agents anti-moussant, les agents colorants ou encore les agents lubrifiants. La matière active et la charge sont choisies par l’homme du métier en fonction de l’application recherchée pour la composition solide comprimée.
La mélasse fermentée est ensuite incorporée selon une seconde étape aux composés fournis selon la première étape du procédé de manière à obtenir un mélange. La mélasse fermentée est telle que définie précédemment, à savoir notamment le coproduit obtenu par fermentation de la mélasse. Les quantités de mélasse à incorporer selon cette étape peuvent être comprises de 0,1 % à 15 % en poids, préférentiellement de 0,5 % à 5 % en poids, et encore plus préférentiellement de 0,5 % à 1,5 % en poids par rapport au poids total du mélange.
L’étape d’incorporation peut être réalisée par les techniques connues de l’homme du métier qui aboutissent à l’obtention d’un mélange. Ainsi, l’étape d’incorporation peut par exemple être obtenue par spray âge.
Enfin, la troisième étape du procédé selon l’invention consiste en une étape de compactage pouvant être réalisée selon les techniques connues de l’homme du métier aboutissant à la compression ou à l’agglomération du mélange préparé à l’étape précédente. Ainsi, l’étape de compactage peut par exemple être réalisée par pression-compaction sur une presse rotative, par pelletisation, par granulation, par nodulisation, par extrusion ou encore par atomisation. A titre d’exemple, l’étape de compaction par pression-compaction peut être mise en œuvre par l’intermédiaire d’une presse rotative. L’étape de compactage permet ainsi d’obtenir une composition solide comprimée pouvant se présenter sous plusieurs formes comme par exemple une tablette simple couche ou multicouches, un galet, un comprimé, un granulé, un pellet ou une pastille.
Le procédé selon l’invention peut également comprendre une étape de séchage après l’étape d’incorporation et/ou de compactage.
L’invention sera mieux comprise à l’aide des exemples qui suivent qui se veulent purement illustratifs et ne limitent en rien la portée de la protection.
EXEMPLES
Dans les exemples qui suivent, les propriétés mécaniques ont été mesurées avec les méthodes suivantes :
Test de Friabilité : Ce test consiste à mesurer la perte de masse de la composition solide comprimée après rotations dans un tambour à 25 rotations/min pendant 2 minutes. Ce test est mis en œuvre par l’intermédiaire de la machine FT2 distribuée par SOTAX. La friabilité est déterminée selon la formule ci-dessous :
F(%)=[(ml-m2)/(ml)] x 100 dans laquelle ml correspond à la masse de la composition avant les rotations, et m2 à la masse de la composition après rotations.
Délitement : Ce test consiste à mesurer le temps de désintégration de la composition solide comprimée dans un milieu liquide. Ee test est mis en œuvre par un appareillage effectuant des mouvements de va-et-vient en pleine immersion. Pour ce faire, la composition solide comprimée est placée dans un panier et subit 60 va-et-vient par minute dans un bêcher rempli avec une eau chauffée à 30°C ± 1°C.
Le premier va-et-vient correspond à To et lorsqu’il n’y a plus de résidu de composition solide comprimée dans le panier, le temps écoulé depuis To correspond au temps de délitement. La valeur du temps de délitement est donnée en minute, et correspond à la moyenne de 5 mesures.
Dureté : La dureté est calculée par l’intermédiaire d’une machine de traction Synergie 100 (MTS) et du logiciel Test works 4 et correspond à la force nécessaire pour casser la composition solide comprimée. La dureté est exprimée en Newton (N) et correspond à la moyenne de 5 mesures.
Taux de poussière : La mesure est réalisée par l’intermédiaire de la machine DustMon L et du logiciel DustMon L software selon les recommandations du fabriquant. La mesure consiste à évaluer la concentration de poussière d’une masse de composition solide comprimée lors de sa chute au moment de son passage devant un faisceau laser. La valeur est donnée en aire de poussière (en anglais « dust area »).
Taux de matières sèches : Méthode de Karl Fisher
EXEMPLE 1 : Préparation d’une composition solide comprimée pour usage non oral comprenant de la mélasse fermentée en tant qu’agent liant et/ou désintégrant.
Pour cet exemple, la composition solide comprimée se présente sous la forme d’une tablette multicouches composée d’une première couche, d’une couche intermédiaire et d’une troisième couche.
On utilise un mélange de mélasses fermentées de betterave et de canne. Le mélange contient environ 90 % de mélasse fermentée de betterave et environ 10% de mélasse fermentée de canne. La mélasse fermentée présente une teneur en matière sèche de 60 %. Cette mélasse fermentée est ensuite adjuvantée avec de la carboxyméthylcellulose selon une quantité (sec/sec) de 0,2 %.
La mélasse fermentée adjuvantée est mélangée selon une quantité (sec/sec) à d’autres composés afin d’obtenir la première et troisième couche de la tablette. Les compositions de l’ensemble des couches de la tablette sont reprises ci-dessous :
a>
©
Q
| Composants | % |
| Agent séquestrant | 35 |
| Mélasse fermentée adjuvantée | 0,5 |
| Agent alcalin | 40 |
| Agent de charge | 10 |
| Surfactant | 5 | |
| Polymère | 5 | |
| Colorant | 0,5 | |
| Additif de pastillage | 4 | |
| 100.00 | ||
| 0) .............- F -5 sr. = = £ o ·- U S | Composants | % |
| Agent séquestrant | 50 | |
| Agent de blanchiment | 30 | |
| Surfactant | 8 | |
| Polymère | 9 | |
| Additif de pastillage | 3 | |
| 100.00 | ||
| Couche 3 (4g) | Composants | % |
| Agent séquestrant | 32 | |
| Mélasse fermentée adjuvantée | 0,5 | |
| Agent alcalin | 40 | |
| Agent de charge | 10 | |
| Polymère | 5 | |
| Surfactant | 5 | |
| Activateur | 3 | |
| Colorant | 0,5 | |
| Additif de pastillage | 4 | |
| 100,00 |
Chaque composition est ensuite compactée l’une sur l’autre par l’intermédiaire d’une presse rotative de manière à obtenir une composition solide comprimée sous forme de tablette 5 multicouches.
Les propriétés mécaniques de ladite tablette ont été mesurées selon les protocoles décrits précédemment et les résultats sont présentés dans le tableau 1 ci-dessous :
La composition solide comprimée selon l’invention présente de bonnes propriétés mécaniques et peut ainsi être aisément manipulée et transportée sans se casser ni générer des quantités importantes de fines. Elle présente également un temps de délitement compatible avec des applications dans le domaine du nettoyage pour lequel des temps de délitement inférieur à 12 min (sur la base du protocole décrit précédemment) sont généralement recherchés.
EXEMPLE 1 COMPARATIF : préparation d’une composition solide comprimée pour 5 usage non oral comprenant du polyéthylène glycol (PEG) en tant qu’agent liant et/ou désintégrant.
Afin de comparer les propriétés obtenues et de mettre en évidence l’avantage des compositions solides comprimées comprenant de la mélasse fermentée en tant qu’agent liant et/ou désintégrant, une seconde tablette multicouches a été préparée.
Du polyéthylène glycol est mélangé selon une quantité (sec/sec) à d’autres composés afin d’obtenir la première et troisième couche de la tablette. Les compositions de l’ensemble des couches de la tablette sont reprises ci-dessous :
| Couche 1 (6g) | Composants | % |
| Agent séquestrant | 35 | |
| Polyéthylène glycol | 2 | |
| Agent alcalin | 40 | |
| Agent de charge | 10 | |
| Surfactant | 5 | |
| Polymère | 3,5 | |
| Colorant | 0,5 | |
| Additif de pastillage | 4 | |
| 100.00 | ||
| £ -5 h- U s .S | Composants | % |
| Agent séquestrant | 50 | |
| Agent de blanchiment | 30 | |
| Surfactant | 8 | |
| Polymère | 9 | |
| Additif de pastillage | 3 | |
| 100.00 | ||
| Couche 3 (4g) | Composants | % |
| Agent séquestrant | 32 | |
| Polyéthylène glycol | 2 | |
| Agent alcalin | 40 | |
| Agent de charge | 10 | |
| Polymère | 3,5 | |
| Surfactant | 5 | |
| Activateur | 3 | |
| Colorant | 0,5 | |
| Additif de pastillage | 4 | |
| 100,00 |
Chaque composition est alors compactée selon le même protocole que l’exemple 1 par l’intermédiaire d’une presse rotative de manière à obtenir une composition solide comprimée sous forme de tablette multicouches.
Les propriétés mécaniques de ladite tablette ont été mesurées selon les mêmes protocoles que l’exemple 1 et les résultats sont présentés dans le tableau 2 ci-dessous :
Les propriétés mécaniques obtenues avec des compositions solides comprimées dites « classiques » à base de PEG, sont ainsi comparables avec les compositions solides comprimées 10 selon l’invention à bases de mélasse fermentée comme agent liant et/ou désintégrant.
Ainsi, comme le démontre ce comparatif, l’utilisation de mélasse fermentée selon l’invention en tant que liant et/ou désintégrant se trouve également être une bonne alternative aux liants chimiques classiquement utilisés tout en permettant une nouvelle voie de valorisation d’un produit jusqu’alors uniquement destiné à l’épandage ou l’alimentation animale.
Claims (17)
- REVENDICATIONS1. Composition solide comprimée pour usage non oral caractérisée en ce qu’elle comprend de la mélasse fermentée en tant qu’agent liant et/ou désintégrant.
- 2. Composition solide comprimée pour usage non oral selon la revendication 1, caractérisée en ce que mélasse fermentée est obtenue par fermentation de la mélasse de betterave, de la mélasse de canne ou d’un mélange de mélasse de betterave et de canne.
- 3. Composition solide comprimée pour usage non oral selon les revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que la mélasse fermentée présente un taux de matière sèche compris entre 50 % et 80%.
- 4. Composition solide comprimée pour usage non oral selon l’une des revendications 1 à3, caractérisée en ce que la mélasse fermentée comprend moins de 5 %, et de préférence moins de 1% en poids de sucres par rapport à la masse totale de l’extrait sec.
- 5. Composition solide comprimée pour usage non oral selon l’une des revendications 1 à4, caractérisée en ce que la mélasse fermentée est adjuvantée avec de la carboxyméthylcellulose.
- 6. Composition solide comprimée pour usage non oral selon la revendication 5, caractérisée en ce que la quantité (sec/sec) de carboxyméthylcellulose est de 0,1 % à 2 %, préférentiellement de 0,1 % à 1 %, de préférence encore de 0,1 % à 0,5 %.
- 7. Composition solide comprimée pour usage non oral selon l’une des revendications 1 à6, caractérisée en ce que la mélasse fermentée présente une viscosité de 500 à 5000 mPa.s.
- 8. Composition solide comprimée pour usage non oral selon l’une des revendications 1 à7, caractérisée en ce qu’elle comprend une matière active, une charge et éventuellement au moins un additif choisi parmi les agents effervescents, les agents détergents, les agents séquestrants, les additifs de pastillages, agents de blanchiment, les polymères, les surfactants, les agents d’écoulement, les agents stabilisants, les agents anti-moussant, les agents colorants et les agents lubrifiants.
- 9. Composition solide comprimée pour usage non oral selon l’une des revendications 1 à8, caractérisée en ce qu’elle se présente la forme d’une tablette simple couche ou multicouches, d’un galet, d’un comprimé, d’un granulé, d’un pellet ou d’une pastille.
- 10. Composition solide comprimée pour usage non oral selon l’une des revendications 1 à9, caractérisée en ce qu’elle est exempte de polyéthylène glycol et/ou de cellulose microcristalline et/ou de polyvinylpyrrolidone et/ou d’amidon, et/ou d’hydroxyéthylcellulose et/ou de gélatine.
- 11. Utilisation d’une composition solide comprimée pour usage non oral selon l’une des revendications 1 à 10, pour le lavage au sein d’un lave-vaisselle.
- 12. Utilisation de mélasse fermentée en tant qu’agent liant et/ou désintégrant pour la fabrication d’une composition solide comprimée pour usage non oral.
- 13. Utilisation selon la revendication 12, caractérisé en ce que la mélasse fermentée est présente dans la composition solide comprimée pour usage non oral selon une quantité en poids de 0,1 % à 15 % par rapport au poids total de la composition.
- 14. Composition liante et/ou désintégrante caractérisée en ce qu’elle comprend au moins de la mélasse fermentée en tant qu’agent liant.
- 15. Procédé de fabrication d’une composition solide comprimée pour usage non oral comprenant les étapes suivantes :fourniture d’une matière active, d’une charge et éventuellement d’au moins un additif choisi parmi les agents effervescents, les agents détergents, les agents séquestrants, les additifs de pastillages, agents de blanchiment, les polymères, les surfactants, les agents d’écoulement, les agents stabilisants, les agents antimoussant, les agents colorants ou les agents lubrifiants, incorporation de mélasse fermentée aux composés fournis à l’étape précédente afin d’obtenir un mélange, compactage dudit mélange afin d’obtenir ladite composition solide comprimée.
- 16. Procédé de fabrication selon la revendication 15, caractérisé en ce que l’étape d’incorporation est réalisée par sprayage.
- 17. Procédé de fabrication selon la revendication 15 ou 16, caractérisé en ce que l’étape de5 compactage est réalisée sur une presse rotative.
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